JPH059395B2 - - Google Patents
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- JPH059395B2 JPH059395B2 JP59058594A JP5859484A JPH059395B2 JP H059395 B2 JPH059395 B2 JP H059395B2 JP 59058594 A JP59058594 A JP 59058594A JP 5859484 A JP5859484 A JP 5859484A JP H059395 B2 JPH059395 B2 JP H059395B2
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は無機質基体上にａ族遷移金属を含む
化合物の被膜を形成する方法に関する。
化合物の被膜を形成する方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
ａ族遷移金属を含む化合物、例えば窒化チタ
ン、炭化チタン等は耐熱性、耐摩耗性に優れてい
るため、主に金属部材にコーテイングされて切削
工具等として使用されている。
ン、炭化チタン等は耐熱性、耐摩耗性に優れてい
るため、主に金属部材にコーテイングされて切削
工具等として使用されている。
近年、高温構造材料、耐摩耐食材料として有用
な窒化ケイ素系セラミツクス焼結体等にａ族遷
移金属を含む化合物をコーテイングしてセラミツ
クス焼結体の特性を改善したり、また導電性被膜
が形成されることからセラミツクス焼結体を金属
部材と接合して用途を拡大する試みがなされてい
る。
な窒化ケイ素系セラミツクス焼結体等にａ族遷
移金属を含む化合物をコーテイングしてセラミツ
クス焼結体の特性を改善したり、また導電性被膜
が形成されることからセラミツクス焼結体を金属
部材と接合して用途を拡大する試みがなされてい
る。
セラミツクス焼結体等の無機質基体上に窒化チ
タン、炭化チタン等のａ族遷移金属を含む化合
物をコーテイングする方法としては、物理蒸着
（PVD）法、化学蒸着（CVD）法、溶射法等が
考えられるが、いずれの方法も被処理材を特別の
チヤンバー内に入れ、チヤンバー中の真空度を厳
密に制御して被膜操作を行なうため、大量処理が
困難である、被処理材の大きさに制限がある、コ
ストが高い等の欠点があつた。
タン、炭化チタン等のａ族遷移金属を含む化合
物をコーテイングする方法としては、物理蒸着
（PVD）法、化学蒸着（CVD）法、溶射法等が
考えられるが、いずれの方法も被処理材を特別の
チヤンバー内に入れ、チヤンバー中の真空度を厳
密に制御して被膜操作を行なうため、大量処理が
困難である、被処理材の大きさに制限がある、コ
ストが高い等の欠点があつた。
［発明の目的］
本発明はこのような欠点を解消するためなされ
たもので、大量処理が可能で、また被処理材の大
きさに制限がなく、しかも安価なａ族遷移金属
化合物被膜の形成方法を提供することを目的とす
る。
たもので、大量処理が可能で、また被処理材の大
きさに制限がなく、しかも安価なａ族遷移金属
化合物被膜の形成方法を提供することを目的とす
る。
［発明の概要］
すなわち本発明方法は、無機質基体上にａ族
遷移金属もしくはａ族遷移金属を含む物質を接
触させ、非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴
としている。
遷移金属もしくはａ族遷移金属を含む物質を接
触させ、非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴
としている。
本発明において無機質基体としては、窒化ケイ
素、窒化アルミニウム、炭化ケイ素等の非酸化物
系セラミツクス焼結体やアルミナ等の酸化物系セ
ラミツクス焼結体あるいはガラスがあげられる。
素、窒化アルミニウム、炭化ケイ素等の非酸化物
系セラミツクス焼結体やアルミナ等の酸化物系セ
ラミツクス焼結体あるいはガラスがあげられる。
この無機質基体上にａ族遷移金属もしくは
ａ族遷移金属を含む物質を接触させるには、チタ
ン、ジルコニウムまたはそれらの酸化物、炭化
物、ホウ化物等の化合物を必要により有機バイン
ダや溶媒に混合してペースト状にし、これを無機
質基体上に塗布する。
ａ族遷移金属を含む物質を接触させるには、チタ
ン、ジルコニウムまたはそれらの酸化物、炭化
物、ホウ化物等の化合物を必要により有機バイン
ダや溶媒に混合してペースト状にし、これを無機
質基体上に塗布する。
本発明においては、その後、有機バインダや溶
媒が完全に飛ぶ温度で加熱してこれらを除去し、
次いでアルゴンガス中、真空中または窒素と水素
の混合ガス中等の非酸化性雰囲気中で1200〜1400
℃に加熱して焼成する。この結果、主に無機質基
体中の非金属元素（ケイ素、酸素を除く）とａ
族遷移金属とが反応することにより無機質基体上
にａ族遷移金属を含む化合物の被膜が形成され
る。なお、この時の焼成時の雰囲気は無機質基体
にａ族遷移金属を塗布する場合にはアルゴンガ
ス中または真空中が好ましくａ族遷移金属の化
合物を塗布する場合は還元性雰囲気が好ましい。
媒が完全に飛ぶ温度で加熱してこれらを除去し、
次いでアルゴンガス中、真空中または窒素と水素
の混合ガス中等の非酸化性雰囲気中で1200〜1400
℃に加熱して焼成する。この結果、主に無機質基
体中の非金属元素（ケイ素、酸素を除く）とａ
族遷移金属とが反応することにより無機質基体上
にａ族遷移金属を含む化合物の被膜が形成され
る。なお、この時の焼成時の雰囲気は無機質基体
にａ族遷移金属を塗布する場合にはアルゴンガ
ス中または真空中が好ましくａ族遷移金属の化
合物を塗布する場合は還元性雰囲気が好ましい。
例えば無機質基体が窒化ケイ素系セラミツクス
焼結体、塗布物質が二酸化チタンの場合には窒化
ケイ素系セラミツクス焼結体上に窒化チタンの被
膜が形成され、無機質基体が窒化ケイ素系セラミ
ツクス焼結体、塗布物質がジルコニウムの場合は
窒化ジルコニウムの被膜が、また無機質基体が窒
化アルミニウム、塗布物質が二酸化チタンの場合
は窒化チタンの被膜が形成される。無機質基体が
炭化ケイ素、塗布物質が二酸化チタンの場合は炭
化チタンの被膜が形成されることになる。なお、
ａ族遷移金属化合物の被膜厚はａ族遷移金属
の塗布方法、無機質基体とａ族遷移金属との化
学的な関係、焼成条件等により影響を受けるの
で、目的とする厚さの被膜が得られるよう各条件
を選定する。
焼結体、塗布物質が二酸化チタンの場合には窒化
ケイ素系セラミツクス焼結体上に窒化チタンの被
膜が形成され、無機質基体が窒化ケイ素系セラミ
ツクス焼結体、塗布物質がジルコニウムの場合は
窒化ジルコニウムの被膜が、また無機質基体が窒
化アルミニウム、塗布物質が二酸化チタンの場合
は窒化チタンの被膜が形成される。無機質基体が
炭化ケイ素、塗布物質が二酸化チタンの場合は炭
化チタンの被膜が形成されることになる。なお、
ａ族遷移金属化合物の被膜厚はａ族遷移金属
の塗布方法、無機質基体とａ族遷移金属との化
学的な関係、焼成条件等により影響を受けるの
で、目的とする厚さの被膜が得られるよう各条件
を選定する。
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体に二酸化チタ
ンを塗布した場合では、還元性雰囲気は窒素また
はアルゴンと水素との混合ガスが好ましく、これ
らの割合は窒素またはアルゴン：水素が１：１〜
３：１がよい。焼成後の金属化合物の被膜厚は、
0.1〜5μｍ、たとえば約1μｍである。
ンを塗布した場合では、還元性雰囲気は窒素また
はアルゴンと水素との混合ガスが好ましく、これ
らの割合は窒素またはアルゴン：水素が１：１〜
３：１がよい。焼成後の金属化合物の被膜厚は、
0.1〜5μｍ、たとえば約1μｍである。
このようにしてａ族遷移金属化合物被膜の形
成された無機質基体は、電気炉用熱線反射膜、光
選択サーマルプリンタ用発熱体、工具等として、
あるいは金属部材との接合が容易になるので複合
材料等として使用することができる。
成された無機質基体は、電気炉用熱線反射膜、光
選択サーマルプリンタ用発熱体、工具等として、
あるいは金属部材との接合が容易になるので複合
材料等として使用することができる。
［発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体の表面に、75
％の二酸化チタンの水溶液を塗布し、自然乾燥し
て水を除去した後、窒素と水素の混合ガス中で
1350℃×１時間の条件で加熱して焼成した。二酸
化チタンを塗布した面には金色の光沢面が形成さ
れており、窒化チタンの均一な被膜が得られた。
この光沢面の電気抵抗は約22×10-6Ω・cmであつ
た。
％の二酸化チタンの水溶液を塗布し、自然乾燥し
て水を除去した後、窒素と水素の混合ガス中で
1350℃×１時間の条件で加熱して焼成した。二酸
化チタンを塗布した面には金色の光沢面が形成さ
れており、窒化チタンの均一な被膜が得られた。
この光沢面の電気抵抗は約22×10-6Ω・cmであつ
た。
実施例 ２
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体の表面に、オ
ルトチタン酸イソプロピル（Ti［CoH（CH3）2］4）
を塗布し乾燥させた後アルゴンと水素の混合ガス
中で1350℃×１時間の条件で加熱して焼成した。
塗布面には金色の光沢面が形成されており、窒化
チタンの均一な被膜が形成された。
ルトチタン酸イソプロピル（Ti［CoH（CH3）2］4）
を塗布し乾燥させた後アルゴンと水素の混合ガス
中で1350℃×１時間の条件で加熱して焼成した。
塗布面には金色の光沢面が形成されており、窒化
チタンの均一な被膜が形成された。
実施例 ３
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体の表面に、チ
タンを含む有機金属の溶液（商品名：アトロン
NTi、日本ソーダ製）を塗布し、アルゴンと水
素の混合ガス中で1350℃×１時間の条件で加熱し
て焼成した。塗布面には金色の光沢面が形成され
ており、窒化チタンの均一な被膜が形成された。
タンを含む有機金属の溶液（商品名：アトロン
NTi、日本ソーダ製）を塗布し、アルゴンと水
素の混合ガス中で1350℃×１時間の条件で加熱し
て焼成した。塗布面には金色の光沢面が形成され
ており、窒化チタンの均一な被膜が形成された。
実施例 ４
窒化アルミニウム系セラミツクス焼結体の表面
に、75％の二酸化チタン（モリブデンを含む）の
水溶液を塗布し、自然乾燥して水を除去した後、
窒素と水素の混合ガス中で1300℃×１時間の条件
で加熱して焼成した。二酸化チタンを塗布した面
には金色の光沢面が形成されており、窒化チタン
の均一な被膜が得られた。この光沢面の電気抵抗
は約22×10-6Ω・cmであつた。
に、75％の二酸化チタン（モリブデンを含む）の
水溶液を塗布し、自然乾燥して水を除去した後、
窒素と水素の混合ガス中で1300℃×１時間の条件
で加熱して焼成した。二酸化チタンを塗布した面
には金色の光沢面が形成されており、窒化チタン
の均一な被膜が得られた。この光沢面の電気抵抗
は約22×10-6Ω・cmであつた。
実施例 ５
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体の表面に、75
％の酸化ジルコニウムの水溶液を塗布し、自然乾
燥して水を除去した後、窒素と水素の混合ガス中
で1450℃×１時間の条件で加熱して焼成した。酸
化ジルコニウムを塗布した面には窒化チタンと同
様な金色の光沢面が形成されており、窒化ジルコ
ニウムの均一な被膜が得られた。この光沢面の電
気抵抗は約14×10-6Ω・cmであつた。
％の酸化ジルコニウムの水溶液を塗布し、自然乾
燥して水を除去した後、窒素と水素の混合ガス中
で1450℃×１時間の条件で加熱して焼成した。酸
化ジルコニウムを塗布した面には窒化チタンと同
様な金色の光沢面が形成されており、窒化ジルコ
ニウムの均一な被膜が得られた。この光沢面の電
気抵抗は約14×10-6Ω・cmであつた。
実施例 ６
窒化ケイ素系セラミツクス焼結体の表面に、ジ
ルコニウムを含む有機金属の溶液（商品名：アト
ロンNZr、日本ソーダ製）を塗布し、アルゴンと
水素の混合ガス中で1450℃×１時間の条件で加熱
して焼成した。有機金属溶液の塗布面には窒化チ
タンと同様な金色の光沢面が形成されており、窒
化ジルコニウムの均一な被膜が得られた。
ルコニウムを含む有機金属の溶液（商品名：アト
ロンNZr、日本ソーダ製）を塗布し、アルゴンと
水素の混合ガス中で1450℃×１時間の条件で加熱
して焼成した。有機金属溶液の塗布面には窒化チ
タンと同様な金色の光沢面が形成されており、窒
化ジルコニウムの均一な被膜が得られた。
［発明の効果］
以上説明したように本発明方法によれば、無機
質基体上にａ族遷移金属を含む化合物の均一な
被膜が容易に形成でき、しかも被処理材の大きさ
の制限や真空度の厳密な調整等がないので大量生
産が可能である。
質基体上にａ族遷移金属を含む化合物の均一な
被膜が容易に形成でき、しかも被処理材の大きさ
の制限や真空度の厳密な調整等がないので大量生
産が可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機質基体上に、ａ族遷移金属もしくは
ａ族遷移金属を含む物質を接触させ、非酸化性雰
囲気中で焼成することを特徴とする金属化合物被
膜の形成方法。 ２ 無機質基体はセラミツクス焼結体である特許
請求の範囲第１項記載の金属化合物被膜の形成方
法。 ３ セラミツクス焼結体は非酸化物系セラミツク
ス焼結体である特許請求の範囲第２項記載の金属
化合物被膜の形成方法。 ４ 非酸化物系セラミツクス焼結体は少なくとも
窒素を有するセラミツクス焼結体である特許請求
の範囲第３項記載の金属化合物被膜の形成方法。 ５ ａ族遷移金属はチタンおよびジルコニウム
のいずれかである特許請求の範囲第１項記載の金
属化合物被膜の形成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59058594A JPS60200877A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 金属化合物被膜の形成方法 |
| KR1019850001724A KR890004712B1 (ko) | 1984-03-27 | 1985-03-16 | 금속 화합물 피막의 형성방법 |
| EP85302076A EP0162548B1 (en) | 1984-03-27 | 1985-03-26 | Method for formation of metal compound coating |
| DE8585302076T DE3561150D1 (en) | 1984-03-27 | 1985-03-26 | Method for formation of metal compound coating |
| US06/871,131 US4654232A (en) | 1984-03-27 | 1986-06-02 | Method for the formation of a titanium or zirconium compound coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59058594A JPS60200877A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 金属化合物被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200877A JPS60200877A (ja) | 1985-10-11 |
| JPH059395B2 true JPH059395B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=13088813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59058594A Granted JPS60200877A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 金属化合物被膜の形成方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4654232A (ja) |
| EP (1) | EP0162548B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60200877A (ja) |
| KR (1) | KR890004712B1 (ja) |
| DE (1) | DE3561150D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE3861032D1 (de) * | 1987-03-13 | 1990-12-20 | Toshiba Kawasaki Kk | Verfahren zur metallisierung eines nitrid-keramischen gegenstandes. |
| US5123972A (en) * | 1990-04-30 | 1992-06-23 | Dana Corporation | Hardened insert and brake shoe for backstopping clutch |
| US5232522A (en) * | 1991-10-17 | 1993-08-03 | The Dow Chemical Company | Rapid omnidirectional compaction process for producing metal nitride, carbide, or carbonitride coating on ceramic substrate |
| US5156725A (en) * | 1991-10-17 | 1992-10-20 | The Dow Chemical Company | Method for producing metal carbide or carbonitride coating on ceramic substrate |
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| US3510343A (en) * | 1967-07-12 | 1970-05-05 | Ppg Industries Inc | Durable metal oxide coated glass articles |
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| CA1211323A (en) * | 1982-05-20 | 1986-09-16 | Vinod K. Sarin | Coated silicon nitride cutting tools |
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| US4462816A (en) * | 1983-06-08 | 1984-07-31 | Gte Products Corporation | Method for making sintered silicon nitride articles |
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-
1984
- 1984-03-27 JP JP59058594A patent/JPS60200877A/ja active Granted
-
1985
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- 1985-03-26 EP EP85302076A patent/EP0162548B1/en not_active Expired
- 1985-03-26 DE DE8585302076T patent/DE3561150D1/de not_active Expired
-
1986
- 1986-06-02 US US06/871,131 patent/US4654232A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR850007026A (ko) | 1985-10-30 |
| EP0162548B1 (en) | 1987-12-09 |
| JPS60200877A (ja) | 1985-10-11 |
| DE3561150D1 (en) | 1988-01-21 |
| KR890004712B1 (ko) | 1989-11-25 |
| EP0162548A1 (en) | 1985-11-27 |
| US4654232A (en) | 1987-03-31 |
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