JPS61113653A - アゾ分散染料の、高濃度な水性プレスケーキの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明に、アゾ分散染料の、高濃度な水性プレスケ−中
の＃！法に関する。

多くの着色剤例えば殊に重要なアゾ染料水性媒体中で製
造されそして反応混合物からろ過量に圧出により単離し
そして場合により副生成物の洗出により精製する。固体
含有率約１０乃至３０％のプレスケーキが得られ、これ
を引き続いて乾燥するか又は濃縮せねばならぬ。何とな
ればプレスケ−中の低固体含有率に分散染料へ更に茄工
する際実際に即応した着色剤を許さないからである。

水性プレスケーキの乾燥又は＃縮がエネルギー的に非線
ＶＣ経費がかかるから、できるだけ高い濃変のプレスケ
−卆を製造する努力がなされている。このことに例えば
著しい機械的経費の下に膜高圧−フイルタープレス又框
篩−ナウター混合機を使用して行うことができる。

併し必要な乾燥及び粉末の分散に必要な高い分散経費に
著しいコストを招く。高濃度の水性プレスケーキの簡単
な＃！法の要求に上記の必要から明白でありそして本発
明により満たされる。

本発明に、アゾ分散染料の、高濃度な水性プレスクー中
を＃！造する方法に於て、夫々の染料の製造の際水性媒
体中で遅くともその単離前水性溶液中で曇り点゛を有す
る１又に若干の非イオン界面活性剤を添加しそしてアゾ
分散染料を使用せる界面活性剤の曇９点以上の温度で単
離することを特徴とする上記方法にある。

得られるプレスケーキの固体含有率江界面活性剤、界面
活性剤量、染料及びこの場合殊に染料の表面積に依存す
る。適自な非イオン界面活性剤量に界面活性剤混合物に
水性浴液中で曇り点を示さなければならずそして曇り点
以上の温度で著しくその親水性を失うので、水中で相分
離により二層を形成する。界面活性剤の曇り点に水中で
殊に５乃至９０　Ｃｔ￥ｆに２０乃至７０Ｃである。温
度の記載に常圧下の実施方法に妥当する。必要な界面活
性剤量に夫々の染料の表面積の大きさに依存する。該蓋
に好ましくは染料の表面積１千万メートル当りＱ、５乃
至１５■特に１乃至６ｒＩＱである。通例界面活性量が
増大するにつれてプレスケーキの固体含有率の最高を通
り抜ける。

界面活性剤にアゾ分散染料の製造工程の伽々な個所で添
加することができる。例えば添７Ｊ［ｒにアゾカップリ
ング前ジ丁ゾニウム塩浴液に又はカップリング成分の溶
液又に懸濁液に行う仁とができる。カップリング反応後
カップリング懸濁液への添加が好ましい、上記手段によ
る分割添加に同様に可能である、分散染料の稀釈水性懸
濁液が既に存在すれば、界面活性剤の添加は遅くとも単
離前ろ過量に圧出及びその他の手段により行わなければ
ならぬ。全ての方法に於て界面活性剤を曇−９点以上及
び以下の温度で添加することができる。併し界面活性剤
を曇り点以上の温度で添加しそして十分に混合するのが
有利である。

攪拌上分散染料の界面活性剤含有懸濁液を曇り点以上の
温度にしそして染料を通常の助剤と共に例えば吸引ろ過
又は圧出により予加熱装置の利用下単離する。

本方法の別の長所に、熱い反応混合物からの染料の単離
後天々の界面活性剤の曇り点以上の温度で可溶性副生成
物例えば塩を、界面活性剤含有率に著しく影響を与えず
に、水で洗出し得る可能性である。

高濃度のプレスケーキを曇り点以上の温度に冷却した後
界面活性剤の分散性汀丹び十分に有効になる６例えば攪
拌の場合の僅かなせん断力の作用により、多くの場合外
び高い固体含有率を有する狂人−及びポンプ送入性ペー
ストへの液にか生ずる。非常に高い固体含有率を有する
この様なペーストにコスト上好都合に粉末に噴霧乾燥す
ることができる。冷却によるプレスケ−中の液１ど及び
加熱によるプレスケーキの固体化に可逆的である。

本方法にとって、ｉ々な構造を有する多数の非イオン界
面活性剤が水中のｔｐ点を有する条件を満たす限り、こ
れら活性剤が適する、エチレンオキシド及び／又にブａ
ピレンオ中シトとアルコール、脂肪アルコール、フェノ
ール、アルキルフェノール、ナフトール９．γ〜キシル
フトーｎ−及び脂肪アミンとの非イオンオ孝シアル中レ
ート及びエチレンオキシド及びプａビレンオヤシドのブ
ロック重合体が殊に適していると判明した、この様な１
じ金物の１ｋｒｒ点の温度にポリアルキレンナキシー鎖
の長さに依存しそして界面活性剤の合成の際、使用せる
エチレンオキシド及び／又にプロピレンオギシドの量の
選択により変、することができる。

適当な非イオン界面活性剤に、は索−又に窒素原子を介
して次の極類の残基と結合しているポリ（エチレンオキ
シド合機量にボ１７　（エチレンオキシ］−ボ１７　（
メチルエチレンオキシフ−鎖を有する１じ金物である： 脂肪原文に脂環式丁ルギル残基、６乃至２６個のＣ−原
子を有するオー又にオニアルキル残基特に１０乃至１８
個のＣ−原子鎖長を有するアルキル残基を有するオー又
にオニアルキル残基特ニノニルー、テシャー、ウンデシ
ル−、ドデシル−、ト１＃デシル−、テトラデシル−、
ペンｌｌｆシ〜−、ヘギサデシ々−、ヘプタデシル−、
オクタデシル−１２−ブチルオクチル−１２−ペンチル
オクチル−１２−へキシルデシル−１２−へプチルウン
デシシー１２−オクチルトテシＡ／−１２−ノニルトリ
デシル−１２−ｆシャテトラデシル−１１０−ウンデで
ニル−、オレイシー、（ＫＪ　−９−オフタデに９−、
リルイヤー又にリルニシ残基、芳香族残基例えば場合に
より置換されたフェニシ残基又に３ネ、） 個までのオー又にオニアルギル残基金有するアル中ルフ
ェニル残基好ましくａへ中シル７二二ルー、ヘフチルフ
ェニル町、オクチルフェニル−、ノニルフェニルー、ウ
ンデシルフエニＡ−−、ドテシル−フェニル、イノノニ
ルフェニル−、トリブチルフェニル−又ニジメニルフェ
ニャ残基又に別の芳香族残基により置換されたフェニル
Ｎ　基例、ｔ　ｉｆ　ヘンシル−ｐ　−フェニャーフェ
ニル残基、ナフチル−又にアルキルナ７チヤ残基好まし
くにα−す７チルー又にβ−す７チル残基又にメチル、
ブチル、オクチル、ノニルミゾシャ、ドデシル又はテト
ラデシルなる種類の１乃至５個の非枝分れ又は枝分れア
ルキル基を有するアルキル−β−ナフチル残基、場合に
よりアルキルにより置換された複素環式残基又にこれら
によＶ置換されたアルキル残基例えば２〜（２−（８−
へブタデでシー１−イルＪ　−４，５−ジヒドロ−゛１
−イミダゾリル〕−エチルー残基。

上記１ヒ金物の混合物及び特にオキシ合成から得られる
合成力旨肪アルコール又に天然原料から得られる（脂肪
分散及び還元後）脂肪アルコールのエチレンオキシド及
び／又にグａピレンオ中シトによるオヤシγルキル丁じ
の際得られる如＠混合物が好ましい。天然原料としては
やし油、パーム油、綿実油、ひまわり油、大豆油、あま
に油、なたね油、獣脂及び魚油が挙げられる。

同様にこれら天然原料特にやし前脂肪アミン、獣脂アミ
ン、オレイルアミンから得られる対応する脂肪アミン−
オキシアルキレートが適する。

その上オΦシアルギルＩＩＺ、高分子界面活性助剤（界
面活性剤）例えば次の特許−１特許出願公開−及び特許
出願公告明細害又に公報に記載されている如き該活性剤
も挙けられ、その場合　　　　“水性浴液中で曇り点を
有しない界面活性剤が除かれる： ＤＩ−Ａｌ−２７３０２２３、ＤＴ−Ｂ２−２１　５６
６０３、ＤＢ−Ａｌ−３０２６１２７、ＤＴ−Ｂ２−２
４　２１　６０６及びｚＰ−ａｘ−００１７１８９゜ どの様な界面活性剤が使用されるかに、その都度の生成
物及び本発明により得られる高濃度のプレスケ−中又は
粉末の便用ガ野に依存する。

アゾ分散染料の水性プレスケ−中を製造するための慣用
法と比較して、本発明による方法の使用に染料をろ過す
る際の改善された空時収率、乾燥コストの節約及び高濃
度の予調製のプレスケーキを水性染料分散液に加工する
際の低減された分散経費を与える。本発明により製造さ
れたプレスケーキを更に加工する際に得られる分散染料
の染料調合物は慣用法でＭ造した染料調合物と同様に天
然及び合成材料の染色に適する。

次の例に於てに、特記しない限り部及び百分率の記載に
重量に関する、重量−及び谷量邪はに９及びリットルの
関係にあるｃＭ！Ｊ点１）ＤＩＮ第５３９１７号により
測定されたものである。

例　　１ ２−ヒトｃ１中シー５−す７トエ酸−ｐ−アニシジド１
５３部を５６％苛性ンーダｆ１２１．５部の添加により
水１５５０Ｍに溶解する。この溶液に水中に於ける曇り
点３２−５４Ｃを有すルノニルフェノ−ｔｖ　ホリクリ
コールエーテヤ２０部を添加する。このカップリング成
分浴液に氷１’２５０ｇの添加下フェニルジアゾニウム
クロリド−これは常法により製造される一６９７５部の
溶液を＋２Ｃ乃至７Ｃの温度で力ｕえる。カップリング
終了後稀釈塩酸でｐＨ−値７にする。その後シー・アイ
・ジスバース・オレンジ４２　（ＢＩＴによる比表面ｆ
ｆｊ５４．５ｉ／ｙ）１９６部の染料懸濁液が４５００
部のカップリング４量に於て存在し、これを攪拌上直接
蒸気で８ａ〜８５Ｃに加熱し、この温度で吸引ろ過しモ
して５Ｏ−６０Ｃの熱い水で無塩に洗浄する、得られる
染料−プレスケ−中に４６％ノ固体含有率を有する。リ
ダエンスルホネート製の陰イオン分散剤の添加後このプ
レスケーキから溶解機による攪拌及びバールミｖ中での
短時間の分散により良好な彩色性を有する分散染料ペー
ストを製造することができる。

比較例： 試験を界面活性剤を添加せずＶＣ繰り返す、固体含有率
１５．５％を有する染料−プレスケーキが得られる。

例　　２ ２−ヒドロヤシ−５−ナフトエＨ−ｐ−γニジ２１１５
３部を３６％苛性ソーダ液１２１．５部の添加により水
１５５０部に溶解する。このカップリング成分溶液に氷
１２５０部の添加下フェニルジ丁ゾニウムクロリド□こ
れに常法により製造しそして水中に於ける曇り点３２−
５４Ｃｔ’に’するノニルフェノールポリグリコールエ
ーテル２０部を添加しである□６９７５部の溶液を＋２
Ｃ乃至７Ｃの温度で加える。カップリング終了後稀釈塩
酸でｐＨ−値７にする。

引＠続いて直接蒸気で８Ｏ−８５Ｇに加熱し、この温度
で吸引ろ過器により吸引ろ過しそして５Ｏ−６０Ｇの熱
い水で無塩に洗浄するｅ７％られるシー・アイ・ジスバ
ース・オレンジ４゛２のプレスグー中５０７部ｆ’１４
２．６％の固体含有率を有する。

例　　６ ２−ヒドロヤシ−３−ナフトエ酸−ｐ−γエフ２１１５
３ｇを３５％苛性ソーダ液１２１．５部の添加により水
１５５０部に溶解する。このカップリング成分浴液゛に
氷１２５０ｇの添加下フェニルジ丁ゾニウムクロリド−
これに材温によりｊＩｌＩ造する−６９．７　ｓｇｏｇ
ｉｔ−＋　２０乃”４＋７Ｃの温度で加える。カップリ
ング終了後カップリング懸濁液に水中に於ける曇り点３
２−３４Ｃを有するノニルフェノールポリグリコールエ
ーテル２０部を添加しそして稀釈塩酸でｐＨ−値７にす
る。引き続いて直接蒸気で８Ｏ−８５Ｃに加熱し、そし
てこの温度で吸引ろ過器により吸引ろ過しそして５０−
６　ＱＣの熱い水で無塩に洗浄するゆ得られるシー・ア
イ・ジスパース・オレンジ４２のプレスケ−＋３７４ｇ
は５７．８％の固体含有率を有する。

例　　４ カップリングによりシー・アイ；ジスバース−イエｌ：
！−２２７（ＢＩＴによる比表面積２５．２ｔｒ／／ｆ
１８０ｃＪ部の染料Ｍｔ’ｌｉｊ液を２２０００部のカ
ップリング４量に於て製造する。この染料懸濁液に２２
Ｃで母液中に於ける曇り点６゜−６２ＣｔＨスルヘンジ
ル−ｐ　−フェニルーフエノール−ポリシリコ１ニルエ
ーテルｓｏｇｔ−ｉ加しそして士かに攪拌する。その後
攪拌下８５Ｃに加熱しそして染料をこの温度でフィルタ
ープレスにより単離する。引き続いて７Ｏ−７５Ｃの熱
い水で洗浄して中性に及び無塩にしそして１０分間乾燥
空気を吹き込む。得られる染料−プレスケ−中に固体官
有率４１．４９１ｉを有する。

この様に製造したプレスケーキに良好な彩色性を有する
実際に即応した分散染料に関する未処理プレスケー中に
必要な分散時間の三分の−で加工することができる。

比較例： 試験を、界面活性剤を添加せずに、繰り返す。

固体官有率が２五７％のプレスケ−中が得られ机 例　　５ 例４の場合と同様に実施するが、但しベンジル−ｐ−フ
ェニル−フェノール−ポリクリコールエーテル８０部の
代りに水中に於ける曇り点６２−６４０を有するトリブ
チルフェノールーボリグリコールエーテ％８０部を添加
する。

４１・２％の固体富有率を有するプレスケ−中が得られ
、これに２５Ｃに冷却徒刑の添加剤なしに溶解機により
流動性及びポンプ処理性ペーストに液ｉじすることがで
きる。

例　　６ 例４の場合と同様に実施するが、但しベンジル−ｐ−フ
ェニル−フェノール−ポリグリコールエーテル８０部の
代りに水中に於ける曇り点５５Ｃを有するプロピレン−
及びエチレンオ中シトからなる重合生成物８０部を添加
する。

３９Ｎの固体含有率を有する染料−プレスケーキが得ら
れる、 例　　７ カップリングによりシー・アイ・ジスパース・イエ”−
２２７８０ＯＮの染料懸濁液を２２０００部のカップリ
ング容量に於て製造する。この染料懸濁液に１２Ｃ’で
水中に於ける曇り点１８−２００を有する天然樹脂醒−
エチレンオ卆シトー付加物４０ｇを添加しそして十分に
攪拌する。

次に攪拌下６０Ｃに加熱しそして染料をこの温度でフィ
ルタープレスにより単離する。引き続いて５５Ｇの熱い
水で洗浄して中性に及び無塩にしそして１０分間乾燥空
気を吹き込む。得られるプレスケー−＋に固体含有率５
ａ４％を有す；ｂ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アゾ分散染料の、高濃度な水性プレスケーキを製造
   する方法に於て、該染料の製造の際水性媒体中で遅くと
   もその単離前水性溶液中で曇り点を有する１又は若干の
   界面活性剤を添加しそしてアゾ分散染料を使用せる界面
   活性剤の曇り点以上の温度で単離することを特徴とする
   上記方法。 ２、界面活性剤を濁り点以下の温度でジアゾニウム塩浴
   液及び／又はカップリング成分の溶液又は懸濁液及び／
   又はカップリング反応が行われた後のカップリング懸濁
   液に添加する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物が水中に
   於ける曇り点５乃至９０℃を有する特許請求の範囲第１
   項又は第２項記載の方法。 ４、非イオン界面活性剤又は界面活性剤混合物が水中に
   於ける曇り点２０乃至７０℃を有する特許請求の範囲第
   １項又は第２項記載の方法。 ５、染料表面積１平方メートル当り０．５乃至１５ｍｇ
   の界面活性剤を使用する特許請求の範囲第１項乃至第４
   項のいづれかに記載の方法。 ６、染料表面積１平方メートル当り１乃至６ｍｇの界面
   活性剤を使用する特許請求の範囲第１項乃至第４項のい
   づれかに記載の方法。 ７、非イオン界面活性剤としてエチレンオキシド及びプ
   ロピレンオキシドよりなるブロック重合体を使用する特
   許請求の範囲第１項乃至第６項のいづれかに記載の方法
   。 ８、非イオン界面活性剤として脂肪族ヒドロキシ−又は
   アミノ化合物のオキシアルキレートを使用する特許請求
   の範囲第１項乃至第６項のいづれかに記載の方法。 ９、非イオン界面活性剤として芳香族、脂環式又は複素
   環式ヒドロキシ−又はアミノ化合物からなるオキシアル
   キレートを使用する特許請求の範囲第１項乃至第６項の
   いづれかに記載の方法。 １０、曇り点以上で得られるプレスケーキをせん断力の
   作用により曇り点以下で液化させる特許請求の範囲第１
   項乃至第９項のいづれかに記載の方法。