JPS6134928A - 元素半導体単結晶薄膜の成長法 - Google Patents

元素半導体単結晶薄膜の成長法

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JPS6134928A
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    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/68—Crystals with laminate structure, e.g. "superlattices"

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は元素半導体の単結晶成長層を単分子層オーダー
で形成するのに好適な元素半導体単結晶薄膜の成長法に
関する。
［先行技術とその問題点］ 従来からＳｉのような単一の元素よりなる元素半導体の
薄膜結晶を得るための気相エピタキシー技術として、化
学気相成長法（以下、ＣＶＤ法と呼ぶ）、分子線エピタ
キシー法（以下、ＭＢＥ法と呼ぶ）、原子層エピタキシ
ー法（以下、ＡＬＥ法と呼ぶ）などが知られている。し
かし、ＣＶＤ法はソースとしてＳｉ化合物を水素ガス等
をキャリアとして、同時に反応室へ導入し、熱分解によ
って成長させるため、成長層の品質が悪い。また、単分
子層オーダーの制御が困難である等の欠点がある。
一方、超高真空を利用した結晶成長法としてよく知られ
るＭＢＥ法は、物理吸着を第一段階とするために、結晶
の品質が化学反応を利用した気相成長法に劣る。また、
ソース源自体を成長室の中に設置しているため、ソース
源を加熱して得られる放出ガスと蒸発量の制御、および
、ソースの補給が困難であり、成長速度を長時間一定に
保つことが困難である。また、蒸発物の排気など真空装
置が複雑になる。更には、化合物半導体の化学量論的組
成（ストイキオメトリ−）を精密に制御することが困難
で、結局、高品質の結晶を得ることができない欠点があ
る。
前記ＭＢＥ法は同時に各半導体構成元素を真空蒸着する
のであるが、これを改良したのがＡＬＥ法で、Ｔ、５ｕ
ｎｔｏｌａらがＵ、Ｓ、Ｐ、　Ｎｎ４０５８４３０（１
９７７）で、また、Ｍ、ＰｅｒｓａらがＪ、ｖｏｃ、Ｓ
ｃｉ、Ｔｅｃｈｎｏｌ、Ａ２．　（１９８４）、４１ｇ
頁で発表しているように化合物の各構成元素を交互に蒸
着している点に特色が有り、Ｉ−■、１ｌ−ＶＩ、■−
■化合物もしくは酸化物の薄膜成長に好適外技術ではあ
るが、ＭＢＥ法の延長であり、結晶性には期待が持てな
い。また、ＡＬＥ法はむしろガラス基板の上に成長する
のが適した技術であり、半導体集積回路等で重要な選択
エピタキシャル成長が困難である。蒸着によるＡＬＥ法
で無く、化学反応によるＡＬＥ法を試みられてはいるが
、ＺｎＳのような１ｌ−Ｖｌ化合物の多結晶もしくはＴ
ａ　２０２のような化合物のアモルファスであり、単結
晶成長には成功していない。Ｕ　、　Ｓ　、　Ｐ　、、
、Ｎα４０５８４３０で説明されているようにＡＬＥ法
は化合物の一方の元素の単原子層の上に、他方の元素の
単原子層が結合されていく原理を用いているために、化
合物の薄膜成長法に限られ、ＳｌやＧｅのような単元素
半導体はＡＬＥ法によっては成長できない。一方、本願
発明者の内のひとりによる論文（電子材料１９８１年１
２月号１９ページ）にはＡＬＥ法のＳｉ結晶成長法への
応用への可能性が述べられてはいるが、具体的な成長温
度、ガスの導入量等の情報を与えるものではない。
このように、ＣＶＤ法やＭＢＥ法では化学量論的組成を
満足する高品質の結晶を単分子層オーダーで形成するこ
とが困難な一方、　ＡＬＥ法では単結晶が得られず、特
にＳｉやＧｅのような単元素半導体の成長は原理的に不
可能である欠点があった。
［発明の目的コ 本発明は上記従来技術の欠点を除き、結晶成長層の品質
を改善し、単分子層の精度で成長膜を形成することがで
きる元素半導体の単結晶薄膜の成長法を提供することを
目的とする。
［発明の概要］ このため、本発明はＡＬＥ法では単元素の１原子層を基
板の上に形成していたのに対し、その基板上に成長させ
たい成分元素を含む分子のガスを外部から導入すること
により基板上に結晶を成長させる方法について検討し、
その結果、成長槽内の圧力、基板加熱温度、導入するガ
ス量の最適値を実験的に見い出し、基板上に元素半導体
の単結晶が成長できるようにしたことを特徴としている
。
［発明の実施例コ 以下、本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明の一実施例に係る元素半導体単結晶成長
装置の構成図を示したもので、１は成長槽で材質はステ
ンレス等の金属、２はゲートバルブ、３は成長槽１内を
超高真空に排気するための排気装置、４は■族の成分元
素のガス状の化合物を導入するノズル、５はノズル４と
反応するガス状化合物を導入するノズル、６，７はノズ
ル４，５を開閉するバルブ、８の■族は成分元素を含む
ガス状の化合物、９はガス状化合物８と反応するガス状
の化合物、１０は基板加熱用のヒーターで石英ガラスに
封入したタングステン（Ｗ）線であり、電線等は図示省
略している。１１は測温用の熱電対、１２は半導体の基
板、１３は成長槽内の真空度を測るための圧力計である
。
以上の構成で、■族の元素半導体としてＳｉの単結晶を
成長させる場合を例にとって説明する。成長槽１内の圧
力、基板１２の加熱温度、ガスの導入量等をパラメータ
として結晶成長状態を調べた結果、下記の条件にて結晶
成長させると、高品質の単結晶薄膜を単分子層の精度で
形成できることが実験的に確認できた。即ち、５ｉの単
結晶を一層ずつ基板１２上にエピタキシャル成長させる
には、先ずゲートバルブ２を開けて超高真空排気装置３
により、成長槽１内を１０−７〜１０−”　Ｐａ５ｃａ
ｌ（以下、Ｐａと略す）程度に排気する。次に、Ｓｉ基
板１２を３００〜１１００℃にヒーター１０により加熱
し、Ｓｊを含むガスとして５ｉＨ２ＣＱ２（ジクロルシ
ラン）８を成長槽１内の圧力が、１０−１−１０　　”
　Ｐａになる範囲で、０．５〜１０秒間バルブ６を開け
て導入する。その後、バルブ６を閉じて成長槽１内のガ
スを排気後、今度は５ｉ）１２ｃ９ｚと化学反応するガ
スＨ２９を成長槽１内の圧力が１０−１〜１０　　’　
Ｐａになる範囲で、２〜２００秒間バルブ７を開けて導
入する。これにより、基板１２上にＳｉが１分子層成長
できる。以上の操作を繰り返し、単分子層を次々と成長
させることにより、所望の厚さのＳｉのエピタキシャル
成長層を単分子層の精度で成長させることができる。尚
、Ｓｉを含むガスとして、ＳｉＣＱ　４．５ｉＨＣＱ　
３，５ｉｆｔ　４もしくはＳｉＨａとＨｌの混合ガスな
どを用いることができる。
第２図は本発明の他の実施例を示したものであり、不純
物添加をするためのものである。１４，１．５は不純物
添加に用いるガス状化合物を導入するノズル、１６．１
７はノズル１４．１５を開閉するバルブ、１８は■族の
成分元素を含むガス状の化合物、１９は■族の成分元素
を含むガス状の化合物である。不純物を添加する以外の
部分は第１図の実施例と同一であるので説明は省略する
。
この構成で、ｎ型成長層を形成する場合は、導入ガスと
して５ｉｔｌｚＣＱｚ（ジクロルシラン）８、Ｈｌ（水
素）９と添加する不純物ガスとしてＡｓ１（ｓ　（アル
シン）１８の３つのガスを循環式に導入する。また、別
の方法としては５ｉＨ２ＣＩ２２８とＡｓＨｓ　１８を
同時に、Ｈ２Ｏとは交互に導入するか、Ｈ２ＯとＡ、ｓ
Ｈ３１８を同時に、５ｉＨ２ＣＱ２８とは交互に導入す
ることによって不純物添加ができる。また、Ｈ２を導入
しないで、５ｉＨ２ＣＱ２とＡｓＨ３とを交互に導入す
る繰り返しでもよい。
また更に、別の方法として、５ｉ）ｌ　２　ＣΩ２とＨ
２とを交互に導入する第１のサイクルと、ＳｉＨ２ＣΩ
２とＡｓＨ３を同時にＨ２とは交互に導入する第２のサ
イクルとを、交互に繰り返すことによって、Ａｓのドー
プされた層とドープされない層を交互に周期的に形成す
ることもできる。さらに、５ｉＨ２ＣＱ２とＰＨ３（ホ
スフィン）とを同時に、Ｈ２とは交互に導入するという
第３のサイクルを加えて、Ｓｉより原子半径の大きなＡ
ｓのドープされた層、Ｓｌより原子半径のノ」１さなＰ
のドープされた層、Ｓｉのみの層を周期的に形成するこ
とにより、不純物原子半径が母体の半導体の原子半径と
異なるために生じる格子歪を補正することも可能である
。
尚、このときの不純物添加ガスソースとしては、更に、
ＡｓＣｎ３Ｃ三塩化ヒ素）、ＰＣＱ３（三塩化リン）な
ども用いることができる。
第３図はＳｉにＳｉよりも原子半径の大きいＧｏとＳｉ
よりも原子半径の小さいＢを周期的に一定の比率でドー
プする場合の例を示したものである。同図（ａ）に示す
ように、先ず、ＢＣｆ１３とＳｉＣΩ４を同時に導入し
、次にＨ２を導入する。これにより、同図（ｂ）に示す
ように５１にＢがドープされた１分子層が形成される。
続いて、同図（ａ）に示すシーケンスで５ｉＣＱ４を導
入し、排気後、Ｈ２を導入する操作を２回繰り返すこと
により、同図（ｂ）に示すようにＳｉ結晶が２分子層形
成される。以下、同様にしてＢＣＱｓと５ｉＣＱａの導
入、排気後、Ｈ２導入操作により、ＢドープドＳｉ　１
分子層形成。５ｉＣＱ４導入、排気後、＋（２導入操作
を２回行なうことにより、Ｓｉが２分子層形成。ＧｅＣ
Ｑａと５ｉＣｎａの導入、排気後、Ｈ２導入操作により
、ＧｅドープドＳｉ　１分子層が形成される。
次に、ｐ型成長層の形成は、添加する不純物ガスとして
Ｂ２Ｈ６（ジボラン）１９を用Ｎ　、　ＳｉＨｘ　ＣＱ
　２８と８２９と共に循環式に導入する。別の方法とし
ては５ｉＨｘＣＲ２８と、Ｂ　２　Ｈ６１９とを同時に
して、Ｈ２Ｏとは交互に導入することによって不純物添
加ができる。
尚、このときの不純物ガスとしてはＢＣρ３、ＢＢｒ　
ｓ　、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＴＭＩＩ（トリ
メチルアルミニウム）、Ｔ−ＭＩｎ（トリメチルインジ
ュウム）なども用いることができる。
この場合、不純物ガスの導入流量を５ｉＨ２ＣＱ２８、
Ｈ２Ｏに比べ、例えば１０ｍ’　〜１０．−’程小さく
取り、導入時間は０．５〜１０秒にすることにより、厚
さ方向に所望の不純物濃度分布を有する分子層エピタキ
シャル成長層が形成できる。また、添加する不純物ガス
の量と時間を調整することにより。
ρｎ接合、不均一不純物密度分布、ｎｐｎ、　ｎｐｉｎ
、　ｐｎｐ、ｐｎｉｐ等のバイポーラトランジスタ構造
、ｎ”ｉｎ十、ｎ”ｎ−ｎ十等の電界効果トランジスタ
や静電誘導トランジスタ、ｐｎｐｎのサイリスタ構造等
を実現できることは勿論である。
尚、以上の各実施例においては、いずれも基板１２の加
熱源を成長槽１内に設けた例について述べてきたが、例
えば第４図に示すように、加熱源として赤外線ランプ３
ｏを用い、これを成長槽１外のランプハウス３１内に設
け、そのランプハウス３１がら出力する赤外線を石英ガ
ラス３２を介して基板１２に照射することにより、サセ
プター３３に保持させた基板１２を加熱するようにして
もよい。このようにすれば、成長槽１内から結晶の成長
に必要ない部材を除くことができ、ヒーター加熱に伴う
重金属等の不要なガス成分の発生を未然に防止すること
ができる。
また、成長槽１には、光学系４ｏを取り付け、その外部
に水銀ランプ、重水素ランプ、Ｘｅランプ、エキシマ−
レーザ、　Ａｒレーザ等の光源４１を設け、波長１８０
〜６００ｎｍの光を基板１２に照射するようにしてもよ
い。このようにした場合には、基板温度を下げることが
でき、その結果、更に高品質の単結晶を成長させること
ができるようになる。
ところで、以上述べてきた実施例において、超高真空装
置等はイオンポンプ等周知なものを使用することができ
る。また、単結晶基板を出し入れするための補助真空槽
、結晶引出し装置等を付加することは容易にでき、量産
性の優れたものにできることは言う迄もない。更に、結
晶成長に用いるガスは主にＳｉについて説明をしてきた
が、　Ｇｅ等他の■族半導体に適用できることは勿論で
ある。
また、基板はＳｌに限らずサファイヤ、スピネル等の基
板でも良い。
［発明の効果コ 以上のように本発明によれば、一層ずつ基板上に良質な
元素半導体の単結晶を形成させることができる。また、
不純物導入による母体の半導体単結晶の格子歪の補正を
考慮して不純物の添加を一層ずつ行なうことができるの
で、結晶性を良質に保ちつつ非常に急峻な不純物密度分
布を得ることができる等、非常に高速なトランジスタ、
集積回路、ダイオード、光学素子等の製作に対して優れ
た作用効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
第１図、第２図はそれぞれ本発明の各実施例に係る結晶
成長装置の構成図、第３図はＧｅとＢとをＳｉにドープ
する場合の説明図で、（ａ）はガス導入パルスのシーケ
ンスチャート、（ｂ）はＧｅとＢとがドープされた成長
層の模式図、第４図は本発明の更に別の実施例に係る結
晶成長装置の構成図である。 １・・・成長槽、２・・・ゲートバルブ、３・・・排気
装置、４，５，１４．１５・・・ノズル、６，７，１６
．１７・・　バルブ、　８，９，１８．１９　　・・ガ
ス状化合物、１０　　・ヒーター、１１・・・熱電対、
１２・・・基板、１３・・圧力計。 ・−′、＼ 代理人　弁理士　　紋　１）　誠　　１□）−’−／′ 第７図 第２図

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）元素半導体の成分元素を含むガス状分子を成長槽
    内の圧力が１〜１０＾−＾６パスカルになる範囲で０．
    ５〜２００秒間基板上に導入し、排気後、前記ガス分子
    と化学反応するガス状分子を前記成長槽内の圧力が１〜
    １０＾−＾６パスカルになる範囲で０．５〜２００秒間
    前記基板上に導入し、排気する一連の操作を基板温度３
    ００〜１１００℃で繰り返すことにより、所望の厚さの
    元素半導体の単結晶薄膜を単分子層の精度で成長させる
    ことを特徴とする元素半導体単結晶薄膜の成長法。
  2. （２）特許請求の範囲第１項記載において、前記元素半
    導体の不純物元素を含むガス状分子を前記元素半導体の
    成分元素を含むガス状分子もしくは前記元素半導体の成
    分元素を含むガスと反応するガス状分子のいずれかと同
    時もしくは交互に導入することにより、厚さ方向に所望
    の不純物濃度分布を有する元素半導体の単結晶薄膜を単
    分子層の精度で成長させる元素半導体単結晶薄膜の成長
    法。
  3. （３）特許請求の範囲第１項記載において、前記操作の
    繰り返し中に、周期的に、前記元素半導体の成分元素を
    含むガス、もしくは前記元素半導体の成分元素を含むガ
    スと反応するガス状分子のいずれかと同時に、前記元素
    半導体の不純物元素を含む分子を流すことにより、不純
    物元素を含む分子層と不純物元素を含まない分子層を周
    期的に形成する元素半導体単結晶薄膜の成長法。
  4. （４）特許請求の範囲第２項または第３項のいずれかの
    記載において、少なくとも２種類以上の前記元素半導体
    の不純物元素を含むガス状分子を周期的に導入する元素
    半導体単結晶薄膜の成長法。
  5. （５）特許請求の範囲第４項記載において、少なくとも
    ２種類以上の不純物元素を含むガス状分子を、それぞれ
    種類毎に、それぞれ異ったサイクル、もしくは異った時
    間で導入することにより、異った分子層に異った種類の
    不純物元素を周期的に含ませる元素半導体単結晶薄膜の
    成長法。
  6. （６）特許請求の範囲第４項または第５項のいずれかの
    記載において、少なくとも２種類以上の不純物元素のう
    ち、少なくとも１つの原子半径が元素半導体の原子半径
    より大きく、他の残りの不純物元素のうちの少なくとも
    １つの原子半径が元素半導体の原子よりも小さい元素半
    導体単結晶薄膜の成長法。
  7. （７）特許請求の範囲第４項、第５項、第６項のいずれ
    かの記載において、不純物元素のうち少なくとも１つが
    IV族元素である元素半導体単結晶薄膜の成長法。
  8. （８）特許請求の範囲第４項、第５項、第６項のいずれ
    かの記載において、不純物元素が同導電型である元素半
    導体単結晶薄膜の成長法。
  9. （９）特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれかの記載
    において、前記元素半導体がＳｉである元素半導体単結
    晶薄膜の成長法。
  10. （１０）特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれかの記
    載において、前記半導体の成分元素を含むガス状分子が
    ＳｉＨ＿２Ｃｌ＿２、ＳｉＨＣｌ＿３、ＳｉＣｌ＿４の
    うちいずれかであり、前記ガス状分子と化学反応するガ
    ス状分子が水素分子である元素半導体単結晶薄膜の成長
    法。
  11. （１１）特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれかの記
    載において、前記基板に光照射することを特徴とする元
    素半導体単結晶薄膜の成長法。
  12. （１２）特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれかの記
    載において、前記基板に少なくとも２種類以上の異なる
    波長の光を照射することを特徴とする元素半導体単結晶
    薄膜の成長法。
  13. （１３）特許請求の範囲第５項記載において、前記異な
    る不純物元素の導入時に異なる波長の光を照射すること
    を特徴とする元素半導体単結晶薄膜の成長法。
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