JPS5950928B2 - フレ−ムレス原子吸光分析法 - Google Patents
フレ−ムレス原子吸光分析法Info
- Publication number
- JPS5950928B2 JPS5950928B2 JP1792478A JP1792478A JPS5950928B2 JP S5950928 B2 JPS5950928 B2 JP S5950928B2 JP 1792478 A JP1792478 A JP 1792478A JP 1792478 A JP1792478 A JP 1792478A JP S5950928 B2 JPS5950928 B2 JP S5950928B2
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- JP
- Japan
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- atomic absorption
- absorption spectrometry
- added
- manganese
- sensitizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Description
【発明の詳細な説明】
原子吸光分析法は、原子スペクトル領域において基底状
態の原子に中空陰極光源から発せられる共鳴線を投射し
て、その吸光度を測定し、目的元素の定量を行なう方法
である。
態の原子に中空陰極光源から発せられる共鳴線を投射し
て、その吸光度を測定し、目的元素の定量を行なう方法
である。
原子吸光分析法には、化学炎を用いるフレーム法と抵抗
発熱体を用いるフレームレス法があるが、本発明は後者
に関するものである。
発熱体を用いるフレームレス法があるが、本発明は後者
に関するものである。
このフレームレス法で用いる抵抗体としては、一般的に
カーボンが広く用いられているが、単体として使用され
、特殊な工夫は施されていない。本発明は、このフレー
ムレス原子吸光分析法による微量マンガンの定量方法の
改善に関するものである。
カーボンが広く用いられているが、単体として使用され
、特殊な工夫は施されていない。本発明は、このフレー
ムレス原子吸光分析法による微量マンガンの定量方法の
改善に関するものである。
この方法で通常用いる抵抗発熱体は、長さ３０用型、外
径６用爪、内径４型用程度の管状のダラフアイトで、そ
の中央に直径１５用爪程度の試料注入孔を設けたもので
ある。そしてこの両端に電流を通じて発生するジュール
熱によつて試料の原子化を行ない、原子化されたマンガ
ンの原子吸収をフオトマルにより電流値に変換し、記録
計のチャート上に記録された吸収ピークの高さ （用爪
）より被検元素の定量を行なう。本発明者は、この方法
において、カーボンアトマイザ−の試料接触部あるいは
試料溶液中にイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）も
しくはトリウム（Ｔｈ）の一定量を添加することにより
、マンガンの原子化効率を向上させ、測定感度の大幅な
向上をはかることが可能であること、あわせて再現性も
向上することを見出した。
径６用爪、内径４型用程度の管状のダラフアイトで、そ
の中央に直径１５用爪程度の試料注入孔を設けたもので
ある。そしてこの両端に電流を通じて発生するジュール
熱によつて試料の原子化を行ない、原子化されたマンガ
ンの原子吸収をフオトマルにより電流値に変換し、記録
計のチャート上に記録された吸収ピークの高さ （用爪
）より被検元素の定量を行なう。本発明者は、この方法
において、カーボンアトマイザ−の試料接触部あるいは
試料溶液中にイットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）も
しくはトリウム（Ｔｈ）の一定量を添加することにより
、マンガンの原子化効率を向上させ、測定感度の大幅な
向上をはかることが可能であること、あわせて再現性も
向上することを見出した。
実施例として、操作が簡便であり、さらに添加する増感
剤の消費量が少なくてすむ電極内添加法、すなわちカー
ボンアトマイザ−の試料接触部にあらかじめ増感剤を添
加して実験を行なつた場合について、その概略を述べる
。
剤の消費量が少なくてすむ電極内添加法、すなわちカー
ボンアトマイザ−の試料接触部にあらかじめ増感剤を添
加して実験を行なつた場合について、その概略を述べる
。
まず第１表に、各種の項目について実験検討を行なつた
結果より定めたマンガンの最適測定条件を示す。
結果より定めたマンガンの最適測定条件を示す。
第１表
゜アトマイザ−の試料接触部に、先に述べた増感剤ゝを
１５０μｇ添加した場合の各々の増感率を第２表に示す
。
１５０μｇ添加した場合の各々の増感率を第２表に示す
。
なお増感率は次式に従つて算出した。Ａ；未処理のカー
ボンアトマイザ一で求めたマンガンの原子吸収によるピ
ーク値（Ｍｍ）Ｂ；カーボンアトマイザ一に１５０μｇ
の増感剤を添加して求めたマンガンの原子吸収によるピ
ーク値（Ｍｍ）次に添加量の影響について調べた結果を
第１図に示す。
ボンアトマイザ一で求めたマンガンの原子吸収によるピ
ーク値（Ｍｍ）Ｂ；カーボンアトマイザ一に１５０μｇ
の増感剤を添加して求めたマンガンの原子吸収によるピ
ーク値（Ｍｍ）次に添加量の影響について調べた結果を
第１図に示す。
縦軸は増感率であり、横軸はカーボンアトマイザー中に
添加した増感剤の添加量である。第１図の結果より明ら
かなように増感効果は数μｇでも認められ、９０μｇ以
上で一定値を示すことがわかる。第２図はカーボンアト
マイザ一に増感剤を添加しない場合と１５０μｇ添加し
た場合の検量線の例を示す。
添加した増感剤の添加量である。第１図の結果より明ら
かなように増感効果は数μｇでも認められ、９０μｇ以
上で一定値を示すことがわかる。第２図はカーボンアト
マイザ一に増感剤を添加しない場合と１５０μｇ添加し
た場合の検量線の例を示す。
縦軸はチヤート上に記録したマンガンの原子吸収による
ピークの高さ （ｍ）であり、横軸はマンガン濃度（Ｐ
ｐｂ）である。この結果より、マンガン濃度とピークの
高さには直線性の良い関係があり、充分に実用性がある
ことがわかる。
ピークの高さ （ｍ）であり、横軸はマンガン濃度（Ｐ
ｐｂ）である。この結果より、マンガン濃度とピークの
高さには直線性の良い関係があり、充分に実用性がある
ことがわかる。
また本発明の方法によりマンガンの測定を行なうことに
より、再現性の向上をはかることが出来ることがわかつ
た。
より、再現性の向上をはかることが出来ることがわかつ
た。
マンガンの２５ｐｐｂ標準溶液を用いて、１０回の測定
による繰り返し精度を調べた結果では、増感剤を添加し
ない場合では変動係数（Ｃｖ）は２．９１％であつたが
、１５０μｇ添加した場合には１．０５％であり、大幅
に向上することがわかつた。また増感剤を試料溶液中に
添加する方法についても同様な効果が認められた。
による繰り返し精度を調べた結果では、増感剤を添加し
ない場合では変動係数（Ｃｖ）は２．９１％であつたが
、１５０μｇ添加した場合には１．０５％であり、大幅
に向上することがわかつた。また増感剤を試料溶液中に
添加する方法についても同様な効果が認められた。
以上のように本発明によれば、低濃度および微量試料の
マンガンを高感度、高精度で分析することが出来る。
マンガンを高感度、高精度で分析することが出来る。
第１図は増感率に対するランタン、イツトリウムおよび
トリウムの添加量の影響を示し、第２図は添加した場合
と添加しない場合の検量線の比較例を示す。
トリウムの添加量の影響を示し、第２図は添加した場合
と添加しない場合の検量線の比較例を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イットリウム、ランタンおよびトリウムよりなる群
から選んだ増感剤を試料溶液中あるいはカーボンアトマ
イザーの試料接触部に一定量添加し、しかる後に微量の
マンガンの定量を行なうことを特徴とするフレームレス
原子吸光分析法。 ２ 増感剤の添加量が９０μｇ以上である特許請求の範
囲第１項記載のフレームレス原子吸光分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1792478A JPS5950928B2 (ja) | 1978-02-17 | 1978-02-17 | フレ−ムレス原子吸光分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1792478A JPS5950928B2 (ja) | 1978-02-17 | 1978-02-17 | フレ−ムレス原子吸光分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54110894A JPS54110894A (en) | 1979-08-30 |
| JPS5950928B2 true JPS5950928B2 (ja) | 1984-12-11 |
Family
ID=11957308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1792478A Expired JPS5950928B2 (ja) | 1978-02-17 | 1978-02-17 | フレ−ムレス原子吸光分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950928B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0658927B2 (ja) * | 1983-09-26 | 1994-08-03 | 株式会社東芝 | 半導体薄膜の分析方法および分析用試料の回収装置 |
-
1978
- 1978-02-17 JP JP1792478A patent/JPS5950928B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54110894A (en) | 1979-08-30 |
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