JPH1149822A - スチレン系樹脂およびその発泡体 - Google Patents

スチレン系樹脂およびその発泡体

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JPH1149822A
JPH1149822A JP20787397A JP20787397A JPH1149822A JP H1149822 A JPH1149822 A JP H1149822A JP 20787397 A JP20787397 A JP 20787397A JP 20787397 A JP20787397 A JP 20787397A JP H1149822 A JPH1149822 A JP H1149822A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 この発明は発泡性能に優れ、発泡体の軽量化
や生産性の向上を可能にし、かつ強度、外観性に優れた
臭気の少ない発泡体を与えるスチレン系樹脂およびその
発泡体を提供することを目的としている。 【解決手段】 重量平均分子量(Mw)が15万〜60
万、Z平均分子量(Mz)とMwの比Mz/Mwが1.
8〜3.5のスチレン系樹脂であって、かつ(A)窒素
気流下で温度200℃から300℃に10℃/分で加熱
昇温したときの減量が0.5重量%未満、(B)残存ス
チレン系単量体が1000ppm未満、(C)残存ベン
ズアルデヒドが50ppm未満 の条件を満たすスチレ
ン系樹脂およびこれを用いて得られる発泡体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、発泡性能が良好で
軽量化や生産性の向上が可能なスチレン系樹脂および強
度、外観性に優れた臭気の少ないそのスチレン系樹脂発
泡体に関する。
【0002】
【従来の技術】スチレン系樹脂は安価でかつ成形性が良
好であることから、各種容器、玩具、雑貨等の成形材料
の他、食品包装材、建材、緩衝材等の発泡分野で広く使
用されている。最近では、コストダウンを目的とした発
泡体の軽量化や発泡体生産時の生産性向上等が検討され
ており、スチレン系樹脂のこの目的にかなう高性能化へ
の要求が強まりつつある。
【0003】しかし、従来のスチレン系樹脂は、発泡倍
率を上げて軽量化を行ったり、生産性を上げて発泡体の
製造を行うと、独立気泡率が低下する等発泡性能が著し
く低下し、得られた発泡体の強度や外観面で良好なもの
ではなかった。例えば特開平6−80712号公報では
発泡シート成形性に優れるポリスチレン系樹脂の製造方
法が記載されているが、軽量化時や生産性を上げた時の
発泡体の強度や外観、臭気等の性能について示唆するも
のではなかった。
【0004】一方、スチレン系樹脂の発泡体は高強度化
の指向が強く、ブタジエン成分を添加したり、高分子量
化する等の技術が提案されているが、いずれもコストア
ップや生産性の低下等を招き好ましいものではなかっ
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らはかかる課
題を解決すべく種々検討した結果、特定の分子量及び分
子量分布、特定の加熱減量、特定の残留スチレン系単量
体量及び残留ベンズアルデヒド量を有するスチレン系樹
脂が、発泡性能に優れ、発泡体の軽量化や生産性の向上
を可能にするものであり、かつ得られる発泡体が強度、
外観性に優れた臭気の少ない発泡体であることを見いだ
し本発明に至った。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、重量
平均分子量(Mw)が15万〜60万、Z平均分子量
(Mz)とMwの比Mz/Mwが1.8〜3.5のスチ
レン系樹脂であって、かつ(A)窒素気流下で温度20
0°Cから300°Cに10°C/分で加熱昇温したと
きの減量が0.5重量%未満、(B)残存するスチレン
系単量体が1000ppm未満、(C)残存するベンズ
アルデヒドが50ppm未満であることを特徴とするス
チレン系樹脂およびその発泡体に関する。
【0007】以下に本発明を詳しく説明する。本発明の
スチレン系樹脂は、スチレン系単量体を重合して得られ
る。スチレン系単量体としてはスチレン、α−メチルス
チレン、p−メチルスチレン、ビニルトルエン、t−ブ
チルスチレン等の単独または混合物が選択できる。ま
た、アクリロニトリル、メタクリル酸エステル、アクリ
ル酸エステル等のスチレン系単量体以外の単量体も、ス
チレン系樹脂の性能を損なわない程度、即ちスチレン系
単量体100重量部に対し5重量部以下なら添加して重
合したものであってもよい。さらに本発明では、スチレ
ン系単量体の重合時に、ジビニルベンゼン等の架橋剤を
スチレン系単量体100重量部に対し、1重量部未満添
加して重合したものであってもよい。
【0008】重合方法としては懸濁重合法、塊状重合
法、溶液重合法、乳化重合法等公知の手法が利用でき、
また連続式重合法でも回分式重合法でも差し支えない。
また重合時、公知の重合開始剤を用いることができる
が、2、2−ビス(4、4−ジ−t−ブチルパーオキシ
シクロヘキシル)プロパン等の4官能重合開始剤が特に
好ましい。さらに、公知の連鎖移動剤を添加して重合す
ることもできる。
【0009】本発明のスチレン系樹脂の重量平均分子量
(Mw)は15〜60万、好ましくは20〜50万、さ
らに好ましくは25万〜40万である。Mwが15万未
満のスチレン系樹脂は強度が著しく低く発泡体が製造で
きず、また、Mwが60万を越えるスチレン系樹脂は生
産性が著しく低くコストダウンの目的が達せない。本発
明のスチレン系樹脂のZ平均分子量(Mz)とMwの比
Mz/Mwが1.8〜3.5、好ましくは1.9〜2.
7、さらに好ましくは2.0〜2.3である。Mz/M
wが1.8未満のスチレン系樹脂を用いると発泡体の強
度が低下し、また3.5を越えたスチレン系樹脂を用い
ると発泡体の外観が劣る。MwおよびMz/Mwの調整
は温度、重合開始剤、連鎖移動剤、架橋剤等の重合条件
や、各種のスチレン系樹脂の混合等により調整できる。
なお、本発明におけるMwおよびMz/Mwの測定は昭
和電工社製GPC(Shodex system−2
1)を用いて以下の条件にて行った。 カラム:PL MIXED−B 30cm×3本 移動相:THF 濃度:0.3重量% 温度:38°C
【0010】本発明のスチレン系樹脂は窒素気流下温度
200°Cから300°Cに10°C/分で加熱昇温し
たときの減量(加熱減量)が0.5重量%未満、好まし
くは0.4重量%未満、さらに好ましくは0.3重量%
未満である。加熱減量が0.5重量%以上のスチレン系
樹脂を用いると、発泡体の臭気が強くなるばかりか発泡
体中の独立気泡率が減少する等発泡性能が低下し、特に
軽量化や生産性を向上させた場合に発泡性能低下が著し
く、得られた発泡体の強度や外観が劣る。加熱減量の調
整は、可塑剤、滑剤等の添加剤や、重合時に発生するオ
リゴマー、あるいは押出しや成形時の熱分解生成物等で
調整できる。なお、発明における加熱減量は、セイコー
電子工業社製熱分析装置(SSC−5200)を用い、
以下条件で測定を行った。 昇温速度:10°C/分 窒素:100mL/分 サンプル量:約10mg
【0011】本発明のスチレン系樹脂中に残存するスチ
レン系単量体は1000ppm未満、好ましくは700
ppm未満、さらに好ましくは500ppm未満であ
る。残存するスチレン系単量体は1000ppm以上で
あると、発泡体の臭気が強くなり、さらに発泡性能にも
影響を与え、発泡体中の独立気泡率が低下し、発泡体の
強度が劣る。なお残存するスチレン系単量体の残存量は
高温分解型重合開始剤の添加や脱揮時の真空度、加熱温
度および時間等で調整できる。また本発明のスチレン系
樹脂中に残存するベンズアルデヒドは50ppm未満、
好ましくは30ppm未満、さらに好ましくは15pp
m未満である。残存するベンズアルデヒドが50ppm
以上であると臭気の強いものとなる。ベンズアルデヒド
はスチレン系単量体の重合時に副生成物として生成し、
系内に存在する酸素量や脱揮時の真空度等で残存量を調
整できる。なお本発明におけるスチレン系単量体および
ベンズアルデヒドは、島津製作所社製GC(GC12
A)を用い、以下の条件で測定を行った。 カラム:ガラスカラム 3mmφ、3m 移動相:窒素 注入量:1μL(内部標準法) 温度:115℃
【0012】本発明で使用するスチレン系樹脂には、鉱
物油、高級脂肪酸、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸アミド、
酸化防止剤、耐候剤、帯電防止剤、摺動剤等の公知の添
加剤が添加されても差し支えない。
【0013】本発明のスチレン系樹脂は、公知の手法に
て発泡体とすることができる。例えば発泡剤としてプロ
パン、ブタン、ペンタン等の揮発性発泡剤や重炭酸塩と
有機酸塩の組合せ等を用い、核剤としてタルク、炭酸水
素ナトリウム、クエン酸等を使用し、押出機のダイより
発泡押出をする方法等があげられる。また、発泡体の発
泡倍率は特に制限はないが、1.5〜50倍が好まし
く、さらに好ましくは5〜30倍である。さらに、発泡
体の形状はいかなるものでも差し支えなく、例えばシー
ト状、板状であっても、またこれらを成形したものであ
ってもよい。
【0014】
【実施例】次に実施例をあげて本発明の説明をさらに行
うが、本発明はこれらの例によって制限されるものでは
ない。なお、実施例の物性試験法を以下に記す。 強度:重さ300gの球を高さを変えて落下させ、発
泡体が割れた50%破壊高さを示した。 外観:発泡体の外観を目視で観察し、表面気泡が密で
ある場合には「○」、表面気泡が粗く凹凸が目立つ場合
や表面の気泡が破れている場合には「×」、その中間を
「△」とした。 独立気泡率:発泡体断面を顕微鏡で観察し、ほとんど
独立気泡である場合を「○」とし、連続気泡がやや観察
される場合は「△」、連続気泡が多く観察される場合は
「×」とした。 臭気:1Lの密閉容器に発泡体を10g入れ1日経過
後の容器内の臭気を嗅ぎ、臭気の少ない場合には
「○」、臭気の多い場合には「×」とした。
【0015】実施例1 内容積15Lのジャケット、攪拌機付き反応器を充分窒
素置換し、窒素バブリングを行った純水7kg、第3リ
ン酸カルシウム5g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム0.1gを仕込み、攪拌しながらスチレン単量体
7kg、t−ブチルパーオキシアセテート7g、ジ−
(t−ブチルパーオキサイド)7g、ジビニルベンゼン
0.7g、α−メチルスチレンダイマー14gを仕込ん
だ。ついで窒素封入後温度110℃で5時間、135℃
で2時間加熱を行い重合を完結させた。得られたビーズ
状の樹脂を中和、ろ別および乾燥した後、40mm単軸
押出機を用いて、温度230℃で圧力10torrに脱
揮しながら押出を行い、ペレット形状のスチレン系樹脂
を得た。上記スチレン系樹脂100重量部に対して気泡
核剤としてタルクを1重量部、分散助剤としてステアリ
ン酸亜鉛0.1重量部を加えてミキサーでよく混合した
後、40mm単軸押出機のホッパーに供給した。押出機
のスクリューの前段で温度約220℃で溶融混練し、そ
の溶融混練物に押出機の中段に設けられた発泡剤注入孔
よりブタンガスを連続的に注入した。押出機の後段で温
度160℃に冷却し、円筒ダイより吐出量10kg/h
で管状に押出し発泡し、マンドレルで冷却後カッターに
より管状発泡シートの一面を切り開いて、厚み2.5m
m、密度0.072g/ccのシート状の発泡体Aを得
た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表1
に示した。また、さらにブタンガス量、押出機のスクリ
ュー回転数を調整し、吐出量10kg/hで、厚み2.
5mm、密度0.064g/ccのシート状の発泡体B
及び、吐出量15kg/hで、厚み2.5mm、密度
0.072g/ccのシート状の発泡体Cを得た。得ら
れた発泡体B及び発泡体Cの物性を表3に示した。
【0016】実施例2 α−メチルスチレンダイマー14gを無添加とした以外
は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを
得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表
1に示した。
【0017】実施例3 α−メチルスチレンダイマー14gを28gとした以外
は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを
得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表
1に示した。
【0018】実施例4 ジビニルベンゼン0.7gを1.4g、α−メチルスチ
レンダイマー14gを28gとした以外は実施例1と同
様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを得た。また、さ
らに実施例1と同様に発泡体B及び発泡体Cを得た。得
られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表1に、発
泡体B及び発泡体Cの物性を表3に示した。
【0019】実施例5 ジビニルベンゼン0.7g及びα−メチルスチレンダイ
マー14gを無添加とした以外は実施例1と同様に行い
スチレン系樹脂及び発泡体Aを得た。得られたスチレン
系樹脂及び発泡体Aの物性を表1に示した。
【0020】実施例6 t−ブチルパーオキシアセテート7gを3.5gとした
以外は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体
Aを得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性
を表1に示した。
【0021】実施例7 ジ−(t−ブチルパーオキサイド)7gを3.5gとし
た以外は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡
体Aを得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物
性を表1に示した。
【0022】実施例8 重合缶仕込後の窒素封入を行わなかった以外は実施例1
と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを得た。得ら
れたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表1に示し
た。
【0023】実施例9 容積約20Lの完全混合型攪拌槽である第一反応器と容
積約15Lの完全混合型攪拌槽である第二反応器及び容
積約7Lの攪拌機付塔式プラグフロー型反応器からなる
第三反応器を直列に接続し、さらに予熱器を付した真空
脱揮槽を2槽直列に接続して重合工程を構成した。系内
を窒素で充分置換した後、スチレン単量体85重量部、
エチルベンゼン15重量部、2、2−ビス(4、4−ジ
−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン0.
015重量部及びt−ブチルパーオキシイソプロピルモ
ノカーボネート0.015重量部を窒素雰囲気下で混合
した原料液を4.3L/hの割合で第一反応器へ空気が
入らないように注意しながら連続供給した。各反応器で
の反応温度は、第一反応器で111℃、第二反応器で1
25℃となるように調整し、第三反応器では流れの方向
に沿って125℃から145℃の勾配がつくように調整
した。各々の反応器の出口でのスチレン単量体のポリマ
ーへの転化率は、第一反応器で約30%、第二反応器で
約65%、第三反応器で約80%であった。第三反応器
より連続的に真空脱揮槽に導かれた重合液は、第一脱揮
槽で温度180℃で圧力400torr、第二脱揮槽で
250℃で3torrとして未反応モノマー及びエチル
ベンゼンを重合体より分離した後、ストランド状に押出
して冷却、切断してペレットとしスチレン系樹脂を得
た。また、実施例1と同様にして発泡体Aを得た。得ら
れたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表1に示し
た。
【0024】比較例1 2、2−ビス(4、4−ジ−t−ブチルパーオキシシク
ロヘキシル)プロパン0.015重量部を無添加とし、
t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを
0.03重量部とした以外は実施例9と同様に行いスチ
レン系樹脂及び発泡体Aを得た。また、さらに実施例1
と同様に発泡体B及び発泡体Cを得た。得られたスチレ
ン系樹脂及び発泡体Aの物性を表2に、発泡体B及び発
泡体Cの物性を表3に示した。表2より発泡体の強度が
劣ることがわかる。また表3より軽量化や生産性向上に
より外観性能がやや低下することがわかる。
【0025】比較例2 ジビニルベンゼン0.7gを3.5g、α−メチルスチ
レンダイマー14gを70gとした以外は実施例1と同
様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを得た。得られた
スチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表2に示した。表
2より発泡体の外観が劣ることがわかる。
【0026】比較例3 t−ブチルパーオキシアセテート7gを添加しなかった
以外は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体
Aを得た。また、さらに実施例1と同様に発泡体B及び
発泡体Cを得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体A
の物性を表2に、発泡体B及び発泡体Cの物性を表3に
示した。表2より発泡体の強度が劣り、臭気が強く、ま
た表3より軽量化や生産性向上によりさらに強度が低下
し、外観等も劣ることがわかる。
【0027】比較例4 ジ−(t−ブチルパーオキサイド)7gを添加しなかっ
た以外は実施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡
体Aを得た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物
性を表2に示した。表2より、発泡体の臭気が強いこと
がわかる。
【0028】比較例5 窒素バブリングを行なわなかった純水を用いた以外は実
施例1と同様に行いスチレン系樹脂及び発泡体Aを得
た。得られたスチレン系樹脂及び発泡体Aの物性を表2
に示した。表2より、発泡体の臭気が強いことがわか
る。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【表3】
【0032】
【発明の効果】本発明のスチレン系樹脂は、発泡性能が
良好で軽量化や生産性の向上が可能となり、従来のスチ
レン系樹脂に比べコストダウンが可能である。また、こ
れからなる発泡体は、強度、外観性に優れ、臭気が少な
く、食品包装材、建材、緩衝材等の発泡分野で有用であ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量平均分子量(Mw)が15万〜60
    万、Z平均分子量(Mz)とMwの比Mz/Mwが1.
    8〜3.5のスチレン系樹脂であって、かつ(A)窒素
    気流下で温度200°Cから300°Cに10°C/分
    で加熱昇温したときの減量が0.5重量%未満、(B)
    残存するスチレン系単量体が1000ppm未満、
    (C)残存するベンズアルデヒドが50ppm未満であ
    ることを特徴とするスチレン系樹脂。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のスチレン系樹脂を発泡さ
    せてなることを特徴とする発泡体。
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