JPH072508A - グラファイト薄膜の形成方法 - Google Patents
グラファイト薄膜の形成方法Info
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- JPH072508A JPH072508A JP5064946A JP6494693A JPH072508A JP H072508 A JPH072508 A JP H072508A JP 5064946 A JP5064946 A JP 5064946A JP 6494693 A JP6494693 A JP 6494693A JP H072508 A JPH072508 A JP H072508A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低温度でグラファイト薄膜を形成する。
【構成】 一方の芳香環のオルト位に置換基を有するｏ
−メチルアリールケトン等の下記の芳香族ケトン類を原
料として、化学気相成長によってコバルト、ニッケル、
パラジウム、白金から選ばれる基板上にグラファイト薄
膜を形成する。 【化１】 【効果】 ６００℃程度の低温度での単結晶グラファイ
トの形成が可能である。
−メチルアリールケトン等の下記の芳香族ケトン類を原
料として、化学気相成長によってコバルト、ニッケル、
パラジウム、白金から選ばれる基板上にグラファイト薄
膜を形成する。 【化１】 【効果】 ６００℃程度の低温度での単結晶グラファイ
トの形成が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学的気相成長による
グラファイト薄膜の形成方法に関し、とくに低温度にお
いて特性の優れたグラファイト薄膜を形成する方法に関
する。
グラファイト薄膜の形成方法に関し、とくに低温度にお
いて特性の優れたグラファイト薄膜を形成する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ベンゼンなどの有機化合物を気相で熱分
解し、基体上にグラファイト薄膜を形成し、基体の耐熱
性、耐食性等を改善したり、形成したグラファイト薄膜
が有する特異な性質を利用することがすすめられてい
る。例えば、ベンゼンを原料とした気相成長によるグラ
ファイトの形成方法では、キャリアガスとして高純度の
水素を用いてベンゼン蒸気を電気炉において加熱した石
英製の反応器中に導入して、ベンゼンの熱分解によって
基体上にグラファイトの薄膜を形成している。この方法
では通常１０００℃以上の高温下でグラファイトの薄膜
を形成しているために、基体としては形成時の高温度に
耐える材料を用いることが不可欠である。このために、
グラファイト薄膜を形成することができる基体には大き
な制限があった。
解し、基体上にグラファイト薄膜を形成し、基体の耐熱
性、耐食性等を改善したり、形成したグラファイト薄膜
が有する特異な性質を利用することがすすめられてい
る。例えば、ベンゼンを原料とした気相成長によるグラ
ファイトの形成方法では、キャリアガスとして高純度の
水素を用いてベンゼン蒸気を電気炉において加熱した石
英製の反応器中に導入して、ベンゼンの熱分解によって
基体上にグラファイトの薄膜を形成している。この方法
では通常１０００℃以上の高温下でグラファイトの薄膜
を形成しているために、基体としては形成時の高温度に
耐える材料を用いることが不可欠である。このために、
グラファイト薄膜を形成することができる基体には大き
な制限があった。
【０００３】グラファイト薄膜は各種の特異な性質を有
しており、電子デバイス、人工超格子等に利用すること
も検討されているが、従来の方法では１０００℃以上の
高温度において形成することが必要であり、現在の電子
デバイスの製造工程で許容される温度に比してはるかに
高温であるために、グラファイト薄膜の物理的、電気的
特性を利用した素子の開発に大きな障害があった。
しており、電子デバイス、人工超格子等に利用すること
も検討されているが、従来の方法では１０００℃以上の
高温度において形成することが必要であり、現在の電子
デバイスの製造工程で許容される温度に比してはるかに
高温であるために、グラファイト薄膜の物理的、電気的
特性を利用した素子の開発に大きな障害があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、有機物を原
料とする化学気相成長によるグラファイト薄膜の形成方
法において、有機物として一方の芳香環のオルト位に置
換基を有する芳香族ケトンを原料とするグラファイト薄
膜の形成方法である。また、グラファイト薄膜がコバル
ト、ニッケル、パラジウム、白金から選ばれる基板上に
形成するグラファイト薄膜の形成方法である。さらに、
化学的気相成長を酸化アルミナ製の反応器中において行
うグラファイト薄膜の形成方法である。
料とする化学気相成長によるグラファイト薄膜の形成方
法において、有機物として一方の芳香環のオルト位に置
換基を有する芳香族ケトンを原料とするグラファイト薄
膜の形成方法である。また、グラファイト薄膜がコバル
ト、ニッケル、パラジウム、白金から選ばれる基板上に
形成するグラファイト薄膜の形成方法である。さらに、
化学的気相成長を酸化アルミナ製の反応器中において行
うグラファイト薄膜の形成方法である。
【０００５】すなわち、本発明の方法は、有機物の原料
として、下記に示すようなオルト位に置換基を有する芳
香族ケトン類を用いて化学気相成長によってグラファイ
ト薄膜を形成する方法である。
として、下記に示すようなオルト位に置換基を有する芳
香族ケトン類を用いて化学気相成長によってグラファイ
ト薄膜を形成する方法である。
【０００６】
【化１】
【０００７】これらの芳香族ケトン類の置換基としては
アルキル基が好ましく、芳香族ケトン類の中でも、ｏ−
メチルアリールケトン類などの置換基としてメチル基を
有するものが好ましく、分子量が比較的小さな芳香族ケ
トン類がとくに好ましい。これらのものは、低温度での
形成が可能であるという特性を有しており、６００℃程
度の温度から基体上に特性の優れたグラファイト薄膜を
形成することができる。また、アセトンのような脂肪族
のケトンではこのような温度でグラファイト薄膜を形成
することができず、同様に分子量が大きな芳香族ケトン
類でも低温度でのグラファイト薄膜の形成はできない。
アルキル基が好ましく、芳香族ケトン類の中でも、ｏ−
メチルアリールケトン類などの置換基としてメチル基を
有するものが好ましく、分子量が比較的小さな芳香族ケ
トン類がとくに好ましい。これらのものは、低温度での
形成が可能であるという特性を有しており、６００℃程
度の温度から基体上に特性の優れたグラファイト薄膜を
形成することができる。また、アセトンのような脂肪族
のケトンではこのような温度でグラファイト薄膜を形成
することができず、同様に分子量が大きな芳香族ケトン
類でも低温度でのグラファイト薄膜の形成はできない。
【０００８】また、本発明の方法によって各種の基体上
にグラファイト薄膜を形成することができるが、とく
に、コバルト、ニッケル、パラジウムおよび白金上に形
成した場合に、結晶性の優れたグラファイト薄膜を得る
ことができる。
にグラファイト薄膜を形成することができるが、とく
に、コバルト、ニッケル、パラジウムおよび白金上に形
成した場合に、結晶性の優れたグラファイト薄膜を得る
ことができる。
【０００９】さらに、反応器には、一般には石英管が用
いられているが、石英管を用いた場合には、化学気相成
長によって析出した炭素と酸化ケイ素が反応をするの
で、少なくとも反応器のグラファイトが成長する領域に
は、石英を含まない材料を用いることが好ましく、アル
ミナを用いることが好ましい。また、石英製の反応器の
化学気相成長領域のみに石英製の反応器の内部にアルミ
ナ管を設けてもよい。本発明の方法によるグラファイト
薄膜は０．３７ｎｍ以下の結晶性の優れたものが得られ
る。
いられているが、石英管を用いた場合には、化学気相成
長によって析出した炭素と酸化ケイ素が反応をするの
で、少なくとも反応器のグラファイトが成長する領域に
は、石英を含まない材料を用いることが好ましく、アル
ミナを用いることが好ましい。また、石英製の反応器の
化学気相成長領域のみに石英製の反応器の内部にアルミ
ナ管を設けてもよい。本発明の方法によるグラファイト
薄膜は０．３７ｎｍ以下の結晶性の優れたものが得られ
る。
【００１０】以下に図面を示して、本発明のグラファイ
ト薄膜の形成に使用する装置を説明する。電気炉１の内
部に、石英管２を設け、石英管の内部にはアルミナ管３
を設けている。アルミナ管の電気炉外の領域の原料載置
部４に、化学気相成長の原料となるオルト位に置換基を
有する芳香族ケトン類を載置する。原料載置部の石英管
の外部にはリボンヒータ等の加熱装置５を設け、有機物
からなる原料を気化し、石英管に結合したアルゴン供給
管６からアルゴンをキャリア気体として供給し、気化し
た原料を電気炉によって加熱された反応領域へ導入し、
基板７の温度を６００〜１０００℃に変化させながら基
板上にグラファイトの薄膜を形成する。得られたグラフ
ァイト薄膜はＸ線回折装置によって、ピークの広がりと
ピーク位置からグラファイトの結晶の成長の様子と面間
隔を測定することができる。
ト薄膜の形成に使用する装置を説明する。電気炉１の内
部に、石英管２を設け、石英管の内部にはアルミナ管３
を設けている。アルミナ管の電気炉外の領域の原料載置
部４に、化学気相成長の原料となるオルト位に置換基を
有する芳香族ケトン類を載置する。原料載置部の石英管
の外部にはリボンヒータ等の加熱装置５を設け、有機物
からなる原料を気化し、石英管に結合したアルゴン供給
管６からアルゴンをキャリア気体として供給し、気化し
た原料を電気炉によって加熱された反応領域へ導入し、
基板７の温度を６００〜１０００℃に変化させながら基
板上にグラファイトの薄膜を形成する。得られたグラフ
ァイト薄膜はＸ線回折装置によって、ピークの広がりと
ピーク位置からグラファイトの結晶の成長の様子と面間
隔を測定することができる。
【００１１】
【作用】本発明のグラファイト薄膜の形成方法は、ｏ−
メチルアリールケトン等の特定の化学構造を有する芳香
族ケトン類を原料として、コバルト、ニッケル、パラジ
ウムおよび白金等の基板上に化学気相成長によって行う
ので、低温度で結晶性の優れたグラファイト薄膜の形成
が可能であり、シリコンウエハ等を使用した電子デバイ
ス上への形成も可能となり、グラファイト薄膜の利用分
野を大きく拡大することができる。
メチルアリールケトン等の特定の化学構造を有する芳香
族ケトン類を原料として、コバルト、ニッケル、パラジ
ウムおよび白金等の基板上に化学気相成長によって行う
ので、低温度で結晶性の優れたグラファイト薄膜の形成
が可能であり、シリコンウエハ等を使用した電子デバイ
ス上への形成も可能となり、グラファイト薄膜の利用分
野を大きく拡大することができる。
【００１２】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に
説明する。 実施例１ 直径１８ｍｍの石英管内に８ｍｍのアルミナ管を配置
し、ニッケル基板をアルミナ管内に配置し、ニッケル基
板を配置した部分が電気炉内部に位置するように石英管
を電気炉内に配置した。ニッケル基板の温度を６００〜
１０００℃に変化させるとともに、アルミナ管の原料載
置部に下記の化学構造式を有するｏ−メチルアリールケ
トン３ｍｇを載置し、外部からリボンヒータによって原
料載置部の温度を１４０℃に加熱し、石英管の原料載置
部側からアルゴンをキャリア気体として０．３リットル
／分の流量で４時間流した。それぞれの温度で基板に析
出したグラファイトを基板からはぎ取りＸ線回折装置に
よって結晶のＣ軸方向の面間隔を測定した。１０００℃
によって得られたもののＸ線回折の結果を図２に示し、
また６００〜１０００℃の各温度で得られたものについ
ての測定結果を図３に示す。単結晶グラファイトの面間
隔の値に近似した面間隔を有するグラファイトが得られ
た。
説明する。 実施例１ 直径１８ｍｍの石英管内に８ｍｍのアルミナ管を配置
し、ニッケル基板をアルミナ管内に配置し、ニッケル基
板を配置した部分が電気炉内部に位置するように石英管
を電気炉内に配置した。ニッケル基板の温度を６００〜
１０００℃に変化させるとともに、アルミナ管の原料載
置部に下記の化学構造式を有するｏ−メチルアリールケ
トン３ｍｇを載置し、外部からリボンヒータによって原
料載置部の温度を１４０℃に加熱し、石英管の原料載置
部側からアルゴンをキャリア気体として０．３リットル
／分の流量で４時間流した。それぞれの温度で基板に析
出したグラファイトを基板からはぎ取りＸ線回折装置に
よって結晶のＣ軸方向の面間隔を測定した。１０００℃
によって得られたもののＸ線回折の結果を図２に示し、
また６００〜１０００℃の各温度で得られたものについ
ての測定結果を図３に示す。単結晶グラファイトの面間
隔の値に近似した面間隔を有するグラファイトが得られ
た。
【００１３】
【化２】
【００１４】実施例２ グラファイト薄膜を形成する基板を表１に示す各種の金
属に代えた点を除いて実施例１に使用したものと同様の
原料を使用して６００℃においてグラファイト薄膜を形
成し、得られた薄膜について面間隔を測定した。その結
果を表１に示す。
属に代えた点を除いて実施例１に使用したものと同様の
原料を使用して６００℃においてグラファイト薄膜を形
成し、得られた薄膜について面間隔を測定した。その結
果を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】比較例１ 実施例１で使用したｏ−メチルアリールケトンに代え
て、下記の芳香族アリールケトンである化合物１および
縮合多環芳香族化合物である化合物２を用いた点を除い
て実施例１と同様にして基板の温度を変化させて、グラ
ファイトの薄膜の形成を行った。表２にグラファイトの
形成が行われたものについては○で示し、グラファイト
の形成ができなかったものは×で示す。
て、下記の芳香族アリールケトンである化合物１および
縮合多環芳香族化合物である化合物２を用いた点を除い
て実施例１と同様にして基板の温度を変化させて、グラ
ファイトの薄膜の形成を行った。表２にグラファイトの
形成が行われたものについては○で示し、グラファイト
の形成ができなかったものは×で示す。
【００１７】
【化３】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明のグラファイト薄膜の形成方法
は、ｏ−メチルアリールケトン等の特定の化学構造を有
する芳香族ケトン類を原料として、コバルト、ニッケ
ル、パラジウムおよび白金等の基板上に化学気相成長に
よって行うものであり、６００〜７００℃の低温度にお
いても結晶性の優れた薄膜の形成が可能となり、これま
では形成温度の点からグラファイト薄膜を利用すること
が不可能であった、電子デバイスの製造工程においても
適用が可能となり、新規な素子の提供も可能とするもの
である。
は、ｏ−メチルアリールケトン等の特定の化学構造を有
する芳香族ケトン類を原料として、コバルト、ニッケ
ル、パラジウムおよび白金等の基板上に化学気相成長に
よって行うものであり、６００〜７００℃の低温度にお
いても結晶性の優れた薄膜の形成が可能となり、これま
では形成温度の点からグラファイト薄膜を利用すること
が不可能であった、電子デバイスの製造工程においても
適用が可能となり、新規な素子の提供も可能とするもの
である。
【図１】本発明のグラファイト薄膜の形成方法を説明す
る図である。
る図である。
【図２】本発明の方法によって得られたグラファイトの
Ｘ線回折による測定結果を示す図である。
Ｘ線回折による測定結果を示す図である。
【図３】グラファイト薄膜の形成温度と面間隔の関係を
説明する図である。
説明する図である。
１…電気炉、２…石英管、３…アルミナ管、４…原料載
置部、５…加熱装置、６…アルゴン供給管、７…基板
置部、５…加熱装置、６…アルゴン供給管、７…基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 593057584 松井 丈雄 東京都町田市小川１−12−３ 町田コープ タウン20−202 (72)発明者 湯田坂 雅子 神奈川県川崎市多摩区南生田５−８−４− 202 (72)発明者 菊地 理恵 神奈川県大和市つきみ野２−１−６−303 (72)発明者 大木 芳正 神奈川県相模原市大野台３−20−２ (72)発明者 松井 丈雄 東京都町田市小川１−12−３ 町田コープ タウン20−202 (72)発明者 加茂 宏明 東京都北区滝野川７−41−５
Claims (3)
- 【請求項１】 有機物を原料とする化学気相成長による
グラファイト薄膜の形成方法において、有機物として一
方の芳香環のオルト位に置換基を有する芳香族ケトンを
原料とすることを特徴とするグラファイト薄膜の形成方
法。 - 【請求項２】 グラファイト薄膜がコバルト、ニッケ
ル、パラジウム、白金から選ばれる基板上に形成される
ことを特徴とする請求項１記載のグラファイト薄膜の形
成方法。 - 【請求項３】 化学的気相成長を酸化アルミナ製の反応
器中において行うことを特徴とする請求項１記載のグラ
ファイト薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064946A JP3000035B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | グラファイト薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064946A JP3000035B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | グラファイト薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072508A true JPH072508A (ja) | 1995-01-06 |
| JP3000035B2 JP3000035B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=13272719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5064946A Expired - Fee Related JP3000035B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | グラファイト薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3000035B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011058651A1 (ja) | 2009-11-13 | 2011-05-19 | 富士通株式会社 | 半導体装置及びその製造方法 |
| US8642410B2 (en) | 2010-08-05 | 2014-02-04 | Fujitsu Limited | Method for manufacturing semiconductor device and method for growing graphene |
| JP2016030713A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | 住友化学株式会社 | 成膜方法、膜及び分散液 |
| JP2020132489A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 株式会社日本触媒 | 炭素材料の製造方法、炭素材料、および炭素材料組成物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102302472B1 (ko) | 2017-05-30 | 2021-09-16 | 엘지전자 주식회사 | 로터리 압축기 |
-
1993
- 1993-03-24 JP JP5064946A patent/JP3000035B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011058651A1 (ja) | 2009-11-13 | 2011-05-19 | 富士通株式会社 | 半導体装置及びその製造方法 |
| US8932904B2 (en) | 2009-11-13 | 2015-01-13 | Fujitsu Limited | Semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9385209B2 (en) | 2009-11-13 | 2016-07-05 | Fujitsu Limited | Semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US9865699B2 (en) | 2009-11-13 | 2018-01-09 | Fujitsu Limited | Semiconductor device and method of manufacturing the same |
| EP3379579A1 (en) | 2009-11-13 | 2018-09-26 | Fujitsu Limited | Semiconductor device and method of manufacturing the same |
| US8642410B2 (en) | 2010-08-05 | 2014-02-04 | Fujitsu Limited | Method for manufacturing semiconductor device and method for growing graphene |
| US8975113B2 (en) | 2010-08-05 | 2015-03-10 | Fujitsu Limited | Method for manufacturing semiconductor device and method for growing graphene |
| JP2016030713A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | 住友化学株式会社 | 成膜方法、膜及び分散液 |
| JP2020132489A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | 株式会社日本触媒 | 炭素材料の製造方法、炭素材料、および炭素材料組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3000035B2 (ja) | 2000-01-17 |
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| JPH0321518B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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