JP2006015338A - 揮発性有機化合物の分解除去法と分解除去用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 触媒としてセリア(CeO2)を用いることで、排ガス中の揮発性有機化合物を分解除去することが可能であり、さらに、排ガス中に水蒸気が存在している場合でも、揮発性有機化合物を十分に分解可能である。
【選択図】 図11
Description
低温活性に優れ尚かつ低コストな触媒を見出すという観点で燃焼排ガス等に適用可能なVOC分解触媒のスクリーニングを行った。以下、この実験内容を実施例1として図面に基づいて詳細に説明する。以下に実施例としてその内容を説明するとおり、この観点からの触媒としてはセリア(CeO2)が最も相応しい。
VOC分解触媒としては、光分解ではTiO2 およびそれらの複合酸化物、触媒酸化法では主にAl2O3 を担体としてPt などの貴金属を担持した触媒による様々な研究が行われている。これに対し、本発明者は超微粒子生成・複合化装置で作製したTiO2、酸化鉄(Fe2O3)およびTiO2(関東化学株式会社,アナターゼ)、酸化銅(CuO;関東化学株式会社)、Al2O3(住友化学工業株式会社,TA-1301)、ジルコニア(ZrO2;第一稀元素化学工業,RC-100)、セリア(CeO2;第一稀元素化学工業,HS)、ZrO2CeO2(第一稀元素化学工業,ACZ-58)、TiO2ZrO2(第一稀元素化学工業)の9種類の酸化物触媒を選定して実際にベンゼンを分解するという研究を行った。また、これまで出願人たる電力中央研究所にてメタンの低温酸化用に研究が進められてきたPdPt 担持触媒(PdPt/Al2O3)やPdPt/Al2O3 に助触媒としてZrO2、CeO2 などを添加した触媒(PdPt/ZrO2、PdPt/ZrO2CeO2 など)、およびPd担持触媒(Pd/Al2O3)、Pt 担持触媒(Pt/Al2O3)などの貴金属担持触媒6種類について、VOC分解触媒としての可能性を試みた。各貴金属担持触媒の仕様を表2に示す。各種触媒はプレス成形後、9〜16メッシュ(mesh)に整粒し(一例として目開きが2mm(8.6メッシュ)、1mm(16メッシュ))、触媒の物性分析および反応試験に用いた。
触媒性能を比較評価する上で重要な因子となる比表面積および貴金属担持触媒表面上の活性成分である金属成分へのCO 吸着量を測定した。比表面積の測定は、自動比表面積測定装置(Micromeritics社,GEMINI 2360)を用いて、BET法に基づいて行った。CO による化学吸着量は、全自動触媒ガス吸着量測定装置(大倉理研,MODEL R6015)を用いて測定した。本装置は、触媒などの表面上の活性成分が、CO、H2 などの活性ガスを化学吸着する性質を利用したもので、活性ガスをパルス状に触媒に導入し、総吸着量を測定する。なお、本装置は触媒学会の測定法に準拠している。測定は、前処理としてヘリウム気流中で室温から400℃まで10℃/minで昇温後、400℃で15分水素還元し、その後15分脱気した後、10℃/minで降温し、50℃に保持した。次に、試料出口のCO 濃度を熱伝導度方式の検出器(TCD)で測定しながら、ヘリウム気流中で49.7%のCO をパルス状に試料に供給し、飽和点までのCO の吸着量を測定した。
VOC分解反応試験に用いた実験装置を図3に示す。石英製の反応管2に触媒1を2ml充填し、石英ウール(図示省略)により触媒1の前後を固定した。触媒1を充填した反応管2を管状電気炉3内に設置し、所定温度に昇温後、表3に示すような実験条件で反応試験を開始した。ベンゼン(試薬特級:>99.5%,関東化学製)は、ガラス製拡散管4に注入し、その後一定温度に保持し、窒素を一定流量流すことによって希釈したガスを発生させた。また、水蒸気は、水蒸気発生部5において水を一定温度でバブリングすることによって導入した。ベンゼンおよび水蒸気を含んだガス流路は、リボンヒーターで120℃以上に保温した(図中ではリボンヒーターで加熱される部分を斜線で示している)。各種固定発生源からの排ガス中のVOC濃度は、化学工場などで数ppm〜数100ppm、廃棄物処理では数ppm〜20ppm程度であることから、今回の試験においては表3に示すようなベンゼン濃度に制御した。ベンゼン濃度はガス検知管(ガステック製)を用いて計測した。ガスサンプリングされなかった残りのガスは水トラップ6と活性炭7を通過させた後に排気した。
4−1 各種触媒でのベンゼン分解反応試験結果
図4に主な酸化物触媒および貴金属担持触媒のベンゼン分解反応試験結果を示す。実験条件は燃焼排ガス組成を想定し、まずCO2:15%、O2:5%、ガス流量400ml/min(空間速度SV:12000h-1)、反応温度150℃で反応試験を行った。TiO2、Al2O3、CeO2、ZrO2CeO2 など、9種類の酸化物触媒の中で分解性能を示したのはCeO2、ZrO2CeO2 のみで、その他7種類の酸化物触媒では分解性能を示さなかった。CeO2 は初期活性として45%の分解率を示すが、その後20%以下まで低下し、そのまま安定した。ZrO2CeO2 では、反応開始30分後まではCeO2 と同等の分解率を示すものの、60分後には分解性能を示さなかった。これに対して、Pd/Al2O3、Pt/Al2O3、およびPdPt/Al2O3、PdPt/ZrO2 などの6種類は、反応開始から高い分解率を示し、それぞれ98%以上の分解率が得られた。
尚、反応開始30分後に関して、酸化物触媒のCeO2、ZrO2CeO2 は、それぞれドライガス条件下で約10〜15%の分解率が得られるだけであったのに対し、貴金属担持触媒のうちの6種類はドライガス条件下で98%以上の分解率を示した(表4中の(i)参照)。
化学工場や石油化学プラントおよび各種燃焼プロセスからの排ガス中には、VOC成分とともに水蒸気が含まれ、水蒸気が触媒の劣化要因の一つとなり、触媒寿命を短くする。そのため、助触媒添加などの触媒改良によって触媒性能の向上が図られる。また、水蒸気などのガス組成以外にも触媒の滞留時間や反応温度も触媒性能を決める重要な因子となる。そこで、本実施例ではまずSVを下げることによって分解率の変化について検討した。実験条件は、図5での水蒸気導入試験と同じ条件下である反応温度300℃およびSV:6000h-1とした。触媒は、Pt/Al2O3、PdPt/ZrO2CeO2、PdPt/CeO2 の3種類を選定した。図6に反応試験結果を示すように、各触媒においてSVを下げることによって分解率の上昇が確認された。PdPt/ZrO2CeO2、PdPt/CeO2 は、約65%まで分解率は上昇したが、Pt/Al2O3 のSV12000h-1での分解率以下であった。これに対してPt/Al2O3 では、ドライガス条件とほぼ同等の分解率が得られることが判明した。尚、酸化物触媒CeO2 についても同じく検討を行った結果、Pt/Al2O3と同等の98%以上の分解率が得られることが明らかとなった(表4(iii)、図1参照)。
SVを下げることによって、Pt/Al2O3 はドライガス条件下と同等の分解性能が得られたが、PdPt/ZrO2CeO2、PdPt/CeO2 では、Pt/Al2O3 のSV:12000h-1での分解率以下となった。そこで、PdPt/ZrO2CeO2 について反応温度を高めたときの変化について検討した。水蒸気導入試験と同じガス組成およびSV:6000h-1で反応温度を上昇させた結果を図7に示す。反応温度の上昇によって分解率は大きく上昇し、180℃でPt/Al2O3 と同等の分解率が得られることが確認された。そこでさらに、触媒をPt/Al2O3、PdPt/ZrO2CeO2 に絞り込み、SV:12000h-1での水蒸気導入試験において反応温度を高めた場合の変化について検討した。図7に示すようにPt/Al2O3 は180℃、PdPt/ZrO2CeO2 では200℃でドライガス条件と同等の分解率を得られることが明らかとなった。尚、CeO2に関しては、SV:6000h-1、300℃でPt/Al2O3、PdPt/ZrO2CeO2と同等の98%以上の分解率が得られることが明らかとなった(図2参照)
各種触媒で水蒸気の影響が大きいことが確認されたが、図8に示すようにCeO2 は分解率が低いものの、水蒸気の影響はほとんどない。また、Pt などの貴金属担持触媒は高い触媒性能を有するが、その反面、高価であるため、より安価なCeO2 などの酸化物触媒がコスト面から望ましい。そこで、CeO2 による分解率向上を図るためにSVを6000h-1に下げて反応試験を試みた。貴金属担持触媒ではSVの効果が確認されたが、CeO2 では反応初期で分解率が少し高くなったのみで、SV:12000h-1と6000h-1ともに分解率20%以下となり、SVの効果は確認されなかった。そのため、貴金属担持触媒と同様、反応温度の上昇を試みたところ、図9に示すように、反応温度220℃までは分解率において大きな変化はなかったが、250℃から徐々に上昇し、300℃でPt/Al2O3、PdPt/ZrO2CeO2 と同等の分解率を示すことが明らかとなった。しかしながら、反応ガスを検出能力のあまり高くないガス検知管(ガステック製)で測定したため、反応温度が250℃以上における正確な反応ガス量を測定できていない可能性が懸念された。そこで、実施例2ではガスクロマトグラフにより反応ガスの検出を行った結果、後に詳細するように、反応温度400℃、SV=5600h-1、水蒸気濃度約9%で95%の分解率となり、300℃付近では分解率は約30%程度であった。
次に、セリア(CeO2)が工場排ガスなどに含まれるVOCを分解する触媒として用いることができること、並びにそのときの好適な反応条件などについて実験した。実験では、VOC分解反応におけるSV、反応温度および水蒸気濃度の影響を、VOCがベンゼンまたはトルエンの場合について検討した。
ベンゼンまたはトルエンの分解反応試験には、図3と同じ実験装置を用いた。石英製の反応管2に触媒1としてセリア(CeO2;第一稀元素化学工業,HS)を2〜2.7ml充填し、石英ウール(図示省略)により触媒1の前後を固定した。触媒1を充填した反応管2を管状電気炉3内に設置し、所定温度に昇温後、反応試験を開始した。ベンゼン(試薬特級:>99.5%,関東化学製)またはトルエン(試薬特級:>99.5%,関東化学製)はガラス製拡散管4に注入し、その後一定温度に保持し、窒素を一定流量流すことによって希釈したガスを発生させた。また、水蒸気は、水蒸気発生部5において水を一定温度でバブリングすることによって導入した。ベンゼンと水蒸気もしくはトルエンと水蒸気を含んだガスの流路は、リボンヒーターで130℃以上に保温した(図中ではリボンヒーターで加熱される部分を斜線で示している)。反応条件は、燃焼排ガス組成を想定し、15%CO2、5%O2およびN2バランスガスの総ガス流量を250〜400ml/min(空間速度SV=5600〜12000h-1)とし、反応温度150℃により反応試験をおこなった。各種固定発生源からの排ガス中のVOC濃度は、化学工場などで数ppm〜数100ppm、廃棄物処理では数ppm〜20ppm程度と発生源によって異なるが、今回は、VOC発生部から安定供給できる範囲で制御し、ベンゼン(約30〜40ppm)またはトルエン(80、220、230〜250ppm)を導入した。尚、反応ガスは実施例1で用いたガス検知管(ガステック製)ではなく、より計測精度を上げることを目的として、ガスクロマトグラフ(島津製作所:C−R14A CHROMATOPAC、検出器:FID)を用いて計測した。
トルエンの分解反応後において、ガスクロマトグラフにより反応ガスの検出を行った結果、トルエンおよび極微量のベンゼンが検出されたが、それら以外の成分については確認しなかった。そこで、反応後のガスを、GC−MS(横河アナリティカルシステム(株):5973A−N series GC/MSD system)により、定性分析し、トルエン分解反応後のガス組成について検討した。
3−1.ベンゼンのドライガス条件下における反応温度およびSVの影響
ベンゼンのドライガス条件下における反応温度およびSVの影響を詳細に検討した結果を図10に示す。150℃においては、SVが6000h-1以下では30〜33%、6900h-1以上では20%以下と低い分解性能を示したが、反応温度を180℃に上げると、各SVでの分解率は大きく向上し、SVが6000h-1以下では95%以上の分解率が得られた。さらに温度を上げると、分解率は緩やかに低下したが、300℃から再び上昇する傾向を示し、SVが8000h-1以下では、350℃で95%以上、400℃では99%以上の分解率が得られた。また、12000h-1においても400℃で99%以上を示した。400℃ではSV値に起因する分解率の差が認められなかったことから、400℃以上の反応温度では、SV値に影響を受けないと思われる。従って、工場等から排出されるVOCを含む排ガスが低温の場合には、熱交換器等を用いて廃熱を利用して昇温させることが好ましい。これらの結果から、より低温で目標性能を得るためにSVを5600h-1に設定することが好ましいことは判明した。そこで、以下、SVを5600h-1に設定して実験を行った。
尚、各SVにおいて、200℃以上から分解率が低下し、300℃以上で再び分解率が上昇する温度依存性が確認された。本反応試験では、触媒入口と出口でのベンゼン濃度の差から分解率を計算している。この現象は、反応開始から200℃までは、触媒表面にベンゼンが徐々に吸着するとともに、分解反応が起こり、分解率が上昇するが、200℃を超えると、触媒表面に吸着しないベンゼンがそのまま通過するため、200℃以上では出口濃度が上がり、分解率が低下する。さらに300℃以上になると触媒表面の活性が上がることで分解率が再び上昇していると推察された。
SVが5600h-1の場合について水蒸気の影響を検討した。排ガス中において想定される水蒸気濃度は、燃焼ガスレベルの8%程度から燃焼プロセス以外の各種工場施設での排ガスレベルである2〜3%である。そこで、各種工場などの排ガスレベルの約2%から燃焼排ガスレベル以上の約10%になるよう水蒸気濃度を制御した。図11に水蒸気導入試験結果を示す。図10と比較して、水蒸気の存在により分解率の低下が確認されたが、2.07%、6.05%および7.34%の水蒸気濃度では300℃以上からは分解率は上昇し、400℃で95%以上の分解率が得られることが確認された。また、8.84%および10.83%の水蒸気濃度においても300℃以上から分解率は上昇し、400℃で90%以上の分解率が得られることが確認された。
ベンゼンの分解反応試験結果から、各条件下において400℃以上で90%以上の分解率を示すことが確認されたが、ベンゼン以外のVOC成分についても同様の分解性能が望まれる。そこで、VOC成分の中でも様々な用途に用いられており、VOC排出量の中でも、排出割合が高いトルエンの分解性能について検討した。トルエンの発生源となる各種工場、特に印刷、塗装施設などでは、VOC対策のニーズが高まってきており、その排出濃度は発生源によって数10ppm〜数100ppm以上と業種によって異なるが、本実験では、まず、100ppm以下での分解性能を検討した。反応条件は、トルエン濃度80ppm、反応ガスとして、15%CO2、5%O2およびN2バランスガスの総ガス流量を250ml/min(SV:5600h-1)とし、反応温度150℃〜300℃で反応試験を行った。図12の符号△にドライガス条件下でのトルエン反応試験結果を示す。150℃では約35%の分解率を示したが、180℃に上げると急激に分解率は上昇し、200℃では99%以上の分解性能が得られ、ベンゼンよりも低温で高い分解率が得られることが明らかとなった。
次に、入口濃度をさらに高濃度(230〜250ppm)にした場合のSV、水蒸気濃度の影響を検討した。図14に水蒸気濃度約3%におけるSVが5600〜10000h-1の反応試験結果を示す。反応温度の上昇とともに各条件下での分解性能は上昇し、180℃で90%以上の分解率が得られ、300℃で95%以上の分解率が得られた。
次に5600h-1での水蒸気濃度が約2%から10%の反応試験結果を図15に示す。反応温度を150℃から180℃に上げることで分解率は上昇し、水蒸気濃度の増加に伴い、分解性能は若干低下するが、水蒸気濃度が7%以下では90%以上の分解率を示し、水蒸気濃度が10%の場合には80%程度の分解率を示すことが明らかとなった。
従って、水蒸気濃度が10%以下の場合には、反応温度が180℃以上であれば、セリア触媒はトルエン分解反応に十分に適用可能であることが確認された。
図16にトルエンの分解反応後のガスをGC−MSにより定性分析した結果を示す。この結果から、VOC成分としては未反応分のトルエンのみが検出され、それ以外のVOC成分の生成は無いことが確認された。ベンゼンが検出されなかった原因は、採取したパック等への付着もしくは経時変化によるものと考えられる。したがって、トルエンが分解反応することで、トルエンおよびベンゼン以外の新たなVOCの生成は起こらないことが確認された。
ドライガス条件下では、400℃で99%以上の分解性能が得られ、特に、SV=5600h-1ではより低温でも97%以上と高い分解率を示すことが明らかとなった。
また、SV=5600h-1での水蒸気導入試験の結果、約11%の水蒸気濃度では400℃で90%、約2%では、97%以上の分解率が得られ、各条件下において十分な分解性能が確認された。
ドライガスでは180℃以上で分解性能98%以上を示し、水蒸気導入試験(水蒸気濃度3%、SV=5600h-1)においても、180℃以上で分解性能95%以上を示した。また、入口濃度(80ppm、220ppm)を変化させた場合でも分解性能に影響はないことが確認された。さらに、SVが10000h-1以下(水蒸気濃度3%以下)の場合には、反応温度180℃で90%以上の分解性能を示し、水蒸気濃度10%以下(SV:5600h-1)では、反応温度180℃で80%以上の分解性能を示すことが明らかとなった。従って、VOC分解触媒としてセリア触媒が十分適用可能であることが確認された。
また、反応生成ガスをGC−MS分析した結果、未反応分のトルエンのみが検出され、それ以外のVOC成分の生成は無いことが確認された。すなわち、トルエンが分解反応することで、トルエンおよびベンゼン以外の新たなVOCの生成は起こらないことが確認された。
Claims (4)
- 排ガス中の揮発性有機化合物の分解除去法において、触媒としてセリア(CeO2)を使うことを特徴とする揮発性有機化合物の分解除去法。
- 前記分解除去法を水蒸気の存在下で行うことを特徴とする請求項1に記載の揮発性有機化合物の分解除去法。
- 排ガス中の揮発性有機化合物を分解するために用いられ、セリア(CeO2)からなることを特徴とする揮発性有機化合物の分解除去用触媒。
- 前記排ガス中には水蒸気が存在することを特徴とする請求項3に記載の揮発性有機化合物の分解除去用触媒。
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