JPS5998140A - プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法 - Google Patents
プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法Info
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- JPS5998140A JPS5998140A JP20910482A JP20910482A JPS5998140A JP S5998140 A JPS5998140 A JP S5998140A JP 20910482 A JP20910482 A JP 20910482A JP 20910482 A JP20910482 A JP 20910482A JP S5998140 A JPS5998140 A JP S5998140A
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- ethylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法に関
し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂成形物の表面を
低温プラズマで処理することにより成形物の塗装性、印
刷性および接着性等を改良する方法に関する。
し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂成形物の表面を
低温プラズマで処理することにより成形物の塗装性、印
刷性および接着性等を改良する方法に関する。
プロピレン系樹脂は、力学的性質や熱的性質、成形性が
優れた比較的安価な樹脂であることから各種分野で広く
使われているが、塗料、インキ、接着剤等に対する接着
性が悪いため、塗装、印刷および接着を要する用途での
使用は限られており、それら接着性を改良することが検
討されている。
優れた比較的安価な樹脂であることから各種分野で広く
使われているが、塗料、インキ、接着剤等に対する接着
性が悪いため、塗装、印刷および接着を要する用途での
使用は限られており、それら接着性を改良することが検
討されている。
その有力な手段として酸化性ガスによる低温プラズマ表
面処理によって成形物表面の接着性を改良する方法があ
るが、このプラズマ処理方法たりとも、実際の用途で要
求される接着力を充分には満足させ得ていないのが現状
である。
面処理によって成形物表面の接着性を改良する方法があ
るが、このプラズマ処理方法たりとも、実際の用途で要
求される接着力を充分には満足させ得ていないのが現状
である。
本発明は、このような現状に鑑み、特定のプロピレン系
樹脂を用いることにより高度な接着性能を付与し得る、
低温プラズマによるプロピレン系樹脂成形物の表面処理
方法を提供するものである。
樹脂を用いることにより高度な接着性能を付与し得る、
低温プラズマによるプロピレン系樹脂成形物の表面処理
方法を提供するものである。
本発明のプロピレン系樹脂成形物の表面処理方法は、プ
ロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマで
処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）およ
び（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重合
体であることを特徴とする。
ロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマで
処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）およ
び（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重合
体であることを特徴とする。
（１）常温でのキシレン可溶分が３〜４０重量％であり
、該キシレン可溶分のエチレン含有率が１０〜８０重景
％で重量こと。
、該キシレン可溶分のエチレン含有率が１０〜８０重景
％で重量こと。
（２）常温でのキシレン不溶分が９７〜６０重量％であ
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が２０重量％以
下で、主融解ピーク温度が１３０〜１５８℃であること
。
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が２０重量％以
下で、主融解ピーク温度が１３０〜１５８℃であること
。
コノエチレンプロピレンブロック共重合体は、例えば、
特公昭４４−１６６６８号、特公昭４７−２６１９０号
、特開昭４７−２５２９１号、特開昭５０−１１５２９
６号、特開昭５４−２４９９５号各公報等に記載された
製造法を用いることにより得られる。
特公昭４４−１６６６８号、特公昭４７−２６１９０号
、特開昭４７−２５２９１号、特開昭５０−１１５２９
６号、特開昭５４−２４９９５号各公報等に記載された
製造法を用いることにより得られる。
これらは、通常、少量のエチレンを含有したエチレンプ
ロピレンランダム共重合体からなるブロック部と比較的
高含量のエチレンを含有したエチレンプロピレンランダ
ム共重合体からなるブロック部とから構成される実質的
に結晶性の樹脂である。なお、前者および後者ブロック
にはブテン−１等のα−オレフィンが、さらに共重合さ
れている場合もある。
ロピレンランダム共重合体からなるブロック部と比較的
高含量のエチレンを含有したエチレンプロピレンランダ
ム共重合体からなるブロック部とから構成される実質的
に結晶性の樹脂である。なお、前者および後者ブロック
にはブテン−１等のα−オレフィンが、さらに共重合さ
れている場合もある。
これらエチレンプロピレンブロック共重合体は、通常、
常温にてキシレンに可溶する成分（以下、ＣＸＳと記す
。）と不溶の成分（以下、ＣＸＩ Ｓと記す。）により
分別される。一般に前者は非結晶性成分であり、後者は
結晶性成分である・本発明は、エチレンプロピレンブロ
ック共重合体のこのＣＸＳおよびＣＸｌ５の構造を特定
化することにより、低温プラズマ処理における高度な接
着性能を付与することに成功したものである。
常温にてキシレンに可溶する成分（以下、ＣＸＳと記す
。）と不溶の成分（以下、ＣＸＩ Ｓと記す。）により
分別される。一般に前者は非結晶性成分であり、後者は
結晶性成分である・本発明は、エチレンプロピレンブロ
ック共重合体のこのＣＸＳおよびＣＸｌ５の構造を特定
化することにより、低温プラズマ処理における高度な接
着性能を付与することに成功したものである。
即ち、本発明に用いられるエチレンプロピレンブロック
共重合体は、（１）ＣＸＳが３〜４０重量％、好ましく
は４〜３０重量％、特に好ましくは５〜２５重量％、該
ＣＸＳのエチレン含有率が１０〜８０重量％、好ましく
は２０〜７０重景％、重量好ましくは２５〜６５重量％
であり、かつ、（２）ＣＸＩＳが９７〜６０重童％、好
ましくは９６〜７０重Ｍ％、該ＣＸｌ５Ｏエチレン含有
率が２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下で、主
融解ピーク温度が１３０〜１５８℃、好ましくは１３２
〜１５７℃である。
共重合体は、（１）ＣＸＳが３〜４０重量％、好ましく
は４〜３０重量％、特に好ましくは５〜２５重量％、該
ＣＸＳのエチレン含有率が１０〜８０重量％、好ましく
は２０〜７０重景％、重量好ましくは２５〜６５重量％
であり、かつ、（２）ＣＸＩＳが９７〜６０重童％、好
ましくは９６〜７０重Ｍ％、該ＣＸｌ５Ｏエチレン含有
率が２０重量％以下、好ましくは１５重量％以下で、主
融解ピーク温度が１３０〜１５８℃、好ましくは１３２
〜１５７℃である。
ＣＸＳが３重量％未満または４０重量％を越える場合、
ＣＸＳのエチレン含有率が１０重量％未滴の場合、およ
びＣＸｌ５Ｏエチレン含有率が２０重量％を越える場合
では、プラズマ処理した成形物の接着性の改良効果が充
分でなく、ＣＸＳのエチレン含有率が８０重量％を越え
る場合は、成形物表面層が層状に剥離し易くな９実用的
な接着強度が得られない。さらに、ＣＸＳが３重量％未
満、ＣＸＳのエチレン含有率が１０重量％未満の場合に
は、成形品の衝撃強度が低く実用性に乏しい。
ＣＸＳのエチレン含有率が１０重量％未滴の場合、およ
びＣＸｌ５Ｏエチレン含有率が２０重量％を越える場合
では、プラズマ処理した成形物の接着性の改良効果が充
分でなく、ＣＸＳのエチレン含有率が８０重量％を越え
る場合は、成形物表面層が層状に剥離し易くな９実用的
な接着強度が得られない。さらに、ＣＸＳが３重量％未
満、ＣＸＳのエチレン含有率が１０重量％未満の場合に
は、成形品の衝撃強度が低く実用性に乏しい。
なお、ＣＸｌ５の主融解ピーク温度が１３０〜１５８℃
の範囲外では、ＣＸＳおよびＣＸｌ５の構造のさらに厳
密な限定が必要となることから、一般には高度の接着性
能が得られにくくなる０このエチレンプロピレンブロッ
ク共重合体のメルトフローレー）（ＭＦＲ）は、特に限
定されるものではないが、ＪＩＳ Ｋ７２１０による
値が０．１〜１ｏｏｒ／ｌｏ分のものが好ましく、特に
は１〜８０５’／１０分が好ましい。低温プラズマ処理
による接着性改良のためには、有機過酸化物を少量添加
し溶融混練してＭＦＲを大ならしめることも有効な手段
であるが、この場合のＭＦＲも上記範囲が適用される。
の範囲外では、ＣＸＳおよびＣＸｌ５の構造のさらに厳
密な限定が必要となることから、一般には高度の接着性
能が得られにくくなる０このエチレンプロピレンブロッ
ク共重合体のメルトフローレー）（ＭＦＲ）は、特に限
定されるものではないが、ＪＩＳ Ｋ７２１０による
値が０．１〜１ｏｏｒ／ｌｏ分のものが好ましく、特に
は１〜８０５’／１０分が好ましい。低温プラズマ処理
による接着性改良のためには、有機過酸化物を少量添加
し溶融混練してＭＦＲを大ならしめることも有効な手段
であるが、この場合のＭＦＲも上記範囲が適用される。
前記エチレンプロピレンブロック共重合体には、この発
明の特性を損なわない限り、低〜高密度ポリエチレン、
エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンブテン−１共面
合体、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダ
ム共重合体、プロピレンブテン−１ランダム共重合体等
プラスチックス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、
エチレンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレンブ
タジェンブロック共重合体ラバー等エラストマー、タル
ク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ガラ
ス繊維等無機フィラー、着色剤、し２化防止剤、中和剤
、紫外線吸収剤、紫外線防止剤、結晶化核剤等を所望に
応じて加えても良い。
明の特性を損なわない限り、低〜高密度ポリエチレン、
エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンブテン−１共面
合体、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダ
ム共重合体、プロピレンブテン−１ランダム共重合体等
プラスチックス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、
エチレンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレンブ
タジェンブロック共重合体ラバー等エラストマー、タル
ク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ガラ
ス繊維等無機フィラー、着色剤、し２化防止剤、中和剤
、紫外線吸収剤、紫外線防止剤、結晶化核剤等を所望に
応じて加えても良い。
成形物は射出成形、押出成形、プロー成形等いずれの方
法で成形したものでも良く、特定の製品に限定されるも
のではない。
法で成形したものでも良く、特定の製品に限定されるも
のではない。
低温プラズマ処理は、高周波放電、マイクロ波放電等で
低圧の酸化性ガス、例えば酸素またはこれに窒素、空気
、アルゴン、炭酸ガス、塩素ガス等を混入させたガスを
励起して活性ガスを発生させ、これを前記成形物の表面
に接触させることによって行なう。処理条件は特に限定
はないが、通常圧力は０．１〜１０ ｔｏｒｒ ｓ処理
時間は５秒〜１５分である。また、処理前に１．１．１
−トリクロルエタン蒸気等で成形物の表面洗浄を行なう
と効果的である。
低圧の酸化性ガス、例えば酸素またはこれに窒素、空気
、アルゴン、炭酸ガス、塩素ガス等を混入させたガスを
励起して活性ガスを発生させ、これを前記成形物の表面
に接触させることによって行なう。処理条件は特に限定
はないが、通常圧力は０．１〜１０ ｔｏｒｒ ｓ処理
時間は５秒〜１５分である。また、処理前に１．１．１
−トリクロルエタン蒸気等で成形物の表面洗浄を行なう
と効果的である。
本発明で特定されるエチレンプロピレンブロック共重合
体からなる成形物が低温プラズマ処理による接着性改良
効果の大きい理由は明確ではない。
体からなる成形物が低温プラズマ処理による接着性改良
効果の大きい理由は明確ではない。
しかしながら、成形物の断面をイオンエツチングして走
査電子顕微鏡で観察すると、ＣＸＳを主成分とするドメ
インがＣＸＩ Ｓを主成分とするマトリックス中に粒状
に分散していることがわかるが、ドメインの分散粒径が
本発明の共重合体では約２μ以下が多いのに対して本発
明外の共重合体では約２μを越えるものが多いことから
みて、ドメイン分散粒子の細かいことが有効に作用して
いること、さらに、マトリックス成分中に化学的に結合
したエチレンが含まれるため、同様にエチレンを含む分
散相との親和性が高いことも寄与していると推定してい
る。
査電子顕微鏡で観察すると、ＣＸＳを主成分とするドメ
インがＣＸＩ Ｓを主成分とするマトリックス中に粒状
に分散していることがわかるが、ドメインの分散粒径が
本発明の共重合体では約２μ以下が多いのに対して本発
明外の共重合体では約２μを越えるものが多いことから
みて、ドメイン分散粒子の細かいことが有効に作用して
いること、さらに、マトリックス成分中に化学的に結合
したエチレンが含まれるため、同様にエチレンを含む分
散相との親和性が高いことも寄与していると推定してい
る。
なお、本発明において、エチレンプロピレンブロック共
重合体のＣＸＳおよびＣＸｌ５．両者のエチレン含有率
、およびＣＸｌ５Ｏ主融解ピ一ク温度は、各々、以下の
測定方法によるものである。
重合体のＣＸＳおよびＣＸｌ５．両者のエチレン含有率
、およびＣＸｌ５Ｏ主融解ピ一ク温度は、各々、以下の
測定方法によるものである。
ＣＸＳおよびＣＸＩ Ｓ
試料約帆７２を約３００ＣＨのキシレン中に投じ、１５
分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後濾過し、Ｆ
液を蒸発乾固し固形分重量からＣＸＳを、またケーキを
乾燥してその重量からＣＸＩ Ｓを求めた。
分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後濾過し、Ｆ
液を蒸発乾固し固形分重量からＣＸＳを、またケーキを
乾燥してその重量からＣＸＩ Ｓを求めた。
ＣＸＳおよびＣＸｌ５のエチレン含有率前記測定で得ら
れたＣＸＳおよびＣＸｌ５を試料とし、１３Ｃ−ＮＭＲ
法により測定した。測定機は日本電子製ＦＸ−２０ＯＮ
ＭＲ装置であり、／くルス間隔３０ ｓｅｃ 、パルス
幅４５°、完全デカツー プリング条件下で測った。
れたＣＸＳおよびＣＸｌ５を試料とし、１３Ｃ−ＮＭＲ
法により測定した。測定機は日本電子製ＦＸ−２０ＯＮ
ＭＲ装置であり、／くルス間隔３０ ｓｅｃ 、パルス
幅４５°、完全デカツー プリング条件下で測った。
ＣＸｌ５の主融解ピーク温度
前記測定で得られたＣＸｌ５を試料とし、ノ々−キンエ
ルマー社製ＤＳＣ（示差走査熱量計）を用い、試料５．
０ηを窒素気流下２５０℃で３分間加熱融解した後、１
０℃／分の冷却速度で６０℃まで冷却して結晶化させ、
さらに１０℃／分の昇温速度で融解させながらサーモグ
ラムを得、これから主融解ピーク温度を読み取った。な
お、温度補正は、「熱測定」王、８３（１９７６）等に
記載の方法によった。
ルマー社製ＤＳＣ（示差走査熱量計）を用い、試料５．
０ηを窒素気流下２５０℃で３分間加熱融解した後、１
０℃／分の冷却速度で６０℃まで冷却して結晶化させ、
さらに１０℃／分の昇温速度で融解させながらサーモグ
ラムを得、これから主融解ピーク温度を読み取った。な
お、温度補正は、「熱測定」王、８３（１９７６）等に
記載の方法によった。
以下に実施例と比較例で本発明の効果を明らかにする。
実施例および比較例
表１に示すＣＸＳおよびＣＸｌ５よりなる各種のエチレ
ンプロピレンブロック共重合体（ＭＦＲは、すべて約５
ｔ７１０分である。）に、酸化防止剤として２，６−ジ
ーｔ−ブチル−４−メチルフェノール（吉富製薬社製）
を帆２重量部添加し、５０１−軸押用様（サーモグラス
チック社製）でベレット化した。
ンプロピレンブロック共重合体（ＭＦＲは、すべて約５
ｔ７１０分である。）に、酸化防止剤として２，６−ジ
ーｔ−ブチル−４−メチルフェノール（吉富製薬社製）
を帆２重量部添加し、５０１−軸押用様（サーモグラス
チック社製）でベレット化した。
接着性試験片は射出成形Ｑ％ （日本製鋼所社製Ｎ−１
００）によって得られた１００順×１００椙×３冒ｔの
板である。
００）によって得られた１００順×１００椙×３冒ｔの
板である。
低温プラズマ表面処理は、マイクロ波プラズマ処理装置
（東京芝浦電気社製ＴＭＺ−９６０２１３）にて酸素ガ
スを用い流量４００ ｃｃ／分、圧力帆５ｊｏｒｒ ｓ
出力４００Ｗで１０秒間処理した。
（東京芝浦電気社製ＴＭＺ−９６０２１３）にて酸素ガ
スを用い流量４００ ｃｃ／分、圧力帆５ｊｏｒｒ ｓ
出力４００Ｗで１０秒間処理した。
接着性試験は次の方法によった。
プラズマ処理後の試験片に二液硬化型ウレタン塗料（日
本ピーケミカル社製、Ｒ−２６３）を膜厚約１００〜１
２０μになるよう吹付は塗布し、９０℃で４０分間焼付
けた。次いで塗膜に幅１０咽の切れ目を入れ、その一端
から帯状の塗膜をひきはがして反対方向に折り返し、１
８０° ビール試験（高滓製作所製オートグラフｐ−１
００使用、引張速度２０ｔｔＩｎ／分）をした。
本ピーケミカル社製、Ｒ−２６３）を膜厚約１００〜１
２０μになるよう吹付は塗布し、９０℃で４０分間焼付
けた。次いで塗膜に幅１０咽の切れ目を入れ、その一端
から帯状の塗膜をひきはがして反対方向に折り返し、１
８０° ビール試験（高滓製作所製オートグラフｐ−１
００使用、引張速度２０ｔｔＩｎ／分）をした。
結果を表１に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 プロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマ
で処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）お
よび（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重
合体であることを特徴とするプロピレン系樹脂成形物の
表面処理方法。 （１） 常温でのキシレン可溶分が３〜４０重量％で
あり、該キシレン可溶分のエチレン言廟率が１０〜８０
重量％であること。 （２）常温でのキシレン不溶分が９７〜６０重量％であ
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が２０重重量以
下で、主融解ピーク温度が１３０〜１５８℃であること
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910482A JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910482A JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998140A true JPS5998140A (ja) | 1984-06-06 |
| JPH0246060B2 JPH0246060B2 (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=16567350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20910482A Expired - Lifetime JPH0246060B2 (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Puropirenkeijushiseikeibutsunohyomenshorihoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0246060B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61115940A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-06-03 | Mitsubishi Yuka Badische Kk | ポリプロピレン発泡体粒子 |
| US4722816A (en) * | 1985-05-21 | 1988-02-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of shaped articles of a vinyl chloride-based resin having improved surface properties |
| EP0652093A1 (en) | 1993-11-08 | 1995-05-10 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method and apparatus for peeling coating from coated plastics and method for recycling plastics |
| JP2001342440A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 表面保護フィルム |
| US6931700B2 (en) * | 2001-10-02 | 2005-08-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing thin film piezoelectric elements |
| CN107428872A (zh) * | 2015-03-19 | 2017-12-01 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限公司 | 基于丙烯的三元共聚物 |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP20910482A patent/JPH0246060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61115940A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-06-03 | Mitsubishi Yuka Badische Kk | ポリプロピレン発泡体粒子 |
| US4722816A (en) * | 1985-05-21 | 1988-02-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of shaped articles of a vinyl chloride-based resin having improved surface properties |
| EP0652093A1 (en) | 1993-11-08 | 1995-05-10 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method and apparatus for peeling coating from coated plastics and method for recycling plastics |
| JP2001342440A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 表面保護フィルム |
| US6931700B2 (en) * | 2001-10-02 | 2005-08-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing thin film piezoelectric elements |
| CN107428872A (zh) * | 2015-03-19 | 2017-12-01 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限公司 | 基于丙烯的三元共聚物 |
| CN107428872B (zh) * | 2015-03-19 | 2020-08-04 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限公司 | 基于丙烯的三元共聚物 |
| US10875945B2 (en) | 2015-03-19 | 2020-12-29 | Basell Poliolefine Italia S.R.L. | Propylene based terpolymer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0246060B2 (ja) | 1990-10-12 |
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