JP3600279B2 - 比抵抗の制御されたアルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明はアルミナ系複合セラミックスに係り、さらに詳しくは、Al2O3−TiN二成分系複合セラミックスおよびその製造方法に関する。本発明のアルミナ系複合セラミックスは、アルミナ系セラミックスの有する本来の機械的特性、化学的特性を保持し、かつ比抵抗値が1×104〜5×106Ω・cmに制御されていることから、帯電防止材料など新規用途への応用が期待できる。
【0002】
【従来の技術】
アルミナ系セラミックスは、一般に高融点、高強度、高硬度、電気絶縁性、高熱伝導性を有し、かつ化学的に安定であることから、耐熱材料、構造用材料、切削工具、研削・研磨材料、理化学用磁器、生体材料、IC基板パッケージなどの電気絶縁材料、触媒担体などの広範な各種用途に多用されている。
【0003】
アルミナ焼結体は、1014Ω・cmオーダーの電気絶縁性を有しているが、それ以外の物理的、機械的および化学的特性を生かし、種々の用途に応用することを目的として導電性を付与する試みが種々提案されている。たとえば、特開昭61−281059号公報には、Si3NやTiNなどの導電性物質をセラミックス粒子の表面にコーティングした粉末とAl2O3などの非導電性セラミックス粉末とを混合し、所望により焼結助剤を添加して成形焼結した放電加工可能な程度の比抵抗を有する焼結体が、特開昭59−78973号公報には、Al2O3を95重量%以上含有するAl2O3系セラミックス5〜70重量%とTiNなどの導電材30〜95重量%とからなる組成物を焼結した発熱体用の導電性セラミックスが、特開平1−115856号公報には、アルミニウム酸化物などの非導電性セラミック基材に、CaOなどの焼結助剤とTiNなどの導電性微粒子を添加し、さらに有機バインダーを加えて造粒し成形して焼結したセラミック抵抗体が、特開平4−230904号公報には、アルミナを主成分とするマトリックス中にTiなどの窒化物を4〜23体積%含有する面抵抗率が104〜1010Ω/cm2の範囲の帯電除去用セラミックスが開示されている。
【0004】
一方、高密度セラミックス焼結体の製造用に、RFプラズマ法によりシリカなどの焼結助剤の超微粒子を被着したアルミナなどの原料セラミックス粒子およびその製造方法を、本願出願人は提案してきた(特開平3−75302号公報、特開平3−245835号公報参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
前記したように、アルミナ系セラミックスは、広範な用途を有するが、その焼結体は特に高強度、高硬度、高耐蝕性である一方、高絶縁性であり帯電性を有することなどからその用途は制限を受けている。たとえば、この帯電性は、焼結体に導電性を付与し比抵抗値を103〜107Ω・cm程度に制御することにより防止できる。前記従来技術には、10−6Ω・cmオーダー程度までの高導電性を有するアルミナ系セラミックスが開示されているが、導電性を付与するために大量の導電性物質と焼結助剤などの第三物質を添加している。その結果高導電性を有する焼結体においてはAl2O3の含有率は高くても70重量%程度であり、アルミナ焼結体の有する本来の機械的特性や化学的特性が保持されていない。一方、特開平4−230904号公報に開示されたAl2O3−TiN二成分系の帯電除去用セラミックスにおいては、相対密度および強度が多くの用途に対して十分とはいえない。
【0006】
本発明は、高密度、高強度を有し、かつ比抵抗の制御されたAl2O3−TiN二成分系アルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、前記目的を達成すべく鋭意研究した結果、Al2O3微粉末にTiNの超微細粒子を被着し焼結した焼結体の比抵抗値が、TiN含有率との間に相関関係を有することを見出し、本発明を完成した。
【0008】
本発明は、TiN:25〜10重量%を含み、Al2O3マトリックス中にTiN超微粒子が均一分散した、相対密度が96%以上、かつ比抵抗値が1×104〜5×106Ω・cmの範囲に制御された焼結体からなることを特徴とするアルミナ系複合セラミックスである。
さらに詳しくは、添付図2の走査型電子顕微鏡写真に示すようにAl2O3の微細粒子からなるマトリックス中に、平均粒径0.005〜0.1μmのTiN超微粒子が均一に分散した高密度の焼結体である。
【0009】
本発明において、TiNの含有量が過小な場合、実用的な比抵抗値の範囲外となり、一方、導電性の付与のためにはその上限はないが、過大となるとAl2O3の含有率の低下に伴うアルミナ系セラミックスとしての諸特性が低下するので好ましくない。アルミナ系セラミックスとしての電気特性以外の諸特性を維持するためには、Al2O3を少なくとも75重量%含有することが好ましい。
【0010】
本発明のアルミナ系複合セラミックスの焼結体は、平均粒子径0.1〜10μmを有するAl2O3微粉末に、平均粒径0.005〜0.1μmのTiN超微粒子を被着し、TiNの被着量を25〜10%に制御したAl2O3微粉末を加圧成形した後、不活性ガス雰囲気下、1600℃以上の温度で焼結することにより製造することができる。
【0011】
Al2O3微粉末は、Al2O3を粉砕して得られる無定形の粉末であり、その平均粒径が過小な場合、比表面積が過大となりTiN超微粒子を均一に被着するための被着量が大きくなり、得られるAl2O3焼結体としての特性が損なわれる。また平均粒径が過大な場合には、焼結性の低下を防止するためのTiNの被着量が増大する。Al2O3微粉末として、平均粒径0.2〜2μmの微粉末が特に好ましい。
【0012】
Al2O3微粉末へのTiN超微粒子の被着量は、焼結時にTiNの連続した相が形成されず、またAl2O3焼結体としてのの特性が損なわれない範囲であればよく、Al2O3微粉末の平均粒子径および比表面積により異なる。
【0013】
Al2O3微粉末へのTiN超微粒子の被着法として、CVD法またはPVD法を採用できるが、本願出願人が提案した前記RFプラズマ法の採用が好ましい。RFプラズマ法においては、Arガスなどをプラズマトーチ内でプラズマ化した中に、原料のTiN微粉末をN2ガスなどのキャリアーガスで搬送させて導入して蒸発させるか、または金属Ti微粉末をシースガスのN2ガスに搬送させて導入し金属TiとN2ガスを反応させ、プラズマトーチの下流側にAl2O3微粉末を導入することにより、その表面に0.005〜0.1μmの平均粒子径を有するTiN超微粒子を均一に被着することができる。TiN超微粒子の被着量の制御は、TiNまたは金属TiとAl2O3微粉末の供給量比を制御することにより容易に行うことができる。
【0014】
TiN超微粒子を被着したAl2O3微粉末を加圧成形し、不活性ガス、たとえばN2ガス雰囲気下、1600℃以上の温度で焼結させることにより、95%以上の相対密度を有する高密度の焼結体を得ることができる。加圧成形法には特に制限はなく、単軸プレス、冷間等方圧プレス(CIP)、熱間静水圧プレス(HIP)などを採用することができる。
【0015】
【作用】
本発明の焼結体は、図2の走査型電子顕微鏡写真に示すように、Al2O3微細粒子間にTiN超微粒子が均一分散していることにより、図1に示すように、TiN含有率と比抵抗値との関係が半対数グラフ上で直線となり、制御された比抵抗値を有する。また本発明において、Al2O3微粉末へのTiN超微粒子の被着量を制御することにより、焼結体の比抵抗値が制御される。
【0016】
また、図2に示すTiN超微粒子の分散状態は、高密度の焼結体であることを示し、Al2O3焼結体としての機械的および化学的特性を維持していることを示している。
【0017】
以下に本発明を実施例および比較例により、さらに詳細に説明する。ただし、本発明の範囲は、以下の実施例により何等の制限を受けるものではない。
【0018】
【実施例】
(1) TiN超微粒子を被着したAl2O3微粉末の製造
プラズマトーチが70mmφ×200mmのRFプラズマ発生装置を用い、プラズマガスとしてArガスを30リットル/分の速度で供給しArプラズマを発生させた。一方、シースガスとしてのN2ガスを50リットル/分の速度で供給しながらシースガス中に金属Tiを供給速度を変えて供給し、プラズマトーチ内でN2と反応させた。プラズマトーチの下流側に平均粒子径が0.5μmのAl2O3微粉末を10g/分の供給速度で供給し、Al2O3微粉末にTiNの超微粒子を被着させ、それぞれ表1に示すAl2O3アルミナ含有率のTiNの超微粒子の被着したAl2O3微粉末:試料1〜3を得た。
【0019】
(2) 比較試料の調製
前記(1)用いたものと同一ロットのAl2O3粉末と平均粒径が1.0〜1.5μmの市販のTiNをボールミルを用いエタノール中で24時間混合した後、乾燥しAl2O3アルミナ含有率が90、85および80重量%の混合材料:試料4〜6を調製した。
【0020】
(3) 焼結体の製造および評価
前記(1)および(2)で調製した試料1〜3および比較用試料4〜6のそれぞれを、単軸プレスを用いて500kg/cm2の圧力で、さらに冷間等方圧プレス(CIP)を用いて2000kg/cm2の圧力の同一の条件で加圧成形した後、窒素ガス雰囲気下、1600℃で1時間焼結し焼結体を得た。得られた焼結体の全試料について、相対密度、比抵抗および曲げ強度を測定した。
測定結果を、表1に示す。またTiN含有率と比抵抗値の関係を図1に、実施例1の焼結体および比較例1の焼結体の走査型電子顕微鏡写真を図2および図3に示す。
【0021】
【表1】
【0022】
図2の走査型電子顕微鏡写真に示したように、実施例1の焼結体においては、Al2O3微細粒子間にTiN超微粒子が均一に分散しており、その結果、実施例においては、TiN含有率と比抵抗値の間に半対数グラフ上で直線的な関係が生じる。一方、図3に示す比較例1の焼結体においては、TiN超微粒子の凝集した相が認められる。
【0023】
【発明の効果】
本発明のアルミナ系複合セラミックスの焼結体は、前記実施例に示したように相対密度が96%以上の高密度および曲げ強度が400MPa以上の高強度を有し、かつ制御された比抵抗値を有する。またその製造方法においては、Al2O3微粉末とTiN源の供給量比を制御することにより、焼結体の比抵抗値を任意に制御することができる。
その結果、本発明においては、所望により比抵抗値の制御されたアルミナ系複合セラミックスを提供できるので、その帯電防止材料など新規利用分野の開発が期待できる。
【0024】
本発明は、アルミナ系セラミックスの有する本来の物理的特性、機械的特性および化学的特性を維持し、かつ制御された比抵抗値を有するアルミナ系複合セラミックスおよびその製造方法を提供するものであり、その産業的意義は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例で得られた焼結体のTiN含有率と比抵抗値の関係を示すグラフ。
【図2】実施例1で得られた焼結体の走査型電子顕微鏡写真(3000倍)。
【図3】比較例1で得られた焼結体の走査型電子顕微鏡写真(3000倍)。
Claims (3)
- 平均粒子径0.1〜10μmを有するAl2O3微粉末に、平均粒径0.005〜0.1μmのTiN超微粒子を被着し、TiNの被着量を25〜10重量%に制御したAl2O3微粉末を加圧成形した後、不活性ガス雰囲気下、1600℃以上の温度で焼結することにより製造される、Al2O3マトリックス中にTiN超微粒子が均一分散した、相対密度が96%以上、かつ比抵抗値が1×104〜5×106Ω・cmの範囲に制御された焼結体からなることを特徴とするアルミナ系複合セラミックス。
- Al2O3微粉末へのTiN超微粒子の被着法が、RFプラズマ法である請求項1に記載のアルミナ系複合セラミックス。
- 平均粒子径0.1〜10μmを有するAl2O3微粉末に、RFプラズマ法を用いて平均粒径0.005〜0.1μmのTiN超微粒子を被着し、TiNの被着量を25〜10重量%に制御したAl2O3微粉末を加圧成形した後、不活性ガス雰囲気下、1600℃以上の温度で焼結することを特徴とする比抵抗値の制御されたアルミナ系複合セラミックスの製造方法。
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- 1994-10-17 JP JP27555694A patent/JP3600279B2/ja not_active Expired - Lifetime
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