JPH0337109A

JPH0337109A - 黒鉛材料

Info

Publication number: JPH0337109A
Application number: JP1172627A
Authority: JP
Inventors: Seiji Minoura; 誠司箕浦
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1989-07-03
Filing date: 1989-07-03
Publication date: 1991-02-18

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、電子部品、半導体の製造における各種治具、
サセプタ、ルツボ、ボート、電極として使用され、また
溶融金属の処理におけるルツボ。

ボート、ダイス、鋳型として使用される黒鉛羽村に関す
る。

（従来の技術）電子部品やＴ−導体の製造、溶融金属の処ＦＰ、Ｔ程で
は、ガラス封着や半導体結晶の溶融、溶融金属の蒸着等
の処理が行なわＩるか、これらの処理は高温下で行なわ
れる６そこで、これらの処理に使用される各種治↓（、サヤブ
タ、ルツボ、ボート、鋳を等は、上記条件をみたす必要
かあり、一般ζこ黒鉛を基材に作製されている。

黒鉛は、化学的に不活性な特性をもち２ｍｌ熱性にすぐ
れている。しかしながら、黒鉛そのままては、多孔質な
構造故に、表面からのカーボン粉の粉落ちや、内部Ｃ残
存するガスや不純物元素な表面に拡散させやすいという
問題かある。

そこで、従来より、黒鉛表面に熱分解炭素の被膜を形成
させた黒鉛材料が開発されてきている。

熱分解炭素は緻密な構造をもっているので、黒鉛表面の
気孔をなくすことができ、黒鉛そのままの場合の問題を
解決することができ、しかも黒鉛と同様に耐熱性にすぐ
れ、化学的に不活性な特性なもっている。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、このような熱分解炭素をコーティングし
た黒鉛材料であっても、半導体や電子部品の製造、溶融
金属の処理においては、高温状態で、長時間にわたって
使用されるため、寥導体の材料となる金属の溶融液によ
って侵蝕されたり。

電子部品材料である金属に対して浸炭現象を発生させた
りして、製品の品質を低下させるという問題かあった。

本発明者は、このような問題に対、して、熱分解炭素に
ついての分析を行ない、このような問題がある種の熱分
解炭素の被膜を形成させることにより解決できることを
見い出し本発明を完成するに至った。

（課−を解決するための手段）すなわち、熱分解炭素は、結晶配向性の大きい構造をも
っているといわれるが、を成過程における熱処理の温度
等により、密度や結晶の発達度合が異なっている。この
ため、ある種の熱分解炭素は、高温の金属溶融液による
侵蝕や金属材料への浸炭現象に対してそれ程防止効果が
なく、また、ある種の熱分解炭素は、高温の金属溶融液
による侵蝕や金属材料への浸炭現象に対して高い防止効
果のあることがわかった。

本発明は熱分解炭素の物理的性質に着目してなされたも
のである。すわわち本発明に係る黒鉛材料は、「ラマン
散乱スペクトルの１３６０ｃｍ−’バンドにおけるピー
ク高さと１５８０ｃｍ−’バンドにおけるピーク高さの
比（１＋３ｓｏ／　Ｉ　ｔｑａｏ）の値が、０．１以上
である熱分解炭素の被膜を形成して成る」ことを特徴と
するものである。

（発明の作用）ラマン散乱スペクトルの■１３６゜／　Ｉ　＋ｓｓ。の
値が０．１以上の熱分解炭素の場合には、高温の金属溶
融液による侵蝕や、金属材料への浸炭現象がみられない
。

このような作用が、どのようなメカニズムによっている
かは不明であるが、ｌｌｆｆｌ％ｏ／　Ｉ　１８４゜の
値が低いと結晶のより発達した構造になると考えられる
。

いずれにしてもＩｌ、Ｉ６゜／Ｉ０８゜の値が０．１よ
りも小さい場合には、熱分解炭素であっても高温の金属
溶融液による侵蝕や浸炭現象が短時間でみられるように
なり、０．１以上であればこのような現象はみられない
。

また、このような熱分解炭素は、フレオンガス等のプラ
ズマに対する腐蝕にも強く１例えば半導体製造工程にお
けるエツチングプロセスに使用される電極において使用
しても有効である。

このような熱分解炭素は、ｌＩ々な生成方法が考えられ
るが、例えば熱ＣＶＤ法を用いて生成される。この場合
、原料の種類１反応圧力、及び反応温度を適度な条件に
設定することにより、目的とする熱分解炭素を得ること
が可能となる。

また、目的とする熱分解炭素のＩ　ｔｚａｏ／　１１１
３８゜の値はＯ，１以上であるが、好ましくは、０．２
〜１．８の範囲である。

（実施例）以下、ハーメチックシール用の治具（実施例１．２）、
及びチタン溶融用のルツボ（実施例３）についての実施
例を説明する。

ｉ菓負１・１１１＠。／Ｉい、。の値が０．１６の熱分解炭素の被
膜を形成させたハーメチックシール用の黒鉛治具を作製
し、シェルリング、リード線（コバール製）をセットし
て（ｎ＝３００）、窒素中水素ガス雰囲気中で約１００
０℃、４５分間加熱処理した。この加熱処理を２０回繰
り返した後、シェルリング、リード線を取り出し、１１
微鏡でその金属表面を観察した。

及廠負ユ・ｌ１３６ｏ／ＩＩい。の値か１．１の熱分Ｍ炭素の被膜
を形成きせたハーメチックシール用の黒鉛治具を作製し
、実施例１と同様の操作を↑ｊなりた。

止夾、！ｉ！Ｌｔ。

Ｋ　１１ｓｏ／　Ｉ　＋ｉ＊＋＋の値か０６０８の熱分
解炭素の被膜を形成させたバーメチ・ソクシール用の黒
鉛治具を作製し、実施例１と同様の操作を行なった。

比較例２゜１　＋ｘ６ｏ／　Ｉ　ＩＩＩＡ（＋の値か０．０５の熱
’ｉｊ　Ｎ　ＩＲ素の被膜を形成させたハーメチックシ
ール用の黒鉛冶具を作製し、実施例【と同様の操作を行
なった。

その結果、実施＠１．２については、いずれもＨ＊した
シェルリング、リート線３００セッｌすべてに浸炭現象
は認められず、これに対し、比較例１ではシェルリング
、リード線３００セツト中８２セツトに浸炭現象かみら
れ、比較例２では３００セツト中２１８セツトについて
浸炭現象かみられた。なお比較例２では１ＩＩＩｉ察し
たシェルソング、リード線について治具と接する面全体
にねたりて浸炭現象の発生しているのが観察された。

実施例３゜内径２０　ｍ　ｍ　、深さ５０ｍｍ、肉ｐ７２　ｍ　ｍ
のルツボ状に成形した等方性黒鉛基材の表面に。

１　＋＋ｈａ／　Ｉ　ＩＩＩＩＩＱの偵が１．６の熱分
解炭素の被膜を形成させたチタン溶融用のルツボを作製
した。

これに金属チタンを入れ、約２０００℃、３０分間加熱
処理した後、ルツボを切断し、その断面をＷＩＡｉＩ！
＃１！でｔｉ察した４゜比較例３゜内径２０　ｍ　ｍ　、深さ５０　ｍ　ｍ　、肉淳２　ｍ
　ｍのルツボ状に成形しだ等方性黒鉛基材の表面に、Ｉ
　１ｚｂｎ／　１．５ｎｏの値が０．０８の熱分解’ｒ
Ｒｔｉの被膜を形成させたチタン溶融用のルツボを作製
し、実施例３と同様の操作を行なった。

その結果、実施例３についてはルツボに対する金属チタ
ンの侵蝕は認められず、これに対し、比較例３では熱分
解炭素に金属チタンが侵蝕し、部分的に黒鉛基材の内部
にまで侵蝕を受け・Ｃいる状態が認められた。

（発明の効果）以上説明したように、本発明に係る黒鉛材料によれば、
高ｍ　Ｔで長時間おかれでも金属の溶融液による侵蝕や
浸炭現象を発生させることかない。

したがって、ガラス封着や半導体結晶の溶融、溶融金属
の蒸着等の処理か行なわれる電子部品、半導体の製造や
、溶融金属の処理に使用される各種治具、サセプタ、ル
ツボ、ボート、電極、ｎ型等に適し、高品質な製品の確
実な生産か期待でき長期にわたって使用することができ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

ラマン散乱スペクトルの１３６０ｃｍ＾−＾１バンドに
おけるピーク高さと１５８０ｃｍ＾−＾１バンドにおけ
るピーク高さの比（Ｉ＿１＿３＿６＿０／Ｉ＿１＿５＿
８＿０）の値が、０．１以上である熱分解炭素の被膜を
形成して成ることを特徴とする黒鉛材料。