JP2628512B2 - 水中油型エマルジョンの製造方法 - Google Patents
水中油型エマルジョンの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、衣類等の柔軟仕上げ剤、ヘアリンスなどと
して用いられる第４級アンモニウム塩型カチオン界面活
性剤を分散質とする水中油型エマルジョンの製造方法に
関する。
して用いられる第４級アンモニウム塩型カチオン界面活
性剤を分散質とする水中油型エマルジョンの製造方法に
関する。
従来の技術 従来、第４級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤を
分散質とする水中油型（O/W）エマルジョンの製造方法
としては、カチオン界面活性剤を含む油相を水相に添加
する方法が知られている（特開昭57-5797号公報）。し
かしこの方法では、カチオン界面活性剤濃度が約５重量
％以上の高濃度になると、製品粘度が上昇してゲル化し
たり、保存により粘度が上昇し、ボトルから排出されな
いとか、水への分散性が悪化するなどの問題があった。
分散質とする水中油型（O/W）エマルジョンの製造方法
としては、カチオン界面活性剤を含む油相を水相に添加
する方法が知られている（特開昭57-5797号公報）。し
かしこの方法では、カチオン界面活性剤濃度が約５重量
％以上の高濃度になると、製品粘度が上昇してゲル化し
たり、保存により粘度が上昇し、ボトルから排出されな
いとか、水への分散性が悪化するなどの問題があった。
一方、近年、カチオン界面活性剤を含む製品にあって
は、カチオン界面活性剤の含有量を高めた濃縮化タイプ
が要望されている。
は、カチオン界面活性剤の含有量を高めた濃縮化タイプ
が要望されている。
また、液晶相を利用した水中油型エマルジョンの製造
方法としては、特公昭63-12653号公報に、先ず、（ａ）
水相成分に特定の非イオン界面活性剤を溶解させた界面
活性剤連続相に対し、油相成分を添加するか；あるいは
（ｂ）油相成分に非イオン界面活性剤を溶解させた油相
連続相に対し水相成分を添加して非イオン界面活性剤の
液晶相を生成させ、次いで、この液晶相に水相成分を加
えてゲルエマルジョンを得、最後にこのゲルエマルジョ
ンに水を加えて、分散質である油を液晶から分離して水
中油型エマルジョンを得ることが報告されている。しか
し、本発明方法は、非イオン界面活性剤ではなく、カチ
オン界面活性剤の液晶を利用するものであり、しかも、
カチオン界面活性剤自身が分散質となって水中油型エマ
ルジョンを生成するものであり、上記公知発明とは本質
的に異なる。
方法としては、特公昭63-12653号公報に、先ず、（ａ）
水相成分に特定の非イオン界面活性剤を溶解させた界面
活性剤連続相に対し、油相成分を添加するか；あるいは
（ｂ）油相成分に非イオン界面活性剤を溶解させた油相
連続相に対し水相成分を添加して非イオン界面活性剤の
液晶相を生成させ、次いで、この液晶相に水相成分を加
えてゲルエマルジョンを得、最後にこのゲルエマルジョ
ンに水を加えて、分散質である油を液晶から分離して水
中油型エマルジョンを得ることが報告されている。しか
し、本発明方法は、非イオン界面活性剤ではなく、カチ
オン界面活性剤の液晶を利用するものであり、しかも、
カチオン界面活性剤自身が分散質となって水中油型エマ
ルジョンを生成するものであり、上記公知発明とは本質
的に異なる。
また、特開昭53-134784号公報には、第４級アンモニ
ウム塩のラメラ相分散液水溶液に機械的振動（超音波照
射）を与えて二重膜中空小胞体を製造する方法が記載さ
れている。
ウム塩のラメラ相分散液水溶液に機械的振動（超音波照
射）を与えて二重膜中空小胞体を製造する方法が記載さ
れている。
発明が解決しようとする課題 本発明は、カチオン界面活性剤を高濃度に含有させて
も、粘度が上昇してゲル化せず、しかも、流動性のある
低粘度の状態を長期間維持できる水中油型エマルジョン
を、容易かつ経済的に製造できる方法を提供するもので
ある。
も、粘度が上昇してゲル化せず、しかも、流動性のある
低粘度の状態を長期間維持できる水中油型エマルジョン
を、容易かつ経済的に製造できる方法を提供するもので
ある。
発明の構成 本発明の水中油型エマルジョンの製造方法は、炭素数
14〜24のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個
ないし３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型カチ
オン界面活性剤を含む油相に、水相の一部を添加する
か、あるいは、水相の一部に該油相を添加してカチオン
界面活性剤の液晶相を形成させ、次いで該液晶相と残り
の水相を混合して液晶相を転相させ、水中油型エマルジ
ョンとすることを特徴とする。
14〜24のアルキル基またはアルケニル基を分子内に２個
ないし３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型カチ
オン界面活性剤を含む油相に、水相の一部を添加する
か、あるいは、水相の一部に該油相を添加してカチオン
界面活性剤の液晶相を形成させ、次いで該液晶相と残り
の水相を混合して液晶相を転相させ、水中油型エマルジ
ョンとすることを特徴とする。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明では、先ず、油相に水相の一部を添加するか、
あるいは水相の一部に油相を添加して、第４級アンモニ
ウム塩型カチオン界面活性剤の液晶相を形成させる。
あるいは水相の一部に油相を添加して、第４級アンモニ
ウム塩型カチオン界面活性剤の液晶相を形成させる。
油相は、カチオン界面活性剤を主成分とし、これを油
相中の唯一の界面活性剤成分としてもよい。また、必要
に応じて非イオン界面活性剤、１〜３価アルコール、香
料などを含むことができる。
相中の唯一の界面活性剤成分としてもよい。また、必要
に応じて非イオン界面活性剤、１〜３価アルコール、香
料などを含むことができる。
カチオン界面活性剤は、第一段階で液晶相を形成する
とともに、最終エマルジョンの分散質となるものであ
る。カチオン界面活性剤の具体例としては、以下のもの
が挙げられ一般式（Ｉ）または（II）で表わされる。こ
れらは一種または二種以上の混合物として使用できる。
これらは、炭素数14〜24のアルキル基またはアルケニル
基を分子内に２個ないし３個有する水難溶性第４級アン
モニウム塩型の界面活性剤であり、このアルキル基また
はアルケニル基は無置換でも、任意に −OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断されていてもよ
い。
とともに、最終エマルジョンの分散質となるものであ
る。カチオン界面活性剤の具体例としては、以下のもの
が挙げられ一般式（Ｉ）または（II）で表わされる。こ
れらは一種または二種以上の混合物として使用できる。
これらは、炭素数14〜24のアルキル基またはアルケニル
基を分子内に２個ないし３個有する水難溶性第４級アン
モニウム塩型の界面活性剤であり、このアルキル基また
はアルケニル基は無置換でも、任意に −OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断されていてもよ
い。
〔式中、R1〜R4のうち２個または３個の基は無置換また
は任意に−OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断された炭素数14〜
24の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル基
を、R1〜R4の残りの基は炭素数１〜３のアルキル基、ヒ
ドロキシアルキル基またはC2H4O）lH（ｌは１〜５の
整数）で表わされる基、ＸはハロゲンまたはR5SO4（R5
は炭素数１〜３のアルキル基を示す）で表わされるモノ
アルキル硫酸基を示す。〕 〔式中R6は炭素数１〜４、好ましくは１〜２のアルキル
基、R7およびR8は無置換または任意に−OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断された炭素数14〜
24の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル
基、R9は水素または炭素１〜４のアルキル基、Ｘは式
（Ｉ）の場合と同じ意味を有する。〕 前記一般式（Ｉ）におけるR1〜R4のうち少なくとも２
つの基は炭素数が14〜24、好ましくは16〜22であり、ま
た、前記一般式（II）におけるR7,R8は炭素数14〜24、
好ましくは15〜21であり、各々これらの範囲内で分布を
持つものであってもよく、また互いに同じであっても異
っていてもよい。具体例としては、 ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロライ
ド、 ジ牛脂アルキルジメチルアンモニウムブロマイド、 ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、 ジパルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメ
チルサルフェート、 ジステアリルメチルポリオキシエチレン（平均重合度
３モル）アンモニウムクロライド、ジイソステアリルジ
メチルアンモニウムメチルサルフェート、 ジエイコシルジメチルアンモニウムクロライド、 ジベヘニルメチルポリオキシエチレン（平均重合度５
モル）アンモニウムクロライド、 ジエルシルジメチルアンモニウムクロライド、 ジ〔（２−ドデカノイルアミノ）エチル〕ジメチルア
ンモニウムクロライド、 ジ〔（２−ステアロイルアミノ）プロピル〕ジメチル
アンモニウムエチルサルフェート、 ジ（２−エチルパルミトイル）ヒドロキシエチルメチ
ルアンモニウムメチルサルフェート、 トリオレイルメチルアンモニウムクロライド、 ジオレイルモノステアリルメチルアンモニウムクロラ
イド、 ジオレイルモノベヘニルメチルアンモニウムクロライ
ド、 モノオレイルジエルシルメチルアンモニウムクロライ
ド、 トリステアリルメチルアンモニウムメチルサルフェー
ト メチル−１−牛脂アミドエチル−２−牛脂アルキルイ
ミダゾリニウムメチルサルフェート、 メチル−１−ヘキサデカノイルアミドエチル−２−ペ
ンタデシルイミダゾリニウムクロライド、 エチル−１−オクタデセノイルアミドエチル−２−ヘ
プタデセニルイミダゾリニウムエチルサルフェート 等の一種または二種以上の混合物が挙げられる。
は任意に−OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断された炭素数14〜
24の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル基
を、R1〜R4の残りの基は炭素数１〜３のアルキル基、ヒ
ドロキシアルキル基またはC2H4O）lH（ｌは１〜５の
整数）で表わされる基、ＸはハロゲンまたはR5SO4（R5
は炭素数１〜３のアルキル基を示す）で表わされるモノ
アルキル硫酸基を示す。〕 〔式中R6は炭素数１〜４、好ましくは１〜２のアルキル
基、R7およびR8は無置換または任意に−OH,−Ｏ−， 等の官能基によって置換もしくは中断された炭素数14〜
24の直鎖または分岐したアルキル基またはアルケニル
基、R9は水素または炭素１〜４のアルキル基、Ｘは式
（Ｉ）の場合と同じ意味を有する。〕 前記一般式（Ｉ）におけるR1〜R4のうち少なくとも２
つの基は炭素数が14〜24、好ましくは16〜22であり、ま
た、前記一般式（II）におけるR7,R8は炭素数14〜24、
好ましくは15〜21であり、各々これらの範囲内で分布を
持つものであってもよく、また互いに同じであっても異
っていてもよい。具体例としては、 ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロライ
ド、 ジ牛脂アルキルジメチルアンモニウムブロマイド、 ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、 ジパルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメ
チルサルフェート、 ジステアリルメチルポリオキシエチレン（平均重合度
３モル）アンモニウムクロライド、ジイソステアリルジ
メチルアンモニウムメチルサルフェート、 ジエイコシルジメチルアンモニウムクロライド、 ジベヘニルメチルポリオキシエチレン（平均重合度５
モル）アンモニウムクロライド、 ジエルシルジメチルアンモニウムクロライド、 ジ〔（２−ドデカノイルアミノ）エチル〕ジメチルア
ンモニウムクロライド、 ジ〔（２−ステアロイルアミノ）プロピル〕ジメチル
アンモニウムエチルサルフェート、 ジ（２−エチルパルミトイル）ヒドロキシエチルメチ
ルアンモニウムメチルサルフェート、 トリオレイルメチルアンモニウムクロライド、 ジオレイルモノステアリルメチルアンモニウムクロラ
イド、 ジオレイルモノベヘニルメチルアンモニウムクロライ
ド、 モノオレイルジエルシルメチルアンモニウムクロライ
ド、 トリステアリルメチルアンモニウムメチルサルフェー
ト メチル−１−牛脂アミドエチル−２−牛脂アルキルイ
ミダゾリニウムメチルサルフェート、 メチル−１−ヘキサデカノイルアミドエチル−２−ペ
ンタデシルイミダゾリニウムクロライド、 エチル−１−オクタデセノイルアミドエチル−２−ヘ
プタデセニルイミダゾリニウムエチルサルフェート 等の一種または二種以上の混合物が挙げられる。
非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
（またはアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレン脂
肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキル（またはアル
ケニル）アミン、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル等が例示される。これらのうち、POE（＝20
〜100）アルキル（C8〜12）フェニルエーテル、POE（
＝20〜100）アルキルまたはアルケニル（C10〜22）エー
テル、POE（＝20〜100）アルキルまたはアルケニル
（C10〜22）アミン、または、これらの混合物が好まし
い。なお、前記化合物中、それぞれPOEはポリオキシエ
チレンを、はエチレンオキシドの平均付加モル数をＣ
はアルキル基またはアルケニル基の炭素数を示す。
ルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
（またはアルケニル）エーテル、ポリオキシエチレン脂
肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキル（またはアル
ケニル）アミン、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
エステル等が例示される。これらのうち、POE（＝20
〜100）アルキル（C8〜12）フェニルエーテル、POE（
＝20〜100）アルキルまたはアルケニル（C10〜22）エー
テル、POE（＝20〜100）アルキルまたはアルケニル
（C10〜22）アミン、または、これらの混合物が好まし
い。なお、前記化合物中、それぞれPOEはポリオキシエ
チレンを、はエチレンオキシドの平均付加モル数をＣ
はアルキル基またはアルケニル基の炭素数を示す。
１〜３価アルコールとしては、エタノール、イソプロ
パノール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、
グリセリンなどを挙げることができる。
パノール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、
グリセリンなどを挙げることができる。
一方、水相は、水、非イオン界面活性剤、１〜３価ア
ルコール、無機塩、香料、色素などを含み、場合によっ
ては水溶性有機高分子等の粘度調整剤、pH調整剤、殺菌
剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを適宜配合すること
ができる。
ルコール、無機塩、香料、色素などを含み、場合によっ
ては水溶性有機高分子等の粘度調整剤、pH調整剤、殺菌
剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを適宜配合すること
ができる。
ここで具体的な非イオン界面活性剤および１〜３価の
アルコールとしては、油相成分の場合と同じものを例示
することができる。
アルコールとしては、油相成分の場合と同じものを例示
することができる。
無機塩としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩
化マグネシウム、塩化アルミニウム、硫酸ナトリウム、
硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム
等を挙げることができる。また、水溶性高分子として
は、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリクロトン
酸、ポリアコチニン酸等を挙げることができる。
化マグネシウム、塩化アルミニウム、硫酸ナトリウム、
硫酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム
等を挙げることができる。また、水溶性高分子として
は、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリクロトン
酸、ポリアコチニン酸等を挙げることができる。
本発明の製造方法は、先ず第一段階として炭素数14〜
24のアルキル基またはアルケニル基を分子間に２個ない
し３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型のカチオ
ン界面活性剤を含む油相に水相の一部を添加するか、あ
るいは水相の一部に該油相を添加して液晶相を形成させ
るものであるが、この場合、安定した液晶相を形成させ
るためには、液晶相中の水難溶性第４級アンモニウム塩
型カチオン界面活性剤の濃度を20〜60重量％、好ましく
は25〜50重量％とすることが望ましい。濃度が低すぎる
と安定な液晶相が形成されず、最終的に調製したO/Wエ
マルジョンがゲル化して高粘度エマルジョンとなってし
まう。一方、濃度が高すぎると、最終的に得られるエマ
ルジョンの経日粘度安定性が良くなく、経日で増粘傾向
を示す。
24のアルキル基またはアルケニル基を分子間に２個ない
し３個有する水難溶性第４級アンモニウム塩型のカチオ
ン界面活性剤を含む油相に水相の一部を添加するか、あ
るいは水相の一部に該油相を添加して液晶相を形成させ
るものであるが、この場合、安定した液晶相を形成させ
るためには、液晶相中の水難溶性第４級アンモニウム塩
型カチオン界面活性剤の濃度を20〜60重量％、好ましく
は25〜50重量％とすることが望ましい。濃度が低すぎる
と安定な液晶相が形成されず、最終的に調製したO/Wエ
マルジョンがゲル化して高粘度エマルジョンとなってし
まう。一方、濃度が高すぎると、最終的に得られるエマ
ルジョンの経日粘度安定性が良くなく、経日で増粘傾向
を示す。
また、液晶相を形成させる際の諸条件は適宜選択され
るが、該カチオン界面活性剤を含む油相および水相の温
度は、液晶を形成する温度以上であればよく、通常20〜
50℃程度とし、撹拌下で容易に液晶相を形成させること
ができる。
るが、該カチオン界面活性剤を含む油相および水相の温
度は、液晶を形成する温度以上であればよく、通常20〜
50℃程度とし、撹拌下で容易に液晶相を形成させること
ができる。
次いで、本発明の製造方法においては、上記第１段階
で得られた液晶相に、残りの水相を添加して転相させ、
水中油型エマルジョンを得る。その際の水相の添加方法
や添加条件には何ら制限はなく、通常、撹拌下で瞬時
に、あるいは徐々に添加することにより、高エネルギー
の特別な機械的剪断力を必要とすることなく、容易にカ
チオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョン
を得ることができる。
で得られた液晶相に、残りの水相を添加して転相させ、
水中油型エマルジョンを得る。その際の水相の添加方法
や添加条件には何ら制限はなく、通常、撹拌下で瞬時
に、あるいは徐々に添加することにより、高エネルギー
の特別な機械的剪断力を必要とすることなく、容易にカ
チオン界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョン
を得ることができる。
なお、非イオン界面活性剤は上述の通り、油相または
水相に添加することができるが、転相後に添加しても何
ら問題はない。非イオン界面活性剤は、分散質である水
難溶性カチオン界面活性剤の粒子表面に均一に配向し、
粒子を安定に保護すると考えられる。
水相に添加することができるが、転相後に添加しても何
ら問題はない。非イオン界面活性剤は、分散質である水
難溶性カチオン界面活性剤の粒子表面に均一に配向し、
粒子を安定に保護すると考えられる。
本発明の製造方法により、ゲル化が防止され、かつ長
期間保存しても粘度が安定な水中油型エマルジョンが得
られる作用機構は次のように推定される。即ち本発明で
は、分散質となるカチオン界面活性剤自体の均質な液晶
相を形成させ、これを転相して水中油型エマルジョンと
するので、分散粒子であるカチオン界面活性剤の液晶粒
子の結晶性が通常法よりも高く、粒子同志の相互作用が
小さいためと考えられる。
期間保存しても粘度が安定な水中油型エマルジョンが得
られる作用機構は次のように推定される。即ち本発明で
は、分散質となるカチオン界面活性剤自体の均質な液晶
相を形成させ、これを転相して水中油型エマルジョンと
するので、分散粒子であるカチオン界面活性剤の液晶粒
子の結晶性が通常法よりも高く、粒子同志の相互作用が
小さいためと考えられる。
発明の効果 本発明によれば、特定の水難溶性第４級アンモニウム
塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水相の一部とから
液晶相を形成し、次いで残りの水相を添加してカチオン
界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョンとする
ことにより、高濃度化した場合であっても、ゲル化が防
止され、長期保存による粘度安定性にも優れた水中油型
エマルジョンを、低エネルギーの機械的剪断力で容易
に、かつ経済的に製造することができる。
塩型カチオン界面活性剤を含む油相と水相の一部とから
液晶相を形成し、次いで残りの水相を添加してカチオン
界面活性剤を分散質とする水中油型エマルジョンとする
ことにより、高濃度化した場合であっても、ゲル化が防
止され、長期保存による粘度安定性にも優れた水中油型
エマルジョンを、低エネルギーの機械的剪断力で容易
に、かつ経済的に製造することができる。
このエマルジョンの製造方法は、繊維等の柔軟剤、ヘ
アリンス、化粧品などの分野において利用することがで
きる。
アリンス、化粧品などの分野において利用することがで
きる。
以下、実施例により本発明の効果をより具体的に説明
するが、それに先立って実施例で採用した粘度安定性の
評価方法を説明する。
するが、それに先立って実施例で採用した粘度安定性の
評価方法を説明する。
実施例および比較例で調製した各組成物について、下
記のように製造直後および３種類の条件下に保存後、粘
度を測定した。この測定は、Ｂ型粘度計（東京計器
（株）製）を用い、温度25℃で行った。
記のように製造直後および３種類の条件下に保存後、粘
度を測定した。この測定は、Ｂ型粘度計（東京計器
（株）製）を用い、温度25℃で行った。
製造直後 室温で１年間保存後 45℃で１ケ月保存後 −15℃で40時間保存して凍結させた後、25℃で解凍後
（凍結復元後） 実施例１〜５ 油相および水相を表−１に示す通り調製した後、第１
段階として、45℃の油相に撹拌下で30℃の水相の一部を
加えて、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロ
ライドの濃度が30％となるような42℃の液晶相を形成さ
せ、次いで該液晶相に残りの30℃の水相を添加し、転相
させて約35℃の水中油型エマルジョンを得た。
（凍結復元後） 実施例１〜５ 油相および水相を表−１に示す通り調製した後、第１
段階として、45℃の油相に撹拌下で30℃の水相の一部を
加えて、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロ
ライドの濃度が30％となるような42℃の液晶相を形成さ
せ、次いで該液晶相に残りの30℃の水相を添加し、転相
させて約35℃の水中油型エマルジョンを得た。
なお、油相および水相の組成は、最終水中油型エマル
ジョンを100とした場合の重量％である。
ジョンを100とした場合の重量％である。
得られた水中油型エマルジョンについての粘度安定性
の評価結果を、後述の他の実施例および比較例と共に後
記表−１に示す。表−１より、実施例１〜５の本発明品
はいづれも製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
の評価結果を、後述の他の実施例および比較例と共に後
記表−１に示す。表−１より、実施例１〜５の本発明品
はいづれも製造直後の粘度が低く、しかも良好な粘度安
定性を示すことが判る。
実施例６ 実施例３と同一組成において、第１段階の添加方法を
逆にしたもので、30℃の水相の一部に撹拌下で45℃の油
相を添加して42℃の液晶相を形成させ、次いで該液晶相
に残りの30℃の水相を添加し、転相させて、約35℃の水
中油型エマルジョンを得た。その結果、表−１に示す通
り、粘度安定性は実施例３と同様に極めて良好であっ
た。
逆にしたもので、30℃の水相の一部に撹拌下で45℃の油
相を添加して42℃の液晶相を形成させ、次いで該液晶相
に残りの30℃の水相を添加し、転相させて、約35℃の水
中油型エマルジョンを得た。その結果、表−１に示す通
り、粘度安定性は実施例３と同様に極めて良好であっ
た。
比較例１ 実施例３と同一の組成において、通常の乳化法に従っ
て、30℃の水相に撹拌下で45℃の油相を添加して、約35
℃の水中油型エマルジョンを得た。このものの粘度安定
性は表−１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、
また各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
て、30℃の水相に撹拌下で45℃の油相を添加して、約35
℃の水中油型エマルジョンを得た。このものの粘度安定
性は表−１に示す通り、製造直後の粘度も極めて高く、
また各保存条件での安定性も悪く、激しい増粘が見られ
た。
比較例２〜４ 実施例３と同一の組成において、比較例２は液晶相形
成時のジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロラ
イドの濃度を15％、比較例３はその濃度を65％とし、ま
た、比較例４は液晶相形成時の温度を20℃とした。各々
の粘度安定性は表−１に示す通り、本発明品に比較して
明らかに粘度安定性が悪く、いづれも増粘傾向が見られ
た。
成時のジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロラ
イドの濃度を15％、比較例３はその濃度を65％とし、ま
た、比較例４は液晶相形成時の温度を20℃とした。各々
の粘度安定性は表−１に示す通り、本発明品に比較して
明らかに粘度安定性が悪く、いづれも増粘傾向が見られ
た。
実施例７〜９ 実施例７〜９はカチオン界面活性剤の種類を変えた実
施例であり、各々の粘度安定性の結果は後記表−２に示
す通り、いづれも極めて安定であった。
施例であり、各々の粘度安定性の結果は後記表−２に示
す通り、いづれも極めて安定であった。
比較例５〜７ 実施例７〜９に対応した組成で、比較例１と同様に通
常の乳化法に従って行った。その粘度安定性の結果を表
−２に示す。表−２から明らかなように、いづれも製造
直後の粘度が高く、かつ各保存条件での粘度安定性が悪
く、増粘傾向を示した。
常の乳化法に従って行った。その粘度安定性の結果を表
−２に示す。表−２から明らかなように、いづれも製造
直後の粘度が高く、かつ各保存条件での粘度安定性が悪
く、増粘傾向を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−194725（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−31825（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−134047（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−27495（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】炭素数14〜24のアルキル基またはアルケニ
ル基を分子内に２個ないし３個有する水難溶性第４級ア
ンモニウム塩型カチオン界面活性剤を含む油相に、水相
の一部を添加するか、あるいは、水相の一部に該油相を
添加してカチオン界面活性剤の液晶相を形成させ、次い
で該液晶相と残りの水相を混合して液晶相を転相させる
ことを特徴とする水中油型エマルジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63220681A JP2628512B2 (ja) | 1988-09-03 | 1988-09-03 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63220681A JP2628512B2 (ja) | 1988-09-03 | 1988-09-03 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0268137A JPH0268137A (ja) | 1990-03-07 |
| JP2628512B2 true JP2628512B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=16754802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63220681A Expired - Fee Related JP2628512B2 (ja) | 1988-09-03 | 1988-09-03 | 水中油型エマルジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2628512B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2594394B2 (ja) * | 1991-12-04 | 1997-03-26 | 花王株式会社 | 乳化物の製造方法 |
| JP3666526B2 (ja) * | 1996-07-30 | 2005-06-29 | ライオン株式会社 | 小胞体分散液の製造方法 |
| US6235275B1 (en) * | 1999-06-25 | 2001-05-22 | Unilever Home & Personal Care Usa, A Division Of Conopco, Inc. | Water-in-oil hair conditioner with lamellar dispersion in water phase |
| JP5100158B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2012-12-19 | ライオン株式会社 | ベシクル水分散液及びその製造方法 |
| JP5307343B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2013-10-02 | ライオン株式会社 | 非水溶性香料を含む水中油型エマルションの製造方法 |
-
1988
- 1988-09-03 JP JP63220681A patent/JP2628512B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0268137A (ja) | 1990-03-07 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |