JPS5998141A - プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法 - Google Patents
プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法Info
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- JPS5998141A JPS5998141A JP20910582A JP20910582A JPS5998141A JP S5998141 A JPS5998141 A JP S5998141A JP 20910582 A JP20910582 A JP 20910582A JP 20910582 A JP20910582 A JP 20910582A JP S5998141 A JPS5998141 A JP S5998141A
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- Japan
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- xylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法に関
し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂成形物の表面を
低温プラズマで処理することにより成形物の塗装性、印
刷性および接着性等を改良する方法に関する。
し、さらに詳しくは、プロピレン系樹脂成形物の表面を
低温プラズマで処理することにより成形物の塗装性、印
刷性および接着性等を改良する方法に関する。
プロピレン系樹脂は、力学的性質や熱的性質、成形性が
優れた比較的安価な樹脂であることから各種分野で広く
使われているが、塗料、インキ、接着剤等に対する接着
性が悪いため、塗装、印刷および接着を要する用途での
使用は限られており、それら接着性を改良することが検
討されている。
優れた比較的安価な樹脂であることから各種分野で広く
使われているが、塗料、インキ、接着剤等に対する接着
性が悪いため、塗装、印刷および接着を要する用途での
使用は限られており、それら接着性を改良することが検
討されている。
その有力な手段として酸化性ガスによる低温プラズマ表
面処理によって成形物表面の接着性を改良する方法があ
るが、このプラズマ処理方法たりとも、実際の用途で要
求される接着力を充分には満足させ得ていないのが現状
である。
面処理によって成形物表面の接着性を改良する方法があ
るが、このプラズマ処理方法たりとも、実際の用途で要
求される接着力を充分には満足させ得ていないのが現状
である。
本発明は、このような現状に鑑み、特定のプロピレン系
樹脂を用いることにより高度な接着性能を付与し得る、
低温プラズマによるプロピレン系樹脂成形物の表面処理
方法を提供するものである。
樹脂を用いることにより高度な接着性能を付与し得る、
低温プラズマによるプロピレン系樹脂成形物の表面処理
方法を提供するものである。
本発明のプロピレン系樹脂成形物の表面処理方法は、プ
ロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマで
処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）およ
び（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重合
体であることを特徴とする。
ロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマで
処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）およ
び（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重合
体であることを特徴とする。
（１）常温でのキシレン可溶分が３〜３０重量％であり
、該キシレン可溶分のエチレン含有率が２５〜８０重量
％で、１３５℃デカリン溶液による極限粘度が１．０〜
５．０ ｄｔ／ｌであること。
、該キシレン可溶分のエチレン含有率が２５〜８０重量
％で、１３５℃デカリン溶液による極限粘度が１．０〜
５．０ ｄｔ／ｌであること。
（２）常温でのキシレン不溶分が９７〜７０重量％であ
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が１０重量％以
下で、主融解ピーク温度が１５９℃以上であること。
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が１０重量％以
下で、主融解ピーク温度が１５９℃以上であること。
コ（７）エチレンプロピレンブロック共重合体は、例え
ば、特開昭４９−６１２７８号、特開昭４９−５３９９
０号、特開昭５１−１３３３９３号、特開昭５７−１４
５１１３号各公報等に記載された製造法を用いることに
より得られる。
ば、特開昭４９−６１２７８号、特開昭４９−５３９９
０号、特開昭５１−１３３３９３号、特開昭５７−１４
５１１３号各公報等に記載された製造法を用いることに
より得られる。
これらは、通常、プロピレン単独重合体からなるブロッ
ク部と比較的高含量のエチレンを含有しだエチレンプロ
ピレンランダム共重合体からなるブロック部とから構成
される実質的に結晶性の樹脂である。なお、前者ブロッ
ク部にはエチレン、またはさらにブテン−１等のα−オ
レフィンが、後者ブロックにはブテン−１等のα−オレ
フィンが、さらに共重合されている場合もある。
ク部と比較的高含量のエチレンを含有しだエチレンプロ
ピレンランダム共重合体からなるブロック部とから構成
される実質的に結晶性の樹脂である。なお、前者ブロッ
ク部にはエチレン、またはさらにブテン−１等のα−オ
レフィンが、後者ブロックにはブテン−１等のα−オレ
フィンが、さらに共重合されている場合もある。
こレラエチレンプロピレンブロック共重合体は、通常、
常温にてキシレンに可溶する成分（以下、ＣＸＳと記す
。）と不溶の成分（以下、ＣＸＩ Ｓと記す。）により
分別される。一般に前者は非結晶性成分であり、後者は
結晶性成分で、その主融解ピーク温度は１５９℃以上で
ある。
常温にてキシレンに可溶する成分（以下、ＣＸＳと記す
。）と不溶の成分（以下、ＣＸＩ Ｓと記す。）により
分別される。一般に前者は非結晶性成分であり、後者は
結晶性成分で、その主融解ピーク温度は１５９℃以上で
ある。
本発明は、エチレンプロピレンブロック共重合体のこの
ＣＸＳおよびＣＸＩ Ｓの構造を特定化することにより
、低温プラズマ処理における高度な接着性能を付与する
ことに成功したものである。
ＣＸＳおよびＣＸＩ Ｓの構造を特定化することにより
、低温プラズマ処理における高度な接着性能を付与する
ことに成功したものである。
即ち、本発明に用いられるエチレンプロピレンブロック
共重合体は、（１） ＣＸ Ｓが３〜３０重景％重量ま
しくは４〜２５重量％５ＵＣＸＳのエチレン含有率が２
５〜８０重邦８％、好ましくは３０〜７゜重量％で、１
３５℃デカリン溶液による極限粘度［η］デカ゛）７ １３５℃ が１．０〜５．Ｏｄｉ／ｆ 、好ましくはｉ
、。
共重合体は、（１） ＣＸ Ｓが３〜３０重景％重量ま
しくは４〜２５重量％５ＵＣＸＳのエチレン含有率が２
５〜８０重邦８％、好ましくは３０〜７゜重量％で、１
３５℃デカリン溶液による極限粘度［η］デカ゛）７ １３５℃ が１．０〜５．Ｏｄｉ／ｆ 、好ましくはｉ
、。
〜４．５ ｄｔ／ｆであり、かつ、（２）ＣＸＩＳが９
７〜７０重量％、好ましくは９６〜７５重量％、該ＣＸ
ｌ５Ｏエチレン含有率が１０重量％以下、好ましくは８
重量％以下で、主融解ピーク温度が１５９℃以上である
。
７〜７０重量％、好ましくは９６〜７５重量％、該ＣＸ
ｌ５Ｏエチレン含有率が１０重量％以下、好ましくは８
重量％以下で、主融解ピーク温度が１５９℃以上である
。
ＣＸＳが３重量％未満または３０重１％を越える場合、
ＣＸＳのエチレン含有率が２５重量％未満の場合、ｃｘ
ｓの［η］デ”１ノ′ が１．０ ｄｔ／ｆ未満１３５
℃ または５．Ｏｄｔ／ｆ／を越える場合、および、ＣＸｌ
５Ｏエチレン含有率が１０重量７０を越える場合では、
プラズマ処理した成形物の接着性の改良効果が充分でな
く、ＣＸＳのエチレン含有率が８０重量％を越える場合
は、成形物表面層が層状に剥離し易くなり実用的な接着
強度が得られない。さらに、ＣＸＳが３重量％未満、Ｃ
ＸＳのエチレン含量く実用性に乏しい。
ＣＸＳのエチレン含有率が２５重量％未満の場合、ｃｘ
ｓの［η］デ”１ノ′ が１．０ ｄｔ／ｆ未満１３５
℃ または５．Ｏｄｔ／ｆ／を越える場合、および、ＣＸｌ
５Ｏエチレン含有率が１０重量７０を越える場合では、
プラズマ処理した成形物の接着性の改良効果が充分でな
く、ＣＸＳのエチレン含有率が８０重量％を越える場合
は、成形物表面層が層状に剥離し易くなり実用的な接着
強度が得られない。さらに、ＣＸＳが３重量％未満、Ｃ
ＸＳのエチレン含量く実用性に乏しい。
このエチレンプロピレンブロック共重合体のメルトフロ
ーレート（ＭＦＲ）は、特に限定されるものではないが
、ＪＩＳ Ｋ７２１０による値が０．１〜１００ＩＦ
／１０分のものが好ましく、特には１〜８０ｆ／１０分
が好ましい。低温プラズマ処理による接着性改良のため
には、有機過酸化物を少量添加し溶融混練してＭＦＲを
犬ならしめることも有効な手段であるが、この場合のＭ
ＦＲも上記範囲が適用される・ 前記エチレンプロピレンブロック共重合体には、この発
明の特性を損なわない限り、低〜高密度ポリエチレン、
エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンブテン−１共重
合体、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダ
ム共重合体、プロピレンブテン−１ランダム共重合体等
プラスチックス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、
エチレンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレンブ
タジェンブロック共重合体ラバー等エラストマー、タル
ク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ガラ
ス繊維等無機フィラー、着色剤、献化防止剤、中和剤、
紫外線吸収剤、紫外線防止剤、結晶化核剤等を所望に応
じて加えても良い。
ーレート（ＭＦＲ）は、特に限定されるものではないが
、ＪＩＳ Ｋ７２１０による値が０．１〜１００ＩＦ
／１０分のものが好ましく、特には１〜８０ｆ／１０分
が好ましい。低温プラズマ処理による接着性改良のため
には、有機過酸化物を少量添加し溶融混練してＭＦＲを
犬ならしめることも有効な手段であるが、この場合のＭ
ＦＲも上記範囲が適用される・ 前記エチレンプロピレンブロック共重合体には、この発
明の特性を損なわない限り、低〜高密度ポリエチレン、
エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンブテン−１共重
合体、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダ
ム共重合体、プロピレンブテン−１ランダム共重合体等
プラスチックス、エチレンプロピレン共重合体ラバー、
エチレンプロピレンジエン共重合体ラバー、スチレンブ
タジェンブロック共重合体ラバー等エラストマー、タル
ク、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、ガラ
ス繊維等無機フィラー、着色剤、献化防止剤、中和剤、
紫外線吸収剤、紫外線防止剤、結晶化核剤等を所望に応
じて加えても良い。
成形物は射出成形、押出成形、プロー成形等いずれの方
法で成形したものでも良く、特定の製品に限定されるも
のではない。
法で成形したものでも良く、特定の製品に限定されるも
のではない。
低温プラズマ処理は、高周波放電、マイクロ波放電等で
低圧の酸化性ガス、例えば酸素まだはこれに窒素、空気
、アルゴン、炭酸ガス、塩素ガス等を混入させたガスを
励起して活性ガスを発生させ、これを前記成形物の表面
に接触させることによって行なう。処理条件は特に限定
はないが、通常圧力は０．１〜１０ ｔｏｒｒ 、処理
時間は５秒〜１５分である。また、処理前に１１１１１
’ｔ”）クロルエタン蒸気等で成形物の表面洗浄を
行なうと効果的である。
低圧の酸化性ガス、例えば酸素まだはこれに窒素、空気
、アルゴン、炭酸ガス、塩素ガス等を混入させたガスを
励起して活性ガスを発生させ、これを前記成形物の表面
に接触させることによって行なう。処理条件は特に限定
はないが、通常圧力は０．１〜１０ ｔｏｒｒ 、処理
時間は５秒〜１５分である。また、処理前に１１１１１
’ｔ”）クロルエタン蒸気等で成形物の表面洗浄を
行なうと効果的である。
本発明で特定されるエチレンプロピレンブロック共重合
体からなる成形物が低温プラズマ処理による接着性改良
効果の大きい理由は明確ではない。
体からなる成形物が低温プラズマ処理による接着性改良
効果の大きい理由は明確ではない。
しかしながら、成形物の断面をイオンエツチングして走
査電子顕微鏡で観察すると、ＣＸＳを生成分とするドメ
インがＣＸｌ５を主成分とするマトリックス中に粒状に
分散していることがわかるが、ドメインの分散粒径が本
発明の共重合体では約２μ以下が多いのに対して本発明
外の共重合体では約２μを越えるものが多いことからみ
て、ドメイン分数粒子の細かいことが有効に作用してい
ると推定している。
査電子顕微鏡で観察すると、ＣＸＳを生成分とするドメ
インがＣＸｌ５を主成分とするマトリックス中に粒状に
分散していることがわかるが、ドメインの分散粒径が本
発明の共重合体では約２μ以下が多いのに対して本発明
外の共重合体では約２μを越えるものが多いことからみ
て、ドメイン分数粒子の細かいことが有効に作用してい
ると推定している。
なお、本発明において、エチレンプロピレンブロック共
重合体のＣＸＳおよびＣＸｌ５１両者のエチレン含有率
、およびＣＸｌ５Ｏ主融解ピ一ク温度は、各々、以下の
測定方法によるものである。
重合体のＣＸＳおよびＣＸｌ５１両者のエチレン含有率
、およびＣＸｌ５Ｏ主融解ピ一ク温度は、各々、以下の
測定方法によるものである。
ＣＸＳおよびＣＸＩ Ｓ
試料約０．７ Ｓ’を約３００ＣＨのキシレン中に投じ
、１５分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後ｌ１
ｌｉ５過し、Ｆ液を蒸発乾固し固形分重量からｃＸｓを
、またケーキを乾燥してその重量からＣＸＩ Ｓを求め
た。
、１５分間還流して溶解後、常温に放置し、冷却後ｌ１
ｌｉ５過し、Ｆ液を蒸発乾固し固形分重量からｃＸｓを
、またケーキを乾燥してその重量からＣＸＩ Ｓを求め
た。
ＣＸＳおよびＣＸＩ Ｓのエチレン含有率前記測定で得
られたＣＸｓおよびＣＸｌ５を試料とし、１３Ｃ−ＮＩ
ｖＩＲ法により測定した。測定機は日本電子製ＦＸ−２
０ＯＮＭＲ装置であり、パルス間隔３０ ｓｅｃ 、パ
ルス幅４５° 、完全デカップリング条件下で測った。
られたＣＸｓおよびＣＸｌ５を試料とし、１３Ｃ−ＮＩ
ｖＩＲ法により測定した。測定機は日本電子製ＦＸ−２
０ＯＮＭＲ装置であり、パルス間隔３０ ｓｅｃ 、パ
ルス幅４５° 、完全デカップリング条件下で測った。
ＣＸｌ５Ｏ主融解ピ一ク温度
前記測定で得られたＣＸｌ５を試料とし、パーキンエル
マー社製ＤＳＣ（示差走査熱量計）を用い、試料５．０
ｍｇを窒素気流下２５０℃で３分間加熱融解した後、１
０℃／分の冷却速度で６０℃まで冷却して結晶化させ、
さらに１０℃／分の昇温速度で融解させながらサーモグ
ラムをＬこれから主融解ピーク温度を読み取った。なお
、温度補正は、「熱測定」ユ、８３（１９７６）等に記
載の方法によった。
マー社製ＤＳＣ（示差走査熱量計）を用い、試料５．０
ｍｇを窒素気流下２５０℃で３分間加熱融解した後、１
０℃／分の冷却速度で６０℃まで冷却して結晶化させ、
さらに１０℃／分の昇温速度で融解させながらサーモグ
ラムをＬこれから主融解ピーク温度を読み取った。なお
、温度補正は、「熱測定」ユ、８３（１９７６）等に記
載の方法によった。
以下に実施例と比較例で本発明の効果を明らかにする。
実施例および比較例
表１に示すＣＸＳおよ〜びＣＸｌ５よりなる各種のエチ
レンプロピレンブロック共重合体（ＭＦＲは、すべて約
５ｒ／１ｏ分である。）に、酸化防止剤として２，６−
ジーｔ−ブチル−４−メチルフェノール（吉富製薬社製
）を帆２重量部添加し、５０の一軸押出機（サーモプラ
スチック社製）でペレット化した。
レンプロピレンブロック共重合体（ＭＦＲは、すべて約
５ｒ／１ｏ分である。）に、酸化防止剤として２，６−
ジーｔ−ブチル−４−メチルフェノール（吉富製薬社製
）を帆２重量部添加し、５０の一軸押出機（サーモプラ
スチック社製）でペレット化した。
接着性試験片は射出成形機（日本製鋼所社製Ｎ−１００
）によって得られた１ ００ｍｎＸ １００ｔｔａｎ×
３調ｔの板である。
）によって得られた１ ００ｍｎＸ １００ｔｔａｎ×
３調ｔの板である。
低温プラズマ表面処理は、マイクロ波プラズマ処理装置
（東京芝浦電気社製ＴＭＺ−９６０２Ｂ）にて酸素ガス
を用い光景４０ Ｑ ＣＬ ７分、圧力０．５ｔｏｒｒ
、出力４００Ｗで１０秒間処理した。
（東京芝浦電気社製ＴＭＺ−９６０２Ｂ）にて酸素ガス
を用い光景４０ Ｑ ＣＬ ７分、圧力０．５ｔｏｒｒ
、出力４００Ｗで１０秒間処理した。
接着性試験は次の方法によった。
プラズマ処理後の試験片に二液硬化型ウレタン塗料（日
本ピーケミカル社製、Ｒ−２６３）を膜厚的１００〜１
２０μになるように吹付は塗布し、９０℃で４０分間焼
付けた・次いで塗膜に幅１０胴の切れ目を入れ、その一
端から帯状の塗膜をひきはがして反対方向に折り返し、
１８０° ビール試験（高車製作所製オートグラフｐ−
１００使用、引張速度２０ ｍｍ ７分）をした。
本ピーケミカル社製、Ｒ−２６３）を膜厚的１００〜１
２０μになるように吹付は塗布し、９０℃で４０分間焼
付けた・次いで塗膜に幅１０胴の切れ目を入れ、その一
端から帯状の塗膜をひきはがして反対方向に折り返し、
１８０° ビール試験（高車製作所製オートグラフｐ−
１００使用、引張速度２０ ｍｍ ７分）をした。
結果を表１に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 プロピレン系樹脂からなる成形物の表面を低温プラズマ
で処理するにおいて、プロピレン系樹脂が欠配（１）お
よび（２）を満足するエチレンプロピレンブロック共重
合体であることを特徴とするプロピレン系樹脂成形物の
表面処理方法〇 （１）常温でのキシレン可溶分が３〜３０重量％であり
、該キシレン可溶分のエチレン含有率が２５〜８０重量
％で、１３５℃デカリン溶液による極限粘度が１．０〜
５．０ ｄｔ／ｆであること〇 （２）常温でのキシレン不溶分が９７〜７０重量％であ
り、該キシレン不溶分のエチレン含有率が１０重量％以
下で、主融解ピーク温度が１５９℃以上であること。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910582A JPS5998141A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20910582A JPS5998141A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998141A true JPS5998141A (ja) | 1984-06-06 |
| JPH0261977B2 JPH0261977B2 (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=16567368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20910582A Granted JPS5998141A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | プロピレン系樹脂成形物の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5998141A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4752426A (en) * | 1985-06-27 | 1988-06-21 | Yoshito Ikada | Process for manufacture of plastic resinous tubes |
| US5190704A (en) * | 1990-01-23 | 1993-03-02 | Agency Of Industrial Science And Technology | Surface treating method for thermoplastic resin molded articles |
| US5200122A (en) * | 1990-01-23 | 1993-04-06 | Japan as represented by Director Science and Technology | Surface activating method for thermoplastic resin molded articles |
| JP2009241375A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Toray Ind Inc | 熱プリントラミネーション用ポリプロピレンフィルム |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP20910582A patent/JPS5998141A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4752426A (en) * | 1985-06-27 | 1988-06-21 | Yoshito Ikada | Process for manufacture of plastic resinous tubes |
| US5190704A (en) * | 1990-01-23 | 1993-03-02 | Agency Of Industrial Science And Technology | Surface treating method for thermoplastic resin molded articles |
| US5200122A (en) * | 1990-01-23 | 1993-04-06 | Japan as represented by Director Science and Technology | Surface activating method for thermoplastic resin molded articles |
| JP2009241375A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Toray Ind Inc | 熱プリントラミネーション用ポリプロピレンフィルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0261977B2 (ja) | 1990-12-21 |
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