JPS58217573A - ポリオレフインと金属の積層用接着剤 - Google Patents
ポリオレフインと金属の積層用接着剤Info
- Publication number
- JPS58217573A JPS58217573A JP10043782A JP10043782A JPS58217573A JP S58217573 A JPS58217573 A JP S58217573A JP 10043782 A JP10043782 A JP 10043782A JP 10043782 A JP10043782 A JP 10043782A JP S58217573 A JPS58217573 A JP S58217573A
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- Japan
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- adhesive
- polyolefin
- metal
- epoxy resin
- epoxy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリオレフィンと金属の積層用接着剤に係り%
/[耐陰極剥離性にすぐれた積層用接着剤に関する。
/[耐陰極剥離性にすぐれた積層用接着剤に関する。
金属の被覆2%、に鋼管の防食被覆には、近年ポリエヂ
レン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂を用い
た押出被覆法が実施されているが。
レン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂を用い
た押出被覆法が実施されているが。
ポリオレフィン系樹脂は化学構造上無極性なので鋼管表
面のような金属面とは接着しない。
面のような金属面とは接着しない。
そのため、ポリオレフィンに接着性を付与する試みとし
て、ポリオレフィンを適宜変性さぜたものを中間に介在
をせた被覆が行わ)1.でいる。(−かしながら、積層
体の接着の耐久性、すなわち耐温水性、耐塩水性などに
ついてtま未だ不十分とされ、引続き変性ポリオレフィ
ンと金属との間に熱硬化型接着剤を介在させることが実
施さね、ている。このよう々熱硬化剤を介在させる方法
においても、従来からの熱硬化型吸着剤では耐塩水性、
特に耐陰極剥離性にすぐれた積層体は得られないことが
知ら)1ている。
て、ポリオレフィンを適宜変性さぜたものを中間に介在
をせた被覆が行わ)1.でいる。(−かしながら、積層
体の接着の耐久性、すなわち耐温水性、耐塩水性などに
ついてtま未だ不十分とされ、引続き変性ポリオレフィ
ンと金属との間に熱硬化型接着剤を介在させることが実
施さね、ている。このよう々熱硬化剤を介在させる方法
においても、従来からの熱硬化型吸着剤では耐塩水性、
特に耐陰極剥離性にすぐれた積層体は得られないことが
知ら)1ている。
なお、耐陰極剥離性とは、ポリオレフィンのようなプラ
スチックの被覆鋼管等を被覆に欠管部があるま捷腐食環
境中に埋設すると、被覆層の電気絶縁が高いたけVC腐
食電流がこの欠陥部にj1%中し、孔食を起し易くなり
、これを防止するため電気腐食ケ併用す石際に、被覆欠
陥部の周囲の被覆層が剥離する現象をいう。
スチックの被覆鋼管等を被覆に欠管部があるま捷腐食環
境中に埋設すると、被覆層の電気絶縁が高いたけVC腐
食電流がこの欠陥部にj1%中し、孔食を起し易くなり
、これを防止するため電気腐食ケ併用す石際に、被覆欠
陥部の周囲の被覆層が剥離する現象をいう。
このような被覆の剥離は、防食に心安な電流量を増加し
電気防食コストの上昇を招くので好ましく々〈、従来こ
の被葎層の陰極剥離に対する抵抗性が強く要求をれてい
た。
電気防食コストの上昇を招くので好ましく々〈、従来こ
の被葎層の陰極剥離に対する抵抗性が強く要求をれてい
た。
本発明の目的ンよ土間従来技術の問題点を解決(、。
11¥に耐陰極剥離性#性を向上できるポリ」レフイン
と金(Iiの積層用接着剤′fc提供するにある。
と金(Iiの積層用接着剤′fc提供するにある。
本発明者らは種々研究を爪ねた結果、変性ポリ第17フ
インと金属2の間に介在させる接着剤と]−で、Ir〒
定の添加物を含有する接着剤をliQ用することυr
、t: リ、従来に比]2て耐1ハ水性 ty−〒に耐
陰憧剥1iilt性に[ぐiしたポリオレフィン−金屑
σ)積層体を製j吉できること金見いだした。本発明は
この知見に基づいてなさ)したものである。
インと金属2の間に介在させる接着剤と]−で、Ir〒
定の添加物を含有する接着剤をliQ用することυr
、t: リ、従来に比]2て耐1ハ水性 ty−〒に耐
陰憧剥1iilt性に[ぐiしたポリオレフィン−金屑
σ)積層体を製j吉できること金見いだした。本発明は
この知見に基づいてなさ)したものである。
本発明の要旨とするところVよ次のとおりである。
すなわち、 100 屯清部のエポキシ樹脂4脂にh
t Lで、(1,5〜50重計部の乳酸カルンウノ・粉
末と、さらCτエポキシ基とアミノ活性水素のモル比が
08〜1.3になるように配合された一アミン系硬化剤
とを添加して成ること金lV¥徴とするポリオレフィン
と金属の積層用接着剤である。
t Lで、(1,5〜50重計部の乳酸カルンウノ・粉
末と、さらCτエポキシ基とアミノ活性水素のモル比が
08〜1.3になるように配合された一アミン系硬化剤
とを添加して成ること金lV¥徴とするポリオレフィン
と金属の積層用接着剤である。
本発明で用いられる変性ポリオレフィンは、不fIr’
l第11カルボン酸咬たはその無水物をグラフトさせた
ボリメレフイ7をブレンドしたポリオレフィン不−意味
する。このよりなψを二++−ボリメレフイ/σ)>4
造に用いらノ]2る代表的ポリ刊しフィ/どして(′:
1、低密度ポリエチレン、高密歴ポリエヂレン、ポリブ
ロヒレン、ポリー1−ブーア−ン、ポリー4−メブール
ー1−ペンテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチ
レン−1−ブテン共重体よ、よびこれらの混合物などを
あげることができる。
l第11カルボン酸咬たはその無水物をグラフトさせた
ボリメレフイ7をブレンドしたポリオレフィン不−意味
する。このよりなψを二++−ボリメレフイ/σ)>4
造に用いらノ]2る代表的ポリ刊しフィ/どして(′:
1、低密度ポリエチレン、高密歴ポリエヂレン、ポリブ
ロヒレン、ポリー1−ブーア−ン、ポリー4−メブール
ー1−ペンテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチ
レン−1−ブテン共重体よ、よびこれらの混合物などを
あげることができる。
オた、ポリオレフィンのグラフトに用いる不飽和カルボ
ン酸寸たはその軸水物としてtま、アクリル酸、メタク
リル酸、マレイン酸、 tP水マレイン酸、シトラコ
ン【浚、無水ントラコン酪、イタコノ酪、飾水イタコン
酸などをあげることができ6つポリオレフィンとイ・飽
和カルボ/酸また1=t−そグ)無水)ククとの反応は
種々の)方法をν11] rることができるが、変性ポ
リオレフィン中の上記変性剤のh:はカルボッ酸土た(
−1その無水物の単イ)“lとして0.O1〜3小険%
稈度になるようにするのが好甘り、い。
ン酸寸たはその軸水物としてtま、アクリル酸、メタク
リル酸、マレイン酸、 tP水マレイン酸、シトラコ
ン【浚、無水ントラコン酪、イタコノ酪、飾水イタコン
酸などをあげることができ6つポリオレフィンとイ・飽
和カルボ/酸また1=t−そグ)無水)ククとの反応は
種々の)方法をν11] rることができるが、変性ポ
リオレフィン中の上記変性剤のh:はカルボッ酸土た(
−1その無水物の単イ)“lとして0.O1〜3小険%
稈度になるようにするのが好甘り、い。
その他、変性ポリエチレン樹脂として、エチレン−プロ
ピレン共重合体のほか、 ’911えはエチレンルアク
リル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体など
も11p用可能である。
ピレン共重合体のほか、 ’911えはエチレンルアク
リル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体など
も11p用可能である。
次に本発明の接着剤について詳細に説明する。
本発明に使用するエポキシ樹脂はビスフェノールA系樹
脂が一般的であるが、その他の種々のエポキシ柁1脂で
もよい。エポキシ樹脂の分子量として、30(1〜60
0稈度のものが使用できる。しかし7々から、好1しく
け分子量300〜400fi!度の常温で液体状のエポ
キシ樹脂が作業時の環境衛生面から見て、有機溶剤を使
用し、なくてすむので取扱いが容易である。
脂が一般的であるが、その他の種々のエポキシ柁1脂で
もよい。エポキシ樹脂の分子量として、30(1〜60
0稈度のものが使用できる。しかし7々から、好1しく
け分子量300〜400fi!度の常温で液体状のエポ
キシ樹脂が作業時の環境衛生面から見て、有機溶剤を使
用し、なくてすむので取扱いが容易である。
本発明シτおいて添加をれる乳酸カルシウムけCa(C
I(、CI((−旧C0tlzで示され、五水塩と無水
塩があり。
I(、CI((−旧C0tlzで示され、五水塩と無水
塩があり。
いずノ1.奮使用してもその効果は変わらない。乳酸カ
ルシウムの粉末はその粒径が01〜50p稈度のものを
通常使用する。乳酸カルシウム粉末の混合賦はエボギシ
樹脂100重帽部に対して05〜50重量″部Vτ限定
した。その理由に、乳酸カルシウムのfA:が0.5i
量部未満では耐陰極剥離性を向上させる効果が々く、ま
た50重昭二部を越えると変性ポリオレフィン−金F1
積層体の接着強度が人きく低下(7てポリオレフィン層
の自然剥陪が牛し易くなり、かつ1【X″1(Fi、り
;1實面へ接着剤をf%布する作業は接>G剤の粘1r
が著しく高くなり困静となるためであり、これらの押出
から乳酸カルシウムの添加(ハ1.に〜5()重訃部の
範囲に限7ぜした。
ルシウムの粉末はその粒径が01〜50p稈度のものを
通常使用する。乳酸カルシウム粉末の混合賦はエボギシ
樹脂100重帽部に対して05〜50重量″部Vτ限定
した。その理由に、乳酸カルシウムのfA:が0.5i
量部未満では耐陰極剥離性を向上させる効果が々く、ま
た50重昭二部を越えると変性ポリオレフィン−金F1
積層体の接着強度が人きく低下(7てポリオレフィン層
の自然剥陪が牛し易くなり、かつ1【X″1(Fi、り
;1實面へ接着剤をf%布する作業は接>G剤の粘1r
が著しく高くなり困静となるためであり、これらの押出
から乳酸カルシウムの添加(ハ1.に〜5()重訃部の
範囲に限7ぜした。
次に添加さり、る゛アミン系硬化剤は、エポキシ樹脂と
の反応によって接着剤全体を強固な(r′1目状措造に
発展きせるために使用され5次にあげるもグ)が代表的
なものとして利用できる。すなわち、エチレンジアミン
、ジエヂレントリアミン、ジェヂルアミノブ口ビルアミ
ン、トリエヂレンテトラミンの如キ脂肪族アミンとこれ
らのものにエポキシ化合物と付加反応さ亡た銹導体、メ
タフェニレンジアミン、 4,4’−メチレンジアニ
リン、ジアミノジフェニルスル′ポンのような芳香1次
アミンとこノ1.らのもの全エポキシ化合物とイ1加反
+5(、略せた爵)導体、3.9−ビス(3−アミノプ
ロピルi−2,,1,8゜IO−テトラオキサスピロ(
5、5′)ウンデセン。
の反応によって接着剤全体を強固な(r′1目状措造に
発展きせるために使用され5次にあげるもグ)が代表的
なものとして利用できる。すなわち、エチレンジアミン
、ジエヂレントリアミン、ジェヂルアミノブ口ビルアミ
ン、トリエヂレンテトラミンの如キ脂肪族アミンとこれ
らのものにエポキシ化合物と付加反応さ亡た銹導体、メ
タフェニレンジアミン、 4,4’−メチレンジアニ
リン、ジアミノジフェニルスル′ポンのような芳香1次
アミンとこノ1.らのもの全エポキシ化合物とイ1加反
+5(、略せた爵)導体、3.9−ビス(3−アミノプ
ロピルi−2,,1,8゜IO−テトラオキサスピロ(
5、5′)ウンデセン。
旨J 。
キシリレンジアニリン、メタンンアミン、N−アミノニ
ゲ−ルビペラジン等の複索環式アミン化合物とこハらの
ものをモノエポキシ化合物と付加反応ΔIjた誘4体、
2−エチルー4−メチルイミダ−ゾール、2−メチルイ
ミダゾール等のイミダゾール化合物、植物油不飽和脂肪
酸の2M°体または39体から誘導さノ1、たポリアミ
ド樹脂などが利用できる。
ゲ−ルビペラジン等の複索環式アミン化合物とこハらの
ものをモノエポキシ化合物と付加反応ΔIjた誘4体、
2−エチルー4−メチルイミダ−ゾール、2−メチルイ
ミダゾール等のイミダゾール化合物、植物油不飽和脂肪
酸の2M°体または39体から誘導さノ1、たポリアミ
ド樹脂などが利用できる。
エポキシ+1’i、l脂とアミン系硬化剤の配合比は、
エポキシ基とアミン活性水素のモル比が08〜13に−
なるように配合するのが好適である。その理由1=J、
、モル比が08モル未満では接着剤が硬くて脆くなり
、ポリオレフィン−金属積層体の接着強度が大きく低下
し、また1、3を越えると接着剤が軟化し耐水性が極度
に低下するので好ましくないからで、f)み。
エポキシ基とアミン活性水素のモル比が08〜13に−
なるように配合するのが好適である。その理由1=J、
、モル比が08モル未満では接着剤が硬くて脆くなり
、ポリオレフィン−金属積層体の接着強度が大きく低下
し、また1、3を越えると接着剤が軟化し耐水性が極度
に低下するので好ましくないからで、f)み。
本発明の接zA剤(・よ金属表面に膜厚1〜200ハ好
ましくは10〜100μ程度にロールコータ−、バーコ
ーター、スプレー等の塗布方法によって均一な膜厚にな
るよう塗布し、接着剤中のエポキシ樹脂と硬化剤が反応
して安定な網目状構造全形成するような温度で加熱する
。
ましくは10〜100μ程度にロールコータ−、バーコ
ーター、スプレー等の塗布方法によって均一な膜厚にな
るよう塗布し、接着剤中のエポキシ樹脂と硬化剤が反応
して安定な網目状構造全形成するような温度で加熱する
。
その後、」ニハ己の変性ポリオレノインfpζ帛着すれ
ば、本発明の目的とする耐:”is 4’%剥^;を性
のすぐi]。
ば、本発明の目的とする耐:”is 4’%剥^;を性
のすぐi]。
たポリオレフィン−金属の積層体がイ゛事らノLる。こ
の+4.!、合用いらノ]る全縮と17で、鉄、゛アル
ミニウム。
の+4.!、合用いらノ]る全縮と17で、鉄、゛アル
ミニウム。
錫1曲鉛、鉛、クロノ・、ニッケル、およびcfLらの
全脂−1の合金ならび(でこれらをめっきした金属をあ
げることができる。
全脂−1の合金ならび(でこれらをめっきした金属をあ
げることができる。
変性ポリオレフィンの融着方法と(2て、流動ρ潰法、
静電倹装法のような粉末状の変性ポリオレフィンvm着
する方法、変性ポリメレフインケ押出被↑πする方法等
がある。いずれの方法を用いるにしても変性ポリオレフ
インケ融点以上に加熱することが重要であり、変性ポリ
オレフィンの融点以Fで前記接着剤全塗布硬化させた金
、k板上に熱圧着させたと゛しても、接着強度が高1/
−1値を示をず、耐水性、対陰4へi11離性ともに(
へ度に低下する。
静電倹装法のような粉末状の変性ポリオレフィンvm着
する方法、変性ポリメレフインケ押出被↑πする方法等
がある。いずれの方法を用いるにしても変性ポリオレフ
インケ融点以上に加熱することが重要であり、変性ポリ
オレフィンの融点以Fで前記接着剤全塗布硬化させた金
、k板上に熱圧着させたと゛しても、接着強度が高1/
−1値を示をず、耐水性、対陰4へi11離性ともに(
へ度に低下する。
さらに本発明の接屑削全塗布した金属ケ加熱し ′
た後l・て変性ポリオレフィンを熱融着させた積層体を
得るだけでなく、融着した変性ポリオレフィン層−[二
Uこ未変性のポリオレフィンを積層してもよい。
た後l・て変性ポリオレフィンを熱融着させた積層体を
得るだけでなく、融着した変性ポリオレフィン層−[二
Uこ未変性のポリオレフィンを積層してもよい。
実施例
第1表に示1.f7L配合比で液状エポキシ樹脂(エピ
コート828)、乳i’i%カルシウム(試薬特級)お
よびアミン系硬化剤(エポメート!3 (l n 2
) ?混合した接着剤tシ田ットプラストで表面を清浄
にした厚を3.2flの飛板表面にバーコーター金柑い
て膜厚20μになるように塗布し、この鋼板を80℃の
恒温ff’i[15分間入れて接着剤を予め固化させた
。
コート828)、乳i’i%カルシウム(試薬特級)お
よびアミン系硬化剤(エポメート!3 (l n 2
) ?混合した接着剤tシ田ットプラストで表面を清浄
にした厚を3.2flの飛板表面にバーコーター金柑い
て膜厚20μになるように塗布し、この鋼板を80℃の
恒温ff’i[15分間入れて接着剤を予め固化させた
。
その後、直ち(にの鋼板上に厚さ480μの変性ポリエ
チレン(アトマーN E O50)と、さらにこの上に
厚さ3、簡の高密度ポリエチレンシート(ハイゼツクス
5100 E )を置き、熱プレスを用いて160℃で
15分間加熱圧着した。加熱圧着する際に積層体の厚み
を規定するために3蛸厚のスペーサーを使用した。加熱
圧着後に約6時間室温で放冷してポリオレフィンと金属
の積層体金得た。。なお供試材屋1〜3け本発明であり
、供試材篇4は乳酸カルシウム粉末を配合してない従来
の比較例である。
チレン(アトマーN E O50)と、さらにこの上に
厚さ3、簡の高密度ポリエチレンシート(ハイゼツクス
5100 E )を置き、熱プレスを用いて160℃で
15分間加熱圧着した。加熱圧着する際に積層体の厚み
を規定するために3蛸厚のスペーサーを使用した。加熱
圧着後に約6時間室温で放冷してポリオレフィンと金属
の積層体金得た。。なお供試材屋1〜3け本発明であり
、供試材篇4は乳酸カルシウム粉末を配合してない従来
の比較例である。
これらの積層体υこついて耐陰極φり離性と密着性を調
査した。1制陰極剥離性は添イ;1図面に示す装置hc
より試験した。すなわち変性ポリオレフィン層2と鋼板
4から成る積層体は中央に5−φの孔6があり1円筒容
器8内には3%食塩水10が入っており、シール部12
工洩れを防市している。定石、工発生源14と接続した
白金正極16は418の中央から食塩水10内に重重し
ている。
査した。1制陰極剥離性は添イ;1図面に示す装置hc
より試験した。すなわち変性ポリオレフィン層2と鋼板
4から成る積層体は中央に5−φの孔6があり1円筒容
器8内には3%食塩水10が入っており、シール部12
工洩れを防市している。定石、工発生源14と接続した
白金正極16は418の中央から食塩水10内に重重し
ている。
対陰極剥し性の評価は試験温度23℃、極間社位をCu
SO4市、極に対l〜で−1,5■とし、試験開始後6
0日間で積層体を構成する接着層と鋼面との間で剥離ケ
生じた距離によった。
SO4市、極に対l〜で−1,5■とし、試験開始後6
0日間で積層体を構成する接着層と鋼面との間で剥離ケ
生じた距離によった。
密着性はポリエチレン被覆層と金属の23℃における9
0度剥離試験により評価した。すなわちポリエチレン積
層鋼板に鋼面に達する10rn幅の1’JJす4Aを入
れ、予め剥離したポリエチレン被覆層の喘を引張試)倹
情のチャックに固定し、池の一方の積層板を90度剥離
治具に取付けて引張速度10wV/minで90度剥離
を行い、剥離強度金求めた。
0度剥離試験により評価した。すなわちポリエチレン積
層鋼板に鋼面に達する10rn幅の1’JJす4Aを入
れ、予め剥離したポリエチレン被覆層の喘を引張試)倹
情のチャックに固定し、池の一方の積層板を90度剥離
治具に取付けて引張速度10wV/minで90度剥離
を行い、剥離強度金求めた。
これらの試験結果を同じく第1表に示した。第1表から
明らかな如く、本発明による接rf剤を使用【7た供試
材&1〜3け、ポリエチレン被τ亙層の鋼板に対ゴる密
着性が良好であり、かつ耐陰極剥離性が従来の比較例供
試付汚4に比して大幅庁改善がされておる。
明らかな如く、本発明による接rf剤を使用【7た供試
材&1〜3け、ポリエチレン被τ亙層の鋼板に対ゴる密
着性が良好であり、かつ耐陰極剥離性が従来の比較例供
試付汚4に比して大幅庁改善がされておる。
本発明は手記¥施例からも明らかな如く、エポキシ樹脂
に限定量の乳酸カルシウム粉末とさらにエポキシ基とア
ミノ活性水素のモル比が08〜13になるように配合さ
バーたアミノ系硬化剤を添加することにより、耐陰極剥
離性のすぐf]−たポリオレフィンと金属の積層用接着
剤を得ることができたっ
に限定量の乳酸カルシウム粉末とさらにエポキシ基とア
ミノ活性水素のモル比が08〜13になるように配合さ
バーたアミノ系硬化剤を添加することにより、耐陰極剥
離性のすぐf]−たポリオレフィンと金属の積層用接着
剤を得ることができたっ
添付図面は陰極剥離試験装置の断面図である。
2 変性ポリ」レフイン層、 4 °@1板16・・
・(L、8・・・円筒容器、 10・・・食塩水、
12・・・シール部、 14・・・定電圧発生源、1
6・・・口金電極、 18・蓋。 代理人 中 路 武 雄
・(L、8・・・円筒容器、 10・・・食塩水、
12・・・シール部、 14・・・定電圧発生源、1
6・・・口金電極、 18・蓋。 代理人 中 路 武 雄
Claims (1)
- (1)100重量部のエボキシケ樹脂に対して、0.5
〜50重騎部の乳酸カルシウム粉末と、さらにエポキシ
基とアミン活性水素のモル比が0.8〜1.3に々るよ
うに配合されたアミノ系硬化剤とを添加して成ることを
特徴とするポリオレフィンと金属の積層用接着剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10043782A JPS58217573A (ja) | 1982-06-11 | 1982-06-11 | ポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10043782A JPS58217573A (ja) | 1982-06-11 | 1982-06-11 | ポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58217573A true JPS58217573A (ja) | 1983-12-17 |
JPS6244029B2 JPS6244029B2 (ja) | 1987-09-17 |
Family
ID=14273917
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10043782A Granted JPS58217573A (ja) | 1982-06-11 | 1982-06-11 | ポリオレフインと金属の積層用接着剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58217573A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59222275A (ja) * | 1983-05-28 | 1984-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属表面の被覆方法 |
JP2007321040A (ja) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | タイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤ |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0642922U (ja) * | 1991-08-13 | 1994-06-07 | 株式会社ハイネット | 部分かつら |
-
1982
- 1982-06-11 JP JP10043782A patent/JPS58217573A/ja active Granted
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS59222275A (ja) * | 1983-05-28 | 1984-12-13 | Nippon Steel Corp | 金属表面の被覆方法 |
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JPS6244029B2 (ja) | 1987-09-17 |
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