JPS58740A - ガリウム砒素中の微量元素の定量法 - Google Patents

ガリウム砒素中の微量元素の定量法

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JPS58740A
JPS58740A JP9835681A JP9835681A JPS58740A JP S58740 A JPS58740 A JP S58740A JP 9835681 A JP9835681 A JP 9835681A JP 9835681 A JP9835681 A JP 9835681A JP S58740 A JPS58740 A JP S58740A
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JP
Japan
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solution
analyzed
drying
reactor
ashing
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JP9835681A
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English (en)
Inventor
Hideki Matsunaga
秀樹 松永
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガリウム砒素中の微量元素の定′hL汰に係シ
、更に詳しく鉱、ガリウム砒素中に微倉含まれるクロム
、鉄、マンガン、マグネシウムもしくけカルシウムt、
7レームレス原子吸光分析法により、高分析感度で、簡
便に定量する方法に関する。
ガリウム砒素(GaAs)  中に微量含まれるクロム
(Cr ) 、鉄(pe)h マンガン(Mn)、マグ
ネシウム(Mg)もしく拡カルシウム(Ca)  等の
元素を高分析感縦で定量する方法として、フレームレス
原子吸光′分析法が汎用されている。この方法#:t1
例えばQaA$を塩酸と硝酸との混酸で溶解して被分析
溶液tl!li1顧し、これをアルがンガス等のキャリ
ヤガスを流通する。高温炉などの原子化炉内に導入し、
乾り灰化及び原子化の操hYr−b行なって2重水票フ
ン2法勢によりバックグラウンド補正を行ないコレら分
析対象元素の特定波長における吸収強度を測定するもの
である。
ところが、′Iihかる従来の7レ一ムレス原子吸光分
析法によっては、必ずしも十分に高い分析感度が得られ
ては−ない。即ち、この分析法において高分析感度を得
る為には、灰化。段階で!トリックスOGaやAsを十
分に分離除去する必要がある。
このうち、 As鉱比較的低II(通常a500′c程
度)において原子化炉内からの蒸発除去が完了するが。
Qaは1000〜130(lとhう高温下においても蒸
発除去が完了せず、原子化炉内に残存する偽札原子化し
て2分析対象元票の吸光信号を相対的Kllめる。従っ
てhQaの分析対象元素の吸光信号へO妨害が無視し得
ゐ感度まで除去する為K。
灰化【長時間(例えば90秒以上)行うか、或いは灰化
温度を更に高めるといった工夫がなされたのであるが、
何れも1分析線度を向上せしめるものとしては有効なも
のではなかった。
そこで1分析感fを向上する目吋俺、予め被分析溶液中
のGa及びAsを、イオン交換法、溶媒抽出法などの化
学分離濃縮法によシ分離除去して。
分析対象元素を濃縮する方法がとられていた。とこ°ろ
が、これらの方法は何れ4操作が繁雑で2分析に長時間
を要するという欠点があった。
本発明者F!、従来のガリウム砒素中にwit官まれる
り習ム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくはカルシウ
ムを定量する方法が有していた。上述の不都合を解消す
べく鋭意研究し次結果、フレームレス原子吸光分析法を
用いて、J[子化炉内における被分析溶液の灰化温*1
.マトリックスであるAs及びOat選択的に#炉内か
ら蒸発除去し、且つ前記の分析対象元素を実質的に炉内
から蒸発除去しない温度に設定すゐ条件下で、被分析溶
液の導入、乾燥及び灰化〇一連連撮操作複数回繰返すと
とによp、かかる分析対象元素を高分析感度で、簡便に
走置し得ることを見出し1本発明を完成す石に至った。
本発明の目的は、ガリウム砒素中に微量含まれるタ四ム
、鉄、マンガン、マグネシラA屯しくはカルシウムt−
17レームレス原子吸光分析法によL高分析感度で、簡
便に定量する方法を提供することくある。
即ち1本発明のガリウム砒素中の微量元素の定量法は、
ガリウム砒素中に微量會オれるクロム鉄、マンガン、マ
グネシウムもしくLカルシウムt−7レ一ムレス原子吸
光分析法にょシ定量する方法であって。
#ガリウム砒素1−、塩酸及び硝酸を含むm酸で溶解し
て被分析溶液を詞製し、この溶液を、不活性ガスもしく
は還元性ガス1流通する原子化炉内に導入して乾燥し1
次いで砒素及びガリウムの大部分が前記原子化炉内から
蒸発除去されると共1分析対象元素であるり誼ム、鉄、
マンガン、マグネシウム4しくけカルシフ五ヵ積質的に
#炉内から蒸発除去されない温度で灰化した後、再び前
記被分析S*の導入、乾燥及び灰化の操作を少なぐとも
Ill繰返した後原子化し、パッタダ5クンド補正を行
って2分析対象元素の特定波長における吸収強縦を測定
して、前記被分析溶液中の前記分析対象元素を定量する
ことを特徴とするものである。
本発明に係る、上記被分析溶液の灰化温度1該溶液に含
オれる砒素及びガリウム0大部分が前記原子化炉内から
蒸発除去され、且つ分析対象元素であるり四ム、鉄、マ
ンガン、マグネシウムもしくはカルシウムが実質的に皺
炉内から蒸発除去されない温度であって5通常は、10
00〜1350℃である。かかる温度域における砒素。
蒸発除去率は100−となシ、ガリウムの灰化除去率は
大計6〇−或い紘それ以上となる。一方、前記分析対象
元素は元素の種類によっても異なるが、1000℃ては
いずれ4実質的に蒸発除去されない、灰化時間は、30
−120秒11度テ棗イ。
前記の乾燥及び原子化は、常法に従って行えば良り、乾
燥ii置鉱、100−120℃、 乾燥51間は25〜
30秒であることが好ましく、オた原子化温度は!50
0〜2800tl:、j[子化時間は6〜10秒である
ことが好ましい。
これらの乾燥、灰化及び原子化の操作を行う前記原子化
炉は、通常の7レ一ムレス原子吸光分析装置に具備され
ている高温炉或いはカーがンロツド炉などであれば良く
、かかる原子化炉内にアルゴン等の不活性tfX、もし
くは一酸化炭素、水素等の還元性ガス1流通することが
、乾燥及び灰化O操作に際して、被分析溶液中の溶媒、
灰化動勢の原子化炉内からの排出を容易ならしめること
ができる為に好ましい・オた。かかる不活性ガスもしく
蝶還元性ガスの流通を、前記被分析溶液の原子化に際し
て一時停止することが、J[子化し九分析対象元素の原
子化炉内からの逸出を防止でき、従って分析対象元素の
吸光信号を高めることができる為に好オしい。
本発明方法1−*施するにあたっては、高温炉或い紘カ
ーがン四ツド炉勢O原子化炉を具備する7レ一ムレス原
子吸光分析装置を用い、fリクム砒素を塩酸及び硝酸を
含む混酸で溶解して調製し良被分析溶液を1通常hzo
sts*o導入量で皺原子化炉内に導入し、前記の乾燥
及び灰化操作を1〇操作を少なくとも1回繰返す。次い
で、前記原子化の操作を行ない5重水Xラン!法、ゼー
マン’RR法などでパックグラウンド補正を行なって。
分析対象元素の特定波長における吸収強贋金測定して前
記被分析対象元素を定量する。かかる特定波長は1通常
はh例えば、クロムが357.9 nm。
鉄が248.3nm、−vンfンが279.5nm、q
グネシクムが285.2nm、カルシウムが422.7
nmである・ 本発明のfリクム砒素中の微量元素の定量法によれば、
被分析溶液の原子化炉内における灰化温度を、マトリッ
クスである砒素及びガリウムを選択的に原子化炉内から
蒸発歇去され、且つ分析対象元素であるり一ム、鉄、!
ンガン、マグネシクムもしくはカルシウムを実質的に該
炉内から蒸発除去されない温fK設定して、かかる原子
化炉内への被分析溶液の導入、乾燥及び灰化の一連の操
作を複数回繰返し行なう為に、原子化炉内に分析対象元
素が濃縮され、7レ一ムレス原子吸光分析法で定量する
と、かかる分析対象元素による吸光信号が相対的に高壕
p、高分析感度で定量することができることとなる。ま
た、これらの一連の操作に要する時間は極めて短かいも
のであシ、且つ簡便に行うことができる。
従って1本発明方法は5.fリウム砒素中に、添加物或
いは不純物などとして微量含まれるクロA。
鉄、マygン、マグネシウムもしくはカルシウムを定量
すゐ方法として、有用なものである。
実施例 Cr 2.0 PI)In を含むGaAs約1.Of
を秤取し、これをテア冒ンビー力中で、塩酸(l+1)
1〇−と員硝酸t5−との混酸で溶解し、この溶液t−
蒸留水で100−に希釈して被分析溶液を得た。かくし
て得られた被分析溶液tマイクロピペットで20μを分
取し、原子吸光分析装置(・量−キンエルツー社製36
0型7レームレス原子吸光鋏置、光源フンf、パーキン
エルマーII!303−40雪Illホ四カソードツン
f)の原子化炉(直接通電加熱方式h6■φ、長さ28
−の円筒型の黒鉛原子休炉;F 内’k 100 sd
/min  の速度でアルゴンガスを流通をせている)
の中心部に滴下、導入した。次いで導入された被分析溶
液t−Zoo℃で30秒間乾燥した1、1300℃で6
0秒間灰化した。
第1 vAF!、、上述したのと同一の条件下において
被分析溶液の灰化温度0み全変動せしめたときの。
Gm 、 As及びCr0J[子化炉内への残存率(’
1) を示した曲線図であゐ(第1図中、 a ;As
、 b ;Ga。
c:cr)。
第1図から明らかな様1c、Asは約550℃の温度で
原子化炉内から蒸発除去され、Qaは約900℃以上で
残存率が急激に低下し、1300℃においては約5優と
いう極めて低い残存率を示している。一方CrFi、1
300℃においては原子化炉内に全て残存することとな
っている。
次に灰化操作【行なり九侵に、原子化炉を12秒間放冷
し、前述した方法によシ、被分析溶液の導入、乾燥及び
灰化O操作を1〜20回繰返した1.2800℃で8秒
間原子化し1重水素ランプ法でパックグラウンド補正を
行って、 Crの波長357.9nmにおける吸収強度
を測定した。前記各繰返し回数におけるCrの相対的な
検出限界〔原子化に際して炉内にアルゴンガスを流通す
る場合の、繰返し回数1回のときOCrの検出限界を1
とし、これに対する各繰返し回数のCrの検出限界の比
率〕を測定し、前記原子化に際して原子化炉内へアルゴ
ンガスを流通した場合(曲+ill!A)及び原子化に
際して該アルゴンガスの流通を一時停止した場合(曲1
1B)の夫々について、第2図に示した。
第2図から明らかな様に6本発明方法にょハ被分析溶液
の導入、乾燥及び灰化の操作を繰力返し行うと、その繰
返し回数に略反比例してCrの検出限界が相対的に低下
し、更には原子化時に原子化炉内への不活性ガスの流通
を停止すると、前記検出限界が、ガス流通下における値
に比べて略半減して、 Crを高分析感度で定量し得る
こととなる拳
【図面の簡単な説明】
11図は、「実施例」に示した条件下で、 Crを2.
0ppm含有するGaAs  を各灰化温度で灰化した
際の、灰化温度と、原子化炉内におけるA8(曲線a)
、Ga(曲!ib)及びCr(曲1i81C)の各残存
率との関係を示し九FMi線図である。 第2図は、「実施例」において本発明方法により、被分
析溶液の導入、乾燥及び灰化の一連の操作を繰返した際
の、該繰返し回数とCrの相対的な検出限界との関係′
t−1原子化に際して原子化炉内へアルゴンガスを流通
した場合(曲11A)及び原子化に際してアルゴンガス
の流通を一時停止し次場合(膚!1B)の夫々について
示した#線内である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、IFリウム砒素中に微量含まれるクロム、鉄、マン
    ガン、マグネシウムもしくはカルシウムをフレームレス
    原子吸光分析法により定置する方法であって。 該ガリウム砒素を、塩酸及び硝酸を含む混酸で溶解して
    被分析溶液をipI製し、この溶液を、不活性ガスもし
    くは還元性ガスを流通する原子化炉内に導入して乾燥し
    1次いで砒素及びガリウムの大部分が前記原子化炉内か
    ら蒸発除去されると共に1分析対象元素であるクロム、
    鉄、マンガン、マグネシウムもしくはカルシウムが実質
    的に該炉内から蒸発除去されない温度で灰化した後、再
    び前記被分析溶液の導入、乾燥及び灰化の操作を少なく
    とも1回繰返し要談原子化し、パックダツウンド補正を
    行って2分析対象元素の特定波長における吸収強l1I
    Lt−一定して、前記被分析溶液中の前記分析対象元素
    を定量することを特徴とするガリウム砒素中の微量元素
    の定置法。 2 被分析溶液t−原子化するに際し、不活性ガスもし
    くは還元性ガスの流通を特徴とする特許請求の範囲tI
    g1項記載の定置法。
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Cited By (6)

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