JPS5883085A - 硫化亜鉛螢光体 - Google Patents

硫化亜鉛螢光体

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JPS5883085A
JPS5883085A JP18072181A JP18072181A JPS5883085A JP S5883085 A JPS5883085 A JP S5883085A JP 18072181 A JP18072181 A JP 18072181A JP 18072181 A JP18072181 A JP 18072181A JP S5883085 A JPS5883085 A JP S5883085A
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zinc sulfide
indium
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Takashi Hase
尭 長谷
Hidemi Yoshida
秀実 吉田
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Kasei Optonix Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は長残光性の肯色発光直化叱鉛螢光体に関する。
細密な文字や図形の表示が行なわれるコンピューターの
末端表示装置、航窒機管制システムの表示装置等には高
解像度のブラウン管の使用が望まれているーブラウン管
の解像度を向上させるための有力な方法として、電子線
による螢光膜走査速度を晋フ用の表示装置用ブラウン管
のそれよりも2〜3倍以上遅(することか知られている
が、そのような高層4度ブラウン管の螢光膜を構成する
螢光体は10チ残光時間(励起停止後発光輝度か励起時
の1011で低下するのに要する時間ンが普通の表示装
置用ブラウン管の螢光膜を構成する螢光体よりも数−1
乃至数百倍長いことが必要である。
糠来、上記高解像度ブラウン管に使用可能な長残光性螢
光体として、マンガンおよび砒素付活珪酸亜釦緑色発光
螢元伴(Zn2Si(J4:Mn。
As)、マンガン付活弗化カリウム・、マグネシウム橙
色発光螢光体(Ktu1gF3:Mn )、鉛およびマ
ンガン付活珪酸カルシウム橙色発光螢光体、(Ca8i
03: P b 、Mn )、マンガン付活弗化マグネ
シウム赤色発光螢光体(MgFz :Nin )、マン
ガン付活オルト燐酸亜鉛・マグネシウム赤色発光螢光体
[(Zn。
Mg) 3 (PO4) 2 :Mn)等が知らレテイ
ルカ、上記高解像度ブラウン管に使用可能な長残光性の
H色発光螢光体は全く知られていない。周知のように白
黒ブラウン管やカラーブラウン管を得るためには青色発
光螢光体は必要なものであり、このような点から上記高
解像度ブラウン管に使用可能な長残光性の青色発光螢光
体が望まれている。
上記要望に鑑みて、白黒テレビジョン用フラウン管、カ
ラーテレビジョン用ブラウン管等に実用されている銀を
付活剤とし、塩素、臭素、沃素、弗素およびアルミニウ
ムのうちの少なくとも1種を共付活剤とする短残光性の
青色発光硫化亜鉛螢光体(ZnS:Ag、X 、但しX
は塩素、臭素、沃素、弗素およびアルミニウムのうちの
少なくとも1種である)に上記長残光性の緑色発光螢光
体および赤色発光螢光体を特定の割合で混合し、この混
合螢光体(ライトプル螢光体と呼ばれて(・る)を上記
高屏謙度ブラウン管の螢光膜を構成する青色発光螢光体
として使用し、人間の眼にあたかも有色の発光に残光が
あるように感じさせることが考えられている。しかしな
がら、上記混合螢光体はZnS:Ag、X螢光体の10
係残光時間が百数士乃至数百マイクロ秒と非常に短かい
ために励起停止後発光色に色すれが生じ、また発光色の
異なる螢光体を混合したものであるので発光に色むらが
生じ易(ずだ発光色(青色)の色純度も悪℃・。
上述のように上記高解像度ノフウン管に使用可T]ヒな
長残光性の有色発光螢光体は促米全<知うしておらず、
このことか高層湯度ブラウン管の普及を阻害°Jる大き
な原因とl、につている。
本発明は上述のような状況の下で行なわれたものであり
、長残光性の青色発光螢光体、特に上記高解像度ブラウ
ン管に使用するのに適した長残光性の青色発光螢光体を
提供することを目的とする。
本発明者等は上記目的を達成するために、青色発光螢光
体として広く実用されている上記ZnS:Ag、X螢光
体を長残光性の螢光体にすることに関して種々の研究を
行なってきた。その結果、適当量の銀およびX(Xは塩
素、臭素、沃素、弗素およびアルミニウムのうちの少な
くとも1種である)と共に適当量のインジウムで硫化亜
鉛を付活する場合には、ZnS:Ag、X螢光体よりも
10チ残光時間が著しく長い青色発光螢光体を得ること
ができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の長残光性青色発光螢光体は靴化亜鉛を母体とし
、銀を付活剤とし、インジウムを第1の共付活剤とし、
塩素、臭素、沃素、弗素およびアルミニウムのうちの少
なくとも1種を第2の甚句活剤とし、上記付活剤、第1
の共付活剤および第2の甚句活剤の量がそれぞれ上記硫
化亜鉛母体の5X10’乃至10−1重量類、10−6
乃至10−1重量類および5X10’乃至5X10”重
量類であることを特徴とする。
上記本発明の青色発光硫化亜鉛螢光体は従来のZnS:
Ag、X青色発光螢光体よりも電子線、紫外線等による
励起を停止した後の10%残光時間が数十乃至数百倍長
い。本発明の螢光体は製造時の焼成温度に依存して立方
晶系あるいは六方晶系を主結晶相とするか、立方晶系を
主結晶相とする螢光体の方か六方晶系を主結晶相とする
螢光体よりも高輝度の発光を示し、またより高い発光輝
度および発光色純度を示す螢光体を与えるインジウム付
活量範囲においては前者の方が後者よりも10チ残光時
間が長い。このような点から、本発明の螢光体のうち立
方晶系を主結晶相とする螢光体は六方晶糸を主結晶相と
する螢光体よりも筒解像度ブラウン肴用青色発光委丸1
4、と[7てより好ましいものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の螢光体は以下に述べる製造方法によって製造さ
れる。
まず螢光体原料としては 1)硫化亜鉛生粉(母体原料)、 11)硝酸銀、硫化銀、ハロゲン化銀等の銀化合物(付
活剤原料)、 1iD硝酸インジウム、硫化インジウム、ハロゲン化イ
ンジウム等のインジウム化 合物(第1の共付活剤原料)、および iv) 7 ルカリ金属(Na 、に、L i 、Rb
およびCs)およびアルカリ土類金属(Ca、Mg、S
r、Zn。
CdおよびBa)の塩化物、臭化物、沃化物および弗化
物、並びに硝酸アルミ ニウム、硫酸アルミニウム、酸化アル ミニラ去、イ・ロゲン化アルミニウム等のアルミニウム
化合物からなる化合物 群より選ばれる化合物の少なくとも1 棟(第2の共付活剤原料) が用いられる。上記1)の母体原料、11)の付活剤原
料および111)の第1の共付活剤原料は、11)の付
活剤原料中の銀の量および111)の第1の共付活剤原
料中のインジウムの蛍がそれぞれ1)の母体原料の5 
X 10’乃至10−1重量%および10−6乃至10
〜1重量係となるような量比で用いられる。また1v)
の第2の共付活剤原料は得られる螢光体中に含まれる塩
素、臭素、沃素、弗素およびアルミニウムのうちの少な
くとも1極の量(すなわち第2の共付活剤の量)が硫化
亜鉛母体の5−XIO−6乃午5X10−2重量%とな
るような量用し・られる、すなわち、第2の共付活剤原
料中のアルミニウムは銀およびインジウムと同様にその
すべてが得られる螢光体中に残留して第2の共付活剤と
なるが、第2の共付活剤原料中のハロゲンはその大部分
が焼成時に失なわれて得られる螢光体中にはごく一部し
か残留しない。従って、ハロゲンの原料である上記アル
カリ金属あるいはアルカリ土類金属のノ・ロゲン化物は
焼成温度等に依存して目的とするハロゲン付活量の数十
乃至数百倍のノ・ロゲンを含むような量用いられる。な
お、付活剤銀の原料としてノ・ロゲン化銀が用いられる
場合、第1の共付活剤インジウムの原料としてハロゲン
化インジウムが用いられる場合あるいはアルミニウムの
−を材癲中千上記アルカリ金属あるいはアルカリ土類金
属のハロゲン化物はノ・ロゲン供与剤であると同時に融
剤としても作用する。
上記4つの螢光体原料を必要量秤取し、ボールミル、ミ
キサーミル郷の粉砕混合機を用いて充分に混合して螢光
体原料混合物を得る。
なおこの螢光体原料の混合は上記I)の母体原料に上記
(1)の付活剤原料、110の第1の共付活剤原料およ
び+V)の第2の共付活剤原料を溶液として添加して湿
式で行なってもよい。この場合、混合の後得られた螢光
体原料混合物を充分に乾燥させる。
次に得られた螢光体原料混合物を石英ルツボ、石英チュ
ーブ等の耐熱性容器に充填して焼成を行なう。焼成は値
化水系雰囲気、硫黄蒸気雰囲気、二値化炭系雰囲気等の
硫化性雰囲気中で行なう。焼成温度は600乃至120
0°Cが適当である。焼成温度か1050°Cよりも高
い場合には六方晶系を主結晶相とする螢光体が得られ、
一方睨成温度か1050℃以下である場合には立方晶糸
を主結晶相とする螢光体が得られる。すなわち、本発明
の螢光体は1050℃付近に相転移点を自している。後
に説明するように、立方晶系な主結晶相とする螢光体の
方か六方晶系を主結晶相とする螢光体よりも高解像度ブ
ラウン管用青色発光螢光体としてより好ましいものであ
る。従って、焼成温度は600乃至l050℃であるの
が好ましく、より好ましくは800乃至1050°Cで
ある。焼成時間は用いられる焼成温度、耐熱性容器に充
填される螢光体原料混合物の量等によって異なるが、上
記焼成温度範囲では0.5乃至7時間が適当である。焼
成後、得られた焼成物を水洗し、乾燥させ、篩にかけて
本発明の螢光体を得る。
以上説明した製造方法によって得られる本発明の螢光体
は硫化亜鉛を母体とし、銀を付活剤とし、インジウムを
第1の共付活剤とし、塩素、臭素、沃素、弗素およびア
ルミニウムのうちの少なくとも1種を第2の共付活剤と
し、上記付活剤、第1の共付活剤および第2の共付活剤
の量がそれぞれ上記硫化亜鉛母体の5 X 10’乃至
1 (r11重量%1 (r’乃至1(r’重量%およ
び5×1σ6乃至5×1σ2重量%である螢光体である
。この螢光体は従来のZnS:Ag、X螢光体と同じく
電子線、紫外脚等の励起下で高輝度の青色発光を示すが
、励起停止後の10チ残光時間はインジウムの付活量に
依存して従来のZnS:Ag、X螢光体よりも数十乃至
数百倍長い。このように本発明の螢光体は長い残光を示
し、その残光特性は第1の共付活剤インジウムの付活量
に依存して変化するが、インジウムは発光輝度および発
光色の純度にも影響を及ぼす。すなわち、本発明の螢光
体においてはインジウム付活量が増加するに従って発光
輝度および発光色の純度は低下する。
先に説明したように、本発明の螢光体は1050℃付近
に相転移転を有しており、1050℃以下の温度で焼成
することによって得られた螢光体は立方晶糸を主結晶相
とし、一方1050℃よりも高い温度で焼成することに
よって得られた螢光体は六方晶系を主結晶相とする。
立方晶系を主結晶相とする螢光体と六方晶系を主結晶相
とする螢光体を比較する場合、前者は後者よりも発光輝
度が約1.3乃至2倍高く、また発光輝度および発光色
純度のより高いインジウム付活量が比較的少ない螢光体
については、前者は後者よりも10%残光時間が長い。
これらの点から、立方晶系を主結晶相とする螢光体の方
が六方晶系を主結晶相とする螢光体よりも高解像度ブラ
ウン管用青色発光螢光体としてより好ましいものである
。なお、立方晶系を主結晶相とする螢光体の発光スペク
トルは六方晶系を主結晶相とする螢光体の発光スペクト
ルよりもわずかに長波長側にある。
第1図は本発明の螢光体の発光スペクトルを従来のZn
S:Ag、X螢光体の発光スペクトルと比較して例示す
るものである。第1図において、曲線aは銀および塩素
の付活量がそれぞれ硫化亜鉛母体の10−2重量%およ
び10−4重量%である従来の立方晶系を主結晶相とす
るZnS:Ag、CA!螢光体の発光スペクトル、曲1
181bおよびCはそれぞれ銀および塩素の付活量は上
記と同じでありインジウム付活量が硫化亜鉛母体の10
−2重量%である本発明の立方晶系および六方晶系を主
結晶相とするZn8 :Ag 、 I n 。
C6螢光体の発光スペクトル、曲線dは銀および塩素の
付活量は上記と同じでありインジウム付活量が硫化亜鉛
母体の2 X 10”重量係である本発明の立方晶系を
主結晶相とするZnS:Ag、In、Cll九九体発光
スペクトルである。
第1図に例示されるように、本発明の螢光体(曲線す、
cおよびd)は従来のZnS :Ag 。
X螢光体(′曲線a)と同様に青色発光を示す。
また曲線すと曲#dの比較から明らかなようくなり発光
色の色純度が低下する。インジウム付活量が10−2重
量%である本発明の螢光体の発光スペクトル(曲線b)
は従来のZnS″Ag。
X螢光体の発光スペクトル(曲tia)よりも半値幅が
狭(、従ってインジウム付活量が少なくとも10−2重
量%以下である本発明の螢光体は従来のZnS:Ag、
X螢光体よりも色純度の高い青色発光を示す。さらに曲
線すと曲線Cの比較から明らかなように、本発明の螢光
体において立方晶、系を主結晶相とする螢光体(曲線b
)は六方晶系を主結晶相とする螢光体(曲線C)よりも
わずかに長波長側に発光スペクトルを有している。
第2図は本発明の螢光体の残光特性を従来のZnS :
Ag 、 X螢光体の残光特性と比較して例示するグラ
フである。第2図において、曲線aは銀および塩素の付
活量がそれぞれ硫化亜鉛母体の10−2重量%および1
0−4重量%である従来の立方晶系を主結晶相とするZ
nS :Ag 、C1螢光体の電子線励起停止後の残光
特性、回連すは釧および塩素の付活量は上記と同じであ
X リインジウム付活量が硫化亜鉛母体’2i5YT’o 
’重量%である本発明の立方晶系を主結晶相とするZn
S:Ag、In、CA!螢光体の電子線励起停止後の残
光特性である。
第2図から明らかなように、本発明のZnS:Ag、I
n、(J螢光体は従来のZn S :Ag 、C1螢光
体に比較して著しく長残光である。従来のZnS:Ag
C1螢光体の10%残光時間が約150マイクロ秒であ
るのに対して本発明のZnS:Ag、In、C4’螢光
体の10チ残光時間は約40ミリ秒であり、従来のZn
S:Ag、(J螢光体の250倍以上である。
第3図は本発明の螢光体におけるインジウム付活量と1
0チ残光時間との関係を例示するグラフであり、銀およ
び塩素の付活量がそれぞれ硫化亜鉛母体の10−2重量
%および10−4重量%である立方晶系を主結晶相とす
るZnS:Ag、In+(J!螢光体における一ヒ記関
係である。
なお、第3図の10%残光時間を表わす縦軸上に示され
る○印は、銀および塩素の付活量が上記と同じである従
来の立方晶系を主結晶相とするZnS:Ag、(J螢光
体の10チ残光時間(約150マイクロ秒)である。
第3図に例示されるように、インジウム付活量が硫化亜
鉛母体の10−6乃至10−1重量%の範囲にある本発
明の螢光体は10%残光時間が従来のZnS:Ag、X
 Jjl光体よりも数十乃至数百倍長い。特にインジウ
ム付活量が5’X10’乃至lo−1重量%の範囲にあ
る螢光体は10チ残光時間が著しく長い。しかしながら
、本発明色純度を考慮に入れると、本発明の螢光体の好
ましいインジウム付活量は5 X l O−’乃至i 
o−’重量%である。第3図に例示されるようにインジ
ウム付活量がこの範囲にある本発明の螢光体の10チ残
光時間は約5乃至55ミリ秒であるが、この10%残光
時間は高解像度ブラウン管用青色1発光螢光体として充
分なものである。
光体についてのインジウム付活量と10%残光時間との
関係を示すグラフであるが、六方晶系を主結晶相とする
螢光体についてもインジウム付活量とion残光時間と
の関係は第3図と同じような傾向にある。すなわち、イ
ンジウム付活量が10−6乃至1O−1重量−の範囲に
ある本発明の六方晶系を主結晶相とす石壁光体はlO%
残光時間が従来のZnS:Ag。
X螢光体よりも数十乃至数百倍長く、特にインジウみ付
活量が5 X I O’−’乃至10−”重量%の範囲
にある螢光体はIQ%残光時間が著しく長い。しかしな
がら、上記好ましいインジウム付活量範囲(5x 1c
)−6乃至i o−2重量物においては六方晶系を主結
晶相とする螢光体は立方晶系を主結晶相とする螢光体よ
りもlOチ残光時間が短かい3、 先に説明したように、本発明の螢光体のうち立方晶系金
主結晶相とする螢光体は六方晶系金主結晶相とする螢光
体よりも発光輝度が約1,3乃至2倍高い。また上記好
ましいインジウム付活量範囲においては立方晶系を主結
晶相とする螢光体は六方晶系を主結晶相とする螢光体よ
シも10%残光時間が長い。これらの点から、立方晶系
を主結晶相とする螢光体の方が六方晶系を主結晶相とす
る螢光体よりも高解像度ブラウン管用青色発光螢光体と
してより好ましいものである。特にインジウム付活量が
5 X 10’乃至10−2重量%の範囲にある立方晶
系を主結晶相とする螢光体は簡解渾度ブラウン管に最も
適したものである。
なお第3図はZnS:Ag、In、Cl螢光体について
のインジウム付活量と10チ残光時間との関係を示すグ
ラフであるが、第2の共付活剤が臭素、沃素、弗素ある
いはアルミニウムの場合もインジウム付活量と10チ残
光時間との関係は第3図と同じような傾向にあることが
確認された。
以上説明したように、本発明は特に高層法度ブラウン管
用青色発光螢光体として有用な長残光性の肯巴発光螢光
体を提供するものであり、その工業的利用価値は非常に
大ぎなものである。なお、本発明の螢光体は第1の共付
活剤インジウムの一部がガリウムあるいはスカンジウム
あるいはその両方で置換されてもよい。また本発明の螢
光体は銅、金、2価のユーロピウム、ビスマス、アンチ
モン等の付活剤でさらに付活されていてもよい。さらに
本発明の螢光体は発光波長を多少長波長側ヘシフトさせ
るために亜鉛の一部がカドミウムによっであるいは硫黄
の一部がセレンによって置換されていてもよい。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例1 硫化亜鉛生粉  Zn8       2000g硝 
 酸  銀  AgNO30,32g硝酸インジウA 
  In(NO3)3−3H200,618g塩化ナト
リウム  NaC110,!9塩化マグネシウム Mg
C4z         10g上記各螢光体原料をボ
ールミルを用いて充分に混合した後、硫黄および炭素を
適当量加えて石英ルツボに充填した。石英ルツボに蓋を
した後、ルツボな電気炉に入れ、9’50℃の温度で3
時間焼成を行なった。この焼成の間ルツボ内部は二硫化
炭素雰囲気になっている。焼成後得られた焼成物をルツ
ボから取り出μs洗−乾燥させ、篩にかけた。このよう
にして銀、インジウムおよび塩素の付活量がそれぞれ硫
化亜鉛母体の10−2重量%、10−2重量%および1
o’x量%であるZnS:Ag、In、CA!螢光体を
得た。
上記螢光体は電子線励起下でその発光スペクトルが第1
図曲線すで示される色純度の高い青色発光を示し、また
その電子線励起停止後の10%残光時間は約55ミリ秒
であった。
実施例2 硝酸インジウムを6.18.9便用すること以外重量%
、10”重量%および10″4重量%であるZnS:A
g 、 In 、 Ci 螢光体を得た。
上記螢光体は電子線励起下で青色発光を示し、またその
電子線励起停止後の10チ残光時間は12ミ”9秒であ
った。
実施例3 硝酸インジクムyo、0124Ji’使用すること以外
は実施例1と同様にして銀、インジウムおよび塩素の付
活量がそれぞれ硫化亜鉛母体の1O−2重量%、2 X
 10−’重量%および10−4重量%であるZnS:
Ag 、 In 、 C1螢光・体を得た。
上記螢光体は電子線励起下で色純度の高い青色発光を示
し、またその電子線励起停止後の10%残光時間は14
ミリ秒であった。
実施例4 硝酸インジウム’!に1.236!!使用すること以外
は実施例1と同様にして銀、インジウムおよび塩素の付
活量がそれぞれ硫化亜鉛母体の10−2重量%、2 X
 I O”2重量%および1O−4重量%であるZnS
:Ag 、 In 、 C1螢光体を得た。
上記螢光体は電子線励起下でその発光スペクトルが第1
図曲線dで示される青色発光を示し、またその電子線励
起停止後の10%残光時間は約50ミリ秒であった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の青色発光螢光体の発光スペクトルを従
来のZn8:Ag 、 X青色発元螢元体の発光スペク
トルと比較して例示するものである。 第2図は本発明の青色発光螢光体の残光特性を従来のZ
nS:Ag 、 X青色発光螢光体の残光特性と比較し
て例示するグラフである。 第3図は本発明の青色発光螢光体におけるインジウム付
活量と101残光時間との関係を例示するグラフである

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)硫化亜鉛を母体とし、銀を付活剤とし、インジウ
    ムを第1の共付活剤とし、塩素、臭素、沃素、弗素およ
    びアルミニウムのうちの少なくとも1種を゛第2の共付
    活剤とし、上記付活剤、第1の共付活剤および第2の共
    付活剤の量がそれぞれ上記硫化亜鉛母体の5 X 10
    ’乃至10−1重量%、10−6乃至lO″重量%およ
    び5 X I F6乃至5 X 10−2重量%である
    ことを特徴とする長残光性青色発光硫化亜鉛螢光体。
  2. (2)上記第1の共付活剤の量が5X10’乃至1〇−
    重量%であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の螢光体。
  3. (3)主結晶相が立方晶系であることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項または第2項記載の螢光体。
JP18072181A 1981-11-01 1981-11-11 硫化亜鉛螢光体 Granted JPS5883085A (ja)

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JP18072181A JPS5883085A (ja) 1981-11-11 1981-11-11 硫化亜鉛螢光体
KR828204919A KR910001399B1 (ko) 1981-11-01 1982-11-01 황화아연형광체 및 이 형광체를 사용한 전자선 여기표시관(勵起表示管).
DE8282110097T DE3269876D1 (en) 1981-11-02 1982-11-02 Blue emitting phosphor exhibiting long afterglow and electron excited display device using the same
DE198282110097T DE78538T1 (de) 1981-11-02 1982-11-02 Blau-emittierender leuchtstoff mit langer nachleuchtzeit und eine, denselben verwendende, durch elektronen angeregte anzeigevorrichtung.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63150372A (ja) * 1986-12-01 1988-06-23 フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ 陰極線管

Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4835155A (ja) * 1971-09-03 1973-05-23

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