JPS5835230B2 - ガンリヨウソセイブツ オヨビ ソレノセイゾウホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水分散性の乾燥顔料組成物に関する。

更に詳しくは手動攪拌により水中に容易に分散し良好な
耐フロキュレーション性を示し、かつ、水系での分散液
として、水性顔料分散液と同等の着色力と色度とを実質
上示す乾燥顔料組成物に関する。

これまでラテックスエマルジョン塗料に顔料を均一に混
合する方法がいくつか提示されてきている。

例えば、タランチノ（Ｔａｒａｎｔｉｎｏ）アメリカ特
許４３，０６７．０５３には、圧さくケーキ型の顔料粒
子に非イオン界面活性剤（陰イオン界面活性との併用で
または併用せずに）を、 被覆して、分散性を向上し色度および着色力をいちじる
しく改良した着色剤をつくりだす方法が記載されている
。

これらの着色剤のスラリーやペーストは簡単な混合、攪
拌操作により、容易にラテックス系に分散し、色度を安
定化するために粉砕する必要がない。

しかしながらこのようなスラリーやペーストを乾燥し、
粉砕した場合、分散性発色性着色力等は乾燥しなかった
対称物に比較し相当、低下する。

更に、アメリカ特許７ｇ６３，０６７．０５７にタラン
チノは、乾燥顔料に対し約０．８〜６優のある種の濃化
剤を使用し、ペーストやスラリーの粘度を調整すること
を記載している。

このような濃化剤は顔料組成物の最終着色度に影響がな
いと云われるが、乾燥物をつくる場合、濃化剤は乾燥後
、湿潤性あるいは分散性が良好である顔料あるいはセル
ローズのような性質を待つものに限定する必要がある。

タランナノはコロイド型濃化剤のうち、７優を越えた使
用量のものについては記載していない。

ナガタ等はアメリカ特許／１６３，６５２，３１３で、
顔料と、顔料に対して５重量優より多い、好ましくは、
１０〜３０重量俸の水溶性ヒドロキシアルキルセルロー
ズあるいは、部分的にケン化したポリ酢酸ビニルあるい
は、それらの部分的にエーテル化した誘導体とを混合し
てラテックス塗料への顔料分散性を改良すること、更に
は、顔料分散液が、乾燥後も又良好な再分散性を示すこ
とを教示している。

しかしながら、ナガタ等の乾燥分散液は、乾燥しなかっ
た対称の分散液はどの充分な色度を示さないか、あるい
は耐フロキュレーションを示さないかである。

水系で簡単に分散し、着色力や色の性質が、対称の分散
水溶液と実質上同等である乾燥顔料組成物は、ナガタ等
の特許には示されていない。

さて、ここに本発明によって、ラテックスおよび他の水
系等に広い適合性をもつ水分散性乾燥組成物をつくるこ
とができ、かつ該組成物が良好な耐フロキュレーション
性を有し、乾燥しなかった顔料分散水溶液と実質上同等
の着色力および色度を有していることを見出したのであ
る。

この明細書で顔料の着色力および（または）色度を示す
ために使用する”〜に実質上、同等である１“という語
句は対称物１約５％以上には差がない着色力あるいは色
度を意味する。

従って、本発明は、上記の特性を有する水分散性乾燥顔
料組成物の製造方法、即ち、粉砕あるいは均質化顔料と
、水と、更には該顔料に対して（ａ）１５〜４５重量饅
のポリエーテルアルコール型、アルキレンオキシド−ア
ルキレンジアミンブロックポリマー型、あるいはポリオ
キシエチレングリコールまたはグリセロールエステル型
の非イオン性分散剤と、（ｂ）（１）少（とも部分的に
加水分解した酢酸ビニルポリマーおよび（２）Ｎ−ビニ
ルピロリドンポリマーとからなる群から選ばれたうち、
１０〜６６６８重量俸の少くとも一つの水分散性非イオ
ン系ポリマーと、（ｃ）Ｏ〜４０重量条の非イオン性コ
ロイドとから成る均質混合物をつくる工程と、ついで乾
燥組成物が得られるまで、該混合物から水分を除去する
工程とからなり、分散剤、ポリマーおよびコロイドの全
量が乾燥組成物に対し２０〜４５重量俸であり、かつそ
のうちポリマーとコロイドとの合計重量対分散剤の比が
０．８５を越えていることを特徴とする製造方法に関す
る。

更に本発明は、このようにしてつくられた顔料組成物に
関する。

本発明の組成物は、５５〜８０重量俸の顔料と４５〜２
０重量優の非イオン性物質、即ち該顔料Ｉコ対し、１５
〜４５重量優のポリエーテルアルコール型、アルキレン
オキシドーアルキレンジアミンブロツクポリマー型、あ
るいはポリオキシエチレングリコールまたはグリセロー
ルエステル型の非イオン分散剤と、（１）少くとも部分
的に加水分解した酢酸ビニルポリマー、および（２）Ｎ
−ビニルピロリドンポリマーとから成る群から選ばれた
うち１０〜６６．８重量φの少くとも一つの水分散性非
イオン系ポリマーと、更にはＯ〜４０重量φの非イオン
性コロイドとからなり、そのうちのポリマーとコロイド
との合計重量対分散剤の比が０．８５を越えている非イ
オン性物質とから威る乾燥顔料濃縮物である。

組成物は６０〜７５重量条好ましくは６０〜７０多重量
の顔料を含有する濃縮物であることが好ましい。

本発明は、無機および有機生顔料２休質顔料。

金属顔料２種々の細かく分別したチャンネルおよびファ
ーネスブラック等に対して実施することができる。

代表的な顔料には、シアリライトエローフタロシアニン
ブルーおよびグリーン、キナクリドンレッドおよびバイ
オレット、ジオキサジンバイオレット等の有機顔料と、
カドミウムレッドおよびエロー、硫化カドミウム型顔料
、モリブデン酸塩オレンジ、酸化鉄エローおよびレッド
等の無機顔料等がある。

更には、親水性型顔料例えば酸化チタンおよびクロム酸
鉛等も適当である。

上述したように、顔料に対し１５〜４５重量優のある種
の非イオン性分散剤を使用することが本発明を実施する
ために必要である。

本発明で有効であることが見出された分散剤は、ポリエ
ーテルアルコール、アルキレンオキシド−アルキレンジ
アミンブロックポリマーおよびポリオキシエチレングリ
コールまたはグリセロールエステルのような公知のタイ
プであり、一般には、ＨＬＢが１１以上好ましくは約１
２〜１８のものである。

ポリエーテルアルコール型のうち好ましい非イオン性分
散剤には、ロジンアルコールあるいはアルキルフェノー
ルなどのアルコールと、エチレンオキシドとの縮合物で
ある。

特に好ましいものは炭素数８．９のアルキルブルーフの
アルコールと、該アルコール１モルに対し、平均９〜４
０モルのエチレンオキシドとを有するアルキルアリール
ポリエーテルアルコールである。

ポリエーテルアルコール型分散剤には、ロームアンドハ
ース社のドライド’／Ｘ−１００，Ｘ−１０２，Ｎ−１
０１，Ｎ−１１１、ゼネラルアニリンアンドフィルム社
のイケパール、ノブコケミカル社のバイオニック、およ
びユニオンカーバイト社のタージトールのように市販さ
れているものがある。

代表的なアルキレンオキシド−アミンブロックポリマー
型分散剤は、エナレンジアミンにプロピレンオキシドを
付加し、ついでエチレンオキシドを付加したようなもの
のようにアルキレンジアミンへのアルキレンオキシド付
加によりつくられた物質である。

このタイプの分散剤には、ワイアンドットケミカル社の
テトロニックが市販されている。

ポリオキシエチレングリコールまたはグリセロールエス
テル型の非イオン分散剤には、ヤシ脂肪酸、ステアリン
酸、オレイン酸およびロジン／脂肪酸混合物のような酸
の１モルに対し少くとも１０モルのエチレンオキシドを
含有するポリエチレングリコール脂肪酸および（または
）ロジン酸エステル、およびポリオキシエチレン脂肪族
クリセライト等のような、エトキシ化脂肪酸およびロジ
ン酸エステルがある。

このタイプの分散剤には、アーマ−インダストリアルケ
ミカル社のエトファツトおよびアイシイアイアメリカ、
アトラスケミカルティビイジョンのアトラスＧ−１２９
５およびＧ−１３００が市販されている。

非イオン性分散剤の必要量は、すでに述べたように顔料
に対し１５〜４５重量饅であり、作業性を向上し、粒径
を小さくするために、充分な分散剤が必要である。

一般に、顔料に対し、約１５〜３５重量φを使用すると
、分散性が向上し、他の望ましい特性にも影響を与へな
い。

更に、本発明を実施するうえにおいて、少くとも部分的
ｌこ力ｎ水分解した酢酸ビニルポリマーか、Ｎ−ビニル
ピロリドンポリマーかあるいは両者の混合物のいずれか
の水分散性非イオン系ポリマーを顔料に対し１０〜６６
．８重量多使用することが必要である。

ポリマーの役割は、分散剤との併用により、分散剤単独
使用で達成される以上に顔料の粒径を低下させることが
できる相乗作用と、顔料粒子の被覆により、乾透工程で
の再凝集阻止作用と、フロキュレーション防止作用とそ
れに広範囲の水系への充分な利用可能性とにある。

本発明で使用される、少くとも部分的に加水分解された
酢酸ビニルポリマーは、ポリ酢酸ビニルを一部、加水分
解して得られる完全に水分散性の好ましくは水溶性の物
質である。

あらゆる分子量のもの、あらゆる加水分解度のものが、
有用ではあるが、分子量が高くなるにつれて分散がゆっ
くりとおこなわれるし、加水分解度が高くなるにつれて
、例えば完全に加水分解したポリ（ビニルアルコールは
、顔料濃縮物の親水性を少し低下させる０ 上述の要求に合致し、本発明を実施するうえで有効であ
る好ましい加水分解酢酸ビニルポリマーは少くとも７０
％加水分解、好ましくは約８０〜９０％加水分解し、か
つ分子量が約２，０００〜１３０．０００好ましくは約
２０００〜９５，０００の水溶性ポリマーである。

このようなポリマーには、市販されているゲルバトール
（モンサント社）エルパノール（イ・アイ・テユポンテ
アンドカンパニー）、レモール（ホーテンケミカル社）
、オよびピノール（エアユ社）等がある。

更には、水酸基の一部好ましくは少くとも１０％を、エ
チレンオキシドのようなフルキレンオキシドと反応させ
た、ポリ（ビニルアルコール）あるいは部分的に加水分
解したポリ（酢酸ビニル）の水溶性エーテル誘導体もま
た有効である。

本発明を実施するうえで有効であるＮ−ビニルピロリド
ンのポリマーは、水分散性の非イオン性ポリマーである
。

特に有効なものは式：（式中ＲおよびＲ１は水素メチル
あるいはエナル：で示されるモノマー３５〜１００モル
多と、水分散性を有するＮ−ビニルピロリドン非イオン
性コーポリマーをつくりだすことができる一つあるいは
一つ以上のモノエチレン性小胞和コーモノマー〇〜６５
モル条とからなるポリマーである。

好ましいＮ−ビニルピロリドンには、Ｎ−ビニルピロリ
ドン、Ｎ−ビニル−５−メチルピロリドン、Ｎ−ビニル
−５−エチルピロリドン、Ｎ−ビニル−５，５−ジメチ
ルピロリドン、Ｎ−ビニル−５゜５−ジメチルピロリド
ンおよびＮ−ビニル−５−ノナルー５−エチルピロリド
ンがある。

Ｎ−ビニルピロリドンと重合することができる代表的な
コーポリマーには、酢酸ビニルのようなビニルエステル
、アクリル酸ビニルのようなアクリル酸エステル、メタ
クリル酸メチルのようなメタクリル酸エステル、ビニル
シクロヘキシルエーテルのようなビニルアルキルエーテ
ル、塩化ビニルのヨウナハロゲン化ビニル、アリルアル
コール。

アクリロニトリル、ビニルカルバゾール、スナレン等が
ある。

Ｎ−ビニルピロリドンのうちで好ましいポリマーは、Ｎ
−ビニルピロリドンのホモポリマーとに値が約１０〜１
４０．好ましくは、約１０〜６０のビニルエステルとの
コーポリマーである。

Ｋ値として与えられる相関粘度測定法はモダーンプラス
チック２３４３の１５７〜１６１ ２１２２１４および
２１８ページ（１９４５）に記載されている。

ポリマーは通常の重合操作により簡単にえられるし、プ
ラストン、ポリフラールおよびＰＶＰ （ゼネラルア
ニリンアンドフィルム社）として市販されている。

本発明の有利性を損わなければ、他の非イオン性物質も
また使用することができる。

特に有効なのは保護コロイドとして知られる非イオン性
物質である。

これらは顔料に対し約４０重量優まで使用されるが通常
は、低濃度においてのみ使用される。

コロイドを使用する場合には、顔料に対し約５〜３５重
量俸が好ましいがより好ましくは、約１０〜３０重量俸
である。

有効なコロイドとしては非イオン性セルローズエーテル
、澱粉および澱粉誘導体、天然ゴム、ポリ（アルキレン
オキシド）ポリ（アルキレングリコール）、ポリアクリ
ルアミド等がある。

更に有効なコロイドには、メチルセルローズ、ヒドロキ
シエナルセルローズ、ヒドロキシプロピルセルローズ、
澱粉、プレゼラチン化澱粉、テキストリン、ヒドロキシ
プロピル澱粉、タピオカ澱粉、小麦澱粉、カゼイン、卵
白アルブミン、血液アルブミン、ゼラチン、骨膠、アラ
ビアゴム、トラガカントゴム、イナコマメゴム、ポリア
クリルアミド、ポリ（エチレンオキシド）およびポリ（
エチレングリコール）等がある。

湿潤剤、消泡剤等のような他の非イオン性物質も、必要
であれば、顔料に対し約３重量俸まで使用することがで
きる。

上述のように本発明の工程は単純には、特殊な均質混合
物を形成する工程と、混合物を乾燥する工程から成立っ
ている。

第一工程は一つのあるいは一つ以上の段階で実施される
ものである。

一段階でおこなわれる場合は、全成分すなわち顔料分散
剤、ポリマー、必要ならばコロイドおよび水を例えばメ
ノウ粉砕機あるいはガラリンホモジナイザーで粉砕ある
いは均質化して均質混合物をつくる。

また、二段階法でおこなわれる場合、この方が経済性か
ら一般に好ましいが、先ず好ましくは圧さくプレス型の
顔料を非イオン性分散剤の存在下、水中で粉砕あるいは
均質化することにより、顔料の分散水溶液をつくり、つ
いで第二段階で該顔料分散液を所要量の水分散性非イオ
ンポリマーおよび必要ならばコロイドと充分に混合する
。

第二段階の混合は固体と液体との公知の混合法でおこな
われるが攪拌ついでホモジナイザーで均質化するのが適
当である。

最終工程は乾燥組成物を得るまで水分を除去する。

云わゆる脱水である。脱水は直接、細粒で無塵性の製品
をつくりだすスプレー乾燥によるのが好ましい。

別法としては、トレー（ｔｒａｙ ）乾燥によって脱水
した後乾燥物を冷凍剤を使用した方法で粉砕してパウダ
ー状の製品をつくる。

本発明は以下の実施例で更に説明するがその中でのすべ
ての部およびパーセントは特に記述しない限りは重量に
よって示される。

（実施例 １） 顔料（乾燥重量）６８部を含有する銅フタロシアニング
リーンの圧さくケーキ１８４部インオクチルフェニルポ
リエトキシエタノール１３．６ｉ、および水９０部を、
攪拌器を備えたステンレス鋼製タンクに入れ、脱フロキ
ュレーヨンする迄２５℃で３０分間攪拌した。

ついで脱フロキュレーションした顔料を一回、コロイド
ミルおよびホモジナイザーに通した後、生成した水性分
散液に消泡剤０．３部と、平均分子量１０，０００，８
７．７〜８９条が加水分解され、１９．５〜２１．５優
が残りのポリ（酢酸ビニル）である加水分解ポリ（酢酸
ビニル）１８．４部とを添加して３０分間攪拌した。

生成した混合物を更に一回ホモジナイザーに通した後、
脱水するために、入口温度３０５℃、出口温度１０６℃
でスプレー乾燥した。

そして６８％の顔料を含んでいる乾燥無塵性の粒子を得
た。

本発明の改質顔料の分散性は、スプレー乾燥した顔料濃
縮物１部と、 ２０．１％ 二酸イヒチタン １４．３φ ケイ酸塩 ６５．６％ フィルム−形戊ベヒクル（アクリル酸
ビニル乳化液） 含有の市販ラテックス塗料組法（リーガルウオールサテ
イン）１００部とを手動攪拌によって、定の塗料分散液
が得られる迄（約５分間）行うことにより評価した０つ
ぎに塗料分散液を三等分し一方をプロバラ−型攪拌器を
用いて、更に３分間攪拌した。

原質紙に対する着色力を、手動攪拌と動力攪拌とによる
塗料間で目視比較したが差異がなかった。

手動攪拌と動力攪拌による塗料の着色力、耐フロキュレ
ーション性を更に前述と同じ方法でつくられた三つの調
整塗料を用いて比較した。

ただＬつぎの顔料分散液中の顔料ベース量は、スプレー
乾燥顔料濃縮物と同量である。

調整液１： 本実施例の第一段階でつくった脱フロキュ
レーション顔料の分散液。

調整液２： 本実施例顔料濃縮物の他方の分散液、即ち
未乾燥均一混合物。

調整液３： 市販の分散液、スーパー・インバース・グ
リーン（フタロシアニン） Ｘ−３２８９−バーキュレス社製 手動攪拌と動力攪拌によってつくった塗料で処理した原
質紙を目視比較したところ、いずれのサンプルの着色力
も、実質上同等であり、フロキュレーションも生じなか
った。

しかしながら調整液１および調整液３の代わりに、それ
らの乾燥生成物を使用したところ、分散性が劣り（動力
攪拌に対しての手動攪拌で）、動力攪拌によるサンプル
での着色力、色度が整調液１，３の水溶液を使用したも
のよりかなり劣り、しかもいずれの場合も耐フロキュレ
ーション性で劣っていた。

スチレン−ブタジェンコーポリマー、アクリルポリマー
、ポリ（酢酸ビニル）またはアクリル−アルキッド等の
それぞれフィルム−生成ベヒクル水性エマルジョンを含
有する市販ラテックス塗料組法を使用して、前述の評価
を繰り返し実施したところ、同様な結果をえた。

即ち本実施例の乾燥改質顔料は水性媒体中に簡単に分散
し、分散液やそのものの水性分散液や、市販されている
水性顔料分散液と実質上同等の着色力と色度（同じ顔料
をベースとする）を示した。

（実施例 ２） 銅フタロシアニングリーンの圧さくケーキ１８４部の代
わりに、顔料（乾燥ベース）６６部を含有するハンザエ
ローＲＸの圧さくケーキ２２９部を使用し、かつインオ
クチルフェニルポリエトキシエタノール１３．１部、消
泡剤０．３部、加水分解したポリ（酢酸ビニル２０．９
部、および水６０部を使用した以外は実施例１と同じ操
作を繰返した。

顔料６６多を含有した無塵性粒子で、再分散性の乾燥濃
縮物をえた。

生成物を実施例１の操作によるリーガルウオールサテイ
ン組法を使用して評価したところ、着色力および適合性
は、対照として使用した、そのものの分散液や市販の水
性顔料分散液スーパーインバースエローＲＸ（Ｘ−３０
２４バ一キユレス社）で得られる結果と、同じ顔料レベ
ルの点で実質上、同等であった。

（実施例 ３） 顔料（乾燥ベース）６０部を含有する銅フタロシアニン
ブルーの圧さくケーキ２１７部と、インオクチルフェニ
ルポリエトキシエタノール２０９を、攪拌器を備えたス
テンレス鋼製タンクに入れ、脱フロキュレーションする
迄、２５℃で３０分間攪拌した。

ついて脱フロキュレーションしたサンプルを、−回コロ
イドミルおよびホモジナイザーに通した後、生成した水
分散液に市販の非イオン性湿潤剤（アルキルアリールポ
リエーテル）１．２部と実施例１の加水分解したポリ（
酢酸ビニル）の５％水溶液１８０部とを添加して、３０
分間攪拌した○更に澱粉誘導体（テキストリンとして市
販されている非イオン性充填タイプコロイド）９８部を
攪拌しながらゆっくり添加し、更に１５分間攪拌した後
、攪拌を停止し混合物を一回ホモジナイザーに通した。

均質化した混合物を入ロ温度り１５℃出ロ温度１２Ｆ℃
でスプレー乾燥、脱水した。

そして顔料６０％を含有した無塵性粒子で再分散性の乾
燥濃縮物をえた。

生成物を実施例１の操作によるリーガルウオールサテイ
ン組法を使用して評価したところ、着色度および耐フロ
キュレーション性は、対照として使用した脱フロキュレ
ーション性顔料の水性分散液や、市販の水性分散液、ス
ーパーインバースブルーＢ（Ｘ−２６８７−ハーキユレ
ス社）で得られる結果と、同じ顔料レヘルの点で同等で
あった。

更に、本実施例の分散性乾燥改質顔料を、紙コート組成
物、不織布、メラミンホルムアルテヒドラミネートおよ
び水性のフレキシグラフィックなインキベヒクルに応用
評価し、前述で使用した市販の水性分散液と（同じ顔料
ベースで）比較した。

その結果色度および適合性は、すべて同等であった。

（実施例４および５） 銅フタロシアニングリーンの代わりに、以下の圧さくケ
ーキ状顔料を同量使用した以外は実施例１の操作を繰返
した。

実施例１の操作でのリーガルウオールサテイン組法によ
って本実施例の生成物を評価した。

その結果、それらの顔料水性分散液や市販の水性顔料分
散液即ちスーパーインバースレッドＴ（Ｘ−２８４３）
やスーパーインバースエローＧＳＸ（Ｘ−３４８８）−
パーキュレス社、とをそれぞれ比較したところ、実質上
、同等の着色力（同じ顔料レベルで）を示した。

（実施例 ６） エロー酸化鉄顔料２００部、ポリオキシエチレン脂肪酸
グリセライドであるアトラスＧ１３００３０部、実施例
１の加水分解したポリ（酢酸ビニル）３０部、消泡剤１
．０部、および水３４０部をメノウ製粉砕機に添加し、
２０時間粉砕した後、取出し粉砕機を洗浄した。

ついで粉砕生成物（洗浄水を更に含有している）を６０
℃で３０時間風乾した。

乾燥生成物とドライアイスとを重量比で１０＝１で混合
し１爪■ スクリーンを使用し小さく粉砕した。

そして顔料７７多含有する無塵性粒状の再分散性乾燥濃
縮物を得た。

生成物を実施例１の操作でのリーガルウオールサーテイ
ン組法によって評価したところ、着色力および耐フロキ
ュレーション性は、市販の水性顔料分散液、スーパーイ
ンパースエロースエローオキシド（Ｘ３２６５−パーキ
ュレス社）と（ＦＩＵベースで）同等であった。

（実施例 ７） 顔料（乾燥ベース）６８部を含有する銅フタロシアニン
グリーンの圧さくケーキ１８６部、インオクチルフェニ
ルポリエトキシエタノール１３．６部、および水９５．
４部を、攪拌器を備えたステンレス鋼製タンクに入れ、
脱フロキュレーションする迄２５℃で３０分間攪拌した
。

ついで脱フロキュレーションした顔料を、−回ホモジナ
イザーに通した後、生成した水性分散液に消泡剤０．３
部と、平均分子量が約１０，０ＯＯＫ−値が１５〜２１
のポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）１８．４部とを添加し
て、３０分間攪拌した。

混合物を更に１回ホモジナイザーに通した後６０℃で３
０時間風乾した。

乾燥生成物とドライアイスとを重量比で１０：１で混合
し ”／１６１１スクリーンを使用し小さく粉砕した
。

そして顔料６８φ含有する無塵性粒子の再分散性乾燥濃
縮物を得た。

生成物を実施例１の操作でのリーガルウオールサーテイ
ン組法によって評価したところ、色度および適合性は、
そのものの水性分散液や実施例１で使用した市販の水性
分散液と、（同じ顔料レベルで）実質上、同等であった
。

（実施例 ８） 銅フタロシアニングリーンの圧さくケーキ１５０部（乾
燥ベースで５５部）、インオクチルフェニルポリエトキ
シエタノール８．２５部、水１１８．６部および消泡剤
０．２部を使用し、ポＩＪ（Ｎ−ビニルピロリドン）１
８．４部の代わりに実施例１の加水分解したポリ（酢酸
ビニル）３６．７５部を使用した以外は実施例７の操作
を繰返した。

そして顔料５５％を含有する無塵性粒子の再分散性乾燥
濃縮物を得た。

生成物を実施例１の操作でのリーガルウオールサーテイ
ン組法によって評価したところ色度および適合性は、そ
のものの水性分散液や、実施例１で使用した市販の水性
顔料分散液と（同じ顔料レベルで）実質上、同等であっ
た。

（実施例 ９） 加水分解したポリ（酢酸ビニル）３０部の代わりに、平
均分子量が約１０，０ＯＯＫ−値が１５〜２１のポＩＪ
（Ｎ−ビニルピロリドン）２７部を使用した以外は、実
施例６の操作を繰返した。

そして顔料７８％を含有する柔軟な無塵性粒状の再生乾
燥濃縮物を得た。

濃縮物を実施例１の操作でのリーガルウオールサーテイ
ン組法によって、評価したところ、着色力、耐フロキュ
レーション性および適合性は、実施例６で使用した市販
の水性顔料分散液と（同じ顔料レベルで）同等であった
。

本発明の技術内容を要約すると次の通りである１ 粉砕
あるいは均質化顔料、水、更には該顔料に対して（ａ）
１５〜４５重量多のポリエーテルアルコール型、アルキ
レンオキシド−アルキレンジアミンブロックポリマー型
、あるいは、ポリオキシエチレングリコールまたはグリ
セロールエステル型の非イオン性分散剤と（ｂ） 、
（１）少くとも部分的に加水分解した酢酸ビニルポリマ
ーおよび（２）Ｎ−ビニルピロリドンポリマーとからな
る群から選ばれたうち１０〜６６．８重量俸の少くとも
、一つの水分散性非イオン系ポリマーと、（Ｃ）０〜４
０重量多の非イオン性コロイドから成る均質混合物をつ
くる工程、ついで乾燥組成物が得られるまで該混合物か
ら水分を除去する工程とから成り、分散剤、ポリマーお
よびコロイドの全量が乾燥組成物に対し２０〜４５重量
優であり、かつそのうち分散剤に対するポリマーとコロ
イドの合計重量剤分散剤の比が０．８５を越えているこ
とを特徴とする水分散性乾燥顔料組成物の製造方法。

２（ａ）顔料に対して、１５〜４５重量俸のポリエーテ
ルアルコール型、アルキレンオキシド−アルキレンジア
ミンブロックポリマー型、あるいはポリオキシエチレン
グリコールまたはグリセロールエステル型の非イオン性
分散剤の存在下で水系で粉砕あるいは均質化し、水性の
顔料分散液をつくる工程 （ｂ） （１）少くとも部分的に加水分解した酢酸ビ
ニルポリマー、および（２）Ｎ−ビニルピロリドンポリ
マーとから成る群から選ばれたうち、顔料に対し１０〜
６６．８重量俸の少くとも一つの分散性非イオン系ポリ
マーと、顔料に対し０〜４０重量多の非イオン性コロイ
ドとを、該顔料分散液と混合し均質混合物をつくる工程 （ｃ） 該混合物から水分を除去して、分散剤、ポリ
マーおよびコロイドの全量が乾燥組成物に対し、２０〜
４５重量φであり、そのうち分散剤に対するポリマーと
コロイドとの合計重量比が０．８５を越えている乾燥組
成物をつくる工程； の各工程から成ることを特徴とする水分散性乾燥顔料組
成物の製造方法。

３（ｃ）工程で、混合物をスプレー乾燥によって水分を
除去する前項２の方法 ４ ポリマーが約８０〜９０％加水分解したポリ酢酸ビ
ニルである前項３の方法０ ５ ポリマーがポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）である前
項３の方法。

６ 組成が（ａ）顔料５５〜８０多と、（ｂ）該顔料に
対して、１５〜４５重量俸のポリエーテルアルコール型
、アルキレンオキシド−アルキレンジアミンブロックポ
リマー型、あるいはポリオキシエチレングリコールまた
はグリセロールエステル型の非イオン性分散剤と、（１
）少くとも部分的に加水分解した酢酸ビニルポリマー、
および（２）ＮＮ−ビニルピロリドンポリマーとからな
る群から選ばれたうち、１０〜６６．８重量饅の少くと
も一つの水分散性非イオン系ポリマーと、０〜４０重量
係の非イオン性コロイドとから成りそのうちポリマーと
コロイドの合計重量対分散剤との比が０．８５を越えて
いる非イオン性物質の４５〜２０％とから成り、良好な
耐フロキュレーション性を示し更には水系分散において
良好な着色力と色度を示すことを特徴とする水分散性乾
燥顔料組成物。

７ ポリマーが約８０〜９０％加水分解した、酢酸ビニ
ルである前項６の組成物。

８ ポリマーがポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）である前
項６の組成物。

９ 分散剤が、ポリマーチルアルコールである前項７の
組成物。

１０ コロイドが、顔料に対し約５〜３５重最多である
澱粉誘導体である前項９の組成物。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １５５〜８０重量％の顔料並びに４５〜２０重量％の非
   イオン性物質からなり、 該非イオン性物質が、 （ａ）該顔料に対して、１５〜４５重量％の、ポリエー
   テルアルコール型、アルキレンオキシド−アルキレンジ
   アミンブロックコポリマー型、あるいは、ポリオキシエ
   チレングリコール又はグリセロールエステル型の非イオ
   ン性分散剤：（ｂ） 該顔料に対して、１０〜６６．
   ８重量侍の、（１）少なくとも部分的に加水分解された
   ポリ酢酸ビニル及び（２）Ｎ−ビニルピロリドンおポリ
   マーからなる群より選ばれる水分散性非イオン性ポリマ
   ー；および （Ｃ） 該顔料に対して、Ｏ〜４０重量饅の非イオン
   性コロイドを含み、 かつ、前記ポリマー（ｂ）およびコロイド（Ｃ）の、前
   記分散剤（ａ）に対する重量比が０．８５を超えている
   ことを特徴とする、良好な耐フロキュレーション性を示
   し、更には、水系分散において良好な着色力と色度を示
   す水分散性乾燥顔料組成物。 ２ 粉砕あるいは均質化顔料、水、更には該顔料に対し
   て（ａ）１５〜４５重量多のポリエーテルアルコール型
   、アルキレンオキシド−アルキレンジアミンブロックコ
   ポリマー型、あるいはポリオキシエチレンクリコールま
   たはグリセロールエステル型の非イオン性分散剤と、（
   ｂ）１０〜６６．８重量％の、（１）少くとも部分的に
   加水分解した酢酸ビニルポリマーおよび（２）Ｎ−ビニ
   ルピロリドンポリマーとからなる群から選ばれた少くと
   も一つの水分散性非イオン系ポリマーと、（Ｃ）Ｏ〜４
   ０重量多の非イオン性コロイドから成る均質混合物をつ
   くる工程、ついで乾燥組成物が得られるまで該混合物か
   ら水分を除去する工程とから成り、前記分散剤、ポリマ
   ーおよびコロイドの全量が乾燥組成物に対し２０〜４５
   重量％であり、かつそのうち前記分散剤に対する前記ポ
   リマーとコロイドの合計重量の比が０．８５を超えてい
   ることを特徴とする水分散性乾燥顔料組成物の製造方法
   。 ３（ａ）顔料に対して、１５〜４５重量％のポリエーテ
   ルアルコール型、アルキレンオキシド−アルキレンジア
   ミンブロックコポリマー型、あるいはポリオキシエチレ
   ングリコールまたはグリセロールエステル型の非イオン
   性分散剤の存在下で水系で粉砕あるいは均質化し、水性
   の顔料分散液をつくる工程 （ｂ） （１）少くとも部分的に加水分解した酢酸ビ
   ニルポリマーおよび（２）Ｎ−ビニルピロリドンポリマ
   ーとから威る群から選ばれる顔料に対し１０〜６６．８
   重量係の少くとも一つの分散性非イオン系ポリマーと、
   顔料に対し０〜４０重量饅重量イオン性コロイドとを、
   上記顔料分散液と混合し均質混合物をつくる工程 （Ｃ） 該混合物から水分を除去して、分散剤、ポリ
   マーおよびコロイドの全量が乾燥組成物に対し、２０〜
   ４５重量俸であり、そのうち分散剤に対するポリマーと
   コロイドとの合計重量の比が０．８５を超えている乾燥
   組成物をつくる工程の各工程から成ることを特徴とする
   水分散性乾燥顔料組成物の製造方法。