JPS59179640A - カ−ペツトバツキング剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテ
ル硫酸塩あるいはポリオキシエチレンアルキルエーテル
硫酸塩を重合用乳化剤として、脂肪族共役ジエン系単量
体、エチレン系不飽和カルボン酸及びこれらと共重合し
得る単量体よりなる共重合体ラテックスを主成分とする
改良されたカーペットバンキング剤に関する。

カーペットバッキング剤に使用される共重合体ラテック
スは、バッキング剤の機械的、化学的安定性及び顔料分
散安定性を与え、バッキングされた加工物へは接着強度
、適度の風合、寸法安定性等を与える。

近年のカーベント用のバッキング剤はコストダウンのた
めに充填剤の割合が増えつつある。

そのためバッキング剤の接着強度は低、下し、硬い風合
のものとなる。これらバッキング剤に使用さハ、でいる
従来の共重合体ラテックスにはブタジェン／スチレン／
エチレン系不飽和カルボン酸共重合物などがある。こわ
５らのラテックスを使用したバッキング剤は充填剤の多
い配合に於いては、゛軟風合で高接着強度という両性質
を満足させることができない。このことがカーペット加
工物における課題となっていた。

この課題を解決するだめにカーペットバッキング剤配合
用の共重合体ラテックスの製造方法について種々研究し
た結果、乳化重合する際に特定の重合用乳化剤としてポ
リオキシエチレンアルキルフェノールエーテル硫酸塩お
よび／捷たけポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
塩を用いることにより得られた、粒子径１０００〜２５
００Ｘの共重合体ラテックスを用いたバンキング剤は、
軟風合と高接着強度とのバランスがとれ非常に優り、た
性能であることを見出した。

本発明は脂肪族共役シェフ重量−６０重量係、エチレン
系不飽和カルボン酸０．５〜８重量係およびこね、らと
共重合可能な化合物３２〜５９．５重量係からなる単量
体混合物を （Ｒは炭素数６〜１４のアルキル基、ｎｕ２〜７５の整
数、ＸはＮａ、］（ｔたはＮＵ−１，である）であるポ
リオキシエチレンアルキルフェノールエーテル硫酸塩お
よび、／または 一般式　Ｒ’−０（ＣＨ２Ｃｌ、０　）、ｌ−８Ｏ８Ｘ
（ｌ（、’は炭素数６〜１４のアルキル基、ｎは２〜７
５の整数、ＸはＮａ、　Ｋ　’ｆ’にはＮｌ（、である
）であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の
存在下で乳化重合させて得らハる平均粒子径１０００〜
２５００ｐ、、共重合体のトルエン不溶分が６０〜９ｏ
ｉｉｒｔｓの脂肪族共役ジエン系共重合体ラテックスお
よび無機充填剤を含むカーペットバンキング剤を提供す
るものである。

以下に本発明の詳細な説明する。

（Ｉ（、は炭素数６〜１４、好ましくは８〜１２のアル
キル基、ｎば２〜７５の整数、ＸはＮａ、Ｋ、ＮＨ４で
ある）であるポリオキシエチレンアルキルフェノールエ
ーテル硫酸塩および一般式Ｒ’　−０（ｃ）−ｘ、、ｃ
ｎ２６　＞、、　−５ｏ３Ｘ　（ａ′は炭素数６〜１４
、好ましくは８〜１２のアルキル基、ｎは２〜７５の整
数、ＸはＮａ、　Ｋ、　ＮＨ，である）であるポリオキ
ンエチレンアルキルエーテル硫酸塩をｆｔ　化Ｍ合の乳
化剤として使用する。これらの乳化剤は１棟捷だけ２棟
以上で使用される。本発明の目的とする軟風合と高接着
強度性の共重合ラテックスに必要な平均粒子径は乳化剤
の量及び使用方法により影響される。前記以外の乳化剤
ば、本発明の目的・効果に悪影響しない範囲内で少量併
用してもよい。この乳化剤の使用割合は全単量体に対し
て０．０５〜６重ｉ％の範囲で使用するのが好ましく、
０．０５重量係未満であると重合安定性が悪くなり、壕
だ充填剤の高充填配合のカーペットバッキング剤の場合
、軟風合で高接着強度が得られず好ましくない。一方６
重引係を超えてもカーペットバッキング剤の接着強度が
低下するので好壕しくない。共重合体ラテックスの平均
粒子径は１０００〜２ｓｏｏ久が好ましく、さらにより
Ｔｈｅ”ｆしくけ１５００〜２５００スである。１００
０λ未満では高充填配合でのバッキング剤の安定性が劣
り、２５００人を超えれは接着強度が低下する。

重合時の乳化剤の使用方法は特に限定するものではない
が、打首しい乳化剤の使用方法の例を示す。

■重合最初から上記Ｒｉ［λ囲の乳化剤を用いる（一括
式重合）。

■全単量体の一部を最初に重合させ残りの単量体を連続
式に添加重合する方法にあわせて、乳化剤も同様に最初
の重合糸に一部添加し残りを重合途中から添加する。こ
の際乳化剤は単量体と別々に添加１７ても良い１−１華
部体を乳化剤で乳化して添加１−７でも良い。

■ラテックスを安定化させるだめ一部乳化剤を重合終了
後添加する。この際う７７クス中の最終乳化剤濃度を本
発明の範囲とする。

等の方法がある。

この乳化剤を使用して得られた共重合体ラテックスの特
徴は、従来から使用さｈているドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキルジ
フェニルエーテルスルホン酸ナトリウムを用いたラテッ
クスに比較して、同−単星体組成でも柔らかいラテック
スが得られることと、粒子径コントロールが容易である
という特徴がある。

さらに本発明の共重合体ラテックスの共重合体のトルエ
ン不溶分（ラテックスを板上で乾燥してフィルムとし、
その０．３７をトルエン１００ｍ１に入わ１、室温で４
８時間放置後１２０メソシーの金網でｆ過し、金網に残
ったものを乾燥し、秤量して求める）は６０〜９０重量
係である。

６０重量係未満では接着強産出に＜＜、９０重量係を超
えれば風合が硬くなる。そしてこのラテックスを用いた
カーペットバンキング剤は充填剤の高充填性に優れ、一
方そのカーペント加工物は温度依存性の少ない軟風合性
を示し更に接着強度も優れている。

重合単量体 脂肪族共役ジエンは共重合体ラテックスに適度な柔軟性
及び接着強度を与えるために４０〜６０重量係の範囲で
使用される。脂肪族共役ジエンとしてはブタジェンが好
ま（７い。

エチレン系不飽和カルボン酸としてはイタコン酸、アク
リル酸、メタクリル酸などがあげらり、る。こり、らは
全単量体の０．５〜８重ｇ係の範囲で使用される。好ま
しくは２〜６重量係の範囲で用いる。０．５重量％未満
では重合時に凝固物が生成し易く、ｉ！た得られたラテ
ックスの機械的安定性が悪い。８重雉係を超える使用は
ラテックスがアルカリ増粘し実用性に欠ける。これらエ
チレン系不飽和カルボン酸は単独で用いてもよいが２種
以上併用してもよい。特に好ましいのはイタコン酸とメ
タクリル酸、又はイタコン酸とアクリル酸との併用であ
る。

上記範囲のエチレン系不飽和カルボン酸を共重合させる
ことにより、得られる共重合ラテックスの機械的、化学
的安定性は向上する。なお、ジカルボン酸単量体の使用
は、重合安定性に効果があり、モノカルボン酸との併用
は打首しい。

このラテックスを用いた本発明のカーペットバッキング
剤は保水性、塗工適性、放置安定性に優れている。更に
はバッキング剤自体のフィルム強度が強くなりカーペッ
トの接着強度（カーペットの繊維を接着固定する強度）
が向上する。

そしてとり、らの諸性質は充填剤高充填配合の場合一段
と性能が向上する。

その他、脂肪族共役ジエン、エチレン性不飽和カルボン
酸と共重合可能な化合物としては芳香族ビニル化合物、
アルキル（メタ）アクリレート、シアン化ビニル化合物
等がある。芳香族化合物としては、スチレン、α−メチ
ルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ビニルトルエン、ク
ロルスチレン等であり、この中スチレンが打首しい。ア
ルキル（メタ）アクリレートとしてはメチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、２〜エ
チルへキシルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルメタクリレート、ブチルメタクリレート、２−エチ
ルヘキシルメタクリレートなどがあり、この中メチルメ
タクリレートが好ましい。ビニルシアン化合物としては
アクリロニトリル、メタクリレートリルなどがありアク
リロニトリルが打首しい。これら共重合可能な化合物は
１種又は２種以上で使用することができる。特にメチル
メタクリレートの共重合は重合時の安定性を向上させる
。これらの化合物は３２〜５９．５重扇係の範囲で使用
される。

本発明による共重合体ラテックスは乳化剤としてポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエ〜２５００Ｘのもの
である。ラテックスの粒子径がｘｏｏｏＸ未満あるいは
２５００λを超えると、カーペットバンキング剤の接着
力か小さい。捷だ２５００久を超えると重合時の安定性
が悪く、凝固物が生じやすい。

本発明で使用する共重合体ラテックスの製造は、特定の
乳化剤を使用し、エチレン系不飽和カルボン酸を比較的
多く使用する以外は通常のカルボキシ変性共役ジエン共
重合体ラテックスの製造と同様に行われる。重合は通常
、単量体１００部に対して水１００〜３００部、重合開
始剤としては例えば過硫酸カリウム０．５〜３部。

還元剤として例えば亜硫酸水素す）　ＩＪウム０．０５
〜２部を組合せだレドックス系重合開始剤が用いられる
。分子量調整剤としては、例えば四塩化炭素、ターシャ
リ−ドデシルメルカプタン０．１〜６部を使用すること
ができる。その他必要に応じて電解質キレート剤、緩衝
剤、分散剤、ｐ　Ｉ−１調整剤などを加えることができ
る。

これら重合開始剤、分子量調整剤、その他助剤は重合開
始前に全部反゛芯器に仕込むか、又は一部を重合開始前
に仕込み、残りを重合中に添加してもよい。重合温度は
４０〜８０℃、好捷しくけ５０〜７０℃が良い。重合時
間は１５〜４　Ｑ　ｈｒｓ、好捷しくは２０〜３０ｈｒ
ｓである。

単量体の仕込み方法としでは、全学ｖ体の一部を最初に
重合させその後残りの単（ｉ（体を連続的に添加する方
法と、全単部体を最初から一括（−で仕込む方法がある
。前者の重合方法は粒径のコントロールが容易であり、
本発明の共重合体ラテックスの製造に適している。重合
転化率は通常９７係以上、好捷しくは９９チ以ヒである
。

カーペットバッキング剤は共重合ラテックスと通常炭酸
カルシウム、水酸化アルミニウムなどの無機充填剤とを
主成分とし、更に目的に応じて分散剤、粘度安定剤、架
橋剤、防腐剤、増粘剤等が使用される。本発明による共
重合体ラテックスを使用しだバッキング剤は、ラテック
ス１００重量部（固形物として）に対して、無機充填剤
が４００〜８００重量部が司能であり、従来より高充填
時により優れた性能を示し、経済的にも優れたものであ
る。

次にこの発明を明確にするだめに実施例、比較例をあげ
て説明する。

実施例及び比較例で用いられる共重合体ラテックスの重
合方法を以下に示す。なお以下におい表１（実施例）、
表２（比較例）に示しだ単量体１００部と乳化剤、更に
四塩化炭素４部、過硫酸カリウム１．５部、亜硫酸水素
ナトリウム０．１部、水１５０部を内容積１００Ｌのス
テンレス製反応器に仕込み、６０℃、２４時間攪拌しな
から共重合体ラテックス（１）〜（１η、α→及び（イ
）〜（ホ）を得だ。なお、単量体の仕込み方法は最初単
量体の２０係を重合させ、その後残りの単量体を１５時
間、連続的に添加しフｔ。得られたラテックスの重合転
化率は９９係以上であった。

重合安定性は（ト）、（ト）を除いて非常によく、殆ん
ど凝固物はなかった。

実施例の共重合体ラテックス０す、α→の製造方−倦一 表１に示した単量体と乳化剤、さらにｔ−ドデシルメル
ク１２フ０．３部、過硫酸カリウム０．８部、ビロリン
酸カリウムＯ１：３部、エチレシジアミン四酢酸ナトリ
ウム塩０．０５部、水１５０部を１００Ｌのステンレス
製反応器に仕込み、５０℃２４　ｈｒｓ攪拌しなから共
−ｌ（合体ラテックスを得た。単量体は重合の最初から
全量仕込んた。得られたラテックスの重合転化率は９９
係以上であった。重合安定性は良く、殆んど凝固物はな
かった。

カーペットバンキング剤の評価 カーベントバッキング剤の配合処方 共重合体ラテックス（固形分）　　　　１００重量部ト
　リ　ポ　リ　リ　ン酸す　ト　リ　ウ　ム　　　　　
　　　　　０．５老　　化　　防　　止　　剤　　　　
　　　　　　　　１．０シリコン系消泡剤　　　　　　
　　　０．０５重質炭酸カルシウム　　　　　　４５０
ポリアクリル酸ナトリウム　　　　　１．０固形分　８
０係　粘度３０　、０００　Ｃｐ（ＢＭＮｏ、４　、６
　ｒｐ＋ｒｙ　）注　カーペットバンキング剤の作成方
法はラテン久スに分散剤等を添加後充填剤を添加しよく
分散させたのち固形分８０係かつ粘度３０．０００　Ｃ
ｐになるように、増粘剤と水で調整する。

試験方法 （１）接着強度　ＪＩＳ　Ｌ−１０２１−次基布がポリ
プロピレン製、繊維束がナイロン類であるタフテッドカ
ーペットの生地にバッキング剤１３００　ｆ／ｐｒ？　
（ウェット）捷たは１５００　ｆ／７４ｄ　（ウェット
）塗布し二次基布８オンスジユートを圧着して貼合せ１
２０℃にて２０分乾燥後の一次基布と二次基布間の剥離
強度（試験片は幅５０、長さ２０　ｃｍ　）を測定する
。（塗布＠：１３００〜背の接着強度は■、塗布量１５
００ｒｚ企′の接着強度は１）（２）風　　合 接着強度と同じ塗布方法で得られた試料について試験片
２ｏｎＸ１０ｚを用いてオルゼン式ス方イノフネステス
ターを使用し温度２０℃角度３０”のときの値である。

この値が大きい程風合は硬い。

（３）フィルム引張強度 フィルムの作成方法はポリエステルシート上にカーペッ
トバッキング剤ヲフイルムＪｉ　０．５量になるように
積層させ、常温乾燥後１２０℃にて２０分間熱処理する
。このフィルムをダンベル状に裁断しオートグラフを用
いて１００−４の速度で引っ張り、その時の破断強度で
表わす。なおフィルム強度は接着強度との相関性が大き
く、フィルム強度の強いものは接着強度が強い。

（４）保水性 保水性はカーペノトノ（ノキング剤中の水のＪｊ紙（Ｎ
ＩＬ　ｓ　Ｉ　Ａ　）吸収性を測定する。吸収性の良い
カーペットバッキング剤は保水性が悪い。

保水性はカーペットバンキング剤の塗工適性の目安とな
り、悪いものはカーペットバッキング剤を塗工する際塗
りむらが起きたりして好ましくない。保水性の評価は◎
、Ｏ１△。

×で示す。◎は保水性が非常に良い、Ｏは良い、Ｘは悪
い。なお保水性は接着強度との相関性が大きく保水性の
良いものは接着強度が強い。

実施例、比較例 先に得られた共重合体ラテックスについてカーペットバ
ッキング剤としての評価を行ない、その結果を表−１及
び表−２に示した。

実施例 （１）実施例１，２．３は乳化剤の量を変量することで
共重合体ラテックスの平均粒子径を本発明の範囲内で変
えた、共重合体ラテックスを用いた実験例である。

（２）実施例４　、５　、６１１−１：乳化剤のポリオ
キ７エチレンノニルフエノールエーテル硫酸ナトリウム
のエチレンオキサイドの付加モル数を本発明の範囲で変
えた共重合体ラテックスを用い実施例 （３）実施例７は乳化剤のポリオキシエチレンノニルフ
ェノールエーテル硫酸塩としてに塩（Ｎα７）を乳化剤
として得られた共重合体ラテックスを用いた実験例であ
る。

（４）実施例８，９は乳化剤としてポリオキシエチレン
ラウリルエーテル硫酸ナトリウムを用いて、そのエチレ
ンオキサイドの個別モル数を本発明の範囲内で変えた共
重合体ラテックスを用いた実験例である。

（５）実施例］、０　、１１は共重合体ラテックスのモ
ノマー成分を本発明の範囲内でかえた共重合体ラテック
スを用いた実験例である。

（６）共重合体ラテックス（Ｎｏ１〜１１及び１１４）
は単沿体の一部を最初に重合させ、残りを連続的に加え
た。実施例１２　、１３は単蹟体を全部重合の最初から
加えた。

（７）実施例１４は乳化剤をポリオキ７エチレンノニル
フエノールエーテル硫酸ナトリウムとポリオキシエチレ
ンラウリルエーテル硫酸ナトリウムの併用の実験例であ
る。

比較例 （１）比較例１，２は本発明の範囲外の種類の乳化剤で
得られた共重合体ラテックスを用いた実験例である。

（２）比較例３，４はブタジェンが本発明の範囲外で得
られた共重合体ラテックスを用いた実験例である。

（３）比較例５，６は粒子径が本発明の範囲外の共重合
体ラテックスを用いた実験例である。

（４）比較例７，８はエチレン系不飽和カルボン酸を本
発明の範囲外の量で得られた共重合体ラテックスを用い
た実験例である。

（５）比較例９，１０はトルエン不溶分を本発明の範囲
外と１〜だ共重合体ラテックスを用いた実Ｖ（例である
。

実施例１〜１２の結果 本発明の範囲内で変えた実施例１〜１４は軟風合で接着
強度が強く、フィルム強度も強く、保水性の良い、目的
とするカーペットバッキング剤が得られ、る。

比較例１〜１０の結果 乳化剤が本発明と異なる比較例１，２は接着強度が弱い
。特に比較例２は風合も著しく硬化している。比較例３
及び４はブタジェン量の変量で本発明の範囲より少ない
比較例３は強度は強いが風合が非常に硬くバランスがと
れていない。比較例４は逆に本発明の範囲よりブタジェ
ンが多いので風合が軟らかすきて接着強度が弱い。比較
例５，６は共重合体ラテックスの粒子径が本発明の範囲
外のものを使用した。比較例５け粒子径が小さ込ために
保水性が著しく悪く接着強度が弱い。比較例６は粒子径
が大きいだめ接着強度が弱い。比較例７，８はエチレン
系不飽和カルボン酸佑の本発明の範囲外の共重合体ラテ
ックスを使用したバンキング剤であるが、バッキング剤
の粘度の経時変化が激しく評価する捷でに至らなかった
。比較例９，１０はゲル含量が本発明の範囲外の共重合
体ラテックスを使用しだバッキング剤である。ゲル含量
が低い比較例９は接着強度が弱い。ゲル金部の高い比較
例ＩＯは風合が硬くなり接着強度も弱くなった。

（以Ｆ余白） 実施例１５．比較例】１ 実施例２で用いだ共重合ラテックスＮａ　（２）と比較
例２て用いらね、た共重合体ラテックス（ロ）を用いて
、こね、ら共重合体ラテックスと充填剤を表−３のよう
にしたカーペットバンキング剤をつくり評価した。

（以下余白） この結果、本発明の共重合体ラテックス（実施例１５）
は充填剤が４００〜８００部の高充填で軟風合、高接着
強度を得たのに対し、従来のラテックス比較例】０では
充填剤；３００部では高接着強度を保持しているが、／
１００部以上での接着強度の低下が著しく風合も硬化（
７ている。

特許出願人　　日本合成ゴム株式会社 代理人　弁理士　　伊　東　　彰

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 脂肪族兵役ジエン４０〜６０重量係、エチレン系不飽和
   カルボン酸０．５〜８重量係およびこれらと共重合可能
   な化合物３２〜５９，５重量係からなる単量体混合物を （ｉｔは炭素数６〜１４のアルキル基、？ｌは２〜７５
   の整数、Ｘ　（ｄＮａ、　ＫまだはＮＨ，、Ｔある）で
   あるポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル硫
   酸塩および／または 一般式　Ｒ’　−０（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）、ｎ−５ｏ３ｘ
   （Ｒ′は炭素数６〜１４のアルキル基、ｎは２〜７５の
   整数、ＸはＮａ、ＫまたはＮＨ４である）であるポリオ
   キシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の存在下で乳化重
   合させて得られる平均粒子径１０００〜２５００″Ａ、
   共重合体のトルエン不、溶分が６０〜９０重＠係の脂肪
   族共役ジエン系共重合体う’５Ｆｙクスおよび無機充填
   剤を含むカーペットバッキング剤