JPH06315621A - 水中油型エマルジョンの製造方法 - Google Patents
水中油型エマルジョンの製造方法Info
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- JPH06315621A JPH06315621A JP12846493A JP12846493A JPH06315621A JP H06315621 A JPH06315621 A JP H06315621A JP 12846493 A JP12846493 A JP 12846493A JP 12846493 A JP12846493 A JP 12846493A JP H06315621 A JPH06315621 A JP H06315621A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ジまたはトリ長鎖アルキル型の水難溶性第４
級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水
相の一部とを混合してカチオン界面活性剤の液晶相を形
成させ、次いで残りの水相を混合して液晶相を転相させ
て水中油型エマルジョンを得るに当たり、中和度が３０
％以上のカルボキシル基を有するポリアクリル酸または
エーテル化度が０．８以上のカルボキシルメチルセルロ
ースからなるカルボン酸型アニオン性高分子を、水相中
に存在せしめる水中油型エマルジョンの製造方法。 【効果】 高濃度化した場合であっても、ゲル化が防止
され、長期保存による粘度安定性にも優れたエマルジョ
ンを製造することができる。衣類等の柔軟仕上げ剤、ヘ
アリンス、クリーム、ローション等の化粧品などの分野
において利用できる。
級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水
相の一部とを混合してカチオン界面活性剤の液晶相を形
成させ、次いで残りの水相を混合して液晶相を転相させ
て水中油型エマルジョンを得るに当たり、中和度が３０
％以上のカルボキシル基を有するポリアクリル酸または
エーテル化度が０．８以上のカルボキシルメチルセルロ
ースからなるカルボン酸型アニオン性高分子を、水相中
に存在せしめる水中油型エマルジョンの製造方法。 【効果】 高濃度化した場合であっても、ゲル化が防止
され、長期保存による粘度安定性にも優れたエマルジョ
ンを製造することができる。衣類等の柔軟仕上げ剤、ヘ
アリンス、クリーム、ローション等の化粧品などの分野
において利用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、衣類等の柔軟仕上げ
剤、ヘアリンスなどとして用いられる第４級アンモニウ
ム塩型カチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマ
ルジョンの製造方法に関する。
剤、ヘアリンスなどとして用いられる第４級アンモニウ
ム塩型カチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマ
ルジョンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、第４級アンモニウム塩型カチオン
界面活性剤を分散質とする水中油型（Ｏ／Ｗ）エマルジ
ョンの製造方法としては、カチオン界面活性剤を含む油
相を水相に添加する方法が知られている（特開昭５７−
５７９７号公報）。しかしこの方法では、カチオン界面
活性剤濃度が約５重量％以上の高濃度になると、製品粘
度が上昇してゲル化したり、保存により粘度が上昇し、
ボトルから排出されないとか、水への分散性が悪化する
などの問題があった。一方、近年、カチオン界面活性剤
を含む製品にあっては、カチオン界面活性剤の含有量を
高めた濃縮化タイプが要望されている。
界面活性剤を分散質とする水中油型（Ｏ／Ｗ）エマルジ
ョンの製造方法としては、カチオン界面活性剤を含む油
相を水相に添加する方法が知られている（特開昭５７−
５７９７号公報）。しかしこの方法では、カチオン界面
活性剤濃度が約５重量％以上の高濃度になると、製品粘
度が上昇してゲル化したり、保存により粘度が上昇し、
ボトルから排出されないとか、水への分散性が悪化する
などの問題があった。一方、近年、カチオン界面活性剤
を含む製品にあっては、カチオン界面活性剤の含有量を
高めた濃縮化タイプが要望されている。
【０００３】そこで、本出願人は先に、炭素数１４〜２
４のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個ない
し３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型カチオン
界面活性剤を含む油相と水相の一部とを混合してカチオ
ン界面活性剤の液晶相を形成させ、次いで該液晶相と残
りの水相を混合して液晶相を転相させることにより、高
濃度にカチオン界面活性剤を含み低粘度の水中油型エマ
ルジョンを製造することを提案した。しかしこの方法で
も、カチオン界面活性剤の高濃度化には限界があり、一
方、製品分野によってはいっそうの高濃度化が望まれて
いる。本発明は、この方法を更に一歩進めた改善方法で
ある。
４のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個ない
し３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型カチオン
界面活性剤を含む油相と水相の一部とを混合してカチオ
ン界面活性剤の液晶相を形成させ、次いで該液晶相と残
りの水相を混合して液晶相を転相させることにより、高
濃度にカチオン界面活性剤を含み低粘度の水中油型エマ
ルジョンを製造することを提案した。しかしこの方法で
も、カチオン界面活性剤の高濃度化には限界があり、一
方、製品分野によってはいっそうの高濃度化が望まれて
いる。本発明は、この方法を更に一歩進めた改善方法で
ある。
【０００４】なお、ゲル状組成物を利用した水中油型エ
マルジョンの製造方法としては、特開昭６１−２５９７
５１号公報に、カチオン界面活性剤、多価アルコールお
よび油剤を混合した均一組成物を水相と混合して乳化す
ることにより、水中油型エマルジョンを得ることが報告
されている。しかしこの方法では、カチオン界面活性剤
濃度が約５重量％以上の高濃度になると、製品粘度が上
昇し、ゲル化したり、保存により粘度が上昇する。
マルジョンの製造方法としては、特開昭６１−２５９７
５１号公報に、カチオン界面活性剤、多価アルコールお
よび油剤を混合した均一組成物を水相と混合して乳化す
ることにより、水中油型エマルジョンを得ることが報告
されている。しかしこの方法では、カチオン界面活性剤
濃度が約５重量％以上の高濃度になると、製品粘度が上
昇し、ゲル化したり、保存により粘度が上昇する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、カチオン界
面活性剤を高濃度に含有させても、粘度が上昇してゲル
化せず、しかも、流動性のある低粘度の状態を長期間維
持できる水中油型エマルジョンを、容易かつ経済的に製
造できる方法を提供するものである。
面活性剤を高濃度に含有させても、粘度が上昇してゲル
化せず、しかも、流動性のある低粘度の状態を長期間維
持できる水中油型エマルジョンを、容易かつ経済的に製
造できる方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の水中油型エマル
ジョンの製造方法は、炭素数１４〜２４のアルキル基ま
たはアルケニル基を分子内に２個ないし３個有する水難
溶性第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む
油相と水相の一部とを混合してカチオン界面活性剤の液
晶相を形成させ、次いで該液晶相と残りの水相を混合し
て液晶相を転相させて水中油型エマルジョンを得るに当
たり、中和度が３０％以上のカルボキシル基を有するポ
リアクリル酸およびその誘導体ならびにエーテル化度が
０．８以上のカルボキシルメチルセルロースおよびその
誘導体から選ばれる少なくとも１種のカルボン酸型アニ
オン性高分子を、水相中に存在せしめることを特徴とす
る。
ジョンの製造方法は、炭素数１４〜２４のアルキル基ま
たはアルケニル基を分子内に２個ないし３個有する水難
溶性第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む
油相と水相の一部とを混合してカチオン界面活性剤の液
晶相を形成させ、次いで該液晶相と残りの水相を混合し
て液晶相を転相させて水中油型エマルジョンを得るに当
たり、中和度が３０％以上のカルボキシル基を有するポ
リアクリル酸およびその誘導体ならびにエーテル化度が
０．８以上のカルボキシルメチルセルロースおよびその
誘導体から選ばれる少なくとも１種のカルボン酸型アニ
オン性高分子を、水相中に存在せしめることを特徴とす
る。
【０００７】
【発明の実施態様】本発明では、先ず、油相と水相の一
部とを混合して、第４級アンモニウム塩型カチオン界面
活性剤の液晶相を形成させる。この場合、油相に水相の
一部を添加しても、水相の一部に油相を添加してもよ
い。油相は、カチオン界面活性剤を主成分とし、これを
油相中の唯一の界面活性剤成分としてもよい。また、必
要に応じて非イオン界面活性剤、１〜３価アルコール、
香料などを含むことができる。
部とを混合して、第４級アンモニウム塩型カチオン界面
活性剤の液晶相を形成させる。この場合、油相に水相の
一部を添加しても、水相の一部に油相を添加してもよ
い。油相は、カチオン界面活性剤を主成分とし、これを
油相中の唯一の界面活性剤成分としてもよい。また、必
要に応じて非イオン界面活性剤、１〜３価アルコール、
香料などを含むことができる。
【０００８】カチオン界面活性剤は、第一段階で液晶相
を形成するとともに、最終エマルジョンの分散質となる
ものである。カチオン界面活性剤は、炭素数１４〜２４
のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個ないし
３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型の界面活性
剤であり、このアルキル基またはアルケニル基は無置換
でも、以下の化１に示した任意の官能基などによって置
換もしくは中断されていてもよい。
を形成するとともに、最終エマルジョンの分散質となる
ものである。カチオン界面活性剤は、炭素数１４〜２４
のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個ないし
３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型の界面活性
剤であり、このアルキル基またはアルケニル基は無置換
でも、以下の化１に示した任意の官能基などによって置
換もしくは中断されていてもよい。
【０００９】
【化１】
【００１０】カチオン界面活性剤の具体例としては、以
下化２の一般式（Ｉ）で表されるジまたはトリ長鎖アル
キル第４級アンモニウム塩、化２の一般式（II）で表わ
されるイミダゾリニウム塩などが挙げられ、これらは一
種または二種以上の混合物として使用できる。
下化２の一般式（Ｉ）で表されるジまたはトリ長鎖アル
キル第４級アンモニウム塩、化２の一般式（II）で表わ
されるイミダゾリニウム塩などが挙げられ、これらは一
種または二種以上の混合物として使用できる。
【００１１】
【化２】 〔式中、Ｒ1〜Ｒ4のうち２個または３個の基は無置換ま
たは任意に前記化１等の官能基によって置換もしくは中
断された炭素数１４〜２４の直鎖または分岐したアルキ
ル基またはアルケニル基を、Ｒ1〜Ｒ4の残りの基は炭素
数１〜３のアルキル基、ヒドロキシアルキル基または−
（Ｃ2Ｈ4Ｏ）ｎＨ（ｎは１〜５の整数）で表わされる
基、Ｘはハロゲンまたは Ｒ5ＳＯ4（Ｒ5は炭素数１〜３
のアルキル基を示す）で表わされるモノアルキル硫酸基
を示す。〕
たは任意に前記化１等の官能基によって置換もしくは中
断された炭素数１４〜２４の直鎖または分岐したアルキ
ル基またはアルケニル基を、Ｒ1〜Ｒ4の残りの基は炭素
数１〜３のアルキル基、ヒドロキシアルキル基または−
（Ｃ2Ｈ4Ｏ）ｎＨ（ｎは１〜５の整数）で表わされる
基、Ｘはハロゲンまたは Ｒ5ＳＯ4（Ｒ5は炭素数１〜３
のアルキル基を示す）で表わされるモノアルキル硫酸基
を示す。〕
【００１２】
【化３】 〔式中Ｒ6 は炭素数１〜４、好ましくは１〜２のアルキ
ル基、Ｒ7およびＲ8は無置換または任意に前記化１等の
官能基によって置換もしくは中断された炭素数１４〜２
４の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル
基、Ｒ9 は水素または炭素１〜４のアルキル基、Ｘは式
（Ｉ）の場合と同じ意味を有する。〕
ル基、Ｒ7およびＲ8は無置換または任意に前記化１等の
官能基によって置換もしくは中断された炭素数１４〜２
４の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル
基、Ｒ9 は水素または炭素１〜４のアルキル基、Ｘは式
（Ｉ）の場合と同じ意味を有する。〕
【００１３】前記化３におけるＲ1〜Ｒ4のうち少なくと
も２つの基は炭素数が１４〜２４、好ましくは１６〜２
２であり、また、前記化３におけるＲ7，Ｒ8は炭素数１
４〜２４、好ましくは１５〜２１であり、各々これらの
範囲内で分布を持つものであってもよく、また互いに同
じであっても異っていてもよい。これらカチオン界面活
性剤の具体例としては、以下のものが挙げられる。
も２つの基は炭素数が１４〜２４、好ましくは１６〜２
２であり、また、前記化３におけるＲ7，Ｒ8は炭素数１
４〜２４、好ましくは１５〜２１であり、各々これらの
範囲内で分布を持つものであってもよく、また互いに同
じであっても異っていてもよい。これらカチオン界面活
性剤の具体例としては、以下のものが挙げられる。
【００１４】ジパーム油脂アルキルジメチルアンモニウ
ムクロライド、ジ部分硬化パーム油脂アルキルジメチル
アンモニウムクロライド、ジ硬化パーム油脂アルキルジ
メチルアンモニウムクロライド、ジ硬化牛脂アルキルジ
メチルアンモニウムクロライド、ジ牛脂アルキルジメチ
ルアンモニウムブロマイド、ジオレイルジメチルアンモ
ニウムクロライド、ジパルミチルメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウムメチルサルフェート、ジステアリルメチ
ルポリオキシエチレン（平均重合度３モル）アンモニウ
ムクロライド、ジイソステアリルジメチルアンモニウム
メチルサルフェート、ジエイコシルジメチルアンモニウ
ムクロライド、ジベヘニルメチルポリオキシエチレン
（平均重合度５モル）アンモニウムクロライド、ジエル
シルジメチルアンモニウムクロライド、ジ〔（２−ドデ
カノイルアミノ）エチル〕ジメチルアンモニウムクロラ
イド、ジ〔（２−ステアロイルアミノ）プロピル〕ジメ
チルアンモニウムエチルサルフェート、ジ（２−エチル
パルミトイル）ヒドロキシエチルメチルアンモニウムメ
チルサルフェート、トリオレイルメチルアンモニウムク
ロライド、ジオレイルモノステアリルメチルアンモニウ
ムクロライド、ジオレイルモノベヘニルメチルアンモニ
ウムクロライド、モノオレイルジエルシルメチルアンモ
ニウムクロライド、トリステアリルメチルアンモニウム
メチルサルフェート、メチル−１−牛脂アミドエチル−
２−牛脂アルキルイミダゾリニウムメチルサルフェー
ト、メチル−１−ヘキサデカノイルアミドエチル−２−
ペンタデシルイミダゾリニウムクロライド、エチル−１
−オクタデセノイルアミドエチル−２−ヘプタデセニル
イミダゾリニウムエチルサルフェート。
ムクロライド、ジ部分硬化パーム油脂アルキルジメチル
アンモニウムクロライド、ジ硬化パーム油脂アルキルジ
メチルアンモニウムクロライド、ジ硬化牛脂アルキルジ
メチルアンモニウムクロライド、ジ牛脂アルキルジメチ
ルアンモニウムブロマイド、ジオレイルジメチルアンモ
ニウムクロライド、ジパルミチルメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウムメチルサルフェート、ジステアリルメチ
ルポリオキシエチレン（平均重合度３モル）アンモニウ
ムクロライド、ジイソステアリルジメチルアンモニウム
メチルサルフェート、ジエイコシルジメチルアンモニウ
ムクロライド、ジベヘニルメチルポリオキシエチレン
（平均重合度５モル）アンモニウムクロライド、ジエル
シルジメチルアンモニウムクロライド、ジ〔（２−ドデ
カノイルアミノ）エチル〕ジメチルアンモニウムクロラ
イド、ジ〔（２−ステアロイルアミノ）プロピル〕ジメ
チルアンモニウムエチルサルフェート、ジ（２−エチル
パルミトイル）ヒドロキシエチルメチルアンモニウムメ
チルサルフェート、トリオレイルメチルアンモニウムク
ロライド、ジオレイルモノステアリルメチルアンモニウ
ムクロライド、ジオレイルモノベヘニルメチルアンモニ
ウムクロライド、モノオレイルジエルシルメチルアンモ
ニウムクロライド、トリステアリルメチルアンモニウム
メチルサルフェート、メチル−１−牛脂アミドエチル−
２−牛脂アルキルイミダゾリニウムメチルサルフェー
ト、メチル−１−ヘキサデカノイルアミドエチル−２−
ペンタデシルイミダゾリニウムクロライド、エチル−１
−オクタデセノイルアミドエチル−２−ヘプタデセニル
イミダゾリニウムエチルサルフェート。
【００１５】非イオン界面活性剤としては、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキル（またはアルケニル）エーテル、ポリオキシ
エチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキル
（またはアルケニル）アミン、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル等が例示される。これらのうち、
ＰＯＥ（ｐ＝２０〜１００）アルキル（Ｃ8〜Ｃ12）フ
ェニルエーテル、ＰＯＥ（ｐ＝２０〜１００）アルキル
またはアルケニル（Ｃ10〜Ｃ22）エーテル、ＰＯＥ（ｐ
＝２０〜１００）アルキルまたはアルケニル（Ｃ10〜Ｃ
22）アミン、または、これらの混合物が好ましい。な
お、前記化合物中、それぞれＰＯＥはポリオキシエチレ
ンを、ｐはエチレンオキシドの平均付加モル数を、Ｃは
アルキル基またはアルケニル基の炭素数を示す。
エチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキル（またはアルケニル）エーテル、ポリオキシ
エチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキル
（またはアルケニル）アミン、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル等が例示される。これらのうち、
ＰＯＥ（ｐ＝２０〜１００）アルキル（Ｃ8〜Ｃ12）フ
ェニルエーテル、ＰＯＥ（ｐ＝２０〜１００）アルキル
またはアルケニル（Ｃ10〜Ｃ22）エーテル、ＰＯＥ（ｐ
＝２０〜１００）アルキルまたはアルケニル（Ｃ10〜Ｃ
22）アミン、または、これらの混合物が好ましい。な
お、前記化合物中、それぞれＰＯＥはポリオキシエチレ
ンを、ｐはエチレンオキシドの平均付加モル数を、Ｃは
アルキル基またはアルケニル基の炭素数を示す。
【００１６】１〜３価アルコールとしては、エタノー
ル、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、プロピレング
リコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレン
グリコール、グリセリンなどを挙げることができる。ま
た、油相は、必要に応じてシリコーン、ワックス、油
脂、植物抽出油、スクワラン、酸化防止剤、ｐＨ調整剤
等を含むことができる。
ル、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、プロピレング
リコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレン
グリコール、グリセリンなどを挙げることができる。ま
た、油相は、必要に応じてシリコーン、ワックス、油
脂、植物抽出油、スクワラン、酸化防止剤、ｐＨ調整剤
等を含むことができる。
【００１７】一方、水相は、カルボキシル基を有する
ポリアクリル酸またはその誘導体であって中和度が３０
％以上、好ましくは４０〜７０％のもの、あるいはエ
ーテル化度が１以上、好ましくは１以上のカルボキシル
メチルセルロースまたはその誘導体から選ばれるカルボ
ン酸型アニオン性高分子の少なくとも１種以上を含有す
る。
ポリアクリル酸またはその誘導体であって中和度が３０
％以上、好ましくは４０〜７０％のもの、あるいはエ
ーテル化度が１以上、好ましくは１以上のカルボキシル
メチルセルロースまたはその誘導体から選ばれるカルボ
ン酸型アニオン性高分子の少なくとも１種以上を含有す
る。
【００１８】ここで、ポリアクリル酸またはその誘導体
の中和度とは、金属塩等で中和されているカルボキシル
基を有する構成単位数の全構成単位に対するモル比で定
義される。金属塩としては、例えばナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム等が用いられる。また、
誘導体としては、例えばアクリル酸とメタクリル酸、マ
レイン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリルアミド、ア
クリル酸アルキルエステル等の共重合物などが挙げられ
る。
の中和度とは、金属塩等で中和されているカルボキシル
基を有する構成単位数の全構成単位に対するモル比で定
義される。金属塩としては、例えばナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム等が用いられる。また、
誘導体としては、例えばアクリル酸とメタクリル酸、マ
レイン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリルアミド、ア
クリル酸アルキルエステル等の共重合物などが挙げられ
る。
【００１９】また、カルボキシメチルセルロースおよび
その誘導体のエーテル化度とは、セルロース単位当たり
の持つ３個の水酸基のカルボキシル基の金属塩等への置
換の割合で定義される。金属塩としては、ナトリウム、
カリウム、マグネシウム、カルシウム、アンモニウムな
どが用いられる。また、誘導体としては、また、誘導体
とは、例えば、カルボキシメチルセルロースに、ヒドロ
キシエチル基、カチオン基、酢酸基、硝酸基などを導入
したものである。
その誘導体のエーテル化度とは、セルロース単位当たり
の持つ３個の水酸基のカルボキシル基の金属塩等への置
換の割合で定義される。金属塩としては、ナトリウム、
カリウム、マグネシウム、カルシウム、アンモニウムな
どが用いられる。また、誘導体としては、また、誘導体
とは、例えば、カルボキシメチルセルロースに、ヒドロ
キシエチル基、カチオン基、酢酸基、硝酸基などを導入
したものである。
【００２０】本発明のカルボン酸型アニオン性高分子減
粘剤は、最終的なエマルション中に０．１〜１０重量％
含まれるように添加することが好適であり、より好まし
くは１〜５重量％である。本発明のカルボン酸型アニオ
ン性高分子は、最終的に得られる水中油型エマルジョン
に存在すればよい。すなわち、液晶相を形成せしめるべ
く油相と混合される一部の水相中に添加してもよく、ま
た、液晶相形成後に転相させるべく混合される残部の水
相中に添加してもよく、あるいはその両者に添加しても
よく、また、転相後に添加して水相中に存在せしめるよ
うにしてもよい。
粘剤は、最終的なエマルション中に０．１〜１０重量％
含まれるように添加することが好適であり、より好まし
くは１〜５重量％である。本発明のカルボン酸型アニオ
ン性高分子は、最終的に得られる水中油型エマルジョン
に存在すればよい。すなわち、液晶相を形成せしめるべ
く油相と混合される一部の水相中に添加してもよく、ま
た、液晶相形成後に転相させるべく混合される残部の水
相中に添加してもよく、あるいはその両者に添加しても
よく、また、転相後に添加して水相中に存在せしめるよ
うにしてもよい。
【００２１】水相は、水、非イオン界面活性剤、１〜３
価アルコール、無機塩、香料、色素などを含むことがで
き、場合によっては粘度調整剤、ｐＨ調整剤、殺菌剤、
酸化防止剤、紫外線吸収剤などを適宜配合することがで
きる。ここで具体的な非イオン界面活性剤および１〜３
価のアルコールとしては、油相成分の場合と同じものを
例示することができる。無機塩としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウ
ム、硝酸マグネシウム等を挙げることができる。
価アルコール、無機塩、香料、色素などを含むことがで
き、場合によっては粘度調整剤、ｐＨ調整剤、殺菌剤、
酸化防止剤、紫外線吸収剤などを適宜配合することがで
きる。ここで具体的な非イオン界面活性剤および１〜３
価のアルコールとしては、油相成分の場合と同じものを
例示することができる。無機塩としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウ
ム、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウ
ム、硝酸マグネシウム等を挙げることができる。
【００２２】本発明の製造方法においては、上記第１段
階で得られた液晶相に、残りの水相を添加して転相さ
せ、水中油型エマルジョンを得る。その際の水相の添加
方法や添加条件には何ら制限はなく、通常、攪拌下で瞬
時に、あるいは徐々に添加することにより、高エネルギ
ーの特別な機械的剪断力を必要とすることなく、容易に
カチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョ
ンを得ることができる。
階で得られた液晶相に、残りの水相を添加して転相さ
せ、水中油型エマルジョンを得る。その際の水相の添加
方法や添加条件には何ら制限はなく、通常、攪拌下で瞬
時に、あるいは徐々に添加することにより、高エネルギ
ーの特別な機械的剪断力を必要とすることなく、容易に
カチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョ
ンを得ることができる。
【００２３】本発明の製造方法により、ゲル化が防止さ
れ、かつ長期間保存しても粘度が安定な水中油型エマル
ジョンが得られる作用機構は次のように推定される。即
ち本発明では、負の電荷を帯びた水溶性のカルボン酸型
アニオン性高分子が、分散質であるカチオン界面活性剤
の液晶粒子表面に有効に吸着し、液晶粒子表面の膜構造
を強化したものと考えられる。これに対して、水溶性高
分子の減粘剤の負電荷が少ない場合は、液晶粒子表面に
吸着していないフリーの水溶性高分子がネットワークを
形成し、長期間保存で増粘するものと推定される。本発
明の製造方法は、特に高濃度でカチオン界面活性剤を含
むエマルジョンの製造に好適であり、カチオン界面活性
剤を１０〜３０重量％含有することができる。
れ、かつ長期間保存しても粘度が安定な水中油型エマル
ジョンが得られる作用機構は次のように推定される。即
ち本発明では、負の電荷を帯びた水溶性のカルボン酸型
アニオン性高分子が、分散質であるカチオン界面活性剤
の液晶粒子表面に有効に吸着し、液晶粒子表面の膜構造
を強化したものと考えられる。これに対して、水溶性高
分子の減粘剤の負電荷が少ない場合は、液晶粒子表面に
吸着していないフリーの水溶性高分子がネットワークを
形成し、長期間保存で増粘するものと推定される。本発
明の製造方法は、特に高濃度でカチオン界面活性剤を含
むエマルジョンの製造に好適であり、カチオン界面活性
剤を１０〜３０重量％含有することができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、特定の水難溶性第４級
アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水相
の一部とから液晶相を形成し、次いで残りの水相を添加
してカチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマル
ジョンとするに当たり、負荷電を帯びる特定のカルボン
酸型アニオン性高分子減粘剤を水相中に添加することに
より、高濃度化した場合であっても、ゲル化が防止さ
れ、長期保存による粘度安定性にも優れた水中油型エマ
ルジョンを、低エネルギーの機械的剪断力で容易に、か
つ経済的に製造することができる。このエマルジョンの
製造方法は、衣類等の柔軟仕上げ剤、ヘアリンス、クリ
ーム、ローション等の化粧品などの分野において利用す
ることができる。以下、実施例により本発明の効果をよ
り具体的に説明するが、それに先立って実施例で採用し
た粘度安定性の評価方法を説明する。
アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水相
の一部とから液晶相を形成し、次いで残りの水相を添加
してカチオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマル
ジョンとするに当たり、負荷電を帯びる特定のカルボン
酸型アニオン性高分子減粘剤を水相中に添加することに
より、高濃度化した場合であっても、ゲル化が防止さ
れ、長期保存による粘度安定性にも優れた水中油型エマ
ルジョンを、低エネルギーの機械的剪断力で容易に、か
つ経済的に製造することができる。このエマルジョンの
製造方法は、衣類等の柔軟仕上げ剤、ヘアリンス、クリ
ーム、ローション等の化粧品などの分野において利用す
ることができる。以下、実施例により本発明の効果をよ
り具体的に説明するが、それに先立って実施例で採用し
た粘度安定性の評価方法を説明する。
【００２５】〔粘度安定性の評価方法〕実施例および比
較例で調製した各組成物について、下記のように製造直
後および２種類の条件下に保存後の粘度を測定した。こ
の測定は、Ｂ型粘度計（東京計器（株）製）を用い、温
度２５℃で行った。 製造直後 室温で１年間保存後 ４５℃で１ケ月保存後
較例で調製した各組成物について、下記のように製造直
後および２種類の条件下に保存後の粘度を測定した。こ
の測定は、Ｂ型粘度計（東京計器（株）製）を用い、温
度２５℃で行った。 製造直後 室温で１年間保存後 ４５℃で１ケ月保存後
【００２６】実施例１ 油相および水相を後記表１に示す通り調製した後、第１
段階として、３０℃の油相に攪拌下で２０℃の水相の一
部を加えて、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライ
ドの液晶相を形成させ、次いで該液晶相に残りの２０℃
の水相を添加し、転相させて約２５℃の水中油型エマル
ジョンを得た。なお、油相および水相の組成は、最終水
中油型エマルジョンを１００とした場合の重量％であ
る。また、中和度５０％のポリアクリル酸は、ナトリウ
ム塩とした。得られた水中油型エマルジョンについての
粘度安定性の評価結果を、後述の他の実施例および比較
例と共に後記表１に示すが、実施例１〜４の本発明品は
いづれも製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安定
性を示すことが判る。
段階として、３０℃の油相に攪拌下で２０℃の水相の一
部を加えて、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライ
ドの液晶相を形成させ、次いで該液晶相に残りの２０℃
の水相を添加し、転相させて約２５℃の水中油型エマル
ジョンを得た。なお、油相および水相の組成は、最終水
中油型エマルジョンを１００とした場合の重量％であ
る。また、中和度５０％のポリアクリル酸は、ナトリウ
ム塩とした。得られた水中油型エマルジョンについての
粘度安定性の評価結果を、後述の他の実施例および比較
例と共に後記表１に示すが、実施例１〜４の本発明品は
いづれも製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安定
性を示すことが判る。
【００２７】実施例２ ジオレイルジメチルアンモニウムクロライドを２４重量
％とする以外は実施例１と同様にして、水中油型エマル
ジョンを得た。その結果、表１に示す通り、本発明品は
製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安定性を示す
ことが判る。
％とする以外は実施例１と同様にして、水中油型エマル
ジョンを得た。その結果、表１に示す通り、本発明品は
製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安定性を示す
ことが判る。
【００２８】実施例３ カルボキシメチルセルロースナトリウム塩（エーテル化
度１．５）を用いる以外は実施例１と同様にして、水中
油型エマルジョンを得た。その結果、表１に示す通り、
本発明品は製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
度１．５）を用いる以外は実施例１と同様にして、水中
油型エマルジョンを得た。その結果、表１に示す通り、
本発明品は製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
【００２９】実施例４ 油相および水相を表１に示す通り調製した後、第１段階
として、４５℃の油相に撹拌下で３０℃の水相の一部を
加えて、ジオレイルモノステアリルモノメチルアンモニ
ウムクロライドの液晶相を形成させ、次いで該液晶に残
りの３０℃の水相を添加し、転相させて約３５℃の水中
油型エマルジョンを得た。その結果、表１に示す通り、
本発明品は製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
として、４５℃の油相に撹拌下で３０℃の水相の一部を
加えて、ジオレイルモノステアリルモノメチルアンモニ
ウムクロライドの液晶相を形成させ、次いで該液晶に残
りの３０℃の水相を添加し、転相させて約３５℃の水中
油型エマルジョンを得た。その結果、表１に示す通り、
本発明品は製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
【００３０】比較例１ 中和度２０％のポリアクリル酸を用いる以外は、実施例
１と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
１と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
【００３１】比較例２ 中和度２０％のポリアクリル酸を用いる以外は、実施例
２と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
２と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
【００３２】比較例３ エーテル化度０．５のカルボキシメチルセルロースを用
いる以外は、実施例１と同様にして、水中油型エマルジ
ョンを得た。その結果、表１に示す通り、製造直後の粘
度も極めて高く、また各保存条件での安定性も悪く、激
しい増粘が見られた。
いる以外は、実施例１と同様にして、水中油型エマルジ
ョンを得た。その結果、表１に示す通り、製造直後の粘
度も極めて高く、また各保存条件での安定性も悪く、激
しい増粘が見られた。
【００３３】比較例４ 中和度２０％のポリアクリル酸を用いる以外は、実施例
４と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
４と同様にして、水中油型エマルジョンを得た。その結
果、表１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、ま
た各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
【００３４】
【表１】 実 施 例 比 較 例 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４ 油相組成(wt％)： ジオレイルジメチル 18.0 24.0 24.0 − 18.0 24.0 24.0 − アンモニウムクロライド ジオレイルモノステアリル − − − 24.0 − − − 24.0 モノメチルアンモニウム クロライド 香料 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 水相組成(wt％)： ポリアクリル酸(中和度50％) 2.0 2.0 − 2.0 − − − − ポリアクリル酸(中和度20％) − − − − 2.0 2.0 − 2.0 ＣＭＣ(エーテル化度1.5) − − 2.0 − − − − − ＣＭＣ(エーテル化度0.5) − − − − − − 2.0 − エチレングリコール 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 ＰＯＥ(p＝60) 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 牛脂アルキルアミン 食塩 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 防腐剤 微量 微量 微量 微量 微量 微量 微量 微量 色素 微量 微量 微量 微量 微量 微量 微量 微量 イオン交換水 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部 残部 粘度(cp) 製造直後 100 130 220 100 2000 3000 5000 2000 室温１年間保存後 140 180 270 140 4000 5000 8000 4500 45℃１ケ月保存後 200 230 360 200 5000 6500 9500 6000 ＊油相組成、水相組成とも最終水中油型エマルジョンを１００とした場合の、重 量％
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０６Ｍ 15/263
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素数１４〜２４のアルキル基またはア
ルケニル基を分子内に２個ないし３個有する水難溶性第
４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相と
水相の一部とを混合してカチオン界面活性剤の液晶相を
形成させ、次いで該液晶相と残りの水相を混合して液晶
相を転相させて水中油型エマルジョンを得るに当たり、
中和度が３０％以上のカルボキシル基を有するポリアク
リル酸およびその誘導体ならびにエーテル化度が０．８
以上のカルボキシルメチルセルロースおよびその誘導体
から選ばれる少なくとも１種のカルボン酸型アニオン性
高分子を、水相中に存在せしめることを特徴とする水中
油型エマルジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12846493A JPH06315621A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12846493A JPH06315621A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06315621A true JPH06315621A (ja) | 1994-11-15 |
Family
ID=14985371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12846493A Pending JPH06315621A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06315621A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2831465A1 (fr) * | 2001-10-29 | 2003-05-02 | Inst Francais Du Petrole | Emulsion a base de tensioactif et de polymere de charge opposee et procede de fabrication |
| JP2004300660A (ja) * | 2003-03-31 | 2004-10-28 | Lg Household & Health Care Ltd | 繊維柔軟剤組成物 |
| JP2005314843A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Kao Corp | 繊維製品処理剤 |
| KR100774435B1 (ko) * | 2002-08-08 | 2007-11-08 | 다이이치 고교 세이야쿠 가부시키가이샤 | 유화 조성물 및 그의 제조 방법 |
| WO2011016363A1 (ja) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | 株式会社 資生堂 | 水中油型乳化組成物 |
| EP2520277A4 (en) * | 2009-12-28 | 2015-09-09 | Kao Corp | AQUEOUS COSMETIC PREPARATION |
-
1993
- 1993-04-30 JP JP12846493A patent/JPH06315621A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2831465A1 (fr) * | 2001-10-29 | 2003-05-02 | Inst Francais Du Petrole | Emulsion a base de tensioactif et de polymere de charge opposee et procede de fabrication |
| WO2003037496A1 (fr) * | 2001-10-29 | 2003-05-08 | Institut Francais Du Petrole | Emulsion a base de tensioactif et de polymere de charge opposee et procede de fabrication |
| KR100774435B1 (ko) * | 2002-08-08 | 2007-11-08 | 다이이치 고교 세이야쿠 가부시키가이샤 | 유화 조성물 및 그의 제조 방법 |
| JP2004300660A (ja) * | 2003-03-31 | 2004-10-28 | Lg Household & Health Care Ltd | 繊維柔軟剤組成物 |
| JP2005314843A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Kao Corp | 繊維製品処理剤 |
| JP4509641B2 (ja) * | 2004-04-28 | 2010-07-21 | 花王株式会社 | 繊維製品処理剤 |
| WO2011016363A1 (ja) * | 2009-08-06 | 2011-02-10 | 株式会社 資生堂 | 水中油型乳化組成物 |
| EP2520277A4 (en) * | 2009-12-28 | 2015-09-09 | Kao Corp | AQUEOUS COSMETIC PREPARATION |
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