JPS62110910A - 高強度高タフネスポリアミド繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業、にの利用分野） 本発明は、高強度、高タフネスポリアミド繊維に関し、
特にタイヤコード、ベルト等の産業資材用途の補強用ｔ
ａ維あるいはコンピューターリボン、タイプリボン、パ
ンティストッキング、ミシン糸、ｎ−プ、テント川布帛
に好適な！！維である。

（従来の技術） 従来、高強度のポリアミドを得る方法として特開昭５８
−１３２１０９号公報に見られる様な相対粘度３．５以
上の高分子量ポリアミドを用いて特殊な製糸条件で高強
力化する方法が開示されている。

一方、特ＤＩ昭５８−１３［１８２３号公包に見られる
様な相対帖＋ｆ３．５未満のポリアミドの繊維断面内の
配向度分布を、特殊な延伸条件で延伸することによりａ
維表層部の配向度が内層部の配向度よりも低くなるよう
にすることにより、高度に＃！Ａ維方白方向向した微細
構造を発現せしめ高強度ポリアミド繊維となすことが開
示されている。

その他、特Ｇ（Ｉ昭５９−１９９８１２号公報、特開昭
５９−９２０９号公報にもポリアミドの分子量を固相重
合で高くして、通常の製糸条件で製糸する方法、特開昭
５０−１５４３０号公報、特開昭５９−１３０３３７号
公報、特開昭５０−１３０３３８号公報に見られるゾー
ン延伸による方法などが提案されている。

また、高伸度のポリアミド繊維として見掛けの結晶ナイ
ズと結晶完全度とを制御したものが、特開昭５７−０（
ｉｌｌＧ号に提案されている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記提案の方法は、次に述べる様な問題
点をイ１゛シている。

特開昭５８５８−１３２１（号公報、特開昭５９−１９
９８＋２づ・公報、特開昭５９−４１２０９号公報に見
られる様な通常用いられるよりも高分子量のポリアミド
を用いる方法では、まずポリマー重合工程が、通常より
もやっかいである。特に固相組合を行う場合、＃ＪＪ造
り程に−プロセス余分の工程ができるというム味でコス
トが高くなる。又、溶融重合でポリマーを重合しても、
高粘度であるため、ポリマーの重合釜からの取り出しが
困難である。

更に得られた高重合度ポリアミドの製糸条（ｔＩとして
特開昭５８−１３２１０９号公報に見られる様な限定さ
れた紡糸条件とすることが必要であり、相対粘度３．５
未清のポリアミドに比較して、高タフネス糸が得られる
とはいうものの高強力糸を得るための、好ましい紡糸条
件の許容範囲が狭い。

−力、通常の産業用線維より６１１に分子量を高くする
ことなく高強力糸を得る方法として提案されている特開
昭５８−１３０８２３号公報の場合、ロ紐６表層部の配
向度を線維内層部の配向度よりも低くすることが必須で
あり、多フイラメント化した場合の繊維同志の融着を防
止する必要があり、又、本発明がα図する様な高り７ネ
スを実現できないという問題点をイ１゛シている。

又、特開昭５Ｇ−１５４３０号公報、特開昭５９−１３
０：１３７号公報、特開昭５９−１３０３３８号公報、
に見られるゾーン延伸法を利用する方法は、原理的には
、あまりにも延伸速度が低ずぎるという欠点をイｒして
いる。

特開昭５７−Ｇｒｉｌｌｏ号に見られる高伸度ポリアミ
ドは本発明で意図する様な高強力を実現できないという
欠点を有している。

従って、従来の技術、方法では、本発明でα図するＩ：
Ｔ越した繊維物性を示す高強力高タフネスポリアミド繊
維が、得られていない。

さらに、従来の高強力、１：リアミド繊維は、一般に強
力を１゛、げれば」二げる程、乾熱収縮率が高くなり、
’：’ｔ、熱収縮率が５％を越えるものにおいては高４
でのモジュラス低下が大きくなる欠点があり、例えばタ
イヤコード等に使用した場合耐疲労性能が低Ｆするとい
った問題があり高強力糸本来の特性を活した利用が出来
ないのが実Ｖであった。

本発明は、前記の問題点を解決しようとするもので、殊
に、従来全く到達の域にない高強力高タフネスであって
同時に乾熱収縮率の低い特性を兼ね一゛１１えた毘くべ
きタフネス特性を有するポリアミド繊維を提供すること
にある。

（問題点を解決するための手段） Ｌ記問題点を解決するだめの手段、即ち本発明は、繊維
自身の相対粘度（９６％濃硫酸水溶液中で重合体１５度
１０ｍｇ／ｍ９５２０℃において測定）が２．３以上、
切断強度が１１ｇ／ｄ以上、タフネスインデックスＴＩ
が５５．０以上、乾熱収縮率が５．０％以下であること
を特徴とする高強度高強度高タフネスポリアミド繊維で
ある。

本発明のポリアミド繊維の原料たるポリアミドは２０℃
、９６％の濃硫Ｆｌ溶液中で重合体濃度１０ｍｇ／ｍｆ
で測定した相対粘度が少くとも２．３以上、好ましくは
２．３以十、３．８以下特に２．８以上、３．８以下が
生産性を高（維持して、かつ高切断強度高タフネスを得
るために好ましい。

ポリアミドの！１類としてはたとえばポリカプロラクタ
ム、ポリへキサメチレンアジ／（ミド、ポリへキザメチ
レンセバクアミド、ポリテトラメチレンアジパミドこれ
らのポリアミドのコポリマーおよび１．４−シクロヘキ
サンビス（メチルアミン）とｆｄ吠脂肪族ジカルボ／酸
の縮合性成物を基材としたポリアミド類等がある。ポリ
アミドの種類は限定されないが、特に繊維を構成するポ
リマーの少なくとも６０重社％がポリーｅ−カプラミド
、ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリテトラメチレン
アジパミドから選ばれたｌ！！又は２！１以上であるこ
とが好ましい。

これ等のポリアミドには必要に応じて艶消し剤、顔料、
光安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、染色性
向上剤或はｔｌｆｆ性向上剤を配合することができ、配
合の如何によって本発明の特性に重大な悪影響を与える
もの以外は、全て利用できる。

本発明のポリアミド繊維を産業用途に用いる場合は、熱
、光、酸素等に対して十分な耐久性を付与する目的でポ
リアミドに酸化防止剤を加えることが好ましい、この酸
化防止剤として銅塩、例えば酢酸鋼、塩化第一銅、塩化
第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、沃化第一銅、フタル
酸銅、ステアリ／酸銅、および各！１ｇ１４塩と有機化
合物との錯塩、例えば８−オキシキノリン銅、２−メル
カプトベンゾイミダゾールのｓＡ錯塩、好ましくは沃化
第一銅、酢酸銅、２−メルカプトベンゾイミダゾールの
沃化第一銅錯塩等や、アルカリまたはアルカリ上金属の
ハロゲン化物例えば沃化カリウム、臭化カリウム、塩化
カリウム、沃化ナトリウム、臭化ナトリウム、塩化亜鉛
、塩化カルシウム等や、イ１°機ハロゲン化物、例えば
ペンタヨードベンゼン、ヘキサブロムベンゼン、テトラ
ヨードテレフタル酸、ヨウ化メチレン、トリブチルエチ
ルアンモニウムアイオダイド等や無機および有機リン化
合物、例えばピロリン酸ソーダ、亜リン酸ソーダ、トリ
フェニルホスファイト、９．１０−シバ・イドロー１Ｏ
−（３’、５’　−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシ
ベンジル）−９−オキサ−バーフォスフ７フエナンスレ
ンー１０−オキサイド等、およびフェノール系抗酸化剤
例えば、テトラキス−〔メチレン−３−（３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネ−ト
コ−メタン、１，３．５−トリーメチル−２゜４、Ｏ−
）リス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼン、ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネ
ート、４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルベンジ
ルリン酸ジエチルエステル等やアミン系抗酸化剤例えば
Ｎ。

Ｎ′−ジ−β−ナフチル−ｐ−７エ二レンジアミン、２
−メルカプトベンゾイミダゾール、フェニル−β−す７
チルアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−ｐ−フェニレンジ
アミン、ジフェニルアミンとアリルケトンとの綜合反応
物、好ましくはヨウ化カリウム、２−メルカプトベンゾ
イミダゾール等がある。

酸化防止剤はポリアミドの重合工程あるいは−ｎｎチッ
プしたのちチップにまぶして含有させることができる。

酸化防止剤の含有量は銅塩は銅として１０〜３００　Ｐ
Ｐ間、好ましくは５０〜２００ｐｐ園、他の酸化防止剤
は０．０１〜１％、好ましくは０．０３〜０．５％の範
囲である。酸化防止剤は好ましくは通常銅塩と他の酸化
防止剤の１社または２杯以上を組合せて使用することが
好ましい。

本発明のポリアミドｔａｍは、相対粘２．３以上好まし
くは２．８以上、３．８以下という通常当業界で使用さ
れている範囲の分子量のポリアミドを用い、繊維の乾熱
収縮率が５．０％以下、好ましくは３％以下であって、
切断強度が１．１ｇ／ｄ以」二で且つ、切断強度×（切
断伸Ｉｆ）！４が５５．０（ｇ／ｄ１ｒＩ−）以上、好
＊しくは６０（ｇ／ｄＦマ）、更に好ましくはＧ５（ｇ
／ｄｖ’Ｍ）以」二であることに特徴がある。

従来の高強力ポリアミド繊維は、切断強度を１０　ｇ／
ｄ以上、特に１１ｇ／ｄ以上にするためには切断伸度を
小さくせざるを得ないため、得られた繊維のタフネスイ
ンデックスとして５０．０（ｇ／ｄＦＷ）が最高のレベ
ルであった。

従って、高強力化したわりに、たとえばタイヤコードと
して使用した場合、タイヤコードの寿命が増加しないば
かりか、むしろ高強力化することにより耐疲労性能が低
下するというのが当業界の実伏である。

本発明は、高強力化し同時にタフネスも従来糸よりはる
かに高いポリアミド繊維であって特に乾熱収縮率が５％
以下であるポリアミド繊維を提供するものである。

さらに本発明の繊維は、小角ｘ！！ｉ１回折による繊維
長周期が１００Å以上であることが好ましい。

さらに本発明の繊維は、複屈折率Δｎが５５×１０−５
以上結晶完全度ＣＰＩが７５％以」二であることが望ま
しい。

本発明の繊維は従来の高強力ポリアミド繊維においては
見られない、低い乾熱収縮率を示すところに特徴をイｒ
する。本発明の繊維は乾熱収縮率が５％以下、好ましく
は３％以下である。

ここで乾熱収縮率が５％を越えるものにあっては、ｔ’
：＋ｍでのモジュラスの低下が大きくなり、たとえばタ
イヤコー１′などに使用する場合、耐疲労性能が低下す
るという欠点があり、高強力糸本来の特性を活かした利
用ができない。

本発明の繊維のタフネスインデックスと乾熱収縮率との
関係が、従来の切断性［１’１１ｇ／ｄ以上を実現して
いる特開昭５８−１３ｆ１８２３号のｍ維とどのような
関係にあるのかを第１図に示した。図中・印は１１１間
昭５Ｂ−１３０８２３号に開示された繊維を示す。

Ｑ印は本発明の実施例及び比較例で得られた繊維を示す
。第２図から明らかなように、本発明の繊維は、従来の
高強度高タフネスポリアミド繊維では実現されてないよ
うな低い乾熱収縮率、高温での寸法安定性を実現したも
のである。

本発明繊維の繊維自身の相対粘度は２．３以上、好まし
くは２．３以上、３．８以下、更に好ましくは２．８以
上、３．８以下である。

ここでポリアミド繊維自身の相対粘度が３．８を越える
と溶融紡糸において紡糸速度を極端に低くＬｓ紡糸ヘッ
ドの耐圧も高くする必要が生じるため工業的には生産性
の面で好ましくない。

一方、ポリアミドの相対粘度が２．３未溝となると切断
！１度を１１ｇ／ｄ以上とすることが困難であるので高
１１１！度なポリアミド繊維を得ることができない。

本発明繊維は、切断強度がＩ！ｇ／ｄ以上、タフネスイ
ンデックスＴＩが５５．０である。

ここで、切断強度が１１　ｆｆ／ｄ以上で、タフネスイ
ンデックスが５５．ｏｇ／ｄＦ７未清である場合、従来
の１０ｇ／ｄクラスの高強力ポリアミド繊維と比較して
例えばタイヤコードとして用いる場合高強力化によるタ
イヤ寿命の増加及びタイヤの軽ｆｌｔ化を実現できない
。

切断強度が１１　ｇ／ｄ未溝で、タフネスインデックス
が５５．ｏｇ／ｄ（”；ｉ−以上である場合、例えばタ
イヤコードとして用いる場合、新たなタイヤの特化性を
実現できる可能性かうすい。従って、産業にの利用賃義
を考えると、本発明の繊維は切断強度が１１ｇ／ｄ以上
で、タフネスインデックスが５５．ｏｇ／ｄＦｉ以上で
あることが好ましく、更に切断強度が１１．５ｇ／ｄ以
上、タフネスインデックスがｅｏ、ｏｇ／ａ［であるこ
とが特に好ましい。

本発明の繊維は小角Ｘ線回折による繊維長周期が１００
Ａ以上更に好ましくは１０５Ａ以上であることが好まし
いが、１００Ａ未膚であると繊維の強力及びタフネスの
向上を受けもつ、結晶と結晶の間をつなぐタイ分子の割
合が減少し、切断強度１１　ｇ／ｄ以上、タフネスイン
デックス５５．０ｇ／ｄＪ以上を清足させることが困難
になってくる。

更に、本発明の繊維は複屈折率Δｎが５５．ＯＸ　１０
−３以上、結晶完全開ＣＰＩが７５％以上であることが
好ましい。

複屈折率Δｎが５５．０Ｘ１０−’未溝であると、切断
強度１１．０ｇ／ｄ以上を保持することが困難で、１２
．０ｇ／ｄ以上の切断強度の実現は至難である。同時に
結晶完全開ＣＰＩが７５％未満であるとタフネスインデ
ックスを５５．０　ｇ／ｄ５以上、特ニ６０．０　ｇ／
ｄｖ”’Ｎ以上トすることか困難である。

本発明にかかわる高強度高タフネスポリアミド繊維は、
例えば、次の方法によって製造することができる。

即ち、その代表的製造方法は、まず相対粘度が２．３以
上のポリアミドを溶融紡糸し、紡糸口金直下の雰囲気を
高温の不活性気体でシールした後、常法に従い紡出糸条
を冷却し、次いで油剤を付与し、未延伸糸条の複屈折率
がｔ３ｘｔｏ−’以下、好ましくは７　Ｘ　１０　”’
以下となる条件で紡出糸条を引き取り複屈折率が１３Ｘ
１０−’以下、好ましくは７Ｘ１０−’以下の未延伸糸
を得る。

次に、−■巻取ることなく引き続き延伸熱処理する。

紡糸口金直下を加熱した不活性気体でシールすることに
より、未延伸糸のムラを小さい吠面に維持してかつ、低
配向度の未延伸糸を製造することが容易になる。

不活性気体としては、特に限定するものではないが、ス
チーム、Ｎｕガス、ＣＯ，ガスなどが例示されるが、安
全上あるいはコストの面から加熱スチームが最も好まし
く用いられる。

紡糸油剤として、非水系の油剤が好ましい。

これは、非水系油剤を用いた方が水系油剤よりも糸条の
昇温効率が高くできるためである。

次に、引き取られた未延伸糸を未延伸糸第１供給ローラ
ーと未延伸糸供給第２０−ラーとの間で、２０％未満の
プレドラフトをかける。プレドラフトが２０％を越える
と未延伸糸の塑性変形が起りやすくなり、以後の延伸が
非常に不安定化する。

従って２０％未満のプレドラフトをフィラメント数、全
繊度に応じて最も未延伸糸供給ローラー上での糸条走行
吠面を均一に引きそろえられる売件に設定することが必
要である。プレドラフトを全く付与しない場合、未延伸
糸のフィラメント相互の配列の均一性を維持することが
困難になるため、延伸の安定性の確保が困難になる。

プレドラフトをかけて引きそろえられた未延伸糸を加熱
した未延伸糸供給第２０−ラーと１００℃以上に加熱し
た第１段延伸ローラーとの間に高４加圧蒸気噴出ノズル
を設け、２００℃以上に加熱した過加熱水蒸気を噴出さ
せることにより全延伸倍率の５０％以上の第１段延伸を
行う。未延伸糸供給第２０−ラーの温度は、ローラー上
で未延伸糸の後のびが発生して未延伸糸の走行吠歯が不
安定化しない範囲に温度を抑える必要がある。従って、
未延伸糸供給第２０−ラーの温度は１００°Ｃ未満にす
る必要がある。又、未延伸糸供給第２０−ラーを一定温
度に加熱しない場合、雰囲気温Ｉｆｖの外乱の影響を受
けて以後の延伸が不安定化する。

加熱された未延伸糸供給第２０−ラーと第１段延伸［ｌ
−ラーとの間に過熱水蒸気噴出ノズルを設置して過加熱
水蒸気を噴出させることにより第１段延伸を行う。

このようにして高度に延伸され、かつ、十分な伸度、例
えば切断伸度が４０％以上を存するような第１段延伸糸
が得られる。

第１段延伸された糸条は、更に１００℃以上に加熱され
た第１段延伸ローラーと１５０℃以上に加熱された第２
段延伸ローラーとの間に、ヒーターの糸条人口側よりも
糸条出口側の方が糸条昇温能力が高くなるような温度勾
配を付与した非接触ヒーターを設けてｍ２段延伸を行う
。

以」二のようにして高度に分子鎖を伸長せしめたポリア
ミド繊維を３〜１５％の緩和熱処理を行い巻きとる。こ
のポリアミド繊維の切断強度は１２ｇ／ｄ以上、更に好
ましくは１３　ｇ／ｄ以上であることが好ましい。

このようにして得られた高強度で分子鎖が高度に配向し
たポリアミドｌ帷を８０℃以上のスチームで自由端処理
することにより得られる。たとえば１５０℃のスチーム
で２０秒自由端処理を行えば、本発°明の繊維が得られ
る。

本発明のポリアミド繊維の単糸デニールは１０デニール
以下、０．５デニ一ル以上であることが最も好ましい。

本発明のｔａ維は、ゴム等の補強用に供するときは、通
常マルチフィラメントの形態で用いられるが、本発明の
繊維の用途は格別ｌ１１１１！ｌ！されるものでハｆｉ
　＜　、従って＆ｌ維の形態も、ロービングヤ−７、ス
フ、チｙｙプストランド等であっても良い。

（実施例） 以下、実施例によって本発明を詳述するが、本発明の評
価に用いた特性及び測定方法は次の通りである。

く相対粘度の測定法〉 ９６．３±０　、１　ｉｎ　ｉ□【％試薬特級Ｑ硫酸中
に重合体濃度が１０ｍｇ／ｍｅになるように試料を溶解
させてサンプル溶液を調整し、２０℃±０．０５°Ｃの
ｉ！度で氷落下秒数６〜７秒のオストヮルド枯度Ｊ１を
用い、溶液相対粘度を測定する。測定に際し、同一の粘
度計を用い、サンプル溶液を調整した時と同じＷｌ酸２
０　ｍ　ｅの落下時間Ｔｏ（抄）と、サンプル溶液２０
ｍｆｆ１の落下時間Ｔ＋Ｃ秒）の比より、相対＆Ｉｉ度
ＲＶを右記の式を用いて算出する。　　　　ＲＶ　＝　
Ｔ、　　／　Ｔ。

く複屈折率（Δｎ）の測定法〉 二コン偏光顕微鏡Ｐ　ＯＩＩ型ライフ社べ！ノックコン
ペンセーターを用い、光源用起動装置（東芝５ＬＳ−８
−１３型）を用いた（Ｎａ光源）。試料は２０℃、６５
％ＲＩｆの恒温恒湿下に２４時間放置したものを用いる
。５〜Ｇ−一長の繊維軸に対し４５度の角度に切断した
試料を、切断面を上にして、スライドグラス上にθせる
。試料スライドグラスを回転α吻合にのせ、試料が偏光
子に対して４５度になる様、回転α吻合を回転させて調
節し、アナライザーを挿入し暗視界とした後、コンペン
セーターを？３０にして縞数を数える（ｎ個）。フンベ
ンセーターを右ネジ方向にまわしで試料が最初に暗くな
る点のコ／ぺ／セーターの目盛ａ１コ／べ／セーターを
左ネジ方向にまわして試料が最初に一番暗くなる点のコ
ンペンセーターのｒＩ盛すを測定した後（いずれも１／
１０［ｌ盛まで読む）、コンペンセーターを３０にもど
してアナライザーをはずし、試料の直径ｄを測定し、下
記の式にもとづき複屈折率（Δｎ）を算出する（？ｌＩ
＋定数２０個の平均値）。

Δｎ　＝：　Ｖ　／　ｄ （ｒニレターデーシコン　ｒ：ｎＪｏ＋ｅ）λｏ＝５８
１３ｍμ ε：９４７社のコンペンセーターの説明書のＣ／　１０
０００とｉより求める。）ｉ＝（ａ−ｂ）（：＋ンベ７
セーターの読みの差）く小角ＸＩ！ｉ１回折による繊維
長周期の測定法〉小角Ｘ線散乱バター７の測定は、例え
ば理学電機社製ｘ４！；！発生装置（ＲＵ　−３Ｉｆヤ
）を用いて行す’）＊’１ｆ１１２ニハ管電圧４５ＫＶ
、’１７ｆｔ２流７０ｍＡ。

銅対１１３Ｗ１．　　ニッケルフィルターで単色化した
ＣｕＫａ（λｘ　＝　Ｊ、５４Ｊ８人）を使用する。サ
ンプルボルダ−に繊維試料を単糸どうしが互いに平行に
なるように取り付ける。試料の厚さは０．５〜１．０１
位になるようにするのが適当である。この平行に配列し
た繊維の繊維軸に垂直にＸＳａを入ｑ１させ試料Ｗと３
００−■の位置に装着したＸｆ；Ｉフィルムに写った小
角散乱パターンから繊維長周期を算出した。

小角Ｘ線散乱パターンから散乱角度２ａを読みとり、（
７）式に従い、繊維長周期を算出する。（第２図（Ａ）
、（Ｂ）参照） 〈繊維およびコードの強伸度特性のｌｆｆ１ｌｌ定法〉
ＪＩＳ−Ｌ１０１７の定義による。試料をカセ状にとり
、２０℃、６５％ＲＩＩの温湿度：Ｊ４節された部屋で
２４時間放置後、′テンシロン”ＵＴＭ−４Ｌ型引張試
験機〔東洋ボールドウィン■製〕を月１い、試長２０　
ｃｍ　、引張速度２０１／分で測定した。

初期モジュラスは、Ｓ−Ｓ曲線の原点付近の最大勾配よ
り算出した。各特性値の算出に関し、少なくとも５本の
フィラメント、好店には１０〜２０本のフィラメントに
ついて測定したものを平均して得られる。

く単糸デニール〉 Ｊ　ｌ５−Ｌ１０７３（１０７７）に従って測定。

〈乾熱収縮率〉 １６０℃でＪ　ｌ５−Ｌｌ　０７３（１９７７）に従っ
て測定。

く比　　重〉 トルエンと四塩化炭素よりなる密度勾配管を作成し、３
０℃±０．１℃に調温された密度勾配管中に十分に脱泡
した試料を入れ、５時間放置後の密度勾配管中の試料位
置を、密度勾配の目盛りで読みとった値を、標準ガラス
フロートによる密度勾配管ロ盛〜比市キャリプレーシ黛
ノグラフから比重値に換算する。ｎ＝４で測定。比重値
は脇則として小数点以下４桁まで読む。

く見掛けの結晶サイズ：　ＡＣ３＞ ＡＣ３は子午線回折曲線の半価°「１１より５ｃｈｅｒ
ｒｅｒの式を用いて算出。

５ｃｈａｒｒａｒの式は次式で表わされる。

本発明の実施例において用いたＸ線は、管電圧４５ＫＶ
、管電流７０　ｍ　Ａ　ｓ銅対陰極、Ｎｉフィルター、
波長１．５４１８人であり、ディフラクトメーターとし
て理学電気社製のＳ　Ｇ　−７２Ｃ％ゴニオメーター１
Ｘｔ！１！発生！５置としてローターフレックスＲＵ　
−３１１型を使用した。詳細にはり、ＩＣ，アレキサン
グー著「高分子のｘｆ１１回折」下巻、化学同人出版を
参照。

く結晶完全開：ＣＰＩ＞ 結晶完全開の測定は、ＡＣ３２１１１定から得られるＸ
線回折強度をｍいる。結晶完全開（ＣＰＩ）を求めるた
めに、Ｄｌｓｍｏｒと５ｔｈｔｔｏｎの方法を用いる。

高角度側の面間隔ｄ高角と低角度側の面間隔ｄ低角とか
ら次式 によって与えられ、ここでＡはナイロン６の場合は、（
）、２１、ナイロン６６の場合は０．１８０である。

各面の面間隔は、ＡＣ８を求める場合に測定された各面
の回折角度θを用いて、下記の式で求められる。

くディスク疲労の測定法〉 通ｎ°のディスク疲労試験機を用い、ディップコードを
埋め込んで加硫して作成した試験片をセットし、圧縮比
１２．５％、伸長比６．３％のドに２５０　Ｏｒｐｍの
速度で４８時間回転による強ルＪ疲労を与えた後、ディ
ップコードをゴムから取出して残留強力を測定した。

尚、以下実験例中、ｒ部」及び「％」は特記しない限り
「重量部」及び「重量％」を示ず。

く実験例〉　実施例１〜５．比較例１〜３第１表に示す
相対粘度のポリアミドを原料とし、同表に示す条件で紡
糸を行ない、同表に示す複屈折率Δｎの未延伸糸を得た
。

得られたそれぞれの未延伸糸を第２表及び第３表に示す
延伸条件で延伸し、第３表に示す糸質の延伸糸を得た。

かくして得られた延伸糸をそれぞれ１５０”Ｃのスチー
ムで２０秒間自山端伏区で加熱処理を行なった。ここで
得られたそれぞれの延伸糸の糸質を第４表に示す。

第　　１　　表 表中、実は実施例、　比（言比較伜１ 第　　２　　表 連続工程、本は紡糸引取速度に阜することを示１゛。

次いで第４表に示す実施例５と比較例２で得られたヤー
７にそれぞれ３７Ｔ／１０ｃｍの上撚及び下を然をかけ
の２本撚りコードとなした。

こうして得られた生コート′を、レゾルシ／−ポルマリ
ン・ラテックス液よりなるナイロン６ディップ液中に浸
漬し、次いで１２０℃で２分間、１．５％のストレッチ
の下に熱風乾燥した。

引き続いてホットストレッチゾーンに４人し、２００℃
の加熱空気中で７％ホットストレッチした後、更に定長
下２００℃の加熱空気中で３６秒間熱処理を行って、デ
ィップコードをＷＪ造した。

本製造例による生フード及びディップコードの特性は第
５表に示す通りであった。

本発明で得たディップコードは、比較例で得たディップ
コードに比べて、著しく強力が向上するとともに、寸法
安定性のメジャーである乾熱収縮率も小さく、ディスク
疲労試験での耐疲労性が優れている。

第５表 （発明の効果） 本発明のポリアミド繊維は第４表から明らかな様に、従
来の高強力ポリアミド繊維に比べて卓越した繊維物性を
示している。

すなわち本発明で得られるポリアミド繊維は切断強度が
１１［／ｄ以上で、タフネスインデックスが５５．０以
上と優れた値を示し、かつ乾熱収縮率が従来の高強度、
高タフネスｔａ維には見られない５％以下の低収縮率を
示す。

又本発明のポリアミドは前述の実施例から明らかな様に
タイヤコードとして評価をした場合、優れた耐疲労性を
示す。

本発明のポリアミド繊維は、特にその用途を限定するも
のではないが、この繊維は、ゴｌ−類の補強用として優
れた接着性をイ「シ、さらに、ミシン糸、タイプライタ
−リボン、コンピューターリボン、１１−プ、テント用
布帛に好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明繊維のタフネスインデックスと乾熱収縮
率との関係を示す図であり斜線部分は本発明の範囲を示
す。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）繊維自身の相対粘度（９６％濃硫酸水溶液中で重
   合体濃度１０ｍｇ／ｍｌ、２０℃において測定）が２．
   ３以上、切断強度が１１ｇ／ｄ以上、タフネスインデッ
   クスＴＩが５５．０以上、乾熱収縮率が５．０％以下で
   あることを特徴とする高強度高タフネスポリアミド繊維
   。 但し、タフネスインデックスＴＩは下記 （１）式から算出される。 Ｔｉ＝ＤＴ×√ＤＥ−−−−（１） ここでＤＴは切断強度であり単位は （ｇ／ｄ）で表す。 ＤＥは切断伸度であり単位は（％）で表す。
2. （２）繊維自身の相対粘度が３．８以下である特許請求
   の範囲第１項記載の高強度高タフネスポリアミド繊維。
3. （３）ポリアミドの少なくとも６０重量％がポリカプロ
   アミド、ポリヘキサメチレンアジパミド又はポリテトラ
   メチレンアジパミドからなる特許請求の範囲第１項又は
   第２項記載の高強力高タフネスポリアミド繊維。
4. （４）ポリアミド繊維の小角Ｘ線回折による繊維長周期
   が１００Å以上である特許請求の範囲第１項乃至第３項
   のいずれかに記載の高強力高タフネスポリアミド繊維。
5. （５）ポリアミド繊維の複屈折率Δｎが５５×１０＾−
   ＾３以上、結晶完成度ＣＰＩが７５％以上である特許請
   求の範囲１１第１項乃至第４項のいずれかに記載の高強
   力高タフネスポリアミド繊維。