JP2003073794A - 耐熱性被覆部材 - Google Patents

耐熱性被覆部材

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JP2003073794A
JP2003073794A JP2001354673A JP2001354673A JP2003073794A JP 2003073794 A JP2003073794 A JP 2003073794A JP 2001354673 A JP2001354673 A JP 2001354673A JP 2001354673 A JP2001354673 A JP 2001354673A JP 2003073794 A JP2003073794 A JP 2003073794A
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rare earth
oxide
earth element
heat
main component
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Yasushi Takai
康 高井
Noriaki Hamaya
典明 浜谷
Masami Kaneyoshi
正実 金吉
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、カ
ーボン及びそれらの合金並びにそれらの酸化物系セラミ
ックス、非酸化物系セラミックス及び炭化物系材料から
選ばれる材質を有する基材が、希土類元素含有酸化物を
主成分とする層で被覆されていることを特徴とする耐熱
性被覆部材。 【効果】 本発明の耐熱性被覆部材は、耐熱性、耐蝕
性、非反応性が良好で、真空、不活性雰囲気又は還元雰
囲気下での金属又はセラミックスを焼結又は熱処理する
のに有効に用いられるものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に、真空、不活
性雰囲気又は還元雰囲気下において金属又はセラミック
スの焼結又は熱処理を行う際に使用する耐熱性被覆部材
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉末冶
金製品は、一般に主合金にバインダー相を形成する粉末
を混ぜ合わせ、混合物の混練、加圧成形、及び焼結、後
加工により製造される。ここで、焼結工程においては、
真空雰囲気中や不活性ガス雰囲気中で、１０００℃〜１
６００℃の高温で焼結が行われる。
【０００３】一般の超硬合金の製造過程では、炭化タン
グステンとコバルト、炭化チタン、炭化タンタル等の固
溶体を粉砕、混合した後、乾燥、造粒工程を経て造粒粉
を作製し、次いでプレス成形を行う。その後、脱ワック
ス、予備焼結、焼結、加工等により超硬合金製品ができ
る。
【０００４】焼結は超硬合金の液相出現温度（ＷＣ−Ｃ
ｏ系の三元共晶温度は１２９８℃）以上で行われる。通
常は１３５０〜１５５０℃の温度範囲である。焼結で大
切なことは、目的とする炭素量を正確に含有した超硬合
金を安定して焼結しうるように雰囲気を制御することで
ある。
【０００５】超硬材料を１５００℃近辺で焼結する場
合、カーボン製のトレー上に載せられた成形体試料がト
レーと反応する問題がある。即ち、カーボンが試料に浸
透して試料強度の低下を招く、いわゆる浸炭現象が起こ
る問題である。このような問題を回避するためにトレー
材質を選定したり、トレー表面部に成形体試料と反応し
ない材料のバリアー層を設ける手段が採られている。例
えば、超硬合金材料の焼結の場合、ジルコニアやアルミ
ナ、酸化イットリウム等のセラミック粉が使われてい
る。これらのセラミック粉をトレー上に散布し、敷粉と
して使用したり、セラミック粉を溶剤に混ぜてトレー上
にスプレー塗布したり、粘度の高いスラリーを塗布した
り、或いは、溶射法などによりトレー上に緻密なセラミ
ック皮膜を付着させた被膜を形成させることが行われて
おり（特表２０００−５０９１０２号公報参照）、トレ
ー表面部にこれらの酸化物層、いわゆるバリアー層を設
けることで、試料との反応も防止していた。
【０００６】しかし、このようなバリアー層を形成して
も、トレーと反応が起こり、１、２回の焼結によりバリ
アー層に割れ、剥がれが発生していた。
【０００７】この場合、皮膜が剥がれることで、カーボ
ントレーと試料との反応が起こりやすくなる。また、焼
結の際、皮膜が剥がれ、微細化して成形体試料に混入す
る恐れを生ずるため、新たなトレーを使用しなくてはな
らない。
【０００８】上記の理由から、特に焼結用トレーとして
用いる場合、試料とバリアー層が反応しないこと、そし
て、バリアー層とトレーとが反応せず、剥がれないこと
が求められ、粉末冶金製品を焼結する場合、何度使用し
ても試料とバリアー層が反応せず、バリアー層とトレー
基板が剥がれない高寿命のトレー材料が望まれている。
【０００９】本発明は、上記事情を改善するためになさ
れたもので、特に真空、不活性雰囲気又は還元雰囲気下
で金属又はセラミックスを焼結又は熱処理を行う際に耐
熱性、耐蝕性、非反応性に優れ、しかも安価な被覆部材
を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、カーボン及び
それらの合金並びにそれらの酸化物系セラミックス、非
酸化物系セラミックス及び炭化物系材料から選ばれる材
質にて形成された基材に希土類元素含有酸化物を主成分
とする層を被覆することにより得られる耐熱性被覆部材
が、特に、真空、不活性雰囲気又は還元雰囲気下で金属
又はセラミックスの焼結又は熱処理を行う際に、優れた
耐熱性、耐蝕性、非反応性を与えることを知見し、本発
明をなすに至った。
【００１１】従って、本発明は、（１） Ｍｏ、Ｔａ、
Ｗ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、カーボン及びそれらの合金並び
にそれらの酸化物系セラミックス、非酸化物系セラミッ
クス及び炭化物系材料から選ばれる材質を有する基材
が、希土類元素含有酸化物を主成分とする層で被覆され
ていることを特徴とする耐熱性被覆部材、（２） 上記
希土類元素含有酸化物が、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｂ、Ｇ
ｄ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｅｕ及びＳｍから選ばれる１種
類以上の元素を主成分とする希土類元素含有酸化物であ
ることを特徴とする（１）に記載の耐熱性被覆部材、
（３） 上記希土類元素含有酸化物が、Ｙｂ、Ｅｕ及び
Ｓｍから選ばれる１種類以上を主成分とする希土類元素
含有酸化物であることを特徴とする（２）に記載の耐熱
性被覆部材、（４） 上記希土類元素含有酸化物を主成
分とする層が、Ｙｂを希土類元素を含む全金属元素の８
０原子％以上の割合で含む希土類元素含有酸化物層であ
ることを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記
載の耐熱性被覆部材、（５） 上記希土類元素含有酸化
物を主成分とする層の厚さが０．０２ｍｍ以上０．４ｍ
ｍ以下であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれ
か１項に記載の耐熱性被覆部材、（６） 上記希土類元
素含有酸化物を主成分とする層上に、短周期型周期律表
において３Ａ族〜８族までの元素から選ばれる１種類以
上の元素の化合物の層を単層又は複数層積層させたこと
を特徴とする（１）〜（５）のいずれか１項に記載の耐
熱性被覆部材、（７） 上記基材が密度１．５ｇ／ｃｍ
3以上のカーボンで形成されていることを特徴とする
（１）〜（６）のいずれか１項に記載の耐熱性被覆部
材、（８） 真空、不活性雰囲気又は還元雰囲気下での
金属又はセラミックスの焼結に用いる（１）〜（７）の
いずれか１項に記載の耐熱性被覆部材を提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の耐熱性被覆部材は、特に、真空、不活性雰囲気
又は還元雰囲気下で、製品となる金属又はセラミックス
の焼結又は熱処理を行う際に使用されるが、製品や使用
温度や使用ガスの種類によって、被覆酸化物と基材の種
類又は組み合わせを変えて、最適化する必要がある。
【００１３】この場合、本発明の耐熱性被覆部材は、特
に、金属の溶解ルツボや各種複合酸化物を製造・焼結す
るための治具として有効であり、例えばセッター（敷
板）、サヤ、トレー、焼成こう鉢、金型といった部材及
び装置が挙げられる。
【００１４】これらの金属、セラミックスの焼結又は熱
処理において使用される耐熱性及び耐蝕性のある部材を
形成するための基材として、本発明ではＭｏ、Ｔａ、
Ｗ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、カーボン及びそれらの合金並び
にそれらの酸化物系、非酸化物系セラミックス及び炭化
物系材料から選ばれる基材を用いるものである。
【００１５】ここで、基材にカーボンを用いる場合に
は、カーボン基材の密度を１．５ｇ／ｃｍ3以上、特に
１．６〜１．９ｇ／ｃｍ3とすることが好ましい。な
お、カーボンの真密度は２．２６ｇ／ｃｍ3である。基
材の密度が１．５ｇ／ｃｍ3未満では、密度が小さいの
で熱衝撃には強いが、気孔率が高くなり、大気中の水分
・炭酸ガスを吸着しやすく、真空下では吸着した水分・
炭酸ガスを放出する場合がある。また、基材と皮膜の形
成状態を高めるために酸化物層の熱膨張係数を４〜７×
１０-6以下にするとよい。
【００１６】特に、ＹＡＧ等の透光性セラミックスを焼
結する場合、１５００〜１８００℃で、真空、不活性雰
囲気又は弱い還元雰囲気下で処理するが、このように高
温のために、基材物質と皮膜酸化物との反応、及び皮膜
酸化物と製品との反応が起こりやすくなるので、基材物
質と皮膜酸化物との反応、及び皮膜酸化物と製品との反
応が共に起こりにくい組み合わせを選定することが重要
である。特に１５００℃以上になると、Ａｌや希土類元
素は、基材にカーボンを用いると、真空や還元雰囲気で
は炭化物になりやすい場合があるので、このような条件
下では、基材としてＭｏ、Ｔａ、Ｗを用いて、皮膜酸化
物に希土類元素含有酸化物を組み合わせた皮膜形成治具
を用いることが好ましい。
【００１７】本発明の耐熱性被覆部材は、上述した基材
を皮膜酸化物として希土類元素含有酸化物を主成分とす
る層で被覆したものである。
【００１８】ここで、本発明で用いる希土類元素含有酸
化物は、原子番号５７〜７１までの希土類元素から選ば
れる希土類元素を含有する酸化物である。このうち、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄの軽希土類は１５００℃前後で結
晶構造の転移があるため、高温で使用する用途には、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｇｄ、Ｌｕ、Ｅｕ、Ｓｍ
から選ばれる少なくとも１種類以上の希土類元素を含有
する酸化物で被覆されることが好ましく、更にはＹｂ、
Ｓｍ、Ｅｕから選ばれる１種類以上を含有する酸化物を
用いることが好ましい。また、特に基材との密着力の点
から、Ｙｂを上記希土類元素を含む全金属元素の８０原
子％以上の割合で含む酸化物がよい。
【００１９】希土類元素含有酸化物の他に、短周期型周
期律表において３Ａ族〜８族までの元素から選ばれる金
属（但し、上記希土類元素を除く）の酸化物をこれら他
の金属の単独酸化物換算で０〜２０重量％、特に１０重
量％以下の割合で含有しても構わない。更に好ましく
は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ及びＹか
ら選ばれる少なくとも１種類以上の金属の酸化物を含有
していてもよい。この場合、これら希土類元素以外の金
属は、希土類元素と複合酸化物を形成していても、これ
ら金属の単独酸化物を形成し、希土類元素含有酸化物や
上記複合酸化物と混合されていてもよい。
【００２０】用いる酸化物の粒径は、平均粒径１０〜７
０μｍの酸化物粒子がよく、上記の基材にアルゴン等の
不活性雰囲気下でプラズマ溶射又はフレーム溶射して本
発明の被覆部材を製造するものである。また必要によ
り、溶射する前に、基材表面にブラスト処理等の表面加
工を施してもよい。
【００２１】被覆される希土類元素含有酸化物を主成分
とする層は１層単層でもよく、２層以上の複数層であっ
てもよい。その総厚さは、０．０２ｍｍ以上０．４ｍｍ
以下がよい。より好ましくは０．１ｍｍ以上０．２ｍｍ
以下が望ましい。０．０２ｍｍ未満では、繰り返し使用
した場合に、基材と焼結物質が反応する可能性がある。
０．４ｍｍを超えると、被覆酸化物膜内で熱衝撃により
酸化物が剥離し、製品を汚染するおそれが生じる。
【００２２】更に、本発明では、上記の希土類元素含有
酸化物を主成分とする被膜上に短周期型周期律表の３Ａ
族〜８族までの元素から選ばれる１種類以上の元素の化
合物からなる被膜層を単層又は複数層設けることができ
る。このような化合物としては、酸化物、窒化物等がよ
く、好ましくは、Ｙを含む希土類元素、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｍｎ等の元素からなる化合物の層がよい。但し、Ｙ
以外の希土類元素化合物としては、酸化物以外のもの、
特に窒化物とする。
【００２３】被膜層としては単層として換算した場合、
０．０１〜０．１ｍｍの厚さになるように被覆すること
が望ましい。
【００２４】また、本発明では、被覆物層（希土類元素
含有酸化物を主成分とする層、この上に上記被覆層が形
成されている場合は該被覆層）の表面粗さ（Ｒａ）が２
μｍ以上になるように形成し、必要により研磨等の表面
加工を施してもよい。製造される焼結体の焼結性の点か
ら、表面粗さ（Ｒａ）は２μｍ以上３０μｍ以下、更に
好ましくは３〜１０μｍが望ましい。表面粗さ（Ｒａ）
が２μｍ未満では、被覆物層が平坦なため、被覆物層の
上にある被処理物が焼結収縮するのを邪魔する場合があ
る。
【００２５】このようにして得られた部材を用いて上記
の金属、セラミックスを１８００℃以下、更に好ましく
は９００〜１７００℃で１〜５０時間加熱又は焼結する
ことがよく、雰囲気は真空又は酸素分圧０．０１ＭＰａ
以下の不活性雰囲気又は還元雰囲気下であるのがよい。
【００２６】金属、セラミックスとしては焼結又は熱処
理して得られるものであればよく、Ｃｒ合金、Ｍｏ合
金、炭化タングステン、炭化珪素、窒化珪素、ホウ化チ
タン、希土類−アルミニウム複合酸化物、希土類−遷移
金属合金、チタン合金、希土類元素含有酸化物、希土類
複合酸化物等が挙げられ、特に炭化タングステン、希土
類元素含有酸化物、希土類−アルミニウム複合酸化物、
希土類−遷移金属合金の製造において、本発明の治具等
の部材は有効である。具体的には、ＹＡＧ等の透光性セ
ラミックスや炭化タングステン等の超硬材、焼結磁石に
用いるＳｍ−Ｃｏ系合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｓｍ
−Ｆｅ−Ｎ系合金の製造や焼結磁歪材に用いるＴｂ−Ｄ
ｙ−Ｆｅ合金や焼結蓄冷材に用いるＥｒ−Ｎｉ合金の製
造において、本発明の治具等の部材は有効である。
【００２７】なお、不活性雰囲気としては、例えばＡｒ
又はＮ2ガス雰囲気であり、還元雰囲気としては、例え
ば不活性ガスとカーボンヒータを使用した雰囲気、不活
性ガス及び数パーセントの水素ガス混入雰囲気を示す酸
素分圧が０．０１ＭＰａ以下であり、これらの雰囲気に
より、耐蝕性のある被覆部材が得られる。
【００２８】
【発明の効果】本発明の耐熱性被覆部材は、耐熱性、耐
蝕性、非反応性が良好で、真空、不活性雰囲気又は還元
雰囲気下での金属又はセラミックスを焼結又は熱処理す
るのに有効に用いられるものである。
【００２９】
【実施例】以下、実施例、比較例及び参考例を示し、本
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。
【００３０】［実施例１〜１４、比較例１〜２］５０×
５０×５ｍｍの形状のＭｏ、Ｔａ、カーボン基材を準備
した。表面をプラズマ溶射する前に、ブラストで表面を
荒らし、次いで、表１に示す所定の組成、平均粒径の希
土類元素含有酸化物粒子を上記基材にアルゴン／水素で
プラズマ溶射することにより、上記基材を希土類元素含
有酸化物からなる層で被覆して、被覆部材を得た。
【００３１】該被覆部材の物性値を測定した結果を表１
に示す。組成はＩＣＰ（セイコーＳＰＳ−４０００）
で、平均粒径はレーザ回折法（日機装ＦＲＡ）で測定し
た。また、溶射皮膜の物性値を測定した結果を表２に示
す。溶射膜厚さは光学顕微鏡で断面を撮影した写真から
求めた。表面粗さ（Ｒａ）は表面粗さ計（小阪研究所Ｓ
Ｅ３５００Ｋ）で測定した。
【００３２】更に、カーボンヒータ炉で所定温度まで５
００℃／ｈｒの速度で昇温し、所定時間保持した後、４
００℃／ｈｒの速度で冷却した。これを２回繰り返した
後の被覆部材の外観を観察した。結果を表２に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】なお、実施例１〜１４の治具は、カーボン
ヒータ炉で熱処理後も処理前と変化はなかった。一方、
比較例１、２の治具は、カーボンヒータ炉での熱処理
後、表面にひびが入ったり、酸化物が剥がれたりしてお
り、腐食が起こっていた。
【００３６】［参考例］０．８４ｇの粉末状炭素（比表
面積２００ｍ2／ｇ）と０．０１モルの表３に示す各原
料希土類元素含有酸化物の粉末（平均粒径１〜２μｍ）
とを、少量のエタノールとともに、乳鉢で十分粉砕混合
し、真空乾燥機中で乾燥して混合粉末を得た。各混合粉
末を、金型で加圧成形し、直径２０ｍｍのペレットとし
た。各ペレットを、アルゴン雰囲気中１４２０℃で２時
間焼成した。焼成後のペレットを手早く打砕して粗粉と
し、各試料について１．５ｇを密栓可能な試料瓶に採取
した。これに純水０．１ｃｍ3ずつ加えて密栓した。し
ばらく置いて平衡に達したのち、試料瓶中の気体をガス
クロマトグラフにかけ、アセチレンの定量を行った。結
果を表３に示す。
【００３７】
【表３】
【００３８】Ｙに代表される原子番号の比較的小さい金
属酸化物に比べ、Ｅｒ、Ｙｂに代表される原子番号の比
較的大きい希土類元素の酸化物は、アセチレンの生成が
少ない。即ち、加水分解性の炭化物の生成が少ない。こ
のことは、炭素上に希土類元素含有酸化物層を被覆した
場合に加熱、冷却、大気開放のサイクルにより界面に炭
化物が生じ、それが加水分解することによって皮膜の密
着力が低下するという現象が起こりにくいことにつなが
る。希土類元素間の挙動の違いの原因の一つはイオン半
径であり、イオン半径が小さい方が炭化物の生成又は加
水分解のいずれか又は両方が起こりにくいのだと思料さ
れる。
【００３９】また、Ｙｂ2Ｏ3においてアセチレンの発生
が特に少ないのは、イオン半径の小ささに加えてこの元
素が一般の希土類元素と異なり酸化数２の状態を比較的
取り易いことも関係していると思量できる。このことを
検証するために、実施例６と同様にして作成した被覆部
材を高真空中で、光高温計によって１５００℃以上と観
測されるまで高周波誘導加熱したところ、微量のＹｂＯ
が脱離ガス中に含まれていた。
【００４０】［実施例１３］実施例６と同様にカーボン
基材を用意し、平均粒径４０μｍのＹｂ2Ｏ3粒子をアル
ゴン／水素で溶射することにより、０．１ｍｍの溶射被
膜を形成した。更に、平均粒径４０μｍのＥｒ2Ｏ3粒子
を同雰囲気で供給しながら溶射し、０．２ｍｍの被膜部
材を形成した。
【００４１】［実施例１４］Ｅｒ2Ｏ3に代えて平均粒径
６０μｍのＹ2Ｏ3を用いた以外は実施例１３と同様にし
て０．２ｍｍの被膜部材を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金吉 正実 福井県武生市北府２−１−５ 信越化学工 業株式会社武生工場内 Ｆターム(参考） 4K031 AA01 AA04 AB02 AB03 AB04 AB08 AB09 BA01 CB08 CB42 CB43 DA04 4K044 AA06 AA13 BA12 BA18 BB01 BB03 BC02 BC11 CA07 CA11

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔｉ、カ
    ーボン及びそれらの合金並びにそれらの酸化物系セラミ
    ックス、非酸化物系セラミックス及び炭化物系材料から
    選ばれる材質を有する基材が、希土類元素含有酸化物を
    主成分とする層で被覆されていることを特徴とする耐熱
    性被覆部材。
  2. 【請求項２】 上記希土類元素含有酸化物が、Ｄｙ、Ｈ
    ｏ、Ｅｒ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｅｕ及びＳ
    ｍから選ばれる１種類以上の元素を主成分とする希土類
    元素含有酸化物であることを特徴とする請求項１に記載
    の耐熱性被覆部材。
  3. 【請求項３】 上記希土類元素含有酸化物が、Ｙｂ、Ｅ
    ｕ及びＳｍから選ばれる１種類以上を主成分とする希土
    類元素含有酸化物であることを特徴とする請求項２に記
    載の耐熱性被覆部材。
  4. 【請求項４】 上記希土類元素含有酸化物を主成分とす
    る層が、Ｙｂを希土類元素を含む全金属元素の８０原子
    ％以上の割合で含む希土類元素含有酸化物層であること
    を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の耐熱
    性被覆部材。
  5. 【請求項５】 上記希土類元素含有酸化物を主成分とす
    る層の厚さが０．０２ｍｍ以上０．４ｍｍ以下であるこ
    とを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の耐
    熱性被覆部材。
  6. 【請求項６】 上記希土類元素含有酸化物を主成分とす
    る層上に、短周期型周期律表において３Ａ族〜８族まで
    の元素から選ばれる１種類以上の元素の化合物の層を単
    層又は複数層積層させたことを特徴とする請求項１〜５
    のいずれか１項に記載の耐熱性被覆部材。
  7. 【請求項７】 上記基材が密度１．５ｇ／ｃｍ3以上の
    カーボンで形成されていることを特徴とする請求項１〜
    ６のいずれか１項に記載の耐熱性被覆部材。
  8. 【請求項８】 真空、不活性雰囲気又は還元雰囲気下で
    の金属又はセラミックスの焼結に用いる請求項１〜７の
    いずれか１項に記載の耐熱性被覆部材。
JP2001354673A 2001-06-18 2001-11-20 耐熱性被覆部材 Pending JP2003073794A (ja)

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