JPS6374960A - ガラス状炭素被覆炭素材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、シリコンウェハーなどのエピタキシャル気相
成長、その他各種絶縁膜あるいは多結晶膜の気相成長な
どの工程におけるサセプター又はルツボなどに用いられ
るガラス状炭素被覆炭素材に関する。

〔従来の技術〕

従来、半導体製造用サセプターとして炭素材に炭化けい
素を被覆したものが汎用されているが、炭化けい素と炭
素材の熱膨張係数の差が太きいために、繰返し使用時で
の熱サイクルによシ、亀裂や眉間剥離が発生し易く、炭
素材中の不純物がウェハへ拡散する問題があった。

また、炭化けい未被覆はＣＶＤ法によって形成されるた
めに、広い面積における膜の均一性が劣り、ぎンホール
が発生しやすく、近年要求されているサセプターの大型
化への対応が難しい。

これらの欠点を補う手段として炭素又はセラミックス基
材上にガラス状炭素を被覆する提案がある（％公昭５２
−３９６８４号公報）。このガラス状炭素被覆材は上記
炭化けい未被覆サセプターと比較して被膜の均一性が優
れておシ、また気体通気率も２桁程度小さいという利点
を有している。

ガラス状炭素と炭素材との熱膨張係数の差は炭化けい素
のそれに比べて小さいため、熱サイクルによる亀裂や眉
間剥離はかなシ改善されたが、まだ充分でなく、亀裂や
ピンホールが時々生ずる。

発明者らの検討結果によれば、この原因はガラス状炭素
の結晶化度に起因し、ガラス状炭素の結晶化度の小さい
ものは、１２００℃程度までの熱サイクル時に結晶化や
熱変性を受は易く、被膜中にピンホールや亀裂を生じ易
い。

逆に、結晶化度の大きいガラス状炭素被覆は熱サイクル
時にピンホールや亀裂は、生じないが硬度が小さく、取
扱い時に傷がつき易いことがわかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は熱サイクル時にピンホールや亀裂を生ずること
なく、かつ、取扱い時に傷つくことのないガラス状炭素
被覆炭素材を提供することを目的としている。

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、ガラス状炭素
被膜の特性を以下に述べるものとすることにより上記目
的が達成され、取扱い時における傷や昇温、冷却の繰シ
返し使用におけるピンホール、クラック等を大巾に低減
できることがわかった。

〔問題点を解決するだめの手段〕

すなわち本発明は、ガラス状炭素の被膜が施された炭素
材からなシ、かつ該被膜は、Ｘ線回折における（ＯＯ２
）面のピークの半値巾がＣｕ　−Ｋαで測定して０．８
０以上８０以下であることを特徴とするガラス状炭素被
覆炭素材である。

以下、本発明について詳しく説明する。本発明において
ガラス状炭素被覆炭素材とは、以下の方法で製造される
ものである。すなわち、有機重合体を２００〜５００℃
の範囲の温度で不完全な熱分解を行ない、得られた生成
物を有機溶剤に溶解しこの溶液を炭素材表面に塗布し、
不活性雰囲気または真空下８００〜１３００℃の範囲の
温度で加熱炭素化する。

前記有機重合体は２００〜５００℃の範囲の温度におい
てピッチ状物質に変化するものであるならば全て使用可
能であるが、取扱い上の容易さの点から特にポリ塩化ビ
ニル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニルが好まし
い。また有機溶剤は溶解性の点からトリクロロエチレン
、１，１．１−トリクロロエタンまたはベンゼンが好ま
しい。

前記製造において重要な点は加熱炭素化の条件である。

すなわち、加熱炭素化の結果得られる被膜は、Ｘ線回折
における（００２）面のピークの半値巾が、Ｃｕ−にα
で測定して、０．８０以上８０以下になるように加熱炭
素化の条件を定めなければならない。

ここで半値巾の測定方法を図面によシ説明する。

Ｘ線回折図においてまず、（００２）面のピーク１の裾
２ａｔ２ｂを結ぶバックグラウンド線３を引く。ピーク
の頂点４から垂線５をおろす。バックグラウンド＃！３
と垂線５との交点６と頂点４との中点７を通ってバック
グラウンドａ３に平行な直線８を引く。ピークの左側斜
線と直線８との交点９ａにおける角度２θをβ１、ぎ−
りの右側斜線と直線８との交点９ｂにおける角度２θを
β２とするときβ２とβ１との差すなわちβ２−β１が
半値巾である。

一般に加熱温度が高いほど、また、加熱時間が長いほど
前記半値巾は大きくなる傾向があるので、あらかじめ数
回の実験を行なえば前記のような条件を容易に見出すこ
とができる。

前記半値巾が８０を越えると熱サイクルによる亀裂発生
防止の効果がない。また、半値巾が０．８０未満である
と硬度が小さく、取扱い時に傷がついたシ、摩耗しやす
くなる。

なお、次式で示すとおり前記半値巾は結晶子の大きさと
関係があり、Ｘ線の半値巾により結晶子の大きさが定ま
る。

βｘ　ｃｏｓθ ここで、λは使用するＸ線の波長（Ａ）、βは半値巾（
ｒａｄ　）、θは回折角、Ｄは結晶子の大きさである。

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

〔実施例〕

実施例１〜４ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業（株）製ｒｓｓ−１１０
ｊ）１００．９を石英ルツボに入れ、ルツボ炉（三階理
化学（株）製）を用い、高純度窒素ガス雰囲気下６８０
℃で２時間加熱することによって炭素前駆体物質（以下
、ｐｃ物質という）を得た。

このＰＣ物質を（株）柳本製作所製ＣＨＮコーダーによ
シ分析したところ、炭素原子と水素原子の含有割合（重
量比）は１６：１であった。

つぎに、前記ＰＣ物質をベンゼンに溶解し濃度２０重量
％の溶液を作成した。いっぽう、炭素材として東洋炭素
（株）製高純度黒鉛ｒ　ＳＩＣ−６４を加工して３０ｍ
ｔＸ５０ｍｍＸ・１０困の板を多数製作した。これらの
炭素材の表面に前記溶液を刷毛を用いて塗布し室温下で
乾燥した。

これらの炭素材をアルゴンガス下で種々の加熱条件で加
熱し、被膜をガラス化させた。なお、データのバラツキ
を考慮して、加熱条件ごとくそれぞれ５枚の炭素材を使
用した。得られたガラス状炭素の膜厚はいずれも１０μ
ｍであった。

これらの炭素材について、下記方法によりＸ線回折のＣ
ｕ　−Ｋαによる（００２）面の半値巾、熱サイクル試
験および摩耗試験を行なった。

Ｘ線回折による半値巾の測定法・・・Ｘ線回折装置（理
学電機（株）、＆！ガイが−フレックス２０６７型）に
よシ、ｘ？ＩｓのＣｕ　−Ｋα線を用い、Ｘ線管球印加
電圧電流３　Ｑ　ＫＶ、１５ｍＡ、回折計走査速度に１
スケール１．０、タイムコンスタント１の条件で炭素の
最大−一りである（００２）面に注目してＸ線回折を行
った。

熱サイクル試験・・・常温と１６００°Ｃ間を昇降温速
度５０８Ｃ／分で１００サイクル行い、ぎンホールや亀
裂の有無を顕微鏡（４００倍）で観察した。

摩耗試験・・・６インチシリコンウェハー上に５０１の
分銅をのせた炭素材を置き、炭素材を１０ｃｒｒＬの範
囲を１分間に２往復動かしてガラス状炭素被膜の摩耗に
よシ炭素材が露出しないかを観察した。

これらの結果を表に示す。

比較例１，２ 加熱条件の調節によシ、Ｘ線回折のＣｕ　−Ｋαによる
（００２）面の半値巾が特に小さいもの、および特に大
きいものをそれぞれ５枚襄造した外は実施例１〜４と同
一方法、同一条件で実験を行なつた。得られた結果は表
に示すとおシである。

表かられかる様にＸ線回折の半値巾が、８０よシ大きい
炭素材は熱サイクル試験により亀裂を生じ、逆に０．８
０より小さい炭素材は摩耗し易い。

〔発明の効果〕

以上詳述した如く本発明によれば、ガラス状炭素被膜を
Ｘ線回折における（００２）面のピークの半値巾がＣｕ
　−Ｋαで測定して０．８０以上８０以下の特性のもの
にすることによって熱サイクル時にピンホールや亀裂を
生ずることなく、かつ、取扱い時に傷がつきにくいガラ
ス状炭素被覆炭素材を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

図面はＸ線回折図から半値巾を測定する方法を示す説明
図である。 符号：１・・・ピーク、２ａｔ２ｂ・・・裾、３・・・
バックグラウンド線、４・・・頂点、５・・・垂線、６
・・・交点、７・・・中点、８・・・直線、９ａｔ９ｂ
・・・交点、β１．β２・・・角度２θの値 特許出願人　電気化学工業株式会社 図面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ガラス状炭素の被膜が施された炭素材からなり、かつ
   該被膜は、Ｘ線回折における（００２）面のピークの半
   値巾が、Ｃｕ−Ｋαで測定して、０．８０以上８０以下
   であることを特徴とするガラス状炭素被覆炭素材。