JPH06100537B2 - ガリウムリン中の微量元素の定量方法 - Google Patents
ガリウムリン中の微量元素の定量方法Info
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- JPH06100537B2 JPH06100537B2 JP19890186A JP19890186A JPH06100537B2 JP H06100537 B2 JPH06100537 B2 JP H06100537B2 JP 19890186 A JP19890186 A JP 19890186A JP 19890186 A JP19890186 A JP 19890186A JP H06100537 B2 JPH06100537 B2 JP H06100537B2
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【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明はガリウムリン中の微量元素の定量法に係り、更
に詳しくは、ガリウムリン中に微量含まれるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を、フレームレ
ス原子吸光法により、高分析感度で、簡便に定量する方
法に関する。
に詳しくは、ガリウムリン中に微量含まれるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を、フレームレ
ス原子吸光法により、高分析感度で、簡便に定量する方
法に関する。
（従来の技術） ガリウムリン（GaP）中に微量含まれるクロム（Cr）、
鉄（Fe）、マンガン（Mn）、マグネシウム（Mg）もしく
は銅（Cu）等の元素を高分析感度で定量する方法とし
て、フレームレス原子吸光法が汎用されている。この方
法は、例えばGaPを塩酸と硝酸との混酸で溶解して被分
析溶液を調製し、これをアルゴンガス等のキャリアガス
を流通する、高温炉などの原子化炉内に導入し、乾燥、
灰化及び原子化の操作を１回行って、重水素ランプ法等
によりバックグラウンド補正を行ないこれら分析対象元
素の特定波長における吸収強度を測定するものである。
鉄（Fe）、マンガン（Mn）、マグネシウム（Mg）もしく
は銅（Cu）等の元素を高分析感度で定量する方法とし
て、フレームレス原子吸光法が汎用されている。この方
法は、例えばGaPを塩酸と硝酸との混酸で溶解して被分
析溶液を調製し、これをアルゴンガス等のキャリアガス
を流通する、高温炉などの原子化炉内に導入し、乾燥、
灰化及び原子化の操作を１回行って、重水素ランプ法等
によりバックグラウンド補正を行ないこれら分析対象元
素の特定波長における吸収強度を測定するものである。
ところが、かかる従来のフレームレス原子吸光分析法に
よっては、必ずしも十分に高い分析感度が得られていな
い。すなわち、この分析法において、高分析感度を得る
ためには、灰化の段階でマトリックスのGaを十分に分離
除去する必要がある。Gaは900〜1350℃という高温下に
おいても原子化炉内からほとんど蒸発除去されず、原子
化炉内に残存するGaが原子化して、分析対象元素り吸光
信号を相対的に弱める。
よっては、必ずしも十分に高い分析感度が得られていな
い。すなわち、この分析法において、高分析感度を得る
ためには、灰化の段階でマトリックスのGaを十分に分離
除去する必要がある。Gaは900〜1350℃という高温下に
おいても原子化炉内からほとんど蒸発除去されず、原子
化炉内に残存するGaが原子化して、分析対象元素り吸光
信号を相対的に弱める。
そこで、従来は分析感度を向上する目的で、予め被分析
溶液中のGaを、イオン交換法、溶媒抽出法などの化学分
離濃縮法により分離除去して、分析対象元素を濃縮する
方法がとられていた。ところが、これらの法はいずれも
操作が繁雑で分析に長時間を要するという欠点があっ
た。
溶液中のGaを、イオン交換法、溶媒抽出法などの化学分
離濃縮法により分離除去して、分析対象元素を濃縮する
方法がとられていた。ところが、これらの法はいずれも
操作が繁雑で分析に長時間を要するという欠点があっ
た。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、ガリウムリンに微量含まれるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅をフレームレス
原子吸光分析法により、高分析感度で、簡便に定量する
方法を提供することにある。
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅をフレームレス
原子吸光分析法により、高分析感度で、簡便に定量する
方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段およびその作用） 本発明者は、従来のガリウムリン中に微量含まれるクロ
ム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を定量する
方法が有していた。上述の不都合を解消すべく鋭意研究
した結果、フレームレス原子吸光法を用いて原子化炉内
における被分析溶液の灰化温度をフッ酸を添加してマト
リックスであるGaを選択的に該炉内から低沸点のフッ化
物として蒸発除去し、且つ前記分析対象元素を実質的に
炉内から蒸発除去しない温度に設定する条件下で、被分
析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の一連の操作を複
数回繰返すことにより、かかる分析対象元素を高分析感
度で、簡便に定量し得ることを見出し、本発明を完成す
るにいたった。
ム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を定量する
方法が有していた。上述の不都合を解消すべく鋭意研究
した結果、フレームレス原子吸光法を用いて原子化炉内
における被分析溶液の灰化温度をフッ酸を添加してマト
リックスであるGaを選択的に該炉内から低沸点のフッ化
物として蒸発除去し、且つ前記分析対象元素を実質的に
炉内から蒸発除去しない温度に設定する条件下で、被分
析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の一連の操作を複
数回繰返すことにより、かかる分析対象元素を高分析感
度で、簡便に定量し得ることを見出し、本発明を完成す
るにいたった。
即ち、本発明のガリウムリン中の微量元素の定量法、ガ
リウムリン中に微量含まれるクロム、鉄、マンガン、マ
グネシウムもしくは銅をフレームレス原子吸光分析法に
より定量する方法であって、該ガリウムリンを塩酸及び
硝酸を含む混酸で溶解して被分析溶液を調製し、この溶
液を不活性ガスもしくは還元性ガスを流通する原子化炉
内に導入した後、さらにフッ酸を導入し、乾燥し、次い
でガリウムの大部分が前記原子化炉内から蒸発除去され
るとともに、分析対象元素であるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅が実質的に該炉内から蒸発
除去されない温度で灰化した後、再び前記被分析溶液と
フッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を少なくとも１回繰
返した後原子化し、バックグランド補正を行って、分析
対象元素の特定波長における吸収強度を測定して、前記
被分析溶液中の前記分析対象元素を定量することを特徴
とするものである。
リウムリン中に微量含まれるクロム、鉄、マンガン、マ
グネシウムもしくは銅をフレームレス原子吸光分析法に
より定量する方法であって、該ガリウムリンを塩酸及び
硝酸を含む混酸で溶解して被分析溶液を調製し、この溶
液を不活性ガスもしくは還元性ガスを流通する原子化炉
内に導入した後、さらにフッ酸を導入し、乾燥し、次い
でガリウムの大部分が前記原子化炉内から蒸発除去され
るとともに、分析対象元素であるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅が実質的に該炉内から蒸発
除去されない温度で灰化した後、再び前記被分析溶液と
フッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を少なくとも１回繰
返した後原子化し、バックグランド補正を行って、分析
対象元素の特定波長における吸収強度を測定して、前記
被分析溶液中の前記分析対象元素を定量することを特徴
とするものである。
本発明に係る上記被分析溶液の灰化温度は、該溶液に含
まれるガリウムの大部分が低沸点のフッ化物として蒸発
除去され、且つ分析対象元素であるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅が実質的に該炉内から蒸発
除去されない温度であって通常は、900〜1350℃であ
る。かかる温度域におけるガリウムの蒸発除去率は70％
以上となる。一方、前記分析対象元素は元素の種類によ
って異なるが900℃ではいずれも実質的に蒸発除去され
ない。灰化温度は30〜120程度で良い。
まれるガリウムの大部分が低沸点のフッ化物として蒸発
除去され、且つ分析対象元素であるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅が実質的に該炉内から蒸発
除去されない温度であって通常は、900〜1350℃であ
る。かかる温度域におけるガリウムの蒸発除去率は70％
以上となる。一方、前記分析対象元素は元素の種類によ
って異なるが900℃ではいずれも実質的に蒸発除去され
ない。灰化温度は30〜120程度で良い。
前記の乾燥及び原子化は、常法に従って行えば良い。乾
燥温度は、100〜120℃、乾燥時間は40〜60秒あることが
好ましく、また原子化温度は2500〜2800℃、原子化時間
は６〜10秒であることが好ましい。
燥温度は、100〜120℃、乾燥時間は40〜60秒あることが
好ましく、また原子化温度は2500〜2800℃、原子化時間
は６〜10秒であることが好ましい。
これらの乾燥、灰化及び原子化の操作を行う前記原子化
炉は、通常のフレームレス原子吸光分析装置に具備され
ている高温炉あるいはカーボンロッド炉などであれば良
く、かかる原子化炉内にアルゴン等の不活性ガス、もし
くは一酸化炭素、水素等の還元性ガスを流通すること
が、乾燥及び灰化の操作に際して、被分析溶液中の溶
媒、灰化物等の原子化炉内からの排出を容易ならしめる
ことができるために好ましい。また、かかる不活性ガス
もしくは還元性ガスの流通と、前記被分析溶液の原子化
に際して一次停止することが原子化した分析対象元素の
原子化炉内からの逸出を防止でき、従って分析対象元素
の吸光信号を高めることができるために好ましい。
炉は、通常のフレームレス原子吸光分析装置に具備され
ている高温炉あるいはカーボンロッド炉などであれば良
く、かかる原子化炉内にアルゴン等の不活性ガス、もし
くは一酸化炭素、水素等の還元性ガスを流通すること
が、乾燥及び灰化の操作に際して、被分析溶液中の溶
媒、灰化物等の原子化炉内からの排出を容易ならしめる
ことができるために好ましい。また、かかる不活性ガス
もしくは還元性ガスの流通と、前記被分析溶液の原子化
に際して一次停止することが原子化した分析対象元素の
原子化炉内からの逸出を防止でき、従って分析対象元素
の吸光信号を高めることができるために好ましい。
本発明方法に実施するにあたっては、高温炉あるいはカ
ーボンロッド等の原子化炉を具備するフレームレス原子
吸光分析装置を用い、ガリウムリンを塩酸及び硝酸を含
む混酸で溶解して調製した被分析溶液を、通常は20μｌ
程度の導入量で該原子化炉内に導入しさらに40μｌ程度
のフッ酸を導入し、前記の乾燥及び灰化操作を１回行っ
た後、該原子化炉を通常は常温まで冷却し、再び前記の
被分析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を少な
くとも１回繰。次いで、前記原子化の操作を行い、重水
素ランプ法、ゼーマン変調法などでバックグラウンド補
正を行って、分析対象元素の特定波長における吸収強度
を測定して前記被分析対象元素を定量する。かかる特定
波長は通常は、例えば、クロムが357.9nm、鉄が248.3n
m、マンガンが279.5nm、マグネシウムが285.2nm、銅が3
24.7nmである。
ーボンロッド等の原子化炉を具備するフレームレス原子
吸光分析装置を用い、ガリウムリンを塩酸及び硝酸を含
む混酸で溶解して調製した被分析溶液を、通常は20μｌ
程度の導入量で該原子化炉内に導入しさらに40μｌ程度
のフッ酸を導入し、前記の乾燥及び灰化操作を１回行っ
た後、該原子化炉を通常は常温まで冷却し、再び前記の
被分析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を少な
くとも１回繰。次いで、前記原子化の操作を行い、重水
素ランプ法、ゼーマン変調法などでバックグラウンド補
正を行って、分析対象元素の特定波長における吸収強度
を測定して前記被分析対象元素を定量する。かかる特定
波長は通常は、例えば、クロムが357.9nm、鉄が248.3n
m、マンガンが279.5nm、マグネシウムが285.2nm、銅が3
24.7nmである。
本発明のガリウムリン中の微量元素の定量法によれば、
被分析溶液の原子化炉内における灰化温度を、マトリッ
クスであるガリウムを選択的に原子化炉内からフッ化物
として蒸発除去され、且つ分析対象元素であるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を実質的に該炉
内から蒸発除去されない温度に設定して、かかる原子化
炉内への被分析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の一
連の操作を複数回繰返し行うために、原子化炉内に分析
対象元素が濃縮され、フレームレス原子吸光分析法で定
量すると、かかる分析対象元素による吸光信号が相対的
に高まり、高分析感度で定量することができることとな
る。また、これらの一連の操作に要する時間は極めて短
いものであり、且つ簡便に行うことができる。
被分析溶液の原子化炉内における灰化温度を、マトリッ
クスであるガリウムを選択的に原子化炉内からフッ化物
として蒸発除去され、且つ分析対象元素であるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を実質的に該炉
内から蒸発除去されない温度に設定して、かかる原子化
炉内への被分析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の一
連の操作を複数回繰返し行うために、原子化炉内に分析
対象元素が濃縮され、フレームレス原子吸光分析法で定
量すると、かかる分析対象元素による吸光信号が相対的
に高まり、高分析感度で定量することができることとな
る。また、これらの一連の操作に要する時間は極めて短
いものであり、且つ簡便に行うことができる。
従って、本発明方法は、ガリウムリン中に添加物あるい
は不純物などとして微量含まれるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅を定量する方法として有用
なものである。
は不純物などとして微量含まれるクロム、鉄、マンガ
ン、マグネシウムもしくは銅を定量する方法として有用
なものである。
（実施例） Fe2.0ppmを含むGaP約1.0gを秤取し、これをテフロンビ
ーカー中で塩酸（１＋１）10mlと濃硝酸5mlとの混酸で
溶解し、この溶液を蒸留水で100mlに希釈して被分析溶
液を得た。かくして得られた被分析溶液をマイクロピペ
ットで20μｌ分取し、原子吸光分析装置（パーキンエル
マー社製5000型（商品名）フレームレス原子吸光装置、
光源ランプ、パーキンエルマー製303-6037型（商品名）
ホロカソードランプ）の原子化炉（直接通電加熱方式、
6mmφ、長さ28mmの円筒型の黒鉛原子化炉：炉内を300ml
/minでアルゴンガスを流通させている）の中心部に滴
下、導入した。さらにフッ酸40μｌを導入した。次いで
それらの混合溶液を120℃で60秒間乾燥した後、1250℃
で60秒間灰化した。
ーカー中で塩酸（１＋１）10mlと濃硝酸5mlとの混酸で
溶解し、この溶液を蒸留水で100mlに希釈して被分析溶
液を得た。かくして得られた被分析溶液をマイクロピペ
ットで20μｌ分取し、原子吸光分析装置（パーキンエル
マー社製5000型（商品名）フレームレス原子吸光装置、
光源ランプ、パーキンエルマー製303-6037型（商品名）
ホロカソードランプ）の原子化炉（直接通電加熱方式、
6mmφ、長さ28mmの円筒型の黒鉛原子化炉：炉内を300ml
/minでアルゴンガスを流通させている）の中心部に滴
下、導入した。さらにフッ酸40μｌを導入した。次いで
それらの混合溶液を120℃で60秒間乾燥した後、1250℃
で60秒間灰化した。
第１図は、上述したのと同一の条件下において、被分析
溶液の灰化温度のみを変動せしめたときのGa及びFeの原
子化炉内での蒸発除去率（％）を示した曲線である。な
お、第１図中、曲線ａはGaを示し、曲線ｂはFeを示す。
溶液の灰化温度のみを変動せしめたときのGa及びFeの原
子化炉内での蒸発除去率（％）を示した曲線である。な
お、第１図中、曲線ａはGaを示し、曲線ｂはFeを示す。
第１図から明らかなように、Gaは650℃以上で原子化炉
内からの蒸発除去率が記急激に増加し、900℃において
は70％以上という極めて高い蒸発除去率を示している。
一方、Feは、1250℃においては原子化炉内にすべて残存
することになっている。
内からの蒸発除去率が記急激に増加し、900℃において
は70％以上という極めて高い蒸発除去率を示している。
一方、Feは、1250℃においては原子化炉内にすべて残存
することになっている。
次に灰化操作を行なった後に、原子化炉を15秒間放冷
し、前述した方法により、被分析溶液とフッ酸の導入、
乾燥及び灰化の操作を１〜20回繰返した後、2800℃で８
秒間原子化し、重水素ランプ法でバックグラウンド補正
を行って、Feの波長248.3nmにおける吸収強度を測定し
た。前記各繰返し回数いおけるFeの相対的な検出限界
（原子化に際して炉内にアルゴンガスを流通する場合の
繰返し回数１回のときのFeの検出限界を１とし、これに
対する各繰返し回数のFeの検出限界の比率）を測定し、
前記原子化に際して原子化炉内へアルゴンガスを流通し
た場合（曲線Ａ）及び原子化に際して該アルゴンガスの
流通を一時停止した場合（曲線Ｂ）のそれぞれについ
て、第２図に示した。
し、前述した方法により、被分析溶液とフッ酸の導入、
乾燥及び灰化の操作を１〜20回繰返した後、2800℃で８
秒間原子化し、重水素ランプ法でバックグラウンド補正
を行って、Feの波長248.3nmにおける吸収強度を測定し
た。前記各繰返し回数いおけるFeの相対的な検出限界
（原子化に際して炉内にアルゴンガスを流通する場合の
繰返し回数１回のときのFeの検出限界を１とし、これに
対する各繰返し回数のFeの検出限界の比率）を測定し、
前記原子化に際して原子化炉内へアルゴンガスを流通し
た場合（曲線Ａ）及び原子化に際して該アルゴンガスの
流通を一時停止した場合（曲線Ｂ）のそれぞれについ
て、第２図に示した。
第２図から明らかなように本発明方法により、被分析溶
液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を繰返し行う
と、その繰返し回数に反比例してFeの検出限界が相対的
に低下し、さらには原子化時に原子化炉内への不活性ガ
スの流通を停止すると、前記検出限界が、ガス流通下に
おける値に比べて約1/4に減少して、Feを高分析感度で
定量できることとなる。
液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化の操作を繰返し行う
と、その繰返し回数に反比例してFeの検出限界が相対的
に低下し、さらには原子化時に原子化炉内への不活性ガ
スの流通を停止すると、前記検出限界が、ガス流通下に
おける値に比べて約1/4に減少して、Feを高分析感度で
定量できることとなる。
本発明によれば、ガリウムリン中に微量含まれるクロ
ム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を高分析感
度で、簡便に定量することができる。
ム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅を高分析感
度で、簡便に定量することができる。
第１図は、本発明の実施例に示した条件下で、Feを2.0p
pm含有するGaPを、フッ酸を添加して各灰化温度で灰化
した際の灰化温度と、原子化炉内におけるGa（曲線ａ）
及びFe（曲線ｂ）の各蒸発除去率との関係を示した曲線
図である。 第２図は、本発明の実施例において、被分析溶液とフッ
酸の導入、乾燥及び灰化の一連の操作を繰返した際の該
繰返し回数とFeの相対的な検出限界との関係を原子化に
際して原子化炉内へアルゴンガスを流通した場合（曲線
Ａ）及び原子化に際してアルゴンガスの流通を一時停止
した場合（曲線Ｂ）のそれぞれについて示した曲線図で
ある。
pm含有するGaPを、フッ酸を添加して各灰化温度で灰化
した際の灰化温度と、原子化炉内におけるGa（曲線ａ）
及びFe（曲線ｂ）の各蒸発除去率との関係を示した曲線
図である。 第２図は、本発明の実施例において、被分析溶液とフッ
酸の導入、乾燥及び灰化の一連の操作を繰返した際の該
繰返し回数とFeの相対的な検出限界との関係を原子化に
際して原子化炉内へアルゴンガスを流通した場合（曲線
Ａ）及び原子化に際してアルゴンガスの流通を一時停止
した場合（曲線Ｂ）のそれぞれについて示した曲線図で
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】ガリウムリン中に微量含まれるクロム、
鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅をフレームレス
原子吸光法により定量する方法であって、 該ガリウムリンを、塩酸及び硝酸を含む混酸で溶解して
被分析溶液を調製し、この溶液を、不活性ガスもしくは
還元性ガスを流通する原子化炉内に導入した後、さらに
フッ酸を導入し、乾燥し、次いでガリウムの大部分が前
記原子化炉内から蒸発除去されると共に、分析対象元素
であるクロム、鉄、マンガン、マグネシウムもしくは銅
が実質的に該炉内から蒸発除去されない温度で灰化した
後、再び前記被分析溶液とフッ酸の導入、乾燥及び灰化
の操作を少なくとも１回繰返した後原子化し、バックグ
ラウンド補正を行って、分析対象元素の特定波長におけ
る吸収強度を測定して、前記被分析溶液中の前記分析対
象元素を定量することを特徴とするガリウムリン中の微
量元素の定量方法。 - 【請求項２】被分析溶液を原子化するに際し、不活性ガ
スもしくは還元性ガスの流通を一時停止する特許請求の
範囲第１項記載のガリウムリン中の微量元素の定量方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19890186A JPH06100537B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | ガリウムリン中の微量元素の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19890186A JPH06100537B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | ガリウムリン中の微量元素の定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6355440A JPS6355440A (ja) | 1988-03-09 |
| JPH06100537B2 true JPH06100537B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=16398824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19890186A Expired - Lifetime JPH06100537B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | ガリウムリン中の微量元素の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100537B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2510339B2 (ja) * | 1990-07-19 | 1996-06-26 | 株式会社日立製作所 | 無炎原子吸光法における試料サンプリング方法とその装置 |
| JPH07106558B2 (ja) * | 1993-02-23 | 1995-11-15 | 吉泉産業株式会社 | 食品切断機 |
-
1986
- 1986-08-27 JP JP19890186A patent/JPH06100537B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6355440A (ja) | 1988-03-09 |
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