JPH1086205A - チューブの成形体 - Google Patents
チューブの成形体Info
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- JPH1086205A JPH1086205A JP8240815A JP24081596A JPH1086205A JP H1086205 A JPH1086205 A JP H1086205A JP 8240815 A JP8240815 A JP 8240815A JP 24081596 A JP24081596 A JP 24081596A JP H1086205 A JPH1086205 A JP H1086205A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】球晶サイズの小さい結晶化特性を有するテトラ
フルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエー
テル）共重合体（ＰＦＡ）を成形し、表面平滑性、耐ス
トレスクラック性に優れたチューブを提供する。 【解決手段】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
に基づく重合単位を２．５〜１０モル％含み、容量流速
が０．５〜１００ｍｍ3 ／秒であるＰＦＡを溶融成形す
る。
フルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエー
テル）共重合体（ＰＦＡ）を成形し、表面平滑性、耐ス
トレスクラック性に優れたチューブを提供する。 【解決手段】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
に基づく重合単位を２．５〜１０モル％含み、容量流速
が０．５〜１００ｍｍ3 ／秒であるＰＦＡを溶融成形す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面平滑性、耐ス
トレスクラック性に優れたテトラフルオロエチレン／パ
ーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（以
下、ＰＦＡという）を溶融成形して得られるチューブに
関する。
トレスクラック性に優れたテトラフルオロエチレン／パ
ーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（以
下、ＰＦＡという）を溶融成形して得られるチューブに
関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＦＡは、耐熱性、耐薬品性、耐溶剤性
等が優れ、しかも熱可塑性で容易に成形加工できる高分
子材料であることから、近年その特徴を生かしてウエハ
ーキャリアやきわめて高いクリーン度を要求される流体
移送のチューブ等の半導体製造装置の部品、容器の内面
コーティングの素材、電線被覆材等種々の用途に用いら
れている。
等が優れ、しかも熱可塑性で容易に成形加工できる高分
子材料であることから、近年その特徴を生かしてウエハ
ーキャリアやきわめて高いクリーン度を要求される流体
移送のチューブ等の半導体製造装置の部品、容器の内面
コーティングの素材、電線被覆材等種々の用途に用いら
れている。
【０００３】ＰＦＡは結晶性樹脂であり、溶融成形後の
冷却され固化する際に、ＰＦＡが再結晶することにより
溶融体内に多数の結晶核が生じ、この結晶核を中心に等
方向に結晶が生長するが、互いの結晶が境を接すること
により生長が止まり、いわゆる球晶が生成する。ＰＦＡ
チューブの表面平滑性はこの球晶の大きさに依存するこ
とが知られている。
冷却され固化する際に、ＰＦＡが再結晶することにより
溶融体内に多数の結晶核が生じ、この結晶核を中心に等
方向に結晶が生長するが、互いの結晶が境を接すること
により生長が止まり、いわゆる球晶が生成する。ＰＦＡ
チューブの表面平滑性はこの球晶の大きさに依存するこ
とが知られている。
【０００４】従来のＰＦＡは、一般的に球晶が大きく成
長し、その結果として成形体の表面に多数の凹凸が発生
する。このようなＰＦＡから成形されたチューブでは、
内周面に沿って流動する流体の流れが乱れ、このときの
輸送抵抗により流体の円滑な輸送が妨げられる。
長し、その結果として成形体の表面に多数の凹凸が発生
する。このようなＰＦＡから成形されたチューブでは、
内周面に沿って流動する流体の流れが乱れ、このときの
輸送抵抗により流体の円滑な輸送が妨げられる。
【０００５】例えば、流体の流速が遅いときには表面凹
凸部に流れの生じない箇所が発生し、超純水の場合には
該部分に流体が長く滞留することにより、バクテリア等
が発生して、流体のクリーン度が損なわれるという問題
があった。また、大きな球晶を生じたチューブはストレ
スクラックを生じやすく耐久性が低下するという問題も
あった。
凸部に流れの生じない箇所が発生し、超純水の場合には
該部分に流体が長く滞留することにより、バクテリア等
が発生して、流体のクリーン度が損なわれるという問題
があった。また、大きな球晶を生じたチューブはストレ
スクラックを生じやすく耐久性が低下するという問題も
あった。
【０００６】球晶の大きさは溶融成形後の冷却速度に依
存することが知られており、急冷するほど微細な球晶が
生成する。しかし、成形方法によっては急冷が不可能な
場合がある。例えば、押出成形法により厚肉チューブを
得る場合、押出されたチューブを外面から冷却するとチ
ューブ内面は急冷されないため、大きな球晶が生成しチ
ューブ内面の平滑性が劣るという問題がある。
存することが知られており、急冷するほど微細な球晶が
生成する。しかし、成形方法によっては急冷が不可能な
場合がある。例えば、押出成形法により厚肉チューブを
得る場合、押出されたチューブを外面から冷却するとチ
ューブ内面は急冷されないため、大きな球晶が生成しチ
ューブ内面の平滑性が劣るという問題がある。
【０００７】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
に基づく重合単位が１．０〜３．０モル％であるＰＦＡ
にパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）に基づく重
合単位が０．５モル％と少ないＰＦＡを添加することが
特開平８−４１２６７に提案されている。
に基づく重合単位が１．０〜３．０モル％であるＰＦＡ
にパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）に基づく重
合単位が０．５モル％と少ないＰＦＡを添加することが
特開平８−４１２６７に提案されている。
【０００８】また、パーフルオロ（アルキルビニルエー
テル）に基づく重合単位が１〜１０重量％であるＰＦＡ
に低分子量のテトラフルオロエチレン重合体（以下、Ｐ
ＴＦＥという）を添加することが特開平７−７０３９４
に提案されている。
テル）に基づく重合単位が１〜１０重量％であるＰＦＡ
に低分子量のテトラフルオロエチレン重合体（以下、Ｐ
ＴＦＥという）を添加することが特開平７−７０３９４
に提案されている。
【０００９】添加することにより結晶化特性を改良し、
微細な結晶を得る方法は、添加物が結晶核となり、この
結晶核が多数存在するために結晶が大きく成長する前に
隣接の結晶と接するために生長が止まり、球晶サイズが
小さくなると考えられる。
微細な結晶を得る方法は、添加物が結晶核となり、この
結晶核が多数存在するために結晶が大きく成長する前に
隣接の結晶と接するために生長が止まり、球晶サイズが
小さくなると考えられる。
【００１０】しかし、この方法はＰＦＡと添加物を混練
する操作条件により効果が変化し、混練が弱すぎると混
合性が悪くチューブに成形した場合に添加物が塊となっ
て、いわゆるフィッシュアイとなる。また混練が強すぎ
るとＰＦＡと添加物が均一に混合し、添加物が結晶核の
役割をし得なくなり球晶サイズを小さくする効果が著し
く低下する。
する操作条件により効果が変化し、混練が弱すぎると混
合性が悪くチューブに成形した場合に添加物が塊となっ
て、いわゆるフィッシュアイとなる。また混練が強すぎ
るとＰＦＡと添加物が均一に混合し、添加物が結晶核の
役割をし得なくなり球晶サイズを小さくする効果が著し
く低下する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、添加物を使
用せず球晶サイズの小さい結晶化特性を有し、表面平滑
性、耐ストレスクラック性に優れたＰＦＡのチューブを
提供する。
用せず球晶サイズの小さい結晶化特性を有し、表面平滑
性、耐ストレスクラック性に優れたＰＦＡのチューブを
提供する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、テトラフルオ
ロエチレン（以下、ＴＦＥという）とパーフルオロ（ア
ルキルビニルエーテル）［ただし、パーフルオロアルキ
ル基の炭素数は１〜７］との共重合体で、パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位の含有量
が２．５〜１０モル％であり、容量流速が０．５〜１０
０ｍｍ3 ／秒である共重合体を成形して得られるチュー
ブを提供する。
ロエチレン（以下、ＴＦＥという）とパーフルオロ（ア
ルキルビニルエーテル）［ただし、パーフルオロアルキ
ル基の炭素数は１〜７］との共重合体で、パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位の含有量
が２．５〜１０モル％であり、容量流速が０．５〜１０
０ｍｍ3 ／秒である共重合体を成形して得られるチュー
ブを提供する。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明において、ＰＦＡの容量流
速は０．５〜１００ｍｍ3 ／秒である。ただし、容量流
速は、高化式フローテスターを使用して、温度３８０
℃、荷重７ｋｇで、直径２．１ｍｍ、長さ８ｍｍのノズ
ルからＰＦＡを溶融流出させ、単位時間に流出するＰＦ
Ａの容量である。
速は０．５〜１００ｍｍ3 ／秒である。ただし、容量流
速は、高化式フローテスターを使用して、温度３８０
℃、荷重７ｋｇで、直径２．１ｍｍ、長さ８ｍｍのノズ
ルからＰＦＡを溶融流出させ、単位時間に流出するＰＦ
Ａの容量である。
【００１４】容量流速が小さすぎるとＰＦＡの成形加工
性が充分でなく、また大きすぎるとＰＦＡの強度が低下
する。より好ましいＰＦＡの容量流速は、１〜５０ｍｍ
3 ／秒である。
性が充分でなく、また大きすぎるとＰＦＡの強度が低下
する。より好ましいＰＦＡの容量流速は、１〜５０ｍｍ
3 ／秒である。
【００１５】ＰＦＡの容量流速は分子量が小さいと大き
くなることから、ＰＦＡの分子量を制御することにより
容量流速を調整できる。具体的には、ＴＦＥとパーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）との共重合において、
分子量調節剤、例えばメチルアルコールなどのアルコー
ル類、ｎ−ヘプタンなどの炭化水素類の添加量を変える
ことにより、ＰＦＡの容量流速を目標値にすることがで
きる。
くなることから、ＰＦＡの分子量を制御することにより
容量流速を調整できる。具体的には、ＴＦＥとパーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）との共重合において、
分子量調節剤、例えばメチルアルコールなどのアルコー
ル類、ｎ−ヘプタンなどの炭化水素類の添加量を変える
ことにより、ＰＦＡの容量流速を目標値にすることがで
きる。
【００１６】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
は、一般式ＣＦ2 ＝ＣＦＯ（ＣＦ2）n ＣＦ3 で表さ
れ、ＰＦＡの高温での機械的強度の点から、ｎは０〜６
であることが好ましい。ｎが２であるパーフルオロ（プ
ロピルビニルエーテル）が特に好ましい。
は、一般式ＣＦ2 ＝ＣＦＯ（ＣＦ2）n ＣＦ3 で表さ
れ、ＰＦＡの高温での機械的強度の点から、ｎは０〜６
であることが好ましい。ｎが２であるパーフルオロ（プ
ロピルビニルエーテル）が特に好ましい。
【００１７】ＰＦＡ中のパーフルオロ（アルキルビニル
エーテル）に基づく重合単位の含有量は２．５〜１０モ
ル％である。２．５モル％未満では球晶サイズが大きく
表面平滑性が得られない。また、１０モル％超ではＰＦ
Ａの融点が低下して、高温での物性が低下する。特に、
３〜５モル％であることが好ましい。
エーテル）に基づく重合単位の含有量は２．５〜１０モ
ル％である。２．５モル％未満では球晶サイズが大きく
表面平滑性が得られない。また、１０モル％超ではＰＦ
Ａの融点が低下して、高温での物性が低下する。特に、
３〜５モル％であることが好ましい。
【００１８】本発明におけるＰＦＡに添加物を加えるこ
とができる。加える添加物としては、パーフルオロ（プ
ロピルビニルエーテル）に基づく重合単位が１．３〜
２．０モル％、容量流速が１．０〜１５ｍｍ3 ／秒であ
る通常市販されているＰＦＡ、ＴＦＥ−ヘキサフルオロ
プロピレン共重合体、ＴＦＥ系重合体、その他のフッ素
樹脂、熱可塑性樹脂、無機物あるいは有機物の充填剤な
どが挙げられる。これらの添加物を配合した組成物中の
本発明におけるＰＦＡの含有量は５０重量％以上である
ことが好ましい。
とができる。加える添加物としては、パーフルオロ（プ
ロピルビニルエーテル）に基づく重合単位が１．３〜
２．０モル％、容量流速が１．０〜１５ｍｍ3 ／秒であ
る通常市販されているＰＦＡ、ＴＦＥ−ヘキサフルオロ
プロピレン共重合体、ＴＦＥ系重合体、その他のフッ素
樹脂、熱可塑性樹脂、無機物あるいは有機物の充填剤な
どが挙げられる。これらの添加物を配合した組成物中の
本発明におけるＰＦＡの含有量は５０重量％以上である
ことが好ましい。
【００１９】本発明におけるＰＦＡを単軸または２軸押
出機により溶融成形して、内面粗度０．１μｍ以下の押
出成形チューブが得られる。また、本発明におけるＰＦ
Ａは、比較的遅い冷却速度でも微細な球晶を生成しやす
い結晶化特性を有するので、押出成形法により厚肉チュ
ーブを成形する場合にも、内面平滑性に優れたチューブ
が円滑有利に得られる。
出機により溶融成形して、内面粗度０．１μｍ以下の押
出成形チューブが得られる。また、本発明におけるＰＦ
Ａは、比較的遅い冷却速度でも微細な球晶を生成しやす
い結晶化特性を有するので、押出成形法により厚肉チュ
ーブを成形する場合にも、内面平滑性に優れたチューブ
が円滑有利に得られる。
【００２０】ＰＦＡに上記の添加物を配合した組成物に
ついても同様に押出成形してチューブを得ることができ
る。
ついても同様に押出成形してチューブを得ることができ
る。
【００２１】本発明において、内面粗度、および融点の
測定法は、以下のとおりである。
測定法は、以下のとおりである。
【００２２】内面粗度：単軸押出機を用いて、組成物の
試料を３８０℃で内径８ｍｍ、外径１０ｍｍのチューブ
に押出成形し、続いてチューブの外側から水冷して試験
チューブを作成する。試験チューブの内面粗度を粗さ計
（小坂研究所製、商品名：サーフコーダＳＥ−３０Ｈ）
にて測定する。
試料を３８０℃で内径８ｍｍ、外径１０ｍｍのチューブ
に押出成形し、続いてチューブの外側から水冷して試験
チューブを作成する。試験チューブの内面粗度を粗さ計
（小坂研究所製、商品名：サーフコーダＳＥ−３０Ｈ）
にて測定する。
【００２３】融点：走査型示差熱量計（ＤＳＣ）により
１０℃／分で昇温したときの発熱ピークを求め、そのと
きの温度を融点とする。
１０℃／分で昇温したときの発熱ピークを求め、そのと
きの温度を融点とする。
【００２４】
［実施例１］１０リットルのオートクレーブを脱気し、
水４７０重量部、メタノール２０重量部、トリクロロト
リフルオロエチレン２９２重量部、パーフルオロ（ｎ−
プロピルビニルエーテル）７２重量部、ＴＦＥ８０重量
部を仕込み、５０℃に保持して、重合開始剤としてジ
（パーフルオロブチリル）パーオキシドの１％トリクロ
ロトリフルオロエチレン溶液を５重量部添加し、反応を
開始させた。
水４７０重量部、メタノール２０重量部、トリクロロト
リフルオロエチレン２９２重量部、パーフルオロ（ｎ−
プロピルビニルエーテル）７２重量部、ＴＦＥ８０重量
部を仕込み、５０℃に保持して、重合開始剤としてジ
（パーフルオロブチリル）パーオキシドの１％トリクロ
ロトリフルオロエチレン溶液を５重量部添加し、反応を
開始させた。
【００２５】反応圧力を１３．５ｋｇ／ｃｍ2 に保持
し、反応中に消費されたＴＦＥに見合う量のＴＦＥを反
応器に連続的に導入した。ＴＦＥ１２０重量部を導入し
た時点で反応を止め、１２５重量部のポリマーを得た。
このポリマーの融点は２７５℃、容量流速は１．５ｍｍ
3 ／秒、パーフルオロ（ｎ−プロピルビニルエーテル）
に基づく重合単位の含有量は３．２モル％であった。こ
のポリマーを単軸の押出機で、シリンダの３区部（Ｃ
１、Ｃ２、Ｃ３）およびダイ部Ｈの温度Ｃ１／Ｃ２／Ｃ
３／Ｈ＝３００℃／３５０℃／３８０℃／３８０℃、フ
ィード量２０ｋｇ／時間、スクリュ回転数５０ｒｐｍの
条件でペレットを得た。
し、反応中に消費されたＴＦＥに見合う量のＴＦＥを反
応器に連続的に導入した。ＴＦＥ１２０重量部を導入し
た時点で反応を止め、１２５重量部のポリマーを得た。
このポリマーの融点は２７５℃、容量流速は１．５ｍｍ
3 ／秒、パーフルオロ（ｎ−プロピルビニルエーテル）
に基づく重合単位の含有量は３．２モル％であった。こ
のポリマーを単軸の押出機で、シリンダの３区部（Ｃ
１、Ｃ２、Ｃ３）およびダイ部Ｈの温度Ｃ１／Ｃ２／Ｃ
３／Ｈ＝３００℃／３５０℃／３８０℃／３８０℃、フ
ィード量２０ｋｇ／時間、スクリュ回転数５０ｒｐｍの
条件でペレットを得た。
【００２６】このペレットを単軸の押出成形機でシリン
ダ温度Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｈ＝３００℃／３５０℃／３
８０℃／３８０℃、フィード量２０ｋｇ／時間、スクリ
ュ回転数５０ｒｐｍの条件で成形したチューブ（内径８
ｍｍ、外径１０ｍｍ）の内面粗度は０．０６μｍであっ
た。
ダ温度Ｃ１／Ｃ２／Ｃ３／Ｈ＝３００℃／３５０℃／３
８０℃／３８０℃、フィード量２０ｋｇ／時間、スクリ
ュ回転数５０ｒｐｍの条件で成形したチューブ（内径８
ｍｍ、外径１０ｍｍ）の内面粗度は０．０６μｍであっ
た。
【００２７】［比較例］融点が３０５℃、容量流速が
１．５ｍｍ3 ／秒、パーフルオロ（ｎ−プロピルビニル
エーテル）に基づく重合単位の含有量が１．３モル％の
ポリマーを実施例１と同様の方法でチューブを成形し
た。内面粗度は０．２２μｍであった。
１．５ｍｍ3 ／秒、パーフルオロ（ｎ−プロピルビニル
エーテル）に基づく重合単位の含有量が１．３モル％の
ポリマーを実施例１と同様の方法でチューブを成形し
た。内面粗度は０．２２μｍであった。
【００２８】
【発明の効果】パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）に基づく重合単位の含有量が２．５〜１０モル％
で、容量流速が０．５〜１００ｍｍ3 ／秒のＰＦＡは、
球晶サイズの小さい結晶化特性を有し、成形加工性、機
械的強度に優れ、また、比較的遅い冷却速度でも微細な
球晶を生成しやすい結晶化特性を有する。このＰＦＡを
溶融押出成形して得られるチューブは、内面平滑性に優
れ、また、内面平滑性に優れた厚肉チューブが円滑有利
に得られる。
ル）に基づく重合単位の含有量が２．５〜１０モル％
で、容量流速が０．５〜１００ｍｍ3 ／秒のＰＦＡは、
球晶サイズの小さい結晶化特性を有し、成形加工性、機
械的強度に優れ、また、比較的遅い冷却速度でも微細な
球晶を生成しやすい結晶化特性を有する。このＰＦＡを
溶融押出成形して得られるチューブは、内面平滑性に優
れ、また、内面平滑性に優れた厚肉チューブが円滑有利
に得られる。
フロントページの続き (72)発明者 西 栄一 神奈川県川崎市幸区塚越３丁目474番地２ 旭硝子株式会社玉川分室内
Claims (1)
- 【請求項１】テトラフルオロエチレンとパーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）［ただし、パーフルオロア
ルキル基の炭素数は１〜７］との共重合体で、パーフル
オロ（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位の含
有量が２．５〜１０モル％であり、容量流速が０．５〜
１００ｍｍ3 ／秒である共重合体を成形して得られるチ
ューブ。ただし、容量流速は、高化式フローテスターを
使用して、温度３８０℃、荷重７ｋｇで、直径２．１ｍ
ｍ、長さ８ｍｍのノズルから共重合体を溶融流出させ、
単位時間（秒）に流出する共重合体の容量（ｍｍ3 ）で
ある。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24081596A JP3521643B2 (ja) | 1996-09-11 | 1996-09-11 | チューブの成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24081596A JP3521643B2 (ja) | 1996-09-11 | 1996-09-11 | チューブの成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1086205A true JPH1086205A (ja) | 1998-04-07 |
| JP3521643B2 JP3521643B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=17065110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24081596A Expired - Lifetime JP3521643B2 (ja) | 1996-09-11 | 1996-09-11 | チューブの成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3521643B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2006066329A (ja) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Asahi Glass Co Ltd | 耐熱電線 |
| JP4719975B2 (ja) * | 1998-05-29 | 2011-07-06 | ダイキン工業株式会社 | 結晶性含フッ素樹脂の球晶微小化剤、該微小化剤を含んでなる結晶性含フッ素樹脂組成物 |
| KR20140068100A (ko) | 2011-09-28 | 2014-06-05 | 듀폰-미쯔이 플루오로케미칼 가부시끼가이샤 | 불소 수지 성형품 |
| JPWO2021033539A1 (ja) * | 2019-08-21 | 2021-02-25 |
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| JPH06340718A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-13 | Asahi Glass Co Ltd | フッ素系重合体の製造法 |
| JPH06340719A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-13 | Asahi Glass Co Ltd | テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の製造法 |
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| JPH0770394A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-14 | Sumitomo Chem Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物 |
| JPH0770397A (ja) * | 1993-06-30 | 1995-03-14 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | テトラフルオロエチレン／フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体組成物 |
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-
1996
- 1996-09-11 JP JP24081596A patent/JP3521643B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (9)
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