JP3288276B2

JP3288276B2 - 有機ｅｌ素子

Info

Publication number: JP3288276B2
Application number: JP24973697A
Authority: JP
Inventors: 浩司安川; 理鬼塚; 広行遠藤; 晃海老沢
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1997-08-29
Filing date: 1997-08-29
Publication date: 2002-06-04
Anticipated expiration: 2017-08-29
Also published as: JPH1174074A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機化合物を用い
た有機ＥＬ素子に関し、さらに詳細には、基板上に積層
された有機ＥＬ構造体を保護するための封止板を固定す
る接着剤の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、有機ＥＬ素子が盛んに研究されて
いる。これは、ホール注入電極上にトリフェニルジアミ
ン（ＴＰＤ）などのホール輸送材料を蒸着により薄膜と
し、さらにアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）などの
蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇなどの仕事
関数の小さな金属電極（電子注入電極）を形成した基本
構成を有する素子で、１０Ｖ前後の電圧で数１００から
数１０，０００cd/m²ときわめて高い輝度が得られるこ
とで注目されている。

【０００３】ところで、有機ＥＬ素子は、水分に極めて
弱いという問題がある。たとえば、水分の影響により、
発光層と電極層の間で剥離が生じたり、構成材料が変質
してしまったりして、ダークスポットと称する非発光領
域が生じたり、発光が維持できなくなってしまうといっ
た問題が生じている。

【０００４】この問題を解決するための一方法として、
例えば、特開平５−３６４７５号公報、同５−８９９５
９号公報、同７−１６９５６７号公報等に記載されてい
るように、有機ＥＬ積層構造体部分を被う気密ケース、
封止層等を基板上に密着固定して外部と遮断するする技
術が知られている。

【０００５】しかし、このような封止層等を設けたとし
ても、駆動時間の経過に伴い発光輝度が減少したり、ダ
ークスポットが生じたり、これが拡大したりして素子が
劣化し、ついには使用不能になってしまうという問題を
有していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、経時
劣化を極力抑え、初期性能を長期間維持できる長寿命の
有機ＥＬ素子を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、有機ＥＬ
素子を劣化させる要因について種々検討した結果、その
原因の１つとして、封止用接着剤から生じるガスが有機
ＥＬ素子の各構造膜と反応し、これにより素子が劣化す
ることを見出し本発明に想到した。

【０００８】すなわち、上記目的は以下の構成により達
成される。（１）基板上に積層された有機ＥＬ構造体と、この有
機ＥＬ構造体上に所定の空隙を置いて配置される封止板
と、この封止板を基板上に固定すると共に前記有機ＥＬ
構造体を密閉する封止用接着剤とを有し、前記封止用接
着剤は光硬化型の接着剤であって、光硬化後に８５℃、
６０分の加熱条件により発生するガスのうち、置換され
ていてもよい低分子の直鎖状脂肪族炭化水素、置換され
ていてもよい芳香族炭化水素、置換されていてもよい脂
環式炭化水素、置換されていてもよい複素環化合物およ
びシロキサンの総計が、ベンゼン換算で２００μg ／g
以下である有機ＥＬ素子。（２）前記接着剤はカチオン重合エポキシＵＶ硬化型
接着剤である上記（１）の有機ＥＬ素子。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子は、基板上
に積層された有機ＥＬ構造体と、この有機ＥＬ構造体上
に所定の空隙を置いて配置される封止板と、この封止板
を基板上に固定すると共に前記有機ＥＬ構造体を密閉す
る封止用接着剤とを有し、前記封止用接着剤は光硬化型
の接着剤であって、光硬化後に８５℃、６０分の加熱条
件により発生するガスのうち、置換されてもよい低分子
の直鎖状炭化水素、置換されてもよい芳香族炭化水素、
および置換されてもよい複素環化合物の総計が、ベンゼ
ン換算で２００μg ／g 以下である。このように封止用
接着剤から発生するガス量を所定の値以下に抑えること
により、有機ＥＬ構造体がガスに侵され、劣化すること
を防止できる。

【００１０】本発明に使用される封止用接着剤として
は、光硬化型の接着剤で、ガス発生量が上記範囲内であ
れば特に限定されるものではないが、例えば、エステル
アクリレート，ウレタンアクリレート，エポキシアクリ
レート，メラミンアクリレート，アクリル樹脂アクリレ
ート等の各種アクリレート、ウレタンポリエステル等の
樹脂を用いたラジカル系接着剤や、エポキシ、ビニルエ
ーテル等の樹脂を用いたカチオン系接着剤、チオール・
エン付加型樹脂系接着剤等が挙げられ、中でも酸素によ
る阻害が無く、光照射後も重合反応が進行するカチオン
系接着剤が好ましい。

【００１１】カチオン系接着剤としては、カチオン硬化
タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤が好ましい。
有機ＥＬ構造体部分の各層構成材料のガラス転移温度が
１４０℃以下、特に８０〜１００℃程度である。従っ
て、通常の熱硬化型の接着剤を用いると、その硬化温度
が１４０〜１８０℃程度であるため、その硬化の際に有
機ＥＬ構造体が軟化してしまい、特性の劣化が生じてし
まうという問題がある。一方、紫外線硬化型接着剤の場
合は、このような有機ＥＬ構造体の軟化というような問
題は生じないが、現在一般に用いられている紫外線硬化
型接着剤はアクリル系であり、その硬化の際にその成分
中のアクリルモノマーが揮発し、それが上記有機ＥＬ構
造体の各構成材料に悪影響を及ぼし、その特性を劣化さ
せるという問題がある。そこで、本発明においては、以
上のような問題のない、あるいは極めて少ない接着剤で
ある、上記のカチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキ
シ樹脂接着剤を用いることが好ましい。

【００１２】なお、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤と
して市販されているものの中には、紫外線加熱硬化併用
型のエポキシ樹脂接着剤が含まれる場合があるが、この
場合には、ラジカル硬化タイプのアクリル系樹脂と加熱
硬化タイプのエポキシ樹脂が混合あるいは変性してある
場合が多く、前記のアクリル系樹脂のアクリルモノマー
の揮発の問題や熱硬化型エポキシ樹脂の硬化温度の問題
が解決しておらず、本発明の有機ＥＬ素子に用いる接着
剤としては好ましくない。

【００１３】カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキ
シ樹脂接着剤とは、主たる硬化剤として紫外線等の光照
射による光分解でルイス酸触媒を放出するルイス酸塩型
硬化剤を含み、光照射により発生されたルイス酸が触媒
となって主成分であるエポキシ樹脂がカチオン重合型の
反応機構により重合し、硬化するタイプの接着剤であ
る。

【００１４】上記接着剤の主成分たるエポキシ樹脂とし
ては、エポキシ化オレフィン樹脂、脂環式エポキシ樹
脂、ノボラックエポキシ樹脂等が挙げられる。また、上
記硬化剤としては、芳香族ジアゾニウムのルイス酸塩、
ジアリルヨードニウムのルイス酸塩、トリアリルスルホ
ニウムのルイス酸塩、トリアリルセレニウムのルイス酸
塩等が挙げられる。

【００１５】接着剤の塗布量としては、積層されている
有機ＥＬ構造体の大きさや有機ＥＬ素子で構成されるデ
ィスプレイの種類や構造等にもよるが、好ましくは６×
１０^-2〜２×１０^-4g／cm² 、特に９×１０^-3〜２×１
０^-4g／cm² 程度が好ましい。また、接着剤層の厚みと
しては、通常封止板の配置位置の高さ、すなわち積層さ
れている有機ＥＬ構造体の厚みに、所定の空隙を確保で
きる厚みとなり、特に規制されるものではないが、通常
５×１０⁵ 〜１×１０³ nm、特に２×１０⁴ 〜２×１０
³ nm程度である。

【００１６】このような封止用接着剤から発生するガス
としては、硬化前と、硬化後に発生するガスに大別され
るが、本発明では専ら有機ＥＬ素子の劣化に寄与する割
合の高い硬化後に発生するガスについて問題にする。硬
化後に発生するガスとしては、使用する樹脂の種類や触
媒の種類などにより異なり、特に規制されるものではな
いが、例えば、アセトン、アクロレイン、ジクロロメタ
ン等の好ましくは炭素数１〜１０、特に１〜７の低分子
の置換基を有していてもよい直鎖状脂肪族炭化水素や、
ベンゼン、ヨードベンゼン、塩化ベンゾイル等の置換基
を有していてもよい芳香族炭化水素、シクロヘキサノン
等の脂環式炭化水素、複素環化合物、環状ジメチルシロ
キサン等のシロキサンを挙げることができる。これらの
ガスは主に重合反応によって生じ、触媒等に由来するも
のと考えられる。

【００１７】発生したガスを定性、定量する方法として
は、特に規制されるものではなく、通常のガスの定性、
定量法を用いればよく、例えばガスクロマトグラフィー
等を挙げることができ、特にヘッドスペース・ガスクロ
マトグラム・質量分析法が好ましい。また、発生するガ
スの加速評価を行うため、本発明では８５℃で６０分間
保持したときに発生したガスの量を測定する。

【００１８】測定されるガスの量は、各種ガスをベンゼ
ン換算で総計２００μg ／g 以下であり、好ましくは１
５０μg ／g 以下、特に１００μg ／g 以下が好まし
い。その下限としては特に規制されるものでは無く、０
μg ／g であってもよいが、通常５０μg ／g 程度であ
る。

【００１９】次に、本発明の封止用接着剤の評価方法に
ついてより具体的に説明する。本発明では、接着剤から
発生するガスが有機ＥＬ構造体へ影響を与えることを防
止するものであり、接着剤の評価方法も、実際に有機Ｅ
Ｌ素子に使用した場合と同一、あるいはこれに近い条件
で行うことが好ましい。

【００２０】従って、例えば、基板と封止板に相当する
ガラス板とを用意し、これの一方に未硬化の接着剤を所
定量塗布し、２つのガラス板をすりあわせながら所定の
圧力で加圧し、ガラス板間に接着剤の薄層を形成する。
このとき、有機ＥＬ構造体の厚み、および所定の空隙を
確保するように所定の大きさのスペーサーを介在させ
る。その後、メタルハライドランプ等の硬化用ランプを
用いて、接着剤を硬化させる。硬化後、ガラス板同士を
剥離して、接着剤を露呈させ、ガラス基板上の接着剤を
所定量取りだし、これを正確に秤量した後、分析用バイ
アル瓶等に入れて測定用試料とし、これから発生するガ
スを分析すればよい。

【００２１】次に、図を参照しつつ本発明の有機ＥＬ素
子について説明する。

【００２２】図１は、本発明の有機ＥＬ素子の一構成例
を示した断面概略図である。図において、本発明の有機
ＥＬ素子は、基板１上に有機ＥＬ構造体２と、この有機
ＥＬ構造体２の上に所定の空隙を有するように配置され
る封止板３と、この封止板３の接続部に配置され、封止
板３を基板１から所定の距離に維持する粒状、またはフ
ァイバー状のスペーサ４と、封止板を固定し、有機ＥＬ
構造体を密閉するための封止用接着剤５を有する。図示
例のように有機ＥＬ素子構造体の下端から封止板の接続
部までの距離は、有機ＥＬ構造体の高さｃに、所定の空
隙ａをおいた距離ａ＋ｃとなる。

【００２３】次に本発明の有機ＥＬ素子を構成する有機
ＥＬ構造体について説明する。本発明の有機ＥＬ構造体
は、基板上にホール注入電極と、電子注入電極と、これ
らの電極間に設けられた１種以上の有機層とを有する。
有機層は、それぞれ少なくとも１層のホール輸送層およ
び発光層を有し、その上に電子注入電極を有し、さらに
最上層として保護電極を設けてもよい。なお、ホール輸
送層は省略可能である。そして、電子注入電極は、蒸
着、スパッタ法等、好ましくはスパッタ法で成膜される
仕事関数の小さい金属、化合物または合金で構成され
る。

【００２４】ホール注入電極としては、通常、基板側か
ら発光した光を取り出す構造であるため、透明な電極が
好ましく、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ
（亜鉛ドープ酸化インジウム）、ＺｎＯ、ＳｎＯ₂ 、Ｉ
ｎ₂ Ｏ₃ 等が挙げられるが、好ましくはＩＴＯ（錫ドー
プ酸化インジウム）、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウ
ム）が好ましい。Ｉｎ₂Ｏ₃に対しＳｎＯ₂ の混合比
は、１〜２０wt％が好ましく、さらには５〜１２wt％が
好ましい。Ｉｎ₂Ｏ₃に対しＺｎＯの混合比は、１〜２
０wt％が好ましく、さらには５〜１２wt％が好ましい。
その他にＳｎ、Ｔｉ、Ｐｂ等が酸化物の形で、酸化物換
算にして１wt％以下含まれていてもよい。

【００２５】ホール注入電極は蒸着法等によっても形成
できるが、好ましくはスパッタ法により形成することが
好ましい。ＩＴＯ、ＩＺＯ電極の形成にスパッタ法を用
いる場合、好ましくはＩｎ₂Ｏ₃にＳｎＯ₂ やＺｎＯを
ドープしたターゲットを用いる。スパッタ法によりＩＴ
Ｏ透明電極を成膜した場合、蒸着により成膜したものよ
り発光輝度の経時変化が少ない。スパッタ法としてはＤ
Ｃスパッタが好ましく、その投入電力としては、好まし
くは０．１〜４Ｗ／cm² の範囲が好ましい。特にＤＣス
パッタ装置の電力としては、好ましくは０．１〜１０Ｗ
／cm²、特に０．２〜５Ｗ／cm²の範囲である。また、成
膜レートは２〜１００nm／min 、特に５〜５０nm／min
の範囲が好ましい。

【００２６】スパッタガスとしては特に限定するもので
はなく、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ガ
ス、あるいはこれらの混合ガスを用いればよい。このよ
うなスパッタガスのスパッタ時における圧力としては、
通常０．１〜２０Pa程度でよい。

【００２７】ホール注入電極の厚さは、ホール注入を十
分行える一定以上の厚さを有すれば良く、通常５〜５０
０nm、特に１０〜３００nmの範囲が好ましい。

【００２８】成膜される電子注入電極の構成材料として
は、電子注入を効果的に行う低仕事関数の物質が好まし
く、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚ
ｒ、Ｃｓ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｎｄ、Ｒｂ、Ｓ
ｃ、Ｓｍ、Ｔａ、Ｙ、Ｙｂ等の金属元素単体、あるい
は、ＢａＯ、ＢａＳ、ＣａＯ、ＨｆＣ、ＬａＢ₆、Ｍｇ
Ｏ、ＭｏＣ、ＮｂＣ、ＰｂＳ、ＳｒＯ、ＴａＣ、Ｔｈ
Ｃ、ＴｈＯ₂、ＴｈＳ、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＵＣ、ＵＮ、
ＵＯ₂、Ｗ₂Ｃ、Ｙ₂Ｏ₃、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＯ₂等の
化合物を用いると良い。または安定性を向上させるため
には、金属元素を含む２成分、３成分の合金系を用いる
ことが好ましい。合金系としては、例えばＡｌ・Ｃａ
（Ｃａ：５〜２０at％）、Ａｌ・Ｉｎ（Ｉｎ：１〜１０
at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．１〜２０at％未満）、
Ａｌ・Ｒ〔ＲはＹ，Ｓｃを含む希土類元素を表す〕等の
アルミニウム系合金やＩｎ・Ｍｇ（Ｍｇ：５０〜８０at
％）等が好ましい。これらの中でも、特にＡｌ単体やＡ
ｌ・Ｌｉ（Ｌｉ：０．４〜６．５（ただし６．５を含ま
ず）at％）または（Ｌｉ：６．５〜１４at％）、Ａｌ・
Ｒ（Ｒ：０．１〜２５、特に０．５〜２０at％）等のア
ルミニウム系合金が圧縮応力が発生しにくく好ましい。
したがって、スパッタターゲットとしては、通常このよ
うな電子注入電極構成金属、合金を用いる。これらの仕
事関数は４．５ｅＶ以下であり、特に仕事関数が４．０
ｅＶ以下の金属、合金が好ましい。

【００２９】電子注入電極の成膜にスパッタ法を用いる
ことにより、成膜された電子注入電極膜は、蒸着の場合
と比較して、スパッタされる原子や原子団が比較的高い
運動エネルギーを有するため、表面マイグレーション効
果が働き、有機層界面での密着性が向上する。また、プ
レスパッタを行うことで、真空中で表面酸化物層を除去
したり、逆スパッタにより有機層界面に吸着した水分や
酸素を除去できるので、クリーンな電極−有機層界面や
電極を形成でき、その結果、高品位で安定した有機ＥＬ
素子ができる。ターゲットとしては前記組成範囲の合金
や、金属単独でも良く、これらに加えて添加成分のター
ゲットを用いても良い。さらに、蒸気圧の大きく異なる
材料の混合物をターゲットとして用いても、生成する膜
とターゲットとの組成のズレは少なく、蒸着法のように
蒸気圧等による使用材料の制限もない。また、蒸着法に
比較して材料を長時間供給する必要がなく、膜厚や膜質
の均一性に優れ、生産性の点で有利である。

【００３０】スパッタ法により形成された電子注入電極
は緻密な膜なので、粗な蒸着膜に比較して膜中への水分
の進入が非常に少なく、化学的安定性が高く、長寿命の
有機ＥＬ素子が得られる。

【００３１】スパッタ時のスパッタガスの圧力は、好ま
しくは０．１〜５Paの範囲が好ましく、この範囲でスパ
ッタガスの圧力を調節することにより、前記範囲のＬｉ
濃度のＡｌＬｉ合金を容易に得ることができる。また、
成膜中にスパッタガスの圧力を、前記範囲内で変化させ
ることにより、上記Ｌｉ濃度勾配を有する電子注入電極
を容易に得ることができる。また、成膜ガス圧力と基板
ターゲット間距離の積が２０〜６５Pa・cmを満たす成膜
条件にすることが好ましい。

【００３２】スパッタガスは、通常のスパッタ装置に使
用される不活性ガスや、反応性スパッタではこれに加え
てＮ₂、Ｈ₂、Ｏ₂、Ｃ₂Ｈ₄、ＮＨ₃等の反応性ガスが使用
可能である。

【００３３】スパッタ法としてはＲＦ電源を用いた高周
波スパッタ法等も可能であるが、成膜レートの制御が容
易であり、有機ＥＬ素子構造体へのダメージを少なくす
るためにはＤＣスパッタ法を用いることが好ましい。Ｄ
Ｃスパッタ装置の電力としては、好ましくは０．１〜１
０Ｗ／cm²、特に０．５〜７Ｗ／cm²の範囲である。ま
た、成膜レートは５〜１００nm／min 、特に１０〜５０
nm／min の範囲が好ましい。

【００３４】電子注入電極薄膜の厚さは、電子注入を十
分行える一定以上の厚さとすれば良く、１nm以上、好ま
しくは３nm以上とすればよい。また、その上限値には特
に制限はないが、通常膜厚は３〜５００nm程度とすれば
よい。

【００３５】本発明の有機ＥＬ素子は、電子注入電極の
上、つまり有機層と反対側には保護電極を設けてもよ
い。保護電極を設けることにより、電子注入電極が外気
や水分等から保護され、構成薄膜の劣化が防止され、電
子注入効率が安定し、素子寿命が飛躍的に向上する。ま
た、この保護電極は、非常に低抵抗であり、電子注入電
極の抵抗が高い場合には配線電極としての機能も有す
る。この保護電極は、Ａｌ、Ａｌおよび遷移金属（ただ
しＴｉを除く）、Ｔｉまたは窒化チタン（ＴｉＮ）のい
ずれか１種または２種以上を含有し、これらを単独で用
いた場合、それぞれ保護電極中に少なくとも、Ａｌ：９
０〜１００at％、Ｔｉ：９０〜１００at％、ＴｉＮ：９
０〜１００ mol％程度含有されていることが好ましい。
また、２種以上用いるときの混合比は任意であるが、Ａ
ｌとＴｉの混合では、Ｔｉの含有量は１０at％以下が好
ましい。また、これらを単独で含有する層を積層しても
よい。特にＡｌ、Ａｌおよび遷移金属は、後述の配線電
極として用いた場合、良好な効果が得られ、ＴｉＮは耐
腐食性が高く、封止膜としての効果が大きい。ＴｉＮ
は、その化学量論組成から１０％程度偏倚していてもよ
い。さらに、Ａｌおよび遷移金属の合金は、遷移金属、
特にＳｃ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｄ，Ｔａ，Ｃｕ，Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｄ，ＰｔおよびＷ等
を、好ましくはこれらの総計が１０at％以下、特に５at
％以下、特に２at％以下含有していてもよい。遷移金属
の含有量は少ないほど、配線材として機能させた場合の
薄膜抵抗は下げられる。

【００３６】保護電極の厚さは、電子注入効率を確保
し、水分や酸素あるいは有機溶媒の進入を防止するた
め、一定以上の厚さとすればよく、好ましくは５０nm以
上、さらに１００nm以上、特に１００〜１０００nmの範
囲が好ましい。保護電極層が薄すぎると、本発明の効果
が得られず、また、保護電極層の段差被覆性が低くなっ
てしまい、端子電極との接続が十分ではなくなる。一
方、保護電極層が厚すぎると、保護電極層の応力が大き
くなるため、ダークスポットの成長速度が高くなってし
まう。なお、配線電極として機能させる場合の厚さは、
電子注入電極の膜厚が薄いために膜抵抗が高く、これを
補う場合には、通常１００〜５００nm 程度、その他の
配線電極として機能される場合には１００〜３００nm程
度である。

【００３７】電子注入電極と保護電極とを併せた全体の
厚さとしては、特に制限はないが、通常１００〜１００
０nm程度とすればよい。

【００３８】電極成膜後に、前記保護電極に加えて、Ｓ
ｉＯ_X 等の無機材料、テフロン、塩素を含むフッ化炭素
重合体等の有機材料等を用いた保護膜を形成してもよ
い。保護膜は透明でも不透明であってもよく、保護膜の
厚さは５０〜１２００nm程度とする。保護膜は前記した
反応性スパッタ法の他に、一般的なスパッタ法、蒸着
法、ＰＥＣＶＤ法等により形成すればよい。

【００３９】そして、素子の有機層や電極の酸化を防ぐ
ために素子上に封止板を配置する。封止板は、湿気等の
侵入を防ぐために前記の封止用接着材を用いて、ガラス
板等の封止板を接着し密封する。ガラス板以外にも金属
板、プラスチック板等を用いることもできる。

【００４０】また、有機ＥＬ構造体の厚みと、所定の空
隙を確保できるように、接着剤により封止板を固定する
際に所定の大きさのスペーサを用いてもよい。このよう
なスペーサーとしては、上記のような接着剤の膜厚に対
応したものであればよく、その大きさとしては、好まし
くは円換算の直径が、２００００〜１０００nm、特に８
０００〜１５００nm程度のものが好ましい。また、その
材質としては、好ましくはガラス、ジビニルベンゼン系
等の樹脂等を挙げることができる。粒状またはファイバ
ー状のスペーサーは、接着剤の層中に、０．０１〜３０
wt％、好ましくは０．１〜５wt％程度含有される。

【００４１】接着剤により密閉される有機ＥＬ素子内部
には、好ましくは、Ｈｅ、Ｎ₂、Ａｒ等の不活性ガスが
充填される。また、この気密空間内の不活性ガスの水分
含有量は、１００ppm 以下、好ましくは１０ppm 以下、
特に好ましくは、１ppm 以下であることが望ましい。こ
の水分含有量に特に下限値はないが、通常０．１ppm程
度である。

【００４２】次に、本発明のＥＬ素子に設けられる有機
物層について述べる。

【００４３】発光層は、ホール（正孔）および電子の注
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には比較的
電子的にニュートラルな化合物を用いることが好まし
い。

【００４４】ホール注入輸送層は、ホール注入電極から
のホールの注入を容易にする機能、ホールを安定に輸送
する機能および電子を妨げる機能を有し、電子注入輸送
層は、陰電極からの電子の注入を容易にする機能、電子
を安定に輸送する機能およびホールを妨げる機能を有す
るものであり、これらの層は、発光層に注入されるホー
ルや電子を増大・閉じこめさせ、再結合領域を最適化さ
せ、発光効率を改善する。

【００４５】発光層の厚さ、ホール注入輸送層の厚さお
よび電子注入輸送層の厚さは特に限定されず、形成方法
によっても異なるが、通常、５〜５００nm程度、特に１
０〜３００nmとすることが好ましい。

【００４６】ホール注入輸送層の厚さおよび電子注入輸
送層の厚さは、再結合・発光領域の設計によるが、発光
層の厚さと同程度もしくは１／１０〜１０倍程度とすれ
ばよい。ホールもしくは電子の、各々の注入層と輸送層
を分ける場合は、注入層は１nm以上、輸送層は１nm以上
とするのが好ましい。このときの注入層、輸送層の厚さ
の上限は、通常、注入層で５００nm程度、輸送層で５０
０nm程度である。このような膜厚については注入輸送層
を２層設けるときも同じである。

【００４７】本発明の有機ＥＬ素子の発光層には発光機
能を有する化合物である蛍光性物質を含有させる。この
ような蛍光性物質としては、例えば、特開昭６３−２６
４６９２号公報に開示されているような化合物、例えば
キナクリドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物か
ら選択される少なくとも１種が挙げられる。また、トリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウム等の８−キノリノ
ールないしその誘導体を配位子とする金属錯体色素など
のキノリン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アント
ラセン、ペリレン、コロネン、１２−フタロペリノン誘
導体等が挙げられる。さらには、特願平６−１１０５６
９号のフェニルアントラセン誘導体、特願平６−１１４
４５６号のテトラアリールエテン誘導体等を用いること
ができる。

【００４８】また、それ自体で発光が可能なホスト物質
と組み合わせて使用することが好ましく、ドーパントと
しての使用が好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は０．０１〜１０wt% 、さらには０．
１〜５wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。

【００４９】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。

【００５０】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］、等がある。

【００５１】また、８−キノリノールないしその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。

【００５２】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。

【００５３】このほかのホスト物質としては、特願平６
−１１０５６９号に記載のフェニルアントラセン誘導体
や特願平６−１１４４５６号に記載のテトラアリールエ
テン誘導体なども好ましい。

【００５４】発光層は電子注入輸送層を兼ねたものであ
ってもよく、このような場合はトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム等を使用することが好ましい。これら
の蛍光性物質を蒸着すればよい。

【００５５】また、必要に応じて発光層は、少なくとも
一種以上のホール注入輸送性化合物と少なくとも１種以
上の電子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ま
しく、この混合層中にドーパントを含有させることが好
ましい。このような混合層における化合物の含有量は、
０．０１〜２０wt% 、さらには０．１〜１５wt% とする
ことが好ましい。

【００５６】混合層では、キャリアのホッピング伝導パ
スができるため、各キャリアは極性的に優勢な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こり難くなり、有
機化合物がダメージを受け難くなり、素子寿命がのびる
という利点があるが、前述のドーパントをこのような混
合層に含有させることにより、混合層自体のもつ発光波
長特性を変化させることができ、発光波長を長波長に移
行させることができるとともに、発光強度を高め、かつ
素子の安定性を向上させることができる。

【００５７】混合層に用いられるホール注入輸送性化合
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送層用の化合物および電子注入輸送層用の化合物
の中から選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送層
用の化合物としては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、
例えばホール輸送材料であるトリフェニルジアミン誘導
体、さらにはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持
つアミン誘導体を用いるのが好ましい。

【００５８】電子注入輸送性の化合物としては、キノリ
ン誘導体、さらには８−キノリノールないしその誘導体
を配位子とする金属錯体、特にトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ３）を用いることが好まし
い。また、上記のフェニルアントラセン誘導体、テトラ
アリールエテン誘導体を用いるのも好ましい。

【００５９】ホール注入輸送層用の化合物としては、強
い蛍光を持ったアミン誘導体、例えば上記のホール輸送
材料であるトリフェニルジアミン誘導体、さらにはスチ
リルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン誘導体を
用いるのが好ましい。

【００６０】この場合の混合比は、それぞれのキャリア
移動度とキャリア濃度を考慮する事で決定するが、一般
的には、ホール注入輸送性化合物の化合物／電子注入輸
送機能を有する化合物の重量比が、１／９９〜９９／
１、さらには１０／９０〜９０／１０、特には２０／８
０〜８０／２０程度となるようにすることが好ましい。

【００６１】また、混合層の厚さは、分子層一層に相当
する厚みから、有機化合物層の膜厚未満とすることが好
ましく、具体的には１〜８５nmとすることが好ましく、
さらには５〜６０nm、特には５〜５０nmとすることが好
ましい。

【００６２】また、混合層の形成方法としては、異なる
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧（蒸
発温度）が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは樹脂バインダー中に分散させて
コーティングすることにより、発光層を所定の厚さに形
成する。

【００６３】また、ホール注入輸送層には、例えば、特
開昭６３−２９５６９５号公報、特開平２−１９１６９
４号公報、特開平３−７９２号公報、特開平５−２３４
６８１号公報、特開平５−２３９４５５号公報、特開平
５−２９９１７４号公報、特開平７−１２６２２５号公
報、特開平７−１２６２２６号公報、特開平８−１００
１７２号公報、ＥＰ０６５０９５５Ａ１等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物（トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン：ＴＰＤ）、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は２種以上を併用してもよく、併用すると
きは別層にして積層したり、混合したりすればよい。

【００６４】ホール注入輸送層をホール注入層とホール
輸送層とに分けて設層する場合は、ホール注入輸送層用
の化合物のなかから好ましい組合せを選択して用いるこ
とができる。このとき、ホール注入電極（ＩＴＯ等）側
からイオン化ポテンシャルの小さい化合物の層の順に積
層することが好ましい。また陽電極表面には薄膜性の良
好な化合物を用いることが好ましい。このような積層順
については、ホール注入輸送層を２層以上設けるときも
同様である。このような積層順とすることによって、駆
動電圧が低下し、電流リークの発生やダークスポットの
発生・成長を防ぐことができる。また、素子化する場
合、蒸着を用いているので１〜１０nm程度の薄い膜も、
均一かつピンホールフリーとすることができるため、ホ
ール注入層にイオン化ポテンシャルが小さく、可視部に
吸収をもつような化合物を用いても、発光色の色調変化
や再吸収による効率の低下を防ぐことができる。ホール
注入輸送層は、発光層等と同様に上記の化合物を蒸着す
ることにより形成することができる。

【００６５】また、必要に応じて設けられる電子注入輸
送層には、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム
（Ａｌｑ３）等の８−キノリノールなしいその誘導体を
配位子とする有機金属錯体などのキノリン誘導体、オキ
サジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導
体、ピリミジン誘導体、キノキサリン誘導体、ジフェニ
ルキノン誘導体、ニトロ置換フルオレン誘導体等を用い
ることができる。電子注入輸送層は発光層を兼ねたもの
であってもよく、このような場合はトリス（８−キノリ
ノラト）アルミニウム等を使用することが好ましい。電
子注入輸送層の形成は発光層と同様に蒸着等によればよ
い。

【００６６】電子注入輸送層を電子注入層と電子輸送層
とに分けて積層する場合には、電子注入輸送層用の化合
物の中から好ましい組み合わせを選択して用いることが
できる。このとき、電子注入電極側から電子親和力の値
の大きい化合物の順に積層することが好ましい。このよ
うな積層順については電子注入輸送層を２層以上設ける
ときも同様である。

【００６７】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。

【００６８】色フィルター膜には、液晶ディスプレイ等
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機ＥＬの発光する光に合わせてカラーフィルターの特
性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すればよ
い。

【００６９】また、ＥＬ素子材料や蛍光変換層が光吸収
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。

【００７０】また、誘電体多層膜のような光学薄膜を用
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。

【００７１】蛍光変換フィルター膜は、ＥＬ発光の光を
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。

【００７２】蛍光材料は、基本的には蛍光量子収率が高
いものを用いれば良く、ＥＬ発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物（サブフタロ等も含
む）ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素系化合物
・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・クマリン系
化合物等を用いればよい。

【００７３】バインダーは基本的に蛍光を消光しないよ
うな材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷等
で微細なパターニングが出来るようなものが好ましい。
また、ＩＴＯ、ＩＺＯの成膜時にダメージを受けないよ
うな材料が好ましい。

【００７４】光吸収材料は、蛍光材料の光吸収が足りな
い場合に用いるが、必要の無い場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。

【００７５】ホール注入輸送層、発光層および電子注入
輸送層の形成には、均質な薄膜が形成できることから真
空蒸着法を用いることが好ましい。真空蒸着法を用いた
場合、アモルファス状態または結晶粒径が０．１μm 以
下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が０．１μm を超
えていると、不均一な発光となり、素子の駆動電圧を高
くしなければならなくなり、電荷の注入効率も著しく低
下する。

【００７６】真空蒸着の条件は特に限定されないが、１
０^-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は０．０１〜１nm／
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの成長・発生を抑えたりするこ
とができる。

【００７７】これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場
合において、１層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。

【００７８】本発明の有機ＥＬ素子は、通常、直流駆動
型のＥＬ素子として用いられるが、交流駆動またはパル
ス駆動とすることもできる。印加電圧は、通常、２〜２
０V程度とされる。

【００７９】

【実施例】次に実験例、実施例を示し、本発明をより具
体的に説明する。

【００８０】＜実験例１＞コーニング社製７０５９ガラ
ス基板上に、紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤として市
販されているスリーボンド製の３０Ｙ２９６Ｄを用い、
これを未硬化の状態で１００mg塗布した。さらに封止板
として、別のコーニング社製７０５９ガラスを重ねて、
基板同士を摺り合わせながら３kg／cm² の圧力で加圧
し、ガラス基板と封止板間に接着剤の薄層を形成した。
このとき、接着剤中には７μm のスペーサを１wt％分散
させ、接着剤の膜厚が７μm となるようにした。次い
で、ガラス基板越しに接着剤面に対して、メタルハライ
ドランプを用い積算光量が６０００mJとなるようにＵＶ
光を照射し、接着剤を硬化させた。硬化後、ガラス基板
から封止板を剥離して接着面を露呈させ、これから５０
mg程度を目安にして接着剤をかき取った。採取した試料
を正確に秤量した後、分析用バイアル瓶中に入れこれを
ヘッドスペースとして恒温槽中に配置すると共に、試料
ガスをガスクロマトグラフへ導入するためのチューブを
瓶の口に接続した。

【００８１】試料をヘッドスペース・ガスクロマトグラ
フ・質量分析法（ＨＳ−ＧＣ−ＭＳ法）にて分析した。
分析装置にはヒュ−レット・パッカード社製５９７０Ｂ
を用いた。測定条件としては、ヘッドスペースの恒温槽
を８５℃で６０分間保持し、発生したガスを分析した。
このとき、バイアル瓶からガスクロマトグラフの試料導
入口に至るループ温度を１５０℃とした。ガスクロマト
グラフのカラムにはＨＰ−ＷＡＸ：０．２mm×２５m を
用い、カラムの温度を４０〜２３０℃（１０℃／分）と
なるようにした。キャリアーガスにはヘリウムガス：１
３psi （０．５ml／min ）を用い、試料導入部のインジ
ェクション温度を２５０℃、試料のスプリットレシオ：
５０として２％導入するようにした。また、質量分析の
条件として、マスモニタ：Ｍ／Ｚ＝３５〜５５０とし、
ディテクタの温度を２８０℃とした。

【００８２】ＴＩＣの保持時間とマススペクトルから定
性分析を行い、標準試料であるベンゼンの検量線換算か
ら定量分析を行った。得られた結果を表１に示す。

【００８３】

【表１】

【００８４】表１から明らかなように、本発明の接着剤
サンプルは、ＵＶ硬化後におけるガス発生量がベンゼン
換算で総計１１８μg ／g と少ない値になっている。

【００８５】＜実験例２＞実験例１において、比較サン
プル用接着剤として、反応開始剤をメタロセン系化合物
とした接着剤を用意し、その他は実験例１と同様にして
試料を分析した。その結果、比較接着剤サンプルは、Ｕ
Ｖ硬化後におけるガス発生量がベンゼン換算で総計２１
７μg ／g と極めて多い値になった。

【００８６】＜実施例１＞実験例１で用いた本発明のサ
ンプルを用いて有機ＥＬ素子を作製した。

【００８７】ガラス基板上に、ＩＴＯ透明電極（ホール
注入電極）を膜厚８５nmで６４ドット×７ラインの画素
（一画素当たり２８０×２８０μm ）を構成するよう成
膜、パターニングした。次いで、パターニングされたホ
ール注入電極が形成された基板を、中性洗剤、アセト
ン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノール
中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をＵＶ／Ｏ₃
洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定して、
槽内を１×１０^-4Pa以下まで減圧した。４，４’，４”
−トリス（−Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニ
ルアミノ）トリフェニルアミン（ｍ−ＭＴＤＡＴＡ）を
蒸着速度０.２nm／sec.で４０nmの厚さに蒸着し、ホー
ル注入層とし、次いで減圧状態を保ったまま、Ｎ，Ｎ’
−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ｍ−トリル−４，４’−ジア
ミノ−１，１’−ビフェニル（以下、ＴＰＤ）を蒸着速
度０．２nm／sec.で３５nmの厚さに蒸着し、ホール輸送
層とした。さらに、減圧を保ったまま、トリス（８−キ
ノリノラト）アルミニウム（以下、Ａｌｑ3 ）を蒸着速
度０.２nm／sec.で５０nmの厚さに蒸着して、電子注入
輸送・発光層とした。次いで減圧を保ったまま、ＭｇＡ
ｇを共蒸着（２元蒸着）で蒸着速度比Ｍｇ：Ａｇ＝１：
１０にて２００nmの厚さに成膜し、電子注入電極とし
た。さらに、減圧を保ったまま、このＥＬ素子基板をス
パッタ装置に移し、Ａｌターゲットを用いたＤＣスパッ
タ法により、スパッタ圧力０．３PaにてＡｌ保護電極を
２００nmの厚さに成膜した。この時スパッタガスにはＡ
ｒを用い、投入電力は５００Ｗ、ターゲットの大きさは
４インチ径、基板とターゲットの距離は９０mmとした。
最後に、本発明の接着剤と直径７μm のスペーサーを用
いて、実験例で用いたガラス材を封止板として接着し、
密封した。

【００８８】得られた有機ＥＬ素子に、大気雰囲気中で
直流電圧を印加し、１０mA／cm² の定電流密度で駆動
し、初期状態ではダークスポットの発生が認められない
ことを確認した。次いで、温度６０℃、湿度９５％の加
速条件下で１００時間、および５００時間保存した後、
同一条件で駆動させ、ダークスポットの発生について評
価した。

【００８９】本発明のサンプルは１００時間保存した後
では、６４×７＝４４８画素中、直径５０μm 以下のダ
ークスポットは発見されず、５００時間保存した後に直
径１００μm 以下のダークスポットが１〜５個確認され
た。

【００９０】＜比較例１＞実施例１において、接着剤を実験例２で用いた比較用サ
ンプルとした他は実施例１と同様にして有機ＥＬ素子を
得た。得られた有機ＥＬ素子について実施例１と同様に
して評価したところ、１００時間保存した後では、直径
５０μm 以下のダークスポットは発見されず、５００時
間保存した後に直径１００μm 以下のダークスポットが
１０〜１５個確認された。

【００９１】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、経時劣化
を極力抑え、初期性能を長期間維持できる長寿命の有機
ＥＬ素子を提供可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の有機ＥＬ素子の具体的な構成例を示し
た概略断面図である。

【符号の説明】

１基板２有機ＥＬ構造体３封止板４スペーサー５接着剤

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者海老沢晃東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (56)参考文献特開平９−132774（ＪＰ，Ａ) 特開平４−267097（ＪＰ，Ａ) 特開平５−109482（ＪＰ，Ａ) 特開平４−100819（ＪＰ，Ａ) 特開平９−40760（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H05B 33/14 C09J 9/00 C09J 163/00 H05B 33/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に積層された有機ＥＬ構造体と、この有機ＥＬ構造体上に所定の空隙を置いて配置される
封止板と、この封止板を基板上に固定すると共に前記有機ＥＬ構造
体を密閉する封止用接着剤とを有し、前記封止用接着剤は光硬化型の接着剤であって、光硬化
後に８５℃、６０分の加熱条件により発生するガスのう
ち、置換されていてもよい低分子の直鎖状脂肪族炭化水素、
置換されていてもよい芳香族炭化水素、置換されていて
もよい脂環式炭化水素、置換されていてもよい複素環化
合物およびシロキサンの総計が、ベンゼン換算で２００μg ／g 以下である有機ＥＬ素
子。
【請求項２】前記接着剤はカチオン重合エポキシＵＶ
硬化型接着剤である請求項１の有機ＥＬ素子。