KR960000082B1 - 사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법 - Google Patents

사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법
본 발명은 고점도의 나일론 46 중합체를 비교적 저온에서 방사하고 서냉온도와 속도를 조절하여 섬유의 표면에 구정이 생기는 것을 억제하고, 횡연신하므로써, 강도 및 형태안정성이 양호하고 모두가 개선된 섬유를 제조하는 방법이다.
종래의 방법으로 나일론 46 섬유를 제조하는 방법으로는 일본 공개특허공보 소59-88910호 등이 있으나 이 경우는 점도가 낮아서 방사시에 유동성이 양호하여 큰 문제가 되지 않으나, 산업용 사에 적용하기에는 충분한 물성의 확보가 쉽지 않다.
또, 직접 방사연신하는 방법으로는 일본 공개특허공보 평 1-111011호, 평 3-9204호 등이 있으나 이러한 방법으로는 형태안정성 및 모우가 문제가 되어서 양호한 사질의 산업용 사를 제조하는 데에는 한계가 있다.
본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 개선한 것으로서, 본 발명의 목적은 강도 및 형태안정성이 양호하고 모우가 개선된 섬유를 제공하는데에 있다.
이하, 본 발명의 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 분자쇄의 전반복단위 중 90몰%이상이 폴리테트라메틸렌아디프아미드로 이루어져 있고 상대점도가 4.0이상인 나일론 46 폴리머를 290~320℃의 온도에서 용융방사하여 가열통을 통과시킨 후 서냉하여 300~500ｍ/분으로 권취하고, 횡연신기에서 1.005~1.2배로 예비연신하고, 전연신비가 4.5이상이 되도록 2단 연신하는 것을 특징으로 하는 사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 나일론 46 폴리머는 분자쇄의 전 반복단위중 90몰%이상이 폴리테트라메틸렌아디프아미드로 구성된 융점이 280℃이상인 폴리아미드이고, 96% 황산용액중에서 측정한 상대점도가 4.0이상이다.
상대점도가 4.0미만의 경우에는 방사중 체류시간이 길어지면 분해가 일어나므로, 체류시간을 짧게 하고 방사온도도 올려야 하나 이 경우에도 분해가 일어나기 쉽다. 또, 분해를 방지하기 위하여 체류시간을 줄이고 온도도 하향조정하는 방법이 있으나, 이 경우에는 유동성이 충분하지 못하여 방사중 압출기에서 장애가 일어나거나 구금하부에서 단사절이 일어난다.
상대점도가 4.0이상의 경우에도 나일론 46 중합체를 290℃이상 320℃이하의 온도에서 용융방사하여야 원하는 물성을 얻을 수 있다.
본 발명의 범위를 벗어나서 방사온도가 290℃미만이 되면 충분한 용융이 일어나기가 어려우며, 320℃를 초과하면 분해가 일어나서 본 발명이 목적으로 하는 사질이 우수한 나일론 46 섬유를 제조하기가 곤란하다.
체류시간도 6분 이하로 유지하는 것이 본 발명의 섬유를 얻기에 용이하다.
본 발명에서는 용융부분의 길이가 비교적 길고 혼합이 충분히 일어나고 국지적인 발열이 없는 스크류형 압출기가 사용된다.
그리고 지배향의 스킨코아 구조가 없는 미연신사를 얻어 위하여는 가열통을 사용하여야 하며, 가열통의 길이는 400~600㎜가 적당하다.
또한, 본 발명의 섬유는 가열통을 통과시킨 후 서냉하여 300~500ｍ/분으로 권취한다. 여기서 서냉이라 함은 냉각온도가 30~50℃이고, 냉각속도는 0.2ｍ/분 이하로 유지하는 것을 말한다.
냉각온도가 30℃보다 낮게 되면 고화점이 올라가서 결정화가 진행되어 드래프트 절단이 일어나서 모우 및 절사가 심해지고, 50℃보다 높게되면 내외층의 복굴절차는 줄어들며, 고화점이 내려가서 응력이 상승하며 미연신사의 배향도가 급격히 상승하여 섬유표면에 구정이 발생하여 연신시에 구정이 파괴되어 모우의 원인이 된다. 냉각속도가 0.2/ｍ분보다 높은 경우에도 비슷한 현상이 관찰되었다.
방사속도가 너무 낮아 300ｍ/분 미만이 되면 체류시간이 길어지고 생산성이 낮아서 경제적이지 못하다. 또, 방사속도가 500ｍ/분보다 높은 경우에는 나일론 46 섬유의 단점인 구정의 발생을 억제하기가 곤란하다.
방사시에 구정이 발생하면 연신시에 구정이 깨어져서 섬유표면에 손상을 입히고, 심한 경우에는 모우 또는 절사를 유발하게 된다.
본 발명의 미연신사를 안정하게 연신하기 위해서는 가능하면 수분을 차단한 상태에서 방치한 후 연신하는 것이 좋다. 장기간 공기중에 방치하면 수분을 흡수하여 구정이 성장하여 연신시에 모우를 발생시키게 된다.
종래에는 종연신하는 방법이 제안되어 있으나, 본 발명의 경우는 횡연신하여 사질을 개선하고 충분한 열을 부여하여 형태안정성을 개선하였다. 또, 횡연신속도를 200~300ｍ/분으로 연신한 결과 사질이 우수한 섬유가 얻어져서 모우가 현저하게 줄어들어서 에어백 직물과 같이 강한 직물구조를 제직하는데 적합한 원사를 제조할 수 있다.
횡연신 조건을 자세히 설명하면 횡연신기는 피이드 로울러, 제 1연신로울러, 제 2연신로울러, 제 1오븐, 제 3연신로울러, 제 2오븐, 제 4연신로울러, 권취부로 구성되어 있으며, 피이드 로울러와 제 1연신로울러 사이에서 1.005~1.2배로 예비연신하고, 제 1연신로울러와 제 2연신로울러 사이에서는 2.3~3.3배(단연신비), 제 2연신로울러와 제 3연신로울러 사이에서는 1.5~2.3배(2단연신비), 제 3연신로울러와 제 4연신로울러 사이에서는 3~10%의 리렉스를 부여하여 연신비가 4.5이상이 되도록 하는 것이 필요하다.
피이드 로울러의 온도는 상온이며, 제 1연신로울러의 온도는 80~120℃, 제 2연신로울러의 온도는 120~150℃, 제 1오븐의 온도는 240~280℃, 제 2오븐의 온도는 260~320℃, 제 4연신로울러의 온도는 상온으로 하여서 나일론 46 섬유를 제조한다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서 특성 평가방법은 다음과 같다.
1. 상대점도
96.0±0.2중량% 황산용액중에서 중합체 농도가 10㎎/ml가 되도록 시료를 용해시켜서 시료용액을 만든후 25±0.5℃의 온도에서 수낙하초수 6~7초의 오스트왈드점도계를 이용하여 용액의 상대점도를 측정하였다. 황산용액도 동일한 점도계를 이용하였으며, 시로용액과 동일한 황산 20ml의 낙하시간을 To로 하고 시료용액 20ml의 낙하시간을 T₁으로 할 때 상대점도는 다음과 같은 식으로 구하였다.
상대점도(RV)=T₁/To
2. 강도 및 절단신도
JIS-S1017방법을 이용하였다.
인장시험기:300㎜
시료길이:250㎜
분위기:20℃,65%RH
3. 건열수축율
시료를 20℃, 65% RH 분위기하에서 24시간 이상 방치한 후 시료의 0.1g/d에 해당하는 초하중을 달아서 측정한 시료의 길이를 Lo, 초하중이 달린 상태로 150℃의 오븐에서 30분간 방치한 후 오븐에서 측정한 길이를 L₁으로 하여 아래의 식으로 구하였다.
4. 단면변동율
연신사의 직경의 크기를 현미경으로 측정하여 단면적과 단면적의 표준편차를 구하여 다음 식에 의하여 단면변동율을 구한다.
5.모우
독일제(PROTECHNA HERBST GMBH) 모우 측정기(감도 8)로 정경중 모우 측정하였으며, 10ｍ당 모우수를 나타낸다.
[실시예 1]
상대점도 4.0인 나일론 46 고분자를 압출기에서 305℃로 용융하여 직경이 0.25㎜인 구금으로 방사하여 1,00D/210F가 되도록 하였으며, 구금직하부에는 길이가 450㎜이고, 온도가 320℃인 가열통을 설치하였으며, 가열통하부에는 냉각속도 0.1ｍ/초, 냉각풍온도 30℃로 조절하였다.
통상의 방법으로 권취한 후 수분을 차단한 별도의 방에 보관 후 24시간이내에 표 1과 같은 조건으로 황연신기에서 연신후 연신성 및 물성을 조사하였다.
[실시예 2, 비교예 1~3]
실시예 1과 동일한 방법으로 행하되 방사속도, 냉각풍 온도, 냉각풍 속＞도, 연신비 등을 변경하여 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에서의 실험조건과 물성평가 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[표 1]
※ DR1 : 제 1연신로울러와 제 2연신로울러 사이의 연신비
DR2 : 제 2연신로울러와 제 3연신로울러 사이의 연신비

Claims (2)

  1. 분자쇄의 전 반복단위중 90몰%이상의 폴리테트라메틸아디프아미드로 이루어져 있고 상대점도가 4.0이상인 나일론 46 중합체를 290~320℃의 온도에서 용융방사하여 가열통을 통과시킨 후 서냉하여 300~500ｍ/분으로 권취하아고, 횡연신기에서 1.005~1.2배로 예비연신하고, 전연신비가 4.5이상이 되도록 2단 연신하는 것을 특징으로 하는 사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 서냉은 냉각온도가 30~50℃이고, 냉각속도도는 0.2ｍ/분 이하로 하는 것을 특징으로 하는 사질이 우수한 나일론 46 섬유의 제조방법.
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