JPS6069531A - 半導体薄膜の分解装置 - Google Patents
半導体薄膜の分解装置Info
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- JPS6069531A JPS6069531A JP58176503A JP17650383A JPS6069531A JP S6069531 A JPS6069531 A JP S6069531A JP 58176503 A JP58176503 A JP 58176503A JP 17650383 A JP17650383 A JP 17650383A JP S6069531 A JPS6069531 A JP S6069531A
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- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は半導体薄膜の分解装置に関し、さらに詳しくは
、半導体薄膜中の超微量不純物分析用の試料を調製する
ための半導体薄膜の分解装置に関するものである。
、半導体薄膜中の超微量不純物分析用の試料を調製する
ための半導体薄膜の分解装置に関するものである。
Sin、膜や5t3N、膜などの半導体薄膜は、シリコ
ン半導体素子におけるドープ剤部分拡散マスクや金属蒸
着膜の保護膜として使用されているが、この薄膜中にN
a、 K、 Feなどの不純物が存在すると、たとえそ
の垣が超微量であっても、素子の電気特性は大きな影響
を受ける。このため、超LSI素子等の素子の性能を高
めるためには、これらの不純物の含有量を出来得る限り
低く抑える必要があるが、この目的を達成するためには
、半導体薄膜中のかかる不純物の濃度を正確に測定する
必要がある。
ン半導体素子におけるドープ剤部分拡散マスクや金属蒸
着膜の保護膜として使用されているが、この薄膜中にN
a、 K、 Feなどの不純物が存在すると、たとえそ
の垣が超微量であっても、素子の電気特性は大きな影響
を受ける。このため、超LSI素子等の素子の性能を高
めるためには、これらの不純物の含有量を出来得る限り
低く抑える必要があるが、この目的を達成するためには
、半導体薄膜中のかかる不純物の濃度を正確に測定する
必要がある。
半導体薄膜中の不純物量を測定するためには、従来、フ
レームレス原子吸光分析装置が使用されているが、この
分析装置にかける試料の調製には大きな問題点が存在す
る。
レームレス原子吸光分析装置が使用されているが、この
分析装置にかける試料の調製には大きな問題点が存在す
る。
従来の試料調製法は、半導体薄膜を弗化、水素酸(弗酸
)と硫酸との混合溶液で直接分解した後、得られた分解
液を蒸発乾固して残渣を得、これを純水を用いて一定容
量に希釈することによって、フレームレス原子吸光分析
用の試料を得る方法であった。しかしながら、この従来
法によるときには、半導体薄膜を分解するために使用す
る試薬からの汚染が極めて大きく、たとえ非沸騰蒸留法
やイオン交換法で精製した試薬を用いた場合でも、これ
らの試薬がすでに0.1 ppb以上の不純物(Na、
になど)を含有しているため、10−” 11/c+r
l以下の薄膜中不純物の量を、フレームレス原子吸光分
析製箔を用いて、正確に測定することは極めて困唖なこ
とで・ある。
)と硫酸との混合溶液で直接分解した後、得られた分解
液を蒸発乾固して残渣を得、これを純水を用いて一定容
量に希釈することによって、フレームレス原子吸光分析
用の試料を得る方法であった。しかしながら、この従来
法によるときには、半導体薄膜を分解するために使用す
る試薬からの汚染が極めて大きく、たとえ非沸騰蒸留法
やイオン交換法で精製した試薬を用いた場合でも、これ
らの試薬がすでに0.1 ppb以上の不純物(Na、
になど)を含有しているため、10−” 11/c+r
l以下の薄膜中不純物の量を、フレームレス原子吸光分
析製箔を用いて、正確に測定することは極めて困唖なこ
とで・ある。
本発明はかかる従来技術の問題点を解消することを目的
とする。すなわち、本発明は、フレームレス原子吸光分
析用の試料であって、分解試薬や環境からの汚染がほと
んどないものを調製する装置を提供することを目的とす
る。
とする。すなわち、本発明は、フレームレス原子吸光分
析用の試料であって、分解試薬や環境からの汚染がほと
んどないものを調製する装置を提供することを目的とす
る。
本発明の半導体薄膜分解装置は、半導体薄膜を、常温に
て、弗化水素酸ガスを用いて分解する装置であるが、そ
の特徴は、密閉容器;該密閉容器内に設けられた弗化水
素ガス発生用弗化水素酸貯蔵用容器:該密閉容器内圧設
けられた半導体薄膜試料保持手段;及び該密閉容器内下
部に設けられた半導体薄膜分解液を受容するだめの分解
液受容器から構成されることである。
て、弗化水素酸ガスを用いて分解する装置であるが、そ
の特徴は、密閉容器;該密閉容器内に設けられた弗化水
素ガス発生用弗化水素酸貯蔵用容器:該密閉容器内圧設
けられた半導体薄膜試料保持手段;及び該密閉容器内下
部に設けられた半導体薄膜分解液を受容するだめの分解
液受容器から構成されることである。
本発明装置を構成する弗化水素酸貯蔵容器は、一定量の
弗化水素酸を貯蔵し、そこから、弗化水素ガスを効率よ
く発生蒸発せしめ得るものであればいかなるものであっ
てもよい。半導体薄膜保持手段は、分解されるべき半導
体薄膜の端を保持し、そこに、貯蔵容器からの弗化水素
ガスが接触して半導体薄膜の分解が行なわれ得るような
位置関係で該密閉容器内に設ゆられたものである0薄膜
保持手段は、−個の薄膜試料(例えば、薄膜のついた試
料ウェハー)を保持するだけのものでもよく、複数個の
薄膜試料を保持するものであってもよい。
弗化水素酸を貯蔵し、そこから、弗化水素ガスを効率よ
く発生蒸発せしめ得るものであればいかなるものであっ
てもよい。半導体薄膜保持手段は、分解されるべき半導
体薄膜の端を保持し、そこに、貯蔵容器からの弗化水素
ガスが接触して半導体薄膜の分解が行なわれ得るような
位置関係で該密閉容器内に設ゆられたものである0薄膜
保持手段は、−個の薄膜試料(例えば、薄膜のついた試
料ウェハー)を保持するだけのものでもよく、複数個の
薄膜試料を保持するものであってもよい。
ここで1保持」するとは、固定するという概念を含むが
、単に立て掛けておくだけの動作をも含むものとする。
、単に立て掛けておくだけの動作をも含むものとする。
複数個の薄膜試料を保持し、これを同時分解するために
は、各試料を隔てる間仕切りを設けるこ乍が好ましく、
これに対応して分解液受容器も複数の薄膜試料に対応し
た分解液を受容することができるよう間仕切りが設けら
れていることが好ましい。
は、各試料を隔てる間仕切りを設けるこ乍が好ましく、
これに対応して分解液受容器も複数の薄膜試料に対応し
た分解液を受容することができるよう間仕切りが設けら
れていることが好ましい。
本発明の装置を構成する部材の材質には、それが、測定
を目的とする半導体薄膜試料中の不純物の正確な測定を
直接的にも間接的にも訪客するも−のでないかぎり、い
かなるものであってもよいが、分解用ガスが弗化水素ガ
スであることからテフロンを用いるのが好ましい。テフ
ロンは、耐酸性及び耐熱性が優れているうえに、弗化水
素酸、硝酸、塩酸などの混酸による洗浄によって不純物
を容易に除去することができ、かかる洗浄を終えtこも
のからの不純物の溶出が極めて少なく、本発明の目的に
かなった材質である。
を目的とする半導体薄膜試料中の不純物の正確な測定を
直接的にも間接的にも訪客するも−のでないかぎり、い
かなるものであってもよいが、分解用ガスが弗化水素ガ
スであることからテフロンを用いるのが好ましい。テフ
ロンは、耐酸性及び耐熱性が優れているうえに、弗化水
素酸、硝酸、塩酸などの混酸による洗浄によって不純物
を容易に除去することができ、かかる洗浄を終えtこも
のからの不純物の溶出が極めて少なく、本発明の目的に
かなった材質である。
次に、添付した図面に基づいて本発明をさらに具体的に
説明する。添付の第1図は、本発明装置の一実施例の縦
断面概略図であるが、図面からも明らかなように、密閉
容器1、弗化水素酸受容器(弗化水素蒸発用ビー力)2
、薄膜支持具(ウェハーキャリア)3及び分解液受容器
(受皿)4から構成されており、ウェハーキャリア3は
キャリア保持台5と共に薄膜試料保持手段を構成する。
説明する。添付の第1図は、本発明装置の一実施例の縦
断面概略図であるが、図面からも明らかなように、密閉
容器1、弗化水素酸受容器(弗化水素蒸発用ビー力)2
、薄膜支持具(ウェハーキャリア)3及び分解液受容器
(受皿)4から構成されており、ウェハーキャリア3は
キャリア保持台5と共に薄膜試料保持手段を構成する。
装置の材質はすべてテフロンで、使用前に弗化水素酸、
硝酸、塩酸の混酸溶液で加熱洗浄した後純水ですすぐ。
硝酸、塩酸の混酸溶液で加熱洗浄した後純水ですすぐ。
StO,またはSi3N、薄膜70ついた試料ウェハー
8をウェハーキャリア3に立てかけておき、弗化水素酸
6を蒸発用ビー力2に入れて常温で所定時間放置する。
8をウェハーキャリア3に立てかけておき、弗化水素酸
6を蒸発用ビー力2に入れて常温で所定時間放置する。
(この場合、放置時間は、分解が完了してから、300
分間程度超過しても、分析感度や精度に影響はほとんど
ない。なお、放V温度は20〜35℃程度にあることが
望ましい。)薄膜は発生する弗化水素ガスによって完全
に分解し、分解液は大部分分解液受皿に落下する(なお
分解速度は薄膜の種類や厚さなどによって異なり、弗酸
(50%)100mJ、温度30℃、密閉容器の空間体
積約16000d1膜厚10000 Xでの分解所要時
間は第2図に示すように、熱酸化s i02膜:31分
、LPCVD−8iOz膜:29分、ゾラズY CVD
−8i3N、膜:47分、LPCVD−Sis N41
15I: 108分であった。)。その分解液をマイク
ロピペットで回収し損拌し針鼠した後、蒸発乾固による
分離濃縮を行なうことなく直接フレームレス原子吸光分
析装置で測定する。
分間程度超過しても、分析感度や精度に影響はほとんど
ない。なお、放V温度は20〜35℃程度にあることが
望ましい。)薄膜は発生する弗化水素ガスによって完全
に分解し、分解液は大部分分解液受皿に落下する(なお
分解速度は薄膜の種類や厚さなどによって異なり、弗酸
(50%)100mJ、温度30℃、密閉容器の空間体
積約16000d1膜厚10000 Xでの分解所要時
間は第2図に示すように、熱酸化s i02膜:31分
、LPCVD−8iOz膜:29分、ゾラズY CVD
−8i3N、膜:47分、LPCVD−Sis N41
15I: 108分であった。)。その分解液をマイク
ロピペットで回収し損拌し針鼠した後、蒸発乾固による
分離濃縮を行なうことなく直接フレームレス原子吸光分
析装置で測定する。
このように直接酸分解することなく、弗化水素ガスを用
いて分解処理を行なうため、非常に高精度の検出が可能
となる。この弗化水素ガスは、弗化水素の蒸発ガスを用
いるため、たとえ溶液中に不純物が含まれていたとして
も、蒸発ガス中では極めて不純物量は少ない。従って回
収される試料用の溶液中の不純物量も少なくなるのであ
る。加熱して蒸発を行なうと、不純物も蒸発しやすくな
り、弗化水素ガス中の不純物量が増えてしまう可能性が
あるため、蒸発は20〜35℃程度の常温で行なうこと
が好ましい。
いて分解処理を行なうため、非常に高精度の検出が可能
となる。この弗化水素ガスは、弗化水素の蒸発ガスを用
いるため、たとえ溶液中に不純物が含まれていたとして
も、蒸発ガス中では極めて不純物量は少ない。従って回
収される試料用の溶液中の不純物量も少なくなるのであ
る。加熱して蒸発を行なうと、不純物も蒸発しやすくな
り、弗化水素ガス中の不純物量が増えてしまう可能性が
あるため、蒸発は20〜35℃程度の常温で行なうこと
が好ましい。
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
3iウエハーに熱酸化法で作製した5i02膜(232
A)中の不純物を、本発明の装置を用いて分解しフレー
ムレス原子吸光分析装置で訓べた。
A)中の不純物を、本発明の装置を用いて分解しフレー
ムレス原子吸光分析装置で訓べた。
分解及び測定条件
■ 薄膜の分解条件・・・・・・弗化水素酸(50%)
:100m1、温度:30℃、密閉容器の空間体積:約
16000d、分解放置時間:60分、■ フレームレ
ス原子吸光分析装置のホ11定条件・・・・・・乾燥:
120℃で30秒、灰化:所定温度(Na:600°C
,にニア00°c、 li’eとCr : 1000°
C)で30秒、原子化工所定温度(Na:2500°C
,K:2700°C,FeとCr : 2800°C)
で8秒、キャリアガス:アルゴン100mA’/分、た
だし原子化時だけはQd7分、測定波長: Na 58
9.0 !1m、 K766.5 nm。
:100m1、温度:30℃、密閉容器の空間体積:約
16000d、分解放置時間:60分、■ フレームレ
ス原子吸光分析装置のホ11定条件・・・・・・乾燥:
120℃で30秒、灰化:所定温度(Na:600°C
,にニア00°c、 li’eとCr : 1000°
C)で30秒、原子化工所定温度(Na:2500°C
,K:2700°C,FeとCr : 2800°C)
で8秒、キャリアガス:アルゴン100mA’/分、た
だし原子化時だけはQd7分、測定波長: Na 58
9.0 !1m、 K766.5 nm。
Fc248.3nm、Cr359.4nm、妨害吸収補
正用光源:Na+にの分析時にはへロケ゛ンタングステ
ンランプ、FeやCrの分析時には重水素ランプを使用
。
正用光源:Na+にの分析時にはへロケ゛ンタングステ
ンランプ、FeやCrの分析時には重水素ランプを使用
。
上記の条件でNa:4X10−12g/a4.に:lX
l0−’J’/cti、 Fe : 2.7X 10−
”I//crl、 Cr : 5X 10−” 11
/(4を分析することができた。しかし、従来の直接酸
分解−フレームレス原子吸光分析法(■薄膜の分解条件
・・・弗化水素酸(50%)5mCと硫酪(96%)o
、imlと純水5麻との混tf>溶液で30℃にて薄膜
を10分間で分解し、その分解液を約160℃で2時間
加熱して蒸発乾固した後、純水で5 mlに希釈する。
l0−’J’/cti、 Fe : 2.7X 10−
”I//crl、 Cr : 5X 10−” 11
/(4を分析することができた。しかし、従来の直接酸
分解−フレームレス原子吸光分析法(■薄膜の分解条件
・・・弗化水素酸(50%)5mCと硫酪(96%)o
、imlと純水5麻との混tf>溶液で30℃にて薄膜
を10分間で分解し、その分解液を約160℃で2時間
加熱して蒸発乾固した後、純水で5 mlに希釈する。
■フレームレス原子吸光分析装置の測定条件・・・前記
条件と同じ。)では、使用する試薬中の不純物のために
、2×10″″”I/crl以下のNa、 K、 Fe
、lXl0”−”g/c11以下のCr を検出するこ
とはできなかった。
条件と同じ。)では、使用する試薬中の不純物のために
、2×10″″”I/crl以下のNa、 K、 Fe
、lXl0”−”g/c11以下のCr を検出するこ
とはできなかった。
実施例2
SiウェハーにLPCVD法で伶i L タ5iO2f
lu(3000A)中の不純物を、本発明の装置を用い
て分解しフレームレス原子吸光分析装置で調べたところ
(■薄膜の分解条件・・・弗化水素酸(50%):11
00F、温度30℃、密閉容器の空間体積:約16C)
00d、分解放置時間=120分、■フレームレス原子
吸光分析装置の測定条件・・・実施例1の条件と向じo
) 、Na : 3.3 X 10−”11/cri
、 K :2.2 X 10−”l//cA、Fe :
7.8 X 10−”I//crit、 Cr :3
.4 X 10−12jl/aiを分析することができ
た。しかし、従来法(実施例1の従来法の条件と同じ)
では、Fe (: 8 X 10−”1/ /crl
)を除き、Na、に、Crを検出することはできなかっ
た。
lu(3000A)中の不純物を、本発明の装置を用い
て分解しフレームレス原子吸光分析装置で調べたところ
(■薄膜の分解条件・・・弗化水素酸(50%):11
00F、温度30℃、密閉容器の空間体積:約16C)
00d、分解放置時間=120分、■フレームレス原子
吸光分析装置の測定条件・・・実施例1の条件と向じo
) 、Na : 3.3 X 10−”11/cri
、 K :2.2 X 10−”l//cA、Fe :
7.8 X 10−”I//crit、 Cr :3
.4 X 10−12jl/aiを分析することができ
た。しかし、従来法(実施例1の従来法の条件と同じ)
では、Fe (: 8 X 10−”1/ /crl
)を除き、Na、に、Crを検出することはできなかっ
た。
実施例3
SiウェハーにプラズマCVD法で作製したSi3N4
膜(100OOX)中の5不純物を、本発明装置を用い
て分解しフレームレス原子吸光分析装置によって調べた
ところ(実施例2と同条件) 、Na:1.7X10−
”g/crl、 K: 2.OX 10−12g/cr
i、 Fe:5.5X10−”&/d、Cr : 8.
2 X 10−”9/crlを分析することができた。
膜(100OOX)中の5不純物を、本発明装置を用い
て分解しフレームレス原子吸光分析装置によって調べた
ところ(実施例2と同条件) 、Na:1.7X10−
”g/crl、 K: 2.OX 10−12g/cr
i、 Fe:5.5X10−”&/d、Cr : 8.
2 X 10−”9/crlを分析することができた。
しかし、従来法(実施例1の従来法と同条件)では、p
e (: 6 X 10−”11 /cr& )を除き
、Na、に、Crを検出することはできなかった。
e (: 6 X 10−”11 /cr& )を除き
、Na、に、Crを検出することはできなかった。
本発明では試料を直接酸分解するのではなく、より高純
度な弗化水素ガスで分解するため、試薬からの汚染を大
幅に低減することができた。また、蒸発乾固の操作を行
なわないこと、および密しj容器内で分解するため、環
境からの汚染も低減することができた。以上のことから
、本発明によって、従粉法に比較し1000倍の超高感
度化を達成し、薄膜中の10−”#/cmレベルのNa
、K、Feなどの金属不純物を分析可能とした。しかも
、分析試料分解液調製のための操作は簡単であり、その
工業市価値は大である。
度な弗化水素ガスで分解するため、試薬からの汚染を大
幅に低減することができた。また、蒸発乾固の操作を行
なわないこと、および密しj容器内で分解するため、環
境からの汚染も低減することができた。以上のことから
、本発明によって、従粉法に比較し1000倍の超高感
度化を達成し、薄膜中の10−”#/cmレベルのNa
、K、Feなどの金属不純物を分析可能とした。しかも
、分析試料分解液調製のための操作は簡単であり、その
工業市価値は大である。
第1図は、本発明の半導体薄膜分解装量の概略を示す縦
断面図である。 1・・・密閉容器、2・・・蒸発用ビー力(弗化水素酸
貯蔵容器)、3・・・ウェハーキャリア、4・・・分解
液受容器(受皿)、5・・・ギヤリア保持台、6・・・
弗化水素酸溶液、7・・・Si、N、又はS10.薄膜
、8・・・Siウェハー、9・・・分解液滴、10・・
・キャリアカバー、11・・・弗化水素ガス。 第2図は、本発明装置を用いた、弗化水素ガスによる各
種半導体薄膜の分解速度を示すグラフである。 A・・・Si3N4膜(LPCVD )B ・Si、N
、膜(プ7ズマCVD)C−−−Sin、 M (熱酸
化) D ・ sio、膜 (LPGVD) 第1図
断面図である。 1・・・密閉容器、2・・・蒸発用ビー力(弗化水素酸
貯蔵容器)、3・・・ウェハーキャリア、4・・・分解
液受容器(受皿)、5・・・ギヤリア保持台、6・・・
弗化水素酸溶液、7・・・Si、N、又はS10.薄膜
、8・・・Siウェハー、9・・・分解液滴、10・・
・キャリアカバー、11・・・弗化水素ガス。 第2図は、本発明装置を用いた、弗化水素ガスによる各
種半導体薄膜の分解速度を示すグラフである。 A・・・Si3N4膜(LPCVD )B ・Si、N
、膜(プ7ズマCVD)C−−−Sin、 M (熱酸
化) D ・ sio、膜 (LPGVD) 第1図
Claims (1)
- 密閉容器;該密閉容器内に設けられた弗化水素ガス発生
用弗化水素酸貯蔵容器;該密閉容器内に設けられた半導
体薄膜試料保持手段;及び該密閉容器内下部に設けられ
た、半導体薄膜分解液受容器からなることを特徴とする
半導体薄膜の分解装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58176503A JPH0658927B2 (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 半導体薄膜の分析方法および分析用試料の回収装置 |
US06/654,216 US4584886A (en) | 1983-09-26 | 1984-09-25 | Resolution device for semiconductor thin films |
EP84111472A EP0137409B1 (en) | 1983-09-26 | 1984-09-26 | Resolution device for semiconductor thin films |
DE8484111472T DE3475653D1 (en) | 1983-09-26 | 1984-09-26 | Resolution device for semiconductor thin films |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58176503A JPH0658927B2 (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 半導体薄膜の分析方法および分析用試料の回収装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6069531A true JPS6069531A (ja) | 1985-04-20 |
JPH0658927B2 JPH0658927B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=16014776
Family Applications (1)
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