JPH11121167A - 有機el素子 - Google Patents
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Abstract
造体との干渉のない封止板を有する有機EL素子を提供
する。 【解決手段】 基板上1に形成された有機EL構造体2
と、基板1上であって前記有機EL構造体2と接触しな
い位置に配置された封止板3とを有し、かつ前記基板1
の有機EL素子構造体の成膜面から封止板3の基板1と
の接合部3aまでの高さdが、前記有機EL構造体2の
高さcに、前記封止板3の凹凸ないしうねりの大きさa
を加えた値よりも大きな値となるよう配置された有機E
L素子とした。
Description
た有機EL素子に関し、さらに詳細には、封止板の改良
に関する。
いる。これは、ホール注入電極上にトリフェニルジアミ
ン(TPD)などのホール輸送材料を蒸着により薄膜と
し、さらにアルミキノリノール錯体(Alq3)などの
蛍光物質を発光層として積層し、さらにMgなどの仕事
関数の小さな金属電極(電子注入電極)を形成した基本
構成を有する素子で、10V前後の電圧で数100から
数10,000cd/m2ときわめて高い輝度が得られるこ
とで注目されている。
弱いという問題がある。たとえば、水分の影響により、
発光層と電極層の間で剥離が生じたり、構成材料が変質
してしまったりして、ダークスポットが生じたり、発光
が維持できなっくなってしまうといった問題が生じてい
る。
例えば、特開平5−36475号公報、同5−8995
9号公報、同7−169567号公報等に記載されてい
るように、有機EL積層構造体部分を被う気密ケース、
封止層等を基板上に密着固定して外部と遮断する技術が
知られている。
合、その形状が箱形に加工されたものを用いたのでは製
造コストが高くなり、量産には適さない。また、このよ
うな封止層は、通常安価なガラスを用いるが、ガラス板
をそのまま用いたのでは、積層されている有機EL構造
体と接触したり、押圧したりしてしまい、有機EL構造
体を破壊してしまう。このためスペーサ等を用い、ガラ
ス封止板を有機EL構造体の積層されている高さより高
い位置に確保して接着する試みもなされている。ところ
が、ガラス封止板を接着部分で必要な高さに確保してい
ても、ガラス封止板や有機EL素子が積層されている基
板のうねりにより、有機EL素子構造体と接触したり押
圧したりして有機EL構造体を破壊したり、ダークスポ
ットが発生することがあった。一方、不必要に封止板の
高さを高くすると、密閉性の点で問題を生じたり、適当
なスペーサーが無いなどといった不具合を生じることと
なる。
で、生産効率もよく、しかも適切なクリアランスを保ち
ながら有機EL構造体との接触・押圧のない封止板を有
する有機EL素子を提供することである。
うなガラス封止板と有機EL構造体の接触・押圧につい
て検討した結果、ガラス板の凹凸ないしうねりが原因で
あることを見出した。また、この凹凸ないしうねりは、
安価なガラスほど大きく、有機EL構造体の高さに加え
て、ガラス封止板の凹凸ないしうねりの大きさよりガラ
ス封止板の位置を高くすることで、必要最小限の高さで
有機EL構造体との接触・押圧が防止できることを見い
だした。
(8)の構成により達成される。 (1) 基板上に形成された有機EL構造体と、基板上
であって前記有機EL構造体と接触しない位置に配置さ
れた封止板とを有し、かつ前記基板の有機EL素子構造
体の成膜面から封止板の基板との接合部までの高さが、
前記有機EL構造体の高さに、前記封止板の凹凸ないし
うねりの大きさを加えた値よりも大きな値となるよう配
置された有機EL素子。 (2) 前記封止板が未研磨の平板である上記(1)の
有機EL素子。 (3) 前記封止板の凹凸ないしうねりの大きさが60
μm 以内である上記(1)または(2)の有機EL素
子。 (4) 前記基板の有機EL構造体成膜面から封止板の
基板との接合部までの高さが120μm 以下である上記
(1)〜(3)のいずれかの有機EL素子。 (5) 前記基板の有機EL構造体成膜面と、封止板の
基板との接合部との間に、スペーサが配置されている上
記(1)〜(4)のいずれかの有機EL素子。 (6) 封止板の下面側であって、かつ少なくとも有機
EL構造体と対向する領域には凹部が形成され、この凹
部の深さにより前記基板の有機EL構造体成膜面から封
止板の接合部までの高さが調整されている上記(1)〜
(5)のいずれかの有機EL素子。 (7) 前記封止板の凹部はサンドブラストまたは切削
加工により形成された上記(6)の有機EL素子。 (8) 前記封止板は3〜10μm のスペーサーを有す
る接着剤により基板と接着された上記(6)または
(7)の有機EL素子。
て詳細に説明する。本発明の有機EL素子は、基板上に
形成された有機EL構造体と、基板上であって前記有機
EL構造体と接触しない位置に配置された封止板とを有
し、かつ前記基板の有機EL素子構造体の成膜面から封
止板の基板との接続部までの高さが、前記有機EL構造
体の高さに、前記封止板の凹凸ないしうねりの大きさを
加えた値よりも大きな値となるよう配置されたものであ
る。このように封止板の配置位置を、有機EL構造体の
高さに、前記封止板の凹凸ないしうねりの大きさを加え
た値よりも大きな値となるような位置に配置することに
より、必要最小限の高さで有機EL構造体との干渉が防
止できる。
であって、ガラスや石英、樹脂等の透明ないし半透明材
料が挙げられるが、より好ましくはガラスが好ましい。
このようなガラス材として、例えば、ソーダ石灰ガラ
ス、鉛アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケ
イ酸ガラス、シリカガラス等のガラス組成のものが好ま
しい。また、その製板方法としては、ロールアウト法、
ダウンロード法、フュージョン法、フロート法等が好ま
しい。ガラス材の表面処理法としては、研磨加工処理、
SiO2バリヤーコート処理等が好ましい。これらの中
でも、フロート法で製板されたソーダ石灰ガラスであっ
て、表面処理の無いガラス材が安価に使用でき好まし
い。
止板の基板との接続部間を結ぶ平面に対する、封止板内
側主面の他の部分の凹凸の変位量で規定される。ここで
封止板の接続部とは、基板との対向面であって、有機E
L構造体と対向する部分以外の領域であって、接着剤等
により基板に固定可能な領域をいう。このような凹凸な
いしうねりの大きさは、好ましくは60μm 以下、より
好ましくは50μm 以下が好ましい。また、その下限と
しては特に規制されるものではないが、1μm以上であ
る。さらに、本発明では特に10〜40μm の範囲が好
ましい。この範囲の凹凸ないしうねりを有する封止板を
用いることにより、安価に入手でき、しかも、本発明に
より凹凸ないしうねりの影響を受けることもなく好まし
い。
有機EL構造体(封止板を除き、ホール注入電極、発光
層などの有機層、電子注入電極等が積層された有機EL
素子をいう)の高さに、前記封止板の凹凸ないしうねり
を加えた厚さより高い位置に封止板が配置されればよ
く、その際の封止板の最下端面から有機EL構造体の上
端までの空隙は、好ましくは40μm 以上、より好まし
くは100μm 以上が好ましく、その上限は特に規制さ
れるものではないが、あまり空隙を大きくすると封止効
果に問題が生じやすくなるため、200μm 程度以下が
好ましい。
が、好ましくは下面側(内側)、つまり有機EL構造体
と対向する面に、ある程度の深さの凹部を形成してもよ
い。その場合、有機EL構造体との関係で基準となる封
止板の下端面は、形成された凹部の底面である。この凹
部は、少なくとも封止板の有機EL構造体と対向する部
分、つまり有機EL構造体との接触・押圧の恐れのある
部分を削る等して形成されたものであって、その底部は
ある程度の凹凸ないしうねりを有していてもよいが、そ
の場合有機EL構造体に最も近い部分が、有機EL構造
体の上端部よりも高い位置にあるようにすればよい。形
成される凹部の深さとしては、封止板の厚みにもよる
が、通常、封止板の厚みの5〜30%程度、より好まし
くは5〜20%程度が好ましく、通常50〜200μm
、特に80〜150μm 程度が好ましい。
ラスや石英、樹脂等を加工する手段として公知の手段の
中から適宜選択すればよく、例えばガラスであれば、サ
ンドブラスト、エッチング、研削、超音波加工等が挙げ
られ、より好ましくはサンドブラストおよび研削、特に
サンドブラストが製造コストが安く好ましい。
に制限されるものではないが、スペーサーを用いること
が好ましい。スペーサーを用いることにより、安価で、
容易に所望の高さを得ることができる。スペーサーの材
料としては、樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビー
ズ、ガラスファイバー等が挙げられ、特にガラスファイ
バー等が好ましい。またその厚さとしては、通常、好ま
しくは1〜500μm 、より好ましくは10〜200μ
m 、特に10〜20μm 、または100〜200μm 程
度ものが好ましい。
ペーサーは使用しても、使用しなくてもよく、使用する
場合の好ましい大きさとしては、前記範囲でよいが、特
に10〜20μm の範囲が好ましい。接着剤の塗布量
は、使用するスペーサーの大きさなどにより異なるが、
通常1〜100mg/cm2 、より好ましくは1〜10mg/
cm2 程度が好ましい。
ることが好ましい。封止用接着剤と共に用いることによ
り、スペーサーの固定と、封止とを同時に行うことがで
きる。スペーサーは、通常、粒径の揃った粒状物である
が、その形状は特に限定されるものではなく、スペーサ
ーとしての機能に支障のないものであれば種々の形状で
あってもよい。なお、スペーサーを接着剤自体が兼ねて
も、スペーサーを封止板と一体に形成してもよい。
タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤を用いる。有
機エレクトロルミネッセンス積層構造体部分の各層構成
材料のガラス転移温度が140℃以下、特に80〜10
0℃程度であるため、通常の熱硬化型の接着剤を用いる
と、その硬化温度が140〜180℃程度であるので、
その硬化の際に有機EL構造体が軟化してしまい、特性
の劣化が生じてしまうという問題がある。一方、紫外線
硬化型接着剤の場合は、このような有機EL構造体の軟
化というような問題は生じないが、現在一般に用いられ
ている紫外線硬化型接着剤はアクリル系であるため、そ
の硬化の際にその成分中のアクリルモノマーが揮発し、
それが上記有機EL構造体の各構成材料に悪影響を及ぼ
し、その特性を劣化させるという問題がある。そこで、
本発明においては、以上のような問題のない、あるいは
極めて少ない接着剤である、上記のカチオン硬化タイプ
の紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤を用いることが好ま
しい。
して市販されているものの中には、紫外線加熱硬化併用
型のエポキシ樹脂接着剤が含まれる場合があるが、この
場合には、ラジカル硬化タイプのアクリル系樹脂と加熱
硬化タイプのエポキシ樹脂が混合あるいは変性してある
場合が多く、前記のアクリル系樹脂のアクリルモノマー
の揮発の問題や熱硬化型エポキシ樹脂の硬化温度の問題
が解決しておらず、本発明の有機EL素子に用いる接着
剤としては好ましくない。
シ樹脂接着剤とは、主たる硬化剤として紫外線等の光照
射による光分解でルイス酸触媒を放出するルイス酸塩型
硬化剤を含み、光照射により発生されたルイス酸が触媒
となって主成分であるエポキシ樹脂がカチオン重合型の
反応機構により重合し、硬化するタイプの接着剤であ
る。
ては、エポキシ化オレフィン樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、ノボラックエポキシ樹脂等が挙げられる。また、上
記硬化剤としては、芳香族ジアゾニウムのルイス酸塩、
ジアリルヨードニウムのルイス酸塩、トリアリルスルホ
ニウムのルイス酸塩、トリアリルセレニウムのルイス酸
塩等が挙げられる。
には、好ましくは、He、N2 、Ar等の不活性ガスが
充填される。また、この気密空間内の不活性ガスの水分
含有量は、100ppm以下、好ましくは10ppm以
下、特に好ましくは、1ppm以下であることが望まし
い。この水分含有量に特に下限値はないが、通常0.1
ppm程度である。
特に規制されるものではないが、通常、100〜100
0nm、特に300〜800nmの範囲が好ましい。また、
基板の有機EL素子構造体成膜面から封止板の下端面ま
での距離としては、好ましくは200μm 以下、特に8
0〜150μm 程度の範囲が好ましい。
子について説明する。
を示した断面概略図である。図において、本発明の有機
EL素子は、基板上1に有機EL構造体2と、この有機
EL構造体2の上に所定の空隙を有するように配置され
る封止板3と、この封止板3の接続部3aに配置され、
封止板3を基板1から所定の距離に維持するスペーサ4
とを有する。なお、接続部3aには図示しない接着剤が
塗布等され、封止板3を基板1に固定する。封止板3
は、図示例のように所定の大きさaの凹凸ないしうねり
を有し、有機EL素子構造体の上端から封止板の接続部
までの距離bは、この凹凸ないしうねりの大きさaより
も大きくなるようになっている。従って、基板1の有機
EL構造体成膜面から封止板3の接続部3aまでの距離
dは、有機EL構造体の高さcに、凹凸ないしうねりの
大きさaを加え、かつ所定の空隙eをおいた距離dとな
る。
例を示したものであって、この例では少なくとも封止板
3の有機EL構造体2と対向する部分に凹部3bを形成
して、有機EL構造体との干渉を防止している。すなわ
ち、封止板3の有機EL構造体2と対向する部分に所定
の深さbの凹部3bを形成することにより、有機EL構
造体2の上端と封止板3の下端面(この場合凹部の底
部)との間に所定の空隙bを設けることができ、この場
合にも封止板3と有機EL構造体2とが接触して干渉す
ることを防止できる。なお、封止板3の下端面は、この
場合には凹部の底部となり、封止板の下端面までの高さ
dは、有機EL構造体の高さcに、前記空隙bを加えた
大きさとなる。また、封止板3の接続部3aはこの例で
は有機EL構造体の上端と同一位置になっているが、こ
れより高くても低くてもよく、前記例よりも低い位置と
することができ、有機EL構造体の高さや、凹部の深さ
によってはスペーサー4を用いることなく直接基板1の
上面と接続部3aとを接着してもよい。
EL構造体について説明する。本発明の有機EL構造体
は、基板上にホール注入電極と、電子注入電極と、これ
らの電極間に設けられた1種以上の有機層とを有する。
有機層は、それぞれ少なくとも1層のホール輸送層およ
び発光層を有し、その上に電子注入電極を有し、さらに
最上層として保護電極を設けてもよい。なお、ホール輸
送層は省略可能である。そして、電子注入電極は、蒸
着、スパッタ法等、好ましくはスパッタ法で成膜される
仕事関数の小さい金属、化合物または合金で構成され
る。
ら発光した光を取り出す構造であるため、透明な電極が
好ましく、ITO(錫ドープ酸化インジウム)、IZO
(亜鉛ドープ酸化インジウム)、ZnO、SnO2 、I
n2 O3 等が挙げられるが、好ましくはITO(錫ドー
プ酸化インジウム)、IZO(亜鉛ドープ酸化インジウ
ム)が好ましい。In2 O3 に対しSnO2 の混合比
は、1〜20wt%が好ましく、さらには5〜12wt%が
好ましい。In2 O3 に対しZnOの混合比は、1〜2
0wt%が好ましく、さらには5〜12wt%が好ましい。
その他にSn、Ti、Pb等が酸化物の形で、酸化物換
算にして1wt%以下含まれていてもよい。
できるが、好ましくはスパッタ法により形成することが
好ましい。ITO、IZO電極の形成にスパッタ法を用
いる場合、好ましくはIn2 O3 にSnO2 やZnOを
ドープしたターゲットを用いる。スパッタ法によりIT
O透明電極を成膜した場合、蒸着により成膜したものよ
り発光輝度の経時変化が少ない。スパッタ法としてはD
Cスパッタが好ましく、その投入電力としては、好まし
くは0.1〜4W/cm2 の範囲が好ましい。特にDCス
パッタ装置の電力としては、好ましくは0.1〜10W
/cm2、特に0.2〜5W/cm2の範囲である。また、成
膜レートは2〜100nm/min 、特に5〜50nm/min
の範囲が好ましい。
はなく、Ar、He、Ne、Kr、Xe等の不活性ガ
ス、あるいはこれらの混合ガスを用いればよい。このよ
うなスパッタガスのスパッタ時における圧力としては、
通常0.1〜20Pa程度でよい。
分行える一定以上の厚さを有すれば良く、通常5〜50
0nm、特に10〜300nmの範囲が好ましい。
は、電子注入を効果的に行う低仕事関数の物質が好まし
く、例えば、K、Li、Na、Mg、La、Ce、C
a、Sr、Ba、Al、Ag、In、Sn、Zn、Z
r、Cs、Er、Eu、Ga、Hf、Nd、Rb、S
c、Sm、Ta、Y、Yb等の金属元素単体、あるい
は、BaO、BaS、CaO、HfC、LaB6、Mg
O、MoC、NbC、PbS、SrO、TaC、Th
C、ThO2、ThS、TiC、TiN、UC、UN、
UO2、W2C、Y2O3、ZrC、ZrN、ZrO2等の
化合物を用いると良い。または安定性を向上させるため
には、金属元素を含む2成分、3成分の合金系を用いる
ことが好ましい。合金系としては、例えばAl・Ca
(Ca:5〜20at%)、Al・In(In:1〜10
at%)、Al・Li(Li:0.1〜20at%未満)、
Al・R〔RはY,Scを含む希土類元素を表す〕等の
アルミニウム系合金やIn・Mg(Mg:50〜80at
%)等が好ましい。これらの中でも、特にAl単体やA
l・Li(Li:0.4〜6.5(ただし6.5を含ま
ず)at%)または(Li:6.5〜14at%)、Al・
R(R:0.1〜25、特に0.5〜20at%)等のア
ルミニウム系合金が圧縮応力が発生しにくく好ましい。
したがって、スパッタターゲットとしては、通常このよ
うな電子注入電極構成金属、合金を用いる。これらの仕
事関数は4.5eV以下であり、特に仕事関数が4.0
eV以下の金属、合金が好ましい。
ことにより、成膜された電子注入電極膜は、蒸着の場合
と比較して、スパッタされる原子や原子団が比較的高い
運動エネルギーを有するため、表面マイグレーション効
果が働き、有機層界面での密着性が向上する。また、プ
レスパッタを行うことで、真空中で表面酸化物層を除去
したり、逆スパッタにより有機層界面に吸着した水分や
酸素を除去できるので、クリーンな電極−有機層界面や
電極を形成でき、その結果、高品位で安定した有機EL
素子ができる。ターゲットとしては前記組成範囲の合金
や、金属単独でも良く、これらに加えて添加成分のター
ゲットを用いても良い。さらに、蒸気圧の大きく異なる
材料の混合物をターゲットとして用いても、生成する膜
とターゲットとの組成のズレは少なく、蒸着法のように
蒸気圧等による使用材料の制限もない。また、蒸着法に
比較して材料を長時間供給する必要がなく、膜厚や膜質
の均一性に優れ、生産性の点で有利である。
は緻密な膜なので、粗な蒸着膜に比較して膜中への水分
の進入が非常に少なく、化学的安定性が高く、長寿命の
有機EL素子が得られる。
しくは0.1〜5Paの範囲が好ましく、この範囲でスパ
ッタガスの圧力を調節することにより、前記範囲のLi
濃度のAlLi合金を容易に得ることができる。また、
成膜中にスパッタガスの圧力を、前記範囲内で変化させ
ることにより、上記Li濃度勾配を有する電子注入電極
を容易に得ることができる。また、成膜ガス圧力と基板
ターゲット間距離の積が20〜65Pa・cmを満たす成膜
条件にすることが好ましい。
用される不活性ガスや、反応性スパッタではこれに加え
てN2、H2、O2、C2H4、NH3等の反応性ガスが使用
可能である。
波スパッタ法等も可能であるが、成膜レートの制御が容
易であり、有機EL素子構造体へのダメージを少なくす
るためにはDCスパッタ法を用いることが好ましい。D
Cスパッタ装置の電力としては、好ましくは0.1〜1
0W/cm2、特に0.5〜7W/cm2の範囲である。ま
た、成膜レートは5〜100nm/min 、特に10〜50
nm/min の範囲が好ましい。
分行える一定以上の厚さとすれば良く、1nm以上、好ま
しくは3nm以上とすればよい。また、その上限値には特
に制限はないが、通常膜厚は3〜500nm程度とすれば
よい。
上、つまり有機層と反対側には保護電極を設けてもよ
い。保護電極を設けることにより、電子注入電極が外気
や水分等から保護され、構成薄膜の劣化が防止され、電
子注入効率が安定し、素子寿命が飛躍的に向上する。ま
た、この保護電極は、非常に低抵抗であり、電子注入電
極の抵抗が高い場合には配線電極としての機能も有す
る。この保護電極は、Al、Alおよび遷移金属(ただ
しTiを除く)、Tiまたは窒化チタン(TiN)のい
ずれか1種または2種以上を含有し、これらを単独で用
いた場合、それぞれ保護電極中に少なくとも、Al:9
0〜100at%、Ti:90〜100at%、TiN:9
0〜100 mol%程度含有されていることが好ましい。
また、2種以上用いるときの混合比は任意であるが、A
lとTiの混合では、Tiの含有量は10at%以下が好
ましい。また、これらを単独で含有する層を積層しても
よい。特にAl、Alおよび遷移金属は、後述の配線電
極として用いた場合、良好な効果が得られ、TiNは耐
腐食性が高く、封止膜としての効果が大きい。TiN
は、その化学量論組成から10%程度偏倚していてもよ
い。さらに、Alおよび遷移金属の合金は、遷移金属、
特にSc,Nb,Zr,Hf,Nd,Ta,Cu,S
i,Cr,Mo,Mn,Ni,Pd,PtおよびW等
を、好ましくはこれらの総計が10at%以下、特に5at
%以下、特に2at%以下含有していてもよい。遷移金属
の含有量は少ないほど、配線材として機能させた場合の
薄膜抵抗は下げられる。
し、水分や酸素あるいは有機溶媒の進入を防止するた
め、一定以上の厚さとすればよく、好ましくは50nm以
上、さらに100nm以上、特に100〜1000nmの範
囲が好ましい。保護電極層が薄すぎると、本発明の効果
が得られず、また、保護電極層の段差被覆性が低くなっ
てしまい、端子電極との接続が十分ではなくなる。一
方、保護電極層が厚すぎると、保護電極層の応力が大き
くなるため、ダークスポットの成長速度が高くなってし
まう。なお、配線電極として機能させる場合の厚さは、
電子注入電極の膜厚が薄いために膜抵抗が高く、これを
補う場合には、通常100〜500nm 程度、その他の
配線電極として機能される場合には100〜300nm程
度である。
厚さとしては、特に制限はないが、通常100〜100
0nm程度とすればよい。
iOX 等の無機材料、テフロン、塩素を含むフッ化炭素
重合体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよ
い。保護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の
厚さは50〜1200nm程度とする。保護膜は前記した
反応性スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着
法、PECVD法等により形成すればよい。
物層について述べる。
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には比較的
電子的にニュートラルな化合物を用いることが好まし
い。
のホールの注入を容易にする機能、ホールを安定に輸送
する機能および電子を妨げる機能を有し、電子注入輸送
層は、陰電極からの電子の注入を容易にする機能、電子
を安定に輸送する機能およびホールを妨げる機能を有す
るものであり、これらの層は、発光層に注入されるホー
ルや電子を増大・閉じこめさせ、再結合領域を最適化さ
せ、発光効率を改善する。
よび電子注入輸送層の厚さは特に限定されず、形成方法
によっても異なるが、通常、5〜500nm程度、特に1
0〜300nmとすることが好ましい。
送層の厚さは、再結合・発光領域の設計によるが、発光
層の厚さと同程度もしくは1/10〜10倍程度とすれ
ばよい。ホールもしくは電子の、各々の注入層と輸送層
を分ける場合は、注入層は1nm以上、輸送層は1nm以上
とするのが好ましい。このときの注入層、輸送層の厚さ
の上限は、通常、注入層で500nm程度、輸送層で50
0nm程度である。このような膜厚については注入輸送層
を2層設けるときも同じである。
能を有する化合物である蛍光性物質を含有させる。この
ような蛍光性物質としては、例えば、特開昭63−26
4692号公報に開示されているような化合物、例えば
キナクリドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物か
ら選択される少なくとも1種が挙げられる。また、トリ
ス(8−キノリノラト)アルミニウム等の8−キノリノ
ールないしその誘導体を配位子とする金属錯体色素など
のキノリン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アント
ラセン、ペリレン、コロネン、12−フタロペリノン誘
導体等が挙げられる。さらには、特願平6−11056
9号のフェニルアントラセン誘導体、特願平6−114
456号のテトラアリールエテン誘導体等を用いること
ができる。
と組み合わせて使用することが好ましく、ドーパントと
しての使用が好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は0.01〜10wt% 、さらには0.
1〜5wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。
好ましく、さらには8−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭63−26469
2号、特開平3−255190号、特開平5−7073
3号、特開平5−258859号、特開平6−2158
74号等に開示されているものを挙げることができる。
ラト)アルミニウム、ビス(8−キノリノラト)マグネ
シウム、ビス(ベンゾ{f}−8−キノリノラト)亜
鉛、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ムオキシド、トリス(8−キノリノラト)インジウム、
トリス(5−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ム、8−キノリノラトリチウム、トリス(5−クロロ−
8−キノリノラト)ガリウム、ビス(5−クロロ−8−
キノリノラト)カルシウム、5,7−ジクロル−8−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス(5,7−ジブロモ−
8−ヒドロキシキノリノラト)アルミニウム、ポリ[亜
鉛(II)−ビス(8−ヒドロキシ−5−キノリニル)メ
タン]、等がある。
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(フェノラト)アルミニウム(III)
、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(オルト−
クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(メタークレゾラト)アルミニウム
(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ
−クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル
−8−キノリノラト)(オルト−フェニルフェノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノ
ラト)(メタ−フェニルフェノラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)(2,3−ジメチルフェノ
ラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キ
ノリノラト)(2,6−ジメチルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(3,4−ジメチルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(3,5−ジメ
チルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2,6−ジフェニルフェノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラ
ト)(2,4,6−トリフェニルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(2,3,6−トリメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(2,
3,5,6−テトラメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(1−ナ
フトラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)
(オルト−フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,
4−ジメチル−8−キノリノラト)(メタ−フェニルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジメチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチル−8
−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4−エチ
ル−8−キノリノラト)(パラ−クレゾラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−4−メトキシ−8−キ
ノリノラト)(パラ−フェニルフェノラト)アルミニウ
ム(III) 、ビス(2−メチル−5−シアノ−8−キノリ
ノラト)(オルト−クレゾラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−6−トリフルオロメチル−8−キノ
リノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(III) 等が
ある。
ノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス
(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス(2,4−ジメチル−8−キ
ノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス(4−エチル−
2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス(4−エチル−2−メチル−8−キノ
リノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4
−メトキシキノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス(2−メチル−4−メトキシキノリノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(5−シアノ−2−メチル−
8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス(5−シアノ−2−メチル−8−キノリノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−5−トリフルオ
ロメチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス(2−メチル−5−トリフルオロメチル
−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 等であっても
よい。
−110569号に記載のフェニルアントラセン誘導体
や特願平6−114456号に記載のテトラアリールエ
テン誘導体なども好ましい。
ってもよく、このような場合はトリス(8−キノリノラ
ト)アルミニウム等を使用することが好ましい。これら
の蛍光性物質を蒸着すればよい。
一種以上のホール注入輸送性化合物と少なくとも1種以
上の電子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ま
しく、この混合層中にドーパントを含有させることが好
ましい。このような混合層における化合物の含有量は、
0.01〜20wt% 、さらには0.1〜15wt% とする
ことが好ましい。
スができるため、各キャリアは極性的に優勢な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こり難くなり、有
機化合物がダメージを受け難くなり、素子寿命がのびる
という利点があるが、前述のドーパントをこのような混
合層に含有させることにより、混合層自体のもつ発光波
長特性を変化させることができ、発光波長を長波長に移
行させることができるとともに、発光強度を高め、かつ
素子の安定性を向上させることができる。
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送層用の化合物および電子注入輸送層用の化合物
の中から選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送層
用の化合物としては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、
例えばホール輸送材料であるトリフェニルジアミン誘導
体、さらにはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持
つアミン誘導体を用いるのが好ましい。
ン誘導体、さらには8−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス(8−キノリノラ
ト)アルミニウム(Alq3)を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えば上記のホール輸送
材料であるトリフェニルジアミン誘導体、さらにはスチ
リルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン誘導体を
用いるのが好ましい。
移動度とキャリア濃度を考慮する事で決定するが、一般
的には、ホール注入輸送性化合物の化合物/電子注入輸
送機能を有する化合物の重量比が、1/99〜99/
1、さらには10/90〜90/10、特には20/8
0〜80/20程度となるようにすることが好ましい。
する厚みから、有機化合物層の膜厚未満とすることが好
ましく、具体的には1〜85nmとすることが好ましく、
さらには5〜60nm、特には5〜50nmとすることが好
ましい。
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧(蒸
発温度)が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは樹脂バインダー中に分散させて
コーティングすることにより、発光層を所定の厚さに形
成する。
開昭63−295695号公報、特開平2−19169
4号公報、特開平3−792号公報、特開平5−234
681号公報、特開平5−239455号公報、特開平
5−299174号公報、特開平7−126225号公
報、特開平7−126226号公報、特開平8−100
172号公報、EP0650955A1等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物(トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン:TPD)、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は2種以上を併用してもよく、併用すると
きは別層にして積層したり、混合したりすればよい。
輸送層とに分けて設層する場合は、ホール注入輸送層用
の化合物のなかから好ましい組合せを選択して用いるこ
とができる。このとき、ホール注入電極(ITO等)側
からイオン化ポテンシャルの小さい化合物の層の順に積
層することが好ましい。また陽電極表面には薄膜性の良
好な化合物を用いることが好ましい。このような積層順
については、ホール注入輸送層を2層以上設けるときも
同様である。このような積層順とすることによって、駆
動電圧が低下し、電流リークの発生やダークスポットの
発生・成長を防ぐことができる。また、素子化する場
合、蒸着を用いているので1〜10nm程度の薄い膜も、
均一かつピンホールフリーとすることができるため、ホ
ール注入層にイオン化ポテンシャルが小さく、可視部に
吸収をもつような化合物を用いても、発光色の色調変化
や再吸収による効率の低下を防ぐことができる。ホール
注入輸送層は、発光層等と同様に上記の化合物を蒸着す
ることにより形成することができる。
送層には、トリス(8−キノリノラト)アルミニウム
(Alq3)等の8−キノリノールなしいその誘導体を
配位子とする有機金属錯体などのキノリン誘導体、オキ
サジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導
体、ピリミジン誘導体、キノキサリン誘導体、ジフェニ
ルキノン誘導体、ニトロ置換フルオレン誘導体等を用い
ることができる。電子注入輸送層は発光層を兼ねたもの
であってもよく、このような場合はトリス(8−キノリ
ノラト)アルミニウム等を使用することが好ましい。電
子注入輸送層の形成は発光層と同様に蒸着等によればよ
い。
とに分けて積層する場合には、電子注入輸送層用の化合
物の中から好ましい組み合わせを選択して用いることが
できる。このとき、電子注入電極側から電子親和力の値
の大きい化合物の順に積層することが好ましい。このよ
うな積層順については電子注入輸送層を2層以上設ける
ときも同様である。
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機ELの発光する光に合わせてカラーフィルターの特
性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すればよ
い。
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。
いものを用いれば良く、EL発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物(サブフタロ等も含
む)ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素系化合物
・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・クマリン系
化合物等を用いればよい。
うな材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷等
で微細なパターニングが出来るようなものが好ましい。
また、ITO、IZOの成膜時にダメージを受けないよ
うな材料が好ましい。
い場合に用いるが、必要の無い場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。
輸送層の形成には、均質な薄膜が形成できることから真
空蒸着法を用いることが好ましい。真空蒸着法を用いた
場合、アモルファス状態または結晶粒径が0.1μm 以
下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が0.1μm を超
えていると、不均一な発光となり、素子の駆動電圧を高
くしなければならなくなり、電荷の注入効率も著しく低
下する。
0-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は0.01〜1nm/
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの成長・発生を抑えたりするこ
とができる。
合において、1層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。
型のEL素子として用いられるが、交流駆動またはパル
ス駆動とすることもできる。印加電圧は、通常、2〜2
0V程度とされる。
をさらに詳細に説明する。 <実施例1>ガラス基板上に、ITO透明電極(ホール
注入電極)を膜厚85nmで64ドット×7ラインの画素
(一画素当たり280×280μm )を構成するよう成
膜、パターニングした。次いで、パターニングされたホ
ール注入電極が形成された基板を、中性洗剤、アセト
ン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノール
中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をUV/O3
洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定して、
槽内を1×10-4Pa以下まで減圧した。4,4’,4”
−トリス(−N−(3−メチルフェニル)−N−フェニ
ルアミノ)トリフェニルアミン(m−MTDATA)を
蒸着速度0.2nm/sec.で40nmの厚さに蒸着し、ホー
ル注入層とし、次いで減圧状態を保ったまま、N,N’
−ジフェニル−N,N’−m−トリル−4,4’−ジア
ミノ−1,1’−ビフェニル(以下、TPD)を蒸着速
度0.2nm/sec.で35nmの厚さに蒸着し、ホール輸送
層とした。さらに、減圧を保ったまま、トリス(8−キ
ノリノラト)アルミニウム(以下、Alq3 )を蒸着速
度0.2nm/sec.で50nmの厚さに蒸着して、電子注入
輸送・発光層とした。次いで減圧を保ったまま、MgA
gを共蒸着(2元蒸着)で蒸着速度比Mg:Ag=1:
10にて200nmの厚さに成膜し、電子注入電極とし
た。さらに、減圧を保ったまま、このEL素子基板をス
パッタ装置に移し、Alターゲットを用いたDCスパッ
タ法により、スパッタ圧力0.3PaにてAl保護電極を
200nmの厚さに成膜した。この時スパッタガスにはA
rを用い、投入電力は500W、ターゲットの大きさは
4インチ径、基板とターゲットの距離は90mmとした。
成膜された有機EL構造体の全膜厚は610nmであっ
た。最後に、接着剤と表1に記載のスペーサーを用い
て、表1に記載のガラス材を封止板として接着し、密封
した。用いたガラス材は、厚さ1.1mmと0.7mmの青
板ガラスで、研磨加工したもの(板厚1.1mmのうねり
が20μm 、0.7mm のうねりが15〜20μm )と
未研磨のもの(板厚1.1mmのうねりが30〜40μm
)を用いた。
直流電圧を印加し、10mA/cm2 の定電流密度で、温度
60℃、湿度95%の加速条件下で100時間連続駆動
させ、ダークスポットの発生について評価した。結果を
表1に示す。
ルはダークスポットの発生が極めて少なく良好な特性を
示している。
ラス封止板を、板厚1.1mm の未研磨のものに表2に
示すような加工を施して凹部とし、この凹部を有機EL
構造体と対向するようにスペーサーを用いることなく接
着したほかは実施例1と同様にして有機EL素子を得
た。
同様にして評価した。結果を表2に示す。
ルはダークスポットの発生が極めて少なく良好な特性を
示している。
生産効率もよく、しかも適切なクリアランスを保ちなが
ら有機EL構造体との干渉のない封止板を有する有機E
L素子を提供できる。
である。
図で、封止板に凹部を設けた構成例を示した図である。
る。
Claims (8)
- 【請求項1】 基板上に形成された有機EL構造体と、
基板上であって前記有機EL構造体と接触しない位置に
配置された封止板とを有し、 かつ前記基板の有機EL素子構造体の成膜面から封止板
の基板との接合部までの高さが、前記有機EL構造体の
高さに、前記封止板の凹凸ないしうねりの大きさを加え
た値よりも大きな値となるよう配置された有機EL素
子。 - 【請求項2】 前記封止板が未研磨の平板である請求項
1の有機EL素子。 - 【請求項3】 前記封止板の凹凸ないしうねりの大きさ
が60μm 以内である請求項1または2の有機EL素
子。 - 【請求項4】 前記基板の有機EL構造体成膜面から封
止板の基板との接合部までの高さが120μm 以下であ
る請求項1〜3のいずれかの有機EL素子。 - 【請求項5】 前記基板の有機EL構造体成膜面と、封
止板の基板との接合部との間に、スペーサが配置されて
いる請求項1〜4のいずれかの有機EL素子。 - 【請求項6】 封止板の下面側であって、かつ少なくと
も有機EL構造体と対向する領域には凹部が形成され、 この凹部の深さにより前記基板の有機EL構造体成膜面
から封止板の接合部までの高さが調整されている請求項
1〜5のいずれかの有機EL素子。 - 【請求項7】 前記封止板の凹部はサンドブラストまた
は切削加工により形成された請求項6の有機EL素子。 - 【請求項8】 前記封止板は3〜10μm のスペーサー
を有する接着剤により基板と接着された請求項6または
7の有機EL素子。
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