JPS5988910A - 高強力ナイロン46繊維及びその製造 - Google Patents

高強力ナイロン46繊維及びその製造

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JPS5988910A
JPS5988910A JP19399982A JP19399982A JPS5988910A JP S5988910 A JPS5988910 A JP S5988910A JP 19399982 A JP19399982 A JP 19399982A JP 19399982 A JP19399982 A JP 19399982A JP S5988910 A JPS5988910 A JP S5988910A
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yarn
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杉江 勉
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博 横山
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はえにヨrL表面がfffらかであり、より高強
力であるナイロン46m<fm及びその製造法に関する
ものである。
ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)は50
年以上前から(例えばJ、Polymex Sci、 
、 ”z、 609C194B )知られCいるポリア
ミドであり、高温乾燥窒素下あるいは真空下あるいはス
チーム下で固相重合により高分子量ポリマーになること
についてもナイロン66等の例からみ°C公知であると
考えられる。
特開昭56−149431号におい’cs 高分子量ナ
イロン46の製造法が提案されCいる。このように早く
から知られCいたにもかかわらず、ナイロン46の融点
が約290cと高く、溶融時の劣化(主として分子量の
低下)が予想され、成形が困難であることがナイロン4
6のコニf!1′コ壇品とし゛C夾用化されCいない要
因の−っであ、うう。唯一の提案は特開昭56−149
429号にみられるプラスチックとしての可能性にとど
史っ′Cいる。
ナイロン46の溶融成形の困鐙さは繊JIG化に際して
最も顯若にあられれる。
溶ρを押出しl、jl中の溶融時での滞留時間を短かく
することにより分子量の低下を最小限にすることができ
るが9通常の方法により紡糸された未延伸糸では高度に
tTL伸することが困鐙であり、より高い強度を有する
13”< 1thを得ることができないのである。その
原因が特に光学顕微鏡下で観察したとぎr:’?、 J
lf表面に多数の球晶がみられ、延伸時にこの球晶がこ
われ、縞状のすしとなることによるものであることを見
い出し、その解消法を鋭意研究したれ“1果 p+(維
表面が平滑である高強力ナイロン46繊維及びそのli
’!!造法を見い出したものであり、タイヤコード等の
ゴノ、補強物その他の産業資材用等のm J、■紡糸可
能なポリアミドとし′C過去40年間の内にナイロン6
とナイロン66繊維に限られ“Cいた分野におい′C9
新たな葉材すなわち高融点高り・1カポリアミドIIQ
 維を得たことは画期的なことと1えるであろう。
すす1)ち9本発明の第1の発明は3.o%4.oの相
対粘度を有し、視屈折の値が60 X IF″1以上で
あり、繊維表面が平滑である高強力ナイロン46繊維で
あり、第2の発明は高重合度ナイロン46を300℃以
上340C以下の紡糸温度で溶融紡糸し、雰囲気温度が
300℃以上である口金下方に設けられた加熱フード内
を通過させ、固化後非水油剤を付与し、引き取りローフ
にて引き取り、1次いで1.1倍以下の予備延伸を施し
た後、全延伸倍率が4.5倍以上になるように2段延伸
することを特徴とする高強力ナイロン46供雄の製造法
である。
本発明を更に詳細に説明する。
本発明におい゛Cナイロン46とは、90−1:/l/
%以上カー(NH−(CHt )4− NH−CO−(
CHt)a Co :]−(1) ?li位からなる席
1点275℃以上のポリアミドであ0゜本発明の繊維を
96%硫酸+00*tにポリマー1qを溶解したl溶液
の25℃で測定した相対粘度3.0〜4.0の高重合度
ナイロン46ボリマーからなる繊維であり、より高強力
糸を得るためには、相対粘度3.1以上が望ましい。4
.0を越え゛iイ目対粘度を有する繊維を得ようとする
場合。
通常のエクストル−グー押し出し機での溶融粘度が高く
紡糸が困難か、あるいは高延伸倍率が達成できず、高強
力糸を得難い。ナイロン6あるいはナイロン66の高分
子量ポリマーの紡糸温度は275〜295℃で行われ′
Cいる。ナイロン46の場合、300℃以上340c以
下より好ケしくは、310〜630℃の紡糸口金温度で
紡糸される。溶融時の?1;シ留時間は短い方が分子量
の低下が少なく、一般に1−6分間稈度である。紡糸さ
れた繊維に通常ポリアミド糸に(=J与される水−エマ
ルジョン系の油剤あるいは非水油剤を付与し捲き取られ
放置された未延伸糸を顕微鏡上観察すると、多数の球晶
がみられる。ナイロン6、ナイロン66の紡糸からは、
とうCい想像し嫡い現象であり、ナイロン46の扼め°
C速い結晶化速度に起因するものと考えられる。紡糸温
度600〜340℃の範囲では球晶はいずれも打ス察さ
れる。
特公昭59−7251号に開示され′Cいるような11
金下に加熱フードを使用しCも繊維表面にみられる球晶
の発生を幾分抑えられるが解消することはできない0ナ
イロン6あるいはナイロン66の場合結晶化を促進させ
るため、一般に水−エマルジョン系油剤が用いられてい
るが、非水油剤の提案もある。更に、引き取りに引き続
き延伸する。
いわゆるスピンドロー法もよく知られ′Cいる。一般に
ナイロン6、ナイロン66は通常紡糸工程と延伸工程を
分離したいわゆる2工稈法により高強力糸が生産され°
〔おり近年、高生産のためにスピンドロー法に関し゛C
提案が数多く出されCいる。
しかし、現在までの提案の具体的条件に準じ“Cナイロ
ン46を当゛Cはめたのでは、とり“こい高岸点を有し
、極めC速い結晶化速度を有するナイロン46からなる
高強力繊維な工朶的に生産することは困難であり、ナイ
ロン6、ナイロン66等のポリアミド繊維製造法は、ナ
イロン46には、あCはよらない特殊性を有すると四ゎ
ざるを得ない。
高強力ナイロン46繊維は、そめポリマーの特殊性及び
それに起因する問題点を溶a=h押し出し機から捲取り
に至る覗糸工程全体をコントロールし゛Cこそ初め“C
a成されるものである。ナイロン46の7?i′μm紡
糸喜こおい゛C紡出糸条の冷却細化過程は。
紡糸口金直下に加熱フードを設け、その加熱フードの雰
囲気温度を500℃以上とする。紡出糸条の冷却を遅滞
させる程度の通常250℃以下のフード温度より高くシ
、乞た。加熱フードの長さは20m以上とすることが好
ましく低応力下に糸条の細化を進め、ナイロン46の結
晶化速度の応力による一nの速度アップを防ぐ必要があ
り、細化後。
水−エマヤシラン系油剤の付与による繊維表面での球晶
の成長を防ぐため、非水油剤が付与される。
非水油剤としC9例えば、オレイン酸のエステ/”TI
 高titアlレコールのエチレンオキサイド付加物及
び鐸、物油等の配合されたもの、あるいは、鉱物油、や
し油、高級脂肪酸のエステ/I/s エーテμヌI+/
ホン酵等の配合されたものが使用される。引き取り速度
は200〜700m/m1n程度の比較的低い値にする
のが好ましい。高い紡糸速度の場合、フード効果が減じ
られ′Cナイロン46の結晶化を抑えることが[]1v
i’tである。非水油剤を付与された未延伸糸でも一旦
捲き取られて放置されると、空気中からの吸水により、
繊維表面での球晶成長を促すことになる。
紡糸後一旦捲き取られた未延伸糸の単糸は20〜100
 cl (直径40−110μ)程度であるが、放置さ
れた場合この単糸の表面上の球晶の存在は。
光学顕微1(200倍程反り倍率)では、それはど四速
でないが、  1000倍以上の倍率の電子顕微鏡では
、明らかにだ9察され、敷μの大きさのものが多数みら
れる。
したがつ°C9未延伸糸には晶を発生させないためには
紡出糸を紡糸口金直下に設けられた加熱フード内を通過
させ、同化後非水油剤を付与することが必要であり、し
かも紡糸後一旦捲き取ることなく延伸する。いわゆるヌ
ビンドローによつ°〔製糸することが必要なのである。
このことによつ′C未延伸糸の球晶の発生を抑えること
ができ、後述するごとく球晶に起因する延伸糸。表面θ
すじを無くすユ、かつき、、)1あ、。
以下、延伸条件につい°C具体的に説明する。
引きJINリローラーで引き取られた糸条は、直ちに第
1延伸ローソーとの間で1.005〜1.1倍より好す
しくは、1.旧〜1.06の間で予備延伸される。
第1延伸【J−ツーは、100℃から150℃の間の温
度に加熱される。ナイロン6、ナイロン66の場合第1
延伸ローラーは40〜80℃程度の加熱が施されCおり
、この場合第1延伸ローラーが省略され、引き取りロー
ツーが、比較的低温領域で加fi、%される方式も採用
されるが、ナイロン46の場合には、予(fit K伸
(ブレストレッチ)用の第1延伸ローフ−が必要である
。第1延伸ローフ−と第2 i)f伸ローフ−との間で
′PJ1段目の延伸(延伸倍率DR+  )がイアわれ
る。第2延伸ローラーは150〜230 Y; 、J:
り好史しくは170〜210℃の間で加熱される。第1
段目の延伸終了時に40×10−”〜55×10“1の
(イ屈折を有するように第1段目の延伸倍率がきめられ
る。40XIQ−′s以下の場合には、第2延伸ローラ
ーでの加熱による結晶化のため、高い砥伸倍串の第2段
目の延伸(延伸倍率DR富)が[)4難となり、逆に5
5X10″′1以上にしようとする時には第1段目での
単糸捲、切断時のトラグVを生ずる。第2延伸ローヲー
の温度を15Or:、以下にする場合、延伸が困曇;1
であるし、逆に230℃より高くする場合には、結晶化
が配向化より進み、第2段目の延伸が困歿となる。要す
るに、 繊A:(m表面に球晶を形成させない状態の結
晶化を抑えた紡出糸を適切な領域ケで結晶化を抑えつつ
配向化を進めることが必要である。第2段目の延伸は、
第2延伸ローフ−と第3延伸ローツーとの間で行われる
。第3延伸ローフ−の温度は220〜270℃の間で行
われ、延伸後60 X 10″″1以上の複屈折より好
ましくは62X10””以上の複屈折になるまでに延伸
される。第2延伸ローラーと第3に伸ローラーとの間に
は、必要に応じC+  230〜270℃の間に加熱さ
れた接触式加熱熱板が設けられる。このようにし°(,
2段目延伸後、配向、結晶化を完全なものにすることが
できる。第3延伸ローラー出の糸は約0.i f/dの
張力下、捲き取られるか、あるいは第40−ラーとし゛
で比較的低温あるいは非加熱のローラーを介し°〔倦ぎ
取り機に捲き取られる。
捲ぎ取られたtp2維の夜屈折が60 X 10″′1
未満の場合配向度が不十分であり、高強力糸が得られな
い。
全延伸倍率(D RT−DRt X D& )が、低紡
速領域でのスピンドローにおい゛C4,5以上でなけれ
ば。
60X10’−”以上の複屈折値には到達できない。
通常の方法で得られた延伸繊維の表面には200倍程度
の倍率を有する光学顕微鏡で、多数のスジが容易に観察
されるが本発明のナイロン46繊維は球晶に起因する輪
状のすしがなく、平滑な表面を有するものである。
本発明でtすう高強力糸とは9.0g/d以上の強度よ
り望ましくは9.5 g/d以上の強度を有する糸であ
る。
以下実施例:こ′で本発明をさらに詳細に説明する。
なお、実施例中のtry M曲性質の測定はJISの規
格に準じ“C実施した。複屈折の測定は、光学顕la鏡
下バビネーベレツク法にて+fll定した。延伸性の良
否は10に9のポリマーを用い゛C延伸中の糸条の切l
i、’l’iローフ−への単糸捲きより判定した(○良
好。
X不良)。にit K!&表面の平滑性に・ついては、
光学顕微鏡にてすしの有無を判定した(○平滑、×平滑
性が悪い)。
実施例1 エクストルーダー型溶融紡糸慣を使用し、紡糸温度(口
金温度)320℃で、相対粘度、3.7゜3.5. 5
.2の三種のナイロン46チツグを溶すし150 g/
minで96個のノズル孔から吐出し、紡速400 m
/minで引き取りローラーにかけた。この場合、ノズ
/l’直下に加ハフイードとし゛で長さ25mのアルミ
グロックヒーターを導入しく扁8のみ長さ40αのヒー
ター)、加熱フード内の雰囲気温度を表1に示すように
変化させた。引き取りローツー前の油剤付与装置より糸
条に油剤を約1%付与した。Jilの水−エマルジョン
系の含水油剤以外はいずれも非水油剤を使用した。第1
延伸ローラーを125℃とし引き取りローワ−との間で
1.03の予備延伸を与えた。第2延伸ローラーを19
0℃とし、第1延伸ローラーとの間で*  DRt 3
.7倍の第1段目の延伸を行い、この段階で複屈折が4
5×101を越えるようにした。240℃に加熱された
第3延伸ローワ−との間で第2段目の延伸を行った。
得られた糸質及びPQ ill+表面の観察、延伸性の
良否を表1にすとめた。
表1 実施例2 2軸式エクストルーダー型紡糸イ幾を用い゛〔9口金温
度510℃で相対粘度3.5のナイロン46粉末ρゝう ポリマーを溶融し、140個のノズル孔が吐出し。
25mの長さの加熱フード内を通過させ、同化後非水油
剤を付与さぜスピンドロー法にC840dの銘柄の繊維
を表210示す条件を組合せC得た。但し、第2延伸ロ
ーラーと第3延伸ローラーとの間に50値の長さの25
0Cの熱板を使用した。繊維の表面はいずれも平滑であ
った。得られた繊維の糸質及び延伸性の良否を表2にま
とめた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 +]J3.0〜4.0の相対粘度を有し、複屈折の値が
    60XlO”以上であり、繊維表面が平滑である高強カ
    ナ・fロン46繊維。 +2)高重合度ナイロン46を300℃以上340℃以
    下の紡糸温度で溶融紡糸し、雰囲気温度が600C以上
    である口金下方に設けられた加熱フード内を通過させ、
    同化後非水油剤を付与し、引き取りローラに′C引き取
    り9次いで1.1倍以下の予a11延伸を施した後、全
    延伸倍;((が4.5倍以上になるように2段延伸する
    ことを特徴とする高強力ナイロン46繊維の製造法。 (3)第1段目の延伸終了時の糸条の複屈折の値が40
     X 10す〜55X10−’になるように第1段目の
    延伸倍率を設定する特許請求の範囲第(2)項に記載の
    511強カナイロン46繊維の製造法。
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