JPH09508431A - 新規のシート材料 - Google Patents

新規のシート材料

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JPH09508431A JP7520248A JP52024895A JPH09508431A JP H09508431 A JPH09508431 A JP H09508431A JP 7520248 A JP7520248 A JP 7520248A JP 52024895 A JP52024895 A JP 52024895A JP H09508431 A JPH09508431 A JP H09508431A
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Abstract

(57)【要約】 (i)アクリレート系感圧接着ポリマーを含んで成る感圧接着フィルム、および(ii)密度が約0.90g/cc以下のポリオレフィンポリマーから構成される剥離フィルムを含んで成り、かつ感圧接着フィルムがポリオレフィンポリマーと接触しているシート材料。

Description

【発明の詳細な説明】 新規のシート材料 発明の分野 本発明は、感圧接着テープ用剥離ライナーに関する。 発明の背景 剥離コーティングは、テープが、テープの裏面に粘着する接着剤を用いずにロ ールから巻き戻すことができるように剥離表面を提供する感圧接着テープ産業に おいて周知である。剥離コーティングを、感圧接着変換テープまたは両面塗布テ ープ(両者共、テープの両面に粘着性がある。)のためのキャリヤーとして役立 つライナーの上にも塗布することもできる。 通常、剥離表面およびコーティング用に使用される材料は、「最高の(premium )」剥離(すなわち、テープを巻き戻す力が非常に小さいこと)から、典型的に より大きな巻き戻す力が必要な「低接着性裏糊付け」剥離までの様々なレベルを 提供するように配合できるため、シリコーン組成物である。 シリコーン剥離コーティングの主な欠点は、それに関連し得る潜在的な汚れで ある。作業者がシリコーン剥離塗布したテープまたはライナーを取り扱うときに 、シリコーンが作業者の手、作業用手袋、または衣服に付くことがある。さらに 、シリコーンは、作業者の手から印刷される表面に移って、汚れた表面に対する 塗料の接着性低下、およびシリコーンが表面に存在する領域での塗料の非濡れ性 のような問題を引き起こすこともある。シリコーン剥離材料は、コストが高い傾 向もあり、シリコーン塗布した材料は、リサイクルが困難となることもある。 ポリエチレンも剥離材料として使用されており、剥離ライナー用のクラフト紙 上に被覆できるか、あるいは単層フィルム、またはポリエチレンを高強度ポリエ チレンのようなベース層と共に同時押出したもしくはベース層にポリエチレンを ラミネートした多層フィルム等として使用できる。より高密度のポリエチレンは 、特定の接着剤への使用に制限されており、ライナーを除去し始めるのが困難に なることがあるほどポリエチレンと接着剤の間の接着性が強いために、非常に接 性の強い 感圧接着剤には不適当であることが分かっている。剥離力が高いことか ら、接着剤および/またはライナーも、ライナーから接着剤を分離しようとする 際に損傷を受けることがある。 シリコーン剥離ライナーを有しない感圧接着剤のための制御された剥離ライナ ーが必要とされている。 発明の簡単な総説 本発明は、(i)アクリレート系感圧接着ポリマーを含んで成る感圧接着剤フ ィルム、および(ii)密度が約0.90g/ccを以下でかつCDBIが約70 %を超えるポリオレフィンポリマーを含有する第1層から構成される剥離フィル ムを含んで成り、かつ感圧接着剤フィルムが剥離フィルムの第1層と接触してい る新規のシート材料を提供するものである。 好ましい態様では、シリコーン剥離コーティングを実質上含まないシート材料 を提供するものである。 別の好ましい態様において、剥離フィルムは、好ましくはポリブチレンである 第2層である 詳細な説明 発明の実施において、剥離フィルムの第1層に有用な材料は、エチレンと炭素 数3〜約10のα-オレフィンとのコポリマーである。適するα-オレフィンとし ては、ブテン-1、ヘキセン-1、オクテン-1、およびそれらの組み合わせが挙 げられる。アクリレート系感圧接着剤と共に使用する場合、エチレンとブテン- 1とのコポリマーが好ましい。 コポリマーは、一般に、非常に低い密度のポリエチレン(VLDPE)とみな され、「プラストマー(plastomers)」として記されており、ポリマーは熱可塑性 および弾性特性を有する。好ましいコポリマーの密度は、0.90g/cc(立 方センチメートル:cubic centimeter)以下である。0.89g/cc以下であ る密度のコポリマーがより好ましく、0.88g/cc以下である密度のコポリ マーが最も好ましい。コポリマーの密度が低いほど、剥離値が低くなることが分 かっており、様々な種類のコポリマーをブレンドすることにより、値を変化する ことができる。 有用なコポリマーは、好ましくは、多分散度が約1〜4の間、特に約1.5〜 3.5の間で定義されるような狭い分子量分布を有する。多分散度は、重量平均 分子量と数平均分子量との比として定義される。 有用なコポリマーは、「組成分布幅指数(composition distribution bredth i ndex)」(以後、本発明の特許請求の範囲を含めて「CDBI」とよぶ。)を特 徴とする変数によって定義され得る。CDBIは、コポリマー分子の重量%とし て定義され、平均合計モル・コモノマー含量の50%以内(すなわち、±50% )のコモノマー含量を有する。CDBIおよびその決定方法は、米国特許第5, 206,075号に記載され、それらはここに挿入される。本発明において使用 するのに適するコポリマーのCDBIは、好ましくは約70%を超え、特に好ま しくは約80%を超え、最も好ましくは約90%を超える。 適するコポリマーは、エクソン(Exxon)からイクザクト(EXACT)という商品名で 市販されている。このコポリマーは、雰囲気温度において可融性ではなく、かつ フィルムをロールに巻き取った時に塊にならない(すなわち下地層に粘着しない )フィルムを形成する。 剥離ライナーの第1層の好ましい態様において、0.90g/cc以下の密度 を有するコポリマーから本質的に構成され、密度が0.91g/cc以上のポリ エチレンを実質上含まない。 本発明において使用されるように、剥離ライナー、ライナーおよび剥離フィル ムという用語は、交互に使用される。剥離フィルムは、第2層を含まない単一自 己支持性フィルムとしてコポリマーを押出すことにより調製できる。フィルム厚 は、約0.1〜約0.4mmの範囲であってよいが、厚さは、一般に、剥離ライナ ーに必要とされる強度、フィルムの取り扱い性、ライナーに必要とされる可撓性 等のような考慮すべき事項に依存する。 剥離フィルムは、コポリマーをベース材料上に押出すことによって、またはコ ポリマーを1種またはそれ以上の他のポリマーと同時押出することによって調製 し、多層フィルムを形成して、付加的な強度および/または剛性を与えることが できる。適するベース材料の例としては、紙、不織繊維のようなセルロース材料 、ナイロン、ポリエステル、ポリオレフィン、アクリロニトリルブタジエンスチ レンのようなフィルム、および金属、セラミック、またはプラスチックのような 物質から製造されたシート材料が挙げられる。コポリマーフィルムを、適当なラ ミネート用接着剤を用いてベース材料に付着することもできる。ベース材料は、 熱成型または真空成形に適するシート材料であり得るため、感圧接着剤塗布した 部分を保持するために剥離表面を有するトレーを形成することができる。 ベース層上のコポリマーフィルムの厚さは、所望の剥離力を提供するのに十分 であるべきであり、かつ自己支持性シートにおいてよりも薄くてよい。 典型的には、フィルムを、マットな仕上げまたは平滑な仕上げのような様々な 表面を有するチルロール上に押出して、剥離ライナー上にマットなもしくは光沢 のある表面を提供する。チルロールを、テフロン(Teflon、登録商標)またはプラ ズマコーティングの如く、材料で処理または被覆して、押出物がロール表面に付 着しないようにすることができる。シリコーンゴムロールを、この目的に使用し てもよい。さらに、押出成形したフィルムは、一方の面に光沢のある表面および もう一方の面にマットな表面を提供するためにチルロールと平滑なポリエステル フィルムの間に、または2つの光沢のある表面を提供する場合には2枚のポリエ ステルライナーの間に押出すこともできる。 多層フィルムは、既知の同時押出法によって調製できる。コポリマーと同時押 出できる他のポリマーとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリブテン、 およびそれらの混合物のようなポリオレフィン、並びにポリエステルが挙げられ る。ポリオレフィンとの同時押出は、リサイクル可能なまたは再使用可能なライ ナーを作製するのに特に有用である。 多層フィルム構造物において、ポリマーおよびコポリマーは、差のある剥離を 示すように選択できる(すなわち、感圧接着剤は、一方の面から剥離するよりも 著しく低い力でもう一方の面から剥離される。)。 第1層のコポリマーと同時押出するのに好ましいポリマーは、ポリブチレンホ モポリマーおよびコポリマーを包含する。ポリブチレンホモポリマーは、フィル ムに強度を与え、さらに差の大きい剥離ライナーとしても役立つため、剥離フィ ルムの第2層において特に好ましい。剥離フィルムのベース層または第2層に用 いるのに有用なホモポリマーはポリブチレンである。有用なポリブチレンホモポ リマーおよびコポリマーは、シェル・ケミカル・カンパニー(Shell Chemical Co .)からデュラフレックス(DURAFLEX)という商品名で市販されている。アクリレー ト系感圧接着剤は、ポリエチレンコポリマー表面からよりも、ポリブチレン表面 からの方がより高い剥離力を有するものと考えられる。 ある利用では、感圧接着剤の幅よりもわずかに大きなライナー幅を有すること が望まれる。このことは、特に、より厚い(すなわち、約0.5mmを超える) 感圧接着剤に当てはまり、ロールに巻くときにわずかに流動でき、また、より大 きな幅は、接着剤がテープの隣接するラップ上に流れ出させずにかつテープのブ ロッキングを引き起こさないようにするのを助ける。 これらの利用において、短時間(すなわち、約1秒未満)応力を加えたときに 、その伸びの100%未満を回復するフィルムを形成するベース材料または同時 押出成型した材料を使用することが好ましい。例えば、長さが1.0cmのフィ ルムを長さ2.0cmまで延伸して緩和すると、フィルムは、1.0cmを超える 長さまで回復するであろう。 感圧接着剤変換テープを作製する典型的な方法において、接着剤組成物を剥離 ライナー上に塗布する。その後、接着剤を硬化して、ライナー上にゲル化したフ ィルムを形成し、接着剤を含む剥離ライナーを、大きなロールに巻き取る。ある いは、接着剤をライナー上に塗布して硬化した後、変換する前に別のライナー上 にしてよい。次に、接着剤塗布したシートを、利用者の用途のために大きなロー ルをスリットしてコア上に狭い幅のテープを巻き取ることにより、狭いロールに 変換する。 厚い(すなわち、約0.5mmを超える)シートを変換している間に、スリッ トナイフまたは安全カミソリを、裏面からシート材料に突き刺す。ナイフがライ ナーと接着剤に突き刺さると、ナイフの幅は、十分な力で、ライナーと接着剤の 両者を延伸しようとする。スリットした後、事実上弾性である接着剤は、スリッ ト幅まで収縮するが、ライナーは、100%未満回復するため、接着剤よりもわ ずかに広い。 剥離フィルムの第2層では、ポリブチレンホモポリマー、および少量の(すな わち、5%以下の)エチレンのようなコモノマーを含んで成るポリブチレンコポ リマーが、低い伸び回復を有するフィルムを提供するのに特に好ましいことが分 かった。理論によって束縛しようとするものではない限り、ポリブチレンは、ス リット中に応力を加えるかまたは延伸すると、見掛け上、歪んで結晶化し、その 結晶化が、伸びの回復を阻止する。本発明のライナーは、アクリレート系感圧接 着剤用の剥離フィルムとして有用である。そのような接着剤としては、炭素数約 1〜20、好ましくは4〜12の非分枝アルコールの単官能不飽和アクリル酸ま たはメタクリル酸エステルモノマーのホモポリマーおよびコポリマーが挙げられ る。場合により、接着剤の凝集強度を高めるために、コモノマーを包含していて よい。コポリマーを作製するのに有用なコモノマーは、典型的に、アクリル酸エ ステルホモポリマーのガラス転移温度よりも高いホモポリマーガラス転移温度を 有する。 適するアクリル酸エステルモノマーとしては、2-エチルヘキシルアクリレー ト、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、n-ブチルアクリレ ート、デシルアクリレート、ドデシルアクリレート、およびそれらの混合物が挙 げられる。好ましいモノマーとしては、イソオクチルアクリレート、n-ブチル アクリレート、およびそれらの混合物が挙げられる。 有用な強化コモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、ア クリルアミド、置換アクリルアミド、N-ビニルピロリドン、N-ビニルカプロラ クタム、イソボルニルアクリレート、およびシクロヘキシルアクリレートが挙げ られる。好ましいコモノマーとしては、N-ビニルカプロラクタム、N,N-ジメ チルアクリルアミドのような置換アクリルアミド、およびイソブチルアクリレー トが挙げられる。 本発明を実施して感圧接着剤を作製するために、適する開始剤を使用する。開 始剤の種類および量は、用いる重合の種類を達成するのに適するように選択する (例えば、紫外光重合性接着剤の場合には、ベンジルジメチルケタールのような 光重合開始剤をモノマー100部に対して約0.1〜約5部の量で用いることが でき、溶媒重合の場合には、2,2'-アゾビス(イソブチロニトリル)をモノマ ー100部に対して約0.1〜約2部の量で使用してよい。)。 感圧接着剤は、架橋剤、フィラー、ガス種、発泡剤、ガラスまたはポリマー製 微小球、シリカ、炭酸カルシウム繊維、界面活性剤等のような添加剤も包含し得 る。所望の特性をもたらすのに十分な量の添加剤を包含する。 感圧接着剤は、エポキシおよびウレタンのような熱硬化性樹脂も含有してよく 、それらは、感圧接着テープを表面に適用した後、熱硬化して熱硬化性接着剤を 形成できる。 感圧接着剤は、溶媒重合、電子線、γ放射線、および紫外線による放射線重合 、エマルション重合等を含む産業上既知の方法により調製できる。感圧接着剤を 作製する方法は、例えば、米国特許第Re24,906号[ウルリッチ(Ulrich) ]に開示されている。 以下の非限定的な実施例は、本発明の具体的な態様を示すのに役立つ。 試験手順引き剥がし角度90°における剥離力 剥離ライナーフィルムを、2.54cm×40.64cmの試験片に切断する。 幅5.08cm、長さ30.48cmの金属板上に感圧接着剤試料をラミネートす る。次に、6.8kgのローラーで2回パスして、剥離ライナーフィルムを接着 剤にラミネートする。その後、試料を室温(21℃)で3時間エージングする。 試料をその後、引き剥がし接着試験機に置いて、剥離ライナーを90°の引き剥 がし角度において、228.6cm/分および30.48cm/分の引き剥がし速 度で除去する。結果をg/2.54cm幅で記録する。実施例1〜3 エチレンとブテン−1との低密度のコポリマーフィルムを厚さ約0.11mm に押出すことにより、剥離フィルムを調製した。使用したコポリマーを表1に示 す。L/D=25:1および幅20.32cmのダイを装備した1.905cm一 軸押出機を用いて押出を行った。融点が約182〜193℃の範囲の場合、ダイ 温度を約204℃に保持した。フィルムを2つの未処理のポリエステルフィルム の間に押出して、2つの光沢のある表面を有するフィルムを製造した。米国特許 第Re24,906号(ウルリッチ)の記載と同様にして溶媒重合により生成し 、組成がイソオクチルアクリレート90部/アクリル酸10部のアクリレート感 圧接着剤に対する接着性について、剥離ライナーを試験した。剥離値を表1に示 す。比較例C−1 実施例1〜3と同様の接着剤上において、シリコーン被覆した剥離紙を試験し た。結果を表1に示す。 実施例4 密度0.88g/ccのエチレン−ブテンコポリマー[エクソン・ケミカル製 イクザクト4006(登録商標)]の厚さ0.051mmの層と、ポリブチレン[シ ェル・ケミカル・カンパニー製デュラフレックス(登録商標)200]の厚さ0.1 27mmの層を有するフィルムを同時押出することにより、剥離ライナーを調製 した。層は両者共、赤色顔料[アンパセット(AMPACET)製#150020]2重量%を 包含していた。フィルム成分それぞれについて一軸押出機を使用した。ポリブチ レンについてのバレル温度は、149℃、177℃、および204℃であり、コ ポリマーについてのバレル温度は、171℃、182℃、および193℃であっ た。ダイ温度を約204℃に保持した。平滑なポリエステルフィルムとテフロン (登 録商標)塗布したロールの間にフィルムを押出して、剥離フィルムのコポリマー 面にはマットな仕上げを、およびポリブチレン面には光沢のある表面を提供した 。 以下のようにして、2層テープ構造物を調製した。以下を混合することによっ て第1組成物を調製した。 ブチルアクリレート 80部 N,N-ジメチルアクリルアミド 20部 ビスフェノールAのジグリシジルエーテル 20部 [シェル・ケミカル・カンパニー製エポン(Epon、登録商標)828] ビスフェノールAのジグリシジルオリゴマー 80部 [シェル・ケミカル・カンパニー製エポン1001] ポリカプロラクトン 5部 [ユニオン・カーバイド(Union Carbide)製トーン(Tone、登録商標)P676] ヘキサンジオールジアクリレート 0.05部 ベンジルジメチルケタール 0.16部 [サートマー(Sartomer)製エスカキュアー(ESCACURE、登録商標)KB-1] 発泡剤 0.6部 [デュポン・カンパニー(DuPont Co.)製ヴァゾ(Vazo、登録商標)88] 3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン 0.15部 ミクロ化ヘキサキス(イミダゾール) 1.2部 ニッケルフタレート 四臭化炭素 0.4部 酸化防止剤 0.1部 [チバ・ガイギー(Ciba Geigy)製イルガノックス(Irganox、登録商標)1010] ミクロ化ジシアンジアミド 2.8部 [エス・ケイ・ダブリュー・ケミカル(SKW Chemical)製ダイハード(DYHARD、登 録商標)100] ガラスバブル 4.0部 [ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー(Min nesota Mining & Manufacturing)製C15-250] シリカ 4.0部 [キャボット・コーポレイション(Cabot Corp.)製キャ−ボ−シル(Cab-O-Sil)M5] 組成物を脱気し、2枚の透明なシリコーン剥離処理したポリエステルフィルム の間に厚さ0.51mmで塗布した。その後、塗布した組成物を、放射光の90 %が300〜400nmでかつ最大波長が351nmである紫外線ランプでウェ ブの両面上において照射して、シートを形成した。ウェブ上部での強度および合 計エネルギーはそれぞれ、2.19mW/cm2および114mJ/cm2であっ た。ウェブの下部での強度および合計エネルギーはそれぞれ、2.04mW/c m2および106mJ/cm2であった。 ブチルアクリレート40部をN-ビニルカプロラクタム40部と共に約50℃ に加熱して溶液を形成することによって、第2組成物を調製した。次に、以下の 物質を溶液に添加した:ブチルアクリレート20部、ビスフェノールAの水素化 ジグリシジルエーテル80部[シェル・ケミカル・カンパニー製エポネックス( Eponex、登録商標)1510]、メチルメタクリレート/ブチルメタクリレートコポ リマー[ローム・アンド・ハース(Rohm & Haas)製アクリロイド(Acryloid、登録 商標)B60]80部、ベンジルジメチルケタール0.14部、ジシアンジアミド6 部、2,4-ジアミノ-6[2'-メチルイミダゾリル-(1')]エチル-s-トリアジ ン[エアー・プロダクツ(Air Products)製クレゾール(Curezol、登録商標)2MZア ジン(Azine)]3部、およびキャ-ボ-シル(登録商標)M5シリカ4.5部。その 後、組成物を脱気した。第1組成物から作製した上述のシートから一方のポリエ ステルフィルムを除去し、シート上に脱気した第2組成物を厚さ1.524mm で塗布した。塗布した組成物をシリコーン塗布したポリエステルフィルムで被覆 し、ウェブを上述と同様にして照射した。ウェブ上部での強度および合計エネル ギーはそれぞれ、2.25mW/cm2および458mJ/cm2であった。ウェ ブの下部での強度および合計エネルギーはそれぞれ、2.09mW/cm2および 426mJ/cm2であった。ポリエステルライナーを除去して、コポリマー表 面と接触した第1組成物の層、およびポリブチレン表面と接触した第2組成物の 層を有する剥離ライナーにテープをラミネートした テープをスリットすることによりシートを幅約1.8cmに変換した。スリッ ト中に剥離ライナーを幅方向に延伸し、伸びを回復しなかった。得られたテープ のロールでは、スリット接着剤の各面上にライナー約0.79mmがわずかに張 り出していた。 30.48cm/分で引き剥がした時のポリブチレン面に対するテープの接着 性は36.0g/2.54cmであり、またコポリマー面では16.7g/2.54 cmであった。実施例5 実施例4の第1組成物を厚さ0.762mmに塗布して、第1層を形成したこ と以外は、実施例4と同様にして2層構造のテープを調製した。ウェブ上部の合 計エネルギーおよび強度がそれぞれ、170mJ/cm2および2.27mW/c m2、およびウェブの下部ではそれぞれ、133mJ/cm2および1.77mW /cm2である上述の紫外線ランプを用いて第1層を硬化した。 実施例4と同様にして、第2組成物を、硬化した第1層上に厚さ1.524m mで塗布した。上述と同様にして、ウェブ上部の合計エネルギーおよび強度がそ れぞれ、538mJ/cm2および2.34mW/cm2、並びにウェブの下部で の強度および合計エネルギーがそれぞれ、482mJ/cm2および2.10mW /cm2において、2層構造のテープを硬化した。実施例4に従って、硬化した 2層構造のテープを剥離ライナーにラミネートした。 本実施例の2層構造のテープは、自動車の屋根の溝(roof ditch)をシールする 利用において特に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI // C09K 3/00 7419−4H C09K 3/00 R

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.(i)アクリレート系感圧接着ポリマーを含んで成る感圧接着フィルム、 および (ii)密度が約0.90g/cc(立方センチメートル)以下でかつCDBIが 約70%を超えるポリオレフィンポリマーを含有する第1層から構成される剥離 フィルム を含んで成り、かつ感圧接着フィルムが剥離フィルムの第1層と接触しているシ ート材料。 2.ポリオレフィンポリマーの密度が0.89g/cc以下である請求項1に 記載のシート材料。 3.ポリオレフィンポリマーの密度が0.88g/cc以下である請求項1に 記載のシート材料。 4.ポリオレフィンポリマーが、エチレンと、α−オレフィンである他のモノ マー少なくとも1種とのコポリマーである請求項1に記載のシート材料。 5.α−オレフィンがブテン-1である請求項4に記載のシート材料。 6.第1層が、約0.91g/cc以上の密度を有するポリオレフィンポリマ ーを実質上含まない請求項1に記載のシート材料。 7.第1層が、本質的にポリオレフィンポリマーから成る請求項1に記載のシ ート材料。 8.シリコーン剥離コーティングを実質上含まない請求項1に記載のシート材 料。 9.剥離フィルムが、更にポリブチレンポリマーを含有する第2層を含んで成 る請求項1に記載のシート材料。 10.剥離フィルムの第1層および第2層を同時押出する請求項9に記載のシ ート材料。 11.渦巻き状に巻いたロールの形態での請求項1に記載のシート材料。 12.(i)アクリレート系感圧接着ポリマーを含んで成る感圧接着フィルム 、 および (ii)密度が約0.90g/cc以下のポリオレフィンポリマーを含有する第1 層、およびポリブチレンホモポリマーまたはコモノマー約5重量%以下を含有す るポリブチレンコポリマーを含んで成る第2層から構成される剥離フィルム を含んで成り、かつ感圧接着フィルムが剥離フィルムの少なくとも一方の層と接 触しているシート材料。
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