JPS61173203A - カラ−フィルタ−の製造法 - Google Patents
カラ−フィルタ−の製造法Info
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- JPS61173203A JPS61173203A JP60015043A JP1504385A JPS61173203A JP S61173203 A JPS61173203 A JP S61173203A JP 60015043 A JP60015043 A JP 60015043A JP 1504385 A JP1504385 A JP 1504385A JP S61173203 A JPS61173203 A JP S61173203A
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- JP
- Japan
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- dye
- phase
- org
- metal ions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は実質的に金属イオンを含まない色素を用いるカ
ラーフィルターの製造法に関するものである。
ラーフィルターの製造法に関するものである。
近年、液晶テレビ用カラーフィルター、固体撮像素子用
カラーフィルター、プリンターのカラー原稿の読み取り
用センサー用カラーフィルター等の電子材料分野に水溶
性色素が用いられる場合が多くなってきている。
カラーフィルター、プリンターのカラー原稿の読み取り
用センサー用カラーフィルター等の電子材料分野に水溶
性色素が用いられる場合が多くなってきている。
これらの用途に水溶性色素を用いる場合に、色素の製造
時に入ってくる無機塩及び色素分子中に存在するスルホ
ン酸基の対イオンである金属イオンが存在する状態でカ
ラーフィルターの製造に使用すると、素子の電気特性に
悪影響を与える。この場合、色素製造時に一般に用いら
れるナトリウムイオンが最も素子の電気特性に悪影響を
与える。
時に入ってくる無機塩及び色素分子中に存在するスルホ
ン酸基の対イオンである金属イオンが存在する状態でカ
ラーフィルターの製造に使用すると、素子の電気特性に
悪影響を与える。この場合、色素製造時に一般に用いら
れるナトリウムイオンが最も素子の電気特性に悪影響を
与える。
また、近年になり、カラーフィルターをガラス基板上に
作っておいてから固体撮像素子等に貼り合せる方式から
、素子上に直接カラーフィルターを作る方式へと移行し
てきており、この場合には特番こ金属イオンによる影響
があられれ、金属イオンの存在は素子の信頼性を大きく
低下させる。このため色素液中から金属イオンを除去す
ることが必要になってきている。
作っておいてから固体撮像素子等に貼り合せる方式から
、素子上に直接カラーフィルターを作る方式へと移行し
てきており、この場合には特番こ金属イオンによる影響
があられれ、金属イオンの存在は素子の信頼性を大きく
低下させる。このため色素液中から金属イオンを除去す
ることが必要になってきている。
従来、色素中の金属イオンを除去する方法として、色素
水溶液に酸を加えて析出させる酸析法、有機溶媒による
無機塩の分離法、透析法、限外濾過法やイオン交換樹脂
を用いる方法が知られている。
水溶液に酸を加えて析出させる酸析法、有機溶媒による
無機塩の分離法、透析法、限外濾過法やイオン交換樹脂
を用いる方法が知られている。
しかしながら、これらの方法、すなわち、酸析法では脱
金属イオンが不充分であり、また色素によっては酸析で
きないものもあり、また、有機溶媒による無機塩の分離
法の場合には、色素分子中に含まれる対イオンである金
属イオンの除去ができない等の理由によりカラーフィル
ターには適用しがたい。
金属イオンが不充分であり、また色素によっては酸析で
きないものもあり、また、有機溶媒による無機塩の分離
法の場合には、色素分子中に含まれる対イオンである金
属イオンの除去ができない等の理由によりカラーフィル
ターには適用しがたい。
一方、透析あるいは限外濾過法の場合には装置が高圧系
となる上に金属イオンの除去効率も低く、また、イオン
交換樹脂を用いる方法の場合も、色素分子中のスルホン
酸基とイオン交換樹脂中のスルホン酸基との間で金属イ
オンが平衡状態となるため、金属イオンの除去効率Ｖ高
くするのは困難である。
となる上に金属イオンの除去効率も低く、また、イオン
交換樹脂を用いる方法の場合も、色素分子中のスルホン
酸基とイオン交換樹脂中のスルホン酸基との間で金属イ
オンが平衡状態となるため、金属イオンの除去効率Ｖ高
くするのは困難である。
本発明者らは、カラーフィルターに用いる水溶性色素か
ら金属イオンを実質的に除去する検討を鋭意行った結果
、工業的に有利で金属イオンの除去効率のよい方法とし
て第２級ないし第３級アミンによる抽出法を行って得ら
れた色素を用いて製造されたカラーフィルターは前記の
ような問題を解決することができ、素子の信頼性を大巾
に向上させることができることを見い出した。
ら金属イオンを実質的に除去する検討を鋭意行った結果
、工業的に有利で金属イオンの除去効率のよい方法とし
て第２級ないし第３級アミンによる抽出法を行って得ら
れた色素を用いて製造されたカラーフィルターは前記の
ような問題を解決することができ、素子の信頼性を大巾
に向上させることができることを見い出した。
すなわち、本発明は、支持体上に有機材料の被膜を設け
、その所望の部分に所定の分光特性を有する色素で染色
されたフィルターを有するカラーフィルターの製造法に
おいて、前記色素成分として、スルホン酸基を有する水
溶性色素であり、かつその色素の水溶液を酸性下に水と
混和しない第２級または第３級アミンを含む水不溶性有
機溶媒と接触させて色素分を有機相に抽出し、ついで有
機相を金属イオンを実質的に含まない水により洗浄を行
い、ついで有機相を金属イオンを実質的に含まない水と
水可溶性のアミンの存在下に接触させて色素分を水相へ
逆抽出して得られる実質的に金属イオンを含んでいない
色素を用いることを特徴とするカラーフィルターの製造
法である。
、その所望の部分に所定の分光特性を有する色素で染色
されたフィルターを有するカラーフィルターの製造法に
おいて、前記色素成分として、スルホン酸基を有する水
溶性色素であり、かつその色素の水溶液を酸性下に水と
混和しない第２級または第３級アミンを含む水不溶性有
機溶媒と接触させて色素分を有機相に抽出し、ついで有
機相を金属イオンを実質的に含まない水により洗浄を行
い、ついで有機相を金属イオンを実質的に含まない水と
水可溶性のアミンの存在下に接触させて色素分を水相へ
逆抽出して得られる実質的に金属イオンを含んでいない
色素を用いることを特徴とするカラーフィルターの製造
法である。
本発明による脱金属イオン方法は、１個以上のスルホン
酸基を有する任意の色素に適用できるが、カラーフィル
ター用色素として使用するためには、三原色系または補
色系カラーフィルター等の分光特性を満足し、さらに被
染色材、例えばカゼイン、ゼラチン、ポリビニルアルコ
ール等それぞれに合った色素を酸性染料タイプ、直接染
料タイプの色素の中から選択される。
酸基を有する任意の色素に適用できるが、カラーフィル
ター用色素として使用するためには、三原色系または補
色系カラーフィルター等の分光特性を満足し、さらに被
染色材、例えばカゼイン、ゼラチン、ポリビニルアルコ
ール等それぞれに合った色素を酸性染料タイプ、直接染
料タイプの色素の中から選択される。
具体的には、下記色素が代表的なものとしてあげられる
。
。
黄色色素
Ｃ，１，アシッド イエロー １９．２５，２９，８
８゜４２．４４，４９，６１゜ １１０または１４１ Ｃ，１，ダイレクト イエロー １２．８９または
８６赤色色素 Ｃ，１，アシッド オレンジ ８，１９．２８．５６
゜６７または９５ Ｃ，１，アシッド レッド １，６，１８，１１１
゜１１４．１１８，１４５゜ １５８．２６６または Ｃ，１，ダイレクト オレンジ １５または２６Ｃ
，１，ダイレクト レッド ２８．６２または２
４２マゼンタ色色素 Ｃ，１，アシッド レッド ８５，５２，１８１，
１８８゜２４９．２５７または Ｃ，１，ダイレクト レッド ９ 青色色素 Ｃ，Ｉ 、 アシッドバイオレット４９Ｃ，１，アシ
ッド ブルー ７．６２，７８．８８゜１１２．１
２６，１２９ または２７４ シアン色色累 Ｃ，ｌ 、 アシッド ブルー ２４９Ｃ，１，
ダイレクト ブルー ８６ （銅フタｏ シフ ニー ン＋＋−３ＯＩＩ Ｎａ ）
２ 、Ｂ緑色色素 Ｃ，１，アシッド グリーン ９，１６．２５または
２８これら色素は、各用途に合った分光特性を出すため
に二種以上の色素を配合して使用することができる。
８゜４２．４４，４９，６１゜ １１０または１４１ Ｃ，１，ダイレクト イエロー １２．８９または
８６赤色色素 Ｃ，１，アシッド オレンジ ８，１９．２８．５６
゜６７または９５ Ｃ，１，アシッド レッド １，６，１８，１１１
゜１１４．１１８，１４５゜ １５８．２６６または Ｃ，１，ダイレクト オレンジ １５または２６Ｃ
，１，ダイレクト レッド ２８．６２または２
４２マゼンタ色色素 Ｃ，１，アシッド レッド ８５，５２，１８１，
１８８゜２４９．２５７または Ｃ，１，ダイレクト レッド ９ 青色色素 Ｃ，Ｉ 、 アシッドバイオレット４９Ｃ，１，アシ
ッド ブルー ７．６２，７８．８８゜１１２．１
２６，１２９ または２７４ シアン色色累 Ｃ，ｌ 、 アシッド ブルー ２４９Ｃ，１，
ダイレクト ブルー ８６ （銅フタｏ シフ ニー ン＋＋−３ＯＩＩ Ｎａ ）
２ 、Ｂ緑色色素 Ｃ，１，アシッド グリーン ９，１６．２５または
２８これら色素は、各用途に合った分光特性を出すため
に二種以上の色素を配合して使用することができる。
本発明において、色素分を水相から有機相へ抽出する際
に使用する酸としては、硫酸、塩酸、リン酸等の無機酸
が使用され、抽出時のｐＨは０．１〜３、好ましくは０
．５〜ｌがよい。
に使用する酸としては、硫酸、塩酸、リン酸等の無機酸
が使用され、抽出時のｐＨは０．１〜３、好ましくは０
．５〜ｌがよい。
本発明において、水不溶性有機溶媒としては、第２級ア
ミンもしくは第３級アミンを溶解するものであればどの
ような溶媒でもよく、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、テトラヒドロナフタリン、パークレン、モノクロ
ルベンゼン、ジクロルベンゼン、ニトロベンゼン等の不
活性有機溶媒等の１種または２種以−ヒの混合物があげ
られ、特に好ましい溶媒としては、トルエン、キシレン
があげられる。
ミンもしくは第３級アミンを溶解するものであればどの
ような溶媒でもよく、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、テトラヒドロナフタリン、パークレン、モノクロ
ルベンゼン、ジクロルベンゼン、ニトロベンゼン等の不
活性有機溶媒等の１種または２種以−ヒの混合物があげ
られ、特に好ましい溶媒としては、トルエン、キシレン
があげられる。
本発明において、第２級アミンもしくは第３級アミンと
は、水と混和しないアミンでスルホン酸基を有する色素
を水不溶性有機溶媒中に溶解できるものであり、例えば
、ラウリルメチルアミン、ミリスチルメチルアミン、パ
ルミチルメチルアミン、ステアリルメチルアミン、オレ
イルメチルアミン、リルイルメチルアミン、ジラウリル
アミン、シミリスチルアミン、シバルミチルアミン、ジ
ステアリルアミン、ジオレイルアミン、シリルイルアミ
ン、トリオクチルアミン、トリラウリルアミン、ジラウ
リルメチルアミン、ジステアリルメチルアミン、ジオク
チルアミン、ジベンジルアミン、ジイソオクチルアミン
、ベンジルラウリルアミン、８−フェニルプロピルテト
ラデシルアミン、トリイソオクチルアミン、ジベンジル
メチルアミン、ジベンジルドデシルアミン、ジベンジル
オクチルアミン、ジベンジルノニルアミン、ジベンジル
ミリスチルアミン、ジベンジルステアリルアミン、ジベ
ンジルラウリルアミン、ジ（ｏ、ｍまたはｐ−メチルベ
ンジル）ラウリルアミン、ジベンジルイソオクチルアミ
ン、ジベンジルテトラデシルアミン等が代表的なアミン
としてあげられる。
は、水と混和しないアミンでスルホン酸基を有する色素
を水不溶性有機溶媒中に溶解できるものであり、例えば
、ラウリルメチルアミン、ミリスチルメチルアミン、パ
ルミチルメチルアミン、ステアリルメチルアミン、オレ
イルメチルアミン、リルイルメチルアミン、ジラウリル
アミン、シミリスチルアミン、シバルミチルアミン、ジ
ステアリルアミン、ジオレイルアミン、シリルイルアミ
ン、トリオクチルアミン、トリラウリルアミン、ジラウ
リルメチルアミン、ジステアリルメチルアミン、ジオク
チルアミン、ジベンジルアミン、ジイソオクチルアミン
、ベンジルラウリルアミン、８−フェニルプロピルテト
ラデシルアミン、トリイソオクチルアミン、ジベンジル
メチルアミン、ジベンジルドデシルアミン、ジベンジル
オクチルアミン、ジベンジルノニルアミン、ジベンジル
ミリスチルアミン、ジベンジルステアリルアミン、ジベ
ンジルラウリルアミン、ジ（ｏ、ｍまたはｐ−メチルベ
ンジル）ラウリルアミン、ジベンジルイソオクチルアミ
ン、ジベンジルテトラデシルアミン等が代表的なアミン
としてあげられる。
これらアミンの使用量は、少なくとも水溶性色素と結合
して水不溶性有機溶媒に溶解できる量であることが必要
で、色素分子中のスルホン酸基に対して少なくとも当モ
ル以上１５モル比以下、好ましくは３〜１０モル比の量
が用いられる。
して水不溶性有機溶媒に溶解できる量であることが必要
で、色素分子中のスルホン酸基に対して少なくとも当モ
ル以上１５モル比以下、好ましくは３〜１０モル比の量
が用いられる。
本発明において、実質的に金属イオンを含まない水とし
ては、イオン交換水、蒸留水があげられ、洗浄回数は８
回以上、好ましくは４回以上である。
ては、イオン交換水、蒸留水があげられ、洗浄回数は８
回以上、好ましくは４回以上である。
本発明において、水可溶性のアミンとしては、アンモニ
ア、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、トリ
エタノールアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、ト
リメチルアミン、工チルアミン、ジエチルアミン、トリ
エチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン等が
代表的なアミンとしてあげられ、これらアミン類は逆抽
出時にアミンと色素とが結合した化合物が析出しないよ
うなアミン類から選択される。
ア、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン、トリ
エタノールアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、ト
リメチルアミン、工チルアミン、ジエチルアミン、トリ
エチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン等が
代表的なアミンとしてあげられ、これらアミン類は逆抽
出時にアミンと色素とが結合した化合物が析出しないよ
うなアミン類から選択される。
また、逆抽出時のｐＨは６〜１１がよい。
また、色素溶液中に溶解助剤として、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、メタノール、エタノー
ルなど第３物質を加えることができる。
ール、トリエチレングリコール、メタノール、エタノー
ルなど第３物質を加えることができる。
カラーフィルターは通常の方法たとえば次のようにして
製造することができる。
製造することができる。
ＩＴＯ等の透明電極を設けであるか、または電極が設け
られていないガラス基板または固体撮像素子上に感光性
樹脂、例えばゼラチン、カゼイン、フィッシュグリユー
、ポリビニルアルコールなどに２，６−ビス（４′−ア
ジド−２′−スルホベンザール）シクロヘキサノンのア
ンモニウム塩などのアジド化合物を添加したものをスピ
ンコーターを用いて塗布した後、マスク露光により染色
される部分のみを露光し、現像を行う。この様にして得
られたパターンを、本発明で得られた金属イオンを含ん
でいない色素を用いて、水中で酢酸酸性不染色を行った
後、ポリグリシジルメタアクリレートなどの透明な耐染
色性中間層で被覆する。以上の操作を繰り返し行うこと
によりカラーフィルターが得られる。
られていないガラス基板または固体撮像素子上に感光性
樹脂、例えばゼラチン、カゼイン、フィッシュグリユー
、ポリビニルアルコールなどに２，６−ビス（４′−ア
ジド−２′−スルホベンザール）シクロヘキサノンのア
ンモニウム塩などのアジド化合物を添加したものをスピ
ンコーターを用いて塗布した後、マスク露光により染色
される部分のみを露光し、現像を行う。この様にして得
られたパターンを、本発明で得られた金属イオンを含ん
でいない色素を用いて、水中で酢酸酸性不染色を行った
後、ポリグリシジルメタアクリレートなどの透明な耐染
色性中間層で被覆する。以上の操作を繰り返し行うこと
によりカラーフィルターが得られる。
次に製造例、実施例により、本発明を具体的に説明する
。文中、部は重量部を表わす。
。文中、部は重量部を表わす。
製造例
ジベンジルドデシルアミン１８部とトルエン７２部との
混合物に５％硫酸水５０部を加え８０分間攪拌して完溶
させた後、水相を抜き取る。これにＣ，１，アシッド
イエロー４２を８．０部（内ＮａＣｚ分０．４部）水１
００部に溶解した液を加え、攪拌しながら稀硫酸を加え
てｐ Ｈ０，５とし３０分間攪拌する。１時間静置した
後下層（水相）を抜き取る。ついで有機相にイオン交換
水１００部を加え、再び３０分間攪拌した後１時間静置
し、下層（水相）を抜き取る。この操作を５回繰り返す
。ついで有機相にイオン交換水１５０部を加え、攪拌し
ながら１０％アンモニア水でｐ Ｈ９，５とし、３０分
間攪拌した後１時間静置し、下層（水相）を抜き取る。
混合物に５％硫酸水５０部を加え８０分間攪拌して完溶
させた後、水相を抜き取る。これにＣ，１，アシッド
イエロー４２を８．０部（内ＮａＣｚ分０．４部）水１
００部に溶解した液を加え、攪拌しながら稀硫酸を加え
てｐ Ｈ０，５とし３０分間攪拌する。１時間静置した
後下層（水相）を抜き取る。ついで有機相にイオン交換
水１００部を加え、再び３０分間攪拌した後１時間静置
し、下層（水相）を抜き取る。この操作を５回繰り返す
。ついで有機相にイオン交換水１５０部を加え、攪拌し
ながら１０％アンモニア水でｐ Ｈ９，５とし、３０分
間攪拌した後１時間静置し、下層（水相）を抜き取る。
黄色色素のアンモニウム塩の１．６％液１５０部を得た
。
。
このようにして得られた色素液中のナトリフラム含量は
、原子吸光法により測定した結果０．７ ｐｐｍであっ
た。
、原子吸光法により測定した結果０．７ ｐｐｍであっ
た。
上記において、下表に示す条件の他は上記と同様に操作
して表に示す結果を得た。
して表に示す結果を得た。
実施例１
下記色素液を脱金属イオンされた色素を用いて調製する
。
。
赤色
緑色
青色
次に、ガラス基板上にスピンコーターにより、２，６−
ビス（４′−アジド−２′−スルホベンザール）シクロ
ヘキサノンのアンモニウム塩で感光化させたカゼイン水
溶液を塗布、乾燥後、モザイク状パターンを有するマス
クを位置合わせし、露光、現像を行い、赤色を染色すべ
き領域に染着層を形成した。ついでこの染着層を有する
ガラス基板を赤色色素水溶液中に浸漬し、５０℃で第１
色目を染色し、この上にポリグリシジルメタアクリレー
トの透明な中間層を塗布する。
ビス（４′−アジド−２′−スルホベンザール）シクロ
ヘキサノンのアンモニウム塩で感光化させたカゼイン水
溶液を塗布、乾燥後、モザイク状パターンを有するマス
クを位置合わせし、露光、現像を行い、赤色を染色すべ
き領域に染着層を形成した。ついでこの染着層を有する
ガラス基板を赤色色素水溶液中に浸漬し、５０℃で第１
色目を染色し、この上にポリグリシジルメタアクリレー
トの透明な中間層を塗布する。
次に、同様にして緑色を染色すべき領域に染着層を形成
し、この層を緑色々素水溶液を用いて染色を行い、この
層の上に中間層を塗布する。さらに同様にして、青色を
染色すべき領域に染着層を形成し、この層を青色々素水
溶液を用いて染色を行う。この層の上に保護膜としてト
ップコートを形成し、ガラス基板上にモザイクカラーフ
ィルターを作成した。
し、この層を緑色々素水溶液を用いて染色を行い、この
層の上に中間層を塗布する。さらに同様にして、青色を
染色すべき領域に染着層を形成し、この層を青色々素水
溶液を用いて染色を行う。この層の上に保護膜としてト
ップコートを形成し、ガラス基板上にモザイクカラーフ
ィルターを作成した。
Claims (1)
- 支持体上に有機材料の被膜を設け、その所望の部分に
所定の分光特性を有する色素で染色されたフィルターを
有するカラーフィルターの製造法において、前記色素成
分として、スルホン酸基を有する水溶性色素であり、か
つその色素の水溶液を酸性下に水と混和しない第２級ま
たは第３級アミンを含む水不溶性有機溶媒と接触させて
色素分を有機相に抽出し、ついで有機相を金属イオンを
実質的に含まない水により洗浄を行い、ついで有機相を
金属イオンを実質的に含まない水と水可溶性のアミンの
存在下に接触させて色素分を水相へ逆抽出して得られる
実質的に金属イオンを含んでいない色素を用いることを
特徴とするカラーフィルターの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60015043A JPS61173203A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | カラ−フィルタ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60015043A JPS61173203A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | カラ−フィルタ−の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61173203A true JPS61173203A (ja) | 1986-08-04 |
| JPH041322B2 JPH041322B2 (ja) | 1992-01-10 |
Family
ID=11877806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60015043A Granted JPS61173203A (ja) | 1985-01-28 | 1985-01-28 | カラ−フィルタ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61173203A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999029784A1 (fr) * | 1997-12-09 | 1999-06-17 | Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha | Nouveaux sels et compositions de resine coloree photosensible |
| JP2009269937A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Canon Inc | インクジェット記録用インクの製造方法、インクジェット記録用インク、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット及びインクジェット記録装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS562355A (en) * | 1979-06-12 | 1981-01-12 | Ici Ltd | Manufacture of concentrated aqueous solution of dye having more than one sulfonic group |
| JPS56127665A (en) * | 1980-03-12 | 1981-10-06 | Sumitomo Chem Co Ltd | Preparation of highly concentrated solution of anionic dye |
| JPS56131669A (en) * | 1980-03-18 | 1981-10-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of highly concentrated solution of metal complex dye |
| JPS5796052A (en) * | 1980-12-02 | 1982-06-15 | Basf Ag | Manufacture of less electrolyte sulfonic acid group-containing coloring matter |
-
1985
- 1985-01-28 JP JP60015043A patent/JPS61173203A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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| JP2009269937A (ja) * | 2008-04-30 | 2009-11-19 | Canon Inc | インクジェット記録用インクの製造方法、インクジェット記録用インク、インクジェット記録方法、インクカートリッジ、記録ユニット及びインクジェット記録装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH041322B2 (ja) | 1992-01-10 |
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