JPS61103535A - 高粘度水系ゲルの製造法 - Google Patents
高粘度水系ゲルの製造法Info
- Publication number
- JPS61103535A JPS61103535A JP22538684A JP22538684A JPS61103535A JP S61103535 A JPS61103535 A JP S61103535A JP 22538684 A JP22538684 A JP 22538684A JP 22538684 A JP22538684 A JP 22538684A JP S61103535 A JPS61103535 A JP S61103535A
- Authority
- JP
- Japan
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- high viscosity
- quaternary ammonium
- alkyl group
- producing
- higher alcohol
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は第４級アンモニウム塩を含む高粘度水系ゲルの
製造法に関する。更に詳しくは、長鎖アルキル基を有す
る第４級アンモニウム塩とｎ−高級アルコールの組合せ
により高粘度を有し、かつ優れた経時安定性を有するこ
とを特徴とする水系ゲルの製造法に関する。
製造法に関する。更に詳しくは、長鎖アルキル基を有す
る第４級アンモニウム塩とｎ−高級アルコールの組合せ
により高粘度を有し、かつ優れた経時安定性を有するこ
とを特徴とする水系ゲルの製造法に関する。
［従来の技術］
第４級アンモニウム塩は、カチオン活性剤として従来か
ら多くの分野に利用されており、例えば化粧品の分野に
おいてはへアーリンス剤等として毛髪に柔軟性・帯電防
止性・平滑性を付与する目的で使用されている。しかし
、それのみでは充分な効果が得られないことから、従来
のへアーリンス剤には高級アルコールを配合して上記毛
髪への有効性の向上が計られてきた。又、リンス剤への
高級アルコールの配合は系の増粘を促し有効性を高める
と共に、増粘作用により手に取り易くなるという使用性
上の効果に加えて第４級アンモニウム塩の人体刺激性を
も緩和抑制する等の作用のあることもよく知られている
。
ら多くの分野に利用されており、例えば化粧品の分野に
おいてはへアーリンス剤等として毛髪に柔軟性・帯電防
止性・平滑性を付与する目的で使用されている。しかし
、それのみでは充分な効果が得られないことから、従来
のへアーリンス剤には高級アルコールを配合して上記毛
髪への有効性の向上が計られてきた。又、リンス剤への
高級アルコールの配合は系の増粘を促し有効性を高める
と共に、増粘作用により手に取り易くなるという使用性
上の効果に加えて第４級アンモニウム塩の人体刺激性を
も緩和抑制する等の作用のあることもよく知られている
。
ε発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、第４級アンモニウム塩と高級アルコール
の組合せによる増粘作用は製造条件の微妙な違いにより
左右され、条件によっては全く増粘しないという欠点が
あった。これらの欠点を解決する方法としては、塩や油
分等の種々の添加物により増粘を促す方法が利用される
場合があるが、経時に伴い急激な粘度低下あるいは粘度
増を引き起す場合があることから、製造時に速やかに確
実に増粘しかつ経時に伴う粘度変化がない安定なゲルの
製造法が要求されていた。
の組合せによる増粘作用は製造条件の微妙な違いにより
左右され、条件によっては全く増粘しないという欠点が
あった。これらの欠点を解決する方法としては、塩や油
分等の種々の添加物により増粘を促す方法が利用される
場合があるが、経時に伴い急激な粘度低下あるいは粘度
増を引き起す場合があることから、製造時に速やかに確
実に増粘しかつ経時に伴う粘度変化がない安定なゲルの
製造法が要求されていた。
本発明者はこうした事情に鑑み、製造直後から常に高粘
度が得られ経時による粘度変化がない安定なゲルの製造
法を得るべく鋭意研究を重ねた結果、ｇ４級アンモニウ
ム塩と高級アルコールとのキ 水溶液を特定の温度範囲内で攪拌することにより上記目
的が達せられることを見出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
度が得られ経時による粘度変化がない安定なゲルの製造
法を得るべく鋭意研究を重ねた結果、ｇ４級アンモニウ
ム塩と高級アルコールとのキ 水溶液を特定の温度範囲内で攪拌することにより上記目
的が達せられることを見出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
［問題を解決するための手段］
すなわち、本発明は、
一般式（Ｉ）
（式中、Ｒ１は炭素数１０〜２２のアルキル基を、Ｒ２
およびＲ３は炭素数１〜３のアルキル基を、Ｒ午は炭素
数１〜３のアルキル基またはベンジル基を、Ｘは塩素ま
たは臭素原子を示す。）で表される第４ｔＪｊｔアンモ
ニウム塩の１種または２糎以上と、 一般式（Ｉ） Ｒｓ −ＯＨ（Ｉ） （式中Ｒぢは炭素数１２〜２２のアルキル基を示す、）
で表される高級アルコールの１覆または２糎以上とを含
有する水溶液を該水溶液の相転移温度より低（、かつ使
用する高級アルコールの融点より高い温度で攪拌するこ
とを特徴とする高粘度水系ゲルの製造法である。
およびＲ３は炭素数１〜３のアルキル基を、Ｒ午は炭素
数１〜３のアルキル基またはベンジル基を、Ｘは塩素ま
たは臭素原子を示す。）で表される第４ｔＪｊｔアンモ
ニウム塩の１種または２糎以上と、 一般式（Ｉ） Ｒｓ −ＯＨ（Ｉ） （式中Ｒぢは炭素数１２〜２２のアルキル基を示す、）
で表される高級アルコールの１覆または２糎以上とを含
有する水溶液を該水溶液の相転移温度より低（、かつ使
用する高級アルコールの融点より高い温度で攪拌するこ
とを特徴とする高粘度水系ゲルの製造法である。
次に本発明の構成について述べる。
本発明で用いられろ前記一般式（Ｉ）で表される第４級
アンモニウム塩としては、例えば、ドデシルトリメチル
アンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニ
ウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクコリド
、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、アラキ
ルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチ
ルアンモニウムクロリド、ミリスチルジメチルエチルア
ンモニウムクロリド、セチルジメチルエチルアンモニウ
ムクロリド、ステアリルジメチルエチルアンモニウムク
ロリド、アラキルジメチルエチルアンモニウムクロリド
、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ミリ
スチルジエチルメチルアンモニラムク四すド、セチルジ
エチルメチルアンモニウムクロリド、ステアリルジエチ
ルメチルアンモニウムクロリド、アラキルジエチルメチ
ルアンモニウムクロリド、ベヘニルレエチルメチルアン
モニウムクロリド、ペンジルンメチルミリスチルアンモ
ニウムクロリド、ベンジルジメチルセチルアンモニウム
クロリド、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムク
ロリド、ベンジルジメチルベヘニルアンモニウムクロリ
ド、ベンジルメチルエチルセチルアンモニウムクロリド
、ベンジルメチルエチルステアリルアンモニウムクロリ
ドおよび相当するプロミド等が挙げられる。
アンモニウム塩としては、例えば、ドデシルトリメチル
アンモニウムクロリド、ミリスチルトリメチルアンモニ
ウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクコリド
、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、アラキ
ルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチ
ルアンモニウムクロリド、ミリスチルジメチルエチルア
ンモニウムクロリド、セチルジメチルエチルアンモニウ
ムクロリド、ステアリルジメチルエチルアンモニウムク
ロリド、アラキルジメチルエチルアンモニウムクロリド
、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロリド、ミリ
スチルジエチルメチルアンモニラムク四すド、セチルジ
エチルメチルアンモニウムクロリド、ステアリルジエチ
ルメチルアンモニウムクロリド、アラキルジエチルメチ
ルアンモニウムクロリド、ベヘニルレエチルメチルアン
モニウムクロリド、ペンジルンメチルミリスチルアンモ
ニウムクロリド、ベンジルジメチルセチルアンモニウム
クロリド、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムク
ロリド、ベンジルジメチルベヘニルアンモニウムクロリ
ド、ベンジルメチルエチルセチルアンモニウムクロリド
、ベンジルメチルエチルステアリルアンモニウムクロリ
ドおよび相当するプロミド等が挙げられる。
本発明の実施にあたっては、これらのうち１種または２
Ｍ以上が任意に選択される。配合量は水溶液全量中の０
５〜１５重量％（息下、％と称す）の範囲で選択される
が、好ましくは０．５〜１０％である。
Ｍ以上が任意に選択される。配合量は水溶液全量中の０
５〜１５重量％（息下、％と称す）の範囲で選択される
が、好ましくは０．５〜１０％である。
本発明で用いられる前記一般式（Ｉ［）で表されるｎ−
高級アルコールとしては、例えば、ドデシルアル；−ル
、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニル
アルコール等が挙ケられる。
高級アルコールとしては、例えば、ドデシルアル；−ル
、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニル
アルコール等が挙ケられる。
これらの中から１糎または２種以上が任意に選択される
。配合量は、第４級アンモニウム塩が１に対しｎ−高級
アルコールが１０以上（重量比；以下同じ）であるが、
高濃度になるとれ一高級アルコールが析出し易くなって
取扱いが困難になることから、第４級アンモニウム塩
・高級アルコール＝１：ＩＳ以下にするのが好ましく、
１：１から １１０が最も良い結果を与える。
。配合量は、第４級アンモニウム塩が１に対しｎ−高級
アルコールが１０以上（重量比；以下同じ）であるが、
高濃度になるとれ一高級アルコールが析出し易くなって
取扱いが困難になることから、第４級アンモニウム塩
・高級アルコール＝１：ＩＳ以下にするのが好ましく、
１：１から １１０が最も良い結果を与える。
本発明の水系ゲルは、上記第４級アンモニウム塩の１糎
又は２種以上とｎ−高級アル、コールとを含有する水溶
液を、該水溶液の相転移温度よし低くかつ高級アルコー
ルの融点より高い温度で攪拌を行なうことにより製造さ
れる。
又は２種以上とｎ−高級アル、コールとを含有する水溶
液を、該水溶液の相転移温度よし低くかつ高級アルコー
ルの融点より高い温度で攪拌を行なうことにより製造さ
れる。
攪拌機は、温水中で第４級アンモニウム塩、ｎ−高級ア
ルコールおよび他の任意の配合成分を充分に混合できる
ものであれば何でも良く、プロペラ攪拌機、ホモミキサ
ー、マウントンガーリン等が挙げられ、攪拌条件は０．
５〜５時間が好ましい。
ルコールおよび他の任意の配合成分を充分に混合できる
ものであれば何でも良く、プロペラ攪拌機、ホモミキサ
ー、マウントンガーリン等が挙げられ、攪拌条件は０．
５〜５時間が好ましい。
本発明に係る第４級アンモニウム塩とｎ−高級アルコー
ルを含有してなる水溶液は、それぞれ固〜 有の相転移温度を有し、本発明の水系ゲルを製造するに
あたってはこの相転移温度以下で、かつｎ−高級アルコ
ールの融点以上で攪拌を与えることが肝要である。上記
温度範囲外で攪拌しても高粘度を有する安定な水系ゲル
は得られない。
ルを含有してなる水溶液は、それぞれ固〜 有の相転移温度を有し、本発明の水系ゲルを製造するに
あたってはこの相転移温度以下で、かつｎ−高級アルコ
ールの融点以上で攪拌を与えることが肝要である。上記
温度範囲外で攪拌しても高粘度を有する安定な水系ゲル
は得られない。
相転移温度は第４級アンモニウム塩の種類、高級アルコ
ールの種類及びその組合せによって異なり、３０℃から
９０℃の間で変化する。アルキル鎖［一般式（Ｉ）のＲ
１、一般式（Ｉ）のＲ５］が長くなればなるほど、そし
て長いもの同士を組み合わせるほど、相転移温度は高く
なる傾向にある。
ールの種類及びその組合せによって異なり、３０℃から
９０℃の間で変化する。アルキル鎖［一般式（Ｉ）のＲ
１、一般式（Ｉ）のＲ５］が長くなればなるほど、そし
て長いもの同士を組み合わせるほど、相転移温度は高く
なる傾向にある。
こうして得られた本発明に係わる水系ゲルの粘度は常に
８０００ｅｐｓ （ブルックフィールド型粘度計）以上
の高粘度値を示す。
８０００ｅｐｓ （ブルックフィールド型粘度計）以上
の高粘度値を示す。
本発明の水系ゲルは、上記の必須成分に加えて、必要に
応じて保湿剤、塩、非イオン性界面活性剤、油分、香料
、色素、防腐剤等が配合される。もちろんこれらは、本
発明の目的を損わない質的、量的条件下で使用されなけ
ればならない。
応じて保湿剤、塩、非イオン性界面活性剤、油分、香料
、色素、防腐剤等が配合される。もちろんこれらは、本
発明の目的を損わない質的、量的条件下で使用されなけ
ればならない。
本発明に係る水系ゲルの製造法は、従来の方法に較べ、
種々の添加物を用いることなく目的とする高粘度で安定
な系を常に得ることが可能であり、化粧品等の第４級ア
ンモニウム塩と高級アルコールの組合せを使用する分野
において優れた製造上の利点を有する。
種々の添加物を用いることなく目的とする高粘度で安定
な系を常に得ることが可能であり、化粧品等の第４級ア
ンモニウム塩と高級アルコールの組合せを使用する分野
において優れた製造上の利点を有する。
次に本発明のいっそうの理屏のために、実施例をあげて
詳細に説明する。本発明はこれによって限定されるもの
でない。鋼中、％とあるのは総て重量％である。
詳細に説明する。本発明はこれによって限定されるもの
でない。鋼中、％とあるのは総て重量％である。
［実施例および発明の効果］
実施例１
セチルトリメチルアンモニウムクロリド１％およびステ
アリルアルコール４％を含む水溶液の相転移温度とステ
アリルアルコールの融点を示差走査熱量計（ＤＳＣ）で
測定したところ、各々７２℃、５８℃であった。そこで
、上記水溶液を６５℃に加熱してホモミキサー攪拌を７
０Ｖで１０分行ない２５℃に冷却すると白色のゲルが得
られた。２５℃においてブルックフィールド型回転粘度
計により測定した上記白色ゲルの粘度値を表−１に示す
が、調製直後から高い粘度を有しており、また経時によ
る粘度変化も見られず優れた安定性を示すことが判った
。ここで、本発明者等が使用した粘度測定器は具体的に
は株式会社東京精機製Ｂ型粘度計８８Ｌ型であり、測定
条件はローターナンバー４．１２ｒｐａ＋である。
アリルアルコール４％を含む水溶液の相転移温度とステ
アリルアルコールの融点を示差走査熱量計（ＤＳＣ）で
測定したところ、各々７２℃、５８℃であった。そこで
、上記水溶液を６５℃に加熱してホモミキサー攪拌を７
０Ｖで１０分行ない２５℃に冷却すると白色のゲルが得
られた。２５℃においてブルックフィールド型回転粘度
計により測定した上記白色ゲルの粘度値を表−１に示す
が、調製直後から高い粘度を有しており、また経時によ
る粘度変化も見られず優れた安定性を示すことが判った
。ここで、本発明者等が使用した粘度測定器は具体的に
は株式会社東京精機製Ｂ型粘度計８８Ｌ型であり、測定
条件はローターナンバー４．１２ｒｐａ＋である。
表−１
また、この白色ゲルを電子顕微鏡で観察すると、第１図
のように３次元的に発達した層状（ラメラ）構造を有し
ていることがわかった。ここで第１図は、試料の極微量
を液体窒素の沸点温度まで冷却して瞬間凍結させ、その
割断面を走査電子顕微鏡で撮った（クライオＳＥＭ法）
写真である。
のように３次元的に発達した層状（ラメラ）構造を有し
ていることがわかった。ここで第１図は、試料の極微量
を液体窒素の沸点温度まで冷却して瞬間凍結させ、その
割断面を走査電子顕微鏡で撮った（クライオＳＥＭ法）
写真である。
実施例２
２．５％セチルエチルジメチルアンモニウムブ菅ミドの
６５℃水溶液に同温で融解したステアリルアルコールを
４％になるように添加し、プロペラ攪拌を３００ＲＩ’
Ｍで１時間行ない、２５℃に冷却して白色のゲルを得た
。このゲルの相転移温度は７１℃であった。粘度値を２
Ｓ℃においてブルックフィールド型回転粘度計により測
定したところ１３５００ＣＰＳを示し、このゲルを再度
６５℃に加熱して同じ操作を繰り返してもほとんど変ら
ない粘度値のゲルが得られ、安定した増粘効果があるこ
とが判った。また、経時による粘度変化もほとんど見ら
れなかった。
６５℃水溶液に同温で融解したステアリルアルコールを
４％になるように添加し、プロペラ攪拌を３００ＲＩ’
Ｍで１時間行ない、２５℃に冷却して白色のゲルを得た
。このゲルの相転移温度は７１℃であった。粘度値を２
Ｓ℃においてブルックフィールド型回転粘度計により測
定したところ１３５００ＣＰＳを示し、このゲルを再度
６５℃に加熱して同じ操作を繰り返してもほとんど変ら
ない粘度値のゲルが得られ、安定した増粘効果があるこ
とが判った。また、経時による粘度変化もほとんど見ら
れなかった。
実施例３、比較例１
２％トリメチルステアリルアンモニウムクロリド水溶液
に、融解したセチルアルコールを３％になる様に添加し
、相転移温度（７０℃）より低くセチルアルコールの融
点（５０℃）より高い５５℃の製造温度でプロペラ攪拌
を３００Ｒｆ’Ｍ、 ０．５時間行なった試料と、比較
例として同じ組成であるが相転移温度以上の７５℃で製
造した試料について、それぞれの経時粘度を比較した。
に、融解したセチルアルコールを３％になる様に添加し
、相転移温度（７０℃）より低くセチルアルコールの融
点（５０℃）より高い５５℃の製造温度でプロペラ攪拌
を３００Ｒｆ’Ｍ、 ０．５時間行なった試料と、比較
例として同じ組成であるが相転移温度以上の７５℃で製
造した試料について、それぞれの経時粘度を比較した。
結果を表−２に示す。
シ
表−２から明らかなように、比較例１においては全体的
に低粘度で経時に伴い多少増粘する傾向が見られるのに
対し、実施例３では直後より高い粘度を示し、経時によ
る粘度変化も見られず優れた安定性を示すことが判った
。
に低粘度で経時に伴い多少増粘する傾向が見られるのに
対し、実施例３では直後より高い粘度を示し、経時によ
る粘度変化も見られず優れた安定性を示すことが判った
。
表−２
実施例４、比較例２ クリームリンス
（１）塩化ステアリルトリメチル
アンモニウムクロリド ２（％）（２）プロ
ピレングリコール ５（３）セトステアリル
アルコール ３（４）グリセリルモノステアレー
ト ２（５）防腐剤 適量
（６）色材 〃（７）香料
々（８）イオン交換水
残余上記水相部と油相部を相転移温度
（７２℃）より低くセトステアリルアルコールの融点よ
り高い６５℃で攪拌混合し、更に同一温度条件でホモミ
キサーにより乳化後、室温まで冷却してリンス組成物を
得た。
ピレングリコール ５（３）セトステアリル
アルコール ３（４）グリセリルモノステアレー
ト ２（５）防腐剤 適量
（６）色材 〃（７）香料
々（８）イオン交換水
残余上記水相部と油相部を相転移温度
（７２℃）より低くセトステアリルアルコールの融点よ
り高い６５℃で攪拌混合し、更に同一温度条件でホモミ
キサーにより乳化後、室温まで冷却してリンス組成物を
得た。
また、比較例２として実施例４と同一組成を相転移温度
より高い７５℃で調製しリンス組成物を得た。
より高い７５℃で調製しリンス組成物を得た。
実施例４、比較例２のそれぞれの経時粘度を比較した結
果を表−３に示す。
果を表−３に示す。
実施例４により得られたリンス組成物は直後から高粘度
を示し、経時に伴う粘度変化も見られなかった。これに
対し比較例２は経時により著しい粘度変化が見られた。
を示し、経時に伴う粘度変化も見られなかった。これに
対し比較例２は経時により著しい粘度変化が見られた。
表−３
第１図は本発明で得られた水系ゲルの結晶構造を表す走
査電子顕微鏡写真である。
査電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- （１）一般式（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒ＿１は炭素数１０〜２２のアルキル基を、Ｒ
＿２およびＲ＿３は炭素数１〜３のアルキル基を、Ｒ＿
４は炭素数１〜３のアルキル基またはベンジル基を、Ｘ
は塩素または臭素原子を示す。） で表される第４級アンモニウム塩の１種または２種以上
と、 一般式（II） Ｒ＿５−ＯＨ（II） （式中Ｒ＿５は炭素数１２〜２２のアルキル基を示す。 ）で表される高級アルコールの１種または２種以上とを
含有する水溶液を該水溶液の相転移温度［上記一般式（
I ）で表される第４級アンモニウム塩の一種又は二種
以上と一般式（II）で表される高級アルコールの一種又
は二種以上の種類及び組合せによって３０℃〜９０℃ま
で変化する。］より低く、かつ該高級アルコールの融点
より高い温度で攪拌することを特徴とする高粘度水系ゲ
ルの製造法。 - （２）第４級アンモニウム塩の含有量が水溶液全量中の
０．５〜１０重量％である特許請求の範囲第１項記載の
高粘度水系ゲルの製造法。 - （３）第４級アンモニウム塩：高級アルコールの量比が
１：１（重量比）〜１：１０（重量比）である特許請求
の範囲第１項ないし第２項のいずれかに記載の高粘度水
系ゲルの製造法。 - （４）攪拌機がプロペラ攪拌機、ホモミキサーまたはマ
ウントンガーリンである特許請求の範囲第１項ないし第
３項のいずれかに記載の高粘度水系ゲルの製造法。 - （５）０．１〜５時間攪拌を行なう特許請求の範囲第４
項記載の高粘度水系ゲルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22538684A JPS61103535A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | 高粘度水系ゲルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22538684A JPS61103535A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | 高粘度水系ゲルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61103535A true JPS61103535A (ja) | 1986-05-22 |
Family
ID=16828541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22538684A Pending JPS61103535A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | 高粘度水系ゲルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61103535A (ja) |
Cited By (9)
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|---|---|---|---|---|
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