JPH11210941A - チューブ - Google Patents
チューブInfo
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- JPH11210941A JPH11210941A JP10009039A JP903998A JPH11210941A JP H11210941 A JPH11210941 A JP H11210941A JP 10009039 A JP10009039 A JP 10009039A JP 903998 A JP903998 A JP 903998A JP H11210941 A JPH11210941 A JP H11210941A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐屈曲性、耐熱性に優れ、かつ優れた表面平滑
性を有するチューブを提供する。 【解決手段】テトラフルオロエチレンに基づく重合単位
を８７〜９９．２モル％、ヘキサフルオロプロピレンに
基づく重合単位を０．５〜１０モル％、パーフルオロア
ルキルビニルエーテルに基づく重合単位を０．３〜３モ
ル％を含む含フッ素共重合体を押出成形して得られるチ
ューブ。
性を有するチューブを提供する。 【解決手段】テトラフルオロエチレンに基づく重合単位
を８７〜９９．２モル％、ヘキサフルオロプロピレンに
基づく重合単位を０．５〜１０モル％、パーフルオロア
ルキルビニルエーテルに基づく重合単位を０．３〜３モ
ル％を含む含フッ素共重合体を押出成形して得られるチ
ューブ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐屈曲性、耐熱性
に優れ、かつ優れた表面平滑性を有するチューブに関す
る。
に優れ、かつ優れた表面平滑性を有するチューブに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】テトラフルオロエチレン（以下、ＴＦＥ
とする）／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共
重合体（以下、ＰＦＡとする）およびＴＦＥ／ヘキサフ
ルオロプロピレン（以下、ＨＦＰとする）共重合体（以
下、ＦＥＰとする）は溶融成形可能なフッ素樹脂であ
り、その優れた耐熱性、耐溶剤性、耐薬品性などを生か
してウエハーキャリアーや極めて高いクリーン度を要求
される流体輸送のチューブなどの半導体製造装置の部
品、容器の内面コーティング部材、電線被覆材などの種
々の用途に利用されている。
とする）／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共
重合体（以下、ＰＦＡとする）およびＴＦＥ／ヘキサフ
ルオロプロピレン（以下、ＨＦＰとする）共重合体（以
下、ＦＥＰとする）は溶融成形可能なフッ素樹脂であ
り、その優れた耐熱性、耐溶剤性、耐薬品性などを生か
してウエハーキャリアーや極めて高いクリーン度を要求
される流体輸送のチューブなどの半導体製造装置の部
品、容器の内面コーティング部材、電線被覆材などの種
々の用途に利用されている。
【０００３】耐屈曲性に関してはＦＥＰよりもＰＦＡが
優れているため、チューブやその継ぎ手などにＰＦＡが
主に用いられている。
優れているため、チューブやその継ぎ手などにＰＦＡが
主に用いられている。
【０００４】しかし、ＰＦＡは結晶性樹脂であるため、
溶融成形後の冷却、固化においてその溶融成形体内に多
数の結晶核を生じる。結晶の生長がこの核を中心に等方
向に進み、その後互いに境を接して生長が止まり、球晶
が生成する。
溶融成形後の冷却、固化においてその溶融成形体内に多
数の結晶核を生じる。結晶の生長がこの核を中心に等方
向に進み、その後互いに境を接して生長が止まり、球晶
が生成する。
【０００５】成形物の表面平滑性はこの球晶の大きさに
依存することが知られている。また、球晶が大きく成長
するとストレスクラッキングを生じやすいことが知られ
ている。そして、たとえば球晶が大きく成長し、表面平
滑性が劣るチューブを使用した場合、流体中の不純物が
そのチューブ表面に蓄積しやすくなる。
依存することが知られている。また、球晶が大きく成長
するとストレスクラッキングを生じやすいことが知られ
ている。そして、たとえば球晶が大きく成長し、表面平
滑性が劣るチューブを使用した場合、流体中の不純物が
そのチューブ表面に蓄積しやすくなる。
【０００６】球晶の大きさは溶融成形後の冷却速度に依
存することが知られており、急冷するほど微小な球晶が
生成する。しかし、成形方法によっては急冷が不可能な
場合がある。たとえば、厚肉チューブの押出成形におい
て、押し出されたチューブを外面から冷却するとパイプ
内面は急冷されないためチューブ内面に大きな球晶が生
成し、平滑性が劣るという問題がある。そのため、ＰＦ
Ａの優れた耐屈曲性、耐熱性などを有し、しかも比較的
遅い冷却速度でも微小な球晶を生成しやすい結晶化特性
を有する重合体が求められている。
存することが知られており、急冷するほど微小な球晶が
生成する。しかし、成形方法によっては急冷が不可能な
場合がある。たとえば、厚肉チューブの押出成形におい
て、押し出されたチューブを外面から冷却するとパイプ
内面は急冷されないためチューブ内面に大きな球晶が生
成し、平滑性が劣るという問題がある。そのため、ＰＦ
Ａの優れた耐屈曲性、耐熱性などを有し、しかも比較的
遅い冷却速度でも微小な球晶を生成しやすい結晶化特性
を有する重合体が求められている。
【０００７】ＰＦＡの球晶を微小にする方法としては、
少量の特定のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
をＰＦＡに添加する方法（特開平７−７０３９７）が知
られているが、２種の異なる重合体を別々に製造しそれ
を混合するという工程の複雑さや、混練条件によっては
フィッシュアイが発生するという問題点がある。
少量の特定のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
をＰＦＡに添加する方法（特開平７−７０３９７）が知
られているが、２種の異なる重合体を別々に製造しそれ
を混合するという工程の複雑さや、混練条件によっては
フィッシュアイが発生するという問題点がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐屈曲性、
耐熱性などに優れ、かつ優れた表面平滑性を有するチュ
ーブを提供する。
耐熱性などに優れ、かつ優れた表面平滑性を有するチュ
ーブを提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＴＦＥに基づ
く重合単位を８７〜９９．２モル％、ＨＦＰに基づく重
合単位を０．５〜１０モル％、パーフルオロ（アルキル
ビニルエーテル）に基づく重合単位を０．３〜３モル％
を含む含フッ素共重合体を押出成形して得られるチュー
ブを提供する。
く重合単位を８７〜９９．２モル％、ＨＦＰに基づく重
合単位を０．５〜１０モル％、パーフルオロ（アルキル
ビニルエーテル）に基づく重合単位を０．３〜３モル％
を含む含フッ素共重合体を押出成形して得られるチュー
ブを提供する。
【００１０】本発明における含フッ素共重合体中のパー
フルオロ（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位
の割合は０．３〜３モル％である。０．３モル％未満で
は耐屈曲性が低下しやすく、３モル％超では融点が下が
り高温での機械的特性が低下しやすく、また含フッ素共
重合体が高価になる。０．９〜２．０モル％であること
が特に好ましい。
フルオロ（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位
の割合は０．３〜３モル％である。０．３モル％未満で
は耐屈曲性が低下しやすく、３モル％超では融点が下が
り高温での機械的特性が低下しやすく、また含フッ素共
重合体が高価になる。０．９〜２．０モル％であること
が特に好ましい。
【００１１】本発明において、パーフルオロ（アルキル
ビニルエーテル）は、含フッ素共重合体の高温強度の観
点から、アルキル基の炭素数が１〜７であることが好ま
しい。特に含フッ素共重合体の耐屈曲性や製造の簡便さ
から炭素数が３であることが好ましい。
ビニルエーテル）は、含フッ素共重合体の高温強度の観
点から、アルキル基の炭素数が１〜７であることが好ま
しい。特に含フッ素共重合体の耐屈曲性や製造の簡便さ
から炭素数が３であることが好ましい。
【００１２】本発明における含フッ素共重合体中のＨＦ
Ｐに基づく重合単位の割合は０．５〜１０モル％であ
る。ＨＦＰに基づく重合単位が０．５モル％未満では表
面平滑性改良が効果が小さい。１０モル％超では含フッ
素共重合体の融点が下がり、高温での機械特性が低下し
やすい。
Ｐに基づく重合単位の割合は０．５〜１０モル％であ
る。ＨＦＰに基づく重合単位が０．５モル％未満では表
面平滑性改良が効果が小さい。１０モル％超では含フッ
素共重合体の融点が下がり、高温での機械特性が低下し
やすい。
【００１３】以上の組成の含フッ素共重合体は、優れた
耐屈曲性や高温での機械的特性を維持し、かつ微小な球
晶を生成する結晶化特性を有する。
耐屈曲性や高温での機械的特性を維持し、かつ微小な球
晶を生成する結晶化特性を有する。
【００１４】チューブ成形には一般的な方法が用いられ
る。チューブは含フッ素共重合体を、たとえば、シリン
ダー温度３８０℃程度の単軸押出機でチューブ状に押出
し、次いで成形されたチューブを水槽に通し、チューブ
の外側から水冷して得られる。
る。チューブは含フッ素共重合体を、たとえば、シリン
ダー温度３８０℃程度の単軸押出機でチューブ状に押出
し、次いで成形されたチューブを水槽に通し、チューブ
の外側から水冷して得られる。
【００１５】成形されたチューブの大きさは特に限定さ
れないが、医療用の内径１ｍｍ、外形１．２ｍｍからシ
ートライニング用の内径４００ｍｍ、外形４０４ｍｍの
チューブに適用できる。
れないが、医療用の内径１ｍｍ、外形１．２ｍｍからシ
ートライニング用の内径４００ｍｍ、外形４０４ｍｍの
チューブに適用できる。
【００１６】本発明の含フッ素共重合体からなる成形体
であるチューブの内面粗度（Ｒt ）は０．４μｍ以下で
あることが好ましい。
であるチューブの内面粗度（Ｒt ）は０．４μｍ以下で
あることが好ましい。
【００１７】本発明において、球晶サイズ、内面粗度は
以下のとおり定義される。
以下のとおり定義される。
【００１８】［球晶サイズ］含フッ素共重合体を３４０
℃で厚さ２００μｍのフィルムに圧縮成形し、続いて冷
却プレス機で約５分間で室温付近まで急冷して試験フィ
ルムを作成する。試験フィルムの表面を偏光顕微鏡で観
察することにより球晶サイズを測定する。
℃で厚さ２００μｍのフィルムに圧縮成形し、続いて冷
却プレス機で約５分間で室温付近まで急冷して試験フィ
ルムを作成する。試験フィルムの表面を偏光顕微鏡で観
察することにより球晶サイズを測定する。
【００１９】［内面粗度］単軸押出機を用いて、含フッ
素共重合体を３８０℃で内径８ｍｍ、外径１０ｍｍのチ
ューブに押出成形し、続いてチューブの外側から水冷し
て試験チューブを作成する。試験チューブの内面粗度を
粗さ計（サーフコーダＳＥ−３０Ｈ：小坂研究所製）に
て測定する。
素共重合体を３８０℃で内径８ｍｍ、外径１０ｍｍのチ
ューブに押出成形し、続いてチューブの外側から水冷し
て試験チューブを作成する。試験チューブの内面粗度を
粗さ計（サーフコーダＳＥ−３０Ｈ：小坂研究所製）に
て測定する。
【００２０】［耐屈曲性］ＡＳＴＭ Ｄ２１７６に従い
上記の試験チューブの屈曲亀裂寿命を測定した。
上記の試験チューブの屈曲亀裂寿命を測定した。
【００２１】［引張強度］ＡＳＴＭ Ｄ３３０７に従い
上記の試験チューブの引張強度を測定した。
上記の試験チューブの引張強度を測定した。
【００２２】［溶融粘度］含フッ素共重合体をキャピロ
グラフ（東洋製作所製）を用い、３７２℃で剪断速度
６．０８ｓｅｃ-1における剪断応力を測定し、剪断速度
に対する剪断応力の比（ポイズ）としてもとめた。
グラフ（東洋製作所製）を用い、３７２℃で剪断速度
６．０８ｓｅｃ-1における剪断応力を測定し、剪断速度
に対する剪断応力の比（ポイズ）としてもとめた。
【００２３】
【実施例】［実施例１］内容積１．１リットルのステン
レス製反応容器を脱気し、水４４０ｇ、ＣＦ2ＣｌＣＦ2
ＣＨＣｌＦ（以下、ＨＣＦＣ２２５ｃｂという）２６
０ｇ、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（以
下、ＰＰＶＥとする）２０ｇ、ＴＦＥ５０ｇ、ＨＦＰ２
２５ｇ、メタノール４．５ｇを仕込んだ。温度を５０℃
に保持して、重合開始剤としてジ（パーフルオロブチリ
ル）−パーオキサイドの１重量％ＨＣＦＣ２２５ｃｂ溶
液を仕込み、反応を開始させた。反応中、系内にＴＦＥ
を導入し、反応圧力を１３．０ｋｇ／ｃｍ2 に保持し
た。重合開始剤は重合速度がほぼ一定になるように断続
的に仕込んだ。ＴＦＥの導入量が１００ｇになった時点
で反応を終了させ、白色共重合体（重合体１）１０４ｇ
がスラリー状態として得られた。重合体１をＮＭＲにて
分析した結果ＰＰＶＥに基づく重合単位の含有量は１．
０モル％、ＨＦＰに基づく重合単位の含有量は３．３モ
ル％であり、３７２℃における溶融粘度が２１×１０4
ポイズ、圧縮成形フィルムの平均球晶サイズは４μｍ、
耐屈曲性は５１万回、引張強度は３８０ｋｇ／ｃｍ2 で
あった。重合体１から得られた押出成形チューブの内面
粗度（Ｒt ）は０．２μｍであった。
レス製反応容器を脱気し、水４４０ｇ、ＣＦ2ＣｌＣＦ2
ＣＨＣｌＦ（以下、ＨＣＦＣ２２５ｃｂという）２６
０ｇ、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（以
下、ＰＰＶＥとする）２０ｇ、ＴＦＥ５０ｇ、ＨＦＰ２
２５ｇ、メタノール４．５ｇを仕込んだ。温度を５０℃
に保持して、重合開始剤としてジ（パーフルオロブチリ
ル）−パーオキサイドの１重量％ＨＣＦＣ２２５ｃｂ溶
液を仕込み、反応を開始させた。反応中、系内にＴＦＥ
を導入し、反応圧力を１３．０ｋｇ／ｃｍ2 に保持し
た。重合開始剤は重合速度がほぼ一定になるように断続
的に仕込んだ。ＴＦＥの導入量が１００ｇになった時点
で反応を終了させ、白色共重合体（重合体１）１０４ｇ
がスラリー状態として得られた。重合体１をＮＭＲにて
分析した結果ＰＰＶＥに基づく重合単位の含有量は１．
０モル％、ＨＦＰに基づく重合単位の含有量は３．３モ
ル％であり、３７２℃における溶融粘度が２１×１０4
ポイズ、圧縮成形フィルムの平均球晶サイズは４μｍ、
耐屈曲性は５１万回、引張強度は３８０ｋｇ／ｃｍ2 で
あった。重合体１から得られた押出成形チューブの内面
粗度（Ｒt ）は０．２μｍであった。
【００２４】［比較例１］内容積１．１リットルのステ
ンレス製反応容器を脱気し、水４７０ｇ、ＨＣＦＣ２２
５ｃｂ２９０ｇ、ＰＰＶＥ３５ｇ、ＴＦＥ８０ｇの、メ
タノール１９ｇを仕込んだ。温度を５０℃に保持して、
重合開始剤としてジ（パーフルオロブチリル）−パーオ
キサイドの１モル％ＨＣＦＣ２２５ｃｂ溶液を仕込み、
反応を開始させた。反応中、系内にＴＦＥを導入し、反
応圧力を１３．０ｋｇ／ｃｍ2 に保持した。重合開始剤
は重合速度がほぼ一定になるように断続的に仕込んだ。
反応系中に１００ｇのＴＦＥを導入した時点で反応を終
了させ白色共重合体（重合体２）１１４ｇがスラリー状
態として得られた。重合体２をＮＭＲにて分析した結果
ＰＰＶＥに基づく重合単位の含有量は１．３モル％であ
り、３７２℃における溶融粘度が２３×１０4 ポイズ、
圧縮成形フィルムの平均球晶サイズは３１μｍ、耐屈曲
性は５２万回、引張強度は３９０ｋｇ／ｃｍ2 であっ
た。重合体２から得られた押出成形チューブの内面粗度
（Ｒt ）は０．８μｍであった。
ンレス製反応容器を脱気し、水４７０ｇ、ＨＣＦＣ２２
５ｃｂ２９０ｇ、ＰＰＶＥ３５ｇ、ＴＦＥ８０ｇの、メ
タノール１９ｇを仕込んだ。温度を５０℃に保持して、
重合開始剤としてジ（パーフルオロブチリル）−パーオ
キサイドの１モル％ＨＣＦＣ２２５ｃｂ溶液を仕込み、
反応を開始させた。反応中、系内にＴＦＥを導入し、反
応圧力を１３．０ｋｇ／ｃｍ2 に保持した。重合開始剤
は重合速度がほぼ一定になるように断続的に仕込んだ。
反応系中に１００ｇのＴＦＥを導入した時点で反応を終
了させ白色共重合体（重合体２）１１４ｇがスラリー状
態として得られた。重合体２をＮＭＲにて分析した結果
ＰＰＶＥに基づく重合単位の含有量は１．３モル％であ
り、３７２℃における溶融粘度が２３×１０4 ポイズ、
圧縮成形フィルムの平均球晶サイズは３１μｍ、耐屈曲
性は５２万回、引張強度は３９０ｋｇ／ｃｍ2 であっ
た。重合体２から得られた押出成形チューブの内面粗度
（Ｒt ）は０．８μｍであった。
【００２５】［比較例２］メタノール仕込み量を８ｇに
変更し、ＰＰＶＥを使用しない以外は実施例１と同様に
して重合を行い、白色共重合体（重合体３）１０５ｇを
得た。重合体３をＮＭＲにて分析した結果ＨＦＰに基づ
く重合単位の含有量は３．４モル％であり、３７２℃に
おける溶融粘度が２０×１０4 ポイズ、圧縮成形フィル
ムの平均球晶サイズは５μｍ、耐屈曲性は７．１万回、
引張強度は２７０ｋｇ／ｃｍ2 であった。重合体３から
得られた押出成形チューブの内面粗度（Ｒt ）は０．３
μｍであった。
変更し、ＰＰＶＥを使用しない以外は実施例１と同様に
して重合を行い、白色共重合体（重合体３）１０５ｇを
得た。重合体３をＮＭＲにて分析した結果ＨＦＰに基づ
く重合単位の含有量は３．４モル％であり、３７２℃に
おける溶融粘度が２０×１０4 ポイズ、圧縮成形フィル
ムの平均球晶サイズは５μｍ、耐屈曲性は７．１万回、
引張強度は２７０ｋｇ／ｃｍ2 であった。重合体３から
得られた押出成形チューブの内面粗度（Ｒt ）は０．３
μｍであった。
【００２６】
【発明の効果】耐屈曲性、耐熱性に優れ、そのチューブ
の内面粗度（Ｒt ）が０．４μｍ以下である優れた表面
平滑性を有する含フッ素共重合体チューブが得られる。
の内面粗度（Ｒt ）が０．４μｍ以下である優れた表面
平滑性を有する含フッ素共重合体チューブが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｆ 216:14） Ｂ２９Ｋ 27:18 Ｂ２９Ｌ 23:00
Claims (2)
- 【請求項１】テトラフルオロエチレンに基づく重合単位
を８７〜９９．２モル％、ヘキサフルオロプロピレンに
基づく重合単位を０．５〜１０モル％、パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）に基づく重合単位を０．３
〜３モル％を含む含フッ素共重合体を押出成形して得ら
れるチューブ。 - 【請求項２】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
がパーフルオロ（プロピルビニルエーテル）である請求
項１記載のチューブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10009039A JPH11210941A (ja) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | チューブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10009039A JPH11210941A (ja) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | チューブ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11210941A true JPH11210941A (ja) | 1999-08-06 |
Family
ID=11709516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10009039A Pending JPH11210941A (ja) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | チューブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11210941A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018076A1 (fr) * | 1999-09-08 | 2001-03-15 | Daikin Industries, Ltd. | Fluoropolymere, et fil et cable electrique enrobe dudit fluoropolymere |
| WO2001036504A1 (fr) * | 1999-11-16 | 2001-05-25 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorocopolymere |
| WO2001040332A1 (fr) * | 1999-11-29 | 2001-06-07 | Daikin Industries, Ltd. | Materiau en resine fluoree faiblement permeable aux agents chimiques liquides |
| JP2014085255A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Asahi Organic Chemicals Industry Co Ltd | 超音波流量計製造方法及びこれにより製造した超音波流量計並びに超音波流量計を備える流体制御装置 |
| JP2019184048A (ja) * | 2018-07-30 | 2019-10-24 | グンゼ株式会社 | チューブ及び該チューブの製造方法 |
-
1998
- 1998-01-20 JP JP10009039A patent/JPH11210941A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018076A1 (fr) * | 1999-09-08 | 2001-03-15 | Daikin Industries, Ltd. | Fluoropolymere, et fil et cable electrique enrobe dudit fluoropolymere |
| EP1260526A1 (en) * | 1999-09-08 | 2002-11-27 | Daikin Industries, Ltd. | Fluoropolymer and electric wire and cable both coated with the same |
| EP1260526A4 (en) * | 1999-09-08 | 2008-10-01 | Daikin Ind Ltd | FLUOROPOLYMER AND ELECTRICAL WIRE AND CABLE WHICH BOTH ARE COATED WITH THIS |
| WO2001036504A1 (fr) * | 1999-11-16 | 2001-05-25 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorocopolymere |
| JP5082180B2 (ja) * | 1999-11-16 | 2012-11-28 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素共重合体 |
| WO2001040332A1 (fr) * | 1999-11-29 | 2001-06-07 | Daikin Industries, Ltd. | Materiau en resine fluoree faiblement permeable aux agents chimiques liquides |
| US6998454B2 (en) | 1999-11-29 | 2006-02-14 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorine-containing resin material lowly permeable to liquid chemical |
| JP4882194B2 (ja) * | 1999-11-29 | 2012-02-22 | ダイキン工業株式会社 | 低薬液透過性含フッ素樹脂材料 |
| JP2014085255A (ja) * | 2012-10-24 | 2014-05-12 | Asahi Organic Chemicals Industry Co Ltd | 超音波流量計製造方法及びこれにより製造した超音波流量計並びに超音波流量計を備える流体制御装置 |
| US9903744B2 (en) | 2012-10-24 | 2018-02-27 | Asahi Organic Chemicals Industry Co., Ltd. | Method of producing ultrasonic flowmeter, ultrasonic flowmeter produced by the method and fluid controller having the ultrasonic flowmeter |
| JP2019184048A (ja) * | 2018-07-30 | 2019-10-24 | グンゼ株式会社 | チューブ及び該チューブの製造方法 |
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