JPH0242799B2 - - Google Patents
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- JPH0242799B2 JPH0242799B2 JP61217022A JP21702286A JPH0242799B2 JP H0242799 B2 JPH0242799 B2 JP H0242799B2 JP 61217022 A JP61217022 A JP 61217022A JP 21702286 A JP21702286 A JP 21702286A JP H0242799 B2 JPH0242799 B2 JP H0242799B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコンウエハーなどのエピタキシ
ヤル気相成長、その他各種絶縁膜あるいは多結晶
膜の気相成長などの工程におけるサセプター又は
ルツボなどに用いられるガラス状炭素被覆炭素材
に関する。 〔従来の技術〕 従来、半導体製造用サセプターとして炭素材に
炭化けい素を被覆したものが汎用されているが、
炭化けい素と炭素材の熱膨張係数の差が大きいた
めに、繰返し使用時での熱サイクルにより、亀裂
や層間剥離が発生し易く、炭素材中の不純物がウ
エハへ拡散する問題があつた。 また、炭化けい素被覆はCVD法によつて形成
されるために、広い面積における膜の均一性が劣
り、ピンホールが発生しやすく、近年要求されて
いるサセプターの大型化への対応が難しい。 これらの欠点を補う手段として炭素又はセラミ
ツクス基材上にガラス状炭素を被覆する提案があ
る（特公昭52−39684号公報）。このガラス状炭素
被覆材は上記炭化けい素被覆サセプターと比較し
て被膜の均一性が優れており、また気体通気率も
２桁程度小さいという利点を有している。 ガラス状炭素と炭素材との熱膨張係数の差は炭
化けい素のそれに比べて小さいため、熱サイクル
による亀裂や層間剥離はかなり改善されたが、ま
だ充分でなく、亀裂やピンホールが時々生ずる。 発明者らの検討結果によれば、この原因はガラ
ス状炭素の結晶化度に起因し、ガラス状炭素の結
晶化度の小さいものは、1200℃程度までの熱サイ
クル時に結晶化や熱変性を受け易く、被覆中にピ
ンホールやが亀裂を生じ易い。 逆に、結晶化度の大きいガラス状炭素被覆は熱
サイクル時にピンホールや亀裂は、生じないが硬
度が小さく、取扱い時に傷がつき易いことがわか
つた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は熱サイクル時にピンホールや亀裂を生
ずることなく、かつ、取扱い時に傷つくことのな
いガラス状炭素被覆炭素材を提供することを目的
としている。 本発明は上記事情に鑑みなされたもので、ガラ
ス状炭素被膜の特性を以下に述べるものとするこ
とにより上記目的が達成され、取扱い時における
傷や昇温、冷却の繰り返し使用におけるピンホー
ル、クラツク等を大巾に低減できることがわかつ
た。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、ガラス状炭素の被膜が施さ
れた炭素材からなり、かつ該被膜は、Ｘ線回折に
おける（002）面ピークの半値巾がCu−Kαで測
定して0.8゜以上8゜以下であることを特徴とするガ
ラス状炭素被覆炭素材である。 以下、本発明について詳しく説明する。本発明
においてガラス状炭素被覆炭素材とは、以下の方
法で製造されるものである。すなわち、有機重合
体を200〜500℃の範囲の温度で不完全な熱分解を
行ない、得られた生成物を有機溶剤に溶解しこの
溶液を炭素材表面に塗布し、不活性雰囲気または
真空下800〜1300℃の範囲の温度で加熱炭素化す
る。 前記有機重合体は200〜500℃の範囲の温度にお
いてピツチ状物質に変化するものであるならば全
て使用可能であるが、取扱い上の容易さの点から
特にポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルが好まし
い。また有機溶剤は溶解性の点からトリクロロエ
チレン、１，１，１−トリクロロエタンまたはベ
ンゼンが好ましい。 前記製造において重要な点は加熱炭素化の条件
である。すなわち、加熱炭素化の結果得られる被
膜は、Ｘ線回折における（002）面のピークの半
値巾が、Cu−Kαで測定して、0.8゜以上8゜以下にな
るように加熱炭素化の条件を定めなければならな
い。 ここで半値巾の測定方法を図面により説明す
る。Ｘ線回折図においてまず、（002）面のピーク
１の裾２ａ，２ｂを結ぶバツクグラウンド線３を
引く。ピークの頂点４から垂線５をおろす。バツ
クグラウンド線３と垂線５との交点６と頂点４と
の中点７を通つてバツクグラウンド線３に平行な
直線８を引く。ピークの左側斜線と直線８との交
点９ａにおける角度2θをβ1、ピークの右側斜線と
直線８との交点９ｂにおける角度2θをβ2とすると
きβ2とβ1との差すなわちβ2−β1が半値巾である。 一般に加熱温度が高いほど、また、加熱時間が
長いほど前記半値巾は大きくなる傾向があるの
で、あらかじめ数回の実験を行なえば前記のよう
な条件を容易に見出すことができる。 前記半値巾が8゜を越えると熱サイクルによる亀
裂発生防止の効果がない。また、半値巾が0.8゜未
満であると硬度が小さく、取扱い時に傷がついた
り、摩耗しやすくなる。 なお、次式で示すとおり前記半値巾は結晶子の
大きさと関係があり、Ｘ線の半値巾により結晶子
の大きさが定まる。 Ｄ＝0.9λ／β×COSθ ここで、λは使用するＸ線の波長（Å）、βは
半値巾（rad）、θは回折角、Ｄは結晶子の大き
さである。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 〔実施例〕 実施例 １〜４ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業(株)製「SS−
110」）100ｇを石英ルツボに入れ、ルツボ炉（三
陽理化学(株)製）を用い、高純度窒素ガス雰囲気下
380℃で２時間加熱することによつて炭素前駆体
物質（以下、PC物質という）を得た。 このPC物質を(株)柳本製作所製CHNコーダーに
より分析したところ、炭素原子と水素原子の含有
割合（重量比）は13：１であつた。 つぎに、前記PC物質をベンゼンに溶融し濃度
20重量％の溶液を作成した。いつぽう、炭素材と
して東洋炭素(株)製高純度黒鉛「SIC−６」を加工
して30mm×50mm×10mmの板を多数製作した。これ
らの炭素材の表面に前記溶液を刷毛を用いて塗布
し室温下で乾燥した。 これらの炭素材をアルゴンガス下で第２表に示
す種々の加熱条件で加熱し、被膜をガラス化させ
た。なお、データのバラツキを考慮して、加熱条
件ごとにそれぞれ５枚の炭素材を使用した。得ら
れたガラス状炭素の膜厚はいずれも10μｍであつ
た。 これらの炭素材について、下記方法によりＸ線
回折のCu−Kαによる（002）面の半値巾、熱サ
イクル試験および摩耗試験を行なつた。 Ｘ線回折による半値巾の測定法…Ｘ線回折装置
（理学電機(株)製ガイガーフレツクス2037型）によ
り、Ｘ線のCu−Kα線を用い、Ｘ線管球印加電圧
電流30KV、15ｍＡ、回折計走査速度0.25゜／分、
記録紙送り速度0.5゜／分、ダイバージエンススリ
ツト１／6゜、スキヤツタリングスリツト１／6゜、
レシービングスリツト0.15mm、レンジ1K、スケ
ール1.0、タイムコンスタント１の条件で炭素の
最大ピークである（002）面に注目してＸ線回折
を行つた。 熱サイクル試験…常温と1300℃間を昇降温速度
50℃／分で100サイクル行い、ピンホールや亀裂
の有無を顕微鏡（400倍）で観察した。 摩耗試験…６インチシリコンウエハー上に50ｇ
の分銅をのせた炭素材を置き、炭素材を10cmの範
囲を１分間に２往復動かしてガラス状炭素被膜の
摩耗により炭素材が露出しないかを観察した。 これらの結果を第１表に示す。 比較例 １、２ 第２表に示す加熱条件の調節により、Ｘ線回折
のCu−Kαによる（002）面の半値巾が特に小さ
いもの、および特に大きいものをそれぞれ５枚製
造した外は実施例１〜４と同一方法、同一条件で
実験を行なつた。得られた結果は第１表に示すと
おりである。 第１表からわかる様にＸ線回折の半値巾が、8゜
より大きい炭素材は熱サイクル試験により亀裂を
生じ、逆に0.8゜より小さい炭素材は摩耗し易い。
ヤル気相成長、その他各種絶縁膜あるいは多結晶
膜の気相成長などの工程におけるサセプター又は
ルツボなどに用いられるガラス状炭素被覆炭素材
に関する。 〔従来の技術〕 従来、半導体製造用サセプターとして炭素材に
炭化けい素を被覆したものが汎用されているが、
炭化けい素と炭素材の熱膨張係数の差が大きいた
めに、繰返し使用時での熱サイクルにより、亀裂
や層間剥離が発生し易く、炭素材中の不純物がウ
エハへ拡散する問題があつた。 また、炭化けい素被覆はCVD法によつて形成
されるために、広い面積における膜の均一性が劣
り、ピンホールが発生しやすく、近年要求されて
いるサセプターの大型化への対応が難しい。 これらの欠点を補う手段として炭素又はセラミ
ツクス基材上にガラス状炭素を被覆する提案があ
る（特公昭52−39684号公報）。このガラス状炭素
被覆材は上記炭化けい素被覆サセプターと比較し
て被膜の均一性が優れており、また気体通気率も
２桁程度小さいという利点を有している。 ガラス状炭素と炭素材との熱膨張係数の差は炭
化けい素のそれに比べて小さいため、熱サイクル
による亀裂や層間剥離はかなり改善されたが、ま
だ充分でなく、亀裂やピンホールが時々生ずる。 発明者らの検討結果によれば、この原因はガラ
ス状炭素の結晶化度に起因し、ガラス状炭素の結
晶化度の小さいものは、1200℃程度までの熱サイ
クル時に結晶化や熱変性を受け易く、被覆中にピ
ンホールやが亀裂を生じ易い。 逆に、結晶化度の大きいガラス状炭素被覆は熱
サイクル時にピンホールや亀裂は、生じないが硬
度が小さく、取扱い時に傷がつき易いことがわか
つた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は熱サイクル時にピンホールや亀裂を生
ずることなく、かつ、取扱い時に傷つくことのな
いガラス状炭素被覆炭素材を提供することを目的
としている。 本発明は上記事情に鑑みなされたもので、ガラ
ス状炭素被膜の特性を以下に述べるものとするこ
とにより上記目的が達成され、取扱い時における
傷や昇温、冷却の繰り返し使用におけるピンホー
ル、クラツク等を大巾に低減できることがわかつ
た。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、ガラス状炭素の被膜が施さ
れた炭素材からなり、かつ該被膜は、Ｘ線回折に
おける（002）面ピークの半値巾がCu−Kαで測
定して0.8゜以上8゜以下であることを特徴とするガ
ラス状炭素被覆炭素材である。 以下、本発明について詳しく説明する。本発明
においてガラス状炭素被覆炭素材とは、以下の方
法で製造されるものである。すなわち、有機重合
体を200〜500℃の範囲の温度で不完全な熱分解を
行ない、得られた生成物を有機溶剤に溶解しこの
溶液を炭素材表面に塗布し、不活性雰囲気または
真空下800〜1300℃の範囲の温度で加熱炭素化す
る。 前記有機重合体は200〜500℃の範囲の温度にお
いてピツチ状物質に変化するものであるならば全
て使用可能であるが、取扱い上の容易さの点から
特にポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルが好まし
い。また有機溶剤は溶解性の点からトリクロロエ
チレン、１，１，１−トリクロロエタンまたはベ
ンゼンが好ましい。 前記製造において重要な点は加熱炭素化の条件
である。すなわち、加熱炭素化の結果得られる被
膜は、Ｘ線回折における（002）面のピークの半
値巾が、Cu−Kαで測定して、0.8゜以上8゜以下にな
るように加熱炭素化の条件を定めなければならな
い。 ここで半値巾の測定方法を図面により説明す
る。Ｘ線回折図においてまず、（002）面のピーク
１の裾２ａ，２ｂを結ぶバツクグラウンド線３を
引く。ピークの頂点４から垂線５をおろす。バツ
クグラウンド線３と垂線５との交点６と頂点４と
の中点７を通つてバツクグラウンド線３に平行な
直線８を引く。ピークの左側斜線と直線８との交
点９ａにおける角度2θをβ1、ピークの右側斜線と
直線８との交点９ｂにおける角度2θをβ2とすると
きβ2とβ1との差すなわちβ2−β1が半値巾である。 一般に加熱温度が高いほど、また、加熱時間が
長いほど前記半値巾は大きくなる傾向があるの
で、あらかじめ数回の実験を行なえば前記のよう
な条件を容易に見出すことができる。 前記半値巾が8゜を越えると熱サイクルによる亀
裂発生防止の効果がない。また、半値巾が0.8゜未
満であると硬度が小さく、取扱い時に傷がついた
り、摩耗しやすくなる。 なお、次式で示すとおり前記半値巾は結晶子の
大きさと関係があり、Ｘ線の半値巾により結晶子
の大きさが定まる。 Ｄ＝0.9λ／β×COSθ ここで、λは使用するＸ線の波長（Å）、βは
半値巾（rad）、θは回折角、Ｄは結晶子の大き
さである。 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 〔実施例〕 実施例 １〜４ 塩化ビニル樹脂（電気化学工業(株)製「SS−
110」）100ｇを石英ルツボに入れ、ルツボ炉（三
陽理化学(株)製）を用い、高純度窒素ガス雰囲気下
380℃で２時間加熱することによつて炭素前駆体
物質（以下、PC物質という）を得た。 このPC物質を(株)柳本製作所製CHNコーダーに
より分析したところ、炭素原子と水素原子の含有
割合（重量比）は13：１であつた。 つぎに、前記PC物質をベンゼンに溶融し濃度
20重量％の溶液を作成した。いつぽう、炭素材と
して東洋炭素(株)製高純度黒鉛「SIC−６」を加工
して30mm×50mm×10mmの板を多数製作した。これ
らの炭素材の表面に前記溶液を刷毛を用いて塗布
し室温下で乾燥した。 これらの炭素材をアルゴンガス下で第２表に示
す種々の加熱条件で加熱し、被膜をガラス化させ
た。なお、データのバラツキを考慮して、加熱条
件ごとにそれぞれ５枚の炭素材を使用した。得ら
れたガラス状炭素の膜厚はいずれも10μｍであつ
た。 これらの炭素材について、下記方法によりＸ線
回折のCu−Kαによる（002）面の半値巾、熱サ
イクル試験および摩耗試験を行なつた。 Ｘ線回折による半値巾の測定法…Ｘ線回折装置
（理学電機(株)製ガイガーフレツクス2037型）によ
り、Ｘ線のCu−Kα線を用い、Ｘ線管球印加電圧
電流30KV、15ｍＡ、回折計走査速度0.25゜／分、
記録紙送り速度0.5゜／分、ダイバージエンススリ
ツト１／6゜、スキヤツタリングスリツト１／6゜、
レシービングスリツト0.15mm、レンジ1K、スケ
ール1.0、タイムコンスタント１の条件で炭素の
最大ピークである（002）面に注目してＸ線回折
を行つた。 熱サイクル試験…常温と1300℃間を昇降温速度
50℃／分で100サイクル行い、ピンホールや亀裂
の有無を顕微鏡（400倍）で観察した。 摩耗試験…６インチシリコンウエハー上に50ｇ
の分銅をのせた炭素材を置き、炭素材を10cmの範
囲を１分間に２往復動かしてガラス状炭素被膜の
摩耗により炭素材が露出しないかを観察した。 これらの結果を第１表に示す。 比較例 １、２ 第２表に示す加熱条件の調節により、Ｘ線回折
のCu−Kαによる（002）面の半値巾が特に小さ
いもの、および特に大きいものをそれぞれ５枚製
造した外は実施例１〜４と同一方法、同一条件で
実験を行なつた。得られた結果は第１表に示すと
おりである。 第１表からわかる様にＸ線回折の半値巾が、8゜
より大きい炭素材は熱サイクル試験により亀裂を
生じ、逆に0.8゜より小さい炭素材は摩耗し易い。
【表】
【表】
以上詳述した如く本発明によれば、ガラス状炭
素被膜をＸ線回折における（002）面のピークの
半値巾がCu−Kαで測定して0.8゜以上8゜以下の特性
のものにすることによつて熱サイクル時にピンホ
ールや亀裂を生ずることなく、かつ、取扱い時に
傷がつきにくいガラス状炭素被覆炭素材を提供す
ることができる。
素被膜をＸ線回折における（002）面のピークの
半値巾がCu−Kαで測定して0.8゜以上8゜以下の特性
のものにすることによつて熱サイクル時にピンホ
ールや亀裂を生ずることなく、かつ、取扱い時に
傷がつきにくいガラス状炭素被覆炭素材を提供す
ることができる。
図面はＸ線回折図から半値巾を測定する方法を
示す説明図である。 符号：１……ピーク、２ａ，２ｂ……裾、３…
…バツクグラウンド線、４……頂点、５……垂
線、６……交点、７……中点、８……直線、９
ａ，９ｂ……交点、β1，β2……角度2θの値。
示す説明図である。 符号：１……ピーク、２ａ，２ｂ……裾、３…
…バツクグラウンド線、４……頂点、５……垂
線、６……交点、７……中点、８……直線、９
ａ，９ｂ……交点、β1，β2……角度2θの値。
Claims (1)
- １ ガラス状炭素の被膜が施された炭素材からな
り、かつ該被膜は、Ｘ線回折における（002）面
のピークの半値巾が、Cu−Kαで測定して、0.8゜
以上8゜以下であることを特徴とするガラス状炭素
被覆炭素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61217022A JPS6374960A (ja) | 1986-09-17 | 1986-09-17 | ガラス状炭素被覆炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61217022A JPS6374960A (ja) | 1986-09-17 | 1986-09-17 | ガラス状炭素被覆炭素材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374960A JPS6374960A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0242799B2 true JPH0242799B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=16697604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61217022A Granted JPS6374960A (ja) | 1986-09-17 | 1986-09-17 | ガラス状炭素被覆炭素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6374960A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021229832A1 (ja) | 2020-05-14 | 2021-11-18 | Ｄｅｌｔａ－Ｆｌｙ Ｐｈａｒｍａ株式会社 | ベネトクラクスの水溶性高分子誘導体 |
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-
1986
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|---|---|
| JPS6374960A (ja) | 1988-04-05 |
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