JPS6345188A - ガラス状炭素被覆体 - Google Patents
ガラス状炭素被覆体Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体の製造工程に於て使用されるサセプター
、黒鉛ヒーター等の半導体処理治具の構成材料として用
いられるガラス状炭素被覆体に関する。
、黒鉛ヒーター等の半導体処理治具の構成材料として用
いられるガラス状炭素被覆体に関する。
サセプター、黒鉛ヒーターなどはシリコンなどの半導体
を製造する際に欠くことのできないものである。
を製造する際に欠くことのできないものである。
例えば、サセプターは高純度のシリコン基板等の製品に
接触するため、その製品を汚染しないと云う特性が要求
される。又、高温に於ける塩化水素雰囲気での耐エツチ
ング性、はぼ1200°Cまでの繰返し使用に耐える耐
熱衝撃性も要求される。
接触するため、その製品を汚染しないと云う特性が要求
される。又、高温に於ける塩化水素雰囲気での耐エツチ
ング性、はぼ1200°Cまでの繰返し使用に耐える耐
熱衝撃性も要求される。
更に、チョクラルスキー法などで使用される黒鉛ヒータ
ーは、その加熱温度が1600’Cを越えるので、黒鉛
中に含まれる金属などの不純物が揮散し易く、シリコン
などの半導体製品を汚染すると云う欠点があった。
ーは、その加熱温度が1600’Cを越えるので、黒鉛
中に含まれる金属などの不純物が揮散し易く、シリコン
などの半導体製品を汚染すると云う欠点があった。
この欠点を補うものとして、従来から炭素成形品、着し
くはセラミックス成形品の上に化学気相蒸着(CVD
)法による炭化ケイ素を被覆した被覆体が使用されてい
る(参考文献;特開昭56−10921号公報)。
くはセラミックス成形品の上に化学気相蒸着(CVD
)法による炭化ケイ素を被覆した被覆体が使用されてい
る(参考文献;特開昭56−10921号公報)。
しかし、炭化ケイ素被僅体は、炭化ケイ素皮膜と、炭素
若しくはセラミックスとの熱膨張係数が異なっているた
め、繰返し使用による熱サイクルにより皮膜にクラック
が発生し、そのクラックを通して炭素若しくはセラミッ
クス成型品から不椋物が浸み出し、製品を汚染すると云
う欠点を有していた。
若しくはセラミックスとの熱膨張係数が異なっているた
め、繰返し使用による熱サイクルにより皮膜にクラック
が発生し、そのクラックを通して炭素若しくはセラミッ
クス成型品から不椋物が浸み出し、製品を汚染すると云
う欠点を有していた。
これ等の欠点を克服する手段として、炭素又)1セラミ
ック成形品にガラス状炭素を被覆する提案がある(特公
昭52−39684号公報)。
ック成形品にガラス状炭素を被覆する提案がある(特公
昭52−39684号公報)。
この方法で得られるガラス状炭素被覆体は、上記炭化ケ
イ素被覆体と比較して皮膜の均一性が優れており、更に
皮膜の厚味が10μmと、炭化ケイ素皮獲の約100μ
mと比較して薄いため、熱サイクルによるクラック、剥
離が生じ難いという数々の利点を有している。
イ素被覆体と比較して皮膜の均一性が優れており、更に
皮膜の厚味が10μmと、炭化ケイ素皮獲の約100μ
mと比較して薄いため、熱サイクルによるクラック、剥
離が生じ難いという数々の利点を有している。
しかしながら、上記のガラス状炭素被覆体は、膜厚が薄
いが故に、例えば、サセプターとして使用する場合、水
素雰囲気中で1000°C以上の高温に加熱されるので
該ガラス状炭素と水素が叉応して炭化水素ガスが発生す
る。
いが故に、例えば、サセプターとして使用する場合、水
素雰囲気中で1000°C以上の高温に加熱されるので
該ガラス状炭素と水素が叉応して炭化水素ガスが発生す
る。
従って、長時間使用すると、該ガラス状炭素皮膜が消耗
し、基材の黒鉛が露出してしまい、黒鉛基材からの不純
物が放出されて、半導体製品を汚染することになる。
し、基材の黒鉛が露出してしまい、黒鉛基材からの不純
物が放出されて、半導体製品を汚染することになる。
又、上記黒鉛の露出を防ぐために、該ガラス状炭素皮膜
の厚さを厚くすると、これを急熱急冷等の苛酷な条件で
、使用した場合、ガラス状炭素皮膜に、剥離およびクラ
ックが発生すると云5欠点があった。
の厚さを厚くすると、これを急熱急冷等の苛酷な条件で
、使用した場合、ガラス状炭素皮膜に、剥離およびクラ
ックが発生すると云5欠点があった。
本発明は上記欠点を解消し、長時間の使用に討え、かつ
、急熱急冷の条件で使用しても剥離またはクラックが生
じないガラス状炭素被覆体を提供することを目的として
いる。
、急熱急冷の条件で使用しても剥離またはクラックが生
じないガラス状炭素被覆体を提供することを目的として
いる。
本発明者らは説意研究を重ねた結果、上記のガラス状炭
素皮膜を厚くした場合に剥離およびクラックが発生する
のは、ガラス状炭素と黒鉛基材との熱膨張係数の差が1
.5 X 10″″6/°Cを越える場合であることを
究明した。さらに、本発明者らはガラス状炭素皮膜の厚
みについて検討の結果、第1に皮膜の厚みが200μm
以下で、かつ、前記熱膨張係数の差が1.5 X 10
−6/℃以下であると前記はく離およびクラックの発生
が皆無になること、第2に前記被膜は最小15μmの厚
さがないと、摩耗による黒鉛基材露出のおそれがあるこ
とを見出した。
素皮膜を厚くした場合に剥離およびクラックが発生する
のは、ガラス状炭素と黒鉛基材との熱膨張係数の差が1
.5 X 10″″6/°Cを越える場合であることを
究明した。さらに、本発明者らはガラス状炭素皮膜の厚
みについて検討の結果、第1に皮膜の厚みが200μm
以下で、かつ、前記熱膨張係数の差が1.5 X 10
−6/℃以下であると前記はく離およびクラックの発生
が皆無になること、第2に前記被膜は最小15μmの厚
さがないと、摩耗による黒鉛基材露出のおそれがあるこ
とを見出した。
すなわち、本発明は有機重合体の熱分解生成物からなる
厚さ15μm〜200μmのガラス状炭素の被膜を、前
記ガラス状炭素との熱膨張係数の差が1.5 X 10
−6/’O以下の熱膨張係数の黒鉛基体上に設げたこと
を特徴とするガラス状炭素被覆体である。
厚さ15μm〜200μmのガラス状炭素の被膜を、前
記ガラス状炭素との熱膨張係数の差が1.5 X 10
−6/’O以下の熱膨張係数の黒鉛基体上に設げたこと
を特徴とするガラス状炭素被覆体である。
本発明のガラス状炭素被覆体は有機1合体の不完全熱f
+解主生成物以下、PC物質という)を溶剤に溶かした
溶液に、必要ならば無機質粉末を配合してスラリーとし
、該スラリーを黒鉛基材の表面に塗布し焼成することに
より得られる。
+解主生成物以下、PC物質という)を溶剤に溶かした
溶液に、必要ならば無機質粉末を配合してスラリーとし
、該スラリーを黒鉛基材の表面に塗布し焼成することに
より得られる。
以下、本発明の詳細な説明する。
この発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹脂、ポリ
ビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキルフ
ェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリプロピレ
ン、酢酸ぎニル樹脂またはポリカーボネート樹脂が好適
である。
ビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキルフ
ェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリプロピレ
ン、酢酸ぎニル樹脂またはポリカーボネート樹脂が好適
である。
とくに不浸透性炭素被覆を施した物品の使途が半導体製
造用サセプターの場合には、不純物の百から上記のうち
塩化ビニル樹脂がとりわけ好ましい。
造用サセプターの場合には、不純物の百から上記のうち
塩化ビニル樹脂がとりわけ好ましい。
これら有機重合体の熱分解はその種類を問わず粒状品又
は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中で200
〜500’Oで30分以上加熱して行う。しかしながら
、完全に炭化させないほうが好ましい。この加熱の望ま
しい温度・時間は加熱装置および有機重合体の種類によ
って異なるが、分解生成物の炭素原子と水素原子の重l
比(C/H比)が結果的に10〜25:1の範囲に入る
よう実験により定めればよい。
は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中で200
〜500’Oで30分以上加熱して行う。しかしながら
、完全に炭化させないほうが好ましい。この加熱の望ま
しい温度・時間は加熱装置および有機重合体の種類によ
って異なるが、分解生成物の炭素原子と水素原子の重l
比(C/H比)が結果的に10〜25:1の範囲に入る
よう実験により定めればよい。
このようにして得られるピッチ状物質(以下、pc動物
質いう)に溶剤を加えて溶かし、5度200〜500.
9.#の溶液を作る。溶剤は溶解性の点から脂肪族塩素
系の溶剤が好ましい。不溶解物が残ればろ過して不溶解
物を取除く。
質いう)に溶剤を加えて溶かし、5度200〜500.
9.#の溶液を作る。溶剤は溶解性の点から脂肪族塩素
系の溶剤が好ましい。不溶解物が残ればろ過して不溶解
物を取除く。
上記溶液に配合する耐熱性無機質粉末(以下、骨材とい
う)とは黒鉛、炭化珪素、アルミナ功どの物質であり、
その形態は1径が50μm以下の球形または不定形でよ
く、また、長1sooμm以下の棒状または蝋維状でも
よい。骨材として前記有機憲合体金炭化したものを用い
ると、最、終的に被j層内がほぼ均質となるため不浸透
性の点でと<i℃好ましい。その平均粒径は20μm以
下になるよう出来るだけ細かく粉砕したほうが塗布層の
表面状態の点で好ましい。このよう;Cして得られた浴
fIy、を黒鉛基材の表面に塗布する。
う)とは黒鉛、炭化珪素、アルミナ功どの物質であり、
その形態は1径が50μm以下の球形または不定形でよ
く、また、長1sooμm以下の棒状または蝋維状でも
よい。骨材として前記有機憲合体金炭化したものを用い
ると、最、終的に被j層内がほぼ均質となるため不浸透
性の点でと<i℃好ましい。その平均粒径は20μm以
下になるよう出来るだけ細かく粉砕したほうが塗布層の
表面状態の点で好ましい。このよう;Cして得られた浴
fIy、を黒鉛基材の表面に塗布する。
ここで特に留意すべき事柄としては、黒鉛基材はガラス
状炭素皮膜との熱膨張係数の差が1.5×10−’/”
C以下のものを使用することである。上記限度を越える
とはく雌およびクラックの発生防止効果がない。
状炭素皮膜との熱膨張係数の差が1.5×10−’/”
C以下のものを使用することである。上記限度を越える
とはく雌およびクラックの発生防止効果がない。
黒鉛はその品種により熱膨張係数が2X10−’〜6X
10−’/”Cl7)範囲で遣々のものがある。いっぽ
う、ガラス状炭素皮膜の熱膨張係数は通常3 X10−
’〜4X10−’/”Cであるが、皮膜の製造条件たと
えば原料の有機重合体の種類、焼成条件などにより、多
少変化する。そこで通常は皮膜の製造条件金まず定めて
、得られる被膜の熱膨張係数を測定したのち、これに近
い熱膨張係数の黒鉛を選定する方法が好ましい。
10−’/”Cl7)範囲で遣々のものがある。いっぽ
う、ガラス状炭素皮膜の熱膨張係数は通常3 X10−
’〜4X10−’/”Cであるが、皮膜の製造条件たと
えば原料の有機重合体の種類、焼成条件などにより、多
少変化する。そこで通常は皮膜の製造条件金まず定めて
、得られる被膜の熱膨張係数を測定したのち、これに近
い熱膨張係数の黒鉛を選定する方法が好ましい。
もしも、黒鉛基材の選定のみでは熱膨張係数の差がル1
節できない場合には、ガラス状炭素皮膜中に適当な骨材
(例、炭化珪素、熱よ張系数5.OX1O−6100)
t−適当量配合することによって、該l膜の熱膨張係数
をシ’q;fiすることができる。このようにして選定
された黒鉛をサセプタ、黒鉛ヒーターなど所定の形状に
加工したものに前記溶液を塗布する。
節できない場合には、ガラス状炭素皮膜中に適当な骨材
(例、炭化珪素、熱よ張系数5.OX1O−6100)
t−適当量配合することによって、該l膜の熱膨張係数
をシ’q;fiすることができる。このようにして選定
された黒鉛をサセプタ、黒鉛ヒーターなど所定の形状に
加工したものに前記溶液を塗布する。
塗布の方法は超音波含浸、はげ塗り、スプレー、浸漬な
どである。塗布後、比較的低温(50〜100’Cてい
ど)で乾燥する。ここで重要な点は被膜の厚さである。
どである。塗布後、比較的低温(50〜100’Cてい
ど)で乾燥する。ここで重要な点は被膜の厚さである。
被膜の厚さは15μm〜200μmの範囲にしなければ
ならない。皮膜の厚さが200μmf、越えると、熱膨
張係数の差金1.5×10−6/℃以下に抑えたとして
も、急熱急冷によりクラックが入ってしまう。また、1
5μm未満では、被覆体の使用時に被1嘆が摩耗して黒
鉛基材が露出するおそれがある。
ならない。皮膜の厚さが200μmf、越えると、熱膨
張係数の差金1.5×10−6/℃以下に抑えたとして
も、急熱急冷によりクラックが入ってしまう。また、1
5μm未満では、被覆体の使用時に被1嘆が摩耗して黒
鉛基材が露出するおそれがある。
なお、前記厚さは後記焼成を行なった後の厚さである。
厚さは被覆体の被覆前後の重さの差から算出される。被
覆層を厚くするには■前記の塗布・乾燥の操作を繰り返
す、■骨材を添加したスラリーをより厚く塗布する、■
PC物質溶液の濃度を痛くする等により可能である。
覆層を厚くするには■前記の塗布・乾燥の操作を繰り返
す、■骨材を添加したスラリーをより厚く塗布する、■
PC物質溶液の濃度を痛くする等により可能である。
前記の焼成とは、不活性雰囲気下または真空中で60ロ
〜1600℃ていどの温度で30分以上の加熱を施すこ
とであり、これによりPC物質は炭素化する。なお、前
記スラリーの塗布層おいて厚く塗布した場合、またはp
c物質の溶解」度を高くした場合には泡の発生を防ぐた
めに焼成の際の昇温速度をやや遅くするほうがよい。
〜1600℃ていどの温度で30分以上の加熱を施すこ
とであり、これによりPC物質は炭素化する。なお、前
記スラリーの塗布層おいて厚く塗布した場合、またはp
c物質の溶解」度を高くした場合には泡の発生を防ぐた
めに焼成の際の昇温速度をやや遅くするほうがよい。
以下、実施例および比較例にて本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例1〜6
辰に示す係な各種の熱膨張係数を有する黒鉛を用意し、
それを20mX 50c!rLX 1−の板状に加工し
たものを黒鉛基体とした。
それを20mX 50c!rLX 1−の板状に加工し
たものを黒鉛基体とした。
つぎに、塩化ビニルf封指(電気化学工業、!10Js
s−110)を7 k :1’ :/雰囲気下400°
Cで、30分閘不完全熱分解して得たPC物質を表に示
す割合でトリクレンに溶解させた。
s−110)を7 k :1’ :/雰囲気下400°
Cで、30分閘不完全熱分解して得たPC物質を表に示
す割合でトリクレンに溶解させた。
実施例5の場合のみ、前記溶液中に10μmの平均粒径
を有する炭化珪素粉末をi人させた。
を有する炭化珪素粉末をi人させた。
その時の、炭化珪素粉末の量は、10011/1(トリ
クレン)の割合であった。
クレン)の割合であった。
このようにして得られた溶液をへケ塗りてより前記黒鉛
基体上に塗布した。塗布回数は1〜10回の範囲であっ
た。
基体上に塗布した。塗布回数は1〜10回の範囲であっ
た。
以上の工程で得られた基材t−1150°Cにて、40
f+間の焼成を行ない、ガラス状炭素抜覆木を得た。こ
れら被覆体の皮膜の厚味は表に示す通りであった。なお
、ガラス状炭素皮膜の熱膨張係数は、資化珪素粉末t−
混入しない場合は3.5 X10−6/℃であり、炭化
珪素粉末混入の場合(実施例5)は4.I X 10弓
/’Cであった。
f+間の焼成を行ない、ガラス状炭素抜覆木を得た。こ
れら被覆体の皮膜の厚味は表に示す通りであった。なお
、ガラス状炭素皮膜の熱膨張係数は、資化珪素粉末t−
混入しない場合は3.5 X10−6/℃であり、炭化
珪素粉末混入の場合(実施例5)は4.I X 10弓
/’Cであった。
得られた被覆体を室温〜1150’Oの真空中に於ける
、急熱急冷サイクルを最高200回まで操り返し、表面
のクランク発生の有無を100倍の光学顕微鏡で観察し
た。結果は表に示す様に200回までのサイクルでクラ
ックの発生は認められなかった。
、急熱急冷サイクルを最高200回まで操り返し、表面
のクランク発生の有無を100倍の光学顕微鏡で観察し
た。結果は表に示す様に200回までのサイクルでクラ
ックの発生は認められなかった。
比較例1〜4
表に示すとおり、比較例1,6および4では黒鉛基体と
ガラス状炭素被膜との熱膨張係数の差が1.5 X 1
0−6/℃を越えていた。なお、炭化珪素粉末混入の場
合(比較例1)のガラス状炭素被膜の熱膨張係数は4.
6 X I Q−6/℃!であった。また、比較例2お
よび4ではガラス状炭素被膜の厚さが200μmを越え
ていた。
ガラス状炭素被膜との熱膨張係数の差が1.5 X 1
0−6/℃を越えていた。なお、炭化珪素粉末混入の場
合(比較例1)のガラス状炭素被膜の熱膨張係数は4.
6 X I Q−6/℃!であった。また、比較例2お
よび4ではガラス状炭素被膜の厚さが200μmを越え
ていた。
上記の外は実施例1〜4と同じ方法、同一条件でガラス
状炭素被覆体を裳遺し、同じ方法で評価を行なった。そ
の結果、表に示す様に比較的少ないサイクル数でクラッ
クが発生した。
状炭素被覆体を裳遺し、同じ方法で評価を行なった。そ
の結果、表に示す様に比較的少ないサイクル数でクラッ
クが発生した。
本発明によれば、急熱急冷のサイクルをくり返しても、
クラックが発生することがなく、かつ寿命の長い浸れた
ガラス状炭素被覆体が提供され、実用上極めて利用価値
の高いものである。
クラックが発生することがなく、かつ寿命の長い浸れた
ガラス状炭素被覆体が提供され、実用上極めて利用価値
の高いものである。
Claims (1)
- 有機重合体の熱分解生成物からなる厚さ15μm〜20
0μmのガラス状炭素の被膜を、前記ガラス状炭素との
熱膨張係数の差が1.5×10^−^6/℃以下の熱膨
張係数の黒鉛基体上に設けたことを特徴とするガラス状
炭素被覆体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61185054A JPS6345188A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | ガラス状炭素被覆体 |
US07/048,754 US4816338A (en) | 1986-06-10 | 1987-05-12 | Glassy carbon-coated article |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61185054A JPS6345188A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | ガラス状炭素被覆体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6345188A true JPS6345188A (ja) | 1988-02-26 |
JPH0246550B2 JPH0246550B2 (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=16163995
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61185054A Granted JPS6345188A (ja) | 1986-06-10 | 1986-08-08 | ガラス状炭素被覆体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6345188A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0450185A (ja) * | 1990-06-20 | 1992-02-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | ガラス状炭素被覆物品 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60103087A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-07 | 日立化成工業株式会社 | 加熱用黒鉛部材 |
-
1986
- 1986-08-08 JP JP61185054A patent/JPS6345188A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60103087A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-07 | 日立化成工業株式会社 | 加熱用黒鉛部材 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0450185A (ja) * | 1990-06-20 | 1992-02-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | ガラス状炭素被覆物品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0246550B2 (ja) | 1990-10-16 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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EXPY | Cancellation because of completion of term |