JPH1059794A - 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法Info
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- JPH1059794A JPH1059794A JP8231329A JP23132996A JPH1059794A JP H1059794 A JPH1059794 A JP H1059794A JP 8231329 A JP8231329 A JP 8231329A JP 23132996 A JP23132996 A JP 23132996A JP H1059794 A JPH1059794 A JP H1059794A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 ボート法に用いられる熱分解窒化ホウ素容器
において、容器内の原料融液の温度勾配を形成しやすい
ものとするとともに、容器内の温度分布コントロールを
容易化することができるＰＢＮ容器とその製造方法を提
供する。 【解決手段】 定形容器内に原料融液を保持し、温度勾
配をつけて結晶成長をするボート法で用いられる熱分解
窒化ホウ素容器において、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃ
ｍ-1の光の透過率が、容器長さ方向に単調変化する分布
を有する、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素容器。そ
して、透過率に分布をつける方法として、ＰＢＮ析出時
の圧力分布を用いる、容器外表面の粗さに分布をつけ
る、あるいは異なる材料と複合する。
において、容器内の原料融液の温度勾配を形成しやすい
ものとするとともに、容器内の温度分布コントロールを
容易化することができるＰＢＮ容器とその製造方法を提
供する。 【解決手段】 定形容器内に原料融液を保持し、温度勾
配をつけて結晶成長をするボート法で用いられる熱分解
窒化ホウ素容器において、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃ
ｍ-1の光の透過率が、容器長さ方向に単調変化する分布
を有する、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素容器。そ
して、透過率に分布をつける方法として、ＰＢＮ析出時
の圧力分布を用いる、容器外表面の粗さに分布をつけ
る、あるいは異なる材料と複合する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱分解窒化ホウ素容
器、特にはボート法によってＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
単結晶育成時に用いる原料融液を保持する容器に適した
熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法に関するもの
である。
器、特にはボート法によってＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体
単結晶育成時に用いる原料融液を保持する容器に適した
熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶、例え
ばＧａＡｓ単結晶やＧａＰ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の製
造方法としては、一般に大きく分けてボート法と引き上
げ法とがある。これらの方法のうち、ボート法にはさら
に、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、垂直ブリッジマン
法（ＶＢ法）、水平温度傾斜凝固法（ＨＧＦ法）、垂直
温度傾斜凝固法（ＶＧＦ法）等がある。これらのボート
法は、一般に定形容器内に原料融液を保持し、これに外
部に配置された熱源から加熱しつつ、熱源を移動させる
か、あるいは熱源自体により加熱分布をつける等によっ
て、原料融液内に温度勾配をつけ、種結晶側から凝固さ
せて単結晶の成長を行うものである。
ばＧａＡｓ単結晶やＧａＰ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の製
造方法としては、一般に大きく分けてボート法と引き上
げ法とがある。これらの方法のうち、ボート法にはさら
に、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、垂直ブリッジマン
法（ＶＢ法）、水平温度傾斜凝固法（ＨＧＦ法）、垂直
温度傾斜凝固法（ＶＧＦ法）等がある。これらのボート
法は、一般に定形容器内に原料融液を保持し、これに外
部に配置された熱源から加熱しつつ、熱源を移動させる
か、あるいは熱源自体により加熱分布をつける等によっ
て、原料融液内に温度勾配をつけ、種結晶側から凝固さ
せて単結晶の成長を行うものである。
【０００３】このようなボート法では、従来原料融液を
保持する定形容器として、石英ボートが用いられてい
た。このようにボート材料として石英を使用すると、石
英の構成成分たるＳｉが育成結晶中に不純物として混入
してしまい、しかもＳｉはＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に
対し両性ドーパントとして働いてしまうという問題が生
じる。従って、石英ボートを用いて、ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶をボート法で育成する場合には、通常Ｃ
ｒをドープして結晶の育成を行うという方法が採られて
いる。しかし、このようにＣｒをドープすると結晶の絶
縁性が低下するため、これらはＩＣ用基板として適さな
いものとなってしまう。また、石英ボートと原料融液と
の化学的反応が生じ、いわゆるぬれ現象が起こり、双晶
等の結晶欠陥が発生しやすいという問題も生じる（電子
材料、Ｖｏｌ３２、Ｎｏ１，ｐ３２〜３７参照）。
保持する定形容器として、石英ボートが用いられてい
た。このようにボート材料として石英を使用すると、石
英の構成成分たるＳｉが育成結晶中に不純物として混入
してしまい、しかもＳｉはＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体に
対し両性ドーパントとして働いてしまうという問題が生
じる。従って、石英ボートを用いて、ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶をボート法で育成する場合には、通常Ｃ
ｒをドープして結晶の育成を行うという方法が採られて
いる。しかし、このようにＣｒをドープすると結晶の絶
縁性が低下するため、これらはＩＣ用基板として適さな
いものとなってしまう。また、石英ボートと原料融液と
の化学的反応が生じ、いわゆるぬれ現象が起こり、双晶
等の結晶欠陥が発生しやすいという問題も生じる（電子
材料、Ｖｏｌ３２、Ｎｏ１，ｐ３２〜３７参照）。
【０００４】そこで、最近では高純度でノンドープのＩ
ＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶を得るために、その製造
用容器として熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）容器が採用さ
れはじめている。このＰＢＮをボート材料として用いれ
ば、たとえ単結晶中にボートの構成成分たる、Ｂ、Ｎの
不純物が混入してもドーパントとして作用するほどの不
純物レベルに到らないため、得られるＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶の電気特性の劣化をきたすこともないと
いう有利性がある。
ＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶を得るために、その製造
用容器として熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）容器が採用さ
れはじめている。このＰＢＮをボート材料として用いれ
ば、たとえ単結晶中にボートの構成成分たる、Ｂ、Ｎの
不純物が混入してもドーパントとして作用するほどの不
純物レベルに到らないため、得られるＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体単結晶の電気特性の劣化をきたすこともないと
いう有利性がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このＰＢＮ
は積層表面方向、すなわち面方向の熱伝導率が大きく、
厚さ方向の３０〜７０倍という異方性を呈し、この事は
容器の円周方向および縦方向ともに均熱化するように働
き、ボート法における原料融液の温度勾配を形成する上
での妨げとなり、また容器内の原料融液の温度分布コン
トロールが難しいという、ボート法による単結晶製造用
の容器としてはふさわしくない性格を有し、実際問題育
成させる結晶の単結晶化率を悪化させる原因となってい
る。
は積層表面方向、すなわち面方向の熱伝導率が大きく、
厚さ方向の３０〜７０倍という異方性を呈し、この事は
容器の円周方向および縦方向ともに均熱化するように働
き、ボート法における原料融液の温度勾配を形成する上
での妨げとなり、また容器内の原料融液の温度分布コン
トロールが難しいという、ボート法による単結晶製造用
の容器としてはふさわしくない性格を有し、実際問題育
成させる結晶の単結晶化率を悪化させる原因となってい
る。
【０００６】そこで本発明は、このような問題点に鑑み
なされたもので、ボート法に用いられる熱分解窒化ホウ
素容器のＩＲ透過率に分布を持たせる事により、容器内
の原料融液の温度勾配を形成しやすいものとするととも
に、容器内の温度分布コントロールを容易化することが
できるＰＢＮ容器とその製造方法を提供し、高純度のＩ
ＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の単結晶化率の向上をは
かることを目的とする。
なされたもので、ボート法に用いられる熱分解窒化ホウ
素容器のＩＲ透過率に分布を持たせる事により、容器内
の原料融液の温度勾配を形成しやすいものとするととも
に、容器内の温度分布コントロールを容易化することが
できるＰＢＮ容器とその製造方法を提供し、高純度のＩ
ＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の単結晶化率の向上をは
かることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るため、本発明の請求項１に記載した発明は、定形容器
内に原料融液を保持し、温度勾配をつけて結晶成長をす
るボート法で用いられる熱分解窒化ホウ素容器であっ
て、波長が３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過
率が、容器長さ方向に単調変化する分布を有することを
特徴とする。このように、ボート法で用いられる熱分解
窒化ホウ素容器のＩＲ透過率に分布を持たせる事によ
り、容器内の原料融液に温度勾配を形成しやすいものと
するとともに、容器内の温度分布コントロールを容易化
することができる。
るため、本発明の請求項１に記載した発明は、定形容器
内に原料融液を保持し、温度勾配をつけて結晶成長をす
るボート法で用いられる熱分解窒化ホウ素容器であっ
て、波長が３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過
率が、容器長さ方向に単調変化する分布を有することを
特徴とする。このように、ボート法で用いられる熱分解
窒化ホウ素容器のＩＲ透過率に分布を持たせる事によ
り、容器内の原料融液に温度勾配を形成しやすいものと
するとともに、容器内の温度分布コントロールを容易化
することができる。
【０００８】そして、この透過率の分布としては、容器
の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に
大きくなる分布（請求項２）、あるいは容器の種結晶側
から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に小さくなる
分布（請求項３）、のものとすることができる。このよ
うに、ボート法における温度勾配をつける容器の長さ方
向に、ＩＲ透過率の分布を持たせる事によって、加熱形
態として抵抗加熱とした場合、あるいは高周波加熱とし
た場合のいずれにおいても、容器の種結晶側の温度を低
く、その反対側である結晶成長側の温度を高くすること
ができ、理想的な温度環境で結晶の成長を行うことがで
きる。
の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に
大きくなる分布（請求項２）、あるいは容器の種結晶側
から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に小さくなる
分布（請求項３）、のものとすることができる。このよ
うに、ボート法における温度勾配をつける容器の長さ方
向に、ＩＲ透過率の分布を持たせる事によって、加熱形
態として抵抗加熱とした場合、あるいは高周波加熱とし
た場合のいずれにおいても、容器の種結晶側の温度を低
く、その反対側である結晶成長側の温度を高くすること
ができ、理想的な温度環境で結晶の成長を行うことがで
きる。
【０００９】すなわち、ボート法で用いられる熱分解窒
化ホウ素容器の波長が３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1
の光の吸光係数が、変化した分布を有するものとすれ
ば、容器内の原料融液に温度勾配を形成しやすいものと
するとともに、容器内の温度分布コントロールを容易化
することができ、高品質の結晶を簡単に製造することが
できる（請求項４）。
化ホウ素容器の波長が３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1
の光の吸光係数が、変化した分布を有するものとすれ
ば、容器内の原料融液に温度勾配を形成しやすいものと
するとともに、容器内の温度分布コントロールを容易化
することができ、高品質の結晶を簡単に製造することが
できる（請求項４）。
【００１０】そして、このようなＩＲ透過率に容器長さ
方向に分布を有する容器の製造方法については、ＣＶＤ
反応による生成物をグラファイト製の心金上に蒸着さ
せ、その後心金と分離することによって容器の成形体を
得る熱分解窒化ホウ素容器の製造方法において、ＣＶＤ
炉内の圧力分布に応じて心金を配置することによって、
生成する熱分解窒化ホウ素の密度を調整することによっ
て製造することができる（請求項１０）。
方向に分布を有する容器の製造方法については、ＣＶＤ
反応による生成物をグラファイト製の心金上に蒸着さ
せ、その後心金と分離することによって容器の成形体を
得る熱分解窒化ホウ素容器の製造方法において、ＣＶＤ
炉内の圧力分布に応じて心金を配置することによって、
生成する熱分解窒化ホウ素の密度を調整することによっ
て製造することができる（請求項１０）。
【００１１】また、本発明の請求項５に記載した発明
は、請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載した
熱分解窒化ホウ素容器であって、容器の外表面の粗さ
が、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまた
は漸次に変化する分布であることを特徴とする。このよ
うに、請求項１〜請求項４のＩＲ透過率に分布を有する
熱分解窒化ホウ素容器は、容器の外表面の粗さに分布を
つけ、輻射光の散乱量を変化させる事によっても、製造
することができる。そしてこの場合も、容器の外表面の
粗さが、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的に
または漸次に小さくなるようにすれば（請求項６）、種
結晶側の温度を低く、その反対側である結晶成長側の温
度を高くするという、理想的な温度環境で結晶の成長を
行うことができるものとなる。
は、請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載した
熱分解窒化ホウ素容器であって、容器の外表面の粗さ
が、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまた
は漸次に変化する分布であることを特徴とする。このよ
うに、請求項１〜請求項４のＩＲ透過率に分布を有する
熱分解窒化ホウ素容器は、容器の外表面の粗さに分布を
つけ、輻射光の散乱量を変化させる事によっても、製造
することができる。そしてこの場合も、容器の外表面の
粗さが、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的に
または漸次に小さくなるようにすれば（請求項６）、種
結晶側の温度を低く、その反対側である結晶成長側の温
度を高くするという、理想的な温度環境で結晶の成長を
行うことができるものとなる。
【００１２】次に、本発明の請求項７に記載した発明
は、請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の熱
分解窒化ホウ素容器であって、３７００ｃｍ-1〜６５０
０ｃｍ-1の光の透過率が異なる材料と複合させることに
よって、前記光の透過率が単調に変化する分布を有する
ことを特徴とする。このように、ＩＲ透過率に分布を有
する熱分解窒化ホウ素容器は、透過率の異なる材料と複
合させる事によっても、製造することができる。そして
この場合、透過率の異なる材料との複合は、透過率の異
なる材料が容器内表面に露出しないようにし（請求項
８）、また複合させる材料としては、熱分解窒化ホウ素
と透過率の異なる、熱分解グラファイト、炭化けい素、
窒化けい素、窒化アルミニウム、あるいは熱分解窒化ホ
ウ素にＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌをドープしたものとすれ
ばよい（請求項９）。
は、請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の熱
分解窒化ホウ素容器であって、３７００ｃｍ-1〜６５０
０ｃｍ-1の光の透過率が異なる材料と複合させることに
よって、前記光の透過率が単調に変化する分布を有する
ことを特徴とする。このように、ＩＲ透過率に分布を有
する熱分解窒化ホウ素容器は、透過率の異なる材料と複
合させる事によっても、製造することができる。そして
この場合、透過率の異なる材料との複合は、透過率の異
なる材料が容器内表面に露出しないようにし（請求項
８）、また複合させる材料としては、熱分解窒化ホウ素
と透過率の異なる、熱分解グラファイト、炭化けい素、
窒化けい素、窒化アルミニウム、あるいは熱分解窒化ホ
ウ素にＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌをドープしたものとすれ
ばよい（請求項９）。
【００１３】そして、上記請求項１ないし請求項９に記
載した３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率に
分布を有する熱分解窒化ホウ素容器を用いて、ボート法
により結晶を製造すれば、理想的な温度分布で結晶を成
長できるとともに、温度コントロールも容易となるた
め、結晶を効率よく製造することができる。この場合、
特に製造する結晶が、ＧａＡｓ，ＧａＰ，ＩｎＰ結晶で
ある場合には、熱分解窒化ホウ素がこれら化合物半導体
のドーパントとして作用するほどの不純物レベルを形成
しないため、特に高品質の結晶を、高効率で製造するこ
とができる。
載した３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率に
分布を有する熱分解窒化ホウ素容器を用いて、ボート法
により結晶を製造すれば、理想的な温度分布で結晶を成
長できるとともに、温度コントロールも容易となるた
め、結晶を効率よく製造することができる。この場合、
特に製造する結晶が、ＧａＡｓ，ＧａＰ，ＩｎＰ結晶で
ある場合には、熱分解窒化ホウ素がこれら化合物半導体
のドーパントとして作用するほどの不純物レベルを形成
しないため、特に高品質の結晶を、高効率で製造するこ
とができる。
【００１４】以下、本発明につき更に詳述するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。本発明者らはボ
ート法における熱分解窒化ホウ素容器の異方性にともな
う、原料融液の温度勾配形成の困難性、あるいは原料融
液の温度分布コントロールの困難性を解消すべく種々検
討した結果、これには熱分解窒化ホウ素容器の輻射線の
透過率に容器の長さ方向に単調変化する分布を付けるこ
とが有効であることを見出し、本発明を完成させたもの
である。すなわち、本発明は熱分解窒化ホウ素容器の輻
射線の透過率を、温度勾配をかける方向に分布を持たせ
ることによって、種結晶側の温度を低く、その反対側で
ある結晶成長側の温度は高いという温度勾配を作り出
し、理想的な温度環境で化合物半導体単結晶の成長をさ
せることを可能とするものである。
明はこれらに限定されるものではない。本発明者らはボ
ート法における熱分解窒化ホウ素容器の異方性にともな
う、原料融液の温度勾配形成の困難性、あるいは原料融
液の温度分布コントロールの困難性を解消すべく種々検
討した結果、これには熱分解窒化ホウ素容器の輻射線の
透過率に容器の長さ方向に単調変化する分布を付けるこ
とが有効であることを見出し、本発明を完成させたもの
である。すなわち、本発明は熱分解窒化ホウ素容器の輻
射線の透過率を、温度勾配をかける方向に分布を持たせ
ることによって、種結晶側の温度を低く、その反対側で
ある結晶成長側の温度は高いという温度勾配を作り出
し、理想的な温度環境で化合物半導体単結晶の成長をさ
せることを可能とするものである。
【００１５】本発明者らはまず、ボート法の容器におい
て透過されるべき輻射線の波長について検討してみた。
ボート法でＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶製造プロセ
スに用いられる温度領域は約８００〜１，６００℃とさ
れるが、この時の最大エネルギー伝熱波長λmax は、下
記の（１）式で表される。 λmax ＝２，８９８（μｍ・Ｋ）／Ｔ ・・・・（１） （ここでＴは絶対温度である。） そこで、上記温度領域について、（１）式からλmax を
求めると、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1という値が
得られる。特に、製造するＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単
結晶がＧａＡｓである場合は、ＧａＡｓの融点が約１，
２３７℃であることからλmax は、５，２００±５００
ｃｍ-1、すなわち４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1とな
る。したがって、この３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1
の光の透過率に分布を付けることによって、容器内の原
料融液の温度分布をコントロールすることが可能とな
る。
て透過されるべき輻射線の波長について検討してみた。
ボート法でＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶製造プロセ
スに用いられる温度領域は約８００〜１，６００℃とさ
れるが、この時の最大エネルギー伝熱波長λmax は、下
記の（１）式で表される。 λmax ＝２，８９８（μｍ・Ｋ）／Ｔ ・・・・（１） （ここでＴは絶対温度である。） そこで、上記温度領域について、（１）式からλmax を
求めると、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1という値が
得られる。特に、製造するＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単
結晶がＧａＡｓである場合は、ＧａＡｓの融点が約１，
２３７℃であることからλmax は、５，２００±５００
ｃｍ-1、すなわち４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1とな
る。したがって、この３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1
の光の透過率に分布を付けることによって、容器内の原
料融液の温度分布をコントロールすることが可能とな
る。
【００１６】そして、例えば熱源として容器を囲繞する
ように配置したカーボンヒータのような抵抗加熱方式を
用いた場合には、熱は輻射熱により容器外部より原料融
液に供給されることになるが、この輻射線が一旦容器で
ある熱分解窒化ホウ素に吸収されると均熱化されてしま
う。そこで、容器である熱分解窒化ホウ素の３７００ｃ
ｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率を、種結晶側から反
対側の結晶成長側にむけて、段階的にまたは漸次に大き
くなる分布とすれば、結晶成長側をより効率的、選択的
に加熱することができるので、種結晶側の温度が低く、
結晶成長側の温度が高いという温度分布を作り出すこと
ができる。
ように配置したカーボンヒータのような抵抗加熱方式を
用いた場合には、熱は輻射熱により容器外部より原料融
液に供給されることになるが、この輻射線が一旦容器で
ある熱分解窒化ホウ素に吸収されると均熱化されてしま
う。そこで、容器である熱分解窒化ホウ素の３７００ｃ
ｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率を、種結晶側から反
対側の結晶成長側にむけて、段階的にまたは漸次に大き
くなる分布とすれば、結晶成長側をより効率的、選択的
に加熱することができるので、種結晶側の温度が低く、
結晶成長側の温度が高いという温度分布を作り出すこと
ができる。
【００１７】また、例えば熱源として容器を囲繞するよ
うに配置した高周波コイルのような誘導加熱方式を用い
た場合には、熱は原料融液内の誘導電流によるジュール
熱により供給されることになる。このような場合には、
熱は容器内部で発生した熱が容器を通して外部に放散さ
れることになる。したがって、この場合には上記とは逆
に、容器である熱分解窒化ホウ素の３７００ｃｍ-1〜６
５００ｃｍ-1の光の透過率を、種結晶側から反対側（結
晶成長側）にむけて、段階的にまたは漸次に小さくなる
分布とすれば、種結晶側の放熱をより促進することがで
きるので、種結晶側の温度が低く、結晶成長側の温度が
高いという温度分布を作り出すことができる。
うに配置した高周波コイルのような誘導加熱方式を用い
た場合には、熱は原料融液内の誘導電流によるジュール
熱により供給されることになる。このような場合には、
熱は容器内部で発生した熱が容器を通して外部に放散さ
れることになる。したがって、この場合には上記とは逆
に、容器である熱分解窒化ホウ素の３７００ｃｍ-1〜６
５００ｃｍ-1の光の透過率を、種結晶側から反対側（結
晶成長側）にむけて、段階的にまたは漸次に小さくなる
分布とすれば、種結晶側の放熱をより促進することがで
きるので、種結晶側の温度が低く、結晶成長側の温度が
高いという温度分布を作り出すことができる。
【００１８】そして、本発明者らはこの熱分解窒化ホウ
素容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率
を変化させ、分布を持たせる方法として、次の三つの方
法を開発した。その（１）は熱分解窒化ホウ素（ＰＢ
Ｎ）自体の物性を変化させ、光の吸光係数を変化させる
方法であり、その（２）はＰＢＮの外表面の粗さを変化
させ、光の散乱量を変化させる方法であり、さらにその
（３）はＰＢＮと透過率の異なる材料と複合させ、その
材料の種類、厚さ、面積等を変化させる方法である。
素容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率
を変化させ、分布を持たせる方法として、次の三つの方
法を開発した。その（１）は熱分解窒化ホウ素（ＰＢ
Ｎ）自体の物性を変化させ、光の吸光係数を変化させる
方法であり、その（２）はＰＢＮの外表面の粗さを変化
させ、光の散乱量を変化させる方法であり、さらにその
（３）はＰＢＮと透過率の異なる材料と複合させ、その
材料の種類、厚さ、面積等を変化させる方法である。
【００１９】以下、これらの方法につき一つずつ詳述す
るが、ここでは熱源として抵抗加熱を用いた場合を例と
して説明する。 （１）ＰＢＮの光の吸光係数を変化させる方法 窒化ホウ素（ＢＮ）の光学的特性については、バンドギ
ャップ（Ｅｇ）は５．８ｅＶとされており（無機材質研
究所研究報告書 第２７号 Ｐ２６参照）、このＩＲ吸
収は１，３８０ｃｍ-1、８１０ｃｍ-1とされている
（Ｄ．Ｎ．Ｂｏｓｅ，Ｈ．Ｋ．Ｈｅｎｉｓｃｈ，Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒ．Ｓｏｃ．５３，２８１頁（１９７０）参
照）。従って、前記３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1お
よび４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1の光に対しては透
明であるはずであるが、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）に
ついては、その結晶の乱れ、ターボスタティック結晶の
混在等により不透明となり、実際には前記波長領域で
も、ある程度の吸収があるものとなっている。
るが、ここでは熱源として抵抗加熱を用いた場合を例と
して説明する。 （１）ＰＢＮの光の吸光係数を変化させる方法 窒化ホウ素（ＢＮ）の光学的特性については、バンドギ
ャップ（Ｅｇ）は５．８ｅＶとされており（無機材質研
究所研究報告書 第２７号 Ｐ２６参照）、このＩＲ吸
収は１，３８０ｃｍ-1、８１０ｃｍ-1とされている
（Ｄ．Ｎ．Ｂｏｓｅ，Ｈ．Ｋ．Ｈｅｎｉｓｃｈ，Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒ．Ｓｏｃ．５３，２８１頁（１９７０）参
照）。従って、前記３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1お
よび４７００ｃｍ-1〜５７００ｃｍ-1の光に対しては透
明であるはずであるが、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）に
ついては、その結晶の乱れ、ターボスタティック結晶の
混在等により不透明となり、実際には前記波長領域で
も、ある程度の吸収があるものとなっている。
【００２０】そして、従来ボート法で使用されているＰ
ＢＮは、その密度が２．１〜２．２の理論密度２．２５
に近い高配向度のものであるが、このように高配向度の
ＰＢＮは、前記３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光に
対して、およそ１．９以上の吸光係数が測定される。従
って、本発明にあっては、従来に比し結晶成長側での吸
光係数を小さくし、輻射熱を有効に透過させるために、
少なくとも結晶成長側端での吸光係数を１．７以下とす
るのが望ましい。
ＢＮは、その密度が２．１〜２．２の理論密度２．２５
に近い高配向度のものであるが、このように高配向度の
ＰＢＮは、前記３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光に
対して、およそ１．９以上の吸光係数が測定される。従
って、本発明にあっては、従来に比し結晶成長側での吸
光係数を小さくし、輻射熱を有効に透過させるために、
少なくとも結晶成長側端での吸光係数を１．７以下とす
るのが望ましい。
【００２１】また、種結晶側と結晶成長側との吸光係数
に差をつけ、結晶成長側では輻射熱を透過させ、種結晶
側ではこれを吸収し、かつ結晶成長側へ有効に伝熱する
ためには、少なくとも吸光係数の差が０．５以上、好ま
しくは１．０以上あることが望ましい。
に差をつけ、結晶成長側では輻射熱を透過させ、種結晶
側ではこれを吸収し、かつ結晶成長側へ有効に伝熱する
ためには、少なくとも吸光係数の差が０．５以上、好ま
しくは１．０以上あることが望ましい。
【００２２】それでは、本発明のごとき結晶成長側で吸
光係数が小さく、種結晶側で吸光係数が大きいＰＢＮ容
器の製造方法について言及する。一般にＰＢＮ容器（ボ
ート）の製造は、ＣＶＤ反応による生成物をグラファイ
ト製の型（心金）上に蒸着させ、その後心金と分離する
ことによって容器の成形体を得ると言う方法が用いられ
る。
光係数が小さく、種結晶側で吸光係数が大きいＰＢＮ容
器の製造方法について言及する。一般にＰＢＮ容器（ボ
ート）の製造は、ＣＶＤ反応による生成物をグラファイ
ト製の型（心金）上に蒸着させ、その後心金と分離する
ことによって容器の成形体を得ると言う方法が用いられ
る。
【００２３】例えば、ハロゲン化ホウ素とアンモニアを
原料として１０Ｔｏｒｒ以下の圧力下、１６００℃〜２
０００℃の高温で、所望とする形状のグラファイト製心
金の上に、ＣＶＤ反応によって熱分解窒化ホウ素膜を必
要な膜厚まで析出させた後、常温に冷却し、グラファイ
ト製心金を除去し、最終形状に加工することによってＰ
ＢＮ容器を製造することができる。
原料として１０Ｔｏｒｒ以下の圧力下、１６００℃〜２
０００℃の高温で、所望とする形状のグラファイト製心
金の上に、ＣＶＤ反応によって熱分解窒化ホウ素膜を必
要な膜厚まで析出させた後、常温に冷却し、グラファイ
ト製心金を除去し、最終形状に加工することによってＰ
ＢＮ容器を製造することができる。
【００２４】ところが、本発明者らによる実験的研究の
結果、ＰＢＮの３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光に
対する透過率、吸光係数が、このＰＢＮのＣＶＤ反応に
よる蒸着時の条件、特に圧力条件に依存することが見出
された。すなわち、ＣＶＤ反応を比較的圧力の高い条件
で行うと、析出するＰＢＮの密度が低くなる傾向があ
り、透過率が上り、吸光係数が下がる。一方、ＣＶＤ反
応を比較的低い圧力の下で行うと、逆の結果となる傾向
があることがわかった。
結果、ＰＢＮの３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光に
対する透過率、吸光係数が、このＰＢＮのＣＶＤ反応に
よる蒸着時の条件、特に圧力条件に依存することが見出
された。すなわち、ＣＶＤ反応を比較的圧力の高い条件
で行うと、析出するＰＢＮの密度が低くなる傾向があ
り、透過率が上り、吸光係数が下がる。一方、ＣＶＤ反
応を比較的低い圧力の下で行うと、逆の結果となる傾向
があることがわかった。
【００２５】このような現象の詳細な理論は不明である
が、比較的高い圧力下でＣＶＤ反応を行うと、できたＰ
ＢＮの密度が低下する傾向にあることから、析出したＰ
ＢＮの一部にガラス化が生じ、その結果３７００ｃｍ-1
〜６５００ｃｍ-1の光に対し透明化が進むものと考えら
れる。
が、比較的高い圧力下でＣＶＤ反応を行うと、できたＰ
ＢＮの密度が低下する傾向にあることから、析出したＰ
ＢＮの一部にガラス化が生じ、その結果３７００ｃｍ-1
〜６５００ｃｍ-1の光に対し透明化が進むものと考えら
れる。
【００２６】この現象を利用することにより、結晶成長
側での光の吸光係数を低下させ、また結晶成長側と種結
晶側とで吸光係数の差異を生じさせることが可能とな
る。すなわち、前述のようにＰＢＮ容器の製造は、減圧
下のＣＶＤ反応によるため、反応炉内をポンプで吸引し
ながら原料ガスを供給することにより行われる。従っ
て、反応炉内は一般に原料ガス供給側の圧力は高く、ポ
ンプで吸引する側の圧力は低いという圧力分布となる。
よって、ＣＶＤ反応時に前記グラファイト製心金の配置
を、ＰＢＮ容器の結晶成長側に当たる部分を、原料ガス
が供給される側、すなわち高圧力側になるようにし、Ｐ
ＢＮ容器の種結晶側がポンプ側、すなわち低圧力側とな
るようにして蒸着を行えば、得られるＰＢＮ容器の光の
吸光係数を、結晶成長側で小さく、種結晶側で大きいも
のとすることができる。
側での光の吸光係数を低下させ、また結晶成長側と種結
晶側とで吸光係数の差異を生じさせることが可能とな
る。すなわち、前述のようにＰＢＮ容器の製造は、減圧
下のＣＶＤ反応によるため、反応炉内をポンプで吸引し
ながら原料ガスを供給することにより行われる。従っ
て、反応炉内は一般に原料ガス供給側の圧力は高く、ポ
ンプで吸引する側の圧力は低いという圧力分布となる。
よって、ＣＶＤ反応時に前記グラファイト製心金の配置
を、ＰＢＮ容器の結晶成長側に当たる部分を、原料ガス
が供給される側、すなわち高圧力側になるようにし、Ｐ
ＢＮ容器の種結晶側がポンプ側、すなわち低圧力側とな
るようにして蒸着を行えば、得られるＰＢＮ容器の光の
吸光係数を、結晶成長側で小さく、種結晶側で大きいも
のとすることができる。
【００２７】特に、結晶成長側と種結晶側とで吸光係
数、透過率の差異を大きくしたい場合には、結晶成長側
が配置される位置と種結晶側が配置される位置との圧力
差を大きくすれば良い。従って、この場合はＣＶＤ反応
炉内のいわゆる圧損を大きくし、圧力分布の勾配を急に
する必要がある。これには、原料ガスの供給量およびポ
ンプの排気能力の調整、ＣＶＤ反応炉の形状あるいはＣ
ＶＤ反応炉内に邪魔板を設けて、強制的に圧力損失が生
じるようにするなど、一般に行われる方法で容易に実施
することができる。
数、透過率の差異を大きくしたい場合には、結晶成長側
が配置される位置と種結晶側が配置される位置との圧力
差を大きくすれば良い。従って、この場合はＣＶＤ反応
炉内のいわゆる圧損を大きくし、圧力分布の勾配を急に
する必要がある。これには、原料ガスの供給量およびポ
ンプの排気能力の調整、ＣＶＤ反応炉の形状あるいはＣ
ＶＤ反応炉内に邪魔板を設けて、強制的に圧力損失が生
じるようにするなど、一般に行われる方法で容易に実施
することができる。
【００２８】（２）ＰＢＮの外表面の粗さを変化させ、
光の散乱量を変化させる方法 ＰＢＮ容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透
過率、吸光係数に分布を付けることは、ＰＢＮの表面状
態、すなわち表面の粗さを調整することによっても行う
ことができる。例えば、ＰＢＮの表面粗さと３７００ｃ
ｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率、吸光係数との関係
を調査した結果を表１に示す。
光の散乱量を変化させる方法 ＰＢＮ容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透
過率、吸光係数に分布を付けることは、ＰＢＮの表面状
態、すなわち表面の粗さを調整することによっても行う
ことができる。例えば、ＰＢＮの表面粗さと３７００ｃ
ｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の透過率、吸光係数との関係
を調査した結果を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】これは物質としての吸光係数が１．０３と
２．１０であるＰＢＮの表面を、ＣＶＤ反応で析出させ
たままのもの（アズデポ）、＃３２０の粗いＡｌ2 Ｏ3
ペーパーで磨いたもの、＃１２００の細かいＡｌ2 Ｏ3
ペーパーで磨いたものとで、みかけ上の光の透過率、吸
光係数がどのように変わるかを示したものである。
２．１０であるＰＢＮの表面を、ＣＶＤ反応で析出させ
たままのもの（アズデポ）、＃３２０の粗いＡｌ2 Ｏ3
ペーパーで磨いたもの、＃１２００の細かいＡｌ2 Ｏ3
ペーパーで磨いたものとで、みかけ上の光の透過率、吸
光係数がどのように変わるかを示したものである。
【００３１】表１から明らかなように、アズデポでは物
質固有の吸光係数と、みかけの吸光係数との差が小さ
く、その表面における光の散乱は余り起こっていないも
のと思われる。一方、表面を粗い＃３２０のペーパーで
磨いたものは、その表面が粗いために光の散乱量が多
く、みかけの吸光係数が著しく大きくなり、透過率が下
がる。また、表面を＃１２００のペーパーで磨いたもの
は、その表面が＃３２０のものより細かくなるので、光
の散乱量が減少し、みかけの吸光係数が下がり、透過率
が上がっている。
質固有の吸光係数と、みかけの吸光係数との差が小さ
く、その表面における光の散乱は余り起こっていないも
のと思われる。一方、表面を粗い＃３２０のペーパーで
磨いたものは、その表面が粗いために光の散乱量が多
く、みかけの吸光係数が著しく大きくなり、透過率が下
がる。また、表面を＃１２００のペーパーで磨いたもの
は、その表面が＃３２０のものより細かくなるので、光
の散乱量が減少し、みかけの吸光係数が下がり、透過率
が上がっている。
【００３２】このように表面粗さを調整することによ
り、透過率を変化させることができることから、例えば
熱分解窒化ホウ素容器の外表面の種結晶側を＃３２０の
ぺーパーで磨き、結晶成長側はアズデポのままとし、そ
の中間は＃１２００のペーパーで磨けば、容器の外表面
は種結晶側で粗く、結晶成長側できめ細かいものとな
り、その透過率の分布としては、種結晶側からその反対
側である結晶成長側に向けて、段階的にまたは漸次に大
きくなるものとすることができる。
り、透過率を変化させることができることから、例えば
熱分解窒化ホウ素容器の外表面の種結晶側を＃３２０の
ぺーパーで磨き、結晶成長側はアズデポのままとし、そ
の中間は＃１２００のペーパーで磨けば、容器の外表面
は種結晶側で粗く、結晶成長側できめ細かいものとな
り、その透過率の分布としては、種結晶側からその反対
側である結晶成長側に向けて、段階的にまたは漸次に大
きくなるものとすることができる。
【００３３】（３）ＰＢＮと透過率の異なる材料と複合
させる方法 これはたとえＰＢＮ自体が均質で透過率分布がついてい
ないものであっても、確実かつ正確にＰＢＮ容器に透過
率分布を付けることができる方法で、これには透過率の
異なる材料と複合させれば良い。
させる方法 これはたとえＰＢＮ自体が均質で透過率分布がついてい
ないものであっても、確実かつ正確にＰＢＮ容器に透過
率分布を付けることができる方法で、これには透過率の
異なる材料と複合させれば良い。
【００３４】この場合、複合させる材料としては、熱分
解窒化ホウ素と透過率が異なり、耐熱性があり、ＰＢＮ
との密着性が良い等の点から、熱分解グラファイト、炭
化けい素、窒化けい素、窒化アルミニウム等が良く、あ
るいはＰＢＮにＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌをドープしたも
のとすればよい。
解窒化ホウ素と透過率が異なり、耐熱性があり、ＰＢＮ
との密着性が良い等の点から、熱分解グラファイト、炭
化けい素、窒化けい素、窒化アルミニウム等が良く、あ
るいはＰＢＮにＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌをドープしたも
のとすればよい。
【００３５】そして複合の仕方としては、上記透過率の
異なる材料を容器表面に被覆したものとすればよいが、
内表面に被覆すると育成させる結晶を汚染する恐れがあ
るため、容器内表面に複合材料が露出しないようにする
のが良い。したがって、容器の外表面に被覆するか、ま
たは外表面に上記材料を被覆した後、更にＰＢＮを蒸着
させることにより、上記材料を埋め込んだ形態のものと
すれば、育成結晶がこれらの材料から汚染される心配も
全くなくなる。
異なる材料を容器表面に被覆したものとすればよいが、
内表面に被覆すると育成させる結晶を汚染する恐れがあ
るため、容器内表面に複合材料が露出しないようにする
のが良い。したがって、容器の外表面に被覆するか、ま
たは外表面に上記材料を被覆した後、更にＰＢＮを蒸着
させることにより、上記材料を埋め込んだ形態のものと
すれば、育成結晶がこれらの材料から汚染される心配も
全くなくなる。
【００３６】上記透過率の異なる材料を容器表面に被覆
する方法としては、いわゆる塗布法やディッピング法等
の一般的な方法によることができるが、複合材料のＰＢ
Ｎとの密着性、緻密性、均一性、膜厚コントロールの容
易性等の見地から、ＣＶＤ反応によりＰＢＮ容器上に蒸
着させるのが好ましい。
する方法としては、いわゆる塗布法やディッピング法等
の一般的な方法によることができるが、複合材料のＰＢ
Ｎとの密着性、緻密性、均一性、膜厚コントロールの容
易性等の見地から、ＣＶＤ反応によりＰＢＮ容器上に蒸
着させるのが好ましい。
【００３７】そして、この複合させる材料の種類、厚
さ、被覆面積、あるいはドーパント濃度を調整すること
によって、ＰＢＮ容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ
-1の光の透過率の分布を自在にコントロールすることが
できる。例えば、ＰＢＮ容器の種結晶側は厚くあるいは
ドーパント濃度を濃く、被覆面積を広くし、結晶成長側
は薄く、被覆面積を狭く、あるいは複合させないものと
すれば、光の透過率を種結晶側から結晶成長側に向け
て、段階的にまたは漸次に変更することができる。
さ、被覆面積、あるいはドーパント濃度を調整すること
によって、ＰＢＮ容器の３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ
-1の光の透過率の分布を自在にコントロールすることが
できる。例えば、ＰＢＮ容器の種結晶側は厚くあるいは
ドーパント濃度を濃く、被覆面積を広くし、結晶成長側
は薄く、被覆面積を狭く、あるいは複合させないものと
すれば、光の透過率を種結晶側から結晶成長側に向け
て、段階的にまたは漸次に変更することができる。
【００３８】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を実施
例により説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
例により説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
【００３９】
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。 （実施例１、比較例１）黒鉛製円筒型ＣＶＤ反応炉内
に、グラファイト製の心金を、実施例１ではボート法に
よる容器の種結晶側の密度が高くなるように、容器の種
結晶側が低圧力側とし、結晶成長側が原料ガス供給側と
なるように配置し（図１（Ａ））、比較例１では容器全
体が均一な密度分布となるように、すなわち容器の側部
が原料ガス供給側となるように配置した（図１（Ｂ））
上、これを回転させながらＰＢＮの析出を行うこととし
た。
に、グラファイト製の心金を、実施例１ではボート法に
よる容器の種結晶側の密度が高くなるように、容器の種
結晶側が低圧力側とし、結晶成長側が原料ガス供給側と
なるように配置し（図１（Ａ））、比較例１では容器全
体が均一な密度分布となるように、すなわち容器の側部
が原料ガス供給側となるように配置した（図１（Ｂ））
上、これを回転させながらＰＢＮの析出を行うこととし
た。
【００４０】これに三塩化ホウ素２Ｌ／ｍｉｎ，アンモ
ニア５Ｌ／ｍｉｎを供給し、炉の中心における平均圧力
２Ｔｏｒｒ、１８５０℃の条件で反応させて、厚さが
０．８〜１．３ｍｍで直径３インチ（種結晶部１／４イ
ンチ）、長さ２００ｍｍのＰＢＮ容器を製造した。この
時、ＣＶＤ反応炉の原料ガス供給側は、約４Ｔｏｒｒ，
排気側は約２Ｔｏｒｒであった。反応終了後、ＰＢＮと
心金を分離し、その後加工を施し直径３インチのＰＢＮ
容器を作製した。
ニア５Ｌ／ｍｉｎを供給し、炉の中心における平均圧力
２Ｔｏｒｒ、１８５０℃の条件で反応させて、厚さが
０．８〜１．３ｍｍで直径３インチ（種結晶部１／４イ
ンチ）、長さ２００ｍｍのＰＢＮ容器を製造した。この
時、ＣＶＤ反応炉の原料ガス供給側は、約４Ｔｏｒｒ，
排気側は約２Ｔｏｒｒであった。反応終了後、ＰＢＮと
心金を分離し、その後加工を施し直径３インチのＰＢＮ
容器を作製した。
【００４１】こうして得られたＰＢＮ容器の結晶成長側
端部、容器中央部、および種結晶側端部の３７００ｃｍ
-1〜６５００ｃｍ-1における吸光量ＡをＩＲスペクトル
メータで測定し、下記の（２）（３）（４）式から、そ
れぞれ４８００ｃｍ-1の吸光係数Ｂを求めたところ、表
２に示した通りの結果が得られた。 吸光量（Ａ）＝Ｌｏｇ10（Ｉo ／Ｉ） ・・・（２） （ここで、Ｉo は入射光、Ｉは透過光である。） 吸光係数（Ｂ）＝Ａ／ｔ ・・・・（３） （ここで、ｔは厚さである。） 透過率（Ｔ）＝Ｉ／Ｉo ・・・・（４）
端部、容器中央部、および種結晶側端部の３７００ｃｍ
-1〜６５００ｃｍ-1における吸光量ＡをＩＲスペクトル
メータで測定し、下記の（２）（３）（４）式から、そ
れぞれ４８００ｃｍ-1の吸光係数Ｂを求めたところ、表
２に示した通りの結果が得られた。 吸光量（Ａ）＝Ｌｏｇ10（Ｉo ／Ｉ） ・・・（２） （ここで、Ｉo は入射光、Ｉは透過光である。） 吸光係数（Ｂ）＝Ａ／ｔ ・・・・（３） （ここで、ｔは厚さである。） 透過率（Ｔ）＝Ｉ／Ｉo ・・・・（４）
【００４２】
【表２】
【００４３】表２の結果を見れば明らかなように、実施
例１の容器では、結晶成長側の吸光係数が小さく、逆に
種結晶側では吸光係数が大きいことから、この容器をボ
ート法に用いれば、結晶成長側での輻射熱の透過およ
び、種結晶側から結晶成長側への熱の伝導により、容器
内の原料融液に理想的な温度勾配を形成することが期待
されるのに対し、比較例１の容器では、容器全体の吸光
係数が大きいので、ＰＢＮによって均熱化され、原料融
液の温度分布コントロールが難しく、単結晶を製造する
には不適当なものとなる。
例１の容器では、結晶成長側の吸光係数が小さく、逆に
種結晶側では吸光係数が大きいことから、この容器をボ
ート法に用いれば、結晶成長側での輻射熱の透過およ
び、種結晶側から結晶成長側への熱の伝導により、容器
内の原料融液に理想的な温度勾配を形成することが期待
されるのに対し、比較例１の容器では、容器全体の吸光
係数が大きいので、ＰＢＮによって均熱化され、原料融
液の温度分布コントロールが難しく、単結晶を製造する
には不適当なものとなる。
【００４４】（実施例２）次に、上記比較例１と同様な
方法で、容器全体の吸光係数、透過率の均一な容器を作
成した。この場合、炉内の平均圧力を４Ｔｏｒｒとし、
全体の吸光係数が下がるようにした。こうしてできたＰ
ＢＮ容器の各部の４８００ｃｍ-1の光の吸光係数、透過
率を予め測定しておいた。
方法で、容器全体の吸光係数、透過率の均一な容器を作
成した。この場合、炉内の平均圧力を４Ｔｏｒｒとし、
全体の吸光係数が下がるようにした。こうしてできたＰ
ＢＮ容器の各部の４８００ｃｍ-1の光の吸光係数、透過
率を予め測定しておいた。
【００４５】次に、図２のように、このＰＢＮ容器の種
結晶側を＃３２０、中央部約１０ｃｍを＃１２００のア
ルミナサンドペーパーで表面処理を行い、結晶成長側は
アズデポのままとした。こうして表面処理したＰＢＮ容
器の各部の４８００ｃｍ-1の光の透過率を再度測定し、
これらの結果を表３に示した。
結晶側を＃３２０、中央部約１０ｃｍを＃１２００のア
ルミナサンドペーパーで表面処理を行い、結晶成長側は
アズデポのままとした。こうして表面処理したＰＢＮ容
器の各部の４８００ｃｍ-1の光の透過率を再度測定し、
これらの結果を表３に示した。
【００４６】
【表３】
【００４７】表３の結果を見れば明らかなように、表面
処理を施した実施例２の容器では、種結晶側の表面が粗
いために光がその表面で散乱し透過率が小さくなるのに
対し、逆に結晶成長側ではアズデポのままであるために
光の透過率が高く、この容器をボート法に用いれば、結
晶成長側での輻射熱が透過しやすく、種結晶側では輻射
熱が透過しにくいために、容器内の原料融液に理想的な
温度勾配を形成することが期待され、原料融液の温度分
布コントロールが容易で、単結晶を製造するのに適当な
ものとなる。
処理を施した実施例２の容器では、種結晶側の表面が粗
いために光がその表面で散乱し透過率が小さくなるのに
対し、逆に結晶成長側ではアズデポのままであるために
光の透過率が高く、この容器をボート法に用いれば、結
晶成長側での輻射熱が透過しやすく、種結晶側では輻射
熱が透過しにくいために、容器内の原料融液に理想的な
温度勾配を形成することが期待され、原料融液の温度分
布コントロールが容易で、単結晶を製造するのに適当な
ものとなる。
【００４８】（実施例３）次に、上記比較例１と同様な
方法で、容器全体の吸光係数、透過率の均一な容器を作
成した。この場合、炉内の平均圧力を４Ｔｏｒｒとし、
全体の吸光係数が下がるようにした。こうしてできたＰ
ＢＮ容器の各部の４８００ｃｍ-1の光の吸光係数、透過
率を予め測定しておいた。
方法で、容器全体の吸光係数、透過率の均一な容器を作
成した。この場合、炉内の平均圧力を４Ｔｏｒｒとし、
全体の吸光係数が下がるようにした。こうしてできたＰ
ＢＮ容器の各部の４８００ｃｍ-1の光の吸光係数、透過
率を予め測定しておいた。
【００４９】次に、このＰＢＮ容器を再びＣＶＤ炉にセ
ットし、１Ｔｏｒｒの減圧下、１６００℃に昇温し、こ
れにメタンガスを５ＳＬＭで供給し、ＰＢＮ容器表面に
カーボン（熱分解グラファイト：ＰＧ）層を被覆した。
これを冷却後取り出し、図３のように、結晶成長側約１
０ｃｍはすべて機械的研磨によりカーボン層を除去し、
中央部約１０ｃｍは約５０％の面積を除去し、種結晶側
はそのままカーボン層を残した。さらにこの表面処理を
行ったＰＢＮ容器を再びＣＶＤ炉にセットし、その最表
面に約１００μｍのＰＢＮ層を析出させ、前記カーボン
層を埋め込んだ。こうしてカーボンと複合したＰＢＮ容
器の結晶成長側と種結晶側の４８００ｃｍ-1の光の透過
率を再度測定し、これらの結果を表４に示した。
ットし、１Ｔｏｒｒの減圧下、１６００℃に昇温し、こ
れにメタンガスを５ＳＬＭで供給し、ＰＢＮ容器表面に
カーボン（熱分解グラファイト：ＰＧ）層を被覆した。
これを冷却後取り出し、図３のように、結晶成長側約１
０ｃｍはすべて機械的研磨によりカーボン層を除去し、
中央部約１０ｃｍは約５０％の面積を除去し、種結晶側
はそのままカーボン層を残した。さらにこの表面処理を
行ったＰＢＮ容器を再びＣＶＤ炉にセットし、その最表
面に約１００μｍのＰＢＮ層を析出させ、前記カーボン
層を埋め込んだ。こうしてカーボンと複合したＰＢＮ容
器の結晶成長側と種結晶側の４８００ｃｍ-1の光の透過
率を再度測定し、これらの結果を表４に示した。
【００５０】
【表４】
【００５１】表４の結果を見れば明らかなように、カー
ボンと複合した実施例３の容器では、種結晶側ではカー
ボンが光を吸収するためにその透過率が非常に小さくな
るのに対し、逆に結晶成長側ではカーボンと複合されて
おらず、ＰＢＮはアズデポのままであるために光の透過
率が高く、この容器をボート法に用いれば、結晶成長側
での輻射熱が透過しやすく、種結晶側では輻射熱が透過
しにくいために、容器内の原料融液に理想的な温度勾配
を形成することが期待され、原料融液の温度分布コント
ロールが容易で、単結晶を製造するのに適当なものとな
る。
ボンと複合した実施例３の容器では、種結晶側ではカー
ボンが光を吸収するためにその透過率が非常に小さくな
るのに対し、逆に結晶成長側ではカーボンと複合されて
おらず、ＰＢＮはアズデポのままであるために光の透過
率が高く、この容器をボート法に用いれば、結晶成長側
での輻射熱が透過しやすく、種結晶側では輻射熱が透過
しにくいために、容器内の原料融液に理想的な温度勾配
を形成することが期待され、原料融液の温度分布コント
ロールが容易で、単結晶を製造するのに適当なものとな
る。
【００５２】次に、上記実施例１〜実施例３、比較例１
で得られたＰＢＮ容器を使用し、実際にボート法で３イ
ンチのＧａＡｓ単結晶を育成してみた。種結晶を容器の
１／４インチ部にいれ、ＧａＡｓ多結晶原料４５００ｇ
を充填した。さらに、Ｂ2 Ｏ3 液体封止剤を２００ｇ入
れ、容器外に配置されたカーボンヒータから加熱するこ
とによって、これらを溶融した。その後、２０℃／ｍｉ
ｎの速度で徐々に冷却し、ＧａＡｓ単結晶の育成を行っ
た。その結果を表５に示した。
で得られたＰＢＮ容器を使用し、実際にボート法で３イ
ンチのＧａＡｓ単結晶を育成してみた。種結晶を容器の
１／４インチ部にいれ、ＧａＡｓ多結晶原料４５００ｇ
を充填した。さらに、Ｂ2 Ｏ3 液体封止剤を２００ｇ入
れ、容器外に配置されたカーボンヒータから加熱するこ
とによって、これらを溶融した。その後、２０℃／ｍｉ
ｎの速度で徐々に冷却し、ＧａＡｓ単結晶の育成を行っ
た。その結果を表５に示した。
【００５３】
【表５】
【００５４】表５からわかるように、実施例のＰＢＮ容
器、特に実施例１によるＰＢＮ容器を用いた場合には、
９０％以上の確率で単結晶化が達成されており、原料融
液の温度勾配が理想的なものとなるため、極めて安定し
て単結晶の育成をすることができた。一方、比較例１の
ＰＢＮ容器を用いた場合は、温度コントロールが難し
く、原料融液に温度勾配も付きにくいことから、結晶の
成長は極めて不安定で、単結晶化率の低い結果となっ
た。
器、特に実施例１によるＰＢＮ容器を用いた場合には、
９０％以上の確率で単結晶化が達成されており、原料融
液の温度勾配が理想的なものとなるため、極めて安定し
て単結晶の育成をすることができた。一方、比較例１の
ＰＢＮ容器を用いた場合は、温度コントロールが難し
く、原料融液に温度勾配も付きにくいことから、結晶の
成長は極めて不安定で、単結晶化率の低い結果となっ
た。
【００５５】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５６】例えば、上記説明では熱源として抵抗加熱
を用いた場合を中心に説明したが、本発明はこれには限
定されず、高周波加熱による場合のように容器内の原料
融液側から熱し、したがって容器の透過率の分布を逆に
する場合にも当然に適用可能で効果を奏することができ
るものである。
を用いた場合を中心に説明したが、本発明はこれには限
定されず、高周波加熱による場合のように容器内の原料
融液側から熱し、したがって容器の透過率の分布を逆に
する場合にも当然に適用可能で効果を奏することができ
るものである。
【００５７】また、上記説明では容器に透過率の分布を
つける方法として、三つの方法を挙げ、それぞれ個別に
説明したが、これらの方法は同時に実施してもよく、よ
りきめ細やかな透過率分布を形成することも可能であ
る。
つける方法として、三つの方法を挙げ、それぞれ個別に
説明したが、これらの方法は同時に実施してもよく、よ
りきめ細やかな透過率分布を形成することも可能であ
る。
【００５８】
【発明の効果】本発明によれば、ボート法で用いられる
熱分解窒化ホウ素容器に、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃ
ｍ-1の光の透過率に容器長さ方向に単調に変化する分布
を付けたので、容器内の原料融液の温度コントロールが
容易となり、しかも原料融液内の温度勾配が結晶を育成
するのに理想的なものとすることができる。従って、こ
れを用いてボート法によって、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体単結晶の製造をすれば、高純度の結晶をその単結晶化
率を著しく向上させて製造することができるので、産業
界でのその利用価値はすこぶる高い。
熱分解窒化ホウ素容器に、３７００ｃｍ-1〜６５００ｃ
ｍ-1の光の透過率に容器長さ方向に単調に変化する分布
を付けたので、容器内の原料融液の温度コントロールが
容易となり、しかも原料融液内の温度勾配が結晶を育成
するのに理想的なものとすることができる。従って、こ
れを用いてボート法によって、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体単結晶の製造をすれば、高純度の結晶をその単結晶化
率を著しく向上させて製造することができるので、産業
界でのその利用価値はすこぶる高い。
【図１】ＣＶＤ反応によりボート法のＰＢＮ容器を作製
する場合の断面概略図である。 （Ａ） グラファイト製の心金を、容器の結晶成長側が
原料ガス供給側となるように配置した場合（実施例
１）、（Ｂ） グラファイト製の心金を、容器の側部が
原料ガス供給側となるように配置した場合（比較例１、
実施例２、実施例３）。
する場合の断面概略図である。 （Ａ） グラファイト製の心金を、容器の結晶成長側が
原料ガス供給側となるように配置した場合（実施例
１）、（Ｂ） グラファイト製の心金を、容器の側部が
原料ガス供給側となるように配置した場合（比較例１、
実施例２、実施例３）。
【図２】種結晶側を＃３２０、中央部約１０ｃｍを＃１
２００のアルミナサンドペーパーで表面処理を行い、結
晶成長側はアズデポのままとしたＰＢＮ容器の断面概略
図である（実施例２）。
２００のアルミナサンドペーパーで表面処理を行い、結
晶成長側はアズデポのままとしたＰＢＮ容器の断面概略
図である（実施例２）。
【図３】カーボンと複合したＰＢＮ容器の断面概略図で
ある（実施例３）。
ある（実施例３）。
１…ＣＶＤ炉、 ２…グラファイト製心
金、３…ＰＢＮ容器、 ４…カーボン層。
金、３…ＰＢＮ容器、 ４…カーボン層。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/87 Ｃ２３Ｃ 16/38 Ｃ２３Ｃ 16/38 Ｃ３０Ｂ 29/40 ５０１Ｃ Ｃ３０Ｂ 29/40 ５０１ Ｃ０４Ｂ 35/58 １０３Ｐ １０３Ｙ
Claims (10)
- 【請求項１】 定形容器内に原料融液を保持し、温度勾
配をつけて結晶成長をするボート法で用いられる熱分解
窒化ホウ素容器において、波長が３７００ｃｍ-1〜６５
００ｃｍ-1の光の透過率が、容器長さ方向に単調変化す
る分布を有する、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ素容
器。 - 【請求項２】 前記光の透過率が、容器の種結晶側から
反対側に向けて、段階的にまたは漸次に大きくなる分布
である、ことを特徴とする請求項１に記載した熱分解窒
化ホウ素容器。 - 【請求項３】 前記光の透過率が、容器の種結晶側から
反対側に向けて、段階的にまたは漸次に小さくなる分布
である、ことを特徴とする請求項１に記載した熱分解窒
化ホウ素容器。 - 【請求項４】 前記光の吸光係数が、変化した分布を有
する、ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいず
れか一項に記載した熱分解窒化ホウ素容器。 - 【請求項５】 容器の外表面の粗さが、容器の種結晶側
から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に変化する分
布である、ことを特徴とする請求項１ないし請求項４の
いずれか一項に記載した熱分解窒化ホウ素容器。 - 【請求項６】 前記容器の外表面の粗さが、容器の種結
晶側から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に小さく
なる分布である、ことを特徴とする請求項５に記載した
熱分解窒化ホウ素容器。 - 【請求項７】 ３７００ｃｍ-1〜６５００ｃｍ-1の光の
透過率が異なる材料と複合させることによって、前記光
の透過率が単調に変化する分布を有する、ことを特徴と
する請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の熱
分解窒化ホウ素容器。 - 【請求項８】 前記透過率の異なる材料との複合は、透
過率の異なる材料を、容器の内表面に露出しないように
したものである、ことを特徴とする請求項７に記載の熱
分解窒化ホウ素容器。 - 【請求項９】 前記透過率の異なる材料が、熱分解グラ
ファイト、炭化けい素、窒化けい素、窒化アルミニウ
ム、あるいは熱分解窒化ホウ素にＢ，Ｎ，Ｓｉ，Ｃ，Ａ
ｌをドープしたものである、ことを特徴とする請求項７
または請求項８のいずれか一項に記載の熱分解窒化ホウ
素容器。 - 【請求項１０】 ＣＶＤ反応による生成物をグラファイ
ト製の心金上に蒸着させ、その後心金と分離することに
よって容器の成形体を得る熱分解窒化ホウ素容器の製造
方法において、ＣＶＤ炉内の圧力分布に応じて心金を配
置することによって、生成する容器の３７００ｃｍ-1〜
６５００ｃｍ-1の光の透過率に、容器の長さ方向に変化
する分布を付与する、ことを特徴とする熱分解窒化ホウ
素容器の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23132996A JP3758755B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-13 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
| US08/901,167 US5925429A (en) | 1996-08-13 | 1997-07-28 | Pyrolytic boron nitride container, and manufacture thereof |
| DE19734736A DE19734736B4 (de) | 1996-08-13 | 1997-08-11 | Behälter aus pyrolytischem Bornitrid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23132996A JP3758755B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-13 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1059794A true JPH1059794A (ja) | 1998-03-03 |
| JP3758755B2 JP3758755B2 (ja) | 2006-03-22 |
Family
ID=16921935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23132996A Expired - Fee Related JP3758755B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-13 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5925429A (ja) |
| JP (1) | JP3758755B2 (ja) |
| DE (1) | DE19734736B4 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013184884A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 単結晶製造方法及び単結晶製造装置 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3881490B2 (ja) * | 2000-02-17 | 2007-02-14 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素製二重容器およびその製造方法 |
| FR2831533B1 (fr) * | 2001-10-29 | 2004-07-30 | Commissariat Energie Atomique | Procede de metallisation et/ou brasage selectif par une composition de metallisation de pieces en ceramique oxyde non mouillable par ladite composition |
| US20090169781A1 (en) * | 2007-12-31 | 2009-07-02 | Marc Schaepkens | Low thermal conductivity low density pyrolytic boron nitride material, method of making, and articles made therefrom |
| CN115537773B (zh) * | 2022-10-08 | 2024-05-24 | 广东先导微电子科技有限公司 | Pbn坩埚制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61201607A (ja) * | 1985-02-28 | 1986-09-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製造方法 |
| US4773852A (en) * | 1985-06-11 | 1988-09-27 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Pyrolytic boron nitride crucible and method for producing the same |
| US5075055A (en) * | 1990-06-06 | 1991-12-24 | Union Carbide Coatings Service Technology Corporation | Process for producing a boron nitride crucible |
| US5239612A (en) * | 1991-12-20 | 1993-08-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Method for resistance heating of metal using a pyrolytic boron nitride coated graphite boat |
| JP3469952B2 (ja) * | 1994-11-15 | 2003-11-25 | 信越化学工業株式会社 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
| JP3638345B2 (ja) * | 1995-08-22 | 2005-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化硼素容器 |
| JP3724870B2 (ja) * | 1996-02-15 | 2005-12-07 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素ルツボ |
-
1996
- 1996-08-13 JP JP23132996A patent/JP3758755B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-07-28 US US08/901,167 patent/US5925429A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-11 DE DE19734736A patent/DE19734736B4/de not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013184884A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 単結晶製造方法及び単結晶製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19734736B4 (de) | 2010-01-21 |
| US5925429A (en) | 1999-07-20 |
| JP3758755B2 (ja) | 2006-03-22 |
| DE19734736A1 (de) | 1998-02-19 |
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