JP2899344B2 - 二重機能性接着テープおよびその製造方法 - Google Patents

二重機能性接着テープおよびその製造方法

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    • C09J2433/003Presence of (meth)acrylic polymer in the primer coating

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、二重機能性(dual−functional)接着テー
プ、さらに特別には、アクリル感圧接着剤を接着させて
有する熱活性化性ポリオレフィン接着剤の層から成る接
着テープに関する。
関連技術の説明 感圧接着剤はテープを付着させるのに極く一般的に使
用されている。これらの使用によって、用具、厄介な液
体接着剤または機械的締結具を使用することなく生成物
部材を迅速、容易に付着させることができる。これらは
多くの発熱および経験のない平均的作業者によって固定
させることができる。感圧接着テープは、基材の種類の
ような特定の用途によって各種の性質を有するものが使
用できる。アクリル感圧接着剤は、容易に入手でき、か
つ、各種の基材上で比較的低価格で粘着性、剪断および
剥離性の良好なバランスを備えているため非常に一般的
である。
家庭用、自動車用ウエザーストリップシールおよびガ
スケットは、一般に、エチレン−プロピレン−ジエン
モノマーおよびネオプレンのような物質から製造され
る。これらの組成物は低表面エネルギーエラストマーと
しての特徴を有する。かような物質は接着剤、特に感圧
接着剤用基材としては困難である。アクリル感圧接着剤
は、ポリオレフィン基材には有効に接着しない、実際
に、ポリオレフィンフィルムはアクリル接着剤用の剥離
ライナーとしてしばしば使用されている。接着力を増加
させるために各種の処理が試みられているが、表面処理
の持久性がしばしば問題となってきた。接着剤に対する
良好な基材である物質の層または被覆の使用も試みられ
た。しかし、この方式における弱い結合は、ポリオレフ
ィンと被覆との間の界面である。
U.S.P.No.4,563,388(Bonk等)には、基材がポリオレ
フィン物質であり、そして、アクリル型の常態で粘着性
の感圧接着剤をグラフト重合させたモノマー被覆によっ
て該基材に接着させた接着剤生成物が開示されている。
これらの接着剤は120℃までの温度まで接着を維持する
と説明されている。
ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリアロマー
(エチレン:プロピレンコポリマー)のような熱活性化
性ポリオレフィン接着剤は、ポリオレフィン基材上での
使用が周知である。しかし、かような接着剤では、感圧
接着剤の加工および適用の便利性が得られない。さら
に、かような接着剤はすべての低エネルギー基材上では
高性能が得られない。
ウエザーストリップのような用途に対して二重機能性
接着テープを有することが特に望ましい。二重機能性テ
ープは、ウエザーストリップのようなポリオレフィン基
材に接着する熱活性化性接着剤とペンキ塗装自動車ドア
ーまたは他の金属面のような基材に便利に迅速接着力を
供給する感圧接着剤との両者を有する。しかし、これは
非接着性ポリオレフィン基材に接着させるよりさらに困
難である。これは、熱活性化性接着剤が典型的には約15
0℃以上の温度で軟化、溶融および流動したときでも感
圧接着剤が接着して残らねばならないためである。ポリ
オレフィン基材並びに他の低表面エネルギー組成物に対
して高い接着力を有する熱活性化性接着剤が提供される
ことがさらに望ましい。
U.S.P.Nos.4,101,210および4,130,535(Coran等)に
は、ゴムが軟化させてある高度に不飽和ジエンゴムと熱
可塑性オレフィン樹脂とのブレンドから成る動的に加硫
した熱可塑性エラストマーが開示されている。エラスト
マーは改良された靭性および抗張強さを有すると説明さ
れている。このゴムはホース、ベルト、ガスケットおよ
び他の射出成形品目のよう各種の物品の製造に有用であ
ることが記載されている。かようなエラストマーの接着
剤としての使用は開示されていない。
U.S.P.No.4,350,740には、N−マレアミド酸またはN
−マレイミドの存在下に遊離基硬化を行ったとき、金属
に対して比較的大きい接着力が得られる不飽和カルボン
酸で改質したα−モノオレフィンポリマーが開示されて
いる。熱可塑性ポリマー、特にポリプロピレンおよびエ
チレンとプロピレンとのコポリマーが特に好ましい。
出願人は、熱活性化性接着剤の層および感圧接着剤の
層を含む二重機能性接着テープが、該感圧接着剤を前記
の熱活性化性接着剤上に被覆された電離線グラフト化プ
ライマー層に接着させることによって製造できることを
見出した。この感圧接着剤層は熱活性化性接着剤層が付
着の間溶融したときでも該接着剤層に接着しているので
あろう。
本発明の好ましい二重機能性接着テープにおいては、
熱活性化性接着剤は動的に加硫したオレフィンから成
る。
本発明の要約 本発明の二重機能性接着テープは、熱活性化性接着剤
層と、高エネルギー輻射線でグラフトさせたプライマー
層によって前記の熱活性化性接着剤に接着している少な
くとも1層の紫外線重合アクリル感圧接着剤層とから成
る。
本発明の二重機能性接着テープ構造の好ましい一態様
においては、感圧接着剤層は発泡体または発泡体状層で
あり、かつ、テープには該発泡体状接着剤層の上部に被
覆された第2の非発泡体状アクリル感圧接着剤層がさら
に含まれる。
特定的には、本発明の二重機能性接着テープは、少な
くとも一部分にアクリル酸、メタクリル酸並びにそれら
のエステル;アクリルアミド;メタクリルアミド;立体
障害のないt−アルキルアクリルアミド並びにメタクリ
ルアミド;アルキル基中に3個以下の炭素原子を有する
sec−アルキルアクリルアミド並びにメタクリルアミド
およびN−N−ビニルピロリドンから成る群から選ばれ
た少なくとも1種のモノマーをグラフト重合させたポリ
オレフィン熱活性化性接着剤と、該グラフト重合モノマ
ーに強固に接着した紫外線重合アクリル型感圧接着剤と
から成り、該熱活性化性接着剤を接着の間軟化させたと
きでも該感圧接着剤が該熱活性化性接着剤に強固に接着
したままであることを特徴とする。
好ましい一態様において、ポリオレフィン熱活性化性
接着剤は、動的に加硫されたオレフィン接着剤から成
る。かような接着剤を先行技術の接着剤と比較したとき
EPDMゴムに対して格別の接着力を示す。
本発明の二重機能性テープの製造方法であって: (a) 熱活性化性接着剤を押出し、 (b) 該熱活性化性接着剤上に、アクリル酸メタクリ
ル酸、並びにそれらのエステル;アクリルアミド;メタ
クリルアミド;立体障害のないt−アルキルアクリルア
ミド並びにメタクリルアミド、アルキル基が3個以下の
炭素原子を有するsec−アルキルアクリルアミド並びに
メタクリルアミド;およびN−ビニルピロリドンから成
る群から選ばれるモノマー組成物を被覆し、 (c) 該被覆熱活性化性接着剤を電離線で照射し、該
モノマーを該熱活性化ポリオレフィン接着剤にグラフト
重合させ、 (d) 該グラフト重合させたモノマー上にアクリル型
感圧接着剤の層を適用する 工程から成る方法も提供される。
本明細書におけるすべての部、%および比は別記しな
い限り重量で示す。
本発明の詳細な説明 本発明の二重機能性テープの有用な熱活性化性接着剤
は、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびこれらの誘導
体のようなポリオレフィンホモポリマーおよびこれらの
コポリマーである。コポリマーの例には、各種の比を有
するエチレン−アクリル酸コポリマー、ポリプロピレン
−アクリル酸およびポリエチレン−アクリル酸コポリマ
ーおよびポリエチレンとエチレンビニルアセテートとの
ブレンドが含まれる。ポリオレフィン熱活性化性接着剤
層の厚さは、少なくとも約25μm、好ましくは約75〜約
125μmである。
有用な熱活性化性接着剤には、Dow Chemicalから入手
できるPrimacorTM3330、BP Permormance Polymersから
入手できるpolybond 1001、SantopreneTM201−73のよう
なSantopreneTMの名でMonsanto Chemical Companyから
入手できる動的に加硫したポリオレフィンが含まれる。
好ましい熱活性化性接着剤は、特に約50以下のShore D
硬度および55以上のShore A硬度を有するSantopreneTM
ポリオレフィンである。
本発明の好ましい熱活性化性接着剤は、熱可塑性およ
び熱硬化性基材の両者に有効に接着する。この接着剤は
溶融の間に熱可塑性基材と高度の相溶性界面混合が得ら
れ、これは冷却したとき高強度の接着を生成する。熱硬
化性基材の場合には、溶融接着剤は基材表面にすぐれた
濡れを生成し、この場合も冷却したとき高強度の接着が
得られる。
熱活性化性接着剤は、顔料のような充填剤、架橋剤、
粘度剤、分散剤および押出助剤を含有できる。
ポリオレフィン熱活性化性接着剤上にグラフト重合し
てこれに対する感圧接着剤の接着力を増加させるのに好
適なモノマーには、アクリル酸、メタクリル酸並びにそ
れらのエステル;アクリルアミド;メタクリルアミド;
立体障害のないt−アルキル アクリルアミド並びにメ
タクリルアミド;アルキル基中に3個以下の炭素原子を
有するsec−アルキル アクリルアミド並びにメタクリ
ルアミド;およびN−ビニルピロリドンが含まれる。
アクリル酸並びにメタクリル酸の有用なエステルの例
には、ヒドロキシエチルメタクリレート、イソブチルメ
タクリレート、ヘキサンジオール、ジアクリレート、n
−ヘキシルメタクリレート、β−カルボキシエチルアク
リレート、チオジエチレングリコール ジアクリレー
ト、グリシジルメタクリレート、2,3−ジブロモプロピ
ル アクリレート、およびジエチルアミノエチル アク
リレートが含まれる。立体障害のない有用なt−アルキ
ル アクリルアミド並びにメタクリルアミドの例には、
N,N−ジメチル アクリルアミド、N,N−ジエチル アク
リルアミド、N,N−ジプロピル アクリルアミド、N−
エチル−N−ブチル アクリルアミド、N,N−ジメチル
メタクリルアミド、N,N−ジエチル メタクリルアミ
ドおよびN,N−ジプロピル メタクリルアミドが含まれ
る。立体障害のない好ましいt−アルキル アクリルア
ミドには、N,N−ジメチル アクリルアミド、N,N−ジエ
チル アクリルアミド、およびN,N−ジプロピル アク
リルアミドが含まれる。有用なsec−アルキル アクリ
ルアミドには、N−メチル アクリルアミド、N−エチ
ル アクリルアミドおよびN−n−プロピルアクリルア
ミドが含まれる。
感圧接着剤の迅速な接着が所望の場合には、純粋なモ
ノマーから成る組成物が好ましい。しかし、内部強度ま
たは濡れのような性質が所望ならば、モノマー組成物中
にある種の追加成分が存在してもよい。モノマー組成物
中における有用な架橋剤には、ポリエチレングリコール
ジアクリレート、ペンタエリトリトール テトラアク
リレート、テトラエチレン グリコール ジメタクリレ
ート、トリメチロール プロパン トリアクリレート、
トリメチロール プロパン トリメタクリレート、アリ
ル メタクリレート、1,6−ヘキサン ジオール ジア
クリレート、チオジエチレン グリコール ジアクリレ
ートおよびトリアリル シアヌレートが含まれる。好ま
しい架橋剤には、ポリエチレングリコール ジアクリレ
ート、テトラエチレングリコール ジメタクリレート、
トリメチロルプロパン トリアクリレートおよび1,6−
ヘキサンジオール ジアクリレートが含まれる。架橋剤
はモノマー組成物中に0〜約20%、好ましくは0〜約10
%の量で存在できる。
モノマー組成物は、架橋剤と共に使用するときは約80
〜約100%のモノマー、好ましくは約90〜約100%のモノ
マーを含有する。モノマー組成物は湿潤剤のような各種
の添加剤も含有できる。
モノマー組成物の厚さは、好ましくは約5μm未満、
好ましくは約1μm未満、最も好ましくは約0.5μm未
満である。厚さが単分子層に近づくと有効に機能を果す
と考えられている。
モノマー組成物は、化学線、電子ビーム輻射、β−
線、γ−線、X−線のような電離線の使用またはレーザ
ー線の使用によって熱活性化性接着剤組成物上にグラフ
ト重合させる。電子ビーム輻射が好ましい。電子ビーム
線量は、典型的には約0.05Mrads以上、好ましくは約0.5
〜約5Mradsである。次いで光重合させた感圧接着剤をグ
ラフト重合組成物上に貼合せる。
本発明の二重機能性接着テープの感圧接着剤層は、紫
外線重合アクリル感圧接着剤から成る。本発明のテープ
の感圧接着剤として有用なアクリル接着剤、分子が約4
〜約14個の炭素原子を有する非第三アルキルアルコール
のモノ官能性不飽和アクリレートエステルがが好ましい
少なくとも1種のアルキルアクリレート モノマーを含
有する。かようなモノマーには、イソオクチルアクリレ
ート、2−エチル ヘキシル アクリレート、イソノニ
ル アクリレート、デシル アクリレート、ドデシル
アクリレート、ブチル アクリレートおよびヘキシル
アクリレートが含まれる。アルキル アクリレート モ
ノマーが光重合性ポリマー用のホモポリマーの形成に使
用できる、またはこれらを極性共重合性モノマーと共重
合させることができる。強い極性共重合性モノマーと共
重合させるときは、アルキル アクリレート モノマー
は、一般に光重合性ポリマーの少なくとも約75%を構成
する。中程度に極性の共重合性モノマーと共重合させる
ときには、アルキル アクリレート モノマーは、一般
に、光重合性ポリマーの少なくとも約60%を構成する。
極性共重合性モノマーは、アクリル酸、イタコン酸、
ヒドロキシアルキル アクリレート、シアノアルキル
アクリレート、アクリルアミドもしくは置換アクリルア
ミドのような強い極性の共重合性モノマーまたはN−ビ
ニル ピロリドン、アクリロニトリル、ビニル クロラ
イドまたはジアリル フタレートのような中程度に極性
の共重合性モノマーから選ぶことができる。強い極性の
モノマーを使用する場合には、これらは好ましくはアク
リル コポリマーの約1〜約25部、好ましくは約4〜約
20部から成る。中程度に極性のモノマーを使用する場合
には、これらは好ましくはアクリル コポリマーの約20
〜約40部から成る。
共重合性モノマーの混合物もモノマーの重合を誘導す
るために光開始剤を含有する。有用な光開始剤には、ベ
ンゾイン メチル エーテルまたはベンゾイン イソプ
ロピル エーテルのようなベンゾイン エーテル、アニ
ソール メチル エーテルのような置換ベンゾイン エ
ーテル、2,2−ジエチル オキシ アセトフェノンおよ
び2,2−ジメトキシ−2−フェニル アセトフェノンの
ような置換ベンゾイン エーテル、2−メチル−2−ヒ
ドロキシ プロピオフェノンのような置換α−ケトー
ル、2−ナフタレン スルホニル クロライドのような
芳香族スルホニル クロライド、1−フェニル−1,1−
プロパン ジオン−2−(o−エトキシカルボニル)−
オキシムのような光活性オキシムが含まれる。光開始剤
は本発明の除去可能な感圧接着剤組成物の100部のアク
リルモノマー当り約0.01〜約1部(phr)の量で存在す
る。
光重合性混合物も耐熱性を増加させるために架橋剤を
含有できる。アクリル感圧接着剤用の好ましい架橋剤
は、1,6−ヘキサン ジオール ジアクリレートのよう
な多官能性アクリレート並びに、トリメチロール プロ
パン トリアクリレート、ペンタエリトリトール テト
ラアクリレート、1,2−エチレングリコール ジアクリ
レートおよび1,2−ドデカン ジオール ジアクリレー
トようなU.S.P.No.4,379,201(Heilman等)に開示され
ている架橋剤である。他の有用な架橋剤には、2,4−ビ
ス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシフェ
ニル)−s−トリアジンのようなU.S.P.Nos.4,329,38
4、4,391,687および4,330,590(Vesley)に記載されて
いるような置換トリアジンおよび他の発色団ハロゲン−
s−トリアジンが含まれる。使用するときの架橋剤は約
0.01〜約1phrの量で存在する。
好ましい一態様においては、感圧接着剤層は、U.S.P.
No.4,415,615(Esmay等)に記載されているようなアク
リル気泡状感圧接着剤膜から成る。
気泡状感圧接着剤膜は: (a) 重合して感圧接着剤状態になり得る組成物を起
泡させ、 (b) この泡をバッキング上に被覆し、そして (c) 被覆した泡を感圧接着剤状態にまでその場所で
重合させて発泡構造を有する感圧接着剤膜を生成させる 工程によって製造される。
発泡は重合性組成物中に気体を泡立てることによって
都合良く行うことができる。発泡組成物をパッキング上
に被覆した後に、U.S.P.No.4,181,752(Martens等)の
教示のように紫外線によって重合を開始させる。かよう
な光重合が所望の場合には、空気は重合を抑制する傾向
があるから不活性発泡用気体の使用が好ましい。二酸化
炭素および窒素が好ましい発泡用気体である。
他の好ましい態様においては、感圧接着剤が微小球を
含むモノマーブレンドのような発泡状層も使用できる。
微小球はガラスまたはポリマーでもよい。微小球は10〜
200μmの平均直径を有し、かつ、コア層の約5〜約65
容量%から成る。本発明の好ましいテープにおける発泡
状層の厚さは、0.3〜約4.0mmの範囲の厚さである。
好ましいガラス微小球は、約50μmの平均直径を有す
る。ガラス微小球を使用するときは、感圧接着剤層の厚
さは、微小球の直径の少なくとも3倍、好ましくは少な
くとも7倍の厚さを有するべきである。かようなガラス
微小球を含有する層の厚さは、微小球を含まない各層の
厚さの少なくとも6倍、好ましくは少なくとも20倍の厚
さを有するべきである。
ポリマー微小球も、U.S.P.Nos.3,615,972、4,075,23
8、4,287,308および4,855,170に記載されているような
ある種の組成物用としては有用である。微小球は「Expa
ncel」の商標名でKema Nord Plasticsから、および「Mi
cropearl」の商標名でMatumoto Yushi Seiyakuから入手
できる。発泡フォームでき、微小球は約0.02〜0.036g/c
cの比密度を有する。コア層に未発泡微小球を含ませ、
その後にこれを加熱して発泡させることも可能であるが
発泡微小球を混合するのが一般的に好ましい。この方法
では、最終コアー層中における中空微小球が接着剤の少
なくともうすい層によって実質的に取囲まれる。
非常に好ましい態様においては、二重機能性テープは
第2の感圧接着剤層を含む。かような第2層は、第1接
着剤層に含有されるアクリルコポリマーと同じか異なる
添加剤を有し、同じか異なる厚さで同じか異なるアクリ
ルモノマーが配合されていてもよい重合アクリル コポ
リマーから成る。かような態様においては、1層は発泡
体または発泡状アクリル接着剤であり;第2層は非発泡
アクリル接着剤である。
第1および第2感圧接着剤層に配合することができる
他の有用な物質には、これらに限定されないが、充填
剤、顔料、繊維強化材、織布および不織布、発泡剤、酸
化防止剤、安定剤、難燃剤、および粘度調節剤が含まれ
る。
特に有用な充填剤物質は、U.S.P.No.4,710,536および
4,749,590(Klingen等)に開示されているような疎水性
シリカである。本発明の好ましい一態様においては、感
圧接着剤層が少なくとも10m2/gの表面積を有する疎水性
シリカ、約2〜約15phrをさらに含む。
本発明の感圧接着剤組成物は、好ましくは光重合性モ
ノマーと光開始剤とを一緒に予備混合する。次いでこの
プレミックスを約500〜約5,000cpsの範囲内の粘度まで
部分重合させて被覆可能なシロップにする。あるいはま
た、モノマーにヒュームド疎水性シリカのようなチキソ
トロピー剤を混合して被覆可能な濃度にすることもでき
る。架橋剤および任意の他の成分を架橋および重合の前
にその場所で添加する。
製造方法 本発明の二重機能性テープは次の方法によって典型的
に製造される。表面処理熱活性化オレフィンフィルム
は、一軸スクリュー押出機から熱可塑性オレフィンエラ
ストマーをシリコーン被覆ポリエステルライナー上に押
出し、次いで直ちにフィルム ライナー複合体をクロム
ロールをオレフィンフィルム面に接触させて水冷クロム
ロールとゴムロールとの間で適当な厚さまで延伸するこ
とによって製造する。
次いで、オレフィンフィルムの表面をモノマー溶液で
被覆する。被覆方法には、比較的均一被覆が得られるよ
うな方法でのモノマー溶液の適用が含まれる。
次いで被覆表面を約5Mradsの線量、約175kwの電圧で
窒素雰囲気中における電子ビーム輻射に当て、モノマー
被覆をグラフト重合させる。
発泡状感圧接着剤は、光開始剤も含む100部のアルキ
ルアクリレート/極性モノマー混合物を紫外線によって
500〜5000cpsの被覆可能な粘度まで部分重合させること
によって製造される。この物質に対して、次いで追加の
光開始剤、架橋剤、ヒュームドシリカのような任意の充
填材およびガラス微小球を添加した。この組成物を次い
で440mj/cm2の全エネルギーで紫外線ランプの列に暴露
する。
次いて、この感圧接着剤の一面を熱活性化性接着剤の
下塗した面に貼合せ、二重機能性テープを形成する。
試験方法 90゜剥離試験 試験すべきテープを1.27mmの幅にスリットし、その熱
活性化性面を基材に接着させて基材(両者共に約2.54cm
幅および0.32cm厚さを有し、Monsanto社から入手できる
Santoprene(R)103−40またはCooper Rubberから入手
できるEPDMゴムから製造された動的加硫オレフィンエラ
ストマーフィルムである)に貼合せた。貼合せは、150v
oltおよび150cm/秒で作動する3M社からの「WL−30」ラ
ミネーターを使用し、複合体を室温まで冷却した。この
複合体の感圧接着剤被覆面を同じく2.54cm幅の陽極酸化
アルミニウムまたはPPGから入手できるDCT3000ペンキ塗
装パネル片に接着させた。良く接触させるために圧力を
加えた。次いで複合体を90゜の角度で基材から剥がし
た。剥離力をN/dmで記録し、破壊状態を注記した。
本発明の試料では、剥離試験結果が発泡状接着剤の凝
集破壊であったことは、基材および感圧発泡状接着剤の
両者に対する熱活性化性オレフィンフィルムの界面強さ
が発泡状接着剤の凝集強さより大きかったことを示して
いる。
若干の例においては、接着構造体を剥離接着力測定の
前に最初に水浸漬および(または)塩吹付に処した。
環境サイクリング試験 この試験では、試料を88℃で8時間、次いで−40℃で
16時間、38℃および100%相対湿度(RH)で8時間、そ
して最後に−40℃で16時間のサイクルで処することから
成る。完全試験にはこの全方法をさらに4サイクル繰返
した。
180゜静的剥離試験 この試験は、応力を下塗界面に直接加えたとき応力条
件下でテープ複合体の界面強さの高められた温度での性
能を評価するために使用した。最初にテープを1.27cm幅
および20cmの長さにスリットし、次いでその熱活性化側
をMonsanto社から入手できるSantoprene(R)103−40
製の長さ20cmの基材に貼合せた。カミソリの刃を使用
し、テープの各端から約10cm接着剤表面を通してテープ
に刻目を入れテープを基材中に入り込ませた。感圧性側
を7kgローラーを2回通過させることによってペンキ塗
装パネル(DCT−3000)に接着させた。このアセンブリ
ーを室温に72時間置き、その後にアセンブリーの自由端
に250gの重りを取付け、そしてテープをそれ自体上に18
0゜折重ねた。次いでこれを予め設定した温度で30分間
炉中に置いた。炉から取出した後、試料を冷却させ、破
壊様式を記録した。
次の実施例は説明の目的だけのものであり、本発明を
限定するものと解釈してはならない。本発明の範囲は特
許請求の範囲に定義されたものである。
実施例 実施例1 熱活性化性接着剤下塗方法および物品 Monsant社からSantopreneTM201−80−Shore Aスケー
ル硬度80として入手できる動的に加硫された熱可塑性オ
レフィン エラストマーを、単一スクリューHaake押出
機から220℃の温度でシリコーン被覆ポリエステルライ
ナー上に押出し、次に直ちにフィルムナイラー複合体を
クロムロールをオレフィンフィルムに接触させて、水冷
クロムロールとゴムロール間で0.063mmの厚さまで延伸
することによって表面処理熱活性化性オレフィンフィル
ムを製造した。
次いで、オレフィンフィルムの表面に、100部のN,N−
ジメチル アクリルアミドおよび0.1部のフルオロケミ
カル アクリレート オリゴマー(3M社から「FC 430」
として入手できる界面活性剤)を含有するモノマー溶液
を被覆した。被覆方法はKim−Wipeをモノマー溶液で飽
和させ、次いでオレフィンフィルムのきれいな表面を溶
液でぬぐい、約15μm厚さの比較的均一な被覆を得た。
次いで被覆面を窒素雰囲気下、約175KVの電圧、約5Mrad
sの線量および7.5m/分の線速度で電子ビーム輻射に当
て、モノマー被覆をグラフト重合させた。
実施例2 100部の87.5/12.5のイソオクチルアクリレート/アク
リル酸(IOA/AA)およびCiba Geigy社から入手できるIr
gacure651、0.03部の混合物を不活性雰囲気下、紫外線
によって500〜5000cpsの被覆可能粘度まで部分重合させ
ることによって発泡状接着剤を製造した。次いで、これ
に追加の0.1部のIRG651、0.055部の1,6−ヘキサンジオ
ールジアクリレート、2部のヒュームドシリカ、Deguss
a社から入手できるAerosilTMR972、および3M社から入手
できるC−15/250ガラス微小球、8部を添加した。この
組成物を次いで、U.S.P.4,415,615(Esmay等)に記載と
同様な方法で、1024kg/m3の密度および1.0mmの最終厚さ
まで窒素で発泡させた。次いでこれを440mj/cm2の全エ
ネルギーで紫外線ランプの列にさらした。次いでこの発
泡状接着剤の一面を接着工程の促進のために120℃の貼
合せ温度で実施例1のフィルムの下塗面に貼合せ、他の
面をイソオクチルアクリレート/メチルアクリレート/
アクリル酸(57.5/35/17.5)の組成を有する溶剤型接着
剤転写テープに貼合せて複合体を形成した。このテープ
複合体を次いで上記の試験方法によって試験し、その結
果を第1表に報告する。
実施例2−C1、2−C2 2−C1および2−C2では表面処理を行なわないのを除
いて実施例2と同様に製造し、モノマーグラフト溶液の
被覆なしでE−ビームに当てた。これらも試験して、そ
して、熱活性化性接着剤フィルムと発泡状接着剤との間
には何等の定着がないことが見出された。
実施例3〜5、3−C これらは異なるプライマーをグラフトさせたのを除い
て実施例1および2と同様に製造した。これらの相異を
第2表に示す。これらのテープも実施例と同様に試験
し、その結果を第1表に示す。
実施例3および3−Cは、2種の他の基材、Cooper E
PDMおよびSantoprene上でも試験した。これらの結果を
第3表に示す。
実施例6 これは、Dow Chemical社からPrimacorTM3330として入
手できるエチレンとアクリル酸との熱可塑性コポリマー
を使用し0.08mm厚さの熱活性化性フィルムを製造し、グ
ラフト化モノマー適用前にフィルムをコロナ処理したの
を除いて実施例1および2と同様に製造した。これを実
施例2と同様な方法で試験し、その結果を第4表に示
す。
実施例6−C これは、熱活性化性フィルムをPrimacorTM3330から製
造したのを除いて、実施例3−Cと同様に製造した。こ
れを実施例3−Cと同様な方法によって試験し、その結
果を第4表に示す。
実施例7〜10 これらは、Santoprene熱活性化性フィルム接着剤を両
方共にBP Performance Polymers.Inc.から入手できポリ
プロピレンとEPDMの2種のブレンドから製造した0.125m
mフィルムに置き換え、異種のプライマーをグラフトさ
せたのを除いて実施例1および2と同様に製造した。こ
れらのブレンドおよびプライマーの組成を第5表に示
し、試験結果を第6表に示す。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C09J 7/00 - 7/04 B32B 7/12

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電離線によって少なくとも一部分にアクリ
    ル酸、メタクリル酸並びにそれらのエステル;アクリル
    アミド、メタクリルアミド;立体障害のないt−アルキ
    ルアクリルアミド並びにメタクリルアミド;アルキル基
    中に3個以下の炭素原子を有するsec−アルキルアクリ
    ルアミド並びにメタクリルアミド;およびN−ビニルピ
    ロリドンから成る群から選ばれた少なくとも1種のモノ
    マーをグラフト重合させたポリオレフィン熱活性化性接
    着剤を含有する層と、該グラフト重合モノマーに強固に
    接着した紫外線重合アクリル型感圧接着剤を含有する層
    とから成る二重機能性接着テープであって、該テープを
    接着のため加熱したときでも該感圧接着剤が前記の熱活
    性化性接着剤に強固に接着したままであることを特徴と
    する二重機能性接着テープ。
  2. 【請求項2】前記の熱活性化性接着剤が、動的に加硫さ
    れたポリオレフィンである請求項1の二重機能性接着テ
    ープ。
  3. 【請求項3】前記のアクリル型接着剤が、 (a) アルキル基が平均4〜12炭素原子を有するアル
    キルアクリレートモノマー、少なくとも約60部、 (b) それに応じて、約40部までのモノエチレ状不飽
    和極性共重合性モノマー、および (c) モノマー100部当り約0.01〜約10部の光開始剤 から成る請求項1の二重機能性接着テープ。
  4. 【請求項4】(a) 熱活性化性接着剤を押出し、 (b) 該熱活性化性接着剤上に、アクリル酸、メタク
    リル酸、並びにそれらのエステル;アクリルアミド;メ
    タクリルアミド;立体障害のないt−アルキルアクリル
    アミド並びにメタクリルアミド;アルキル基中に3個以
    下の炭素原子を有するsec−アルキルアクリルアミド並
    びにメタクリルアミド;およびN−ビニルピロリドンか
    ら成る群から選ばれるモノマー組成物を被覆し、 (c) 該被覆熱活性化性接着剤を電離線で照射して前
    記の熱活性化性ポリオレフィン接着剤に前記のモノマー
    をグラフト重合させ、 (d) 該グラフト重合させたモノマー上にアクリル型
    感圧接着剤の層を適用する 工程から成ることを特徴とする請求項1の二重機能性接
    着テープの製造方法。
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