JPH10511602A - 揮発性有機化合物、一酸化炭素及びハロゲン化有機物の排ガスを制御するための接触酸化触媒及びその方法 - Google Patents

揮発性有機化合物、一酸化炭素及びハロゲン化有機物の排ガスを制御するための接触酸化触媒及びその方法

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JPH10511602A JP8520944A JP52094496A JPH10511602A JP H10511602 A JPH10511602 A JP H10511602A JP 8520944 A JP8520944 A JP 8520944A JP 52094496 A JP52094496 A JP 52094496A JP H10511602 A JPH10511602 A JP H10511602A
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Abstract

(57)【要約】 ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれらの混合物を含む気体流、並びに特に有機ブロマイドを含む気体流を処理する触媒及び方法。この触媒は、少なくとも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム、及び酸化マンガン、酸化セリウム及び酸化コバルトからなる群から選択される少なくとも１つの酸化物を含んでなる。

Description

【発明の詳細な説明】 揮発性有機化合物、一酸化炭素及びハロゲン化有機物の排ガスを制御するため の接触酸化触媒及びその方法 技術分野 本発明は、気体の炭素質排ガス、特にハロゲン含有化合物、更に特に有機ブロ ミドを含む気体の炭素質排ガスを接触酸化するための新規な触媒及びその方法に 関する。 背景の技術 揮発性有機化合物及び一酸化炭素を含有する気体の排ガスの処理についての関 心が最近高まってきている。熱的燃焼、接触酸化及び吸着はこれらの汚染物を除 去するために通常使用されている。熱的燃焼は高運転温度及び高設備費を必要と する。気体流がハロゲン化化合物を含むならば、熱的燃焼はある運転条件下に有 毒なハロゲン化化合物を発生する。いくつかの場合には、吸着剤、例えばカ−ボ ンによる吸着が行われている。しかしながら、この方法は、汚染物を分解するの ではなくて、それを濃縮するに過ぎない。更に吸着効率は気体の化合物の濃度が 変化するだけで悪影響を受ける。 接触酸化は気体の有機物排ガスを分解するのにエネルギ−的に効果的な且つ経 済的な方法である。これは熱的燃焼よりもかなり低温で及び短い滞留時間で運転 され、より安価な材料から作られるより小さな反応器で事足りる。 非ハロゲン化有機及びハロゲン化有機化合物の接触酸化法は、技術的に公知で ある。例えばＧ．Ｇ．ボンド（Ｂｏｎｄ）及びＮ．サデギ（Ｓａｄｅｇｈｉ）、 「塩素化炭化水素の接触分解」、Ｊ．アプル・ケム・ バイオテクノル（Ａｐｐｌ．Ｃｈｅｍ．Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌ．）、２５、２４ １〜２４８（１９７５）の文献では、塩素化炭化水素は白金担持ガンマアルミナ 触媒上でＨＣｌ及びＣＯ2に転化されることが報告されている。 米国特許第３９７２９７９号及び第４０５３５５７号は、酸化クロム又はベ− マイトに担持された白金上での酸化によるハロゲン化炭化水素の分解を記述して いる。 米国特許第４０５９６７５号、第４０５９６７６号及び第４０５９６８３号は 、それぞれルテニウム、ルテニウム−白金及び白金を含む触媒を、酸化剤の存在 下に少なくとも３５０℃の温度で使用するハロゲン化有機化合物の分解法を記述 する。 ジェ−ムス（Ｊａｍｅｓ）Ｊ．スピビ−（Ｓｐｉｖｙ）、「揮発性有機物の完 全接触酸化」、インド・イング・ケム・レス（Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅ ｓ．）、２６、２１６５〜２１８０（１９８７）の論文は、揮発性有機化合物の 不均一系接触酸化を取り扱う文献を総説している。 Ｓ．チャタ−ジ−（Ｃｈａｔｔｅｒｊｅｅ）及びＨ．Ｌ．グリ−ン（Ｇｒｅｅ ｎ），「金属担持酸触媒による塩素化炭化水素の接触酸化」、ジャ−ナル・オブ ・キャタリシス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｉｓｉ）、１３０、７ ６〜８５（１９９１）の論文は、担持ゼオライト触媒Ｈ−Ｙ、Ｃｒ−Ｙ及びＣｅ −Ｙを用いる空気中塩化メチレンの接触酸化の研究について報告している。 Ａ．メルコ−ル（Ｍｅｌｃｈｏｒ），Ｅ．ガルボウスキ（Ｇａｒｂｏｗｓｋｉ ）、Ｍ．Ｖ．ミシェル−ヴィテル（Ｍｉｉｃｈｅｌ−Ｖｉｔｅ ｌ）・マシア（Ｍａｔｈｉａ）及びＭ．プリメ（Ｐｒｉｍｅｔ）、「塩素化Ｐｔ ／Ａｌ2Ｏ3触媒の物理化学的性質及び異性化活性」、ファラデイ・トランス（Ｆ ａｒａｄａｙ Ｔｒａｎｓ．）Ｉ、８２、３６６７〜３６７９（１９８６）の論 文は、アルミナの塩素化が強いルイス酸点の強度及び数の増強のために非常に酸 性の固体を誘導する事を報告している。従って塩素化処理は白金の焼結を増強す る。 米国特許第４９８３３６６号は、炭化水素及び一酸化炭素を含む排気ガスを、 随時酸化化合物又はバリウム、マンガン、銅、クロム、及びニッケルを含む酸化 アルミニウム、二酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム及び／又はゼオライトのよう な触媒を含有する第１域、ついで白金及び／又は白金及び／又はパラジウム又は 白金とロジウムのような触媒を含有する第２域に通過させることによる、炭化水 素及び一酸化炭素を含む排気ガスの接触転化法を記述している。 ＰＣＴ国際特許願第ＰＣＴ／ＵＳ９０／０２３８６号は、触媒成分としてチタ ニアを含む触媒を用いて、有機ハロゲン化化合物を含む有機化合物を転化又は分 解する接触法を記述している。好適な触媒は酸化バナジウム、酸化タングステン 、酸化錫、及び白金、パラジウム、及びロジウムからなる群から選択される少な くとも１つの貴金属を含み、なお酸化バナジウム、酸化タングステン、及び貴金 属がチタニア上に均一に分散されている。 本明細書に参考文献として引用される米国特許第５２８３０４１号(本発明の 出願人と共通の出願)は、ハロゲン化有機化合物、他の有機化合物及びこれらの 混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための酸化触媒 を開示している。この触媒は酸化ジルコニウム 及び酸化バナジウムが上に分散されたマンガン、セリウム又はコバルトの１つ又 はそれ以上の酸化物のコア物質を含んでなり、更にコア物質上に分散された白金 族金属を含んでいてもよい。 しかし低運転温度で運転効率を高めるためには、ハロゲン化有機化合物、非ハ ロゲン化物及び一酸化炭素の酸化分解に対する触媒が依然必要とされている。こ れは特に燃焼が難しい事が分かっている有機臭化物を含む気体流に対して真実で ある。 発明の概要 本発明は、ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及び これらの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための 触媒及び方法に関する。この触媒及び方法は、更に１つ又はそれ以上の元素状ハ ロゲンを含む、特にそのような元素状ハロゲンが最初から存在し或いはハロゲン 化有機化合物の接触処理の際に生成する気体流を含む、気体流の処理に特に適し ている。特別な具体例において、気体流は臭素化有機化合物を含み、元素状臭素 は最初から存在するか又は接触処理中に生成するものである。 本発明の１つの具体例は、ハロゲン化化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸 化炭素（ＣＯ）及びこれらの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体 流を処理するための触媒である。本方法はそのような気体流を、約１５０〜５５ ０℃の温度下に、１つ又はそれ以上の白金族金属、酸化ジルコニウム及び酸化マ ンガン、酸化セリウム及び酸化コバルトからなる群から選択される少なくとも１ つの酸化物を含んでなる触媒と、酸化反応を容易にするための有効量の酸素の存 在下に接触させることを含んでなる。 本発明の触媒及び方法の特別な具体例において、気体流はハロゲンを元素状形 で含み、例えばＢｒ2又はＣｌ2を含み、或いは接触処理中にそのような元素状ハ ロゲンを生成するハロゲン化有機化合物を含む。この触媒及び方法は元素状ハロ ゲン及びハロゲン化化合物のハロゲンが臭素である気体流を使用する場合に特に 適当である。 本発明の特別な方法において、非臭素化有機化合物、一酸化炭素又はこれらの 混合物との組み合わせであってもよい臭素化有機化合物を含む気体流は、少なく とも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム及び酸化マンガンを含んでなる触媒で 処理される。この方法において、臭素化有機化合物の臭素の少なくともいくらか は元素状臭素に転化される。一般にこの触媒酸化法は気体流のこれらの化合物を 、ＣＯ2、臭化水素及びＨ2Ｏを含んでなる混合物に転化する。 本発明の触媒及び方法は、１つ又はそれ以上の元素状ハロゲンを含む、或いは 接触酸化中に元素状ハロゲンを生成する１つ又はそれ以上のハロゲン含有有機化 合物を含む気体流を処理するのに特に適当である。ハロゲン含有有機化合物を触 媒上で酸化するとき、元素状ハロゲン（Ｘ2）及びハロゲン化水素（ＨＸ）が生 成する。元素状ハロゲンは、従来から公知の触媒に触媒毒効果を有し、従ってそ のような触媒の活性を低下させる事が発見された。この問題を克服するために、 気体流を、元素状ハロゲンの生成を最小にする条件下に行い、或いは触媒上での その影響を減ずるために比較的高温で処理を行う。気体供給物中のハロゲンが塩 素又は弗素である場合、得られる気体中の元素状ハロゲンの量は、供給物流中に 存在する水素の量を調節する事により、存在するハロゲン含有化合物（Ｘ2及び ＨＸ）の全量の３重量％以下に減ずる事が一般に可能で ある。これは一般に反応の水素を提供する十分な水を添加する事によって行われ る。 しかしながら、ハロゲン含有有機化合物中のハロゲンが臭素である場合、Ｂｒ2 の生成は水の導入によって簡単には制御できない事が発見された。即ちハロゲ ンが臭素のとき、得られる気体流は一般に元素状の臭素をかなりの量で含有する 。即ち得られる気体中の臭素は３重量％より遥かに多くが、しばしば８０重量％ 以上がＨＢｒよりもむしろＢｒ2で存在する。それゆえに供給物気体の組成を調 節することでＢｒ2の毒性問題を克服する事は可能でなかった。結果として、臭 素含有触媒反応は、高温で行わねばならなかったが、これは種々の問題、例えば 高エネルギ−費をもたらした。 本発明の触媒は、そのような元素状のハロゲンの毒性に耐性があり、かくして ハロゲンが臭素である時に使用するのに特に適当であることが発見された。本触 媒は、生成物流が元素形のハロゲンを３重量％以上で含むハロゲン含有気体流に 関して使用するのにも特に適当である。かくして、本触媒上では過剰の水素又は 水を添加してＣｌ2を３％以下の量に維持する必要なしに、塩素含有気体流を反 応させることができる。これはそのような塩素含有流を処理する際の経費をかな り節約し、また運転を容易にする。 本発明の触媒の他の特徴は、それが５５０〜６００℃、更にはそれ以上の温度 で、不活性化する事なしに安定であるという発見である。即ち本触媒の熱活性化 による再生は、比較的高温例えば５００〜５５０℃で行うことができ、従ってそ のような再生は従来公知のいくつかの触媒よりも迅速に及び効果的に行える。 元素状ハロゲンの毒性問題は、酸化バナジウムを含む触媒で特に起こる事が発 見された。元素状ハロゲンが酸化バナジウムと反応性があり、従ってそれはその ような触媒を毒するものと考えられる。それゆえに、本発明の好適な具体例では 、触媒が実質的にバナジウムを含まない。バナジウムは本触媒の所望の成分では ないけれど、付随する量のバナジウムの存在は、触媒の効果にかなりの影響を及 ぼさないと理解することができる。それゆえに触媒は好ましくはいずれか検知で きる量のバナジウムを含まないけれど、それが０．１重量％以下の（Ｖ2Ｏ3とし ての）バナジウムを含む限りにおいて「実質的にバナジウムを含まない」と考え るべきである。 発明の詳細な説明 すでに述べたように、本発明はハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合 物、一酸化炭素及びこれらの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体 流を処理するための触媒及びそのような触媒の使用法を提供する。この触媒及び 方法は、１つまたはそれ以上の分子状ハロゲンを更に含む気体流或いはそのよう な分子状ハロゲンが接触処理中に生成する気体流、特に臭素を含む気体流を処理 するのに特に適当である。 本発明の触媒は１つまたはそれ以上の白金族金属、酸化ジルコニウム及び酸化 マンガン、酸化セリウムまたは酸化コバルトの少なくとも１つを含んでなる。こ こで使用するような白金族金属は白金、パラジウム、及びロジウムである。 本明細書で金属酸化物または金属の酸化物を言及する場合、これはそのような 金属のすべての酸化物形及びこれらの混合物並びにヒドロキソ酸化物、水和酸化 物なども包含する事が意図される。 典型的には本発明の触媒は、約４０〜約８８重量％、好ましくは約６０〜約８ ５重量％の酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2として）；及び約３〜約４８重量％、好 ましくは約１０〜約３０重量％のマンガン、セリウムまたはコバルトの１つまた はそれ以上の酸化物を含む。 良好な結果は、白金族金属が触媒の約０．０１〜約８重量％の量で、特に少な くとも約０．１重量％の量で触媒中に存在するときに得られる。 好適な具体例において、触媒は酸化ジルコニウム及びマンガン、セリウムまた はコバルトの１つまたはそれ以上の酸化物を含んでなるコア物質及びこのコア物 質上に分散された白金族成分によって特徴付けられる。好適な白金族金属は白金 である。 典型的には本発明のコア物質は約９０重量％までの、好ましくは約５０〜約８ ０重量％の酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を含む。 酸化マンガン及び酸化ジルコニウムを含んでなるコア物質の場合、マンガンは 約５０重量％（ＭｎＯ2として）まで、典型的には少なくとも約１０重量％、好 ましくは約１５〜約３５重量％の量でコア物質中に存在することが望ましい。 酸化セリウム及び酸化ジルコニウムを含んでなるコア物質の場合、酸化セリウ ムは約５０重量％（ＣｅＯ2として）まで、典型的には少なくとも約１４重量％ 、好ましくは約１５〜約２５重量％の量でコア物質中に存在することが望ましい 。 酸化コバルト及び酸化ジルコニウムを含んでなるコア物質の場合、酸化コバル トは約５０重量％（Ｃｏ3Ｏ4として）まで、典型的には少なくとも約１０重量％ 、好ましくは約１５〜約３５重量％の量でコア物質中に存在することが望ましい 。 コア物質は他の物質例えば結合剤または接着助剤または活性成分例えばチタニ ア及び／またはアルミナと組み合わせられてもよい。コア物質は同業者にはよく 知られた手段で製造でき、それは物理的混合、凝集、共沈または含浸を含む。本 発明のコア物質の好適な製造技術は、凝集及び共沈である。これらの更なる詳細 は、凝集及び共沈に関する教示が本発明に参考文献として引用される米国特許第 ４０８５１９３号を参照されたい。含浸は、白金族金属及び他の成分をコア物質 上に分散させることに関して議論されている方法と同様の方法で使用できる。 例えば、酸化ジルコニウム及び酸化マンガンのコア物質は、適当な酸化ジルコ ニウム前駆体例えばジルコニウムオキシナイトレ−ト、酢酸ジルコニウム、オキ シ塩化ジルコニウム又はオキシ硫酸ジルコニウム、並びに適当な酸化マンガン前 駆体例えば硝酸マンガン、酢酸マンガン、二塩化マンガン又は二臭化マンガンの 水溶液を混合し、十分な量の塩基例えば水酸化アンモニウムを添加してｐＨを８ 〜９にし、得られた沈殿を濾過し、水洗し、１２０〜１５０℃で乾燥し、そして ４５０〜５００℃で焼成することによって製造できる。 酸化ジルコニウム及びセリウム又はコバルトの酸化物を含んでなるコア物質が 所望の場合には、可溶性のセリウム又はコバルト化合物例えば硝酸セリウム、酢 酸セリウム、硫酸セリウム又は塩化セリウム、硝酸コバルト、塩化コバルト又は 臭化コバルトが使用できる。 本発明のコア物質及び触媒は、約２５〜約２７５ｍ2／ｇ、好ましくは約５０ 〜約２５０ｍ2／ｇの表面積を有する事が望ましい。 白金族金属は、公知の技術によってコア物質上に分散させることができる。含 浸は好適な方法である。含浸は同業者には公知の技術で行い得 る。 金属は、コア物質に所望の白金族金属の化合物を含む溶液を含浸させる事で分 散せしめうる。この溶液は水溶液でも非水（有機溶媒）溶液であってもよい。化 合物が選んだ溶媒に溶解し、昇温下空気中での加熱時に金属に分解するならば、 いずれの白金族金属化合物も使用できる。これらの白金族金属化合物の例は、ク ロロ白金酸、クロロ白金酸アンモニウム、ブロモ白金酸、四塩化白金水和物、白 金ジクロロカルボニルジクロライド、ジニトロジアミノ白金、アミン可溶化水酸 化白金、三塩化ロジウム、塩化ヘキサアンミンロジウム、ロジウムカルボニルク ロライド、三塩化ロジウム水和物、硝酸ロジウム、酢酸ロジウム、クロロパラジ ン酸、塩化パラジウム、硝酸パラジウム、水酸化ジアンミンパラジウム及びテト ラアンミンパラジウムクロライドである。 粒子又は粉末への金属化合物溶液の含浸は、公知の技術で行われる。１つの簡 便な方法は、粒状形の、例えば粒子のコア物質を、一部が加熱浴に浸された回転 蒸発器に入れる事である。そしてこの物質に、所望の濃度の酸化物又は金属を最 終触媒に与える量の、所望の金属化合物を含む含浸溶液を添加し、混合物を約１ ０〜６０分間（加熱しないで）冷時回転させる。ついで熱を適用し、溶媒を蒸発 させる。これは普通約１〜約４時間かかる。最後に固体を回転蒸発器から取りだ し、約４００〜６００℃の温度で約１〜３時間空気中で焼成する。１つ以上の他 の成分が所望の場合には、それらは同時に又はいずれかの順序で連続的に含浸さ せることができる。 他に、粉末形のコア物質をプラネタリ−混合器中に入れ、そして初期的な湿っ た状態が達成されるまで連続撹拌状態下に含浸溶液を添加する。 ついで粉末を４〜８時間炉内で乾燥し、約４００〜６００℃の温度で約１〜３時 間焼成する。 これらの酸化物をコア物質上に分散させる他の方法は、共沈又は凝集である。 本発明の触媒は、それが処理すべき気体に露呈されるならばいずれかの形態、 形又は寸法で使用してもよい。例えば触媒は粒状形で簡便に使用でき、或いは触 媒は固体モノリス担体上に付着されていてもよい。粒状形が所望の場合、触媒は 錠剤、ペレット、粒状物、リング、球などのような形に成形できる。粒状形は大 容量の触媒が必要な場合、また触媒の頻繁な交換が望ましい環境での使用に対し て特に望ましい。より小さい物体が望ましい場合、或いは触媒粒子の移動又は撹 拌で摩耗、粉塵化及び分散した金属又は酸化物の損失が起こり、高気体流速の粒 子中を通る時の不本意な圧損が問題となる場合、モノリス形が好適である。 モノリス形を使用する場合、普通触媒に対する構造支持体を提供する不活性な 担体材料上に、触媒を薄いフィルム又はコ−テインッグとして用いることが最も 簡便である。不活性な担体材料は、セラミック又は金属材料のようないずれかの 耐火材料である。担体材料は触媒成分と反応してはならず、露呈される気体によ って劣化しない事が望ましい。適当なセラミック材料の例は、シリマナイト、ペ タライト、コ−デイエライト、ムライト、ジルコン、ジルコンムライト、スポジ ュメン、アルミナ−チタニアなどを含む。更に本発明の範囲内に入る金属材料は 、（ここに参考文献として引用される）米国特許第３９２０５８３号に開示され ているような耐酸化性であり且つさもなければ高温に耐えうる金属及び合金を含 む。炭化水素を含む気体の処理の場合、セラミック材料は好適 である。モノリス担体材料は、気体流の方向に延びる複数の孔又は通路を与える いずれか剛体の単一形で最良に使用できる。ハニカム形の形態は好適である。ハ ニカム構造は単一形で又は多くの単一形の配列で有利に使用できる。ハニカム構 造は、普通気体流が一般にハニカム構造の隔室又は通路と同一の方向であるよう に配置される。モノリス構造に関する更に詳細な議論は、ここに参考文献として 引用される米国特許第３７８５９９８号及び第３７６７４５３号を参照の事。 粒状形が所望ならば、触媒は工業的に公知の手段で粒子、球又は押し出し物に 成形できる。例えば触媒粉末を粘土のような結合剤と一緒にし、円形ペレット化 装置で回転させて触媒球を製造する。この結合剤の量はかなり変える事ができる が、便宜上約１０〜約３０重量％で存在する。 モノリス形が所望ならば、本発明の触媒は、通常の手段によってモノリス型触 媒担体上に付着させる事ができる。例えば技術的に公知の手段で、例えば適当な 量の本発明の粉末形触媒を水と一緒にしてスラリ−を調製する。得られたスラリ −を約８〜１８時間ボ−ルミル処理して、使用できるスラリ−を得る。ミル処理 時間を約１〜４時間に減ずるためには、他の種類のミル例えば衝撃ミルを使用し てもよい。今やこのスラリ−を用いて、技術的に公知の手段により本発明の触媒 のフィルム又はコ−テイングをモノリス担体に付着させる。随時結着助剤例えば アルミナ、シリカ、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸アルミニウム又は酢酸ジルコニ ウムを水性スラリ−又は溶液形で添加してもよい。通常の方法はモノリス担体を 該スラリ−に浸漬し、過剰なスラリ−を吹き飛ばし、乾燥し、そして約４５０〜 ６００℃の温度で約１〜約４時間空気中で焼成する。本発明の触媒の所望の量が 該モノリスハニカム担体上に付着されるまで、 上記工程を繰り返す。本発明の触媒はモノリス担体上に約１〜４ｇ／担体容量ｉ ｎ3、好ましくは約１．５〜３ｇ／ｉｎ3の範囲の量で存在することが望ましい。 他の製造法は、先に記述したものと同様な方法で、白金族金属成分をコア材料 被覆のモノリス上に分散させる事である。即ちコア物質及び他の随意の成分が付 着されたモノリスハニカム担体を、可溶性で分解できる貴金属化合物を含む水溶 液に浸し、乾燥し、そして４００〜５００℃の温度で約１〜約５時間焼成する。 前述したいずれかの分解しうる白金族金属化合物が使用できる。白金族金属の濃 度も上述の通りである。 本発明の他の具体例は、気体流を約１７５〜約５５０℃、好ましくは約２５０ 〜約４７５℃の温度下に上述した触媒と接触させる事を含んでなる、気体流中に 存在するハロゲン化有機化合物（有機ハロゲン化合物としても言及）及び他の有 機化合物を、酸化及び／又は加水分解によって分解又は転化する方法である。処 理しうる有機ハロゲン化化合物はその構造中に少なくとも１つのハロゲン原子を 含む有機化合物である。いくつかの特別な例は、クロロベンゼン、ジクロロベン ゼン、フルオロベンゼン、四塩化炭素、クロロホルム、メチレンクロライド、塩 化エチル、塩化エチレン、エチリデンジクロライド、１，１，２−トリクロロエ タン、１，１，１−トリクロロエタン、メチルブロマイド、エチレンジブロマイ ド、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ポリ塩素化ビフェニル、クロ ロトリフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、１−クロロブタン、エチル ブロマイド、ジクロロフルオロメタン、クロロギ酸、トリクロロ酢酸及びトリフ ルオロ酢酸である。本発明は、その構造中にハロゲンを含まない他の有機化合物 を含む気体流も処理できる。 これらの他の有機化合物は、炭化水素、酸素化物、アミンなどを含む。特別な例 は、ベンゼン、トルエン、キシレン、フェノ−ル、エチルアルコ−ル、酢酸エチ ル、ギ酸メチル、イソプロピルアミン、フタル酸ブチル、アニリン、ホルムアル デヒド、メチルエチルケトン、アセトンなどを含む。 多くの気体流はすでにすべての汚染物を酸化するのに十分な酸素（Ｏ2）を含 み、ほとんどの気体流は大過剰にそれを含む。一般に大過剰の酸素は酸化反応を 非常に容易にする。気体流が酸素を十分に含まない場合には、気体流が触媒と接 触する前に、酸素を例えば空気として注入するとよい。気体流中に存在しなけれ ばならない酸素の最小量は、存在する化合物中の炭素及び水素を二酸化炭素及び 水に転化するのに必要な化学量論量である。簡便のために及び酸化反応が完全に 進む事を保証するために、過剰の酸素の存在が望ましい。従って、化学量論量の 少なくとも２倍、最も好ましくは少なくとも５倍の酸素が排ガス流中に存在する ことが望ましい。 本発明の方法は、有機化合物及び／又は有機ハロゲン化合物の濃度に依存しな い事も理解される。即ち、汚染物を広範な濃度範囲で含む気体流が本方法で処理 できる。本発明の方法は、液体有機ハロゲン化合物及び有機化合物が蒸発し、そ して酸素と混合される工程にも適用できる。 本発明は、フタル酸化合物例えばテレフタル酸（ＴＦＡ），純粋なテレフタル 酸、イソフタル酸（ＩＦＡ）を製造する、及びキシレンから、臭素を開始剤とし て用いる接触反応によりアリザリン酸を製造する工業的工程に由来する排ガスを 処理するのに特に有用である事が発見された。同様に無水トリメリット酸は臭素 を開始剤として用いてトリメチルベン ゼンから接触法で製造される。更にジメチルナフタレンからジカルボン酸を製造 する接触反応も臭素を使用する。これらの反応の所望の酸最終生成物は、典型的 には種々の揮発性有機化合物例えばトルエン、キシレン、ベンゼン、ギ酸メチル 、酢酸、アルコ−ル、一酸化炭素及び臭化メチルからなる排ガス流を残して凝縮 させることにより回収される。通常の接触法と比較して、本発明の方法及び触媒 は、この排ガス成分の、低運転温度及び／又は低触媒容量での効果的な接触酸化 という利点を提供する。本発明の他の用途は、パルプの塩素漂白に由来する揮発 性有機化合物及びハロゲン化有機化合物、特に塩素化有機化合物例えばクロロホ ルム及びダイオキシンの処理を含む。 上述の用途に対して必要な触媒床の容積は、普通毎時の気体流速と触媒床容積 の比として定義される容積時間空間速度（ＶＨＳＶ）として言及される。本発明 の実施において、この容積時間空間速度（ＶＨＳＶ）は、標準温度及び圧力で計 算した気体速度に基づいて好ましくは約１０００から約１０００００時-1まで、 更に好ましくは約５０００から約５００００時-1までで実質的に変える事ができ る。固定された流速に対して、ＶＨＳＶは触媒床の大きさを調節する事によって 制御できる。 気体流が触媒及び分解すべき汚染物と一端接触された後、この触 媒で処理された気体流を所望により更に処理して、転化反応中に生成したハロゲ ン酸及びいずれかのハロゲンを除去する事ができる。例えば、処理した排ガス流 をスクラバ−に通して酸を吸収させてもよい。スクラバ−は酸を中和しかつハロ ゲンを塩基性ハイポハライト及びハライドとして溶解させる塩基例えば水酸化ナ トリウム又はアンモニウムを含むことができる。 本発明を以下の実施例で例示する。勿論これらの実施例は本発明を限定する意 図はなく、通常の予測による実施例の改変は同業者にとって容易に明らかなこと であろう。 実施例 １ 本発明の触媒の高安定性及び活性を示すために試験を行った。酸化マンガン及 びジルコニアをコ−テイングし、その上に白金を分散させたモノリスコ−デイエ ライトを含んでなる触媒を調製した。触媒を５０〜１００ｐｐｍの臭化メチルを 含む１００００時-1ＶＨＳＶの試験気体流中で、４５０℃下に２００時間、触媒 をエ−ジングした。このエ−ジング後に、この触媒は３５０℃下に２００００時-1 の５０〜１００ｐｐｍの臭化メチルを含む試験気体流中の臭化メチルを９９％ 以上依然分解した。 実施例 ２ オキシ硝酸ジルコニウム（７９０ｇ）の２０％溶液及び硝酸マンガン（１００ ｇ）の５０％溶液の混合物を準備した。この混合物に水酸化アンモニウムの７Ｍ 溶液を一定に撹拌しながら添加して、ｐＨ３．５とし、ゲルを生成させた。ゲル に水１リットルを添加し、ゲルを大きなスパチュラでかきまぜながら壊した。７ Ｍ水酸化アンモニウム溶液を添加してｐＨ８〜９とした。ついでこの混合物を濾 過し、更なる水で洗浄した。得られた粉末を夜通し１２０℃で乾燥し、ついで５ ００℃で２時間焼成して、共沈させた酸化マンガン／ジルコニア粉末を得た。 実施例 ３ 実施例２で製造した酸化マンガン／ジルコニア触媒に、水性アミン可溶化水酸 化白金（Ｈ2Ｐｔ（ＯＨ）6）溶液（Ｐｔ１５．１％）８０ｇ及 び水６９．７ｇを含浸させた。ついで粉末を夜通し１２０℃で乾燥し、ついで５ ００℃で１時間焼成した。長さ３インチ及び通路４００／平方インチのコ−デイ オライトハニカムをスラリ−へ浸してコ−テイングした。浸漬後、過剰のスラリ −を空気ガンで吹き飛ばした。この試料を１２０℃で１時間乾燥し、ついで５０ ０℃で１時間焼成した。モノリス触媒付加量が１．５ｇ／ｉｎ3となるまで上記 工程を繰り返した。 実施例 ４ 実施例３に記述した酸化マンガン／ジルコニア上白金の触媒と同一の方法に従 い、セリア／ジルコニア（２０％ＣｅＯ2）８００ｇを用い且つ水性アミン可溶 化水酸化白金（Ｈ2Ｐｔ（ＯＨ）6）溶液（Ｐｔ１５．１％）８０ｇ及び水６９． ７ｇを含浸させて、酸化セリウム／ジルコニア粉末上白金触媒を調製した。本実 施例の粉末を、アルミナ接着助剤なしにハニカムに適用した。 実施例 ５ オキシ硝酸ジルコニウム（７９０ｇ）の２０％溶液、硝酸マンガン（１００ｇ ）の５０％溶液及び硝酸コバルト８１．３２ｇの混合物を準備した。この混合物 に水酸化アンモニウムの７Ｍ溶液を一定に撹拌しながら添加して、ｐＨ３．５と し、ゲルを生成させた。ゲルに水１リットルを添加し、ゲルを大きなスパチュラ でかきまぜながら壊した。７Ｍ水酸化アンモニウム溶液を添加してｐＨ８〜９と した。ついでこの混合物を濾過し、更なる水で洗浄した。得られた粉末を夜通し １２０℃で乾燥し、ついで５００℃で２時間焼成して、所望の酸化コバルト／酸 化マンガン／ジルコニア粉末を得た。ついでこの粉末に、実施例３に記述したも のと同一の方法で白金を含浸させた。 実施例 ６ ハロゲン化有機物及び他の有機化合物の分解に対する触媒効率を評価するため に一般に使用される試験は、リンドバ−グ炉内に配置された直径１インチの石英 管反応器を用いて行った。気体を管の上から触媒を通して下方へ流した。直径７ ／８インチ及び長さ１インチのハニカムモノリス状触媒を管の中央に置き、有機 化合物の触媒による分解を評価した。触媒は１７５〜４５０℃の範囲内の温度で 試験した。 供給気体は５０ｐｐｍの臭化メチル、１０ｐｐｍのトルエン、７０００ｐｐｍ のＣＯ、３％のＯ2及び２．５％のＨ2Ｏを含有した。この気流中で４５０℃下に １７６時間エ−ジングした後、これらの有機種及びＣＯの転化を３００００時-1 ＶＨＳＶで測定した。炭化水素分析計（ＦＩＤ）及びガスクロマトグラフを用い て、入り口及び出口の気体試料中の組成物を分析した。 種々の温度に置いて、転化効率を方程式１で計算した。 転化率％＝［（Ｃin−Ｃout）／Ｃin］ｘ１００ （１） 但し、Ｃinは転化すべき有機化合物の入り口での濃度であり、そしてＣoutは出 口濃度である。 上記試験の結果を下表に示す。これは本発明の触媒を用いることによるハロゲ ン化有機物及び他の有機物の高分解効率を例示する。
【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９６年１１月１日 【補正内容】 そのような塩素含有流を処理する際の経費をかなり節約し、また運転を容易にす る。 本発明の触媒の他の特徴は、それが５５０〜６００℃、更にはそれ以上の温度 で、不活性化する事なしに安定であるという発見である。即ち本触媒の熱活性化 による再生は、比較的高温例えば５００〜５５０℃で行うことができ、従ってそ のような再生は従来公知のいくつかの触媒よりも迅速に及び効果的に行える。 元素状ハロゲンの毒性問題は、酸化バナジウムを含む触媒で特に起こる事が発 見された。元素状ハロゲンが酸化バナジウムと反応性があり、従ってそれはその ような触媒を毒するものと考えられる。それゆえに、本発明の好適な具体例では 、触媒が実質的にバナジウムを含まない。バナジウムは本触媒の所望の成分では ないけれど、付随する量のバナジウムの存在は、触媒の効果にかなりの影響を及 ぼすはずはないと理解することができる。それゆえに触媒は好ましくはいずれか 検知できる量のバナジウムを含まないけれど、それが０．０４９重量％以下の（ Ｖ2Ｏ3としての）バナジウムを含む限りにおいて「実質的にバナジウムを含まな い」と考えるべきである。 発明の詳細な説明 すでに述べたように、本発明はハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合 物、一酸化炭素及びこれらの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体 流を処理するための触媒及びそのような触媒の使用法を提供する。この触媒及び 方法は、 請求の範囲 １．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれら の混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための、少な くとも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム及び（Ｍｎ2Ｏ3として）少なくとも 約１０重量％の量の酸化マンガンを含んでなる且つ実質的にバナジウムを含まな い、触媒。 ２．気体流がハロゲン化有機化合物を含む、請求の範囲１の触媒。 ３．気体流が臭素化有機化合物を含む、請求の範囲２の触媒。 ４．気体流が更に少なくとも１つの元素状ハロゲンを含んでなる、請求の範囲 １の触媒。 ５．該元素状ハロゲンが存在するハロゲン含有化合物の全量の少なくとも約３ 重量％の量で気体流中に存在する、請求の範囲４の触媒。 ６．元素状ハロゲンがＢｒ2である、請求の範囲４の触媒。 ７．該触媒が酸化ジルコニウム及び酸化マンガンを含んでなるコア物質で特徴 付けられる、請求の範囲１の触媒。 ８．酸化ジルコニウムが（ＺｒＯ2として）約５０〜約９０重量％の量でコア 物質中に存在する、請求の範囲７の触媒。 ９．酸化マンガンが（Ｍｎ2Ｏ3として）約１０〜約５０重量％の量でコア物質 中に存在する、請求の範囲７の触媒。 １０．該コア物質が本質的に酸化ジルコニウム及び酸化マンガンからなる、請 求の範囲７の触媒。 １１．該白金族金属が触媒の約０．１〜約８重量％の量で存在する、請求の範 囲１の触媒。 １２．該白金族金属が触媒の少なくとも約０．５重量％の量で存在す る、請求の範囲１１の触媒。 １３．コア物質の表面積が約２５〜約２７５ｍ2／ｇである、請求の範囲７の 触媒。 １４．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための、ｉ ）本質的に酸化ジルコニウム及び（Ｍｎ2Ｏ3として）少なくとも約１０重量％の 量の酸化マンガンからなるコア物質、及びｉｉ）触媒の全重量に基づいて約０． ０１〜約８重量％の量で該コア物質上に分散された少なくとも１つの白金族金属 を含んでなる、但し実質的にバナジウムを含まない、触媒。 １５．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、約１７５〜約５５０℃の温度において、少なくとも１つの白金族金属、 酸化ジルコニウム及び（Ｍｎ2Ｏ3として）少なくとも約１０重量％の量の酸化マ ンガンを含んでなる触媒と接触させる事を含んでなる、但し該触媒が実質的にバ ナジウムを含まない、該気体流の処理法。 １６．気体流がハロゲン化有機化合物を含んでなる、請求の範囲１５の方法。 １７．気体流が臭素化有機化合物である、請求の範囲１６の方法。 １８．気体流が更に少なくとも１つの元素状ハロゲンを含んでなる、請求の範 囲１５の方法。 １９．該元素状ハロゲンが存在するハロゲン含有化合物の全量の少なくとも約 ３重量％の量で気体流中に存在する、請求の範囲１８の方法。 ２０．元素状ハロゲンがＢｒ2である、請求の範囲１８の方法。 ２１．該触媒が酸化ジルコニウム及び酸化マンガンを含んでなるコア物質で特 徴付けられる、請求の範囲１５の方法。 ２２．酸化ジルコニウムが（ＺｒＯ2として）約５０〜約９０重量％の量でコ ア物質中に存在する、請求の範囲２１の方法。 ２３．酸化マンガンが（Ｍｎ2Ｏ3として）約１０〜約５０重量％の量でコア物 質中に存在する、請求の範囲２１の方法。 ２４．該白金族金属がコア物質上に分散している、請求の範囲２１の方法。 ２５．該白金族金属が触媒の約０．１〜約８重量％の量で存在する、請求の範 囲２１の方法。 ２６．該白金族金属が触媒の少なくとも約０．５重量％の量で存在する、請求 の範囲２５の方法。 ２７．コア物質の表面積が約２５〜約２７５ｍ2／ｇである、請求の範囲２１ の方法。 ２８．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、約１７５〜約５５０℃の温度において、ｉ）本質的に酸化ジルコニウム 及び少なくとも約１０重量％の量の酸化マンガンからなるコア物質、及びｉｉ） 触媒の全重量に基づいて約０．０１〜約８重量％の量で該コア物質上に分散され た少なくとも１つの白金族金属を含んでなる且つ実質的にバナジウムを含まない 、触媒と接触させる事を含んでなる、該気体流の処理法。 ２９．白金族金属が白金である、請求の範囲２８の方法。 ３０．少なくとも１つの臭素化有機化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、少なくとも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム、及び酸化マンガンを 含んでなる触媒と、接触させる事を含んでなる、但し該触媒が実質的にバナジウ ムを含まない、該気体流の処理法。 ３１．該気体流が更に非臭素化有機化合物、一酸化炭素又はこれらの混合物を 含んでなる、請求の範囲３０の方法。 ３２．酸化セリウムを更に含んでなる、請求の範囲１の触媒。 ３３．酸化コバルトを更に含んでなる、請求の範囲１の触媒。 ３４．コア物質を凝集又は共沈法で製造する、請求の範囲７の触媒。 ３５．コア物質を凝集又は共沈法で製造する、請求の範囲１４の触媒。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｎ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，Ｍ Ｘ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ， ＶＮ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれら の混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための、少な くとも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム、及び酸化マンガン、酸化セリウム 及び酸化コバルトからなる群から選択される少なくとも１つの酸化物を含んでな る且つ実質的にバナジウムを含まない、触媒。 ２．気体流がハロゲン化有機化合物である、請求の範囲１の触媒。 ３．気体流が臭素化有機化合物である、請求の範囲２の触媒。 ４．気体流が更に少なくとも１つの元素状ハロゲンを含んでなる、請求の範囲 １の触媒。 ５．該元素状ハロゲンが、存在するハロゲン含有化合物の全量の少なくとも約 ３重量％の量で気体流中に存在する、請求の範囲４の触媒。 ６．元素状ハロゲンがＢｒ2である、請求の範囲４の触媒。 ７．該触媒が酸化ジルコニウム及びマンガン、セリウム又はコバルトの１つま たはそれ以上の酸化物を含んでなるコア物質で特徴付けられる、請求の範囲１の 触媒。 ８．酸化ジルコニウムが（ＺｒＯ2として）約５０〜約９０重量％の量でコア 物質中に存在する、請求の範囲７の触媒。 ９．酸化マンガンが（Ｍｎ2Ｏ3として）約１０〜約５０重量％の量でコア物質 中に存在する、請求の範囲７の触媒。 １０．該コア物質が本質的に酸化ジルコニウム及び酸化マンガンからなる、請 求の範囲７の触媒。 １１．該白金族金属が触媒の約０．１〜約８重量％の量で存在する、 請求の範囲１の触媒。 １２．該白金族金属が触媒の少なくとも約０．５重量％の量で存在する、請求 の範囲１１の触媒。 １３．コア物質の表面積が約２５〜約２７５ｍ2／ｇである、請求の範囲７の 触媒。 １４．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理するための、ｉ ）本質的に酸化ジルコニウム及び酸化マンガンからなるコア物質、及びｉｉ）触 媒の全重量に基づいて約０．０１〜約８重量％の量で該コア物質上に分散された 少なくとも１つの白金族金属を含んでなる、触媒。 １５．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、約１７５〜約５５０℃の温度において、少なくとも１つの白金族金属、 酸化ジルコニウム、及び酸化マンガン、酸化セリウム及び酸化コバルトからなる 群から選択される少なくとも１つの酸化物を含んでなる触媒と、有効量の酸素及 び水の存在下に接触させる事を含んでなる、但し該触媒が実質的にバナジウムを 含まない、該気体流の処理法。 １６．気体流がハロゲン化有機化合物を含んでなる、請求の範囲１５の方法。 １７．気体流が臭素化有機化合物を含んでなる、請求の範囲１６の方法。 １８．気体流が更に少なくとも１つの元素状ハロゲンを含んでなる、 請求の範囲１５の方法。 １９．該元素状ハロゲンが、存在するハロゲン含有化合物の全量の少なくとも 約３重量％の量で気体流中に存在する、請求の範囲１８の方法。 ２０．元素状ハロゲンがＢｒ2である、請求の範囲１８の方法。 ２１．該触媒が酸化ジルコニウム及びマンガン、セリウム又はコバルトの１つ またはそれ以上の酸化物を含んでなるコア物質で特徴付けられる、請求の範囲１ ５の方法。 ２２．酸化ジルコニウムが（ＺｒＯ2として）約５０〜約９０重量％の量でコ ア物質中に存在する、請求の範囲２１の方法。 ２３．酸化マンガンが（Ｍｎ2Ｏ3として）約１０〜約５０重量％の量でコア物 質中に存在する、請求の範囲２１の方法。 ２４．該白金族金属がコア物質上に分散している、請求の範囲２１の方法。 ２５．該白金族金属が触媒の約０．１〜約８重量％の量で存在する、請求の範 囲２１の方法。 ２６．該白金族金属が触媒の少なくとも約０．５重量％の量で存在する、請求 の範囲２５の方法。 ２７．コア物質の表面積が約２５〜約２７５ｍ2／ｇである、請求の範囲２１ の方法。 ２８．ハロゲン化有機化合物、非ハロゲン化有機化合物、一酸化炭素及びこれ らの混合物からなる群から選択される化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、約１７５〜約５５０℃の温度において、ｉ）本質的に酸化ジルコニウム 及び酸化マンガンからなるコア物質及びｉｉ）触媒の全重量に基づいて約０．０ １〜約８重量％の量で該コア物質上に 分散された少なくとも１つの白金族金属、を含んでなる触媒と、接触させる事を 含んでなる、該気体流の処理法。 ２９．白金族金属が白金である、請求の範囲２８の方法。 ３０．少なくとも１つの臭素化有機化合物を含む気体流を処理する際に、該気 体流を、少なくとも１つの白金族金属、酸化ジルコニウム、及び酸化マンガンを 含んでなる触媒と、接触させる事を含んでなる、但し該触媒が実質的にバナジウ ムを含まない、該気体流の処理法。 ３１．該気体流が更に非臭素化有機化合物、一酸化炭素又はこれらの混合物を 含んでなる、請求の範囲３０の方法。
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