JPH03105249A - 鋼中ひ素の分析法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は鋼の品質管理のために行なう分析方法に関す
るものである。

く従来の技術〉 鋼中に含まれる０．１％未満のひ素を分析する方法とし
てはＪＩＳ　Ｇ　１２２５に示されているように、「よ
う化ひ素抽出モリブデン青吸光光度法」が知られている
。

この方法の概要は、 ■　試料を硝酸および過塩素酸で分解し、白煙処理をし
て塩酸溶液とする。

■　鉄を三塩化チタンで還元したのち、よう化ナトリウ
ムおよびベンゼンでよう化ひ素を抽出し、さらに水でひ
素を逆抽出する。

■　過マンガン酸カリウムでひ素を酸化し、モリブデン
酸アンモニウムおよび硫酸ヒドラジンでモリブデン青を
呈色させて吸光度を測定する。

というものである。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記のＪＩＳ　Ｇ　１２２５の方法にて鋼中のひ素を定
量する場合、以下の問題点が指摘されている。

■ひ素の最適抽出条件と最適呈色条件を得るために多く
の前処理を必要とし、操作が煩雑であって分析に長時間
を要する。■ひ素が特定有害化学物質であるため、その
抽出操作において実施者の健康面の問題がある。■危険
物第４類に指定されているベンゼンを使用するため、安
全面において問題がある。

〈課題を解決するための手段〉 本発明者は鋼中ひ素の分析法における上記した種々の問
題点を解消すべく検討の結果、この発明に至ったもので
ある。

即ち、この発明は、鋼中のひ素の分析において、分析試
料溶液中の鉄イオンとニッケルイオンを強酸性陽イオン
交換樹脂に吸着させ、次いで該試料溶液中のひ素を還元
剤にてひ化水素に還元したのち誘導結合プラズマ発光分
光分析法を用いることを特徴とする鋼中ひ素の分析法を
提供するものである。

く作用〉 この発明を以下詳細に説明すると、誘導結合ブラズマ発
光分光分析法（以下、ＩＣＰ−ＡＥＳ法という）による
ひ素の測定感度において、溶液濃度０．０１〜ｔｕｇ−
ｄ−’のひ素を定量することは困難である。

そこで、この発明では還元剤として水素化ホウ素ナトリ
ウム（ＮａＢＨ４）と塩酸（ＨＣｆｆｉ　）の混合液を
用い、この混合液と試料溶液を混合させて、ひ化水素を
発生させたのち、ＩＣＰ−ＡＥＳ法にて測定を行なった
ものである。

ＩＣＰ−ＡＥＳ法は現在ではかなり一般的な測定法とな
っており、溶液化した測定試料をプラズマトーチ（約６
０００℃）に導入し、試料中の成分を原子化し、さらに
励起状態とする。この状態から基底状態に戻った時に発
光スペクトル（原子スペクトル）が得られる。原子スペ
クトルの波長は各元素に固有のものであり、その波長か
ら元素の定性分析が、強度から定量分析が可能となるの
である。

この方法によると、溶液濃度０．０１〜１　ｕｇ−　ｍ
ｌ．−’のひ素の定量が可能となった。

ただし、試料溶液中に鉄イオンやニッケルイオンが共存
すると、ひ素の発光強度が減少するため、水素化物発生
法を利用したこの発明のＩＣＰ−ＡＥＳ法による測定の
際には、予め強酸性陽イオン交換樹脂を使用して試料溶
液中に共存する鉄イオンやニッケルイオンを分離するこ
とが必要である。

このことは、ひ素は溶液中においては、強酸性下以外で
は正に荷電した化学種が存在しないため陽イオン交換反
応が生じないことを特徴とするものである。

一方、鉄イオンとニッケルイオンは正に荷電するため、
陽イオン交換樹脂との間で陽イオン交換反応が生じるの
である。

尚、この発明の分析法はひ素を含有する鋼としてステン
レス鋼および炭素鋼を対象とするものである。

また、この分析法は鋼中ひ素の含有量として０．００１
〜０．１重量％、測定試料溶液中のひ素濃度としてはｏ
．ｏｉ−ｉｕｇ−ｍｉ＋−’のものに適用することがで
きる。

〈実施例〉 以下、この発明の実施例を第１図に示す実験手順により
詳細に説明する。

ひ素を含有する試料としてＢ．Ｃ．Ｓ．／Ｓ．Ｓ．Ｎｏ
　４６４（ひ素含有量０．　００３重量％）を用いた。

なお、Ｂ．Ｃ．Ｓ／Ｓ．Ｓ．ｋ４６４はＢｒｉｔｉｓｈ
　ＣｈｅｍｉｃａｌＳｔａｎｄａｒｄのオーステナイト
系ステンレス鋼の標準試料である。

第１図に示すように、まず該試料０．１ｇを秤取し、こ
れを塩酸２ｒｎｆｌ，硝酸１ｄ、純水７ｍＩｌの混合溶
液中に入れ、ホットプレート上８０℃にて溶解した。

溶解後、けい素をはじめとする不溶成分を濾紙上に捕集
したのち、試料溶液を陽イオン交換カラム（強酸性陽イ
オン交換樹脂３０〜６０ｍｌ含有）に注入し、毎分２ｄ
の速度で溶離した。

強酸性陽イオン交換樹脂としてはＨ＋−型に予備処理し
たちのを使用した。次に５０−の純水なカラムに注入し
てカラム内のひ素をすべて溶離した。

ひ素はＮａＢＨ４とＨ　Ｃｌよりなる還元剤を用いて還
元したのち、ＩＣＰ−ＡＥＳによる測定を行なった。

この時の分析波長は１９３．６９６　ｎｍである。

この時、ステンレスの主成分である鉄やニッケルのイオ
ンが共存すると、第２図に示すようにひ素の発光強度が
減少する。

第２図は０．２ｕｇ−ｎｆ−’のひ素の発光強度に対す
る金属陽イオン（ステンレスの主成分であるＦｅ、Ｎｉ
）の影響を示したものである。このようなことから陽イ
オン交換法の採用が大きな意味をもつものであり、分離
操作後の試料溶液中にはひ素の発光強度にほとんど影響
を与えない程度の金属陽イオンしか残存しなかった。

測定結果の一例は第１表に示した。

第　　１　　表 以上説明したように、この発明の分析法は、ひ素を含む
試料溶液を陽イオン交換樹脂に通して陽イオンの分離操
作を行なったのち、ひ素なひ化水素に還元してから誘導
結合プラズマ発光分光分析により鋼中のひ素を定量する
ものであり、従来のＪＩＳによる定量法に比べて操作が
非常に簡単であり、またベンゼンのような有機溶剤によ
る抽出操作を必要としないので安全面からも非常に効果
の大きい分析法であるということができるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の分析法の実験手順を示す操作工程
図、第２図はＩＣＰ−ＡＥＳ法における共存元素による
ひ素の感度変化を示す線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）鋼中のひ素の分析において、分析試料溶液中の鉄
   イオンとニッケルイオンを強酸性陽イオン交換樹脂に吸
   着させ、次いで該試料溶液中のひ素を還元剤にてひ化水
   素に還元したのち、誘導結合プラズマ発光分光分析法を
   用いることを特徴とする鋼中ひ素の分析法。（２）ひ素
   の分析線として１９３．６９６ｎｍを用いることを特徴
   とする請求項（１）記載の鋼中ひ素の分析法。 （３）ひ素の還元剤として水素化ホウ素ナトリウムと塩
   酸の混合溶液を用いることを特徴とする請求項（１）ま
   たは２記載の鋼中ひ素の分析法。