JPH11314678A - 高純度薬品液用容器 - Google Patents
高純度薬品液用容器Info
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- JPH11314678A JPH11314678A JP10125470A JP12547098A JPH11314678A JP H11314678 A JPH11314678 A JP H11314678A JP 10125470 A JP10125470 A JP 10125470A JP 12547098 A JP12547098 A JP 12547098A JP H11314678 A JPH11314678 A JP H11314678A
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- container
- inner container
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- chemical liquid
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B67—OPENING, CLOSING OR CLEANING BOTTLES, JARS OR SIMILAR CONTAINERS; LIQUID HANDLING
- B67D—DISPENSING, DELIVERING OR TRANSFERRING LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B67D7/00—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes
- B67D7/02—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes for transferring liquids other than fuel or lubricants
- B67D7/0238—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes for transferring liquids other than fuel or lubricants utilising compressed air or other gas acting directly or indirectly on liquids in storage containers
- B67D7/0255—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes for transferring liquids other than fuel or lubricants utilising compressed air or other gas acting directly or indirectly on liquids in storage containers squeezing collapsible or flexible storage containers
- B67D7/0261—Apparatus or devices for transferring liquids from bulk storage containers or reservoirs into vehicles or into portable containers, e.g. for retail sale purposes for transferring liquids other than fuel or lubricants utilising compressed air or other gas acting directly or indirectly on liquids in storage containers squeezing collapsible or flexible storage containers specially adapted for transferring liquids of high purity
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度薬品液の保存および輸送中に、その品質
が低下せず、破損しにくい容器を提供する。また、その
容器から容易かつ安全に、高純度薬品液を取り出す。 【解決手段】高純度薬品液用容器は、ポリオレフィン系
高純度樹脂で成形された柔軟性の内容器２と、その内容
器２を収納する気密性で自立の外容器３とが、両者の間
の空間を外界に対して密閉開放自在に連結され、内容器
２は逆止弁１９を途中に連結した液排出管１６が底部ま
で挿入されて密閉され、外容器３には加圧源１１に連結
されるコネクタ１２が取り付けられている。
が低下せず、破損しにくい容器を提供する。また、その
容器から容易かつ安全に、高純度薬品液を取り出す。 【解決手段】高純度薬品液用容器は、ポリオレフィン系
高純度樹脂で成形された柔軟性の内容器２と、その内容
器２を収納する気密性で自立の外容器３とが、両者の間
の空間を外界に対して密閉開放自在に連結され、内容器
２は逆止弁１９を途中に連結した液排出管１６が底部ま
で挿入されて密閉され、外容器３には加圧源１１に連結
されるコネクタ１２が取り付けられている。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体および液晶
分野で使用される高純度薬品液の貯蔵および排出に用い
られる容器に関するものである。
分野で使用される高純度薬品液の貯蔵および排出に用い
られる容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子デバイスの急速な進歩によ
り、集積回路等のデザインルールも微細化の一途をたど
っている。このような微細加工に用いられるフォトレジ
スト液等の高純度薬品液は、保存および輸送中に不純微
粒子の増加、成分の変性、組成の量的変化、不純金属元
素の増加、または感光成分の光による変質による品質の
低下を招かないことが要求される。フォトレジスト液中
の不純微粒子の増加や成分の変性は、主に容器の材質か
ら液中への浸出により起こる。変質した液を基板に塗布
してフォトレジスト膜を形成すると、ピンホールが発生
する。また液の組成の量的変化は、液中の有機溶剤の外
部への透過により起こる。このとき粘度が変化するので
フォトレジスト膜厚が変動してしまう。これらのフォト
レジスト液の品質の低下は、半導体、液晶ディスプレイ
の品質および歩留まりに著しい悪影響を及ぼし、この液
自体の保存期間を短くしてしまう。
り、集積回路等のデザインルールも微細化の一途をたど
っている。このような微細加工に用いられるフォトレジ
スト液等の高純度薬品液は、保存および輸送中に不純微
粒子の増加、成分の変性、組成の量的変化、不純金属元
素の増加、または感光成分の光による変質による品質の
低下を招かないことが要求される。フォトレジスト液中
の不純微粒子の増加や成分の変性は、主に容器の材質か
ら液中への浸出により起こる。変質した液を基板に塗布
してフォトレジスト膜を形成すると、ピンホールが発生
する。また液の組成の量的変化は、液中の有機溶剤の外
部への透過により起こる。このとき粘度が変化するので
フォトレジスト膜厚が変動してしまう。これらのフォト
レジスト液の品質の低下は、半導体、液晶ディスプレイ
の品質および歩留まりに著しい悪影響を及ぼし、この液
自体の保存期間を短くしてしまう。
【０００３】フォトレジスト液を容器中に長期間貯蔵し
ている間に、不純微粒子が浸出し、品質が低下する度合
いを示す指標としてクリーン度というものがある。クリ
ーン度は、検査容器に一定期間超純水あるいはフォトレ
ジスト液を貯蔵した後、貯蔵されていた内容液１ｍｌ中
に粒径０．２μｍ以上の微粒子がいくつ存在するかを算
定して求める。具体的には次式で定義される。
ている間に、不純微粒子が浸出し、品質が低下する度合
いを示す指標としてクリーン度というものがある。クリ
ーン度は、検査容器に一定期間超純水あるいはフォトレ
ジスト液を貯蔵した後、貯蔵されていた内容液１ｍｌ中
に粒径０．２μｍ以上の微粒子がいくつ存在するかを算
定して求める。具体的には次式で定義される。
【０００４】
【数１】
【０００５】式（１）中、ａは検査容器の容量、ｂは検
査容器からサンプリングした内容液の量である。まず初
期クリーン度を測定するためのサンプリング液は次のよ
うにして採取される。容量ａ（ｍｌ）の検査容器に容量
の半分、ａ／２（ｍｌ）の超純水あるいはフォトレジス
ト液を入れ、１５秒間振とうし２４時間静置した後に採
取される。貯蔵後のクリーン度を測定するためのサンプ
リング液は、初期クリーン度測定後の容器に栓体を取り
付けて一定期間放置し、気泡を発生させないように容器
を３回転させた後に採取される。ｃはサンプリング液全
量中に含まれる粒子径０．２μｍ以上の微粒子をパーテ
ィクルカウンターで数えた値である。その数値をもとに
式（１）で初期および一定期間貯蔵後のクリーン度を算
出する。クリーン度の数値が低いほどフォトレジスト液
の品質が良いことを示す。クリーン度が１００個／ｍｌ
未満であると、半導体、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の
品質および歩留まりが低下することなく、薬液を安定し
て貯蔵できる。
査容器からサンプリングした内容液の量である。まず初
期クリーン度を測定するためのサンプリング液は次のよ
うにして採取される。容量ａ（ｍｌ）の検査容器に容量
の半分、ａ／２（ｍｌ）の超純水あるいはフォトレジス
ト液を入れ、１５秒間振とうし２４時間静置した後に採
取される。貯蔵後のクリーン度を測定するためのサンプ
リング液は、初期クリーン度測定後の容器に栓体を取り
付けて一定期間放置し、気泡を発生させないように容器
を３回転させた後に採取される。ｃはサンプリング液全
量中に含まれる粒子径０．２μｍ以上の微粒子をパーテ
ィクルカウンターで数えた値である。その数値をもとに
式（１）で初期および一定期間貯蔵後のクリーン度を算
出する。クリーン度の数値が低いほどフォトレジスト液
の品質が良いことを示す。クリーン度が１００個／ｍｌ
未満であると、半導体、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の
品質および歩留まりが低下することなく、薬液を安定し
て貯蔵できる。
【０００６】一般に、フォトレジストおよびその周辺薬
液を収容する容器としてガラス容器や金属容器が用いら
れている。しかしながらガラス容器からはナトリウムイ
オンの溶出、金属容器からは鉄などの金属イオンの溶出
が指摘されている。このような悪影響を防ぐ方法とし
て、特公平６−９９０００号公報には、不活性の耐腐食
性プラスチックフィルム（ポリテトラフルオロエチレ
ン）で作ったパウチと、パウチを取り巻く外部ボトルま
たはオーバーパックからなる容器を用い、分配装置によ
りパウチ内の薬液を排出する方法が提案されている。
液を収容する容器としてガラス容器や金属容器が用いら
れている。しかしながらガラス容器からはナトリウムイ
オンの溶出、金属容器からは鉄などの金属イオンの溶出
が指摘されている。このような悪影響を防ぐ方法とし
て、特公平６−９９０００号公報には、不活性の耐腐食
性プラスチックフィルム（ポリテトラフルオロエチレ
ン）で作ったパウチと、パウチを取り巻く外部ボトルま
たはオーバーパックからなる容器を用い、分配装置によ
りパウチ内の薬液を排出する方法が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリテ
トラフルオロエチレンのパウチはクリーン度が良好なレ
ベルにない。このパウチは使い捨てであるが、使用後の
廃棄が困難であるという問題点もある。さらにポリテト
ラフルオロエチレンは高価である。
トラフルオロエチレンのパウチはクリーン度が良好なレ
ベルにない。このパウチは使い捨てであるが、使用後の
廃棄が困難であるという問題点もある。さらにポリテト
ラフルオロエチレンは高価である。
【０００８】本発明は前記の課題を解決するためなされ
たもので、フォトレジスト液等の高純度薬品液の保存お
よび輸送中に、その品質が低下せず、破損しにくい容器
を提供することを目的とする。また、高純度薬品液を容
易かつ安全に、取り出すことができる容器を提供するこ
とを目的とする。
たもので、フォトレジスト液等の高純度薬品液の保存お
よび輸送中に、その品質が低下せず、破損しにくい容器
を提供することを目的とする。また、高純度薬品液を容
易かつ安全に、取り出すことができる容器を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明を、実施例に対応する図面を参照し
て記載すると以下のとおりである。
めになされた本発明を、実施例に対応する図面を参照し
て記載すると以下のとおりである。
【００１０】すなわち本発明を適用する高純度薬品液用
容器は、図１に示すとおり、ポリオレフィン系高純度樹
脂で成形された柔軟性の内容器２と、その内容器２を収
納する気密性で自立の外容器３とが、両者の間の空間を
外界に対して密閉開放自在に連結され、内容器２は逆止
弁１９を途中に連結した液排出管１６が底部まで挿入さ
れて密閉され、外容器３には加圧源１１に連結されるコ
ネクタ１２が取り付けられている。
容器は、図１に示すとおり、ポリオレフィン系高純度樹
脂で成形された柔軟性の内容器２と、その内容器２を収
納する気密性で自立の外容器３とが、両者の間の空間を
外界に対して密閉開放自在に連結され、内容器２は逆止
弁１９を途中に連結した液排出管１６が底部まで挿入さ
れて密閉され、外容器３には加圧源１１に連結されるコ
ネクタ１２が取り付けられている。
【００１１】高純度薬品液用容器は、図３に示すとお
り、内容器の口２０に液排出管１６を保持する気密保持
具１７が外容器の口２１に螺合し、その螺合の開閉によ
り外容器３の内部が外界に密閉開放自在であることが好
ましい。
り、内容器の口２０に液排出管１６を保持する気密保持
具１７が外容器の口２１に螺合し、その螺合の開閉によ
り外容器３の内部が外界に密閉開放自在であることが好
ましい。
【００１２】また高純度薬品液用容器は、図３および図
４に示すように、液排出管１６が逆止弁１９を途中に連
結した上部分１６Ａ、および内容器２に挿入される下部
分１６Ｂに分離されており、その上部分１６Ａだけを保
持する気密保持具１７と交換的に外容器の口２１に螺合
して外容器３の内部および内容器２の内部が外界に対し
密閉開放する開閉蓋３１を有していてもよい。
４に示すように、液排出管１６が逆止弁１９を途中に連
結した上部分１６Ａ、および内容器２に挿入される下部
分１６Ｂに分離されており、その上部分１６Ａだけを保
持する気密保持具１７と交換的に外容器の口２１に螺合
して外容器３の内部および内容器２の内部が外界に対し
密閉開放する開閉蓋３１を有していてもよい。
【００１３】液排出管１６および気密保持具１７および
（または）開閉蓋３１が内容器２と同質のポリオレフィ
ン系高純度樹脂で成形されていることが好ましい。この
ような材質にすることにより、高純度薬品液４と接触し
ても微粒子や金属イオンの浸出が阻止できるようにな
る。
（または）開閉蓋３１が内容器２と同質のポリオレフィ
ン系高純度樹脂で成形されていることが好ましい。この
ような材質にすることにより、高純度薬品液４と接触し
ても微粒子や金属イオンの浸出が阻止できるようにな
る。
【００１４】ポリオレフィン系高純度樹脂は、例えばエ
チレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−ペンテ
ン−１、ヘキセン−１、またはオクテン−１のオレフイ
ンの重合体、およびエチレンとそれ以外のオレフインの
共重合体、またはこれら重合体のブレンド重合体が使用
できる。
チレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−ペンテ
ン−１、ヘキセン−１、またはオクテン−１のオレフイ
ンの重合体、およびエチレンとそれ以外のオレフインの
共重合体、またはこれら重合体のブレンド重合体が使用
できる。
【００１５】共重合体中のα−オレフィン単位の好まし
い含有量は１５重量％以下であり、共重合体の分子構造
はアタクチック、アイソタクチックまたはシンジオタク
チックが好ましい。重合法は低圧法あるいは中圧法が好
ましい。
い含有量は１５重量％以下であり、共重合体の分子構造
はアタクチック、アイソタクチックまたはシンジオタク
チックが好ましい。重合法は低圧法あるいは中圧法が好
ましい。
【００１６】ポリオレフィン系高純度樹脂組成物中のゲ
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）
により測定される重量平均分子量１×１０３以下の重合
体の含有量は、５重量％未満である。この重合体の含有
量が５重量％以上のもので成形した容器は、高純度薬品
液中へ不純微粒子が容易に浸出し、クリーン度が１００
個／ｍｌ以上となるので好ましくない。
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）
により測定される重量平均分子量１×１０３以下の重合
体の含有量は、５重量％未満である。この重合体の含有
量が５重量％以上のもので成形した容器は、高純度薬品
液中へ不純微粒子が容易に浸出し、クリーン度が１００
個／ｍｌ以上となるので好ましくない。
【００１７】樹脂等の分子量の測定は、樹脂ペレットを
溶媒（オルトジクロルベンゼン）に溶かして試料溶液と
し、ＧＰＣで分子量および分子量分布を測定する方法に
より行う。重量平均分子量および数平均分子量は次式に
より算出される。
溶媒（オルトジクロルベンゼン）に溶かして試料溶液と
し、ＧＰＣで分子量および分子量分布を測定する方法に
より行う。重量平均分子量および数平均分子量は次式に
より算出される。
【００１８】
【数２】
【００１９】
【数３】
【００２０】ただし、Ｍは分子量、ｗは重量分率であ
る。ＧＰＣの測定条件は、装置が１５０ＣＶ（Ｗａｔｅ
ｒｓ社製）、カラムがＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ（東ソ
ー株式会社製）、溶媒がオルトジクロルベンゼン、温度
が１３８℃、検出器は示差屈折計である。
る。ＧＰＣの測定条件は、装置が１５０ＣＶ（Ｗａｔｅ
ｒｓ社製）、カラムがＴＳＫｇｅｌＧＭＨ−ＨＴ（東ソ
ー株式会社製）、溶媒がオルトジクロルベンゼン、温度
が１３８℃、検出器は示差屈折計である。
【００２１】前記原料を重合してポリオレフィン系高純
度樹脂とする際には、触媒が適宜所定量用いられる。こ
のとき、必要に応じて中和剤、酸化防剤および耐光安定
剤が添加されるが、それらの添加量が多いと、内容器２
から高純度薬品液４中へ溶出し、不純微粒子の原因とな
る。
度樹脂とする際には、触媒が適宜所定量用いられる。こ
のとき、必要に応じて中和剤、酸化防剤および耐光安定
剤が添加されるが、それらの添加量が多いと、内容器２
から高純度薬品液４中へ溶出し、不純微粒子の原因とな
る。
【００２２】中和剤は重合法が中圧法の場合は必要な
く、低圧法の場合は塩素キャッチャーとして使用され
る。中和剤はカルシウム、マグネシウム、バリウムのよ
うなアルカリ土類金属のステアリン酸塩が挙げられる
が、これらは重合工程での触媒の活性を上げるなどの操
作で最低量とすることが必要である。中和剤の含有量が
樹脂組成物に対して０．０１重量％を超えると、クリー
ン度は１００個／ｍｌを超え半導体やＬＣＤの品質およ
び歩留まりを悪化させる。したがって中和剤の含有量は
樹脂組成物に対して０．０１重量％以下にする。
く、低圧法の場合は塩素キャッチャーとして使用され
る。中和剤はカルシウム、マグネシウム、バリウムのよ
うなアルカリ土類金属のステアリン酸塩が挙げられる
が、これらは重合工程での触媒の活性を上げるなどの操
作で最低量とすることが必要である。中和剤の含有量が
樹脂組成物に対して０．０１重量％を超えると、クリー
ン度は１００個／ｍｌを超え半導体やＬＣＤの品質およ
び歩留まりを悪化させる。したがって中和剤の含有量は
樹脂組成物に対して０．０１重量％以下にする。
【００２３】酸化防止剤は、ブチルヒドロキシトルエ
ン、ペンタエリスチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートのフェノール
系酸化防止剤が挙げられる。中和剤と同様の理由によ
り、酸化防止剤の含有量は樹脂組成物に対して０．０１
重量％以下にする。
ン、ペンタエリスチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートのフェノール
系酸化防止剤が挙げられる。中和剤と同様の理由によ
り、酸化防止剤の含有量は樹脂組成物に対して０．０１
重量％以下にする。
【００２４】耐光安定剤としては、２−（５−メチル−
２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾールのベンゾトリアゾ
ール系耐光安定剤、ビス（２，２，６，６−テトラメチ
ル−４−ピペリジン）セバケート、ポリ〔｛６−（１，
１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５
−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−
テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレ
ン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペジル）
イミノ｝〕のヒンダードアミン系の耐光安定剤が挙げら
れる。中和剤と同様の理由により、耐光安定剤の含有量
は樹脂組成物に対して０．０１重量％以下にする。
２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾールのベンゾトリアゾ
ール系耐光安定剤、ビス（２，２，６，６−テトラメチ
ル−４−ピペリジン）セバケート、ポリ〔｛６−（１，
１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５
−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−
テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレ
ン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペジル）
イミノ｝〕のヒンダードアミン系の耐光安定剤が挙げら
れる。中和剤と同様の理由により、耐光安定剤の含有量
は樹脂組成物に対して０．０１重量％以下にする。
【００２５】内容器２の材質は、フォトレジスト液に含
有されるメチルエチルケトンなどのケトン類、乳酸エチ
ルなどのエステル類、γ−ブチロラクトンなどのラクト
ン類およびエチルセロソルブアセテートなどのセロソル
ブ類に対するバリアー性があることが好ましい。
有されるメチルエチルケトンなどのケトン類、乳酸エチ
ルなどのエステル類、γ−ブチロラクトンなどのラクト
ン類およびエチルセロソルブアセテートなどのセロソル
ブ類に対するバリアー性があることが好ましい。
【００２６】本発明の高純度薬品液用容器には、半導体
プロセスや液晶ディスプレイ用に使用されるフォトレジ
スト液や希釈溶剤をはじめ、その他の高純度薬品が貯蔵
できる。半導体プロセス用フォトレジストの例として
は、クレゾール−ホルムアルデヒドノボラック樹脂およ
びポリ（ビニルフェノール）等のアルカリ可溶性樹脂
と、べンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、ナフト
キノンジアジドスルホン酸エステル、べンゾキノンジア
ジドスルホン酸アミドおよびナフトキノンジアジドスル
ホン酸アミド等のキノンジアジド系感光剤とを必須成分
として含有するポジ型フォトレジストである。液晶ディ
スプレイ用カラーレジストとしては、アクリル酸エステ
ルモノマー、トリハロメチルトリアジン系光重合開始剤
とアクリル酸／アクリル酸エステルの共重合体からなる
フォトポリマーに有機顔料を分散させたものが挙げられ
る。
プロセスや液晶ディスプレイ用に使用されるフォトレジ
スト液や希釈溶剤をはじめ、その他の高純度薬品が貯蔵
できる。半導体プロセス用フォトレジストの例として
は、クレゾール−ホルムアルデヒドノボラック樹脂およ
びポリ（ビニルフェノール）等のアルカリ可溶性樹脂
と、べンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、ナフト
キノンジアジドスルホン酸エステル、べンゾキノンジア
ジドスルホン酸アミドおよびナフトキノンジアジドスル
ホン酸アミド等のキノンジアジド系感光剤とを必須成分
として含有するポジ型フォトレジストである。液晶ディ
スプレイ用カラーレジストとしては、アクリル酸エステ
ルモノマー、トリハロメチルトリアジン系光重合開始剤
とアクリル酸／アクリル酸エステルの共重合体からなる
フォトポリマーに有機顔料を分散させたものが挙げられ
る。
【００２７】こうしたフォトレジストは２００〜５００
ｎｍの光に感光し易い成分を含んでいるので、外容器３
は遮光性を有する必要がある。また、外容器３は薬液に
直接接触しないため、最大３．０ｋｇ／ｃｍ２の圧送圧
に耐えられる材質であれば特別な材質のものを使用する
必要はない。外容器３の材質は、ステンレスなどの金属
材料、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレ
ンなどのプラスチック材料が好ましい。
ｎｍの光に感光し易い成分を含んでいるので、外容器３
は遮光性を有する必要がある。また、外容器３は薬液に
直接接触しないため、最大３．０ｋｇ／ｃｍ２の圧送圧
に耐えられる材質であれば特別な材質のものを使用する
必要はない。外容器３の材質は、ステンレスなどの金属
材料、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレ
ンなどのプラスチック材料が好ましい。
【００２８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の高純度薬品液用容
器の実施例を、図を参照して詳細に説明する。高純度薬
品液用容器の全体外観は、図１に示してあり、柔軟な内
容器２と、その内容器２を収納する気密性で自立の外容
器４とからなる。
器の実施例を、図を参照して詳細に説明する。高純度薬
品液用容器の全体外観は、図１に示してあり、柔軟な内
容器２と、その内容器２を収納する気密性で自立の外容
器４とからなる。
【００２９】内容器２は、ポリオレフィン系高純度樹脂
フィルムからなり、図２に示すとおり、重ね合わせたフ
ィルムの周囲に融着部分６を持つ袋となっており、未使
用時には潰すことができる。
フィルムからなり、図２に示すとおり、重ね合わせたフ
ィルムの周囲に融着部分６を持つ袋となっており、未使
用時には潰すことができる。
【００３０】内容器２を構成する樹脂フィルムは、フィ
ルターで濾過したクリーンエアーを吹き込みながらイン
フレーションで筒状に成形して得られる。筒状の一枚に
孔を開け、チューブホルダー２９をヒートシールで融着
する。この筒状フィルムに未加工の筒状フィルムを重ね
合わせ、四方をヒートシーして内容器２を得る。したが
って内容器２は樹脂フィルムが二重層となる。また、ア
ルミニウムなどの金属材料やポリアミド、ポリビニルア
ルコール、ポリ（エチレン−コ−ビニルアルコール）な
どのプラスチック材料から自由に選択して作製される多
層構造フィルムを、内容器２の外側に覆うと、内容器２
に遮光性や溶剤バリアー性、さらに漏れに対する安全性
が付与される。内容器２に取り付けられチューブホルダ
ー２９は、口２０を有し、切り込み２２が形成されてい
る。
ルターで濾過したクリーンエアーを吹き込みながらイン
フレーションで筒状に成形して得られる。筒状の一枚に
孔を開け、チューブホルダー２９をヒートシールで融着
する。この筒状フィルムに未加工の筒状フィルムを重ね
合わせ、四方をヒートシーして内容器２を得る。したが
って内容器２は樹脂フィルムが二重層となる。また、ア
ルミニウムなどの金属材料やポリアミド、ポリビニルア
ルコール、ポリ（エチレン−コ−ビニルアルコール）な
どのプラスチック材料から自由に選択して作製される多
層構造フィルムを、内容器２の外側に覆うと、内容器２
に遮光性や溶剤バリアー性、さらに漏れに対する安全性
が付与される。内容器２に取り付けられチューブホルダ
ー２９は、口２０を有し、切り込み２２が形成されてい
る。
【００３１】図３に示すとおり、内容器２には液排出管
１６が底部まで挿入され、外部へ導出されている。液排
出管１６は、途中に逆止弁１９を連結した上部分１６Ａ
と下部分１６Ｂとからなり、途中は中栓２５により密閉
して連結されている。下部分１６Ｂは内容器２の口２０
に密閉して挿入され、上部分１６Ａは逆止弁１９を途中
に連結し、固定具２７によりホルダ２８に固定されてい
る。液排出管１６Ｂの上部先端部には、通気孔３６が適
当な個数設けられている。
１６が底部まで挿入され、外部へ導出されている。液排
出管１６は、途中に逆止弁１９を連結した上部分１６Ａ
と下部分１６Ｂとからなり、途中は中栓２５により密閉
して連結されている。下部分１６Ｂは内容器２の口２０
に密閉して挿入され、上部分１６Ａは逆止弁１９を途中
に連結し、固定具２７によりホルダ２８に固定されてい
る。液排出管１６Ｂの上部先端部には、通気孔３６が適
当な個数設けられている。
【００３２】外容器３は、その口２１に気密保持具１７
が螺合して内容器２が密閉して封入される。気密保持具
１７は、キーコード２４を有する中栓２５と、袋ナット
２６から構成される。チューブホルダー２９側の凸型キ
ーコード２３と凹型キーコード２４が嵌合され、袋ナッ
ト２６が外容器の口２１にネジ込まれる。袋ナット２６
は、それを緩めたときに、内容器２と外容器３と間の空
間が外界に開放される通気孔３０を有している。
が螺合して内容器２が密閉して封入される。気密保持具
１７は、キーコード２４を有する中栓２５と、袋ナット
２６から構成される。チューブホルダー２９側の凸型キ
ーコード２３と凹型キーコード２４が嵌合され、袋ナッ
ト２６が外容器の口２１にネジ込まれる。袋ナット２６
は、それを緩めたときに、内容器２と外容器３と間の空
間が外界に開放される通気孔３０を有している。
【００３３】さらに外容器３に、不活性ガスボンベであ
る加圧源１１が連結されている。加圧源１１に耐圧ホー
スで繋がれたコネクタ１２は、外容器３内部の残留圧力
を開放するための通気孔１４と、それを塞ぐためのコネ
クタカバー１３を有し、外容器３の内部に通じたプラグ
１５に接続されている。また外容器３には取手７が取り
付けられている。
る加圧源１１が連結されている。加圧源１１に耐圧ホー
スで繋がれたコネクタ１２は、外容器３内部の残留圧力
を開放するための通気孔１４と、それを塞ぐためのコネ
クタカバー１３を有し、外容器３の内部に通じたプラグ
１５に接続されている。また外容器３には取手７が取り
付けられている。
【００３４】外容器３には、気密保持具１７と交換して
使用するための、ねじ込み蓋３１が用意される。蓋３１
には、適当な個数の通気孔３５と、パッキン３２、３
３、３４が設けられている。
使用するための、ねじ込み蓋３１が用意される。蓋３１
には、適当な個数の通気孔３５と、パッキン３２、３
３、３４が設けられている。
【００３５】以下に、高純度薬品液用容器の使用手順を
説明する。
説明する。
【００３６】液排出管下部１６Ｂを挿入してある内容器
２を細く折って外容器３に挿入し、内容器２のチューブ
ホルダー２９を外容器３の口２１に填める。この状態の
内容器２に、高純度薬品液を薬液導入ノズル（不図示）
から、液排出管下部１６Ｂを通じて注入する。内容器２
は外容器３と適度な空間を残して膨満したら、注入を止
め、蓋３１が外容器３の口２１にねじ込まれることによ
り内容器２、液排出管下部１６Ｂも密閉される。この状
態で保管、輸送がされる。
２を細く折って外容器３に挿入し、内容器２のチューブ
ホルダー２９を外容器３の口２１に填める。この状態の
内容器２に、高純度薬品液を薬液導入ノズル（不図示）
から、液排出管下部１６Ｂを通じて注入する。内容器２
は外容器３と適度な空間を残して膨満したら、注入を止
め、蓋３１が外容器３の口２１にねじ込まれることによ
り内容器２、液排出管下部１６Ｂも密閉される。この状
態で保管、輸送がされる。
【００３７】保管や輸送時に、気温の上昇、振動等によ
り高純度薬品液が蒸発し、高純度薬品液用容器の内圧が
上がる。このとき、蓋３１を緩めると、図４の矢印ｂに
示すように、外容器３の内圧は切り込み２２、パッキン
３２と外容器３との間を経て通気孔３５より外部へ開放
される。内容器２の内圧は、矢印ｃに示すようにパッキ
ン３３と液排出管１６Ｂとの間、通気孔３６、パッキン
３２と外容器３との間を経て通気孔３５より外部へ開放
される。液排出管下部１６Ｂの内圧は、矢印ｄに示すよ
うに、パッキン３４の間、パッキン３２と外容器３との
間を経て通気孔３５より外部へ開放される。この操作に
より高純度薬品液４の吹出しや蓋３１の吹飛びを起こす
ことなく、残留圧力を開放し、安全に蓋３１を取り外す
ことができる。
り高純度薬品液が蒸発し、高純度薬品液用容器の内圧が
上がる。このとき、蓋３１を緩めると、図４の矢印ｂに
示すように、外容器３の内圧は切り込み２２、パッキン
３２と外容器３との間を経て通気孔３５より外部へ開放
される。内容器２の内圧は、矢印ｃに示すようにパッキ
ン３３と液排出管１６Ｂとの間、通気孔３６、パッキン
３２と外容器３との間を経て通気孔３５より外部へ開放
される。液排出管下部１６Ｂの内圧は、矢印ｄに示すよ
うに、パッキン３４の間、パッキン３２と外容器３との
間を経て通気孔３５より外部へ開放される。この操作に
より高純度薬品液４の吹出しや蓋３１の吹飛びを起こす
ことなく、残留圧力を開放し、安全に蓋３１を取り外す
ことができる。
【００３８】高純度薬品液用容器から高純度薬品液を取
り出すときには、前記のとおり蓋３１を緩めて取り外
し、気密保持具１７を外容器の口２１に取付け、液排出
管上部１６Ａを、液排出管下部１６Ｂに連結する。凸型
キーコード２３と凹型キーコード２４を嵌合させ、袋ナ
ット２６を外容器の口２１に締めると、内容器と外容器
は密閉される。次いで圧縮空気ボンベ１１に接続された
コネクタ１２を、プラグ１５に接続し、コネクタカバー
１３により通気孔１４を閉じる。圧縮空気ボンベ１１の
レギュレータを開いて送気すると、外容器３と内容器２
との間に圧縮空気が導入され、圧力により内容器２から
高純度薬品液４が逆止弁１９、液排出管１６経て排出さ
れる。送気を止めた後、コネクタカバー１３を引き上げ
ると、通気孔１４が露出し、内容器２と外容器３との間
の残留圧力は開放される。
り出すときには、前記のとおり蓋３１を緩めて取り外
し、気密保持具１７を外容器の口２１に取付け、液排出
管上部１６Ａを、液排出管下部１６Ｂに連結する。凸型
キーコード２３と凹型キーコード２４を嵌合させ、袋ナ
ット２６を外容器の口２１に締めると、内容器と外容器
は密閉される。次いで圧縮空気ボンベ１１に接続された
コネクタ１２を、プラグ１５に接続し、コネクタカバー
１３により通気孔１４を閉じる。圧縮空気ボンベ１１の
レギュレータを開いて送気すると、外容器３と内容器２
との間に圧縮空気が導入され、圧力により内容器２から
高純度薬品液４が逆止弁１９、液排出管１６経て排出さ
れる。送気を止めた後、コネクタカバー１３を引き上げ
ると、通気孔１４が露出し、内容器２と外容器３との間
の残留圧力は開放される。
【００３９】この操作を行わず、袋ナット２６を緩めて
も、残留圧力は、矢印ａ（図３参照）のように、切り込
み２２、外容器３と中栓２５の間、通気孔３０を経て自
動的に外部へ開放される。同時に、内容器２内および液
排出管１６内の残留圧力も開放される。したがって高純
度薬品液４が吹出したり、外容器３および内容器２の口
部に取り付けられた部材の吹き飛ぶことがない。
も、残留圧力は、矢印ａ（図３参照）のように、切り込
み２２、外容器３と中栓２５の間、通気孔３０を経て自
動的に外部へ開放される。同時に、内容器２内および液
排出管１６内の残留圧力も開放される。したがって高純
度薬品液４が吹出したり、外容器３および内容器２の口
部に取り付けられた部材の吹き飛ぶことがない。
【００４０】上記のように、内容器２内の高純度薬品液
４は加圧源１１から供給されるガスと直接接触しないた
め、この液へのガスの溶け込みによる品質の低下がない
ので、ガスは必ずしも不活性ガスであることを要しな
い。
４は加圧源１１から供給されるガスと直接接触しないた
め、この液へのガスの溶け込みによる品質の低下がない
ので、ガスは必ずしも不活性ガスであることを要しな
い。
【００４１】以下に、本発明を適用する実施例１と２の
高純度薬品容器、および本発明を適用外の比較例１と２
の容器を試作した例を記載する。
高純度薬品容器、および本発明を適用外の比較例１と２
の容器を試作した例を記載する。
【００４２】（実施例１）内容器２の原料樹脂には、密
度が０．９３５ｇ／ｃｍ３、メルトインデックスが０．
２０ｇ／１０ｍｉｎ．で、重量平均分子量１×１０３以
下の重合体を２．５７重量％含有し、中和剤、酸化防剤
および耐光安定剤を含まない高密度ポリエチレンペレッ
トを用いた。この樹脂をインフレーション成形機を使用
して、押出機（スクリュー直径：５０ｍ／ｍ、Ｌ／Ｄ＝
２６（Ｄ：スクリュー直径、Ｌ：スクリュー有効長））
の中で２００℃に溶融し、環状ダイス（ダイ口径５０ｍ
／ｍ、ダイ・ギャップ２．０ｍ／ｍ）から押出、ブロー
アップレシオ３．５で成形し、厚さ６０μｍ、折径２８
０ｍｍの筒状のフィルムを得た。この筒状のフィルムを
二つ重ね、所定の長さに切断し、そのうちの片方のフィ
ルムの所定の部位に穴を開け、その穴に内容器の口２０
を有するチューブホルダー２９を通してヒートシールし
て固着した。その後両方のフィルムを重ねて四方をヒー
トシールして、内容器Ａを試作した。
度が０．９３５ｇ／ｃｍ３、メルトインデックスが０．
２０ｇ／１０ｍｉｎ．で、重量平均分子量１×１０３以
下の重合体を２．５７重量％含有し、中和剤、酸化防剤
および耐光安定剤を含まない高密度ポリエチレンペレッ
トを用いた。この樹脂をインフレーション成形機を使用
して、押出機（スクリュー直径：５０ｍ／ｍ、Ｌ／Ｄ＝
２６（Ｄ：スクリュー直径、Ｌ：スクリュー有効長））
の中で２００℃に溶融し、環状ダイス（ダイ口径５０ｍ
／ｍ、ダイ・ギャップ２．０ｍ／ｍ）から押出、ブロー
アップレシオ３．５で成形し、厚さ６０μｍ、折径２８
０ｍｍの筒状のフィルムを得た。この筒状のフィルムを
二つ重ね、所定の長さに切断し、そのうちの片方のフィ
ルムの所定の部位に穴を開け、その穴に内容器の口２０
を有するチューブホルダー２９を通してヒートシールし
て固着した。その後両方のフィルムを重ねて四方をヒー
トシールして、内容器Ａを試作した。
【００４３】先ず、試作した内容器Ａのクリーン度を測
定した。これをステンレス製の外容器（内容量：４リッ
トル）内に設置した。この容器に超純水製造装置（商品
名：トレピュアＬＶ−１０Ｔ（東レ株式会社製））によ
り製造した超純水２リットルを入れ、スクリューキャッ
プを取り付けて密閉して１５秒間振とうし、２４時間静
置後に５ｍｌ採取し、その中に浸出した０．２μｍ以上
の微粒子の数をパーティクルカウンター（タイプ：ＫＬ
−２２（リオン株式会社製））で測定した。水中の微粒
子数（個／ｍｌ）を式（１）と同様の次式（４）で計算
し、超純水によるクリーン度とした。その結果を表１に
示した。
定した。これをステンレス製の外容器（内容量：４リッ
トル）内に設置した。この容器に超純水製造装置（商品
名：トレピュアＬＶ−１０Ｔ（東レ株式会社製））によ
り製造した超純水２リットルを入れ、スクリューキャッ
プを取り付けて密閉して１５秒間振とうし、２４時間静
置後に５ｍｌ採取し、その中に浸出した０．２μｍ以上
の微粒子の数をパーティクルカウンター（タイプ：ＫＬ
−２２（リオン株式会社製））で測定した。水中の微粒
子数（個／ｍｌ）を式（１）と同様の次式（４）で計算
し、超純水によるクリーン度とした。その結果を表１に
示した。
【００４４】
【数４】
【００４５】表１に示したように、初期のクリーン度は
１２個／ｍｌと不純微粒子の浸出が極めて少なかった。
１２個／ｍｌと不純微粒子の浸出が極めて少なかった。
【００４６】
【表１】
【００４７】次に、クレゾール−ホルムアルデヒドノボ
ラック樹脂およびナフトキノンジアジドスルホン酸エス
テル系感光剤を含む固形分と、溶剤がエチルセロソルブ
アセテートからなるポジ型フォトレジスト（レジスト
Ａ）を２リットルを入れ、上記と同様に（５）式によ
り、クリーン度を求めた。その結果を表１に示した。
ラック樹脂およびナフトキノンジアジドスルホン酸エス
テル系感光剤を含む固形分と、溶剤がエチルセロソルブ
アセテートからなるポジ型フォトレジスト（レジスト
Ａ）を２リットルを入れ、上記と同様に（５）式によ
り、クリーン度を求めた。その結果を表１に示した。
【００４８】
【数５】
【００４９】さらにこの容器を再びキャップで密閉し、
常温で１ヶ月間放置した。１ヶ月間経過した容器を、気
泡を発生させないように３回転させて、容器内のフォト
レジスト液を振とうし、５ｍｌ採取して上記と同様にし
てフォトレジスト液中の微粒子数（個／ｍｌ）を計算
し、１ヶ月後のクリーン度とした。その結果を表１に示
した。
常温で１ヶ月間放置した。１ヶ月間経過した容器を、気
泡を発生させないように３回転させて、容器内のフォト
レジスト液を振とうし、５ｍｌ採取して上記と同様にし
てフォトレジスト液中の微粒子数（個／ｍｌ）を計算
し、１ヶ月後のクリーン度とした。その結果を表１に示
した。
【００５０】表１に示したように、レジストＡの初期の
クリーン度は１５個／ｍｌ、１ヶ月後のクリーン度は２
４個／ｍｌであり、不純微粒子の溶出が極めて少なかっ
た。
クリーン度は１５個／ｍｌ、１ヶ月後のクリーン度は２
４個／ｍｌであり、不純微粒子の溶出が極めて少なかっ
た。
【００５１】次に、エチルセロソルブアセテート（ＥＧ
Ａ）４リットルを入れ、キャップにより完全に密閉した
状態で２３℃および４０℃の恒温室へ保管、経時による
エチルセロソルブアセテートの重量減少量（％）を測定
した。その結果を表１に示した。
Ａ）４リットルを入れ、キャップにより完全に密閉した
状態で２３℃および４０℃の恒温室へ保管、経時による
エチルセロソルブアセテートの重量減少量（％）を測定
した。その結果を表１に示した。
【００５２】表１に示したように、２３℃での６ヶ月後
の重量減少量は０．０１％以下、４０℃での３ヶ月後の
重量減少量は０．０１％以下であり重量減少量は極めて
少なかった。
の重量減少量は０．０１％以下、４０℃での３ヶ月後の
重量減少量は０．０１％以下であり重量減少量は極めて
少なかった。
【００５３】さらに、エチルセロソルブアセテート４リ
ットルを入れ、キャップにより完全に密閉した状態で２
３℃の恒温室へ保管、６ヶ月後のエチルセロソルブアセ
テート中のメタルイオン濃度をＩＣＰ−ＭＳ（ＨＰ−４
５００：横河アナリテイカルシステムズ製）により測定
した。その結果を表２に示す。
ットルを入れ、キャップにより完全に密閉した状態で２
３℃の恒温室へ保管、６ヶ月後のエチルセロソルブアセ
テート中のメタルイオン濃度をＩＣＰ−ＭＳ（ＨＰ−４
５００：横河アナリテイカルシステムズ製）により測定
した。その結果を表２に示す。
【００５４】
【表２】
【００５５】表２に示したように、２３℃において６ヶ
月経過後もメタルイオン濃度の増加は認められなかっ
た。
月経過後もメタルイオン濃度の増加は認められなかっ
た。
【００５６】内容器Ａから有機溶剤が透過することによ
るフォトレジスト液の塗布性能への影響を調べるため、
２３℃で１週間保存後のレジスト液を図１に示した高純
度薬品用容器を用い、中間タンクを通して塗布装置に接
続し、スピンコーターを用いてシリコンウエハーに塗布
し、フォトレジストの膜厚および塗布性（ピンホールお
よびストリエーションの有無）を検査した。その結果を
表３に示す。
るフォトレジスト液の塗布性能への影響を調べるため、
２３℃で１週間保存後のレジスト液を図１に示した高純
度薬品用容器を用い、中間タンクを通して塗布装置に接
続し、スピンコーターを用いてシリコンウエハーに塗布
し、フォトレジストの膜厚および塗布性（ピンホールお
よびストリエーションの有無）を検査した。その結果を
表３に示す。
【００５７】
【表３】
【００５８】表３において、膜厚はシリコンウエハーに
スピンコーター（４０００ｒｐｍ）を用いてフォトレジ
スト液を塗布後、９０℃で１分間プリベークしたときの
フォトレジスト膜の厚みであり、その変動の許容値は初
期値の±０．５％以内である。塗布性の“良好”はスト
リエーションおよびがピンホールが認められなかったこ
とを示す。塗布性能の総合判定における“良好”はフォ
トレジスト膜の厚みの変動が初期値の±０．５％以内で
あり、かつ塗布性が良好であることを示す。
スピンコーター（４０００ｒｐｍ）を用いてフォトレジ
スト液を塗布後、９０℃で１分間プリベークしたときの
フォトレジスト膜の厚みであり、その変動の許容値は初
期値の±０．５％以内である。塗布性の“良好”はスト
リエーションおよびがピンホールが認められなかったこ
とを示す。塗布性能の総合判定における“良好”はフォ
トレジスト膜の厚みの変動が初期値の±０．５％以内で
あり、かつ塗布性が良好であることを示す。
【００５９】以上のように、レジストＡへの気泡の混入
がなく、また流量も安定し、均一なフォトレジスト膜が
得られた。
がなく、また流量も安定し、均一なフォトレジスト膜が
得られた。
【００６０】最後に、レジストＡの性能を調べた。製造
直後および３ヶ月保存後のレジストＡを、常法により洗
浄したシリコンウエハーにスピンコーターを用いて所定
の条件で塗布し、９０℃のホットプレートで１分間ベー
クした。次いで、ｉ線用ステッパーを用いて露光した。
得られたウエハーを１１０℃のホットプレートで１分間
べークした。これらのウエハーをアルカリ現像液（２．
３８％テトラメチルアンモニウムハイドロオキシド水溶
液）で現像してポジ型パターンを得た。得られたポジ型
パターンの解像度、実効感度、残膜率、スカム（現像残
り）の有無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能
のついて評価した。その結果を表４に示す。
直後および３ヶ月保存後のレジストＡを、常法により洗
浄したシリコンウエハーにスピンコーターを用いて所定
の条件で塗布し、９０℃のホットプレートで１分間ベー
クした。次いで、ｉ線用ステッパーを用いて露光した。
得られたウエハーを１１０℃のホットプレートで１分間
べークした。これらのウエハーをアルカリ現像液（２．
３８％テトラメチルアンモニウムハイドロオキシド水溶
液）で現像してポジ型パターンを得た。得られたポジ型
パターンの解像度、実効感度、残膜率、スカム（現像残
り）の有無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能
のついて評価した。その結果を表４に示す。
【００６１】表３および表４に示した通り、フォトレジ
スト液の塗布性能と解像度、感度、残膜率、スカムの有
無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能に大きな
変動がなく、長期保存後のレジストＡは変質していなか
った。
スト液の塗布性能と解像度、感度、残膜率、スカムの有
無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能に大きな
変動がなく、長期保存後のレジストＡは変質していなか
った。
【００６２】（実施例２）実施例１において用いた高密
度ポリエチレンによるフィルムを内側とし、市販のポリ
アミド多層フィルム（外側よりナイロン６，６／接着樹
脂／低密度ポリエチレン＝２０／１０／３０（μｍ））
で外側で覆うことにより二重袋としたこと以外は、実施
例１と同様にして内容器Ｂを作製した。これをブロー成
形により製造したポリエチレン製の硬質な外容器（内容
量：４リットル）内に設置した。
度ポリエチレンによるフィルムを内側とし、市販のポリ
アミド多層フィルム（外側よりナイロン６，６／接着樹
脂／低密度ポリエチレン＝２０／１０／３０（μｍ））
で外側で覆うことにより二重袋としたこと以外は、実施
例１と同様にして内容器Ｂを作製した。これをブロー成
形により製造したポリエチレン製の硬質な外容器（内容
量：４リットル）内に設置した。
【００６３】実施例１と同様に、クリーン度、重量変化
量（％）およびメタルイオン濃度を測定した。その結果
を表１および表２に示した。
量（％）およびメタルイオン濃度を測定した。その結果
を表１および表２に示した。
【００６４】表１に示したように、水中のクリーン度は
１５個／ｍｌ、レジストＢ中のクリーン度は１３個／ｍ
ｌ、１ヶ月後のクリーン度は２５個／ｍｌと不純微粒子
の浸出が極めて少なかった。
１５個／ｍｌ、レジストＢ中のクリーン度は１３個／ｍ
ｌ、１ヶ月後のクリーン度は２５個／ｍｌと不純微粒子
の浸出が極めて少なかった。
【００６５】次に、２３℃での６ヶ月後の重量減少量は
０．０１％以下、４０℃での３ヶ月後の重量減少量は
０．０１％以下であり重量減少量は極めて少なかった。
０．０１％以下、４０℃での３ヶ月後の重量減少量は
０．０１％以下であり重量減少量は極めて少なかった。
【００６６】また、表２に示したように、２３℃におい
て６ヶ月経過後もメタルイオン濃度の増加は認められな
かった。
て６ヶ月経過後もメタルイオン濃度の増加は認められな
かった。
【００６７】次に、このポリエチレン製の硬質な外容器
の胴部１×４ｃｍ角を切り取り、分光光度計（タイプ：
Ｕｂｅｓｔ−５５（日本分光株式会社製））により波長
９００〜２００ｎｍの吸光度を測定した。６００ｎｍの
吸光度は７．０（透過率１０ −５％）で、４００ｎｍの
吸光度も７．０（透過率１０−５％）と、極めて良好な
遮光性を示す。この時のサンプルの厚みは３．６７ｍｍ
であった。
の胴部１×４ｃｍ角を切り取り、分光光度計（タイプ：
Ｕｂｅｓｔ−５５（日本分光株式会社製））により波長
９００〜２００ｎｍの吸光度を測定した。６００ｎｍの
吸光度は７．０（透過率１０ −５％）で、４００ｎｍの
吸光度も７．０（透過率１０−５％）と、極めて良好な
遮光性を示す。この時のサンプルの厚みは３．６７ｍｍ
であった。
【００６８】実施例１で調製したレジストＡを、クレゾ
ール−ホルムアルデヒドノボラック樹脂を主成分とする
アルカリ可溶性樹脂およびナフトキノンジアジドスルホ
ン酸エステル系感光剤等を含む固形分と、２−ヘプタノ
ン等の溶剤からなるポジ型フォトレジスト（レジスト
Ｂ）に替えて、実施例１と同様に塗布性能を調べ、その
結果を表３に示す。また、実施例１と同様にフォトレジ
ストの性能を調べ、得られたポジ型パターンの解像度、
実効感度、残膜率、スカム（現像残り）の有無およびシ
リコンウエハーとの密着性の諸性能について評価した。
その結果を表４に示す。
ール−ホルムアルデヒドノボラック樹脂を主成分とする
アルカリ可溶性樹脂およびナフトキノンジアジドスルホ
ン酸エステル系感光剤等を含む固形分と、２−ヘプタノ
ン等の溶剤からなるポジ型フォトレジスト（レジスト
Ｂ）に替えて、実施例１と同様に塗布性能を調べ、その
結果を表３に示す。また、実施例１と同様にフォトレジ
ストの性能を調べ、得られたポジ型パターンの解像度、
実効感度、残膜率、スカム（現像残り）の有無およびシ
リコンウエハーとの密着性の諸性能について評価した。
その結果を表４に示す。
【００６９】表３および表４に示した通り、フォトレジ
スト液の塗布性能と解像度、感度、残膜率、スカムの有
無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能に大きな
変動がなく、長期保存後のフォトレジスト液は変質して
いなかった。
スト液の塗布性能と解像度、感度、残膜率、スカムの有
無およびシリコンウエハーとの密着性の諸性能に大きな
変動がなく、長期保存後のフォトレジスト液は変質して
いなかった。
【００７０】
【表４】
【００７１】（比較例１）内袋Ｃは、ポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）により作製した。内袋Ｄは、密
度が０．９２４、メルトインデックスが１．５０ｇ／１
０ｍｉｎ．であり、重量平均分子量１×１０３以下の重
合体を５．８６％含有する低密度ポリエチレン（ＬＤＰ
Ｅ）により作製した。内袋Ｃと内袋Ｄとを、各々実施例
１と同様のステンレス製の外容器内に設置した。実施例
１と同様に、クリーン度、重量減少量（％）およびメタ
ルイオン濃度を測定した。その結果を表１および表２に
示した。
ロエチレン（ＰＴＦＥ）により作製した。内袋Ｄは、密
度が０．９２４、メルトインデックスが１．５０ｇ／１
０ｍｉｎ．であり、重量平均分子量１×１０３以下の重
合体を５．８６％含有する低密度ポリエチレン（ＬＤＰ
Ｅ）により作製した。内袋Ｃと内袋Ｄとを、各々実施例
１と同様のステンレス製の外容器内に設置した。実施例
１と同様に、クリーン度、重量減少量（％）およびメタ
ルイオン濃度を測定した。その結果を表１および表２に
示した。
【００７２】表１および表２に示したように、ＰＴＦＥ
製内袋Ｃの水中のクリーン度は１１０個／ｍｌ、フォト
レジスト中のクリーン度は２６５個／ｍｌ、１ヶ月後の
クリーン度は３５８個／ｍｌと不純微粒子の溶出が多
く、またカルシウムおよび鉄イオンの溶出も認められ
た。また、ＬＤＰＥ製内袋Ｄの水中のクリーン度は２５
７５個／ｍｌ、フォトレジスト中のクリーン度は２６５
６個／ｍｌ、１ヶ月後のクリーン度は３２９０個／ｍｌ
であり、多量の不純微粒子の溶出が認められ、カルシウ
ム、鉄およびアルミニウムイオンの溶出も多く認められ
た。
製内袋Ｃの水中のクリーン度は１１０個／ｍｌ、フォト
レジスト中のクリーン度は２６５個／ｍｌ、１ヶ月後の
クリーン度は３５８個／ｍｌと不純微粒子の溶出が多
く、またカルシウムおよび鉄イオンの溶出も認められ
た。また、ＬＤＰＥ製内袋Ｄの水中のクリーン度は２５
７５個／ｍｌ、フォトレジスト中のクリーン度は２６５
６個／ｍｌ、１ヶ月後のクリーン度は３２９０個／ｍｌ
であり、多量の不純微粒子の溶出が認められ、カルシウ
ム、鉄およびアルミニウムイオンの溶出も多く認められ
た。
【００７３】次に、表１に示したように、ＰＴＦＥ製内
袋Ｃの経時によるエチルセロソルブアセテートの重量減
少量（％）は、２３℃での６ヶ月後の重量減少量は０．
０１％以下、４０℃での３ヶ月後の重量減少量は０．０
１％以下であり重量減少量は極めて少なかった。一方、
ＬＤＰＥ製内袋Ｄの経時によるエチルセロソルブアセテ
ートの重量減少量（％）は、２３℃で６ヶ月後の重量減
少量は０．０１％、４０℃で３ヶ月後の重量減少量は
０．０２％であり、溶剤の透過が認められた。
袋Ｃの経時によるエチルセロソルブアセテートの重量減
少量（％）は、２３℃での６ヶ月後の重量減少量は０．
０１％以下、４０℃での３ヶ月後の重量減少量は０．０
１％以下であり重量減少量は極めて少なかった。一方、
ＬＤＰＥ製内袋Ｄの経時によるエチルセロソルブアセテ
ートの重量減少量（％）は、２３℃で６ヶ月後の重量減
少量は０．０１％、４０℃で３ヶ月後の重量減少量は
０．０２％であり、溶剤の透過が認められた。
【００７４】このように、ＰＴＦＥ製およびＬＤＰＥ製
の内袋はパーティクルおよびメタルイオンの溶出が多
く、フォトレジストが汚染されており、フォトレジスト
液の容器としては向かない。
の内袋はパーティクルおよびメタルイオンの溶出が多
く、フォトレジストが汚染されており、フォトレジスト
液の容器としては向かない。
【００７５】（比較例２）金属（ＳＵＳ３０４）容器お
よびガラス瓶を用いて、実施例１と同様に、クリーン
度、吸光度、重量変化量およびメタルイオン濃度を測定
した。その結果を表１および表２に示した。
よびガラス瓶を用いて、実施例１と同様に、クリーン
度、吸光度、重量変化量およびメタルイオン濃度を測定
した。その結果を表１および表２に示した。
【００７６】表１に示したように、金属容器の水中のク
リーン度は２７３個／ｍｌ、フォトレジストＡのクリー
ン度は６５６個／ｍｌ、それの１ヶ月後のクリーン度は
８６３個／ｍｌと不純微粒子の溶出が多く、また鉄イオ
ンおよびニッケルイオンの溶出も多かった。
リーン度は２７３個／ｍｌ、フォトレジストＡのクリー
ン度は６５６個／ｍｌ、それの１ヶ月後のクリーン度は
８６３個／ｍｌと不純微粒子の溶出が多く、また鉄イオ
ンおよびニッケルイオンの溶出も多かった。
【００７７】ガラス瓶の水中のクリーン度は１７９７個
／ｍｌ、レジストＡのクリーン度は３４１個／ｍｌ、１
ヶ月後のクリーン度は５０６個／ｍｌと不純微粒子の溶
出が多く、またナトリウムイオンの溶出も極めて多かっ
た。
／ｍｌ、レジストＡのクリーン度は３４１個／ｍｌ、１
ヶ月後のクリーン度は５０６個／ｍｌと不純微粒子の溶
出が多く、またナトリウムイオンの溶出も極めて多かっ
た。
【００７８】このように、金属容器およびガラス容器は
不純微粒子およびメタルイオンの溶出が多く、フォトレ
ジストが汚染されており、フォトレジスト液の容器とし
ては向かない。
不純微粒子およびメタルイオンの溶出が多く、フォトレ
ジストが汚染されており、フォトレジスト液の容器とし
ては向かない。
【００７９】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明の高
純度薬品液用容器は、高純度薬品液の保存および輸送中
に微粒子や金属イオンの浸出がなく、高純度薬品液の品
質を維持できる。さらに、内容器は破損しにくく、柔軟
性があるので使用後に外容器から容易に取り出すことが
できる。送液ユニットを密閉蓋と交換することにより、
高純度薬品液の貯蔵と排出を容易かつ安全に行うことが
できる。
純度薬品液用容器は、高純度薬品液の保存および輸送中
に微粒子や金属イオンの浸出がなく、高純度薬品液の品
質を維持できる。さらに、内容器は破損しにくく、柔軟
性があるので使用後に外容器から容易に取り出すことが
できる。送液ユニットを密閉蓋と交換することにより、
高純度薬品液の貯蔵と排出を容易かつ安全に行うことが
できる。
【図１】本発明の高純度薬品液用容器の実施例を示す全
体図である。
体図である。
【図２】高純度薬品液用容器の内容器を示す概略図であ
る。
る。
【図３】高純度薬品液用容器の要部断面図である。
【図４】高純度薬品液用容器の開閉蓋の断面図である。
２は内容器、３は外容器、４は高純度薬品液、６は融着
部分、７は取手、１１は加圧源、１２はコネクタ、１３
はコネクタカバー、１４は通気孔、１５はプラグ、１６
・１６Ａ・１６Ｂは液排出管、１７は気密保持具、１９
は逆止弁、２０は内容器の口、２１は外容器の口、２２
は切り込み、２３は凸型キーコード、２４は凹型キーコ
ード、２５は中栓、２６は袋ナット、２７は固定具、２
８はホルダー、２９はチューブホルダ、３０は通気孔、
３１は開閉蓋、３２・３３・３４はパッキン、３５・３
６は通気孔、ａ・ｂ・ｃ・ｄは通気経路である。
部分、７は取手、１１は加圧源、１２はコネクタ、１３
はコネクタカバー、１４は通気孔、１５はプラグ、１６
・１６Ａ・１６Ｂは液排出管、１７は気密保持具、１９
は逆止弁、２０は内容器の口、２１は外容器の口、２２
は切り込み、２３は凸型キーコード、２４は凹型キーコ
ード、２５は中栓、２６は袋ナット、２７は固定具、２
８はホルダー、２９はチューブホルダ、３０は通気孔、
３１は開閉蓋、３２・３３・３４はパッキン、３５・３
６は通気孔、ａ・ｂ・ｃ・ｄは通気経路である。
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリオレフィン系高純度樹脂で成形さ
れた柔軟性の内容器と、その内容器を収納する気密性で
自立の外容器とが、両者の間の空間を外界に対して密閉
開放自在に連結され、内容器は逆止弁を途中に連結した
液排出管が底部まで挿入されて密閉され、外容器には加
圧源に連結されるコネクタが取り付けられていることを
特徴とする高純度薬品液用容器。 - 【請求項２】 内容器の口に該液排出管を保持する気
密保持具が外容器の口に螺合し、その螺合の開閉により
外容器の内部が外界に前記密閉開放自在であることを特
徴とする請求項１に記載の高純度薬品液用容器。 - 【請求項３】 該液排出管が逆止弁を途中に連結した
上部分、および内容器に挿入される下部分に分離されて
おり、その上部分だけを保持する前記該気密保持具と交
換的に外容器の口に螺合して外容器の内部および内容器
の内部が外界に対し密閉開放する開閉蓋を有することを
特徴とする請求項２に記載の高純度薬品液用容器。 - 【請求項４】 該液排出管および該気密保持具および
／または該開閉蓋が内容器と同質のポリオレフィン系高
純度樹脂で成形されていることを特徴とする請求項２ま
たは３に記載の高純度薬品液用容器。 - 【請求項５】 該ポリオレフィン系高純度樹脂が、エ
チレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−ペンテ
ン−１、ヘキセン−１、またはオクテン−１のオレフイ
ンの重合体、およびエチレンとそれ以外のオレフインの
共重合体の中から選ばれる少なくとも１種類からなるこ
とを特徴とする請求項１または４に記載の高純度薬品液
用容器。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12547098A JP3929000B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 高純度薬品液用容器 |
| TW88118465A TW442429B (en) | 1998-05-08 | 1999-10-26 | Container for high purity liquid chemicals |
| US09/429,629 US6237809B1 (en) | 1998-05-08 | 1999-10-29 | Container for high purity liquid chemicals |
| EP99203728A EP1097899B1 (en) | 1998-05-08 | 1999-11-08 | Container for high purity liquid chemicals |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12547098A JP3929000B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 高純度薬品液用容器 |
| US09/429,629 US6237809B1 (en) | 1998-05-08 | 1999-10-29 | Container for high purity liquid chemicals |
| EP99203728A EP1097899B1 (en) | 1998-05-08 | 1999-11-08 | Container for high purity liquid chemicals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11314678A true JPH11314678A (ja) | 1999-11-16 |
| JP3929000B2 JP3929000B2 (ja) | 2007-06-13 |
Family
ID=27240141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12547098A Expired - Lifetime JP3929000B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 高純度薬品液用容器 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6237809B1 (ja) |
| EP (1) | EP1097899B1 (ja) |
| JP (1) | JP3929000B2 (ja) |
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