JPH11269770A - 繊維被覆用コンパウンド - Google Patents

繊維被覆用コンパウンド

Info

Publication number
JPH11269770A
JPH11269770A JP11027635A JP2763599A JPH11269770A JP H11269770 A JPH11269770 A JP H11269770A JP 11027635 A JP11027635 A JP 11027635A JP 2763599 A JP2763599 A JP 2763599A JP H11269770 A JPH11269770 A JP H11269770A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
weight
particularly preferably
preparation
fatty acid
fibers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11027635A
Other languages
English (en)
Inventor
Stephan Dr Huette
シユテフアン・ヒユツテ
Bernd Klinksiek
ベルント・クリンクジーク
Andreas Dr Endesfelder
アンドレアス・エンデスフエルダー
Hans-Joachim Dr Wollweber
ハンス−ヨアヒム・ボルベバー
Hans-Josef Behrens
ハンス−ヨゼフ・ベーレンス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Asahi Kasei Spandex Europe GmbH
Original Assignee
Bayer AG
Bayer Faser GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG, Bayer Faser GmbH filed Critical Bayer AG
Publication of JPH11269770A publication Critical patent/JPH11269770A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/70—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyurethanes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04B—KNITTING
    • D04B1/00—Weft knitting processes for the production of fabrics or articles not dependent on the use of particular machines; Fabrics or articles defined by such processes
    • D04B1/14—Other fabrics or articles characterised primarily by the use of particular thread materials
    • D04B1/18—Other fabrics or articles characterised primarily by the use of particular thread materials elastic threads
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/02—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with hydrocarbons
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/192—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/248—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing sulfur
    • D06M13/256—Sulfonated compounds esters thereof, e.g. sultones
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/285—Phosphines; Phosphine oxides; Phosphine sulfides; Phosphinic or phosphinous acids or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/288—Phosphonic or phosphonous acids or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/292—Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/244—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus
    • D06M13/282—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing sulfur or phosphorus with compounds containing phosphorus
    • D06M13/292—Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof
    • D06M13/295—Mono-, di- or triesters of phosphoric or phosphorous acids; Salts thereof containing polyglycol moieties; containing neopentyl moieties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/38—Polyurethanes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は繊維被覆用コンパウンドおよびそれ
の製造方法に関する。 【解決手段】 本発明は、特に、ポリオルガノシロキサ
ンと鉱油の中に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させて
なるエラスタン用調製剤に関する。上記調製剤の製造を
微細な粒子が入っていて沈降安定性と狭い粒子サイズ分
布を示して凝固物を含まない分散液をもたらす沈澱方法
を用いて行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維被覆用コンパウンド
およびそれの製造方法に関する。本発明は、特に、ポリ
オルガノシロキサンと鉱油中に脂肪酸金属塩と凝固抑制
剤（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏ
ｒ）を分散させたエラスタン（ｅｌａｓｔａｎｅｓ）用
調製剤（ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ）に関す
る。上記調製剤の製造を微細な粒子が入っていて沈降安
定性と狭い粒子サイズ分布を示し、凝固物を含まない分
散液をもたらす沈澱方法を用いて行う。この被覆用コン
パウンドはエラスタンの電気抵抗を減少させ、かつこの
被覆用コンパウンドは、エラスタンの塗布中にも加工中
にも機械部品への沈着を、それが長期間に亘る場合でも
全く起こさない。この被覆用コンパウンドで処理したエ
ラスタンは、長期間貯蔵した後でも粘着性を示さず、加
工可能性を保持する。
【０００２】本発明の文脈内で用いる表現「繊維」に
は、ステープル繊維および／または連続フィラメントが
含まれる。上記繊維、例えばエラスタンは、原則として
よく知られている紡糸方法、例えば乾式紡糸方法、湿式
紡糸方法または溶融紡糸方法などで製造可能である。
【０００３】そのような紡糸方法は、例えばPolyuretha
n-Elastomerfaser, H. GailおよびM. Kausch著 Kunstst
off-Handbuch 7, Polyurethane, 編著: G.Oertel, Carl
Hanser Verlag Munich Vienna 1993, 679から694頁.な
どに記述されている。
【０００４】エラスタン、即ち長鎖合成重合体から作ら
れた弾性ポリウレタン繊維はよく知られており、これ
は、例えばポリエーテル類、ポリエステル類および／ま
たはポリカーボネート類を基とするセグメント化（ｓｅ
ｇｍｅｎｔｅｄ）ポリウレタンを少なくとも８５％含有
する。上記繊維から作られた糸は、平らな品物もしくは
生地の生産、またはとりわけ下着、リネン、ストッキン
グ、スポーツウエアおよびテープの製造で用いるに適切
な材料の生産で用いられる。ポリウレタン繊維は、他の
非弾性テキスタイル（ｔｅｘｔｉｌｅ）繊維に比較して
実質的に粘着性がある。エラスタンの粘着性は、特にエ
ラスタンをボビンまたはセクショナルビーム（ｓｅｃｔ
ｉｏｎａｌ ｂｅａｍ）に巻いた時に起こる。特に、上
記繊維をさらなる加工に先立って長期間貯蔵した時、エ
ラスタンの粘着そして繊維が互いに接着する傾向の増大
が観察され得る。このような影響は上記材料を高温で貯
蔵すると更に増大する。
【０００５】ポリウレタン繊維を例えばポリアミド繊維
または綿などと共に縦編みもしくは丸編み方法でか或は
ストッキング機を用いて加工する場合、エラスタンがボ
ビンまたはセクショナルビームに粘着、即ち接着する結
果として、巻戻し中の繊維にかなりの張力がかかる可能
性があり、それによって糸の破断がもたらされる可能性
があり、極端な場合には、上記ボビンまたはセクショナ
ルビームの繊維をもはや加工することができなくなるこ
とを意味する可能性がある。
【０００６】実際上、貯蔵後のエラスタンが示す粘着
性、即ち接着性を低下させる（高温でも）探求が、繊維
製造後の繊維に特殊な調製油を塗布して繊維を直接処理
することにより行われている。
【０００７】米国特許第３ ０３９ ８９５号では、鉱
油とその中に分散させた金属石鹸、好適にはステアリン
酸マグネシウムを用いてエラスタンの接着性、即ち粘着
性を低下させることが推奨されている。ヨーロッパ特許
出願公開第７０４ ５７１号および米国特許第４ ２９
６ １７４号では、低粘度の直鎖および分枝ポリシロキ
サン類をその中に分散させた金属石鹸と共に用いてエラ
スタンの粘着性を低下させることが推奨されており、そ
こでも同様にステアリン酸マグネシウムが好適であると
推奨されている。しかしながら、そこに記述されている
調製剤の欠点は、油に分散させた金属石鹸が調製装置内
で沈着を起こし得るか或はポリウレタン繊維を例えばロ
ール、糸ガイド（ｙａｒｎ ｇｕｉｄｅ）またはスプレ
ー方法で被覆している時に詰まりを起こす可能性がある
点である。その結果として、例えば紡糸機の運転時間が
短くなり、かつ紡糸機および調製装置の洗浄に要する費
用が増大する。従って、この上に述べた調製剤を用いた
のでは、ポリウレタン繊維を長期間に亘って信頼出来る
様式で均一に製造するのは不可能である。
【０００８】米国特許第５ １３５ ５７５号には沈降
に対して安定化された分散液の調製が記述されており、
その調製剤はポリオルガノシロキサンまたは鉱油中のス
テアリン酸マグネシウムから構成されている。そこに記
述されている方法では、ステアリン酸マグネシウムを有
機溶媒、例えばイソプロパノール、クロロホルム、アセ
トンまたはヘプタンなどで処理してペーストを生成さ
せ、それをミルでポリオルガノシロキサンまたは鉱油と
混合して粉砕している。このような製造方法の欠点は、
ステアリン酸マグネシウムを微細粒子形態でシリコンオ
イルに添加する時に骨の折れる粉砕方法を用いる必要が
ある点である。更に、有機溶媒の使用は費用のかかる溶
媒回収を伴い、かつまた、その溶媒の性質に応じて溶媒
が発火または爆発する危険性もある。
【０００９】特許ＪＰ １８８ ８７５には、ポリウレ
タン繊維の接着性を低下させ調製剤が記述されている。
これはポリジメチルシロキサン、高級アルコール、その
エーテルまたは脂肪酸エステル（炭素原子数が少なくと
も１２の脂肪酸から作られた）、変成（ｍｏｄｉｆｉｅ
ｄ）シリコン、および炭素原子数が少なくとも８の脂肪
酸の金属塩で構成されている。しかしながら、この調製
剤は、上記した他のよく知られている調製剤の欠点と同
様な欠点を有する。その分散している金属石鹸をポリウ
レタン繊維に適用している間、その金属石鹸が調製装置
内で沈着を起こし、その量が増加すると調製剤供給ライ
ンが詰まりを起こす可能性がある。これに関連して紡糸
機の運転時間が短くなる。紡糸機および調製装置の洗浄
費用がかなり増大する。そのような調製剤を用いたので
はポリウレタン繊維を長期間に亘って信頼出来る様式で
均一に調製することは達成されない。
【００１０】特許ＪＰ ６０ ６７ ４４２に、エラス
タンの粘着性を低下させる調製剤に関して、ポリジメチ
ルシロキサン中で脂肪酸金属塩の微細粒子を生成させる
ことが記述されている。耐圧容器内でステアリン酸マグ
ネシウムまたはオレイン酸カルシウムを１４０℃または
１３０℃でヘキサンまたはベンゼンに溶解させた後、１
０℃／分で急冷することで沈澱を起こさせている。この
分散液を低粘度のポリジメチルシロキサン中に導いた
後、ヘキサンまたはベンゼンを留出させると、最終的に
そのまま使用出来る調製剤が得られる。このような調製
剤の欠点は、ヘキサンまたはベンゼンを留出させる必要
があるため、上記調製剤の製造過程が労力を要し費用が
かかる点である。更に、有機溶媒を用いていることか
ら、環境汚染の危険性や溶媒の発火または爆発を起こす
危険性がある。
【００１１】特許ＤＤ ２５１ ５７８には、湿式紡糸
方法で製造されたエラスタンの接着性を低下させる調製
剤として微細なステアリン酸マグネシウムおよび／また
はカルシウムと任意にポリジメチルシロキサンを含む水
懸濁液を使用することが記述されている。しかしなが
ら、このような発明の欠点は、上記懸濁液をポリウレタ
ン繊維に塗布した後に水を除去する目的で特殊な繊維乾
燥を行う必要がある点である。それは追加的工程段階を
伴い、それによって製品がより高価になる。
【００１２】本発明の目的は、例えばロール、糸ガイド
またはスプレー方法などを用いた塗布中に困難なしに処
理することができかつその塗布中そして特にエラスタン
を例えば綿またはポリアミド繊維と共に加工して平らな
製品を製造している間に調製装置内での沈着も加工機へ
の沈着も起こさない繊維用調製剤、特にエラスタン用調
製剤を提供することにある。この調製剤によってエラス
タンの粘着性が低下すべきであり、そしてこの調製剤で
被覆したエラスタンの加工性は長期間貯蔵した後でも保
証されるべきである。エラスタン用調製剤が満たすべき
さらなる要求は、もしこの調製剤に固体が入っていて分
散液の形態である場合、この調製剤の均一な塗布を確保
することと、それに加えて、この調製剤を沈降に対して
安定化することにより固体の均一な塗布を確保するとい
う要求である。この理由で、固体を含有する適切な調製
剤が満たすべき特別な要求は、例えば１０日間に及んで
長期間貯蔵した後でも調製剤中に存在する沈降固体量が
２０％以内でなければならないことに加えてまたその調
製油をその状態から均一な分散液に簡単な手段で戻すこ
とができなければならないことである。
【００１３】分散液の安定性は数多くの要因に依存し、
例えば粒子のサイズおよび形状、極性、電荷および密度
などに依存する。しかしながら、このような要因全部の
中で沈降安定性に影響を与える最も重要なパラメーター
は粒子サイズである。従って、適切な分散液を製造して
いる間の基本的な目標は、得る調製剤中に存在する固体
粒子のサイズをできるだけ小さくする必要があること
と、一次（ｐｒｉｍａｒｙ）粒子が凝集して束にならな
いようにする必要があることである。
【００１４】よく知られている調製剤の製造するため
に、実際、骨の折れる湿式もしくは乾式粉砕操作が実施
されている。本発明の別の目的は、粉砕を行う必要なく
繊維用調製剤を製造する改良方法を提供することにあ
る。
【００１５】本発明は、調製剤の組成を特定的に選択
し、かつ特殊な沈澱方法を用いることにより上述した要
求に合致する繊維用調製油（ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
ｏｉｌｓ ｆｏｒ ｆｉｂｒｅｓ）、特にポリウレタン
繊維用調製油を製造することができることを見い出した
ことに基づいている。
【００１６】本発明は、ポリオルガノシロキサンと鉱油
の混合物に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させた繊維
被覆用コンパウンド（ｃｏａｔｉｎｇ ｃｏｍｐｏｕｎ
ｄｆｏｒ ｆｉｂｒｅｓ）、特にエラスタン繊維被覆用
コンパウンドに関し、このコンパウンドに、少なくと
も、 Ａ） 粘度が２から１５０ｍＰａｓ（２５℃）のポリア
ルキルシロキサンを、３０から９８．９７重量％、好適
には５０から９６．９重量％、特に好適には７０から９
４．８重量％、 Ｂ） 周期律系（ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｓｙｓｔｅｍ）の
第一、第二もしくは第三主要族の１つまたはＺｎである
金属の飽和もしくは不飽和単官能もしくは二官能Ｃ6−
Ｃ30脂肪酸塩を、０．０１から２０重量％、好適には
０．０５から８重量％、特に好適には０．１から４重量
％、より特に好適には０．１から２重量％、 Ｃ） 粘度が２から５００ｍＰａｓ（２５℃）で密度が
８００から９００ｋｇ／ｍ3（１５℃）で粘度密度定数
（ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ−ｄｅｎｓｉｔｙ ｃｏｎｓｔａ
ｎｔ）（ＶＤＣ）が０．７７０から０．８２５の鉱油
を、１から６９重量％、好適には３から５０重量％、特
に好適には５から３０重量％、及び Ｄ） カチオン系、アニオン系もしくはノニオン系、特
にアニオン系もしくはノニオン系の帯電防止化合物を含
む組から選択される凝固抑制剤を、０．０２から１５重
量％、好適には０．０５から５重量％、特に好適には
０．１から３重量％、を含有させる。
【００１７】本発明による繊維用調製油、特にポリウレ
タン繊維用調製油は、上記金属の脂肪酸塩とポリオルガ
ノシロキサン類は相溶しないことから、分散液の形態で
ある。
【００１８】この文脈において、鉱油とは、本質的に飽
和炭化水素の混合物からなる液状の蒸留製品（例えば石
油から得られる）であると理解される。
【００１９】本発明による被覆用コンパウンドに、直鎖
および／または分枝ポリオルガノシロキサン類、好適に
は直鎖のポリオルガノシロキサン類、特に好適には粘度
が２から１５０ｍＰａｓ（２５℃）、好ましくは粘度が
２．５から５０ｍＰａｓ（２５℃）、特に好適には粘度
が２．５から２０ｍＰａｓ（２５℃）の直鎖ポリジメチ
ルシロキサン類を含有する。この直鎖もしくは分枝ポリ
オルガノシロキサン、好適には直鎖ポリオルガノシロキ
サン、特に好適には直鎖ポリジメチルシロキサンの含有
量は、本発明による調製剤の重量を基準にして、３０か
ら９８．９７重量％、好適には５０から９６．９重量
％、特に好適には７０から９４．８重量％である。
【００２０】本発明による調製剤の製造で用いられる金
属の脂肪酸塩は、金属が周期律系の第一から第三主要族
の金属または亜鉛である脂肪酸塩である。この脂肪酸は
炭素原子を少なくとも６から多くて３０個含む飽和もし
くは不飽和の単官能もしくは二官能脂肪酸である。この
金属の脂肪酸塩は、特にリチウム、マグネシウム、カル
シウム、アルミニウムおよび亜鉛のオレイン酸塩、パル
ミチン酸塩またはステアリン酸塩、特に好適にはステア
リン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウムまたはス
テアリン酸アルミニウムである。本発明による調製剤中
の金属脂肪酸塩の含有量は、この調製剤の重量を基準に
して０．０１から２０重量％、好適には０．０５から８
重量％、特に好適には０．１から４重量％、より特に好
適には０．１から２重量％である。
【００２１】本発明による被覆用コンパウンドにおける
鉱油の粘度は、２から５００ｍＰａｓ（２５℃）、好適
には３から３００ｍＰａｓ（２５℃）、特に好適には３
から２００ｍＰａｓ（２５℃）である。この鉱油は、更
に、密度が８００から９００ｋｇ／ｍ3（１５℃）で粘
度密度定数（ＤＩＮ ５１３７８による測定値であるＶ
ＤＣ）が０．７７０から０．８２５であることを特徴と
する。本発明による調製剤中の鉱油の含有量は、この調
製剤の重量を基準にして１から６９重量％、好適には３
から５０重量％、特に好適には５から３０重量％であ
る。
【００２２】本発明による調製剤中に含まれ凝固抑制剤
は、カチオン系、アニオン系またはノニオン系の帯電防
止化合物であり、これはまた場合により混合物の状態で
あってもよい。使用可能な帯電防止化合物の概要が本
“Kunststoffadditive" R.Gaechter および H.Mueller
著, Carl-Hanser-Verlag, Munich, ３巻,１９９０,の７
７９から８０５頁に与えられている。カチオン系凝固抑
制剤の例はアンモニウム化合物であり、アニオン系凝固
抑制剤の例はスルホン酸もしくは燐酸の塩であり、そし
てノニオン系凝固抑制剤の例は脂肪酸エステルもしくは
燐酸エステル、アルコキシル化（ａｌｋｏｘｙｌａｔｅ
ｄ）脂肪族アルコール類、ポリアミノシロキサン類また
はアルコキシル化ポリオルガノシロキサン類である。適
切なアニオン系凝固抑制剤は脂肪族アルコール類、例え
ばラウリル硫酸ナトリウムまたはラウリル硫酸アンモニ
ウム、式 R−(O−CH2−CH2)n−OSO3Na ［式中、Ｒは、水素、または炭素原子数が１から３０の
アルキル基を表し、そしてｎは１から２０の数を表す］
で表される脂肪族アルコールエーテルスルフェート類、
式 R−O−CO−CH2−SO3Na ［式中、Ｒは、炭素原子数が１から３０のアルキル基を
表す］で表されるアルキルスルホアセテートナトリウ
ム、式 R−CONH−(CH2)n−OSO3Na ［式中、Ｒは、炭素原子数が１から３０のアルキル基を
表し、そしてｎは１から６の数を表す］で表されるアル
キロールアミドスルフェート類、または式 R−O−(CH2−CH2−O)n−PO(ONa)2 ［式中、Ｒは、水素、または炭素原子数が１から３０の
アルキル基を表し、そしてｎは１から２０の数を表す］
で表される脂肪族アルコールエーテルホスフェート類で
ある。
【００２３】適切なカチオン系凝固抑制剤は、式 R1R2R3R4N+Cl- ［式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、互いに独立して同
一もしくは異なり、水素、または炭素原子数が１から３
０のアルキル基を表す］で表される第四級アンモニウム
塩である。
【００２４】適切なノニオン系凝固抑制剤は、ポリオキ
シエチレンの脂肪族アルコールエーテル類、ポリオキシ
エチレンの脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレングリ
コールの脂肪酸エステル類、ジエチレングリコールのモ
ノ脂肪酸エステル類、式 R−CO−NH−(CH2−CH2)n−OH ［式中、Ｒは、炭素原子数が１から３０のアルキル基を
表し、そしてｎは１から２０の数を表す］で表される脂
肪酸アルカノールアミド類、スクロースのエステル、例
えばスクロースパルミテートなど、ペンタエリスリトー
ルの部分エステル、例えばペンタエリスリトールモノス
テアレートなど、エトキシル化ペンタエリスリトールの
部分エステル、例えばペンタエリスリトールモノステア
レートポリグリコールエーテルなど、ソルビタンの脂肪
酸エステル類、またはエトキシル化ソルビタンの脂肪酸
エステル類である。好適には、アニオン系および／また
はノニオン系の凝固抑制剤を本発明による調製剤に添加
し、特に好適な凝固抑制剤はスルホン酸、脂肪酸エステ
ルおよび燐酸エステルを含む群からの凝固抑制剤であ
る。ジアルキルスルホスクシネート類、ノニオン系燐酸
エステル類、および糖類を脂肪酸でエステル化したもの
を含む群からの凝固抑制剤がより特に好適である。
【００２５】上記ジアルキルスルホスクシネート類は、
一般式（１）
【００２６】
【化１】 ［式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに独立して同一または異
なっていて、水素、または炭素原子数が１から３０のア
ルキル基、好適には炭素原子数が４から１８のアルキル
基を表し、そして Ｍ+は、Ｈ+，Ｌｉ+，Ｎａ+，Ｋ+またはＮＨ4 + である］に対応する。
【００２７】このジアルキルスルホスクシネート類は、
例えば雑誌 C．R．Carly，Ind．Eng．Chem.,３１巻 ４５頁１９３
９ に記述されているようにして調製可能である。
【００２８】このジアルキルスルホスクシネート類の好
適な例は、ビス−トリデシルスルホスクシネートナトリ
ウム、ジオクチルスルホスクシネートナトリウム、ジヘ
キシルスルホスクシネートナトリウム、ジアミルスルホ
スクシネートナトリウム、ジイソブチルスルホスクシネ
ートナトリウムおよびジシクロヘキシルスルホスクシネ
ートナトリウムである。
【００２９】特に好適なジアルキルスルホスクシネート
はビス−トリデシルスルホスクシネートナトリウム、ジ
オクチルスルホスクシネートナトリウムおよびジヘキシ
ルスルホスクシネートナトリウムである。
【００３０】燐酸エステルが適切なノニオン系凝固抑制
剤であり、これは好適には一般式（２）
【００３１】
【化２】 ［式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに独立して、水素、また
は炭素原子数が１から３０のアルキル基、好適には炭素
原子数が４から２２のアルキル基を表し、ｘおよびｙ
は、互いに独立して、０から３の数であり、それらの合
計は３であり、そしてｚは、１から２５の数である］に
対応する。
【００３２】燐酸エステルの特に好適な例は、Ｒ1が炭
素原子数が１４から２０のアルキル基を表し、Ｒ2が水
素またはメチル基を表し、ｘおよびｙが１または２の数
に対応しそしてｚが３から１０の数に対応する燐酸エス
テルである。
【００３３】本発明による調製剤中の凝固抑制剤Ｄ）の
含有量は、この調製剤の重量を基準にして０．０２から
１５重量％、好適には０．０５から５重量％、特に好適
には０．１から３重量％である。
【００３４】本発明は、また、ポリオルガノシロキサン
と鉱油の混合物に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させ
た繊維被覆用コンパウンドを製造する方法にも関し、こ
の方法は、飽和もしくは不飽和単官能もしくは二官能Ｃ
6−Ｃ30脂肪酸の金属塩Ｂ）を０．０１から２０重量
％、好適には０．０５から８重量％、特に好適には０．
１から４重量％、より特に好適には０．１から２重量％
の量で、１から６９重量％、好適には３から５０重量
％、特に好適には５から３０重量％の量の鉱油Ｃ）中
に、７０から１７０℃、好適には１００から１４０℃に
加熱し溶解させ、この熱溶液を、混合装置内で、３０か
ら９８．９７重量％、好適には５０から９６．９重量
％、特に好適には７０から９４．８重量％の量のポリア
ルキルシロキサンＡ）と共に、強力かつ迅速に混合し、
得られた分散液を、場合により、その後直接均一化して
もよく、そして０．０２から１５重量％、好適には０．
０５から５重量％、特に好適には０．１から３重量％の
量の凝固抑制剤Ｄ）を、鉱油Ｃ）にか、或は混合前のポ
リアルキルシロキサンＡ）にか、或は上記により得られ
た分散液に、それを均一化前または好適には均一化後加
えることを特徴とする。
【００３５】均一化（ｈｏｍｏｇｅｎｉｓａｔｉｏｎ）
を、好適には、調製剤の体積を基準にして少なくとも１
０6Ｊ／ｍ3、特に好適には少なくとも３ｘ１０6Ｊ／
ｍ3、より特に好適には少なくとも４ｘ１０6Ｊ／ｍ3の
エネルギー密度を伴うせん断エネルギーを導くことによ
り実施する。
【００３６】それによって、粒子が微細であると言った
特徴および沈降安定性が助長される。
【００３７】分散液の形態である本発明による調製剤の
製造を、脂肪酸金属塩を熱条件下で炭化水素に溶解さ
せ、そしてこの相をポリオルガノシロキサン含有相と共
に沈澱させる方法で実施する。沈澱は、２段階または多
段階分散装置（その後場合により均一化段階を伴わせて
もよい）からなる沈澱装置で実施可能である。本発明に
よる調製剤の製造は、また、反応槽中のポリオルガノシ
ロキサン含有相に金属塩含有相を導入し、そして次に均
一化用装置を用いて均一化することにより実施すること
によりである。凝固抑制剤を添加する時期は、全てのケ
ースで、製造過程中の如何なる時点であってもよい。
【００３８】適切な多段階分散装置および均一化用ノズ
ルは米国特許第５ ３０２ ６６０号に記述されてい
る。そこに記述されている装置を用いると、２つの質量
流れを混合することにより、互いに化学反応を起こし、
迅速に混合が達成される。しかしながら、この上に述べ
た装置内で沈澱工程を実施し、そして次に場合により均
一化を実施すると、微細な粒子が入っていて沈降安定性
と狭い粒子サイズ分布を示して凝固物を含まない分散液
が得られることは記述されておらず、その他のことも、
知られていない。
【００３９】エマルジョンの結晶化で分散液を調製する
ことがヨーロッパ特許出願公開第３９９ ２６６号に記
述されている。このような方法の基本は、溶融物をより
低い温度の液相と共に結晶点よりも低い温度で混合して
その中で乳化させることにあり、それによって上記溶融
物が分散粒子の形態で固化するのは乳化後のみである。
この目的で、上記溶融物を液相に注入してプレエマルジ
ョン（ｐｒｅ−ｅｍｕｌｓｉｏｎ）を生成させ、このプ
レエマルジョンを下流に位置する均一化用ノズル内で微
分散させてエマルジョンを生成させた後、それを固化し
て最終の結晶の懸濁液を生成させることが行われてい
る。しかしながら、ヨーロッパ特許出願公開第３９９
２６６号には、ノズルミキサー内で固体と溶媒からなる
相を別の相（実質的に非溶媒である）と共にし、そして
次に場合により均一化を行う沈澱方法を実施するとその
期間の直後に微細な粒子が入っていて沈降安定性と狭い
粒子サイズ分布を示して凝固物を含まない分散液が生成
することは記述されておらず、またその他のことも、知
られていない。
【００４０】２つの質量流れを非常に迅速に一緒に混合
するために、公知の分散装置を用いることができる。本
発明の沈澱方法により繊維用調製油を製造する時にその
ような装置を用いると高いせん断エネルギーが導入され
るので、脂肪酸金属塩がポリオルガノシロキサンの中に
配合される結果として沈降に対して安定で良好かつ狭い
粒子サイズ分布を示して凝固物を含まない分散液が生成
することを確認した。
【００４１】２段階または多段階分散装置（場合により
その後に均一化を行わせてもよい）を用いて本発明によ
る調製剤の製造を行う方法では操作を連続的に行うこと
ができるので、そのような方法の方が、反応槽内で沈澱
を起こさせた後に均一化を行う方法よりも好適である。
【００４２】本発明はまた本発明による被覆用コンパウ
ンドで被覆した繊維、特にポリウレタン繊維に関する。
【００４３】本発明による被覆用コンパウンドで被覆し
たポリウレタン繊維は、特に、セグメント化ポリウレタ
ン重合体、例えばポリエーテル類、ポリエステル類、ポ
リエーテルエステル類および／またはポリカーボネート
類を基とする重合体、からなっているポリウレタン繊維
である。そのような繊維は原則として公知の方法、例え
ば米国特許第２ ９２９ ８０４，３ ０９７ １９
２，３ ４２８ ７１１，３ ５５３ ２９０および３
５５５ １１５および特許ＷＯ−９ ３０９１７４な
どに記述されている方法により製造可能である。更に、
このポリウレタン繊維を熱可塑性ポリウレタンで構成さ
せることも可能であり、これの製造は例えば米国特許第
５ ５６５ ２７０号に記述されている。このポリウレ
タンは、特に、有機ジイソシアネート類と活性水素をい
くつか有する鎖伸長剤（ｃｈａｉｎ ｅｘｔｅｎｄｅ
ｒ）、例えばジオール類およびポリオール類、ジおよび
ポリアミン類、ヒドロキシアミン類、ヒドラジン類、セ
ミカルバジド類、水または上記成分の混合物などを基と
するものである。好適なジオール類は、グリコール、ブ
タンジオールおよびヘキサンジオールである。好適なジ
アミン類はエチレンジアミン、１，２−プロパンジアミ
ン、２−メチル−１，５−ジアミノペンタン、１，３−
ジアミノシクロヘキサンおよび１−メチル−２，４−ジ
アミノシクロヘキサンである。
【００４４】上記繊維にいろいろな目的で他のいろいろ
な添加剤を複数含有させることも可能であり、例えば抗
酸化剤、熱安定剤、光安定剤、ＵＶ線安定剤、顔料、艶
消し剤、染料および滑剤などを含有させてもよい。抗酸
化剤、熱安定剤、光安定剤およびＵＶ安定剤の例は、立
体障害フェノール類、ＨＡＬＳ安定剤（ヒンダードアミ
ン光安定剤）、トリアジン類、ベンゾフェノン類および
ベンゾトリアゾール類を含む群からの安定剤である。顔
料および艶消し剤の例は、二酸化チタン、酸化亜鉛およ
び硫酸バリウムである。染料の例は酸性分散染料、顔料
染料および光学白色化剤（ｂｒｉｇｈｔｅｎｅｒｓ）で
ある。滑剤の例は、脂肪酸の金属塩、シリコンおよび鉱
油である。上記の添加剤を、沈澱方法で製造して繊維の
外部に塗布する上記調製油に如何なる悪影響も示さない
ような方法で計量して入れる。
【００４５】分散液の形態の本発明による繊維被覆用コ
ンパウンドは、通常の粉砕方法に比較して、混合用ノズ
ルを用いるか或は反応槽の後に均一化を伴わせる簡潔で
経済的な沈澱方法を用いて製造可能であり、かつ、この
被覆用コンパウンドは、実施例１に示すように、粒子が
非常に微細で平均粒子サイズＤ５０が＜３μｍでありか
つ非常に狭い粒子サイズ分布を示しかつ粗い粒子の比率
が非常に小さくてＤ９０が＜１０μｍであると言った驚
くべき利点を有する。この被覆用コンパウンドには凝集
物が含まれておらず、沈降に対して満足されるほど安定
で、１０日当たりの沈降率は＜２０％である。
【００４６】本発明による被覆用コンパウンドは、脂肪
酸金属塩の量が２重量％またはそれ以下のみの組成で
も、この被覆用コンパウンドの卓越した特性を保持す
る。
【００４７】よく知られている脂肪酸金属塩含有調製剤
の場合、その塩が沈降する速度は著しく高い。金属塩の
沈着が起こる場所は例えば製造現場などである。繊維へ
の均一な金属塩付着が妨害される。公知調製剤のさらな
る欠点は、それで被覆した繊維を平らな品物に更に加工
している間に脂肪酸金属塩が機械部品、例えば編み機の
針などに沈着して針の穴を詰まらせるか或は糸の破断を
もたらす点である。
【００４８】更に、よく知られている調製剤を用いた場
合に脂肪酸金属塩の含有量を４重量％未満にすると繊維
の被覆が充分には起こらないことが観察される。その結
果として繊維が一緒に粘着してしまう。
【００４９】更に、本発明による被覆用コンパウンドを
ポリウレタン繊維に塗布すると、実施例２に示すよう
に、この調製剤中の凝固抑制剤の量は少量であるにも拘
らず、結果として、繊維の電気抵抗が驚くべきほど低く
なることが分かる。それによって繊維の静電仕上げが達
成されることで、例えばその繊維を更に加工している間
の静電放電などの度合が低くなるか或は防止される。
【００５０】更に、本発明による被覆用コンパウンドを
ポリウレタン繊維に塗布すると、実施例３に示すよう
に、驚くべきことに、この被覆用コンパウンド中の脂肪
酸塩の量は少量であるにも拘らず、結果として、繊維を
長期間貯蔵した場合に高くなる可能性がある接着性が高
温であっても大きく低下し［これに関連してポリウレタ
ン繊維の粘着性が低下し］、それによって、丸編み機に
よる上記繊維の加工が全く編み針への沈着なしに満足さ
れる様式で達成されることが分かる。
【００５１】特に驚くべきことは、また実施例３に示す
ように、本発明による被覆用コンパウンドはそれをポリ
ウレタン繊維に調製用ロールで塗布させている間に被覆
用コンパウンドのパイプライン内でも調製用タンク内で
も全く沈着も詰まりも示さない（長期間の試験でも）こ
とを確認したことである。それによって、この被覆用コ
ンパウンドの塗布を長期間に亘って行うことができる。
更に、塗布の均一性が改良され、かつ要求される洗浄操
作を考慮すると、生産工程の中断を行う必要がなくな
る。
【００５２】本実施例では、以下に記述する試験方法を
用いて上で考察したパラメーターの測定を行う。
【００５３】粒子サイズ分布の測定では、Ｍａｓｔｅｒ
ｓｉｚｅｒ Ｍ２０（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍ
ｅｎｔｓ）を用いたレーザー光回折およびレーザー光散
乱で測定を実施する。使用した分散剤は粘度が１０ｍＰ
ａｓ（２５℃）のポリジメチルシロキサンである。粒子
の粒子サイズを、超音波処理前および超音波処理を１８
０秒間行った後、粒子の１０、５０および９０％体積分
布の関数としてミクロメートル（μｍ）で示す。超音波
処理前の粒子サイズ分布と超音波処理後の粒子サイズ分
布の間の差が凝固物存在の尺度である。この差が小さい
ならば、凝固物が全く存在しないことになる。
【００５４】沈降挙動を測定するため、１００ｍｌの調
製油を分散液の形態で測定用シリンダーに導いた後、３
日後および１０日後に、分離した（ｄｅｍｉｘｅｄ）相
の比率（パーセント）を測定する。そのクリア（ｃｌｅ
ａｒ）相が１０日後でも＜２０％ならば沈降に対する安
定化が達成されたことになる。
【００５５】調製油の粘度を、Ｈａａｋｅ製粘度計モデ
ルＣＶ １００を用いて３００秒-1のせん断速度下２０
℃の温度で測定する。
【００５６】いろいろな調製剤を用い増白した（ｂｒｉ
ｇｈｔｅｎｅｄ）ポリウレタン繊維が示す導電度を体積
抵抗測定用のＤＩＮ ５４ ３４５に記述されている測
定法で測定する。
【００５７】糸とボビンの接着性の測定を、最初に重さ
が５００ｇのボビンの糸をボビンケースの上方３ｍｍの
所まで引き出す（ｔｒｉｍｍｉｎｇ ｏｆｆ）ことによ
り行う。次に、この糸に重りを吊して、ボビンが回転し
て糸が引き出される重さを測定する。このようにして測
定した接着性は、ボビンの加工性の尺度である。この接
着性があまりにも大きいと、糸の破断がもたらされるこ
とから、平らな製品の加工がより困難になる。４０℃の
高温で８週間貯蔵した後の接着性の測定値は、老化過程
を説明するものであり、これは、室温で長期間貯蔵する
と進展する接着性の尺度である。このボビンの貯蔵を相
対湿度が６０％で４０℃の熱キャビン内で行う。貯蔵
後、この上に既に上記した方法で接着性を測定する。
【００５８】ポリウレタン繊維の加工性の試験をＴｅｒ
ｒｏｔ製丸編み機を用いて行った。ポリウレタン繊維が
２０重量％で綿が８０重量％の平らな品物を製造した。
完全な丸編み機を用いて５時間に亘って試験を実施し
た。
【００５９】調製装置内に生じる沈着物の測定を、調製
油をポリウレタン繊維にローリング（ｒｏｌｌｉｎｇ）
方法で中断なしに１４日間の長期試験期間に亘って塗布
することにより実施する。この試験が終了した時点で、
分散液からどれくらいの量の固体が調製装置に沈着した
かに関して評価を行う。存在する沈着物の量が多ければ
多いほど貯蔵槽、パイプラインおよび調製用タンクが備
わっている調製装置そしてロールおよび糸ガイドまたは
スプレーノズルをより頻繁に掃除する必要があり、従っ
て製造工程をより頻繁に中断する必要があることから、
そのような調製剤はあまり適切でない。
【００６０】本発明による被覆用コンパウンドの製造で
用いるに適した沈澱方法を以下に例として図を基に説明
する。
【００６１】図１に、２段階分散装置（次に任意に均一
化を伴わせてもよい）を用いて本発明による被覆用コン
パウンドを製造する工程全体の図式を示す。
【００６２】図２に、前以て反応槽内で沈澱を起こさせ
た後に均一化を行うことにより本発明による被覆用コン
パウンドを製造するさらなる工程全体の図式を示す。
【００６３】図１に、例として、脂肪酸金属塩をポリオ
ルガノシロキサン中で沈澱させる方法の流れ図を示す。
２つの質量流れ、例えば鉱油に溶解している脂肪酸金属
塩とポリオルガノシロキサンをバッチ容器６および７か
ら計量用ポンプ８および９で計量して短期間混合用装置
１および下流に位置する均一化用容器２に入れ、そして
完成した調製油を排出させて生成物用容器１２に入れ
る。凝固抑制剤を適切な形態でバッチ容器６または７に
加えるか或は生成物用容器１２に加えてもよい。この混
合用容器の直前の進入圧力を圧力メーター１０および１
１で調節する。
【００６４】図２に、本発明による方法の変法の流れ図
を示す。脂肪酸金属塩と鉱油の相をバッチ容器６から混
合用容器７中のポリオルガノシロキサンの中に導入して
混合する。この混合物をホモジェナイザー１５に通して
計量用ポンプ９で移送し、そして完成した調製油を排出
させて生成物用容器１２に入れる。
【００６５】凝固抑制剤Ｄを適切な形態でバッチ容器６
または７にか或は生成物用容器１２に加えてもよい。
【００６６】以下に示す実施例で本発明のより詳細な説
明を行う。しかしながら、本実施例は本発明による調製
剤やその製造方法の限定を意味するものでない。
【００６７】
【実施例】以下に示す実施例で本発明による繊維被覆用
コンパウンドの有利な組成および沈澱方法を用いた改良
製造方法を実証する。
【００６８】新規な調製剤を用いた時に繊維が示す加工
特性の試験の為、平均分子量が２０００ｇ／モルのポリ
テトラヒドロフラン（ＰＴＨＦ）とメチレン−ビス（４
−フェニルジイソシアネート）（ＭＤＩ）を１：１．８
のモル比で反応させることによりポリウレタン繊維の製
造を行った。このようにして製造したプレポリマーをジ
メチルアセトアミドで希釈した後、ジメチルアセトアミ
ドにエチレンジアミン（ＥＤＡ）とジエチルアミン（Ｄ
ＥＡ）が９７：３の比率で入っている混合物を用いて鎖
伸長を受けさせた（ｃｈａｉｎ−ｅｘｔｅｎｄｅｄ）。
上記プレポリマー中の未反応イソシアネートに対する鎖
伸長剤＋連鎖停止剤のモル比は１．０７５であった。こ
のようにして製造したセグメント化ポリウレタンの固体
含有量は３０重量％であった。このポリウレタン−尿素
溶液の粘度は１２０Ｐａｓ（５０℃）であり、このポリ
マーが示す固有粘度（ポリマーを１００ｍｌのジメチル
アセトアミドに０．５ｇの濃度で入れて２５℃のジメチ
ルアセトアミド中で測定）は０．９８ｇ／ｄｌである。
乾式紡糸過程に先立って、紡糸用ポリウレタン−尿素溶
液に下記の添加剤を加えた（完成繊維の重量を基準にし
たパーセント）：（ａ）１，３，５−トリス（４−ｔ−
ブチル−３−ヒドロキシ−２，５−ジメチルベンジル）
−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３
Ｈ，５Ｈ）トリオン（Ｃｙａｎｏｘ １７９０、Ｃｙｔ
ｅｃ）を１．０％、（ｂ）二酸化チタン（タイプＲＫＢ
２、バイエル社（Ｂａｙｅｒ ＡＧ））を０．０５
％、（ｃ）ステアリン酸マグネシウムを０．１５％、
（ｄ）Ｍａｋｒｏｌｅｘバイオレット（バイエル社）を
０．００１％、およびポリアルキルオキシ変成ポリジメ
チルシロキサン（Ｓｉｌｗｅｔ Ｌ ７６０７、ＯＳＩ
Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｅｓ）を０．１５％。この完成し
た紡糸用溶液を乾式紡糸方法に典型的な紡糸装置の紡糸
口金で紡糸してタイターが１１ ｄｔｅｘのフィラメン
トを生成させ、各場合とも、４本の個別フィラメントを
一緒にして合体フィラメント糸を生成させた。この繊維
に分散液の形態の調製剤を調製用ロールで繊維の重量を
基準にして４重量％の量で塗布した。次に、この繊維を
９００ｍ／分の速度で巻き上げた。
【００６９】実施例１ この実施例では、調製剤の特性として粒子サイズ分布、
粘度および沈降挙動を該調製剤の組成および製造方法の
関数として比較した。その結果を表１に要約する。
【００７０】
【表１】
【００７１】
【表２】 ａ） ＵＳ＝超音波浴内で超音波処理； ｂ） ポリジメチルシロキサン（１０ｍＰａｓ／２０
℃）； ｃ） 架橋ポリアミルシロキサン（１５Ｐａｓ／２０
℃）； ｄ） ポリジメチルシロキサン（３ｍＰａｓ／２０
℃）； ｅ） 後でヘキサンを蒸留で除去； ｆ） 医学用ホワイトオイル（１５ｍＰａｓ／２０℃） ｇ） 燐酸のジステアリルペンタエチレンオキサイドエ
ステル； ｈ） ペンタエチレンオキサイドのＣ12／Ｃ14エーテ
ル； ｊ） 反応槽内で沈澱後； ｋ） 均一化後。
【００７２】調製剤１−１および１−３には、低粘度の
シリコンオイルおよびポリアミルシロキサンに加えてス
テアリン酸Ｍｇを含有させたが、このステアリン酸Ｍｇ
をパールミル（ＭＳ １２型、Ｆｒｙｍａ）を用いた粉
砕過程で導入した。粒子サイズ分布の結果は、粒子は凝
固物の形態ではなかったが、粉砕操作を５回実施した後
でも粗い粒子の比率が大きく、Ｄ９０値は＞１０μｍで
あると言った結果である。沈降に対する安定化は粒子サ
イズを小さくするにつれて向上する（試験１−１および
１−２）が、試験１−３に示すように、調製剤に含める
ステアリン酸Ｍｇの量を低くするにつれて悪くなる。こ
の理由は、個々の粒子間の相互作用があまりにも弱いこ
とによるものであり得る。しかしながら、各場合とも、
粉砕方法で製造した調製剤の安定化は、＞２０％／１０
日の沈降率を伴い、これは該調製剤を繊維に均一に塗布
するのを保証するにはあまりにも高すぎる可能性があ
る。更に、粉砕過程の効率は劣っており、従って経済性
が劣ることから、このような方法は、微細ステアリン酸
Ｍｇをシリコンオイルに添加するに適切な方法ではな
い。
【００７３】調製剤１−４から１−８の調製を、図１に
図式的に記述した沈澱方法を用い、混合用ノズル１内で
行った。炭化水素とステアリン酸マグネシウムが入って
いる１３０℃の流れ（実験１−７から１−８ではホスフ
ェートを凝固抑制剤として加えた）と低粘度のシリコン
オイルが入っている２０℃の流れ（実験１−６ではポリ
アミルシロキサンを加えた）を混合用ノズル１内で５０
バールの圧力下で一緒にした後、５ｘ１０6Ｊ／ｍ3のエ
ネルギー密度で均一にした。
【００７４】上記質量流れの比率は、完成した調製剤の
組成の比率に相当していた。実験１−４では、追加的段
階を用いてヘキサンを蒸留で除去し、実験１−８では、
沈澱を起こさせた後の調製剤に凝固抑制剤であるＮａ−
ジオクチルスルホスクシネートを導入した。全てのケー
スで、得た調製剤は狭い粒子サイズ分布を示しかつ非常
に微細な粒子が入っていてＤ５０値は＜３μｍであり、
これには凝固物が全く含まれていなくてＤ９０値が＜１
０μｍであり、そしてこの調製剤に含まれている粗い粒
子の比率は上記粉砕方法に比較して顕著に低かった。従
って、粒子サイズ分布はより狭く、このように粒子サイ
ズはより均一であった。更に、この得た調製油の全部、
特にステアリン酸Ｍｇが少量（１％）入っている調製油
は、沈降に対して安定で、それらが示した沈降率は＜２
０％／１０日であった。
【００７５】図２に図式的に記述した沈澱方法（反応槽
の後に均一化を伴わせる）を用いて調製剤１−９および
１−１０の製造を行った。反応槽にシリコンオイルを入
れて２０℃で撹拌しながらそれに鉱油とステアリン酸Ｍ
ｇと脂肪族アルコールのＥＯ付加体もしくはホスフェー
トが入っている流れを１２０℃の温度で導入した後、ホ
モジェナイザー１５（図２参照）で５ｘ１０6Ｊ／ｍ3の
エネルギー密度を用いて均一にした。この沈澱過程直後
の調製剤には凝固物が含まれていて、粗い粒子を高い比
率で示したが、実験１−９は沈降に対して良好な安定性
を示した。均一化の結果として、上記調製剤に入ってい
る凝固物が壊れて、沈降に対する安定性が向上した。反
応槽内で沈澱を起こさせた後に均一にすることで生成さ
せた調製剤は、混合用ノズル内で沈澱を起こさせる方法
で製造した調製剤と同様に全く凝固物を含まず、Ｄ９０
値は＜１０μｍで、粗い粒子の比率は非常に小さく、粒
子サイズ分布は狭く、かつ沈降に対して良好な安定性を
示して、沈降率は＜２０％／１０日であった。
【００７６】実験１−１１に、特許ＪＰ ６０−６７
４４２に従って反応槽内でステアリン酸Ｍｇをヘキサン
中で沈澱させた後にシリコンオイルおよびポリアミルシ
ロキサンを添加しそしてヘキサンを蒸留で除去する方法
で作られた調製剤の特徴付け結果を示す。その調製剤は
沈降に対して良好な安定性を示すが、恐らくはその調製
剤に入っている固体粒子間の相互作用がかなり強いこと
が原因で、凝固する傾向が高くかつ粘度が高いことか
ら、これを繊維、特にポリウレタン繊維製造用の調製油
として用いるのは適切でない。
【００７７】実施例２ この実施例では、ポリウレタン繊維の導電性を上記調製
剤の組成の関数として変えることができることを示す。
全ての調製剤（これらは分散液の形態である）の調製
を、混合用ノズル１内の沈澱に続く均一化（実施例１−
４に相当）で行った。その結果を表２に示す。
【００７８】
【表３】 ａ） ポリジメチルシロキサン（３ｍＰａｓ／２０
℃）； ｂ） ポリジメチルシロキサン（１０ｍＰａｓ／２０
℃）； ｃ） 架橋ポリアミルシロキサン（１５Ｐａｓ／２０
℃）； ｄ） 医学用ホワイトオイル（１５ｍＰａｓ／２０℃） ｅ） 燐酸のジステアリルペンタエチレンオキサイドエ
ステル。
【００７９】実験２−２は、ポリアミルシロキサンを調
製剤の１成分として用いるとポリウレタン繊維の電気体
積抵抗が低くなる、即ちこのような分枝しているシロキ
サンを用いると導電性が高くなることを実証している。
この結果は米国特許第３ ２９６ ０６３号で行った観
察に相当する。しかしながら、ホスフェートおよび／ま
たはＮａ−ジオクチルスルホスクシネートを添加してい
ることから、ポリウレタン繊維の体積抵抗が更に低下し
た、即ち導電率が更に高くなった。Ｎａ−ジオクチルス
ルホスクシネートが最も有効な体積抵抗低下手段であ
り、これはホスフェートよりも有効であり、これは逆に
ポリアミルシロキサンよりも有効である。
【００８０】実施例３ この実施例では、どのような調製剤を用いるとポリウレ
タン繊維の粘着性が低くなるか、従って高温で比較的長
期間貯蔵した後でもそれの加工性が保証されるかを製造
過程の関数および調製剤の組成の関数として示す。更
に、沈着物の生成なしに長期間に亘って塗布することが
できる調製剤（これは分散液の形態である）はどれであ
るかも示す。その結果を表３に要約する。
【００８１】
【表４】
【００８２】
【表５】 ａ） ポリジメチルシロキサン（３ｍＰａｓ／２０
℃）； ｂ） ポリジメチルシロキサン（１０ｍＰａｓ／２０
℃）； ｃ） 架橋ポリアミルシロキサン（１５Ｐａｓ／２０
℃）； ｄ） 医学用ホワイトオイル（１５ｍＰａｓ／２０
℃）； ｅ） 燐酸のジステアリルペンタエチレンオキサイドエ
ステル； ｆ） ペンタエチレンオキサイドのＣ12／Ｃ14エーテ
ル； ｇ） Ｗｉｔｃｏの製品であるＭａｇｎａｓｏｆｔ Ｆ
ｌｕｉｄ。
【００８３】実験３−１および３−２は、シリコンオイ
ルを基とするか或はシリコンオイルとポリアミルシロキ
サンを基とする調製剤を塗布したポリウレタン繊維を４
０℃の温度で８週間の貯蔵期間に亘って貯蔵（しばしば
輸送中、倉庫内または亜熱帯の国で起こるように）する
と接着性の上昇度合が非常に大きくてボビンの処理加工
を行うことができなくなることを示している。これらの
実験で得た接着値は１ｃＮ（これはポリウレタン繊維を
例えば丸編み機などで成功裏に加工する場合の限界値で
ある）を越えている。ボビンを処理加工している間の接
着値がそのように１ｃＮを越えると、糸の破断がもたら
される結果として機械が故障する可能性がある。極端な
場合には、糸をもはやボビンから巻戻すことができなく
なることも起こり得る。従って、実験３−１および３−
２で用いたシリコンオイルを基とするか或はシリコンオ
イルとポリアミルシロキサンを基とする調製剤をポリウ
レタン繊維の調製で用いるのは適切でない。
【００８４】実験３−３から３−１２は、ステアリン酸
Ｍｇを用いて調製剤に脂肪酸金属塩を含有させる、従っ
て分散液の形態にするとボビンに巻かれているポリウレ
タン繊維の接着性の上昇度合が低くなることを示してい
る。ポリウレタンが巻かれているボビンに関して測定し
た接着値は４０℃の温度で８週間貯蔵した後でも全ての
ケースで＜１ｃＮである。その結果として、貯蔵したボ
ビンでも丸編み機を用いて完全に加工を行うことができ
る。しかしながら、上記調製剤に入っているステアリン
酸Ｍｇがポリウレタン繊維の粘着性を低くする効果は、
混合用ノズル内で沈澱を起こさせることでか或は反応槽
内で沈澱を起こさせた後に均一化を行うことで製造した
調製剤よりも粉砕方法で製造した調製剤の方が低い。こ
の記述した沈澱方法で製造した調製剤の場合、ポリウレ
タン繊維の粘着性を所望レベルにまで下げるにはステア
リン酸Ｍｇの量を１重量％にすることで充分である。沈
澱方法で製造した調製剤の場合には、接着性の意味で同
じ挙動を得るには４重量％のステアリン酸Ｍｇ含有量が
必要である。粉砕方法で製造した調製剤のそれに関連し
た欠点は、ポリウレタン繊維を加工している時に丸編み
機の針に沈着物がかなりの量で生じ、その度合が糸の破
断が起こり得る度合にまで及ぶ点である。糸の破断を回
避するには、丸編み機の洗浄で費やす時間をより長くす
る必要があり、その結果として、丸編み機の運転時間が
短くなってしまう。しかしながら、この記述した沈澱方
法で製造した調製剤の場合には、ステアリン酸Ｍｇの含
有量がより低いことから、針に全く沈着物が生成せず、
丸編み機の処理性が良好である。
【００８５】実験３−３から３−１２の調製剤は分散液
の形態であることからパイプラインおよび調製剤用タン
ク内に沈着物および詰まりが生じるか否かの評価を行う
長期試験を行った結果、製造方法が粉砕によるか、混合
用ノズル１内の沈澱によるか或は反応槽内の沈澱に続く
均一化によるかに拘らず、沈着物および詰まりが多量に
生じた。調製剤をポリウレタン繊維に塗布している間に
そのような沈着物および詰まりが生じると結果として洗
浄サイクルを頻繁に行う必要があることから望ましくな
い。実験３−８から３−１２に示すように、混合ノズル
内の沈澱でか或は反応槽内の沈澱に続く均一化で製造し
た調製剤に凝固抑制剤、例えばスルホン酸塩、糖類をエ
ステル化したものまたは官能化シリコンオイルなどを添
加しておくと、調製剤の塗布中、パイプラインおよび調
製剤用タンク内の沈着物生成も詰まりも全く起こらなか
った。
【００８６】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
【００８７】１．ポリオルガノシロキサンと鉱油の混合
物に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させた繊維被覆
用、特にエラスタン繊維被覆用コンパウンドであって、
少なくとも、 Ａ） 粘度が２から１５０ｍＰａｓ（２５℃）のポリア
ルキルシロキサンを３０から９８．９７重量％、好適に
は５０から９６．９重量％、特に好適には７０から９
４．８重量％、 Ｂ） 周期律系の第一、第二もしくは第三主要族の１つ
またはＺｎである金属の飽和もしくは不飽和単官能もし
くは二官能Ｃ6−Ｃ30脂肪酸塩を０．０１から２０重量
％、好適には０．０５から８重量％、特に好適には０．
１から４重量％、より特に好適には０．１から２重量
％、 Ｃ） 粘度が２から５００ｍＰａｓ（２５℃）で密度が
８００から９００ｋｇ／ｍ3（１５℃）で粘度密度定数
（ＶＤＣ）が０．７７０から０．８２５の鉱油を１から
６９重量％、好適には３から５０重量％、特に好適には
５から３０重量％、及び Ｄ） カチオン系、アニオン系もしくはノニオン系、特
にアニオン系もしくはノニオン系の帯電防止化合物を含
む組から選択される凝固抑制剤を０．０２から１５重量
％、好適には０．０５から５重量％、特に好適には０．
１から３重量％、を含有する被覆用コンパウンド。
【００８８】２．該ポリアルキルシロキサン類Ａ）が直
鎖のポリアルキルシロキサン類、特に粘度が２．５から
５０ｍＰａｓ（２５℃）、特に好適には粘度が２．５か
ら２０ｍＰａｓ（２５℃）の直鎖ポリジメチルシロキサ
ン類であることを特徴とする第１項記載の被覆用コンパ
ウンド。
【００８９】３．該金属の脂肪酸塩Ｂ）がリチウム、マ
グネシウム、カルシウム、アルミニウムおよび亜鉛のオ
レイン酸塩、パルミチン酸塩またはステアリン酸塩、特
に好適にはステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カ
ルシウムまたはステアリン酸アルミニウムであり、それ
が単独でか或は任意の混合物の状態で存在することを特
徴とする第１または２項記載の被覆用コンパウンド。
【００９０】４．該鉱油Ｃ）が３から３００ｍＰａｓ
（２５℃）、好適には３から２００ｍＰａｓ（２５℃）
の粘度を有することを特徴とする第１から３項の１項記
載の被覆用コンパウンド。
【００９１】５．選択したカチオン系凝固抑制剤Ｄ）が
アンモニウム化合物であり、アニオン系凝固抑制剤Ｄ）
がスルホン酸もしくは燐酸の塩またはジアルキルスルホ
スクシネートであり、ノニオン系凝固抑制剤Ｄ）が脂肪
酸エステルもしくは燐酸エステル、アルコキシル化脂肪
族アルコール、アミノ官能化もしくはアルコキシル化ポ
リオルガノシロキサンであることを特徴とする第１から
４項の１項記載の被覆用コンパウンド。
【００９２】６．該凝固抑制剤Ｄ）がジアルキルスルホ
スクシネート類、燐酸エステル類、ポリアミノ官能化ポ
リオルガノシロキサン類、および脂肪酸でエステル化し
た糖類を含む群から選択されることを特徴とする第５項
記載の被覆用コンパウンド。
【００９３】７．該凝固抑制剤Ｄ）が一般式（１）
【００９４】
【化３】 ［式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに独立して同一または異
なっていて、水素、または炭素原子数が１から３０のア
ルキル基、好適には炭素原子数が４から１８のアルキル
基を表し、そして Ｍ+は、Ｈ+，Ｌｉ+，Ｎａ+，Ｋ+またはＮＨ4 + を含む群からのカチオンである］に対応するジアルキル
スルホスクシネートであることを特徴とする第５項記載
の被覆用コンパウンド。
【００９５】８．該凝固抑制剤Ｄ）がビス−トリデシル
スルホスクシネートナトリウム、ジオクチルスルホスク
シネートナトリウム、ジヘキシルスルホスクシネートナ
トリウム、ジアミルスルホスクシネートナトリウム、ジ
イソブチルスルホスクシネートナトリウムおよびジシク
ロヘキシルスルホスクシネートナトリウム、特にビス−
トリデシルスルホスクシネートナトリウム、ジオクチル
スルホスクシネートナトリウムおよびジヘキシルスルホ
スクシネートナトリウムを含む組から選択されるジアル
キルスルホスクシネートであることを特徴とする第５項
記載の被覆用コンパウンド。
【００９６】９．該凝固抑制剤Ｄ）が一般式（２）
【００９７】
【化４】 ［式中、Ｒ1およびＲ2は、互いに独立して、水素、また
は炭素原子数が１から３０のアルキル基、好適には炭素
原子数が４から２２のアルキル基を表し、ｘおよびｙ
は、互いに独立して、０から３の数であり、それらの合
計は３であり、そしてｚは、１から２５の数である］に
対応する燐酸エステルであることを特徴とする第５項記
載の被覆用コンパウンド。
【００９８】１０．該凝固抑制剤Ｄ）が、Ｒ1が炭素原
子数が１４から２０のアルキル基を表し、Ｒ2が水素ま
たはメチル基を表し、ｘおよびｙが１または２の数であ
りそしてｚが３から１０の数である式２に対応する燐酸
エステルであることを特徴とする第９項記載の被覆用コ
ンパウンド。
【００９９】１１．微細分散液の形態であり、分散して
いる固体粒子の平均粒子サイズがＤ５０＜３μｍであ
り、そしてＤ９０値が＜１０μｍという非常に狭い粒子
サイズ分布を有していることを特徴とする第１から１０
項の１項記載の被覆用コンパウンド。
【０１００】１２．１０日で＜２０％の沈降率を示すこ
とを特徴とする第１から１０項の１項記載の被覆用コン
パウンド。
【０１０１】１３．ポリオルガノシロキサンと鉱油の混
合物に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させてなる第１
から１２項の１項記載の繊維被覆用コンパウンドを製造
する方法であって、飽和もしくは不飽和単官能もしくは
二官能Ｃ6−Ｃ30脂肪酸の金属塩Ｂ）を０．０１から２
０重量％、好適には０．０５から８重量％、特に好適に
は０．１から４重量％の量で１から６９重量％、好適に
は３から５０重量％、特に好適には５から３０重量％の
量の鉱油Ｃ）の中に７０から１７０℃に加熱しつつ溶解
し、この熱溶液を、混合装置内で、３０から９８．９７
重量％、好適には５０から９６．９重量％、特に好適に
は７０から９４．８重量％の量のポリアルキルシロキサ
ンＡ）と共に、強力かつ迅速に混合し、得られた分散液
を、場合により、その後直接均一にしてもよく、そして
０．０２から１５重量％、好適には０．０５から５重量
％、特に好適には０．１から３重量％の量の凝固抑制剤
Ｄ）を、鉱油Ｃ）にか、或は混合前のポリアルキルシロ
キサンＡ）にか、或は上記のようにして得られた分散液
に、それを均一にする前または好適には均一にした後加
えることを特徴とする製造方法。
【０１０２】１４．該凝固抑制剤Ｄ）を、該被覆用コン
パウンドの分散液に、それを均一にした後直接加えるこ
とを特徴とする第１３項記載の方法。
【０１０３】１５．該均一化を調製剤体積を基準にして
少なくとも１０6Ｊ／ｍ3、特に好適には少なくとも３ｘ
１０6Ｊ／ｍ3、より特に好適には少なくとも４ｘ１０6
Ｊ／ｍ3のエネルギー密度を伴うせん断エネルギーを導
入することにより実施することを特徴とする第１３また
は１４項記載の製造方法。
【０１０４】１６．第１−１２項の１項記載の被覆用コ
ンパウンドで被覆された繊維、特にポリウレタン繊維。
【図面の簡単な説明】
【図１】２段階分散装置により本発明被覆用コンパウン
ドを製造する工程図である。
【図２】本発明変法の工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シユテフアン・ヒユツテ ドイツ51065ケルン・アンドレアス−グリ フイウス−シユトラーセ24 (72)発明者 ベルント・クリンクジーク ドイツ51429ベルギツシユグラートバツ ハ・オーベルフオルバツハ10 (72)発明者 アンドレアス・エンデスフエルダー ドイツ51491オフエラート・ブレスラウア ーシユトラーセ56 (72)発明者 ハンス−ヨアヒム・ボルベバー ドイツ47800クレーフエルト・シヤイブラ ーシユトラーセ85 (72)発明者 ハンス−ヨゼフ・ベーレンス ドイツ41540ドルマゲン・ガイア−フオン −シユベツペンブルク−シユトラーセ15

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリオルガノシロキサンと鉱油の混合物
    に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させ、少なくとも、 Ａ） 粘度が２から１５０ｍＰａｓ（２５℃）のポリア
    ルキルシロキサンを、３０から９８．９７重量％、好適
    には５０から９６．９重量％、特に好適には７０から９
    ４．８重量％、 Ｂ） 周期律系の第一、第二もしくは第三主要族の１つ
    またはＺｎである金属の飽和もしくは不飽和単官能もし
    くは二官能Ｃ6−Ｃ30脂肪酸塩を、０．０１から２０重
    量％、好適には０．０５から８重量％、特に好適には
    ０．１から４重量％、より特に好適には０．１から２重
    量％、 Ｃ） 粘度が２から５００ｍＰａｓ（２５℃）で密度が
    ８００から９００ｋｇ／ｍ3（１５℃）で粘度密度定数
    （ＶＤＣ）が０．７７０から０．８２５の鉱油を、１か
    ら６９重量％、好適には３から５０重量％、特に好適に
    は５から３０重量％、及び Ｄ） カチオン系、アニオン系もしくはノニオン系、特
    にアニオン系もしくはノニオン系の帯電防止化合物を含
    む組から選択される凝固抑制剤を、０．０２から１５重
    量％、好適には０．０５から５重量％、特に好適には
    ０．１から３重量％、を含有する繊維被覆用、特にエラ
    スタン繊維被覆用コンパウンド。
  2. 【請求項２】 該金属の脂肪酸塩Ｂ）がリチウム、マグ
    ネシウム、カルシウム、アルミニウムおよび亜鉛のオレ
    イン酸塩、パルミチン酸塩またはステアリン酸塩、特に
    好適にはステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カル
    シウムまたはステアリン酸アルミニウムであり、それが
    単独でか或は任意の混合物の状態で存在することを特徴
    とする請求項１記載の被覆用コンパウンド。
  3. 【請求項３】 選択したカチオン系凝固抑制剤Ｄ）がア
    ンモニウム化合物であり、アニオン系凝固抑制剤Ｄ）が
    スルホン酸もしくは燐酸の塩またはジアルキルスルホス
    クシネートであり、ノニオン系凝固抑制剤Ｄ）が脂肪酸
    エステルもしくは燐酸エステル、アルコキシル化脂肪族
    アルコール、アミノ官能化もしくはアルコキシル化ポリ
    オルガノシロキサンであることを特徴とする請求項１又
    は２記載の被覆用コンパウンド。
  4. 【請求項４】 微細分散液の形態であり、分散している
    固体粒子の平均粒子サイズがＤ５０＜３μｍであり、そ
    してＤ９０値が＜１０μｍという非常に狭い粒子サイズ
    分布を有していることを特徴とする請求項１から３の１
    項記載の被覆用コンパウンド。
  5. 【請求項５】 ポリオルガノシロキサンと鉱油の混合物
    に脂肪酸金属塩と凝固抑制剤を分散させてなる請求項１
    から４の１項記載の繊維被覆用コンパウンドを製造する
    方法であって、飽和もしくは不飽和単官能もしくは二官
    能Ｃ6−Ｃ30脂肪酸の金属塩Ｂ）を０．０１から２０重
    量％、好適には０．０５から８重量％、特に好適には
    ０．１から４重量％の量で、１から６９重量％、好適に
    は３から５０重量％、特に好適には５から３０重量％の
    量の鉱油Ｃ）の中に、７０から１７０℃に加熱しつつ溶
    解し、この熱溶液を、混合装置内で、３０から９８．９
    ７重量％、好適には５０から９６．９重量％、特に好適
    には７０から９４．８重量％の量のポリアルキルシロキ
    サンＡ）と共に、強力かつ迅速に混合し、得られた分散
    液を、場合により、その後直接均一にしてもよく、そし
    て０．０２から１５重量％、好適には０．０５から５重
    量％、特に好適には０．１から３重量％の量の凝固抑制
    剤Ｄ）を、鉱油Ｃ）にか、或は混合前のポリアルキルシ
    ロキサンＡ）にか、或は上記のようにして得られた分散
    液に、それを均一にする前または好適には均一にした後
    加えることを特徴とする製造方法。
  6. 【請求項６】 該凝固抑制剤Ｄ）を、該被覆用コンパウ
    ンドの分散液に、それを均一にした後直接加えることを
    特徴とする請求項５記載の製造方法。
  7. 【請求項７】 該均一化を、調製剤体積を基準にして少
    なくとも１０6Ｊ／ｍ3、特に好適には少なくとも３ｘ１
    ０6Ｊ／ｍ3、より特に好適には少なくとも４ｘ１０6Ｊ
    ／ｍ3のエネルギー密度を伴うせん断エネルギーを導入
    することにより実施することを特徴とする請求項５また
    は６記載の製造方法。
  8. 【請求項８】 請求項１−４の１項記載の被覆用コンパ
    ウンドで被覆された繊維、特にポリウレタン繊維。
JP11027635A 1998-02-09 1999-02-04 繊維被覆用コンパウンド Pending JPH11269770A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19805104.2 1998-02-09
DE19805104A DE19805104A1 (de) 1998-02-09 1998-02-09 Beschichtungsmittel für Fasern

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11269770A true JPH11269770A (ja) 1999-10-05

Family

ID=7857082

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11027635A Pending JPH11269770A (ja) 1998-02-09 1999-02-04 繊維被覆用コンパウンド

Country Status (16)

Country Link
US (1) US6391953B1 (ja)
EP (1) EP0935019A1 (ja)
JP (1) JPH11269770A (ja)
KR (1) KR100544544B1 (ja)
CN (1) CN1229154A (ja)
AR (1) AR015229A1 (ja)
BR (1) BR9901995A (ja)
CA (1) CA2260744A1 (ja)
CO (1) CO5060553A1 (ja)
DE (1) DE19805104A1 (ja)
HU (1) HUP9900286A2 (ja)
IL (1) IL128388A0 (ja)
PL (1) PL186551B1 (ja)
SG (1) SG82598A1 (ja)
TR (1) TR199900242A3 (ja)
TW (1) TW440632B (ja)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2002116121A (ru) * 1999-11-19 2003-12-10 Кимберли-Кларк Ворлдвайд, Инк. (Us) Способ регулирования прочности эластичной нити
US6531085B1 (en) 1999-11-19 2003-03-11 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Method for improving strength of elastic strand
US6540951B1 (en) 1999-11-19 2003-04-01 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Method for regulating agglomeration of elastic material
MXPA02004821A (es) * 1999-11-19 2002-08-30 Kimberly Clark Co Metodo para mejorar la resistencia al deslizamiento de un compuesto de substrato.
DE10022404A1 (de) * 2000-05-09 2001-11-22 Henkel Kgaa Mit UV-Strahlenfiltern ausgerüstete Gewebe
JP4747255B2 (ja) * 2000-12-27 2011-08-17 Ｊｎｃ株式会社 帯電性を有するトウおよびそれを用いた積層体
KR20030070190A (ko) * 2002-02-21 2003-08-29 주식회사 효성 사간 점착성을 향상시킨 스판덱스 방사유제 조성물
CN1295390C (zh) * 2002-02-28 2007-01-17 三洋化成工业株式会社 用于处理弹性纤维的润滑剂
US20040023579A1 (en) * 2002-07-30 2004-02-05 Kainth Arvinder Pal Singh Fiber having controlled fiber-bed friction angles and/or cohesion values, and composites made from same
US7297395B2 (en) * 2002-07-30 2007-11-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Superabsorbent materials having low, controlled gel-bed friction angles and composites made from the same
US20040023589A1 (en) * 2002-07-30 2004-02-05 Kainth Arvinder Pal Singh Superabsorbent materials having high, controlled gel-bed friction angles and composites made from the same
US20040044320A1 (en) * 2002-08-27 2004-03-04 Kainth Arvinder Pal Singh Composites having controlled friction angles and cohesion values
US20040044321A1 (en) * 2002-08-27 2004-03-04 Kainth Arvinder Pal Singh Superabsorbent materials having controlled gel-bed friction angles and cohesion values and composites made from same
US20040253890A1 (en) * 2003-06-13 2004-12-16 Ostgard Estelle Anne Fibers with lower edgewise compression strength and sap containing composites made from the same
US20040253440A1 (en) * 2003-06-13 2004-12-16 Kainth Arvinder Pal Singh Fiber having controlled fiber-bed friction angles and/or cohesion values, and composites made from same
US7259206B2 (en) * 2003-09-04 2007-08-21 Nippon Paint Co., Ltd. Water-borne resin composition and electrocoating composition
DE102008026264A1 (de) * 2008-06-02 2009-12-03 Emery Oleochemicals Gmbh Antistatikmittel enthaltend Fettalkoholethersulfat und Polyethylenglycolfettsäureester
CN102465447B (zh) * 2010-11-05 2013-08-28 浙江尤夫高新纤维股份有限公司 海式缆绳用聚酯纤维表面涂敷材料及其生产工艺
JP5895312B2 (ja) * 2011-05-27 2016-03-30 東レ・オペロンテックス株式会社 弾性布帛

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE251578C (ja)
US3039895A (en) * 1960-03-29 1962-06-19 Du Pont Textile
US3717575A (en) * 1971-05-25 1973-02-20 Union Carbide Corp Spandex lubricant
US3953339A (en) * 1973-09-14 1976-04-27 Diamond Shamrock Corporation Coning oil
GB1521309A (en) * 1975-12-10 1978-08-16 Goldschmidt Ag Th Textile fibre dressings containing organosilicon compound
GB1548224A (en) * 1976-02-12 1979-07-04 Goldschmidt Ag Th Organosilicon compounds and textile fibre dressings which contain these compounds
JPS5951625B2 (ja) * 1977-07-01 1984-12-14 花王株式会社 繊維処理剤
US4296174A (en) * 1980-08-08 1981-10-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Spandex filaments containing certain metallic soaps
JPS6197471A (ja) * 1984-10-12 1986-05-15 カネボウ株式会社 ポリウレタン弾性繊維の製造法
FR2601885B1 (fr) * 1986-07-24 1988-11-04 Labofina Sa Compositions dispersantes pour le traitement de nappes d'huile a la surface de l'eau
DE68912298T2 (de) 1988-07-06 1994-04-28 Union Carbide Corp Verfahren zur herstellung von stabilen dispersionen eines teilchenförmigen materials.
DE3916465A1 (de) 1989-05-20 1990-11-22 Bayer Ag Herstellung kugelfoermiger dispersionen durch kristallisation von emulsionen
US5151218A (en) * 1989-09-14 1992-09-29 Byk-Chemie Gmbh Phosphoric acid esters, method of producing them, and use thereof as dispersants
DE4222772A1 (de) 1992-07-10 1994-01-13 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von viskositätsstabilen, gelarmen hochkonzentrierten Elastan-Spinnlösungen
US5639715A (en) * 1994-03-24 1997-06-17 M-I Drilling Fluids Llc Aqueous based drilling fluid additive and composition
JP3393713B2 (ja) * 1994-08-31 2003-04-07 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 繊維糸状物用ストレート油剤組成物
JP3501586B2 (ja) * 1995-05-31 2004-03-02 竹本油脂株式会社 ポリウレタン系弾性繊維の処理方法
JPH09217283A (ja) * 1996-02-08 1997-08-19 Asahi Chem Ind Co Ltd ポリウレタン系弾性糸用油剤
DE19615983C1 (de) * 1996-04-22 1997-07-31 Goldschmidt Ag Th Zubereitungen aus Paraffin und Siliconölen
JPH10310979A (ja) * 1997-05-08 1998-11-24 Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd ポリウレタン弾性繊維用改質剤

Also Published As

Publication number Publication date
KR100544544B1 (ko) 2006-01-24
BR9901995A (pt) 2000-02-08
IL128388A0 (en) 2000-01-31
TR199900242A2 (xx) 1999-09-21
PL331275A1 (en) 1999-08-16
AR015229A1 (es) 2001-04-18
CO5060553A1 (es) 2001-07-30
DE19805104A1 (de) 1999-08-12
TW440632B (en) 2001-06-16
TR199900242A3 (tr) 1999-09-21
CN1229154A (zh) 1999-09-22
US6391953B1 (en) 2002-05-21
PL186551B1 (pl) 2004-01-30
HU9900286D0 (en) 1999-04-28
CA2260744A1 (en) 1999-08-09
KR19990072496A (ko) 1999-09-27
EP0935019A1 (de) 1999-08-11
SG82598A1 (en) 2001-08-21
HUP9900286A2 (en) 2003-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH11269770A (ja) 繊維被覆用コンパウンド
US6329452B1 (en) Polyurethanes and elastane fibres finished to render them antistatic
KR20150137057A (ko) 합성 섬유용 처리제 및 그 이용
CN104894853A (zh) 一种服装面料防皱整理剂
US6139764A (en) Biodegradable coating compositions
KR100780395B1 (ko) 항염소성을 갖는 폴리우레탄우레아 탄성섬유 및 그의제조방법
JPWO2009081528A1 (ja) 合成繊維用処理剤およびこれを用いた合成繊維の製造方法
US5969028A (en) Process for the protection of elastane fibres
JP4872215B2 (ja) 高強度ポリエステル繊維
EP3049488B1 (de) Polysiloxane mit quaternierten heterocyclischen gruppen
MXPA99001329A (en) Fib coating agents
JP5507868B2 (ja) ポリウレタン系弾性繊維およびその製造方法
JP2002535498A (ja) 低融点、高固形分紡糸仕上剤組成物
US20050228089A1 (en) Lubricant for treating elastic fiber
JP2000017573A (ja) 合成繊維用処理剤および合成繊維
JP2015206151A (ja) ポリウレタン弾性繊維及びその製造方法
JPH06108308A (ja) 改良特性を有する繊維、該繊維を製造するための組成物、及び繊維の特性を向上させる方法
JP2003013361A (ja) 合成繊維用処理剤
EP0502870B1 (de) Polymerhaltige textile gleitmittel
DE10152426B4 (de) Wasserfreie Zubereitung und deren Anwendung als Nähgarnavivage
MXPA99000956A (en) Biodegradab coating agents
JPH0127194B2 (ja)
JP2944001B2 (ja) 繊維処理剤およびポリエステル繊維の製造方法
WO2008061920A1 (de) Zusammensetzung zur behandlung von fäden sowie verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
JPH0615745B2 (ja) 弾性糸用油剤

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051128

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20080328

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080605

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080617

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20081118