JPS62257941A - 配向された共重合ポリフエニレンスルフイドフイルム - Google Patents
配向された共重合ポリフエニレンスルフイドフイルムInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、機械的性質が優れ、かつ工業的規模での製膜
性に優れた配向された共重合ポリフェニレンスルフィド
フィルムJこ関スる。
性に優れた配向された共重合ポリフェニレンスルフィド
フィルムJこ関スる。
近年汎用の工業用素材としてはポリエチレンテレフタレ
ートフィルムが広く使用されているが、省エネルギー、
機器の小型軽量化、信頼性の向上のためにポリエチレン
テレフタレートよりも耐熱性の良いフィルムが求められ
ている。
ートフィルムが広く使用されているが、省エネルギー、
機器の小型軽量化、信頼性の向上のためにポリエチレン
テレフタレートよりも耐熱性の良いフィルムが求められ
ている。
この目的に合致するフィルムとして最近ポリ−p−フェ
ニレンスルフイドフイルムが注目されている。
ニレンスルフイドフイルムが注目されている。
しかしながら、ポリ−ルーフユニしンスルフイドフイル
ムは、耐熱性に優れているものの工業的規模でのフィル
ム成形が困難であり、機誠的性質に劣っている。
ムは、耐熱性に優れているものの工業的規模でのフィル
ム成形が困難であり、機誠的性質に劣っている。
上記のごとき問題点を解決すべく鋭意検討の結果、ポリ
−p−2二一レンスルフイドを主成分としある時定の共
重合成分を共重合嘔せ九場合にのみ、フィルムとしての
耐熱性をほとんど低下させることz<、m<べきことに
、ポリ−ルーフユニしンスルフイドフイルムト比ヘテ更
に機械的強度に優れ、かつ工業的規模での製膜性に優れ
たフィルムを得られることを見出し、本発明に到達した
。
−p−2二一レンスルフイドを主成分としある時定の共
重合成分を共重合嘔せ九場合にのみ、フィルムとしての
耐熱性をほとんど低下させることz<、m<べきことに
、ポリ−ルーフユニしンスルフイドフイルムト比ヘテ更
に機械的強度に優れ、かつ工業的規模での製膜性に優れ
たフィルムを得られることを見出し、本発明に到達した
。
即ち本発明の要旨は、下記式(I)の繰返し単位及び下
記一般式(If)の繰返し単位からな)、かつ下記式(
I)の繰返し単位及び下記一般式(If)の繰返し単位
の合計に対する下記式(1)の繰返し単位ゆキキ≠キが
70モルチ以上?0モルチ未満でおることを特徴とする
、配向され皮糸重合ポリフェニレンスルフィドフィルム
に存スル。
記一般式(If)の繰返し単位からな)、かつ下記式(
I)の繰返し単位及び下記一般式(If)の繰返し単位
の合計に対する下記式(1)の繰返し単位ゆキキ≠キが
70モルチ以上?0モルチ未満でおることを特徴とする
、配向され皮糸重合ポリフェニレンスルフィドフィルム
に存スル。
(1) (II)(上記一般
式(II)中で、Xは下記構造式(III)、(f’/
)、(V)又は(M) (In) (■) (V) (V[)でちゃ、Yは水
素原子、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル
基、ニトロ基、フェニル基、メトキシ基、エトキシ基、
プロポキシ基等のアルコキシ基又はブロモ基、クロロ基
等のハロゲン原子で、sb、nは0又はI、jの整数を
表わし、n=00場合Yは水素原子以外の置換基であシ
、′!た上記構造式(Vl)中のRは、メチル基、エチ
ル基、プロピル基等のアルキル基である。) 本発明でいうポリ−p−7二二レンスルフイドを主成分
とする共重合ポリフェニレンスルフィトドは、m−フェ
ニレンスルフィド、0−フェニレンスルフィド等極めて
多種多様のものが考えられるが、本発明では共重合成分
のうち下記一般式(It)で示されるごとき、主鎖中に
イオウを含有し、かつ主鎖が必ずパラ位で結合した特定
の成分で共重合されたものを用いる。
式(II)中で、Xは下記構造式(III)、(f’/
)、(V)又は(M) (In) (■) (V) (V[)でちゃ、Yは水
素原子、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル
基、ニトロ基、フェニル基、メトキシ基、エトキシ基、
プロポキシ基等のアルコキシ基又はブロモ基、クロロ基
等のハロゲン原子で、sb、nは0又はI、jの整数を
表わし、n=00場合Yは水素原子以外の置換基であシ
、′!た上記構造式(Vl)中のRは、メチル基、エチ
ル基、プロピル基等のアルキル基である。) 本発明でいうポリ−p−7二二レンスルフイドを主成分
とする共重合ポリフェニレンスルフィトドは、m−フェ
ニレンスルフィド、0−フェニレンスルフィド等極めて
多種多様のものが考えられるが、本発明では共重合成分
のうち下記一般式(It)で示されるごとき、主鎖中に
イオウを含有し、かつ主鎖が必ずパラ位で結合した特定
の成分で共重合されたものを用いる。
上記一般式(II)中のX、n及びYは、既に定義した
とおシである。一般式(fi)の特に代表的なものの構
造式を以下に示す。
とおシである。一般式(fi)の特に代表的なものの構
造式を以下に示す。
上記構造式のうちで、融点を下げないで結晶化運度を低
下せしめるという点においては以下に示すものが特に好
ましい。
下せしめるという点においては以下に示すものが特に好
ましい。
上記共重合ポリフェニレンスルフィド中のp−フェニレ
ンスルフィド含−jlは7θ−t: ル% JJ、 上
り0モルチ未満であシ、好ましくは/Qモルチ以上更に
好ましくは?!モルチを超えり0モルチ未満である。7
0モルチ未溝では結晶性が低下しすぎて機械的強度が全
くそこなわれてしまう、?θモルチ以上では、本発明の
目的である共重合化による効果が出々いので不適である
。
ンスルフィド含−jlは7θ−t: ル% JJ、 上
り0モルチ未満であシ、好ましくは/Qモルチ以上更に
好ましくは?!モルチを超えり0モルチ未満である。7
0モルチ未溝では結晶性が低下しすぎて機械的強度が全
くそこなわれてしまう、?θモルチ以上では、本発明の
目的である共重合化による効果が出々いので不適である
。
本発明の共重合ポリフェニレンスルフィドは、耐熱性を
考慮するとその融点は好ましくはコ4t。
考慮するとその融点は好ましくはコ4t。
℃以上、更に好ましくは2jO℃以上、最も好ましくは
2!!℃以上である。
2!!℃以上である。
一方共重合化の方法としてはランダム共重合化の方法及
びブロック共重合化の方法lが紡げられるが、本発明に
おいては、実質的に、ランダム共重合化の方法が、製造
プロセスの容易さ、おヨヒボリフエニレンスルフイド鎖
へのフレキシビリティ−の付与の容易きという点で好ま
しい。しかしブロック共重合化の方法も用い得る。
びブロック共重合化の方法lが紡げられるが、本発明に
おいては、実質的に、ランダム共重合化の方法が、製造
プロセスの容易さ、おヨヒボリフエニレンスルフイド鎖
へのフレキシビリティ−の付与の容易きという点で好ま
しい。しかしブロック共重合化の方法も用い得る。
かかる共重合ポリフェニレンスルフィドの製造法として
は、芳香族ジハロゲン化物を硫化して合成する方法、チ
オフェノ−に塩との脱塩法などが挙げられるが、硫化ア
ルカリとジハロゲン化物を極性溶媒中で高温下に反応さ
せるのが好ましい。特にp−ジハロベンゼンと、共重合
成分を形成する成分、例えばジハロメチルベンゼンを混
在させ、それと硫化ソーダなN−メチルピロリドン等の
アミド系極性溶媒中で反応させる方法が好ましく、この
場合重合度を11整する虎めに力性アルカリ、カルボン
酸アルカリ金属塩々どを適宜添加するのが更に好ましい
。
は、芳香族ジハロゲン化物を硫化して合成する方法、チ
オフェノ−に塩との脱塩法などが挙げられるが、硫化ア
ルカリとジハロゲン化物を極性溶媒中で高温下に反応さ
せるのが好ましい。特にp−ジハロベンゼンと、共重合
成分を形成する成分、例えばジハロメチルベンゼンを混
在させ、それと硫化ソーダなN−メチルピロリドン等の
アミド系極性溶媒中で反応させる方法が好ましく、この
場合重合度を11整する虎めに力性アルカリ、カルボン
酸アルカリ金属塩々どを適宜添加するのが更に好ましい
。
本発明に用いる熱可塑性樹脂組成物は、上記の高重合度
共重合ポリフェニレンスルフィドの他に、全組成物に対
してjwt%程度以下のポリマー組成物(例えば、ボリ
アリレ/スルフィド、ボリアリレート、ポリエステル、
ポリアミド、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボ
ネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、含フツ
素ポリマー、ポリイミドなど)又は/及び/ Owt%
程度以下の有機もしくは無機のフィラー類(例えはグラ
スファイバー、カーボンファイバー、メルク、酸化チタ
ン、酸化ケイ素、カーボンブラック、クレイ、マイカ、
アスベスト、金属粉末など)を含むことができる。ま念
酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、核形成剤、紫外線吸収剤
などの添加剤を通常添加され得る程度添加することがで
きる。該組成物が上記の量を超えて他のポリマーやフィ
ラーなどを含むと、得られるフィルムの低温における靭
性が損なわれる。
共重合ポリフェニレンスルフィドの他に、全組成物に対
してjwt%程度以下のポリマー組成物(例えば、ボリ
アリレ/スルフィド、ボリアリレート、ポリエステル、
ポリアミド、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボ
ネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、含フツ
素ポリマー、ポリイミドなど)又は/及び/ Owt%
程度以下の有機もしくは無機のフィラー類(例えはグラ
スファイバー、カーボンファイバー、メルク、酸化チタ
ン、酸化ケイ素、カーボンブラック、クレイ、マイカ、
アスベスト、金属粉末など)を含むことができる。ま念
酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、核形成剤、紫外線吸収剤
などの添加剤を通常添加され得る程度添加することがで
きる。該組成物が上記の量を超えて他のポリマーやフィ
ラーなどを含むと、得られるフィルムの低温における靭
性が損なわれる。
本発明において、高重合度共重合ポリエチレンスにフィ
トに他の組成物を配合する方法は、各組成物の粒体、粉
末あるいは、ベレットをV型プレンダー及びスーパーミ
キサーなどの混合装置を用いて混合し、直接溶融成形プ
ロセスに供給しても良いし、−17’tエクストルーダ
ー、コニーダー、々どで溶融混合しペレット化して、溶
融成形プロセスに供給してもよい。
トに他の組成物を配合する方法は、各組成物の粒体、粉
末あるいは、ベレットをV型プレンダー及びスーパーミ
キサーなどの混合装置を用いて混合し、直接溶融成形プ
ロセスに供給しても良いし、−17’tエクストルーダ
ー、コニーダー、々どで溶融混合しペレット化して、溶
融成形プロセスに供給してもよい。
かくして得られた共重合ポリフェニレンスルフィド系組
成物は、エクストルーダーに代表される周知の溶融押出
装置に供給され、#mIJy、物の融点以上の温度に加
熱され溶融される。
成物は、エクストルーダーに代表される周知の溶融押出
装置に供給され、#mIJy、物の融点以上の温度に加
熱され溶融される。
溶融状態の共重合ポリフェニレンスルフィドは、酸素と
の接触で、酸化架橋し易く、これはゲル発生の一因とな
るのでエクストルーダー等のホッパー内を窒素、二醗化
炭素などの不活性ガスで置換するのが好ましい。
の接触で、酸化架橋し易く、これはゲル発生の一因とな
るのでエクストルーダー等のホッパー内を窒素、二醗化
炭素などの不活性ガスで置換するのが好ましい。
マ九、エクストルーダーを用いて溶融押出を行なう場合
には、原料樹脂組成物に有機金属塩に代表される滑剤を
0.O/〜O,jwt%添加しておくト、エクストルー
ダーのバレル内の固体輸送ゾーンにおける剪断発熱が減
少する結果、共重合ポリフェニレンスルフィド特有のグ
ルの発生が抑制され、極めて好ましい。
には、原料樹脂組成物に有機金属塩に代表される滑剤を
0.O/〜O,jwt%添加しておくト、エクストルー
ダーのバレル内の固体輸送ゾーンにおける剪断発熱が減
少する結果、共重合ポリフェニレンスルフィド特有のグ
ルの発生が抑制され、極めて好ましい。
ま次、該共重合ポリフェニレンスルフィド製造時に生成
するNa11が残存すると、プツリ原因となる九め、エ
クストルーダーにて押出しフィルム化する際には、原料
中のNaC1をo、rwt%以下、更に好ましくは0.
/yf、−以下、危も好ましくは0,0jvt%以下に
しなければならない。
するNa11が残存すると、プツリ原因となる九め、エ
クストルーダーにて押出しフィルム化する際には、原料
中のNaC1をo、rwt%以下、更に好ましくは0.
/yf、−以下、危も好ましくは0,0jvt%以下に
しなければならない。
次に溶融はれた共重合ポリフェニレンスルフィド組成物
をスリット状のダイ(例えばTダイ、サーキュラ−ダイ
々ど)から連続的に押し出し、続いて該組成物の主成分
たる高重合度共重合ポリフェニレンスルフィドのガラス
転移温度以下の温度マでキャストドラム上で急冷固化す
る。
をスリット状のダイ(例えばTダイ、サーキュラ−ダイ
々ど)から連続的に押し出し、続いて該組成物の主成分
たる高重合度共重合ポリフェニレンスルフィドのガラス
転移温度以下の温度マでキャストドラム上で急冷固化す
る。
その際キャストドラムと共重合ポリフェニレンスルフィ
ドシートの密着性を良くする為に溶融ポリマーとドラム
の接点付近にポリマーに静電荷を印加し、係る静電荷と
ドラム表面に誘導とれた誘導電荷上の間にクーロン引力
によって溶融ポリマーをドラム表面に密着させ、ポリマ
ーの冷却を促進する方法、いわゆる静電印加密着法等公
知の手段を併用して採用するのが好ましい。
ドシートの密着性を良くする為に溶融ポリマーとドラム
の接点付近にポリマーに静電荷を印加し、係る静電荷と
ドラム表面に誘導とれた誘導電荷上の間にクーロン引力
によって溶融ポリマーをドラム表面に密着させ、ポリマ
ーの冷却を促進する方法、いわゆる静電印加密着法等公
知の手段を併用して採用するのが好ましい。
かくして得られた未延伸フィルムは、延伸・熱固定する
ことが必須である。ポリ−p−フェニレンスルフィドフ
ィルムにおける延伸熱固定は従来行なわれてき念が、ポ
リ−p−フェニン/スルフィドは、結晶化速度が早く、
特に工業的規模での製膜に際して延伸倍率を高く出来な
い之め未延伸フィルムと比べてほとんど機械的性質が改
良されたいという欠点を有していた。
ことが必須である。ポリ−p−フェニレンスルフィドフ
ィルムにおける延伸熱固定は従来行なわれてき念が、ポ
リ−p−フェニン/スルフィドは、結晶化速度が早く、
特に工業的規模での製膜に際して延伸倍率を高く出来な
い之め未延伸フィルムと比べてほとんど機械的性質が改
良されたいという欠点を有していた。
それに対し本願発明は、共重合化することによって結晶
化速度を遅延させることによ)延伸配向時の結晶化を抑
制し、高延伸倍率化を可能にした。そして驚くべきこと
に一般に共重合化すると機械的性質が悪化すると信じら
れてい九にもかかわらず、本願発明のフィルムはポリ−
ルーフユニレンスルフイド単体以上に優れた機械的性質
を有することがわかった。
化速度を遅延させることによ)延伸配向時の結晶化を抑
制し、高延伸倍率化を可能にした。そして驚くべきこと
に一般に共重合化すると機械的性質が悪化すると信じら
れてい九にもかかわらず、本願発明のフィルムはポリ−
ルーフユニレンスルフイド単体以上に優れた機械的性質
を有することがわかった。
又s ボ’)−p−フェニレンスルフイドフイルムは、
先に述べたごとく結晶化速度は、早いにもかかわらず到
達結晶化度が低いという性質を有している。このなめ、
耐熱性を向上式せるために熱固定を行なう必要があるが
、極めて高温、例えば−25θ℃以上で熱固定しても到
達結晶化度は約30チくらいにしかならない、従って工
業的規模での生産を考えるとポリエチレンテレフタレー
トの製膜用テンター等を利用するのが、製造の安定性及
びコストの面から見て最も好ましいが、この場合には、
クリップ等の装置上の問題から260℃以上は、現実的
には不可能であることが知られておシ、−10℃以下の
熱固定で到達結晶化度を高める必要性が生じる。この要
求に対して本発明の共重合ポリフェニレンスルフィドは
、驚くべきことに、共重合化し虎にもかかわらずポリ−
p−フェニレンスルフィド単体に比べても到達結晶化度
に遜色がなく、耐熱性を維持出来ることが見い出され虎
、かくしてこれまで一般には、共重合化すると、機械的
性質、耐熱性が低下すると信じられてき虎にもかかわら
ず、本発明の共重合ポリフェニレンスルフィドにおいて
は、そのポリマーの性質によるものと推定されるが、共
重合化されたい単体のポリ−ルーフユニレンスルフイド
フイルムに比べて、耐熱性において遜色が々いぼか〕か
、機械的性質については逆に向上さえすることを見い出
した。その理由は定かではないが、共重合化する事によ
り、動き易い鎖が適当量導入され次ことにより、延伸性
及び熱固定性が格段に改良きれな為と考えられる。
先に述べたごとく結晶化速度は、早いにもかかわらず到
達結晶化度が低いという性質を有している。このなめ、
耐熱性を向上式せるために熱固定を行なう必要があるが
、極めて高温、例えば−25θ℃以上で熱固定しても到
達結晶化度は約30チくらいにしかならない、従って工
業的規模での生産を考えるとポリエチレンテレフタレー
トの製膜用テンター等を利用するのが、製造の安定性及
びコストの面から見て最も好ましいが、この場合には、
クリップ等の装置上の問題から260℃以上は、現実的
には不可能であることが知られておシ、−10℃以下の
熱固定で到達結晶化度を高める必要性が生じる。この要
求に対して本発明の共重合ポリフェニレンスルフィドは
、驚くべきことに、共重合化し虎にもかかわらずポリ−
p−フェニレンスルフィド単体に比べても到達結晶化度
に遜色がなく、耐熱性を維持出来ることが見い出され虎
、かくしてこれまで一般には、共重合化すると、機械的
性質、耐熱性が低下すると信じられてき虎にもかかわら
ず、本発明の共重合ポリフェニレンスルフィドにおいて
は、そのポリマーの性質によるものと推定されるが、共
重合化されたい単体のポリ−ルーフユニレンスルフイド
フイルムに比べて、耐熱性において遜色が々いぼか〕か
、機械的性質については逆に向上さえすることを見い出
した。その理由は定かではないが、共重合化する事によ
り、動き易い鎖が適当量導入され次ことにより、延伸性
及び熱固定性が格段に改良きれな為と考えられる。
かくして得られ皮糸重合ポリフェニレンスルフィド配向
フィルムのヤング率は、縦横共に300℃以上である事
が好ましい、これ未満では、機械的性質に劣シフィルム
としての使用に耐えない。更に好ましくは縦横共に11
0″Ji以上、最も好ましくはl−00Yi以上である
。一方フイルムの結晶化度は耐熱性という点で−ot4
以上が好ましい。更に好ましくは30%以上である。
フィルムのヤング率は、縦横共に300℃以上である事
が好ましい、これ未満では、機械的性質に劣シフィルム
としての使用に耐えない。更に好ましくは縦横共に11
0″Ji以上、最も好ましくはl−00Yi以上である
。一方フイルムの結晶化度は耐熱性という点で−ot4
以上が好ましい。更に好ましくは30%以上である。
ここで延伸の方法としては、前記し虎未延伸フィルムを
!θ℃〜/−20℃、好ましくは1bテンタ一方式の延
伸機によシー、0〜5.0倍延伸する。その際一段階で
延伸しても良いし多段階で延伸しても良い、かくして得
られ−IF、/軸延伸フィルムを必要に応じて/段目と
直角方向にテンターあるいはロールなどを使用して?O
℃〜/!O℃、好ましくは90℃〜lダOCの範囲で、
/、!〜j倍逐次コ軸延伸し、λ軸に配向し虎フィルム
を得ることができる。又、該未延伸フィルムを?θ℃〜
/ 10℃でコ、θ〜!、θ倍同時コ軸延伸して二軸配
向フィルムを得てもよい。
!θ℃〜/−20℃、好ましくは1bテンタ一方式の延
伸機によシー、0〜5.0倍延伸する。その際一段階で
延伸しても良いし多段階で延伸しても良い、かくして得
られ−IF、/軸延伸フィルムを必要に応じて/段目と
直角方向にテンターあるいはロールなどを使用して?O
℃〜/!O℃、好ましくは90℃〜lダOCの範囲で、
/、!〜j倍逐次コ軸延伸し、λ軸に配向し虎フィルム
を得ることができる。又、該未延伸フィルムを?θ℃〜
/ 10℃でコ、θ〜!、θ倍同時コ軸延伸して二軸配
向フィルムを得てもよい。
かくして得られ九/軸配向フィルム及び/又は二軸配向
フィルムをそのまま、熱固定に供しても良いが、必要に
応じて再度縦方向及び/又は横方向に再延伸するのも好
ましい方法である。
フィルムをそのまま、熱固定に供しても良いが、必要に
応じて再度縦方向及び/又は横方向に再延伸するのも好
ましい方法である。
いずれにせよ、得られた一軸もしくは二軸配向フィルム
は、密度を上昇させ、寸法変化特性、耐熱性、機械的強
度などを向上させる虎めに/10℃以上融点以下、好ま
しくは一〇〇℃以上融点以下、更に好ましくは=30℃
以上融点以下の温度範囲で/〜60秒間熱収応力が0と
ならない緊張下で熱固定する。又必要に応じてリラック
ス等を行なっても良い。
は、密度を上昇させ、寸法変化特性、耐熱性、機械的強
度などを向上させる虎めに/10℃以上融点以下、好ま
しくは一〇〇℃以上融点以下、更に好ましくは=30℃
以上融点以下の温度範囲で/〜60秒間熱収応力が0と
ならない緊張下で熱固定する。又必要に応じてリラック
ス等を行なっても良い。
このようにして得られ皮糸重合ポリフェニレンスルフィ
ド配向ψ熱固定フィルムは、その機械的性質、耐熱性共
に優れていることが以下の実施例及び比較例によってわ
かる。
ド配向ψ熱固定フィルムは、その機械的性質、耐熱性共
に優れていることが以下の実施例及び比較例によってわ
かる。
以下に実施例をもって本発明をさらに具体的に説明する
が、本発明は、その要旨を越え々い限シ、以下の実施例
によって限定されるものではない。
が、本発明は、その要旨を越え々い限シ、以下の実施例
によって限定されるものではない。
実施例/〜ダ
℃まで昇温し、脱水率/10チまで脱水を行なめ
つ両者の合計*を汝ミが/、0となるようにして仕込み
、封をした後、窒素で内圧をコ、j%−1で加圧し虎0
重合による発熱のコントロールは、昇温速度の制御によ
って行彦い、コア0℃まで昇温し、1時間攪拌下に重合
を行々つた。内圧は77〜に上昇していた。次に系を冷
却後放圧し、内容物を大量の水中へ注ぎ、フレーク状の
ポリマーを回収し念。ポリマーは熱水とア七トンによる
洗浄なくシ返すと、白色フレーク状のものとして得られ
念、このフレークを二軸スクリュータイプのペレタイザ
ーによシ、平均粒径/、−μの炭酸カルシウムθ、!!
!量慢含有せしめてチップ化しな、チップを真空乾燥さ
せ、ステアリン酸カルシウム0./li’iJをミキサ
ーによシ混合した後4to%掌の押出機のホッパーに供
給した。この時押出機は、窒素ガスで空気を置換し虎状
態にしておい九、押出機の先端部には金属繊維により構
成式れた最大孔径コjpダのフィルターを取力付け、口
金はJOOwm巾、リップ間隔/、0.にセットし次。
、封をした後、窒素で内圧をコ、j%−1で加圧し虎0
重合による発熱のコントロールは、昇温速度の制御によ
って行彦い、コア0℃まで昇温し、1時間攪拌下に重合
を行々つた。内圧は77〜に上昇していた。次に系を冷
却後放圧し、内容物を大量の水中へ注ぎ、フレーク状の
ポリマーを回収し念。ポリマーは熱水とア七トンによる
洗浄なくシ返すと、白色フレーク状のものとして得られ
念、このフレークを二軸スクリュータイプのペレタイザ
ーによシ、平均粒径/、−μの炭酸カルシウムθ、!!
!量慢含有せしめてチップ化しな、チップを真空乾燥さ
せ、ステアリン酸カルシウム0./li’iJをミキサ
ーによシ混合した後4to%掌の押出機のホッパーに供
給した。この時押出機は、窒素ガスで空気を置換し虎状
態にしておい九、押出機の先端部には金属繊維により構
成式れた最大孔径コjpダのフィルターを取力付け、口
金はJOOwm巾、リップ間隔/、0.にセットし次。
押出機、フィルタ一部は310℃、口金は300℃に保
った状態で、ポリマーを押出し、表面温度を’40℃に
設定し念金属ドラムに、0.!waΦのタングステンワ
イヤーでjKVの静電印加電圧下静電密着嘔せながらキ
ャストして冷却固化させた。(周速a o m7m )
得られたフィルム厚み平均300μのほとんど非晶
質のフィルムでめった。
った状態で、ポリマーを押出し、表面温度を’40℃に
設定し念金属ドラムに、0.!waΦのタングステンワ
イヤーでjKVの静電印加電圧下静電密着嘔せながらキ
ャストして冷却固化させた。(周速a o m7m )
得られたフィルム厚み平均300μのほとんど非晶
質のフィルムでめった。
次にこのフィルムな工Rヒーターとニップロールを組合
わせたロール方式の縦延伸機により長手方向(MD方向
)に−軸目の延伸をした後、テンタ一方式の横延伸機で
横方向(τD力方向に二軸目の延伸をし九、二軸に延伸
し光径のフィルムは111℃で70秒間熱固定を行ない
巻取った。この時の延伸条件(実施例/〜4t)および
フィルムの特性値を表7に示し九。
わせたロール方式の縦延伸機により長手方向(MD方向
)に−軸目の延伸をした後、テンタ一方式の横延伸機で
横方向(τD力方向に二軸目の延伸をし九、二軸に延伸
し光径のフィルムは111℃で70秒間熱固定を行ない
巻取った。この時の延伸条件(実施例/〜4t)および
フィルムの特性値を表7に示し九。
比較例11コ、3
j/り!(比較例−)、コ!77! (比較例3)とし
念他は、実施例1と全く同等にして、延伸しな。
念他は、実施例1と全く同等にして、延伸しな。
この時のフィルムの特性値を表/に示しな。
表1かられかるように、本発明のフィルムは機械的性質
及び熱的性質に極めて優れてお〕、電気絶縁用フィルム
、包装材料、内装用カバーフィルム、磁気記録媒体用ペ
ース、写真フィルム用ペース、コンデンf −用等tR
’W1体ヘ−;<、感熱転写用ペース等に有用である。
及び熱的性質に極めて優れてお〕、電気絶縁用フィルム
、包装材料、内装用カバーフィルム、磁気記録媒体用ペ
ース、写真フィルム用ペース、コンデンf −用等tR
’W1体ヘ−;<、感熱転写用ペース等に有用である。
特に磁気記録媒体用ペースとしては、蒸着用、垂直磁化
用等の磁気テープ、フロッピーディスク等耐熱性の要求
される用途に好適である。又コンデンサー用、チップコ
ンデンサー用lζも好適である。
用等の磁気テープ、フロッピーディスク等耐熱性の要求
される用途に好適である。又コンデンサー用、チップコ
ンデンサー用lζも好適である。
代 理 人 弁理士 長谷用 −
ほか/名
Claims (1)
- (1)下記式( I )の繰返し単位及び下記一般式(II
)の繰返し単位からなり、かつ下記式( I )の繰返し
単位及び下記一般式(II)の繰返し単位の合計に対する
下記式( I )の繰返し単位 が70モル%以上90モル%未満である ことを特徴とする、配向された共重合ポリフェニレンス
ルフィドフィルム。 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) ▲数式、
化学式、表等があります▼(II) (上記一般式(II)中で、Xは下記構造式(III)、(
IV)、(V)又は(VI) ▲数式、化学式、表等があります▼(III) ▲数式、
化学式、表等があります▼(IV) ▲数式、化学式、表等があります▼(V) ▲数式、化
学式、表等があります▼(VI) であり、Yは水素原子、アルキル基、ニトロ基、フェニ
ル基、アルコキシ基又はハロゲン原子であり、nは0又
は1〜5の整数を表わし、n=0の場合Yは水素原子以
外の置換基である。また、上記構造式(VI)中のRはア
ルキル基を表わす。)
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Patent Citations (2)
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