JPH1121128A - 混合アルカリ水熱法による層状岩塩型リチウムマンガン酸化物の製造方法 - Google Patents

混合アルカリ水熱法による層状岩塩型リチウムマンガン酸化物の製造方法

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JPH1121128A JP9195056A JP19505697A JPH1121128A JP H1121128 A JPH1121128 A JP H1121128A JP 9195056 A JP9195056 A JP 9195056A JP 19505697 A JP19505697 A JP 19505697A JP H1121128 A JPH1121128 A JP H1121128A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】低コストのリチウム二次電池用正極材料として
の層状岩塩型LiMnO2を大量生産しうるに適した直接製造
方法を提供することを主な目的とする。 【解決手段】１．マンガン源原料の少なくとも１種を水
溶性リチウム塩とアルカリ金属水酸化物とを含む水溶液
中で130〜300℃で水熱処理することを特徴とする層状岩
塩型構造を有するリチウムマンガン酸化物（LiMnO2）の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状岩塩型（α-N
aMnO2）の構造を有するリチウムマンガン酸化物（LiMnO
2）系粉末の製造方法に関する。この様なリチウムマン
ガン酸化物系粉末は、リチウム二次電池の正極用材料な
どとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】現在、ポータブルタイプの電子・電気機
器の可充電電源として使用されているリチウム二次電池
用の正極材料として、層状岩塩型（α-NaFeO2型）構造
を有するリチウムコバルトおよびニッケル酸化物（LiCo
O2、LiNiO2およびその固溶体）が研究開発され、実用化
されている。しかしながら、これらの正極材料は、高作
動電圧かつ高容量である反面、希少金属であるCo或いは
Niを含んでいて高価であるため、これらを用いるリチウ
ム二次電池（電池中で正極材料のコストは、約1/3を占
める）の市場拡大の障害となっている。
【０００３】また、次世代の低コスト4V級の正極材料と
して、LiMn2O4、LiMnO2などのリチウムマンガン酸化物
が注目され、その研究開発が行われつつある。特に、Li
MnO2中ではマンガンが3価であるため、3.5価であるLiMn
2O4に比して、高い充放電容量が期待でき、次世代の低
コスト正極材料として最も期待されている。このLiMnO2
組成の化合物としては、２つの結晶相｛斜方晶相(β-Na
MnO2型構造；以下「斜方晶LiMnO2」という)と層状岩塩
型構造の単斜晶相（α-NaMnO2型構造；以下「層状岩塩
型LiMnO2」という)｝が知られている。
【０００４】しかしながら、従来から行われている種々
のリチウム化合物と３価のマンガン化合物との混合物を
500〜900℃で固相反応させる方法｛R.J.Gummow and M.
M.Thackeray,J.Electrochem.Soc.,141[5](1994)1178｝
或いは同様の混合物を150〜300℃で水熱反応させる方法
｛M.Tabuchi,K.Ado,C.Masquelier,H.Sakaebe,H.Kobayas
hi,R.Kanno and O.Nakamura,Solid State Ionics,89,(1
996)53｝では、斜方晶LiMnO2しか得られない。この相
は、電気化学的なリチウムの脱離／挿入は可能である
が、充放電の繰り返しにより徐々に別の結晶相（スピネ
ル相）に転移していくため、充放電サイクルに対する充
放電曲線の安定性に乏しい。
【０００５】従って、LiNiO2或いはLiCoO2と同様の結晶
構造を有する層状岩塩型LiMnO2の製造方法の確立が急務
とされている。現在のところ、この化合物の合成は、通
常の固相反応法で合成したα-NaMnO2をLiイオンを含む
非水溶媒中で300℃以下の温度でイオン交換に供するこ
とにより行われている｛A.R.Armstrong and P.G.Bruce,
NATURE,381,[6],(1996)499；F.Capitain,P.Gravereau a
nd C.Delmas,Solid State Ionics,89,(1996)53：以下こ
の２つの文献を「参考文献」という｝。しかしながら、
これらの方法は、工業的プロセスとしては、α-NaMnO2
の製造およびそのイオン交換という２段階を必要とする
ことから、大量生産が困難であるなどの問題があり、こ
れに代わる新たな実用的プロセスの開発が望まれてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、低
コストのリチウム二次電池用正極材料としての層状岩塩
型LiMnO2を大量生産しうるに適したその直接製造方法を
提供することを主な目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の様な
従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、次世
代のリチウム二次電池正極材料用として有望視されてい
るリチウム含有遷移金属酸化物の１種である層状岩塩型
LiMnO2を特定の原料を使用する水熱処理法により、α-N
aMnO2を経ることなく、製造する技術を確立することに
成功した。
【０００８】すなわち、本発明は、下記の水熱法による
層状岩塩型LiMnO2の製造方法を提供するものである：
１．マンガン源原料の少なくとも１種を水溶性リチウム
塩とアルカリ金属水酸化物とを含む水溶液中で130〜300
℃で水熱処理することを特徴とする層状岩塩型構造を有
するリチウムマンガン酸化物（LiMnO2）の製造方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明において使用するマンガン
源原料としては、酸化物（Mn2O3、MnO、MnO2など）、こ
れら酸化物の水和物、酸化水酸化物などが挙げられる。
マンガン源原料としては、３価の化合物がより好まし
い。これらのマンガン源原料は、単独で使用してもよ
く、２種以上を併用しても良い。
【００１０】本発明においては、蒸留水に水溶性リチウ
ム塩（通常無水物換算で0.02〜10mol/kg・H2O程度、よ
り好ましくは0.05〜5mol/kg・H2O程度）とアルカリ金属
水酸化物の少なくとも１種（通常無水物換算で3〜40mol
/kg・H2O程度、より好ましくは8〜20mol/kg・H2O程度）
とを加え、混合し、混合アルカリ水溶液を調製する。水
溶性リチウム塩（水酸化リチウム、塩化リチウム、硝酸
リチウム、フッ化リチウム、臭化リチウムなど）および
アルカリ金属水酸化物（水酸化カリウム、水酸化ナトリ
ウムなど）は、無水物であっても或いは水和物であって
も良い。リチウム源としての水溶性リチウム塩は、単独
で使用しても良く、２種以上を併用しても良い。同様
に、アルカリ金属水酸化物も、単独で使用しても良く、
２種以上を併用しても良い。
【００１１】次いで、上記で得られた混合アルカリ水溶
液にマンガン源原料を加え、混合した後、得られた混合
物を水熱反応炉（例えば、オートクレーブ）に静置し
て、水熱反応に供する。水熱反応条件は特に限定される
ものではないが、通常130〜300℃程度の温度で0.5時間
〜14日間程度であり、より好ましくは200〜250℃程度の
温度で1時間〜48時間程度である。混合アルカリ水溶液
(100cc)に対するマンガン源原料の配合割合は、通常0.1
〜10g程度であり、より好ましくは0.5〜3g程度である。
【００１２】反応終了後、残存する未反応原料を除去す
るため、反応生成物をメタノールで洗浄し、濾過し、乾
燥することにより、所望の層状岩塩型LiMnO2を得る。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、これまで低コストで工
業的に製造することが困難であった層状岩塩型LiMnO2を
単一の工程で大量生産することが可能となったので、Li
MnO2を正極材料とするリチウム二次電池の開発が一層促
進される。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明確にする。なお、実施例で得られた試
料の結晶相は、Ｘ線回折分析により評価した。
【００１５】実施例１ ポリテトラフルオロエチレン製ビーカー中に水酸化リチ
ウム一水和物1.1gと水酸化カリウム70gとを収容し、蒸
留水100ccを加え、良く撹拌し、完全に溶解させた後、
酸化マンガン(Mn2O3）1gを加え、良く撹拌した。
【００１６】次いで、ビーカーを水熱反応炉（オートク
レーブ）内に静置し、220℃で8時間水熱処理した。水熱
処理終了後、ビーカー内容物の温度が60℃程度に下がっ
た時点で、ビーカーをオートクレーブ外に取り出し、生
成している粉末をメタノールで洗浄して、過剰に存在す
る水酸化リチウムおよび水酸化カリウムを除去し、濾過
し、乾燥することにより、粉末状生成物を得た。
【００１７】最終生成物のＸ線回折パターンを図１(a)
に示す。2θ=15°付近のピーク（斜方晶LiMnO2に帰属さ
れる）以外の全ての回折ピークは、前記「参照文献」に
報告されている単斜晶系の層状岩塩型LiMnO2の単位胞で
指数付けすることができた。
【００１８】実施例２ ポリテトラフルオロエチレン製ビーカー中に無水塩化リ
チウム1.0gと水酸化カリウム70gとを収容し、蒸留水100
ccを加え、良く撹拌し、完全に溶解させた後、酸化マン
ガン(Mn2O3）1gを加え、良く撹拌した。
【００１９】次いで、ビーカーを水熱反応炉（オートク
レーブ）内に静置し、220℃で8時間水熱処理した。水熱
処理終了後、ビーカー内容物の温度が60℃程度に下がっ
た時点で、ビーカーをオートクレーブ外に取り出し、生
成している粉末をメタノールで洗浄して、過剰に存在す
る塩化リチウムおよび水酸化カリウムを除去し、濾過
し、乾燥することにより、粉末状生成物を得た。
【００２０】最終生成物のＸ線回折パターンを図１(b)
に示す。2θ=15°付近のピーク（斜方晶LiMnO2に帰属さ
れる）以外の全ての回折ピークは、前記「参照文献」に
報告されている単斜晶系の層状岩塩型LiMnO2の単位胞
(区間群C2/m、a=5.4387Å、b=2.80857Å、c=5.3878Å、
β=116.006°)で指数付けすることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および実施例２において得られたLiMn
O2のＸ線回折結果を示すパターンである。
フロントページの続き (72)発明者 蔭山 博之 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】マンガン源原料の少なくとも１種を水溶性
    リチウム塩とアルカリ金属水酸化物とを含む水溶液中で
    130〜300℃で水熱処理することを特徴とする層状岩塩型
    構造を有するリチウムマンガン酸化物（LiMnO2）の製造
    方法。
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