JPS60103087A - 加熱用黒鉛部材 - Google Patents

加熱用黒鉛部材

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JPS60103087A
JPS60103087A JP58209719A JP20971983A JPS60103087A JP S60103087 A JPS60103087 A JP S60103087A JP 58209719 A JP58209719 A JP 58209719A JP 20971983 A JP20971983 A JP 20971983A JP S60103087 A JPS60103087 A JP S60103087A
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JP
Japan
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graphite
heating
base material
gas
coating film
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JP58209719A
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English (en)
Inventor
宇津 威
大谷 杉郎
昭 小島
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Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体用サセプター、るつぼ、ヒーター等の
加熱用黒鉛部材に関する。
直接通電、高周波誘導或は外部熱源からの熱輻射によっ
て加熱用部材を加熱昇温させ、その加熱用部材の上に塔
載した被加熱処理物を熱伝導により加熱することが良く
行なわれている。この加熱用部材としては黒鉛材料がい
ずれの加熱法によっても加熱ができ、黒度が大きいこと
、耐熱性が大きいこと、熱伝導性が良く温度分布の均一
性が秀れること、耐薬品性に秀れること寺によりもつと
も有利な材料である。
ところが従来の黒鉛材料には次の欠点がろる。
即ち、炭素質粉体を有機質結合材で結合、焼結。
黒鉛化したものである為に、欠陥を多くもった黒鉛多結
晶1体にとどまり1.そのために容易に表面の黒鉛結晶
微粒子が脱落し、その上に塔載されている製品に付着し
汚染するという欠点を有している。
又有機質結合材が分解炭化して、炭素質粉体を結合する
時に、同時に熱分解ガスが発生する為1本質的に多孔質
であり、@針の不純物元素が存在しても容易に表面へ熱
により拡散し、塔載している製品を汚染する欠点がある
。従って、これらの欠点が問題になる分野では前記の黒
鉛の有利性を犠牲にして他の材料を使用せざるを得ない
状況にある。例えば多孔質で表面欠陥の多い黒鉛材料の
欠点をカバーするために、化学蒸着法でSi原子。
C原子を有する原料ガスを送りこんで、黒鉛基材の表面
にSiCを析出させたSiCコーティング黒鉛材がおる
が、SiCの膜を形成させる場合、析出温度が高((1
300℃以上)コスト高になる。
ハロゲンガスと反応して膜が剥離するなどの欠点で用途
が限屋されている。
又例えば2100℃の黒鉛基材上にメタンガスを送りこ
んで得る熱分解炭素コーティング黒鉛材の熱分解炭素は
高度に異方比が大きく例えば熱膨張率では析出面に垂直
方向では室温〜1000℃の平均でz7xxo−5/’
cに対し平行方向では1、7 X 10−6/’cと大
幅に異なり、加熱、冷却のヒートサイクルを行なうと容
易に層状の亀裂や黒鉛基材からの剥離を起こしてしまう
。加熱、冷却サイクルが常時性なわれる加熱用部材とし
てはこのような熱膨張の異方性による熱応力の発生は好
ましくない。
本発明の目的は、上記した欠点を解消する加熱用黒鉛部
材を提供することにりる。
本発明者等は、炭素基材の表面で炭化水素化合物を比較
的低温(1500℃以下)で分解させ熱膨張係数が黒鉛
基材とほぼ同一で等方性を有し。
黒鉛結晶子のあまり発達していないアモルファスな熱分
解炭素を形成させることにより上記目的を達成し得るこ
とを見出し本発明を完成するに至った。
本発明は、炭化水素化合物のガスを黒鉛基材上で熱分解
させ、アモルファスな炭素(X線回折における(004
)面の回折ピークが殆ど検知できないか又はその半値幅
が5°以上のもの)を黒鉛基材の表面にコーティングし
てなる加熱用黒鉛部材に関する。
本発明に用いる黒鉛基材は、pA膨張係数が3〜5X1
0/’Cでその異方比が1.1以下のものが好ましい。
この黒鉛基材表面に生成させるアモルファスな炭素はX
線回折角20が54°付近の(004)面の回折ピーク
が殆ど検知できないが又はその半値幅が5°以上でるる
ことが必要である。この要件を満さないと熱衝撃によっ
てコーテイング膜の剥離を生ずる。このために用いる炭
化水素化合物としてはハロゲン化炭化水素が好ましく、
黒鉛基材上で熱分解させる温度を1500℃以下にする
ことが好ましい。生成するアモルファスな炭素の結晶子
の配向性を小さくするためである。
黒鉛基材は公知の加熱方式により加熱し、キャリヤーガ
スを用いるなどして炭化水素化合物のカスを導き、黒鉛
基材上に分解析出させる。
次に実施例を説明する。
実施例1 水冷ジャケット付石英管(内径4o[[III+)の内
fA11中央にセットした20mmφX50mmjで常
温〜1000℃ニオける熱膨張係数;6=4.5xxo
−’/’C及び4.8 X 10=/’C(異方比1.
07) (DJIA鉛M材を石英管の外側に設けた高周
波誘導コイルにょる誘導加熱で700℃に加熱した。こ
れに1!!/分の量のN2ガスをキャリアガスたしてジ
クロルメタン(CH2C2z )を2.67 X 10
−3モル/分の量で送りこみ、黒鉛基材上で熱分解させ
その表面に炭素のコーテイング膜を形成させた。コーチ
インク時間は60分とした。
得られたコーテイング膜の面は銀色光沢の硬い第1図は
X線回折の結果を示し、コーテイング膜00折波形2は
8′″′7′4鉛基材窪1折波形101うな(004)
面の回折ピーク1aが見られなかった。第2図はコーテ
イング膜及び用いた黒鉛基材を平面研磨後、銅アンモニ
ア水で電解エツチングした表面の拡大組織与Aを示し、
第2図(alは黒鉛基材、第2図fb)はコーテイング
膜である。第2図からコーテイング膜には黒鉛基材のよ
うな明瞭な結晶粒界腐蝕が見られず非常にアモルフーr
スl構造となっていることがわかる。
実施例2 高周波誘導により900℃に加熱された外径160mm
の円筒型黒鉛ヒーターの中央部に実施例1と同一の熱膨
張係数を有する等方性の黒鉛円板100mmφX10m
mtをセットし黒鉛ヒーターにより輻射熱で850℃に
加熱した。N2ガスを送り乍ら、真空ポ/プでヒーター
内部を50Torrに減圧した。そのめと、ジクロロメ
タン(CH2C12)をN2ガスをキャリアガスにして
圧力50 Torrに保ち乍ら、 3 X 10= m
ot!/l N2の濃度で送りこんだ。キャリアガスN
2量は3ol/分である。この条件で60分コーティン
グを行なった。コーティング膜厚は45μでるり、X線
回折における(004)面の回折ピークは発見できず、
電解エツチング後の表面の状態も実施例1と同様でらっ
た。
実施例1及び実施例2で得られた加熱用黒鉛部材につい
て以下に述べるように従来の黒鉛材料(比較例)との比
較試験を行なった。
(1)実施例1で得られた加熱用黒鉛部材の表面硬度は
Hvで4000 Ky/mm2以上でるり1通常の黒鉛
材料のよりなHvで100〜1000Kf/n+m”程
度のものよりはるかに大きく又、焼結8iCのHv(3
000Kg/wn2)よりも大きく粒子間結合が強いこ
とを示し9表面からの黒鉛又は炭素の微粒子の脱落によ
る汚染の心配はない。
(2)同じ〈実施例1で得られた加熱用黒鉛部材を次の
条件でと一トサイクル熱衝撃試験を行なった。即ち試料
を400℃の炉内に入れ10分保持後、20℃の水中に
投入する試験を繰返し行なった。その結果、10回のサ
イクルテストで公〈汲化が認められなかまた。 − 比較例1として黒鉛基材の表面をC3H8カスで210
0℃で熱分フリイし生じた炭素でコーティングしたもの
は1回で表面クラック発生した。又比較例2とし土黒鉛
基材の表面をCHsSiClaガスを1300℃で熱分
解し、SiCでコーティングしたものは5回で表面クラ
ンク発生した。これらの結果は本発明の加熱用黒鉛部材
のコーテイング膜が比較例1のような結晶の配向性の大
きいものに比して、アモルファスで熱膨張係数がグラフ
シーカーボンの4〜5X10=/℃と同等な値を有しか
つ。
異方性が小さいためである。
(3)実施例2で(41られたアモルファスな炭素でコ
ーティングした円板を第3図にボす石英製ガンス管3内
に電極4として用い、外側から赤外線ランプ5で400
℃に加熱し、真窒ボングで1〜2TOrrに減圧し乍ら
(矢印人)、四弗化炭素ガス(CF4)6をlN11分
の量で流し、電極間に電圧を加えて放電させ、弗素イオ
ン又は弗化炭素のラデイカルを生成させ、これとの反応
による電極の耐蝕性を調べた。その結果1本発明による
電極材は60分間の放電試験後も変化がなかった。前記
比較例2の黒鉛基材をSiCで厚さ70μコーテイング
した材料と電極板に用いた場合は60分間で局部的にS
iCが剥離、消耗した。これにより本発明の加熱用黒鉛
部材はハロゲンガスに対しても耐蝕性が大きく、ハロゲ
ンガスを使う分野にもその応用が可能でるる。
(4)実施例1で得られた加熱用黒鉛部材を黒鉛るつぼ
の中にアモルファスな炭素をコーティングする前の黒鉛
基材と並べて設置し、アルミニウム小塊を同時に加えて
、この黒鉛るつぼを真空溶解炉の中に入れ1450℃で
120分加熱処理しアルミニウムの溶解液及びアルミニ
ウム蒸気と接触きせたのぢ取り出したところ、第4図(
alのように。
本発明になる加熱用黒鉛部材7はアルミニウム9の付着
はあるが、黒鉛部材そのものの形状変化はを(認められ
なかった。これに対し、第4図(b)に示すように黒鉛
基拐そのままのものは著しく膨張。
変形を起こした。このことは従来の黒鉛基イΔそのまま
では多孔質で結晶欠陥が多く存在するため。
アルミニウム原子が高温で黒鉛基材内部まで拡散し内部
で反応してアルミニウムカーバイト(i’ylsc4e
tc)になるためで必り、これに対し本発明の加熱用黒
鉛部材は気孔がなく且つ結晶粒界の欠陥も著しく少ない
ことからアルミニウム原子の内部への熱拡散を防止でき
ることを示している。
本発明によれば、多孔率な黒鉛基材の表面をアモルファ
スな炭素でコーティングしたので、(1)黒鉛基材結晶
のgl、粒子が脱落したり、製品を汚染したりすること
がない、(2)加熱、冷却サイクルによってコーテイン
グ膜が/131離したり、クランクを生ずることがない
、(3)耐蝕性に医れる等の効果を有 。
し、高純度が要求される半導体ナセノクー、ヒーター及
びるつぼ、β◇いrJニアルミニウム蒸7i′J用ゐつ
は等に用いて極めて有効でりる。
【図面の簡単な説明】
第1図はX線回折の結果を示すグラフ、第2図は本発明
の一実施例になる加熱用黒鉛部材の拡大ui織写真で(
alはコーテイング膜及び(blは黒鉛基材で必り、第
3図はハロゲン気中での放電耐蝕試験の説明図、第4図
はアルミニウム気液と接触後の形状を示す正面図で必る
。 符号の説明 1・・・黒鉛基材の回折波形 1a・・・回折ビーク2
・・・コーテイング膜の回折波形 3・・・石英ガラス菅 4・・・電極 5・・・赤外線ランノ 6・・・四弗化炭素7・・・実
施例1の黒鉛部材 8・・・コーティング前の黒鉛基材 9・・・アルミニウム 亮 ) 図 (a−9 特許庁長官殿 1.−$件の表示 昭和58年特許願第209719号 2、発明の名称 加熱用黒鉛部材 3、補正をする者 4、代 理 人 居 所 東京都新宿区西新宿二丁目1番1号構造を示し
、」と補正します。 以上

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 炭化水素化合物のガスを黒鉛基材上で熱分解さ
    せ、アモルファスな炭素(X線回折における(004)
    面の回折ピークが殆ど検知できないか又はその半値幅が
    5°以上のもの)を、黒鉛基材の表面にコーティングし
    てなる加熱用黒鉛部材。
  2. (2)炭化水素化合物がハロゲン化炭化水素である特許
    請求の範囲第1項に記載の加熱用黒鉛部材。
JP58209719A 1983-11-08 1983-11-08 加熱用黒鉛部材 Pending JPS60103087A (ja)

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