JPH11315396A - 物体の陽極酸化処理のための方法及び装置 - Google Patents

物体の陽極酸化処理のための方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 構成部分、好ましくはアルミニウム構成部分
を陽極酸化処理する方法と装置を提供する。 【解決手段】 構成部分を電解溶液中に配置し、溶液と
構成部分に、第１強度部分、第２強度部分、及び第３強
度部分を少なくとも含むパターンを持つ複数のパルスで
あって、第３強度が第１及び第２強度よりも小さく、３
つ全ての強度が同じ極性のものであるパルスを適用する
工程を含む構成部分の電気的処理方法とする。中に構成
部分の少なくとも一部を配置し及び反応流体を保持する
ようにした反応チャンバー１０４、反応チャンバーとの
流体の連絡を持つ輸送チャンバーであって流体が該輸送
チャンバーから構成部分に向かう複数の入り口を通って
反応チャンバーに入る輸送チャンバー２０１、流体が反
応チャンバーから輸送チャンバーに戻る流体の帰還路、
を含む電気的に構成部分を処理するための装置とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は広くは、金属パーツ
のコーティングの電気的な形成技術に関する。より詳し
くは、反応媒体（電解質）中の溶解金属イオンの金属基
材（カソード）へのカソード堆積、又は金属基材（アノ
ード）の付着性セラミックコーティング（酸化物フィル
ム）へのアノード転化、による金属基材のコーティング
の電気的な形成に関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】多くの金
属構成部分又はパーツは最終的な表面処理を必要とする
ことが周知である。そのような表面処理は、パーツの一
又はそれ以上の性質、例えば耐熱性、防食性、耐摩耗
性、硬度、導電性、潤滑性を改良して、又は単に見かけ
上の価値を増加させて、パーツの機能性及び寿命を増加
させる。
【０００３】典型的に表面処理を行うパーツの１つの例
は、燃焼機関で使用するアルミニウムのピストンヘッド
である。（ここで使用する場合アルミニウム構成部分と
は、アルミニウム合金を包含するアルミニウムを少なく
とも部分的に含む。）そのようなピストンは燃料領域に
接触し、従って比較的高温のガスに曝される。アルミニ
ウムは高い内部応力に曝され、それは結果として金属構
造の歪み又は構造の変化をもたらし、及びパーツの機能
性と寿命に好ましくない影響を与えることがある。陽極
酸化コーティングの形成（陽極酸化処理）が、アルミニ
ウムピストンが不十分な働きをする危険性を減らすこと
がよく知られている。従って、多くのアルミニウムピス
トンヘッドは陽極酸化処理をされる。
【０００４】ピストンヘッドを陽極酸化処理することに
は欠点がある。交番電流又は電圧による従来の陽極酸化
処理は、陽極酸化コーティングを適用することによって
初期アルミニウム表面の表面粗さを増加させる。表面粗
さの増加は、アルミニウム合金及び処理条件に依存して
４００％の大きさにもなることがある。燃焼機関の排気
中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）の量は陽極酸化処理し
たアルミニウムピストンの表面仕上げに関係し、より大
きい表面粗さは燃焼効率を低下させる。これは、より多
くの割合の有機化合物がより容易に微細キャビティーに
捕らえられることがあるからである。従って、陽極酸化
処理によって常には提供されないなめらかな表面が必要
とされる。
【０００５】金属アルミニウムをセラミックコーティン
グ（酸化アルミニウム又はアルミナ）に転化させる典型
的な従来技術の電力供給は、通常３〜４Ａ／ｄｍ2 の直
流電流を印加する。典型的に、２０〜２５μｍの膜厚さ
は３０〜４０分後に達成される。
【０００６】従来の陽極酸化処理は典型的に硫酸を含む
酸電解質、硫酸とシュウ酸を混合した電解質にアルミニ
ウムをさらすことを含む。陽極酸化処理は一般に、比較
的低い処理温度、例えば−５〜＋５℃で、１２〜１５体
積％の硫酸を含む電解質中において行う。より高い濃度
と温度は通常、形成速度をかなり低下させる。また、形
成電圧はより高い温度では低下し、これは酸化物フィル
ムの緻密さと技術的特性に好ましくない影響を与える。
【０００７】（比較的）低温とかなり高い電流密度で陽
極酸化処理を行うことは、コーティング性能の緻密さと
技術的な品質を高める（高い硬度と耐摩耗性）。陽極酸
化処理はかなりの量の熱を発生させる。一部の熱は、ア
ルミニウム陽極酸化処理の発熱する性質の結果である。
しかしながら、熱の大部分は陽極酸化処理をするアルミ
ニウムの抵抗によって発生する。典型的に反応の分極は
大きく、合金を作る元素組成と処理条件に依存して例え
ば１５〜３０Ｖである。所定の典型的な電流密度では、
合計の熱の発生の８０〜９５％が抵抗熱である。
【０００８】電解質は酸性であるので、酸化アルミニウ
ムを化学的に溶解する。従って、コーティング（酸化ア
ルミニウム）の実質の形成は、アルミニウムの酸化アル
ミニウムへの電気的な転化と形成された酸化アルミニウ
ムの化学的な溶解のバランスに依存している。
【０００９】化学的な溶解の速度は熱で増加する。従っ
て、合計の熱の発生はこの釣り合いに影響を与える重要
な要素であり、陽極酸化コーティングの最終的な品質を
決定することに寄与する。熱は発生量域からバルク液体
に向かって、電解質に接するアルミニウムパーツの過熱
を避ける速度で発散させるべきである。形成と溶解の釣
り合いが適切に競合（ｓｔｒｕｃｋ）せず、溶解が優勢
の場合、酸化物膜は合金を電解質にさらす孔を発展させ
てることがある。これはしばしば従来技術の陽極酸化処
理方法で起こり、「燃焼現象（ｂｕｒｎｉｎｇ ｐｈｅ
ｎｏｍｅｎａ）」として知られる。
【００１０】従来技術では、アルミニウム表面で発生す
る熱を、アルミニウムの酸化が起こる電解質の空気撹拌
又は機械撹拌によって発散させて、所望の釣り合いに達
することを助長する。
【００１１】熱を発散させるもう１つの他の仕方は、ア
ルミニウム表面に向かって電解質を噴霧することによる
（米国特許第５５３４１２６号明細書及び米国特許第５
０３２２４４号明細書）。発生領域のために熱を移動さ
せる電解質を、アルミニウム表面に向かって９０度の角
度で噴霧して、そしてアルミニウム表面から対称的に発
散させる。
【００１２】熱を発散させるもう１つの他の仕方は、ア
ルミニウム基材上に電解液をポンプ送りすることである
（米国特許第５１７３１６１号明細書）。電解液はアル
ミニウム基材に対して平行に移動し、アルミニウム基材
のより低い部分から表面全体に移動させ、熱を最終的に
アルミニウム表面から発散させる。
【００１３】ウォールジェット法（ｗａｌｌ ｊｅｔ
ｐｒｏｃｅｓｓ）に基づく電気化学的解析（陽極酸化処
理ではない）技術の定常状態輸送機構は、加工電極を回
転させること、又は静止している電極に向かって６０〜
７０度の角度で流れを送ることのいずれかによって達成
することができる。定常状態を必須要件として、反応媒
体のジェット流れを６０〜７０度の角度にすることによ
って電気化学的解析が行える。加工電極に対して直交す
るジェット流れの定常状態は、ウォールジェット電気化
学解析にあまりふさわしくない。前記発明者は、この情
報が電気的方法に適用されていることを意識していない
と思われる。
【００１４】米国特許第５０３２２４４号、５５３４１
２６号及び５１７３１６１号明細書で説明される方法に
おいて、基材表面で起こる電荷輸送反応の推進力は、直
流電流であった。米国特許第５０３２２４４号明細書
で、反応媒体は硫酸、又は硫酸とシュウ酸の組み合わせ
の溶液であった。電解質の配合は硫酸が１８０ｇ／ｌで
あり、処理温度は＋５℃であった。５０Ａ／ｄｍ2 の電
流密度が、３分間で６５μｍの厚さを持つコーティング
を生じた。得られたコーティングのマイクロ硬度は２０
０〜３００Ｈv であった。
【００１５】第２の方法は、同じ電流密度で１０ｇ／ｌ
のシュウ酸の添加を含む。６０μｍを超える厚さを持
ち、及び４００Ｈv を越えるマイクロ硬度を持つコーテ
ィングが５分間で得られた。
【００１６】陽極酸化処理後に、典型的にアルミニウム
パーツを洗浄してそして乾燥する。前記特許明細書の３
つ全てで、陽極酸化処理、洗浄及び乾燥のいずれもを同
じ処理チャンバーで行う。いくつかのチャンバーは少な
くとも２つのアルミニウムパーツを持つ（米国特許第５
５３４１２６号又は同５１７３１６１号明細書を参
照）。他のものはそれぞれの容器に１つのパーツを持つ
（米国特許第５０３２２４４号明細書を参照）。
【００１７】従来のバッチ式陽極酸化処理は、方形波の
交番電流又は電位を使用している。これは、直流電流に
よる陽極酸化処理と比べて、より高い電流密度で陽極酸
化処理を行うことを可能にする。パルス陽極酸化処理
は、膜を形成している間の大きい電流又は電圧を伴う期
間と、熱を発散させている間の小さい電流又は電圧を伴
う期間の定期的な交番によって特徴付けられる（米国特
許第３８５７７６６号明細書）。この技術は高い形成速
度の期間（パルス期間）の後で「回復効果（ｒｅｃｏｖ
ｅｒｙ ｅｆｆｅｃｔ）」を利用して、続く小さい形成
速度を持つ期間（パルス期間）の間に熱が発散すること
を可能にし、及び次のパルスの間に電流が増加する前に
コーティングの欠陥を修理する。より大きい強度とより
小さい強度の電流の相対的な継続期間は、酸化物の形成
と熱の発散の相対的な量を決定する。単純なパルスパタ
ーンの１つのそのようなタイプは、米国特許第３８５７
７６６号明細書又は「Ａｎｏｄｉｃ ｏｘｉｄａｔｉｏ
ｎ ｏｆ Ａｌ．Ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ
Ｒｅｃｏｖｅｒｙ Ｅｆｆｅｃｔ、ヨコハマら、Ｐｌ
ａｔｉｎｇ ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｆｉｎｉｓｈｉ
ｎｇ、１９８２、６９、Ｎｏ．７、６２〜６５」に見る
ことができる。
【００１８】米国特許第３９８３０１４号明細書（発明
の名称「Ａｎｏｄｉｚｉｎｇ Ｍｅａｎｓ Ａｎｄ Ｔ
ｅｃｈｎｉｑｕｅｓ」、１９７６年９月２８日発行、発
明者Ｎｅｗｍａｎら）は、もう１つの他のタイプのパル
スパターンを開示する。Ｎｅｗｍａｎによって説明され
るパルスパターンは、大きい正の電流の部分、次に電流
がゼロの部分、次に小さい負の電流の部分、次に再び電
流がゼロの部分を持つ。パルスの部分のそれぞれは、サ
イクルの１／４を示す。従って、サイクルの初めの１／
４の間、電流は大きい正の値を持つ。サイクルの次の１
／４の間、ゼロ（０）の電流が提供される。３つ目の１
／４のサイクルの間、電流は小さい負の値を持つ。サイ
クルの最後の１／４の間、ゼロの電流が提供される。
【００１９】もう１つの従来技術のパルスパターンは、
１９８５年５月１４日にＬｏｃｈらに発行された米国特
許第４５１７０５９号明細書で説明される。Ｌｏｃｈら
は、比較的大きい正の電流と比較的小さい負の電流の間
で交番している方形波のパルスパターンを開示する。パ
ルスの正と負の部分の期間を制御して陽極酸化処理を制
御する試みで使用する。
【００２０】１９８３年１１月８日にヨシダらに発行さ
れた米国特許第４４１４０７７号明細書は、直流電流に
重ね合わせるパルスの列（ｔｒａｉｎ）を説明する。パ
ルスは、直流電流のそれと反対向きで複数である。
【００２１】他の従来技術の方法は、陽極酸化処理電流
（すなわち、安定電位（ｐｏｔｅｎｔｉｏｓｔａｔｉ
ｃ）パルス）を発生させるために使用する電圧母線に印
加する正弦曲線電圧波又はその一部を使用する。しかし
ながら、そのような従来技術の系は、陽極酸化処理工程
を制御するために電流パルスを利用しない。そのような
従来技術の系の例は、「Ａｎｏｄｉｚｉｎｇ Ｍｅｔｈ
ｏｄ」と名付けられ１９７９年５月１日にＳｃｈａｅｄ
ｅｌに発行された米国特許第４１５２２２１号明細書、
「Ｆｏｒｗａｒｄ−Ｒｅｖｅｒｓｅ Ｐｕｌｓｅ Ｃｙ
ｃｌｉｎｇ Ｐｕｌｓｅ Ａｎｏｄｉｚｉｎｇ Ａｎｄ
Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ」と
名付けられ１９７７年９月６日にＥｌｃｏらに発行され
た米国特許第４０４６６４９号明細書、及び「Ｆｏｒｗ
ａｒｄ−Ｒｅｖｅｒｓｅ Ｐｕｌｓｅ Ｃｙｃｌｉｎｇ
Ａｎｏｄｉｚｉｎｇ Ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａ
ｔｉｎｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｐｏｗｅｒ Ｓｕｐｐｌ
ｙ」と名付けられ１９７６年８月１７日にＥｌｃｏらに
発行された米国特許第３９７５２５４号明細書で見出す
ことができる。
【００２２】前記従来技術の方法のそれぞれは何らかの
パルスを利用するが、低い不良率を維持しながら適切な
硬度と厚さを提供しなかった。更に、そのような従来技
術の系は比較的遅く、陽極酸化処理工程を完了するのに
比較的長い期間を要する。
【００２３】それぞれの期間の時間は、従来技術ではア
ルミニウム基材に依存して典型的に１〜１００秒の範囲
である。従来技術は、パルスパターン（パルス電流、パ
ルス継続期間、パルス電流とパルス継続期間）と陽極酸
化処理工程の結果の関係を説明しない。（前記ヨコガマ
を参照）。従って、最良のパルス条件は試行錯誤によっ
て決定されている。パルス陽極酸化処理したアルミニウ
ムのコーティングの品質は、従来技術に従って直流電流
で作られた陽極酸化コーティングよりも一般に優れてい
る（「Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｗｉｔｈ
ＰｕｌｓｅＣｕｒｒｅｎｔ、Ｄｒ．Ｊｅａｎ Ｒａｓ
ｍｕｓｓｅｎ、Ｄｅｃｅｍｂｅｒ １９９４」を参照さ
れたい）。
【００２４】
【課題を解決するための手段】高い形成電圧と最少の操
作で処理時間を減少させて、所望の品質と一貫性のコー
ティングを得る陽極酸化処理の方法と装置が望ましい。
方法と装置は好ましく製造費用を減少させ、内部及び外
部の環境への電解質の影響を減少させる閉ループ処理設
計を持つ。方法は、陽極酸化処理される構成部分の近く
から好ましく熱を取り除く。
【００２５】本発明の１つの局面によれば、アルミニウ
ム構成部分を陽極酸化処理する方法は電解溶液中にアル
ミニウム構成部分を配置することによって始める。その
後、いくらかのパルスを溶液と構成部分に適用する。そ
れぞれのパルスは、第１強度を持つ部分、第２強度を持
つ部分、及び第３強度を持つ部分を含むパターンによっ
て作られる。第３強度は第１及び第２強度よりも小さ
く、３つ全ての強度は同じ極性のものである。
【００２６】１つの態様によれば、第３強度は第１及び
第２強度よりも実質的に小さい。もう１つの他の態様で
は、第３強度を実質的にゼロにする。
【００２７】異なる態様は、第１及び第２強度の交番
と、この交番に続く第３強度を含むパルスパターンを持
つ。もう１つの他の態様は、第１強度部分、次に第２強
度部分、次に第１強度部分、そして次に第３強度部分を
持つパルスパターンを提供する。更にもう１つの他の態
様は、第１強度部分、次に第３強度部分、次に第３強度
部分を持つパルスパターンを含む。
【００２８】異なる態様は、実質的に一定の第１、第２
及び第３強度を持つパルスパターンを含む。もう１つの
他の選択肢は、第１、第２及び第３強度の少なくとも１
つが一定ではない。
【００２９】もう１つの他の態様は、第１強度部分の継
続期間とは異なる第２及び第３部分の少なくとも１つの
継続期間を持つ。選択肢は、第１強度部分、次に第３強
度部分、次に第２強度部分の順番でこれらの部分を適用
することを含む。もう１つの他の変更は、４又はそれ以
上の異なる強度を持つパルスパターンを含む。
【００３０】異なるパルスパターンを持つ少なくとも１
つの追加のパルスを適用する追加の工程は、選択肢の態
様に含まれる。強度間の移行はある態様では速く、ある
別の態様では遅い。
【００３１】本発明の第２の面によれば、アルミニウム
構成部分を陽極酸化処理するための装置は、構成部分の
少なくとも一部を配置する反応チャンバーを含む。反応
チャンバーは反応液体又は電解質を保持することができ
る。輸送チャンバーは反応チャンバーとの流体の連絡を
持つ。流体は輸送チャンバーから、構成部分に向いてい
る複数の入り口を通って反応チャンバーに入る。流体は
帰還路を流れ、流体が反応チャンバーから輸送チャンバ
ーに戻るようにする。
【００３２】１つの選択肢では、流体貯蔵容器を提供す
る。貯蔵容器は輸送チャンバーとの液体の連絡を持ち、
帰還路が流体貯蔵容器を含む。流体貯蔵容器と輸送チャ
ンバーの間のポンプは、流体を輸送チャンバーにポンプ
送りし、それによって流体を入り口に通し構成部分に向
かう様々な複数のジェットで構成部分にあてる。
【００３３】反応チャンバーは実質的に環状の断面を持
ち、一方で輸送チャンバーは様々な選択肢を持つ。輸送
チャンバーは反応チャンバーと実質的に同軸を有してい
てよい。
【００３４】１つの態様では、流体は１５〜９０度の角
度で構成部分に向けて送られる。もう１つの他の態様で
は、流体は６０〜７０度の角度で構成部分に向けて送ら
れる。
【００３５】もう１つの他の態様では、反応チャンバー
は実質的に垂直で、及び少なくとも１つの側壁と少なく
とも１つの底部の壁を持つ。入り口は側壁にあり、実質
的に水平に流体が反応チャンバーに入るようにする。反
応チャンバーは、入り口の下方に少なくとも１つの出口
を持つ。出口は底部の壁にあってよい。
【００３６】もう１つの他の態様では、側壁は輸送チャ
ンバーを伴う一般的な壁である。また、選択肢では、反
応チャンバーは取り外し可能な部分を伴う上部を持つ。
該上部は、そこに構成部分を取り付けて、構成部分の一
部が反応チャンバーに入り及び一部が反応チャンバーの
上に出るようにする。１つの選択肢では、入り口は構成
部分の少なくとも一部と同じ高さである。
【００３７】様々な選択肢において、機械的に又は空気
式で構成部分を取り付けられた位置に保持する。
【００３８】もう１つの他の態様では、入り口はカソー
ドで構成部分はアノードであり、それによって電流がカ
ソードとアノードの間を流れる。
【００３９】本発明の他の主な特徴と利点は、当業者が
以下の図、詳細な説明及び請求の範囲を検討すれば明ら
かになるであろう。
【００４０】
【発明の実施の形態】本発明の少なくとも１つの態様を
詳細に説明する前に、本発明はその適用が、以下の説明
で挙げられ又は図で説明される構成の詳細及び構成部分
の配置に限定されないことを理解すべきである。本発明
は他の態様でよく、又は様々な方法で実施若しくは遂行
することができる。また、ここで使用される表現及び用
語は説明を目的とするものであって、限定に関するもの
ではないことを理解すべきである。同様な参照番号を使
用して同様な構成部分を示す。
【００４１】本発明は特定の陽極酸化処理工程、及びア
ルミニウムパーツを固定して電解質を送られる特定の固
定物を参照して説明するが、初めに、他のプロセスパラ
メータ、例えば代わりの材料若しくは溶液、又は他の装
置を使用して本発明を実施してもよいことを理解すべき
である。
【００４２】ここで説明する工程と装置は一般に、図１
のブロック線図によって示される。陽極酸化処理は、処
理容器１００（後により詳細に説明する）で行う。加工
電極１０２（すなわち陽極酸化処理するパーツ）を容器
１００の部分である反応容器１０４に配置する。陽極酸
化処理したパーツ１０２を洗浄タンク１１０に移動した
後で、ここで、圧力ポンプ１１４によって洗浄液貯蔵容
器１１２からポンプ送りし、一連の噴霧ノズル１１８を
通して洗浄チャンバー１１６に入れる脱イオン水で加工
電極を洗浄する。洗浄水は、洗浄液出口１１９を通って
洗浄チャンバー１１６から去り、洗浄液貯蔵容器１１２
に戻る。洗浄の間、加工電極又はパーツ１０２は所定の
位置に機械的に保持する。洗浄の後で、加工電極１０２
を乾燥容器１２０に輸送し、ここで、それをいくつかの
乾燥入り口１２４を通して乾燥容器１２０にポンプ送出
するヒーター１２２からの高温空気によって乾燥する。
【００４３】選択肢は、複数の工程を単一の容器で行う
こと又は品質の制御の測定をするときに構成部分を検査
するステーション（例えば乾燥容器１２０の後に）を設
けることを含む。検査は既知の技術、例えばニューラル
ネットワーク解析を使用して自動的に行うことができ
る。
【００４４】ここで図２を参照して、処理容器１００と
関係する構成部分の区分の概略図が、外側の円筒状輸送
チャンバー２０１と内側の反応容器１０４を含むことを
示す。反応媒体（電解質溶液）は、圧力ポンプ２０３に
よって、処理容器１００の下に配置された媒体貯蔵容器
２０２から、いくつかの入り口流路２０５を通して、輸
送チャンバー２０１に輸送する。選択肢は、他の形状の
チャンバー、並びに他の箇所にある入り口と出口を含
む。
【００４５】輸送経路２０１及び反応容器１０４は、不
活性な材料で作られた下部２０６及び逆電極（ｃｏｕｎ
ｔｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ）である上部の電気化学的
に活性な部分２０７からなる内部の壁によって分離され
ている。あるいは、壁全体が電極でよい。反応媒体は、
一連の反応容器入り口２１０を通り、逆電極２０７を通
り、反応容器１０４に入る。反応媒体は、構成部分、ア
ルミニウム基材、又は加工電極１０２の表面に対して特
定の角度で反応容器１０４に入る。構成部分に対する角
度は１５〜９０度、好ましくは６０〜７０度の範囲であ
る。
【００４６】反応媒体は、反応容器出口２１２を通り反
応容器１０４から出て、媒体貯蔵容器２０２に戻る。内
側の壁（部分２０６と２０７を含む）、及び外側の壁２
１３は、底の壁２１４に固定する。壁２０６、２１３及
び２１４は不活性な材料、例えばポリプロピレンを含
む。反応容器１０４は、不活性な材料、例えばポリプロ
ピレンで作られた可動式の上蓋によって閉じられてお
り、上蓋は覆いの蓋２１９と、加工電極１０２を配置す
る取り付け固定具２２０を含む。取り付け固定具２２０
は、交換可能で、陽極酸化処理する特定のパーツ又は加
工電極１０２のために特に設計される。
【００４７】加工電極１０２の上部は空気に曝されて、
処理の間に加工電極１０２に蓄積する熱の発散を促進す
る。加工電極１０２は、取り付けの後で加工電極１０２
に押しつける電気的な接触２３０によって典型的な整流
器（以下で説明するように制御する）に接続する。
【００４８】加工電極１０２でのコーティングの選択的
な形成は、加工電極１０２の下部の面に接触し、ゴムの
マスク２２６を保持する不活性な上部ジグ２２５からな
る上部マスクによって確実にされる。上部マスクは、不
活性な材料を含むいくつかの調節可能な留め具２２８に
よって取り付け固定具２２０に取り付けられる。
【００４９】取り付け固定具２２０に取り付けられた加
工電極１０２を図３でより詳細に示す。加工電極１０２
はゴムのＯ−リング３０１によって上部マスク、詳しく
はゴムのマスク２２６に向かって押しつけられて所定の
位置に固定される。ゴムのＯ−リング３０１は取り付け
リング３０３によって上部マスクに向かって機械的に押
しつけられる。加工電極１０２はゴムのＯ−リング３０
１への圧力を解放し、上部マスクから離れるように取り
付けＯ−リング３０２を動かすことによって取り外す。
【００５０】図４は、空気式の取り付けの設計を示し、
ここでは圧縮空気をポンプ送出して、いくつかの空気入
り口４０２を通して圧縮タンク４０１に入れることによ
って、Ｏ−リング３０１を加工電極１０２に押しつけ
る。圧力弁４０３を開くことによって加工電極１０２に
かかる圧力を解放し、それによって加工電極１０２を取
り外すことができる。
【００５１】反応生成物（熱）が金属基材（加工電極）
から取り去られる様式で、反応媒体を逆電極の孔を通し
て金属基材に向けて噴霧する。図１０は反応チャンバー
１０４の上面図を示す。複数の入り口１００１が示さ
れ、これらは６０〜７０度の角度にされている。取り付
け及びマスク装置は、少なくとも１つの反応の電位が高
い期間と反応の電位がない、低い又は負の期間の定期的
な交番によって特徴付けられる直流電流又は電圧の特に
設計された調整を適用することによって、高速度で金属
基材にコーティングを選択的に形成することを可能にす
る。
【００５２】ここまでで説明した装置は、いくつかの有
利な（必要ではないが）特徴を持っている。第１に、容
器の下のバルク溶液から反応チャンバーを通り貯蔵容器
に戻る反応媒体の流れのために、処理容器を提供する。
第２に、反応媒体をある角度で加工電極に向かって輸送
して、加工電極から熱が素早く発散されるようにする。
第３に、取り付けは簡単に使用でき及び経済的であり、
空気に曝されている加工電極の上部から熱が発散するこ
とを可能にする。第４に、熱に加えて反応生成物を金属
基材（加工電極）表面から取り去る様式で、反応媒体を
逆電極の孔を通して金属基材に向けて噴霧する。
【００５３】前記装置に加えて、本発明の方法が使用す
る反応媒体は硫酸溶液、又は硫酸とシュウ酸のような適
当な有機酸の混合物を含む。硫酸の濃度は１体積％〜５
０体積％の範囲であるが、好ましくは１０体積％〜２０
体積％である。硫酸電解質に加える１又はそれ以上の有
機酸の濃度範囲は１体積％〜５０体積％であるが、好ま
しくは１０体積％〜１５体積％である。加工電極１０２
はアノード（整流器の正極に接続する）として機能する
アルミニウムピストン（例えば、アルミニウム１２９５
又は１２７５）であり、逆電極２０１はカソード（整流
器の陰極に接続する）として機能するアルミニウム６０
６２（又はチタン）である。構成部分は他の材料で作る
ことができる。
【００５４】電解質は反応容器の下の貯蔵容器に蓄え
て、−１０℃〜＋４０℃、好ましくは＋１０℃〜＋２５
℃の範囲の適切な処理温度まで冷却する。電解質を４Ｌ
ＰＭ（リットル／分）〜１００ＬＰＭ、好ましくは３０
ＬＰＭ〜５０ＬＰＭの流量で反応チャンバーにポンプ送
出し、そして貯蔵容器に戻す。
【００５５】電解質の流れの方向はアルミニウム表面に
向かい、熱の発生領域から熱が輸送する。定常状態の熱
の発散は、アルミニウム基材表面に対して１５〜９０
度、好ましくは６０〜７０度の角度で反応媒体を噴霧す
ることによって達成する。
【００５６】電解質を外側の環状の入り口チャンバー内
で反応箇所まで輸送し、そしてアルミニウムピストンに
向けて逆電極を通す。逆電極は反応チャンバーへの１〜
５０、好ましくは８〜１２の輸送入り口をを含み、アル
ミニウムＡＡ６０６２、又は他の材料（例えばチタンの
ようなもの）で作られている。逆電極は整流器に接続さ
れて、カソード（陰極）として機能する。
【００５７】ピストン表面に特定の角度で向かう電解質
のジェット流れは、発生領域からの定常状態の熱を発散
を達成する。更に、電解質が反応チャンバーのより低い
部分にはいると熱の発散は重力作用的に促進される。電
解質は反応チャンバーの底部の出口で反応チャンバーを
去り、反応チャンバーの下の貯蔵容器に戻る。
【００５８】ピストンクラウンのマスキングを確実にす
るために、ピストンを取り付け固定具に取り付け、そし
て上部マスクに向かって押しつける。ピストンは、ゴム
のＯ−リングからの圧力によって所定の位置を保持す
る。Ｏ−リングにかかる圧力は、図３に示すように機械
的なもの、又は図４のように空気式のもののいずれでか
である。その後ピストンをアノード（陽極）として整流
器に接続する。
【００５９】陽極酸化処理の後で、ピストンへの電気的
な接触を取り外し、及びＯ−リングをゆるめて圧力を取
り除く。そしてピストンを洗浄容器に輸送し、その後高
温空気で乾燥する。
【００６０】好ましい態様のパルス電流パターンの設計
は、非常に高い電流密度（好ましくは５０Ａ／ｄｍ
2 超）、高い電流密度（好ましくは４Ａ／ｄｍ2 超）、
及び低い電流密度（好ましくは４Ａ／ｄｍ2 未満）の期
間の定期的な交番である。個々の電流密度の継続期間は
０．１２秒〜４０秒の範囲であるが、好ましくは１秒〜
５秒である。繰り返されるパルスサイクルの最終的な数
は、酸化物層の特定の公称厚さによって決定される。
【００６１】パルス間の期間の継続期間、すなわち、新
しい電流状態のための気孔の底部での新しい安定状態に
必要な移行時間は、パルスと小休止の電流の差に関係す
る。２つの電流密度の大きな差は、回復効果の１００％
の利用のために必要な時間を減少させる。また、陽極酸
化処理溶液の温度を高めることは、回復効果のための移
行時間を増加させる。大量のケイ素（７重量％）を含む
鋳造アルミニウムのバッチ式陽極酸化処理の間の回復効
果のための移行時間は、処理条件に依存して１０〜２５
秒である。
【００６２】従来の直流電流バッチ式陽極酸化処理のほ
ぼ２倍の速さである２５μｍ／分程度の形成速度は、特
に処理温度が従来の陽極酸化処理の典型的な範囲を超え
る（＞＋５℃）場合に、パルス電流密度の大きな差を必
要とする。発明者は、高められた処理温度（＋１０℃〜
＋１５℃）及び硫酸の濃度（１７体積％）と組み合わせ
た３つの電流密度の定期的な交番を持つパルスパターン
は、結果として１分未満で２５μｍの厚さのコーティン
グをもたらすことを学んだ。以下の表２は様々な実験デ
ータを示す。陽極酸化処理電解質の温度と硫酸の量は、
従来技術の陽極酸化処理の最大の値よりも一般に大き
い。
【００６３】本発明に従ってパルス調整した電流パター
ン（１サイクル）を図５に示す。それぞれのサイクル
は、中間の電流密度５０１及び高い電流密度５０２の交
番、続いて低い（又はゼロの）電流密度５０３の時間を
含む。このパターンを、陽極酸化コーティングの最終的
な厚さが達成されるまで何度か繰り返す。
【００６４】パルスパターンの平均電流が形成速度を決
定する。直流電流条件下とパルス調整電流でバッチ処理
したアルミニウムピストンの形成速度、表面粗さ及びマ
イクロ硬度の比較を表１に示す。
【００６５】
【表１】
【００６６】表１に示すように発明者は、本発明のパル
ス電流法でのように回復効果が利用できるならば、アル
ミニウムピストンのバッチ式陽極酸化処理が高い電流密
度（＞＞３Ａ／ｄｍ2 ）で行えることを学んだ。直流電
流陽極酸化処理の間の熱の発生は酸化物膜の形成と分解
の釣り合いを阻害し、結果としてコーティングの破壊を
もたらす（燃焼現象）。パルス陽極酸化処理したピスト
ンの低いマイクロ硬度は、バッチ処理の多くの熱の発生
と熱の不十分な除去の結果である。
【００６７】図６は、形成速度が様々なパルスパターン
（図５のパターンに従う）の平均電流密度に依存するこ
と、及び形成速度が７℃〜１３℃の処理温度に実質的に
依存しないことを示す。
【００６８】直流電流を使用する従来のバッチ式陽極酸
化処理では、表面粗さは処理時間と電流密度と共に増加
する。パルス期間と休止期間を含むパルスデザイン（２
つのレベルのパルスパターン）では、Ｒa'として測定さ
れる表面粗さは平均電流密度と共に増加する。しかしな
がら、２つのパルスと休止期間を含むパルス設計（図５
のそれのような３つのレベルのパルスパターン）では、
表面粗さは平均電流密度に依存しない。これは、表面粗
さ対２及び３レベルのパルスための電流密度を図に記入
した図７のグラフに示される。３レベルのパルスパター
ンの表面粗さは、陽極酸化処理の前の１．６μｍから陽
極酸化処理の後の２．２μｍに変化し、それは約３８％
の増加である。実験のパルスデザインは以下の表２に示
され、一般に２つの相対的に大きい電流の部分（例えば
３３Ａ／ｄｍ2 ）を持つパルスパターンを含み、及び第
３部分は実質的により小さい電流の部分（例えば、１／
２未満及び好ましくは約１／１０）を持つ。電解質は、
１７体積％の硫酸を含んでいた。
【００６９】
【表２】
【００７０】選択肢は、より少数の繰り返し、異なる強
度の順番を変えること、他のパルスパターンと異なる１
つのパルスパターンを持つこと、及び小さい電流の部分
でゼロの電流を印加することを含む。
【００７１】電解質をピストンヘッドに向かって垂直に
噴霧する米国特許第５５３４１２６号及び５０３２２４
４号明細書の処理の方法に従って、直流電流で陽極酸化
処理したピストンの形成速度と表面粗さを図８及び９に
示す。これらの従来技術の方法によって提供される粗さ
と形成速度は、本発明によって提供される粗さと形成速
度程は良くない。従来技術の形成速度は、硫酸電解質中
の電流密度と共に増加する。また、シュウ酸を添加する
ことによって形成速度はわずかに増加する。表面粗さ
は、電流密度と共に及びシュウ酸を添加することによっ
て増加する。１０ｇ／ｌのシュウ酸を含む硫酸電解質中
における２０Ａ／ｄｍ2 での陽極酸化処理は、２４μｍ
の酸化物コーティングを９０秒間で作る。表面粗さは
２．６４μｍである。電流密度を３０Ａ／ｄｍ2 に上昇
させると、形成速度が増加して、１分間で２３μｍのコ
ーティングが作られるが、表面粗さは３．０１μｍに増
加する。比較のために挙げると、０℃及び３Ａ／ｄｍ2
での従来の直流電流陽極酸化処理の後のピストンの表面
粗さは２．６６μｍである。
【００７２】本発明に多くの変更をすることができる
が、それらはまだなお、ここで意図される本発明の範囲
に含まれる。従って、構成部分から熱を発散させる固定
物を提供し、及び陽極酸化処理をより素早く及び／又は
前記の目的と利点を完全に満たす所望の性質を持つよう
に、陽極酸化処理電流をパルスパターンで提供する構成
部分を陽極酸化処理するための方法と装置が本発明の方
法に従って提供されたことは明らかである。本発明をそ
の特定の態様に関して説明したが、多くの選択肢、修飾
及び変更が当業者に理解されることは明白である。従っ
て、本発明の本質と広い範囲に含まれるそのような全て
の選択肢、修飾及び変更を包含することを意図する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明を実施する一般的な方法のブロッ
ク線図である。
【図２】図２は本発明を実施する処理容器の断面概略図
である。
【図３】図３は好ましい態様に従って、取り付け固定物
に取り付けられた加工電極の断面概略図である。
【図４】図４は好ましい態様に従って、取り付け固定物
に取り付けられた加工電極の断面概略図である。
【図５】図５は本発明に従う電流パルスパターンを示す
グラフである。
【図６】図６は２つの温度での形成速度対電流密度を示
すグラフである。
【図７】図７は２及び３のレベルのパルスパターンでの
表面粗さ対平均電流密度を示すグラフである。
【図８】図８は２つの従来技術の方法での形成速度対平
均電流密度、及び形成速度対シュウ酸濃度を示すグラフ
である。
【図９】図９は２つの従来技術の方法での表面粗さ対平
均電流密度、及び表面粗さ対シュウ酸濃度を示すグラフ
である。
【図１０】図１０は本発明の好ましい態様の入り口を持
つ反応チャンバーの外側の壁の上面図である。
【符号の説明】
１００…処理容器 １０２…加工電極 １０４…反応容器 １１０…洗浄タンク １１２…洗浄液貯蔵容器 １２０…乾燥容器 １２２…ヒーター ２０２…媒体貯蔵容器 ２０３…圧力ポンプ ２２６…ゴムのマスク ３０１…ゴムのＯ−リング ３０３…取り付けリング ４０３…圧力弁 １００１…入り口

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 構成部分を提供し、 構成部分を電解溶液中に配置し、そして溶液と構成部分
    に複数のパルスを適用する、 各工程を含む構成部分の電気的処理法であって、前記パ
    ルスが少なくとも第１強度部分、第２強度部分、及び第
    ３強度部分を含むパターンを持ち、第３強度が第１及び
    第２強度よりも小さく、及び３つ全ての強度部分が同じ
    極性であることを特徴とする構成部分の電気的処理方
    法。
  2. 【請求項２】 第３強度が第１及び第２強度よりも実質
    的に小さい請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 第３強度が実質的にゼロである請求項１
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 パルスパターンの順序が、第１及び第２
    強度の交番、及び交番の次の第３強度を含む請求項１に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 パルスパターンが、第１強度部分、次に
    第２強度部分、次に第１強度部分、次に第３強度部分の
    順序を含む請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 パルスパターンが、第１強度部分、次に
    第３強度部分、次に第３強度部分の順序を含む請求項１
    に記載の方法。
  7. 【請求項７】 パルスが電流パルスであり、複数のパル
    スを適用する工程が、 第１強度部分の間、実質的に一定の電流強度を提供し、 第２強度部分の間、実質的に一定の電流強度を提供し、
    そして第３強度部分の間、実質的に一定の電流強度を提
    供する、ことを含む請求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 パルスの第１強度部分の継続期間が、第
    ２及び第３部分のうちの少なくとも１つの継続期間とは
    異なる請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 第１、第２及び第３強度のうちの少なく
    とも１つが一定ではない請求項２に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 複数のパルスを適用する工程が、第１
    強度部分、次に第３強度部分、次に第２強度部分の順序
    で、該部分を適用する工程を含む請求項１に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 複数のパルスを適用する工程が、４つ
    の部分を持つパルスパターンを適用する工程を含む請求
    項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 異なるパルスパターンを持つ少なくと
    も１つの追加のパルスを適用する工程を含む請求項１に
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 複数のパルスを適用する工程が、第
    １、第２及び第３強度が漸次変化する工程を含む請求項
    １に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 反応チャンバーの中に構成部分の少な
    くとも一部を配置するようにし、及び反応流体を保持す
    るようにした反応チャンバー、 反応チャンバーとの流体の連絡を持つ輸送チャンバーで
    あって、流体が該輸送チャンバーから構成部分に向かう
    複数の入り口を通って反応チャンバーに入る輸送チャン
    バー、及び流体が反応チャンバーから輸送チャンバーに
    戻る流体の帰還路、を含むことを特徴とする電気的に構
    成部分を処理する装置。
  15. 【請求項１５】 帰還路に含まれ、輸送チャンバーとの
    流体の連絡を持つ流体貯蔵容器を更に含む請求項１４に
    記載の装置。
  16. 【請求項１６】 流体貯蔵容器と輸送チャンバーの間に
    配置されて輸送チャンバーに流体をポンプ送出するポン
    プを更に含み、それによって流体を入り口に通して構成
    部分に向かう複数のジェットで構成部分に向かわせる請
    求項１５に記載の装置。
  17. 【請求項１７】 反応チャンバーが実質的に環状の断面
    を持つ請求項１４に記載の装置。
  18. 【請求項１８】 輸送チャンバーが実質的に環状の断面
    を持ち、並びに外側であり及び反応チャンバーと実質的
    に同心である請求項１７に記載の装置。
  19. 【請求項１９】 流体が、１５〜９０度の角度で構成部
    分に向かう請求項１４に記載の装置。
  20. 【請求項２０】 流体が６０〜７０℃の角度で構成部分
    に向かう請求項１４に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 反応チャンバーが実質的に垂直に配置
    され及び少なくとも１つの側壁と少なくとも１つの底部
    の壁を含む装置であって、流体が反応チャンバーに実質
    的に水平に入るように入り口が少なくとも１つの側壁に
    配置され、及び反応チャンバーが入り口の下方に少なく
    とも１つの出口を持つ請求項１４に記載の装置。
  22. 【請求項２２】 少なくとも１つの出口が底部の壁にあ
    る請求項２１に記載の装置。
  23. 【請求項２３】 少なくとも１つの側壁の少なくとも一
    部が、輸送チャンバーと共通の壁である請求項２２に記
    載の装置。
  24. 【請求項２４】 構成部分の一部が反応チャンバー内に
    延び及び少なくとも一部が反応チャンバーの上に延びる
    ように構成部分を取り付けるようにされた少なくとも取
    り外し可能な部分を伴う上部を反応室が持つ請求項２３
    に記載の装置。
  25. 【請求項２５】 入り口が、構成部分の少なくとも一部
    と同じ高さである請求項２３に記載の装置。
  26. 【請求項２６】 構成部分が、取り付けられた箇所に機
    械的に保持される請求項２５に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 構成部分が、取り付けられた箇所に空
    気式で保持される請求項２５に記載の装置。
  28. 【請求項２８】 入り口の少なくとも一部がカソードの
    少なくとも一部分であり、及び構成部分がアノードの少
    なくとも一部分であり、それによって陽極酸化処理工程
    においてカソードとアノードの間に電流が流れる請求項
    ２５に記載の装置。
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