JPH0885873A - 有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法 - Google Patents
有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法Info
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- JPH0885873A JPH0885873A JP24852694A JP24852694A JPH0885873A JP H0885873 A JPH0885873 A JP H0885873A JP 24852694 A JP24852694 A JP 24852694A JP 24852694 A JP24852694 A JP 24852694A JP H0885873 A JPH0885873 A JP H0885873A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた電気的特性を有し、かつ再現性の良い
均一な薄膜を気相成長法によって容易に成膜することが
できる薄膜の製造方法の提供。 【構成】 まず、恒温槽３内にあって、トリス−ジピバ
ロイルメタナトイリジウムが１ｇ充填された原料容器２
（SUS316製、 100℃の恒温に保持）に、不活性キャリア
ーガス４（アルゴンガス）を、フローメーター５を経て
流量を 200ml／min に調節して導入し、このガス４に上
記有機金属錯体１を同伴、昇華させる。次いで、このガ
スを熱分解炉６内に設けられ内部に基板９を載置した石
英反応管７（ヒーター８によって 500℃に加熱保持され
ている）に導入させ、基板９上への金属薄膜の成膜を行
う（１時間）。
均一な薄膜を気相成長法によって容易に成膜することが
できる薄膜の製造方法の提供。 【構成】 まず、恒温槽３内にあって、トリス−ジピバ
ロイルメタナトイリジウムが１ｇ充填された原料容器２
（SUS316製、 100℃の恒温に保持）に、不活性キャリア
ーガス４（アルゴンガス）を、フローメーター５を経て
流量を 200ml／min に調節して導入し、このガス４に上
記有機金属錯体１を同伴、昇華させる。次いで、このガ
スを熱分解炉６内に設けられ内部に基板９を載置した石
英反応管７（ヒーター８によって 500℃に加熱保持され
ている）に導入させ、基板９上への金属薄膜の成膜を行
う（１時間）。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気相成長法によって薄
膜を製造する方法に関し、さらに詳しくは、電極材料等
として有用な特定組成を有する金属薄膜を製造すること
ができるＩｒとβ−ジケトン系有機化合物との錯体を用
いる薄膜の製造方法に関する。
膜を製造する方法に関し、さらに詳しくは、電極材料等
として有用な特定組成を有する金属薄膜を製造すること
ができるＩｒとβ−ジケトン系有機化合物との錯体を用
いる薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶薄膜や多結晶薄膜の形成方法とし
ては、ドライプロセスとウエットプロセスといった２種
類の方法があるが、一般にウエットプロセスと比べてド
ライプロセスによって形成された薄膜のほうが品質面で
優れるため、ドライプロセスが多用されているのが現状
である。
ては、ドライプロセスとウエットプロセスといった２種
類の方法があるが、一般にウエットプロセスと比べてド
ライプロセスによって形成された薄膜のほうが品質面で
優れるため、ドライプロセスが多用されているのが現状
である。
【０００３】上記ドライプロセスには、真空蒸着法、イ
オンプレーティング法およびスパッタリング法等の物理
的成膜法と、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）等の化学的
成膜法とがあるが、中でもＣＶＤ法は、成膜速度の制御
が容易である上、成膜を高真空下で行う必要がなく、し
かも高速成膜が可能であることなどから量産向きである
ため広く用いられている。
オンプレーティング法およびスパッタリング法等の物理
的成膜法と、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）等の化学的
成膜法とがあるが、中でもＣＶＤ法は、成膜速度の制御
が容易である上、成膜を高真空下で行う必要がなく、し
かも高速成膜が可能であることなどから量産向きである
ため広く用いられている。
【０００４】このようなＣＶＤ法においては、有機金属
錯体の蒸気を分解させて金属薄膜を形成する場合、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法などが採用
され、原料化合物としては、一般的に有機部分（配位
子）がジピバロイルメタン、ヘキサフルオロアセチルア
セトン等である1,3-ジケトン系有機金属錯体が使用され
てきた。
錯体の蒸気を分解させて金属薄膜を形成する場合、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法などが採用
され、原料化合物としては、一般的に有機部分（配位
子）がジピバロイルメタン、ヘキサフルオロアセチルア
セトン等である1,3-ジケトン系有機金属錯体が使用され
てきた。
【０００５】一方、有機金属錯体としてＩｒまたはＩｒ
化合物の錯体は蒸気圧が高く、熱安定性に優れたものが
知られていないためＣＶＤ法によるＩｒ薄膜またはＩｒ
化合物薄膜の作製ができず、従来はスパッタリング法や
真空蒸着法等を用いなければならなかったので、（１）
成膜を高真空下で行わなければならず、設備が高価であ
る、（２）成長速度が遅いので高速成膜が難しい、
（３）均質な薄膜が得られない、等の問題を有してい
た。
化合物の錯体は蒸気圧が高く、熱安定性に優れたものが
知られていないためＣＶＤ法によるＩｒ薄膜またはＩｒ
化合物薄膜の作製ができず、従来はスパッタリング法や
真空蒸着法等を用いなければならなかったので、（１）
成膜を高真空下で行わなければならず、設備が高価であ
る、（２）成長速度が遅いので高速成膜が難しい、
（３）均質な薄膜が得られない、等の問題を有してい
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述従来技
術の問題点を解決し、蒸気圧が高く、熱安定性に優れた
有機金属錯体を用いることによって再現性の良い均一な
薄膜を容易に成膜することができる薄膜の製造方法を提
供することを目的する。
術の問題点を解決し、蒸気圧が高く、熱安定性に優れた
有機金属錯体を用いることによって再現性の良い均一な
薄膜を容易に成膜することができる薄膜の製造方法を提
供することを目的する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために鋭意研究した結果、金属としてのＩｒ
とβ−ジケトン系有機化合物との錯体の物性測定をした
ところ、高昇華性であっていずれも低、中温（250 ℃以
下）でかなりの蒸気圧を示し、かつ蒸発温度（昇華温
度）と分解温度がはっきり離れており、不活性ガスに同
伴される錯体量が従来品よりも多いため、高速成膜が可
能でその上成膜された膜の特性も優れていることを見い
だし、本発明を提出することができた。
を解決するために鋭意研究した結果、金属としてのＩｒ
とβ−ジケトン系有機化合物との錯体の物性測定をした
ところ、高昇華性であっていずれも低、中温（250 ℃以
下）でかなりの蒸気圧を示し、かつ蒸発温度（昇華温
度）と分解温度がはっきり離れており、不活性ガスに同
伴される錯体量が従来品よりも多いため、高速成膜が可
能でその上成膜された膜の特性も優れていることを見い
だし、本発明を提出することができた。
【０００８】すなわち、本発明は、気相成長法による薄
膜の製造方法であって、化２で示されるＩｒとβ−ジケ
トン系有機化合物との錯体を原料として用いることを特
徴とする有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法を提供す
るものである。
膜の製造方法であって、化２で示されるＩｒとβ−ジケ
トン系有機化合物との錯体を原料として用いることを特
徴とする有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法を提供す
るものである。
【０００９】
【化２】 （ただし、式中ＲおよびＲ´は−ＣＨ3 、−ＣＦ3 、−
Ｃ2 Ｈ5 、−Ｃ2 Ｆ5、−Ｃ3 Ｈ7 、−Ｃ3 Ｆ7 および
−Ｃ（ＣＨ3 ）3 からなる群より選ばれたいずれかの基
を表す。）
Ｃ2 Ｈ5 、−Ｃ2 Ｆ5、−Ｃ3 Ｈ7 、−Ｃ3 Ｆ7 および
−Ｃ（ＣＨ3 ）3 からなる群より選ばれたいずれかの基
を表す。）
【００１０】
【作用】本発明において使用するβ−ジケトン系有機金
属錯体としては、β−ジケトンとＩｒの無機酸塩（ハロ
ゲン化物、硝酸塩等）とを反応させて得た錯体を用い
る。
属錯体としては、β−ジケトンとＩｒの無機酸塩（ハロ
ゲン化物、硝酸塩等）とを反応させて得た錯体を用い
る。
【００１１】本発明における製造法の一例として、熱Ｃ
ＶＤ法の概略を模式的に図示した図１を参照して、本発
明方法を説明する。
ＶＤ法の概略を模式的に図示した図１を参照して、本発
明方法を説明する。
【００１２】恒温槽３内にあって、上記のようにして得
られた有機金属錯体１が充填された原料容器２（50〜 2
50℃の恒温に保持）に、不活性キャリアーガス４をフロ
ーメーター５を経て流量を 5〜 500ml／min に調節して
導入し、有機金属錯体の原料を同伴、昇華させ、熱分解
炉６内に設けられた石英反応管７に導入し、ヒーター８
によって所定の温度（ 250〜 750℃）に加熱保持されて
いる基板９上で、有機金属錯体を熱分解し、金属薄膜を
生成させる。
られた有機金属錯体１が充填された原料容器２（50〜 2
50℃の恒温に保持）に、不活性キャリアーガス４をフロ
ーメーター５を経て流量を 5〜 500ml／min に調節して
導入し、有機金属錯体の原料を同伴、昇華させ、熱分解
炉６内に設けられた石英反応管７に導入し、ヒーター８
によって所定の温度（ 250〜 750℃）に加熱保持されて
いる基板９上で、有機金属錯体を熱分解し、金属薄膜を
生成させる。
【００１３】なお、原料容器２から熱分解炉６までの配
管は、凝縮を防ぐために保温層１０または加熱保温手段
により50〜 250℃に保温維持した。また、図中１１は冷
却トラップ、１２はバルブ、１３はロータリーポンプで
ある。なお、矢印は昇華した有機金属錯体が移送される
方向あるいは分解ガスの排出方向を示している。
管は、凝縮を防ぐために保温層１０または加熱保温手段
により50〜 250℃に保温維持した。また、図中１１は冷
却トラップ、１２はバルブ、１３はロータリーポンプで
ある。なお、矢印は昇華した有機金属錯体が移送される
方向あるいは分解ガスの排出方向を示している。
【００１４】本発明法に用いられる上記β−ジケトン系
有機金属錯体は、高昇華性で昇華温度と分解温度とがか
なり離れており、不活性ガスに同伴される錯体量が従来
品よりも多く、かつ成膜された膜が均質で不純物の混入
もないので、β−ジケトン系有機金属錯体を原料化合物
として使用すれば優れた膜特性、高速成膜の両方を満足
させることができる。
有機金属錯体は、高昇華性で昇華温度と分解温度とがか
なり離れており、不活性ガスに同伴される錯体量が従来
品よりも多く、かつ成膜された膜が均質で不純物の混入
もないので、β−ジケトン系有機金属錯体を原料化合物
として使用すれば優れた膜特性、高速成膜の両方を満足
させることができる。
【００１５】なお、本発明で使用する有機錯体としては
実施例に示すものの他下記の表１に示す錯体を用いるこ
ともできることを確認している。
実施例に示すものの他下記の表１に示す錯体を用いるこ
ともできることを確認している。
【００１６】
【表１】 以下、実施例をもって本発明を詳細に説明するが、本発
明の範囲はこれらに限定されるものではない。
明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１７】
【実施例１】図１に示す熱ＣＶＤ法の概略を示す模式図
にしたがって本発明の実施例を説明する。
にしたがって本発明の実施例を説明する。
【００１８】まずトリス−ジピバロイルメタナトイリジ
ウム１ｇを原料容器２（ガラス製90℃の恒温に保持）に
充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を 100ml／
min導入し、このガスにトリス−ジピバロイルメタナト
イリジウムを同伴させ、熱分解炉６に導いた。
ウム１ｇを原料容器２（ガラス製90℃の恒温に保持）に
充填した後、この容器２内にアルゴンガス４を 100ml／
min導入し、このガスにトリス−ジピバロイルメタナト
イリジウムを同伴させ、熱分解炉６に導いた。
【００１９】一方、熱分解炉６の石英反応管７に設置し
ておいたシリコン基板９はヒーター８により 500℃に加
熱されており、原料容器から熱分解炉６までの配管は 1
20℃に保温した。このような条件下で30分間薄膜化を行
ったところ、厚さ2800オングストロ−ムの均一なＩｒ薄
膜が得られた。
ておいたシリコン基板９はヒーター８により 500℃に加
熱されており、原料容器から熱分解炉６までの配管は 1
20℃に保温した。このような条件下で30分間薄膜化を行
ったところ、厚さ2800オングストロ−ムの均一なＩｒ薄
膜が得られた。
【００２０】
【実施例２】トリス−ジピバロイルメタナトイリジウム
に代えてトリス 1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロアセチル
アセトナトイリジウムを使用したこと以外は実施例１と
同様な方法で成膜したところ、30分後に厚さ3200オング
ストロームの均一なＩｒ薄膜が得られた。
に代えてトリス 1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロアセチル
アセトナトイリジウムを使用したこと以外は実施例１と
同様な方法で成膜したところ、30分後に厚さ3200オング
ストロームの均一なＩｒ薄膜が得られた。
【００２１】
【発明の効果】上述のように本発明法において使用する
Ｉｒ有機錯体は蒸気圧が高く、熱安定性に優れているの
で、高い昇華性を有する上、昇華温度と分解温度とが明
らかに離れているため、速い成膜速度で、均質かつ再現
性に優れた薄膜を得ることができる
Ｉｒ有機錯体は蒸気圧が高く、熱安定性に優れているの
で、高い昇華性を有する上、昇華温度と分解温度とが明
らかに離れているため、速い成膜速度で、均質かつ再現
性に優れた薄膜を得ることができる
【図１】熱ＣＶＤ法の概略を模式的に示す図である。
１‥‥‥有機金属錯体 ２‥‥‥原料容器 ３‥‥‥恒温槽 ４‥‥‥不活性キャリヤーガス ５‥‥‥フローメーター ６‥‥‥熱分解炉 ７‥‥‥石英反応管 ８‥‥‥ヒーター ９‥‥‥基板 １０‥‥保温層 １１‥‥冷却トラップ １２‥‥バルブ １３‥‥ロータリーポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 気相成長法による薄膜の製造方法であっ
て、化１で示されるＩｒとβ−ジケトン系有機化合物と
の錯体を原料として用いることを特徴とする有機金属錯
体を用いる薄膜の製造方法。 【化１】 （ただし、式中ＲおよびＲ´は−ＣＨ3 、−ＣＦ3 、−
Ｃ2 Ｈ5 、−Ｃ2 Ｆ5、−Ｃ3 Ｈ7 、−Ｃ3 Ｆ7 および
−Ｃ（ＣＨ3 ）3 からなる群より選ばれたいずれかの基
を表す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24852694A JPH0885873A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24852694A JPH0885873A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0885873A true JPH0885873A (ja) | 1996-04-02 |
Family
ID=17179503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24852694A Pending JPH0885873A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0885873A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5980983A (en) * | 1997-04-17 | 1999-11-09 | The President And Fellows Of Harvard University | Liquid precursors for formation of metal oxides |
| WO2002012598A1 (en) * | 2000-08-04 | 2002-02-14 | Walter David Braddock, Iv | Epitaxial wafer apparatus |
| JP2003064019A (ja) * | 2001-08-23 | 2003-03-05 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 |
| US6663706B2 (en) | 2002-05-01 | 2003-12-16 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Raw material compounds for use in CVD, and chemical vapor deposition for producing iridium or iridium compound thin films |
| US6753437B1 (en) | 2003-01-22 | 2004-06-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | CVD material compound and method for manufacturing the same, and CVD method of iridium or iridium compound thin film |
| US7187045B2 (en) | 2002-07-16 | 2007-03-06 | Osemi, Inc. | Junction field effect metal oxide compound semiconductor integrated transistor devices |
| US7190037B2 (en) | 2000-05-04 | 2007-03-13 | Osemi, Inc. | Integrated transistor devices |
| WO2015104961A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| WO2016111256A1 (ja) * | 2015-01-07 | 2016-07-14 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| EP3476857A4 (en) * | 2016-06-24 | 2019-05-15 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | METHOD OF PREPARING CYCLOMETALED IRIDIUM COMPLEX AND NOVEL COMPOUND FOR USE IN THE SAID METHOD |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP24852694A patent/JPH0885873A/ja active Pending
Cited By (16)
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| WO2015104961A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2015-07-16 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| CN106164033A (zh) * | 2014-01-10 | 2016-11-23 | 国立研究开发法人产业技术综合研究所 | 环金属化铱配合物的原料及制造方法 |
| JPWO2015104961A1 (ja) * | 2014-01-10 | 2017-03-23 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| US10053479B2 (en) | 2014-01-10 | 2018-08-21 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Raw material and production method for cyclometalated iridium complex |
| WO2016111256A1 (ja) * | 2015-01-07 | 2016-07-14 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| TWI585094B (zh) * | 2015-01-07 | 2017-06-01 | 國立研究開發法人產業技術總合研究所 | 環金屬化銥錯合物的原料及其製造方法 |
| JPWO2016111256A1 (ja) * | 2015-01-07 | 2017-10-19 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | シクロメタル化イリジウム錯体の原料及び製造方法 |
| EP3476857A4 (en) * | 2016-06-24 | 2019-05-15 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | METHOD OF PREPARING CYCLOMETALED IRIDIUM COMPLEX AND NOVEL COMPOUND FOR USE IN THE SAID METHOD |
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