JPS6355183A - ガラス状炭素被覆体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体の製造工程において使用されるサセプ
ター等の半導本処理治具をはじめとするガラス状炭素被
覆体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

サセプター、黒鉛ヒーターなどはシリコン基板などの半
導体製品を製造する際に、欠くことの出来な力ものであ
る。

サセプターは高純度のシリコン基板等の製品に接触する
ため、その製品を汚染しなＡことが要求される。

又、高温に於ける塩化水素雰囲気での耐エツチング性、
はぼ、１２００°Ｃまでの繰返し使用に耐えるＩ＠熱衝
撃性も要求される。

いっぽう、チョクラルスキー法などで使用される黒鉛ヒ
ーターはその加熱温度が１６００°Ｃを越えるので、黒
鉛中に含まれる金属などの不純物が揮散し易く、シリコ
ン基板などの半導体製品を汚染する欠点があつ几。

この要求にこたえるものとして、従来から炭素成形品ま
たはセラミックス成形品の上に化学気相蒸着（ＣＶＤ　
）法による炭化ケイ素をｖｉ、？夏した、被覆体が使用
されている（参考文献：・特開昭５６−１０９２１号公
報）。

しかし、炭化ケイ素被覆体は、炭化ケイ素皮１漠と、炭
素若くはセラミックスの熱膨張係数が異なっているため
繰返し使用による熱サイクルにより皮膜にクラックが発
生し、そのクラックを通して、炭素または、セラミック
スからなる成型品から不純物が浸み出し製品を汚染する
欠点を有してい念。

これ等の欠点を克服する手段として、炭素又はセラミッ
クスからなる成形品にガラス状炭素を被覆する提案があ
る（Ｗ云昭５２−３９６８４号公報）。

この方法で得られる、ガラス状炭素被覆体は上記炭化ケ
イ素被覆体と比較して、皮膜の均一性が優れており、ま
た、皮膜の厚味が１０μｍと、炭化ケイ素皮膜の約１０
０μｍと比較して薄いため、熱サイクルによる、クラッ
クや剥離が生じ難＾と云う数々の利点を有している。

しかしながら、上記のガラス状炭素被覆体を得るには、
ポリ塩化ビニル（以下ＰｖＣと云う）などの有機重合体
を不完全熱分解した後に、ベンゼンに代表される芳香疾
系溶媒にｍ解後、塗布、乾燥、焼成すると云う工程を経
なければならない。これは工程が複雑であるばかりでな
く、以下に述べる様な欠点を有している。

即ち、１）ＰＶＣｉ不完全熱分解する際、Ｃ／チ（ｍｏ
ｌ）比が約１でないと溶媒に溶解しないで残渣が残って
しまゐ、この残渣が塗布焼成し友時にピンホールの原因
となり易い。２）ｌ＠ＩＩＩＫ啓解可能な有機重合体の
不完全熱分解物の種類が限定される。

又、溶媒の種類もベンゼンなどに限定され、ベンゼンは
麻酔作用があるために人体に対する危険性が高い。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、簡単かつ人体に対する危険性が少なく、更に
はガラス状炭素皮膜にピンホールが発生しないガラス状
炭素被ｆｆｉ体の製造方法を提供することを目的として
いる。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らはガラス状炭素皮膜を形成する有機重合体を
様々な条件で溶解焼成する実験を行なつ几結果、有機重
合体の不完全熱分解の工程を経ることなしに、有機重合
体をそのまま溶媒に溶解して溶液とし、該谷孜を基本に
塗布して焼成を加えることによって、ガラス状炭素皮膜
にピンホールが発生しなめ事実と見出し几〇 即ち、本発明は有機重合体を溶媒に溶解して溶液とし、
該直液を炭素またはセラ・ミックスからなる基体上に塗
布し、塗膜がガラス状炭素化するまで焼成することを特
徴とするガラス状炭素被覆体の製造方法である。

以下、本発明をさらに詳しぐ説明する。

本発明に用いる有機重合体は適当な溶媒に溶解するもの
であるならば特に制限はないが、人体に安全な溶媒を選
択可能なこと、純度が高いこと等の点からｐｖｃ、＆リ
スチレン（以下ＰＳｔという）、ポリ酢酸ビニル（以下
ＰＶＡｃという）、およびポリビニルアルコール（以下
ＰＶＡという）が好ましい。

有機重合体の溶媒としては溶解させ得るものであれば種
Ｍｅ問わないのであるが、純度および安全性を考えると
アセトン、アルコール、水等が好ましい。

これ等有機重合体の形状は問わないが、溶解性を考える
と粒状または粉末状が好ましく、特に粉末状が好ましい
。溶媒に対する有機重合体の溶解量は、０．１重量％で
以下であるとガラス状炭素化する際の効率が悪く、又発
泡によりピンホールが発生し易い。

が困難となるばかりでなく、又発泡、クラックの原因と
なる。焼成する際の雰囲気は真空下着くは、アルゴン、
窒Ｓなどの不活性ガス雰囲気下で行なうのが好ましい。

昇温は余りに速く行なうと有機重合体の熱分解の際に生
ずる水素又は炭化水素ガスによジ塗布皮膜にピンホール
が発生し易くなるので好ましくない。好ましくは、１５
℃／　ｍ、ｉｎ以下の昇温速度であり、特に好ましくは
１０°Ｃ／ｍｉｎ以下の昇温速度である。

最終的な焼成温度としては塗布皮膜が完全にガラス状炭
素化する温度であるが、余ジに温度が低いとガラス状炭
素化するまでに長時間を要する。

又、温度が高すぎると、塗布皮膜が黒鉛化してしまい好
ましくな＾。好ましい温度としては１０００°０以上２
０００°ＣＬ：Ｌ内、時間はその温度で、５分間以上医
持するのが好ましい。

このようにして得られるガラス状炭素被覆体は皮膜にピ
ンホールがなく、基板からの不純物の発散を十分に防ぐ
性能の優れたものとなる。

〔実施例〕

以下、本発明？実施例、および比較例により説明する。

実施例１〜９ 有機重合体としてｐｓｔ　（電気化学工業株式会社製Ｇ
Ｐ−１−３０１）、ＰＶＡＣ（同社＃　Ｓ　Ｈ−１０）
、ＰＶＣ（同社製５Ｓ−１１０８）およびＰＶＡ　（同
社製に一２４Ｅ）を用い比。

上記有機重合体を表１に示す啓媒に溶解してスラリーと
した。スラリー調製時の有機重合体の溶媒に対する配合
割合は表１に示すとお９０．１〜１０重量％の範囲にし
念。

このスラリーを長さ６００羽、幅１００ｙ＋ｘ、厚さ５
真翼の帯状に機械加工した炭素成形本若くはアルミナの
成形体の上にハケ衾ジ若くはディッピングによジ塗布、
これを表１に示す焼成条件により、焼成しガラス状炭素
被覆体を得た。ガラス状炭素皮、漠の厚味は表１に示す
通ジであった〇上記の処理で得られたガラス状炭素被１
！Ｉ本の表面を１００倍の光学顕微鏡で観察し、ピンホ
ールの有無を調べ念。又、Ｈｅがスによるガス透過試験
も併せて行なった。これらの結果は表１に示す通りであ
る。

即ち、上記の方法で得られたガラス状炭素被覆体表面の
ピンホールは皆無であり、かつ、Ｈｅがスの透過量も極
めて少なく、良好なガラス状炭素の皮膜が形成されてい
ることが確認された。

比較例１〜６ 有機重合体として、前記のＰＶＣおよびＰＶＡｃを用い
、これとアルゴンガス雰囲気下９０分間加熱して不完全
に熱分解した後に不完全熱分解物をベンゼン上に溶解し
てスラリーとし念。

このスラリーを表２に示す如く、実施例と同様の条件で
塗布焼成し、ピンホールの有無？観察し、Ｈｅがス透過
試験を行なり九〇 結果は表２に示す通ジであジ、実施列と比較するまでも
なくガラス状炭素皮膜には数個のピンホールが観察され
、そのピンホールを通してのＨｅガス透過が観測された
。

なお、上記実施例および比較例においてＨｅがスの透過
量測定は次の通９行なった。すなわち、試験片で２つに
仕切られたチャンバーの両側をｉ　Ｑ−７ｔｏｒｒ以下
の真空度にしたのち、片側に１気圧のヘリウムガスを流
し、反対側の圧力上昇を測定することにより行なり之。

〔発明の効果〕

以上説明した様に、本発明によれば従来の欠点であった
ガラス状炭素皮膜に存在するピンホールを無くすことが
でき、基本からの不純物の発散の恐れのないガラス状炭
素被覆体を製造する実用性の高い方法が提供される。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 有機重合体を溶媒に溶解して溶液とし、該溶液を炭素ま
   たはセラミックスからなる基体上に塗布し、塗膜がガラ
   ス状炭素化するまで、焼成することを特徴とするガラス
   状炭素被覆体の製造方法。