JPS6241705A - ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法Info
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- JPS6241705A JPS6241705A JP60180160A JP18016085A JPS6241705A JP S6241705 A JPS6241705 A JP S6241705A JP 60180160 A JP60180160 A JP 60180160A JP 18016085 A JP18016085 A JP 18016085A JP S6241705 A JPS6241705 A JP S6241705A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
シリコンウェハーなどのエピタキシャル気相成長、その
他各種絶縁膜の気相成長や、多結晶膜の気相成長などの
工程におけるサセプターとして用いるための、ガラス状
炭素被覆炭素材の製造に関連してこの明細書には、ガラ
ス状炭素被覆の性能改善についての開発研究の成果を、
以下に述べる。
他各種絶縁膜の気相成長や、多結晶膜の気相成長などの
工程におけるサセプターとして用いるための、ガラス状
炭素被覆炭素材の製造に関連してこの明細書には、ガラ
ス状炭素被覆の性能改善についての開発研究の成果を、
以下に述べる。
（従来の技術）
半導体の製造工程に用いるサセプターは一般に炭素質素
材の表面に炭化けい前被覆を施したものが広く用いられ
て来たが、炭素質素材と炭化けい素との間の熱膨張係数
の差によって、サセプターの使用中に層間亀裂や、はく
離が発生し易いため、炭素質素材中の不純物によるシリ
コンウェハーへの汚染を起すうれいがある上、とくに近
年要求が強まりつつあるサセプターの大型化への対応も
難しい。
材の表面に炭化けい前被覆を施したものが広く用いられ
て来たが、炭素質素材と炭化けい素との間の熱膨張係数
の差によって、サセプターの使用中に層間亀裂や、はく
離が発生し易いため、炭素質素材中の不純物によるシリ
コンウェハーへの汚染を起すうれいがある上、とくに近
年要求が強まりつつあるサセプターの大型化への対応も
難しい。
一方ハロゲン化線状重合体又は天然有機重合体を熱分解
して得られたピッチ状物質を芳香族溶剤と混合したスラ
リーを炭素質素材に塗布焼成しその表面にガラス状炭素
被覆を形成させる方法が提案されている（特公昭５２−
３９６８４号公報）。この方法は熱サイクル時の居間亀
裂やはく離に対し一応の改善を見たが今だ充分でなく、
とくにスラリーを塗布コーティングするプロセスのため
に、均一なコーティングないしは完全な基材の穴埋めが
難しくピンホールが残存する問題がある。また、この場
合芳香族溶剤に混合するピッチ状物質の炭素原子と水素
原子の重量比（以下ＣｌＨ比という）が１２〜１３：１
であり、かなり多くの水素原子が残っていて、この水素
原子が原因で基材に塗布後脚素化する際に水素ガスが発
生し、そのためガラス状炭素被膜に気泡が生じ新たにピ
ンホールが形成される事態も生じる。
して得られたピッチ状物質を芳香族溶剤と混合したスラ
リーを炭素質素材に塗布焼成しその表面にガラス状炭素
被覆を形成させる方法が提案されている（特公昭５２−
３９６８４号公報）。この方法は熱サイクル時の居間亀
裂やはく離に対し一応の改善を見たが今だ充分でなく、
とくにスラリーを塗布コーティングするプロセスのため
に、均一なコーティングないしは完全な基材の穴埋めが
難しくピンホールが残存する問題がある。また、この場
合芳香族溶剤に混合するピッチ状物質の炭素原子と水素
原子の重量比（以下ＣｌＨ比という）が１２〜１３：１
であり、かなり多くの水素原子が残っていて、この水素
原子が原因で基材に塗布後脚素化する際に水素ガスが発
生し、そのためガラス状炭素被膜に気泡が生じ新たにピ
ンホールが形成される事態も生じる。
（発明が解決しようとする問題点）
ピンホールをはじめ亀裂やはく離を来たすことなく、し
かも緻密で平滑な表面性状を有し、半導体の製造工程で
サセプターとして有用な、ガラス状炭素被覆炭素材の有
利な製造方法を与えることがこの発明の目的である。
かも緻密で平滑な表面性状を有し、半導体の製造工程で
サセプターとして有用な、ガラス状炭素被覆炭素材の有
利な製造方法を与えることがこの発明の目的である。
（問題点を解決するための手段）
発明者らは上に述べたような欠点を解決するため、有機
重合体の不完全熱分解生成物を溶解する溶剤について鋭
意研究を行なった結果、脂肪族塩素系溶剤がこの目的に
合致していることを発見し、この発明を完成するに至っ
た。すなわち、この発明は、有機重合体の熱分解生成物
からなるガラス状炭素で被覆された炭素材の製造法にお
いて、有機重合体の不完全熱分解生成物を脂肪族塩素系
溶剤に溶解し、この溶液を炭素質素材表面に塗布し、不
活性雰囲気下で加熱することを特徴とするガラス状炭素
被覆炭素材の製造法である。
重合体の不完全熱分解生成物を溶解する溶剤について鋭
意研究を行なった結果、脂肪族塩素系溶剤がこの目的に
合致していることを発見し、この発明を完成するに至っ
た。すなわち、この発明は、有機重合体の熱分解生成物
からなるガラス状炭素で被覆された炭素材の製造法にお
いて、有機重合体の不完全熱分解生成物を脂肪族塩素系
溶剤に溶解し、この溶液を炭素質素材表面に塗布し、不
活性雰囲気下で加熱することを特徴とするガラス状炭素
被覆炭素材の製造法である。
この発明で用いる有機重合体は、塩化ビニル樹脂、ポリ
ビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキルフ
ェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリプロピレ
ン、酢酸ビニル樹脂またはポリカーボネート樹脂が好適
である。
ビニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキルフ
ェノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリプロピレ
ン、酢酸ビニル樹脂またはポリカーボネート樹脂が好適
である。
とくにガラス状炭素被覆炭素材の使途が半導体製造用サ
セプターの場合には、不純物の面から上記のうち塩化ビ
ニル樹脂がとりわけ、好ましい。
セプターの場合には、不純物の面から上記のうち塩化ビ
ニル樹脂がとりわけ、好ましい。
これら有機重合体の不完全熱分解にはその種類を問わず
粒状品又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中
で２００〜５００℃で３０分以上加熱して行う。この加
熱の望ましい温度・時間は加熱装置および有機重合体の
種類によって異なるが、不完全な分解生成物のＣ／Ｈ比
が結果的に１０〜２５：１の範囲に入るよう実験により
定めればよい。
粒状品又は粉末を、不活性雰囲気例えばアルゴンガス中
で２００〜５００℃で３０分以上加熱して行う。この加
熱の望ましい温度・時間は加熱装置および有機重合体の
種類によって異なるが、不完全な分解生成物のＣ／Ｈ比
が結果的に１０〜２５：１の範囲に入るよう実験により
定めればよい。
このようにして得られるピッチ状物質に脂肪族塩素系溶
剤を加えて溶解させ、濃度２００〜３００メ／Ｊ２の溶
液を作り、これを炭素質素材表面に塗布する。
剤を加えて溶解させ、濃度２００〜３００メ／Ｊ２の溶
液を作り、これを炭素質素材表面に塗布する。
塗布後は、不活性雰囲気下で８００〜１３００℃で３０
分以上の加熱を施し炭素化しガラス状炭素被覆炭素材を
得るわけである。
分以上の加熱を施し炭素化しガラス状炭素被覆炭素材を
得るわけである。
次に炭素質素材は好ましくは嵩密度が１．６〜２．０１
／ ｃ−／の黒鉛である。嵩密度のより低い炭素質素
材ではその強度が低すぎて耐久性に劣りかつ開気孔率が
大きくなるため塗布溶剤が表面に浸透しにくくピンホー
ルの原因にもなりやすいのに反し嵩密度のより高い炭素
質素材は、表面の気孔が少なく滑らかすぎるため、有機
重合体の熱分解生成物溶液による塗膜がはがれ易くなる
。
／ ｃ−／の黒鉛である。嵩密度のより低い炭素質素
材ではその強度が低すぎて耐久性に劣りかつ開気孔率が
大きくなるため塗布溶剤が表面に浸透しにくくピンホー
ルの原因にもなりやすいのに反し嵩密度のより高い炭素
質素材は、表面の気孔が少なく滑らかすぎるため、有機
重合体の熱分解生成物溶液による塗膜がはがれ易くなる
。
この発明は脂肪族塩素系溶剤を用いることが特徴である
がここに脂肪族塩素系溶剤としては沸点が１５０℃以下
のものが好ましく、沸点が１５０°Ｃを越えると熱分解
生成物溶液の乾燥に時間がかかるようになるからであっ
て、粘性及び濡れ性の面からとりわけトリクロロエチレ
ン及び１，１．１− トリクロロエタンが適している。
がここに脂肪族塩素系溶剤としては沸点が１５０℃以下
のものが好ましく、沸点が１５０°Ｃを越えると熱分解
生成物溶液の乾燥に時間がかかるようになるからであっ
て、粘性及び濡れ性の面からとりわけトリクロロエチレ
ン及び１，１．１− トリクロロエタンが適している。
（作用）
この発明では、脂肪族塩素系溶剤を用いることにより有
Ｒ７ａ合体の熱分解生成物の溶解性が特に大きいので、
熱分解を充分に行ない水素原子が少なくなった熱分解生
成物についても適切に溶解させることができ焼成時の水
素ガス発生によるピンホールを減らすのに役立ち、また
脂肪族塩素系溶剤を用いると、熱分解生成物溶液の炭素
質素材への濡れ性が良くかつ溶液粘度も低いために炭素
素材への浸透性が良〈従来技術で埋めることができなか
ったような炭素質素材の穴まで埋めることができるため
ピンホールが少なくなるのである。
Ｒ７ａ合体の熱分解生成物の溶解性が特に大きいので、
熱分解を充分に行ない水素原子が少なくなった熱分解生
成物についても適切に溶解させることができ焼成時の水
素ガス発生によるピンホールを減らすのに役立ち、また
脂肪族塩素系溶剤を用いると、熱分解生成物溶液の炭素
質素材への濡れ性が良くかつ溶液粘度も低いために炭素
素材への浸透性が良〈従来技術で埋めることができなか
ったような炭素質素材の穴まで埋めることができるため
ピンホールが少なくなるのである。
上記溶剤は、Ｃ／Ｈ比が１２〜２５：１のような広範囲
で、かつ水素原子の少ない熱分解生成物の溶解が可能に
なる。
で、かつ水素原子の少ない熱分解生成物の溶解が可能に
なる。
〈発明の効果）
この発明により得られるガラス状炭素被覆炭素材は、ピ
ンホールがほとんど皆無であり、またヘリウムガスを用
いた気体透過率の値が１ ｘ １ｏ−１１１ｃｃ／ ｃ
＋／・ｓｅｃ以下と優れた気体不浸透性を示し、ざらに
は被覆層の熱膨張係数が４，２Ｘ １０−６ ／ ”Ｃ
と炭素質素材の熱膨張係数４〜６Ｘ１０−６／℃に近い
ため、急熱急冷サイクルによるＨ間亀裂やはく離の発生
も殆どない上、被覆表面は緻密かつ平滑になる。なお脂
肪族塩素系溶剤は難燃性であるため製造工程上も安全で
人体への有害性は低く、有利である。
ンホールがほとんど皆無であり、またヘリウムガスを用
いた気体透過率の値が１ ｘ １ｏ−１１１ｃｃ／ ｃ
＋／・ｓｅｃ以下と優れた気体不浸透性を示し、ざらに
は被覆層の熱膨張係数が４，２Ｘ １０−６ ／ ”Ｃ
と炭素質素材の熱膨張係数４〜６Ｘ１０−６／℃に近い
ため、急熱急冷サイクルによるＨ間亀裂やはく離の発生
も殆どない上、被覆表面は緻密かつ平滑になる。なお脂
肪族塩素系溶剤は難燃性であるため製造工程上も安全で
人体への有害性は低く、有利である。
（実施例）
実施例１〜２３
表１に示す各種有機重合体１００ノを管状炉に入れ、ア
ルゴンガス雰囲気下で９０分加熱した。生成したピッチ
状物質のＣ／）−１比をＣＨＮコーダーで測定した結果
も表１に示した。かくして得られたピッチ状物質を乳鉢
で粉砕し各種脂肪族塩素系溶剤を加えてこれに溶解し、
この溶液を表１に併記した各種炭素質素材（３０ｘ ５
０ｘ １０ｍｍ）に浸漬法で塗布した。
ルゴンガス雰囲気下で９０分加熱した。生成したピッチ
状物質のＣ／）−１比をＣＨＮコーダーで測定した結果
も表１に示した。かくして得られたピッチ状物質を乳鉢
で粉砕し各種脂肪族塩素系溶剤を加えてこれに溶解し、
この溶液を表１に併記した各種炭素質素材（３０ｘ ５
０ｘ １０ｍｍ）に浸漬法で塗布した。
次にアルゴンガス雰囲気中１２００℃で１時間加熱し炭
素化した。
素化した。
塗布及び加熱を数回くり返し、被膜厚が１５μｍである
ガラス状炭素被覆炭素材を製造した。
ガラス状炭素被覆炭素材を製造した。
この場合の製造条件の差異も表１に示す通りであって各
製造条件毎に５枚の炭素質素材を準備し、それぞれに溶
液塗布と、炭素化をくり返し行った。
製造条件毎に５枚の炭素質素材を準備し、それぞれに溶
液塗布と、炭素化をくり返し行った。
得られた製品の評価は、顕微鏡によるピンホール数の観
察、常温と１３００℃の熱サイクル試験（昇降温速度５
０℃／＋＋＋ｉｎ 、 ｔｏＯサイクル）による亀裂
発生の肉眼観察及び気体透過率の測定（ＬＹＳＳＹ製Ｇ
ＰＭ−２００形装置使用）を行った。ピンボール数の観
察と熱サイクル試験は各製造条件毎に５枚の試験片全部
について行ない、気体透過率の測定は５枚の試験片のう
ち最初に製造した１枚のみについて行なった。
察、常温と１３００℃の熱サイクル試験（昇降温速度５
０℃／＋＋＋ｉｎ 、 ｔｏＯサイクル）による亀裂
発生の肉眼観察及び気体透過率の測定（ＬＹＳＳＹ製Ｇ
ＰＭ−２００形装置使用）を行った。ピンボール数の観
察と熱サイクル試験は各製造条件毎に５枚の試験片全部
について行ない、気体透過率の測定は５枚の試験片のう
ち最初に製造した１枚のみについて行なった。
気体透過率の測定値は被覆の緻密さの度合いを示すもの
であり、値が小さいほど緻密であるとみなされる。
であり、値が小さいほど緻密であるとみなされる。
製造した炭素材を評価した結果は表１にまとめて示した
通りである。
通りである。
比較例１〜４
各種脂肪族溶剤の代りに表２に示ずように芳香族溶剤を
使用した外は、上記実施例に準拠した。
使用した外は、上記実施例に準拠した。
各種の製造条件ならびに製品を評価した結果を、表２に
あわせて示した。なお、比較例１〜３はピッチ状物質を
溶剤に溶解させる際、ピッチ状物質の５〜１０重量％が
溶解しなかったので戸別して取除いた。
あわせて示した。なお、比較例１〜３はピッチ状物質を
溶剤に溶解させる際、ピッチ状物質の５〜１０重量％が
溶解しなかったので戸別して取除いた。
なお表１，２に掲げた有機重合体は具体的には、次の通
りである。
りである。
塩化ビニル樹脂・・・電気化学工業■ ８３−１１０酢
酸ビニル樹脂・・・ ５ｌ−（−１０ポ
リビニルアルコール・・・ｌＪ Ｂ−０５ア
ルキルフエノール樹脂・・・日立化成工業■３０６Ｎ ポリカーボネート樹脂・・・出光石油化学■手 続
補 正 書 昭和６０年 ８月２２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿２、発明の
名称 ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 電気化学工業株式会社 ４、代理人 １、明細書第１０頁第１表を別紙の通りに訂正する。
酸ビニル樹脂・・・ ５ｌ−（−１０ポ
リビニルアルコール・・・ｌＪ Ｂ−０５ア
ルキルフエノール樹脂・・・日立化成工業■３０６Ｎ ポリカーボネート樹脂・・・出光石油化学■手 続
補 正 書 昭和６０年 ８月２２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿２、発明の
名称 ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 電気化学工業株式会社 ４、代理人 １、明細書第１０頁第１表を別紙の通りに訂正する。
訂正箇所
２、同第１１頁第２表を別紙の通りに訂正する。
訂正箇所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、有機重合体の熱分解生成物からなるガラス状炭素に
よる表面被覆をもつ炭素材の製造に際して、有機重合体
の不完全熱分解生成物を脂肪族塩素系溶剤に溶解した溶
液を炭素質素材表面に塗布し、不活性雰囲気下で加熱す
ることを特徴とするガラス状炭素被覆炭素材の製造方法
。 ２、有機重合体が、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、
ポリビニルアルコール、アルキルフェノール樹脂、およ
びポリカーボネート樹脂からなる群より選ばれた１種以
上のものである１記載の方法。 ３、脂肪族塩素系溶剤が、沸点１５０℃以下のものであ
る１または２記載の方法。 ４、炭素質素材が嵩密度１．６〜２．０ｇ／ｃｍ＾３の
黒鉛材である１、２または３記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180160A JPS6241705A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180160A JPS6241705A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6241705A true JPS6241705A (ja) | 1987-02-23 |
| JPH027915B2 JPH027915B2 (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16078446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180160A Granted JPS6241705A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | ガラス状炭素被覆炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6241705A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424383A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | Graphite heat emitting body |
| JPH01264965A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-10-23 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素成形品の焼成炭素化方法 |
| US9676551B2 (en) | 2010-12-15 | 2017-06-13 | Symbotic, LLC | Bot payload alignment and sensing |
| US9908698B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-03-06 | Symbotic, LLC | Automated bot transfer arm drive system |
| US9946265B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-04-17 | Symbotic, LLC | Bot having high speed stability |
| US10280000B2 (en) | 2010-12-15 | 2019-05-07 | Symbotic, LLC | Suspension system for autonomous transports |
| US10414586B2 (en) | 2010-12-15 | 2019-09-17 | Symbotic, LLC | Autonomous transport vehicle |
| US10759600B2 (en) | 2009-04-10 | 2020-09-01 | Symbotic Llc | Autonomous transports for storage and retrieval systems |
| US10894663B2 (en) | 2013-09-13 | 2021-01-19 | Symbotic Llc | Automated storage and retrieval system |
| US11078017B2 (en) | 2010-12-15 | 2021-08-03 | Symbotic Llc | Automated bot with transfer arm |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP60180160A patent/JPS6241705A/ja active Granted
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424383A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | Graphite heat emitting body |
| JPH0454356B2 (ja) * | 1987-07-20 | 1992-08-31 | Tokai Konetsu Kogyo Kk | |
| JPH01264965A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-10-23 | Nippon Carbon Co Ltd | 炭素成形品の焼成炭素化方法 |
| US10759600B2 (en) | 2009-04-10 | 2020-09-01 | Symbotic Llc | Autonomous transports for storage and retrieval systems |
| US9676551B2 (en) | 2010-12-15 | 2017-06-13 | Symbotic, LLC | Bot payload alignment and sensing |
| US9862543B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-01-09 | Symbiotic, LLC | Bot payload alignment and sensing |
| US9908698B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-03-06 | Symbotic, LLC | Automated bot transfer arm drive system |
| US9946265B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-04-17 | Symbotic, LLC | Bot having high speed stability |
| US10280000B2 (en) | 2010-12-15 | 2019-05-07 | Symbotic, LLC | Suspension system for autonomous transports |
| US10414586B2 (en) | 2010-12-15 | 2019-09-17 | Symbotic, LLC | Autonomous transport vehicle |
| US11078017B2 (en) | 2010-12-15 | 2021-08-03 | Symbotic Llc | Automated bot with transfer arm |
| US10894663B2 (en) | 2013-09-13 | 2021-01-19 | Symbotic Llc | Automated storage and retrieval system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH027915B2 (ja) | 1990-02-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
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|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |