KR101640618B1 - 다층 광학 용품 - Google Patents

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오드리 에이 셔먼
케빈 알 샤퍼
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Abstract

폴리프로필렌계 필름, 및 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수(polydispersity index)가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함하며, 이축 연신된 다층 용품이 개시된다. 일부 실시 형태에서, 다층 용품은 바람직한 광학 특성을 나타낸다.

Description

다층 광학 용품{MULTI-LAYER OPTICAL ARTICLES}
본 발명은 다층 광학 용품을 포함한 다층 용품 및 그 용도에 관한 것이다.
다양한 용품 및 구조물이 용품 또는 구조물의 사용 또는 적용 전에 용품 또는 구조물의 표면을 보호하기 위하여 시트 재료를 사용한다. 그러한 시트 재료의 예에는 이형 라이너 및 보호 시트가 포함된다. 이형 라이너는 전형적으로 노출된 접착제 층을 포함하는 용품 및 구조물에 사용된다. 이형 라이너는 노출된 접착제 층 위에 위치하여 접착제가 기재에 너무 일찍 부착하는 것을 방지하고 접착제가 기재에 접착하는 능력을 방해할 수 있는 먼지, 기름기(grease) 등으로부터 접착제를 보호한다. 이형 라이너를 사용하는 용품 및 구조물의 예에는 일정 기간 동안 보호될 필요가 있을 수 있는 접착제 층을 포함하는 사실상 모든 용품이 포함된다. 이형 라이너를 포함할 수 있는 물품의 범위 안에는 매우 다양한 테이프, 레이블, 스티커, 그래픽 용품 등뿐만 아니라 나중의 또는 다른 위치에서의 조립을 위한 접착제 코팅을 포함할 수 있는 부품, 필름 등이 포함된다. 일반적으로 라이너는 용품의 접착 직전에 제거되며, 예를 들어, 라벨을 봉투에 접착하기 직전에 라벨을 그 라이너로부터 박리한다.
유사하게, 보호 시트는 보관, 선적 등을 위해 매우 다양한 용품을 보호하는 데 사용된다. 보호 시트는 전형적으로 노출된 접착제 층을 포함하지 않는 용품과 함께 사용된다. 일반적으로 보호 시트는 정전기력에 의해서(예를 들어, 클링 필름(cling film)), 또는 보호 시트를 용품 또는 구조물에 부착하는 데 도움이 되는 보호 시트 상의 코팅의 사용에 의해서 용품 또는 구조물에 부착된다.
폴리프로필렌계 필름, 및 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수(polydispersity index)가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함하며, 이축 연신된 다층 용품이 개시된다. 일부 실시 형태에서, 다층 용품은 90% 이상의 시감 투과율(luminous transmission), 4% 이하의 탁도(haze) 및 광학각 시험(optical angle test)에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과(retardation effect)를 포함한 바람직한 광학 특성을 나타낸다. 다층 용품은 이형 라이너, 보호 시트 또는 테이프를 포함할 수 있다.
다층 용품의 제조 방법이 또한 개시된다. 일부 실시 형태에서, 본 방법은 폴리프로필렌계 재료를 제공하는 단계, 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 제공하는 단계, 폴리프로필렌계 재료를 압출기에 부가하는 단계, 에틸렌계 재료를 상이한 압출기에 부가하는 단계, 폴리프로필렌계 재료와 에틸렌계 재료를 다이를 통해 공압출하여 에틸렌계 재료를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 형성하는 단계, 및 에틸렌계 재료를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 동시 이축 배향하여 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도, 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타내는 다층 용품을 형성하는 단계를 포함한다.
다른 실시 형태에서, 다층 용품의 제조 방법은 폴리프로필렌계 필름을 제공하는 단계, 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 제공하는 단계, 에틸렌계 재료를 압출기에 부가하는 단계, 폴리프로필렌계 필름 상에 다이를 통해 에틸렌계 재료를 압출하여 에틸렌계 재료를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 형성하는 단계; 및 에틸렌계 재료를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 동시 이축 배향하여 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도, 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타내는 다층 용품을 형성하는 단계를 포함한다.
추가로, 다층 구조물이 개시되며, 이러한 다층 구조물은 광학 장치, 광학 장치 상에 코팅된 접착제, 및 접착제에 라미네이팅된 라이너를 포함하고, 라이너는 폴리프로필렌계 필름, 및 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함하는 다층 용품을 포함하고, 다층 용품은 이축 연신되며 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타낸다.
광학 구조물의 시험 방법이 또한 개시되며, 이러한 방법은 광학 장치, 광학 장치 상에 코팅된 접착제, 및 접착제에 라미네이팅된 라이너를 포함하는 광학 구조물을 제조하는 단계 - 라이너는 폴리프로필렌계 필름, 및 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함하는 다층 용품을 포함하고, 다층 용품은 이축 연신되며 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타냄 -, 광학 구조물을 서로 수직으로 설정된 2개의 선형 편광기 사이에 배치하는 단계 및 광학 구조물을 회전시켜 광학각을 측정하는 단계를 포함한다.
의학, 전자 및 광학 산업과 같은 분야를 위한 접착제, 특히 감압 접착제의 개발이 증가하고 있다. 이러한 산업들의 요건으로 인해 감압 접착제가 추가로 요구되며, 그 결과로, 접착제를 이송하는 데 사용되는 이형 라이너가 더 크게 요구된다.
원하는 이형 성능을 제공할 수 있는 특성을 가지며, 저분자량 화합물, 특히 실리콘 또는 불소화합물과 같은 화합물이 본질적으로 없고, 비교적 저가로 생산되며, 또한 일부 경우에 바람직한 광학 특성을 갖는 새로운 라이너가 바람직하다.
그러한 응용의 예는 하드 디스크 드라이브 분야이다. 하드 디스크 드라이브의 조립에 있어서, 다양한 목적을 위해, 예를 들어, 부품을 제자리에 일시적으로 고정하기 위해, 레이블을 제자리에 붙이기 위해, 구멍을 밀봉하기 위해 등등으로 접착제 시트가 사용된다. 전형적으로, 이러한 접착제 시트는 사용될 때까지 이형 라이너에 부착되어 있다. 많은 일반적인 이형 라이터가 실리콘 코팅을 포함한다. 불행히, 많은 실리콘 코팅이 접착제 층으로 이동될 수 있는 저분자량 실리콘 분자, 예를 들어, 실리콘 오일, 실리콘 수지 등을 포함한다. 접착제 층이 하드 디스크 드라이브 장치에 사용되는 경우에, 이러한 저분자량 분자는 휘발하여 하드 디스크 드라이브의 구성요소 상에 침착되어 구성요소 상에 바람직하지 않은 실리콘 층을 형성할 수 있다.
유사하게, 소정 기재에 대해 요구되는 접착력을 가지며, 저분자량 화합물, 특히 실리콘 또는 불소화합물과 같은 화합물이 본질적으로 없고, 비교적 저가로 생산되며, 또한 일부 경우에 바람직한 광학 특성을 갖는 보호 시트가 바람직하다.
이형 라이너 및/또는 보호 시트일 수 있는 다층 용품이 개시된다. 이러한 다층 용품은 폴리프로필렌계 필름, 및 에틸렌계 재료의 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함한다. 다층 용품은 이축 연신된다. 용품은 바람직한 광학 특성을 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 다층 용품은 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타낸다.
이형 라이너 및 보호 시트로서 기능하며 또한 바람직한 광학 특성을 제공할 수 있는 다층 용품을 포함하는 구조물에 대한 사용이 더욱 더 요구됨에 따라 그러한 용품이 바람직하다. 예를 들어, 광학 용품에서, 라이너를 제거하기 전에 광학 용품의 접착제 표면을 관측하여 어떠한 코팅 결함이 존재하는 지를 관측하는 것이 바람직할 수 있다. 유사하게, 보호 시트로 보호되는 용품 및 구조물을 보호 시트를 제거할 필요 없이 조사하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 자동차 선적인(shipper)은 도장된 표면 또는 다른 보호된 표면에 어떠한 결함도 존재하지 않음을 확실히 하기 위하여 선적 전에 시트 보호된 자동차의 시각적 조사를 요구할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "다층 용품"이라는 용어는 하나를 초과하는 층을 포함하는 용품을 말한다. 층은 일반적으로 다양한 재료들을 포함한다. "다층 광학 용품"은 광학적으로 투명하거나 광투과성(optically transmissive)인 그러한 다층 용품이다.
달리 지시되지 않는다면, "광학적으로 투명한"은 적어도 일부의 가시광선 스펙트럼(약 400 내지 약 700 ㎚)에 걸쳐 높은 광투과율을 가지며, 낮은 탁도를 나타내는 접착제 또는 용품을 말한다.
달리 명시되지 않는 한, "광투과성"은 적어도 일부의 가시광선 스펙트럼(약 400 내지 약 700 ㎚)에 걸쳐 높은 광투과율을 가지는 접착제 또는 용품을 말한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "폴리프로필렌계 재료"라는 용어는 적어도 폴리프로필렌을 함유하며, 다른 중합체 또는 첨가제를 함유할 수 있는 중합체 재료를 말한다. 전형적으로 폴리프로필렌계 재료는 적어도 50 중량%의 폴리프로필렌을 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "폴리프로필렌계 필름"이라는 용어는 폴리프로필렌계 재료로부터 제조되는 필름을 말한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "에틸렌계 재료"라는 용어는 적어도 에틸렌 단량체로부터 제조되는 중합체 재료를 말한다. 일반적으로, 에틸렌계 재료는 에틸렌에 더하여 적어도 하나의 다른 올레핀 단량체를 포함하는 공중합체이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "지연 효과"라는 용어는 복굴절 재료의 광학 효과 특성을 말한다. 광이 복굴절 재료로 들어갈 때, 그 과정은 광이 빠른 성분(상광선이라고 부름)과 느린 성분(이상광선이라고 부름)으로 분리되는 것으로 설명될 수 있다. 두 성분은 상이한 속도로 이동하기 때문에, 파는 위상이 달라지게 된다. 광선들이 복굴절 재료를 빠져나와서 재결합될 때에는, 이러한 위상 차이로 인해 편광 상태가 변화되어 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "복굴절 재료"라는 용어는 복굴절을 나타내는 재료를 말한다. 복굴절은 존재 또는 배향 종속적인 굴절률의 차이에 의해 생성되는 투명하고 분자 배열된 물질에서의 광 파면의 이중 굴절 현상이다. 복굴절이라는 용어는 또한 일반적으로 그러한 물질을 통해 투과되는 파에 의해 경험되는 굴절률의 차이를 말한다. 복굴절 시편으로 입사된 광의 파면은 상 성분과 이상 성분으로 쪼개지고 이들은 시편으로부터 빠져나온 후에 재결합하여 선형으로, 타원형으로, 또는 원형으로 편광된 광을 생성할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 "접착제"라는 용어는 두 피착물을 함께 접착하는데 유용한 중합체 조성물을 말한다. 접착제의 예로는 비점착성 접착제(즉, 콜드-시일(cold-seal) 접착제), 및 감압 접착제가 있다.
비점착성 접착제는 대부분의 기재에 대해서는 한정되거나 낮은 점착성을 갖지만, 특정한 목표 기재와 짝을 이루거나 또는 2개의 비점착성 접착제 층을 접촉시키는 경우에는 허용가능한 접착 강도를 가질 수 있다. 비점착성 접착제는 친화력에 의해 접착된다.
감압 접착제(PSA) 조성물은 다음을 포함한 특성을 갖는 것으로 당업자에게 잘 알려져 있다: (1) 강하고(aggressive) 영구적인 점착성, (2) 손가락 압력 이하를 사용한 접착성, (3) 피착물 상에 유지되기에 충분한 능력, 및 (4) 피착물로부터 깨끗이 제거하기에 충분한 응집 강도. PSA로서 충분히 기능하는 것으로 밝혀진 재료는 점착성, 박리 접착력, 및 전단 유지력 간의 필요한 균형을 가져오는 필요한 점탄성 특성을 나타내도록 설계 및 제형화된 중합체이다. 특성들의 적절한 균형을 얻는 것은 간단한 공정이 아니다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "실리콘 폴리옥사미드 중합체"라는 용어는 실리콘 기 및 적어도 하나의 옥사미드 기를 포함하는 중합체를 말한다. "실리콘" 및 "실록산"이라는 용어는 교환가능하게 사용되며 다이알킬 또는 다이아릴 실록산(-SiR2O-) 반복 단위를 갖는 단위를 말한다. "옥사미드 기"는 일반 구조식 -NR-C(O)-C(O)-NR- [여기서, C(O)는 카르보닐 기를 나타내고 R은 수소 원자, 알킬 기 또는 아릴 기임]을 갖는 것이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "이축 연신"이라는 용어는, 필름을 설명하는 데 사용될 때, 필름이 필름 평면 내의 2개의 상이한 방향, 제1 방향 및 제2 방향에서 연신되었음을 의미한다. 항상 그렇지는 않지만, 전형적으로, 두 방향은 실질적으로 수직이며 필름의 길이 방향 또는 기계 방향("MD")(필름 제조기에서 필름이 생산되는 방향) 및 필름의 가로 방향("TD")(필름의 MD에 수직인 방향)이다. MD는 때때로 길이 방향("LD")이라고 말한다. 이축 연신되는 필름은 순차적으로 연신되거나, 동시에 연신되거나, 또는 동시 연신 및 순착적 연신의 일부 조합에 의해서 연신될 수 있다. 더욱이, 그러한 연신은 균형잡히거나 또는 균형잡히지 않은 필름을 야기할 수 있다. 이방성 분자 배향을 갖는 필름은 본 명세서에 기재된 바람직한 특성 속성이 충족되기만 한다면 임의의 필름 주축에 평행하게 정렬된 이방성을 나타낼 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "동시 이축 연신"이라는 용어는, 필름을 설명하는 데 사용될 때, 각각의 두 방향에서의 연신의 상당부가 동시에 실시됨을 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "연신비(stretch ratio)"라는 용어는, 연신 방법 또는 연신된 필름을 설명하기 위해 사용될 때, 연신된 필름의 소정 부분의 선형 치수 대 연신전 동일 부분의 선형 치수의 비를 의미한다. 예를 들어, 5:1의 MD 연신비("MDR")를 갖는 연신된 필름에서는, 기계 방향에서 1 ㎝ 선형 측정치를 갖는 연신되지 않은 필름의 소정 부분이 연신 후에 기계 방향에서 5 ㎝ 측정치를 가질 것이다. 9:1의 TD 연신비("TDR")를 갖는 연신된 필름에서는, 가로 방향에서 1 ㎝ 선형 측정치를 갖는 연신되지 않은 필름의 소정 부분이 연신 후에 가로 방향에서 9 ㎝ 측정치를 가질 것이다.
문맥상 달리 요구되지 않는다면, "배향", "인발" 및 "연신"이라는 용어는 전반적으로 교환가능하게 사용되며, "배향된", "인발된", 및 "연신된"이라는 용어 및 "배향하는", "인발하는" 및 "연신하는"이라는 용어도 마찬가지이다.
이형 라이너 및 보호 시트로서 기능하며 바람직한 광학 특성을 또한 제공할 수 있는 다층 용품이 개시된다. 다층 용품은 폴리프로필렌계 필름, 및 에틸렌계 재료를 포함하는 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함한다. 다층 용품은 이축 연신된다.
폴리프로필렌계 필름은 폴리프로필렌계 재료로부터 제조된다. 전형적으로 폴리프로필렌계 재료는 폴리프로필렌이지만, 다른 중합체성 재료 또는 다른 첨가제가 존재할 수 있다. 다층 용품의 제조에 유용한 한 가지 구체적인 폴리프로필렌 단량체는 아토피나 케미칼스(ATOFINA CHEMICALS)로부터 구매가능한 PP 3376이다.
전형적으로 폴리프로필렌계 필름은 무용매 공정을 사용하여 제조되지만, 원한다면 필름은 용매 코팅 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 일반적으로, 용융 압출 기술이 폴리프로필렌계 필름을 제조하는 데 사용된다. 그러한 기술에서는, 폴리프로필렌과 임의의 요구되는 추가 재료를 압출기에 부가하고, 폴리프로필렌계 재료를 필름으로 압출한다. 유용한 압출기의 예에는 단축 압출기, 이축 압출기, 디스크 압출기, 왕복 단축 압출기, 핀 배럴(pin barrel) 단축 압출기 등이 포함된다.
폴리프로필렌에 더하여, 폴리프로필렌계 재료는 다른 선택적인 재료들을 포함할 수 있다. 이러한 재료 중 일부는 예를 들어, 폴리프로필렌의 공중합체와 같이, 중합체성일 수 있다. 또한, 폴리프로필렌계 재료의 원하는 특성을 방해하지 않는다면, 기타 특성 개질제, 예를 들어, 정전기 방지제, 충전제, 난연제, 안정제, 산화방지제, 상용화제 등이 폴리프로필렌계 재료에 첨가될 수 있다. 전형적으로, 간편성을 위해, 폴리프로필렌은 추가적인 첨가제 없이 단독으로 사용된다.
폴리프로필렌계 필름은 선택적으로 에틸렌계 재료의 면의 반대쪽 면 상에 코팅을 가질 수 있다. 그러한 코팅의 예에는, 예를 들어, 하드 코트, 착색(tinted) 코팅, 정전기 방지 코팅 등이 포함된다. 그러한 코팅은 다양한 용도를 위해 적용될 수 있다. 일례는 다층 용품이 구조물 내에 존재함을 표시하기 위한 것이다. 다층 용품이 가질 수 있는 바람직한 광학 특성으로 인해, 사용자는 다층 용품이 구조물 내에 존재하는 지 여부를 판단하기 어려울 수 있다. 따라서, 일부 실시 형태에서는, 다층 용품을 착색하여 사용자에게 다층 용품이 존재함을 명확히 하는 것이 유용할 수 있다. 동일한 목적을 위해 폴리프로필렌계 필름은 또한 별개의 부분들에서 인쇄될 수 있다. 인쇄는 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄 또는 잉크 젯 인쇄를 포함한 다양한 방식으로 수행될 수 있으며 다양한 표지(indicia)의 형태를 취할 수 있다.
다층 용품은 에틸렌계 재료를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함한다. 에틸렌계 재료는 에틸렌과 3 내지 약 10개의 탄소 원자를 갖는 알파-올레핀의 공중합체이다. 에틸렌과 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐, 및 그 조합의 공중합체가 특히 유용하다.
이러한 공중합체는 총체적으로 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE)으로서 설명되며, 열가소성 및 탄성중합체성 특징을 갖는 중합체인, "플라스토머(plastomer)"로서 설명되어 왔다. 유용한 공중합체는 일반적으로 밀도가 0.90 그램/세제곱 센티미터(g/㎤) 이하이다. 일부 공중합체는 밀도가 0.89 g/㎤ 이하이거나 또는 밀도가 0.88 g/㎤ 이하이다. 더 낮은 밀도의 공중합체는 더 낮은 이형 값을 제공할 수 있으며, 다양한 유형의 공중합체들을 블렌딩함으로써 값을 원하는 이형 성능에 적합하게 맞출 수 있다.
일반적으로 유용한 공중합체는 다분산도가 약 1 내지 4, 또는 심지어 약 1.5 내지 3.5인 것으로 정의되는 바와 같이 좁은 분자량 분포를 갖는다. 다분산도는 수평균 분자량에 대한 중량평균 분자량의 비로서 정의된다.
전형적으로 그러한 중합체는 전이 금속 촉매, 예를 들어, 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매 또는 메탈로센 촉매를 사용하여 제조된다. 그러한 재료의 일부 예에는 지글러-나타 촉매에 의해 제조된, 재팬 폴리올레핀스(Japan Polyolefins)로부터의 제이-렉스(J-REX) 재료 및 스미토모 케미칼 컴퍼니(Sumitomo Chemical Co.)로부터의 엑셀렌(EXCELLEN) 재료가 포함된다. 메탈로센 촉매에 의해 제조된 재료의 일부 예에는 재팬 폴리켐 코포레이션(Japan Polychem Corp.)으로부터의 커넬(KERNEL) 재료, 스미토모 케미칼 컴퍼니로부터의 스미카센(SUMIKASEN) E, 엑셀렌 E, 및 엑셀렌 EX 재료가 포함된다. 다른 예에는 엑손(Exxon)으로부터의 이그젝트(EXACT) 공중합체 및 다우 케미칼(Dow Chemical)로부터의 인게이지(ENGAGE) 및 인퓨즈(INFUSE) 올레핀 블록 공중합체가 포함된다. 메탈로센 촉매에 의해 제조된 중합체가 특히 유용하다.
이그젝트 공중합체가 본 발명의 다층 용품의 제조를 위해 특히 적합하다. 이러한 공중합체는 주위 온도에서 가융성(fusible)이지 않으며, 필름을 롤로 감을 때, 점착되지 않는, 즉, 아래에 놓인 필름에 들러붙지 않는 필름을 형성한다.
일부 실시 형태에서, 에틸렌계 재료는 밀도가 0.90 g/㎤이하인 에틸렌 공중합체로 본질적으로 이루어지며, 밀도가 0.91 g/㎤ 이상인 임의의 폴리에틸렌이 실질적으로 없다.
에틸렌계 재료의 코팅의 한 가지 이점은 이것이 감압접착제와 같은 접착제에 부착될 때는 이형 재료로서 작용하지만(즉, 접착력이 낮지만), 소정 기재를 위한 비점착성 접착제로서 또한 기능할 수 있다는 것이다. 그로 인해 상기한 바와 같은 에틸렌계 재료의 층을 포함하는 다층 용품이 이형 라이너 및 보호 시트 둘 모두로서 사용될 수 있다.
이론에 의해 제한하고자 하는 것은 아니지만, 본 발명의 에틸렌계 재료는 그의 낮은 표면 에너지 특성으로 인해 이형 라이너를 위한 이형 재료로서 기능할 수 있는 것으로 여겨진다. 게다가, 이러한 재료는 연성이며 순응성(conformable)이고 소정 표면을 자발적으로 습윤화할 수 있기 때문에 보호 시트를 위한 비점착성 접착제로서 또한 기능할 수 있는 것으로 여겨진다.
에틸렌계 재료의 특성을 개질하기 위해 에틸렌계 재료를 다른 성분들과 블렌딩할 수 있다. 에틸렌계 재료와 블렌딩할 수 있는 유용한 성분들 중에는 실리콘 중합체, 예를 들어, 실리콘 탄성중합체 및 열가소성 중합체가 있다. 에틸렌계 재료 층으로부터 실리콘 화학종이 전사되는 것을 막기 위하여 그러한 중합체는 저분자량 화학종이 아니어야만 한다.
에틸렌계 재료를 위한 첨가제로서 사용될 수 있는 한 가지 유용한 부류의 실리콘 중합체는 실리콘 폴리옥사미드 중합체이다. 적합한 실리콘 폴리옥사미드 중합체의 예는, 예를 들어, 미국 특허 공개 제20070148474호에 기재되어 있다. 실리콘 폴리옥사미드 중합체는 적어도 2개의 화학식 I의 반복 단위를 포함하는 공중합체이다:
Figure 112011018996335-pct00001
상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 알킬, 할로알킬, 아르알킬, 알케닐, 아릴, 또는 알킬, 알콕시 또는 할로로 치환된 아릴이다. 각 Y는 독립적으로 알킬렌, 아르알킬렌 또는 그 조합이다. 하첨자 n은 독립적으로 0 내지 1500의 정수이며, 하첨자 p는 1 내지 10의 정수이다. 기 G는 화학식 R3HN-G-NHR3의 다이아민에서 2개의 NHR3 기(즉, 아미노기)를 뺀 것과 동일한 잔기 단위인 2가 기이다. 기 R3는 수소 또는 알킬이거나, 또는 R3는 G와 함께 그리고 이들 둘 모두가 부착된 질소와 함께 헤테로사이클릭 기를 형성한다. 각각의 별표는 다른 반복 단위와 같은 다른 기에 반복 단위가 부착하는 위치를 표시한다.
에틸렌계 재료와 블렌딩되는 실리콘 폴리옥사미드 중합체의 양은 에틸렌계 재료에 의해 형성되는 층에 대해 원하는 특성에 따라 좌우된다. 예를 들어, 다층 용품이 보호 시트인 경우, 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 전혀 첨가하지 않는 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 다층 용품이 이형 라이너인 경우에는, 에틸렌계 재료를 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 5 중량% 또는 심지어 0.5 내지 5 중량%의 실리콘 폴리옥사미드 중합체와 블렌딩하는 것이 바람직할 수 있다. 일부 실시 형태에서는, 2 중량%의 실리콘 폴리옥사미드 중합체가 에틸렌계 재료와 블렌딩된다.
상기한 실리콘 폴리옥사미드 중합체 외에, 다른 첨가제가 폴리에틸렌계 재료와 선택적으로 블렌딩되어 원하는 특성을 제공할 수 있다. 예를 들어, 라이너 또는 보호 시트를 제거할 때 정전하를 소산시키는 것을 돕기 위해 정전기 방지제가 첨가될 수 있다.
추가로, 일부 경우에 착색제를 블렌딩하여 에틸렌계 재료 층을 착색하는 것이 바람직할 수 있다. 다층 용품이 가질 수 있는 바람직한 광학 특성 때문에, 다층 용품을 착색하여 다층 용품이 존재함을 사용자에게 명확하게 하는 것이 유용할 수 있다. 동일한 목적을 위해 폴리에틸렌계 층은 또한 별개의 부분들에서 인쇄될 수 있다. 인쇄는 스크린 인쇄, 그라비어 인쇄 또는 잉크 젯 인쇄를 포함한 다양한 방식으로 수행될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 특히 다층 용품이 보호 시트로서 사용되어야 하는 경우에, 폴리에틸렌계 재료에 이를 더욱 점착성으로 만드는 재료들을 첨가하거나, 또는 심지어 폴리에틸렌계 층의 상부에 접착제 재료의 매우 얇은 코팅을 부가하는 것이 바람직할 수 있다. 접착제 재료는 일반적으로 감압 접착제이며, 폴리에틸렌계 층의 두께보다 훨씬 더 작은 두께를 갖는 연속 또는 불연속 층으로서 폴리에틸렌계 층 상에 코팅될 수 있다.
이형 라이너 및 보호 시트를 포함한, 다양한 다층 용품이 개시된다. 이형 라이너는 적어도 하나의 이형 표면을 포함하는 용품이다. 이형 표면은 기재, 특히 접착제 코팅된 기재로부터의 용이한 이형을 제공하는, 접착력이 없는 표면으로서 정의된다. 접착제 코팅된 표면에 적용되는 경우, 이형 라이너는 단지 가볍게 부착되고 용이하게 제거된다. 매우 다양한 이형 라이너가 알려져 있으며, 그 중 다수는 캐리어 층(예를 들어, 종이, 중합체 필름 등일 수 있음) 및 캐리어 층 상의 이형 코팅을 갖는 다층 용품이다. 전형적으로, 이형 코팅은 저 표면 에너지 재료, 예를 들어, 실리콘, 불소화합물, 또는 올레핀 재료이다. 일반적으로 이형 라이너는 접착제 코팅된 표면의 일시적인 보호를 제공하여 접착제 표면의 너무 이른 접착 및/또는 오염을 방지하기 위해 구조물에 사용된다.
일부 실시 형태에서, 이형 라이너는 선택적으로 구조화될 수 있으며, 이형 라이너 상의 구조는 접착제 상에 구조의 역상을 생성하여, 구조화된 접착제를 생성하는 데 사용될 수 있다. 예컨대, 접착제 내의 모든 홈(groove)에 대하여, 이형 라이너는 대응하는 리지(ridge)를 갖는다. 이 리지는 라이너 기준면으로부터 돌출할 것이며, 이 라이너 기준면은 각 리지의 기부에서의 라이너 표면에 의해 정의된다. 각 리지의 치수는 접착제에서의 각 홈의 원하는 치수에 대응한다. 예를 들어, 기준면에서의 홈 폭은 라이너 기준면에서의 리지 폭에 대응한다. 접착제 구조화된 표면 상의 실제 벽으로부터 또는 기준면으로부터의 돌출부를 포함하는 실시 형태에서, 이형 라이너는 대응하는 함몰부를 포함할 것이다. 상기 이형 라이너 상의 구조는 라이너를 엠보싱 처리하여 구조화된 표면을 형성하거나 표면 상에 구조를 인쇄하는 것을 포함하는 다수의 공지된 방식으로 생성될 수 있다.
이형 라이너로서 사용하는 것 외에, 본 발명의 다층 용품은 또한 접착제 코팅된 용품, 예를 들어, 테이프를 제조하는 데 사용될 수 있다. 테이프는 전형적으로 한쪽 면에는 접착제가 코팅되어 있고 반대쪽 면에는 이형 코팅을 갖는 배킹을 포함한다. 따라서, 테이프를 권취하는 경우에 접착제가 이형 코팅에 접촉하므로 사용시 테이프를 다시 풀 수 있다. 테이프 상의 이형 코팅을 때때로 "저 접착력 백사이즈(low adhesion backsize)" 또는 "LAB"이라고 부른다. 폴리에틸렌계 재료가 LAB으로서 기능할 수 있다.
테이프를 제조하기 위하여, 다층 이형 라이너 용품을 제조한 다음 접착제 코팅을 이형 코팅의 반대쪽 면에 코팅할 수 있다. 이러한 코팅은 용매계(solvent-borne)(용매 또는 물 중 어느 하나) 또는 무용매(예를 들어, 핫 멜트 코팅)로 적용될 수 있다. 그러한 기술은 테이프의 제조에 보통 사용된다.
접착제는 임의의 적합한 접착제일 수 있지만, 전형적으로 감압 접착제일 것이다. 적합한 감압 접착제의 예에는, 예를 들어: 아크릴레이트계 및 메타크릴레이트계 감압 접착제; 천연 고무계 감압 접착제; 합성 고무계 감압 접착제; 올레핀계 감압 접착제; 예를 들어, 스티렌-아이소프렌 블록 공중합체와 같은 블록 공중합체계 감압접착제; 비닐 에테르계 감압 접착제; 폴리우레탄계 또는 폴리우레아계 감압 접착제 및 실리콘계 감압 접착제가 포함된다. 이러한 감압 접착제의 혼합물이 또한 일부 실시 형태에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 접착제는 원하는 테이프 용도뿐만 아니라, 비용, 취급용이성 및 접착제와 이형 코팅의 이형 성능과 같은 다른 인자들에 기초하여 선택된다.
보호 시트는 다양한 표면을 일시적으로 커버 및 보호하는 데 사용되는 용품의 부류이다. 표면은 필름, 용품, 기재, 또는 더 큰 구조물의 일부일 수 있다. 전형적으로 보호 시트는 보호될 표면에 가볍게 부착된다. 보호될 표면에 대한 보호 시트의 가벼운 부착에 의해 보호 시트는 표면에 부착되어 취급, 선적, 가공 단계 등의 내내 부착된 채로 남아있을 수 있지만, 보호 시트는 원할 때 쉽게 제거할 수 있다. 일부 경우에, 이러한 가벼운 부착은 보호 시트로서 사용되는 클링 필름의 경우에서와 같이 정전기력을 통해 달성된다. 다른 경우에, 비점착성 접착제로서 기능할 수 있는 코팅이 보호 시트 상에 위치할 수 있다. 비점착성 접착제는 점착성이 거의 또는 전혀 없으며 친화력에 의해 부착된다. 본 발명의 에틸렌계 재료가 금속 표면 및 필름 표면을 포함한 매우 다양한 표면을 위한 비점착성 접착제로서 기능하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 일부 다층 용품은 바람직한 광학 특성을 갖는다. 일반적으로, 다층 용품은 적어도 광투과성이다. 일부 실시 형태에서, 다층 용품은 광학적으로 투명하다. 광학적으로 투명한 다층 용품은 시감 투과율이 적어도 90%이고 탁도가 5% 미만일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 광학적으로 투명한 다층 용품은 시감 투과율이 적어도 92%이고 탁도가 4% 미만이다. 추가로, 다층 용품의 일부는 그의 투명도에 의해 특징지워질 수 있다. 일부 실시 형태는 투명도가 90% 이상 또는 심지어 92% 이상이다.
다층 용품이 가질 수 있는 다른 바람직한 광학 특성은 본 명세서에 기재된 광학각 시험에 의한 측정시 선형 편광된 광의 지연 효과가 10° 이하인 것이다.
지연 효과는 복굴절 재료에 대해 일반적으로 관측되는 현상이다. 광이 복굴절 재료로 들어갈 때, 그 과정은 광이 빠른 성분(상광선이라고 부름)과 느린 성분(이상광선이라고 부름)으로 분리되는 것으로 설명될 수 있다. 두 성분은 상이한 속도로 이동하기 때문에, 파는 위상이 달라지게 된다. 광선들이 복굴절 재료를 빠져나와서 재결합될 때에는, 이러한 위상 차이로 인해 편광 상태가 변화되어 있다.
본 발명의 다층 용품과 같은 복굴절 재료의 지연 효과를 측정하는 한 가지 방법은 광학각을 측정하는 것이다. 특히 유용한 광학각 시험의 예는 서로 수직으로 설정된 2개의 선형 편광기(즉, 교차 편광기) 및 광원을 갖는 장치를 사용하는 것이다. 광원에 의해 생성된 광이 교차 편광기를 통과할 때, 제2 편광기를 통과하는 광은 전혀 관측되지 않는다. 그러나, 본 발명의 다층 용품과 같은 용품을 편광기들 사이에 배치하면, 지연 효과로 인해 일부 광이 제2 편광기를 통과하는 것이 관측될 수 있다. 지연 효과가 일어나는 경우, 제2 편광기를 통과하는 모든 광 또는 본질적으로 모든 광이 관찰되지 않을 때까지 용품을 회전시킬 수 있다. 이러한 결과를 달성하기 위해 용품이 회전된 각도가 광학각으로서 정의된다.
일반적으로 본 발명의 다층 용품은 광학각 시험에 의한 측정시 용품의 적어도 일부분에서의 지연 효과가 10° 미만이다. 일부 실시 형태에서, 광학각은 용품의 폭을 가로질러 10°미만이다. 용품이 연신되기 때문에 용품의 폭을 가로질러 그러한 광학각 값을 달성하는 것은 어렵다. 용품의 연신은 흔히 복굴절률을 증가시키는 경향이 있다. 용품은 임의의 바람직한 폭, 심지어 비교적 넓은 폭일 수 있으며, 예를 들어, 적어도 152 센티미터(60 인치), 305 센티미터(120 인치) 또는 심지어 610 센티미터(240 인치)이거나 또는 더 클 수있다.
이러한 동일한 광학각 시험 방법이 예를 들어, 광학적으로 투명한 접착제로 코팅된 광학 필름을 포함한 다양한 광학 용품에 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 다층 이형 라이너의 한 가지 유리한 용도는 다층 이형 라이너를 접착제로 코팅된 광학 필름에 부착하여 광학 구조물을 형성하는 것을 포함한다. 그 다음, 시험 전에 이형 라이너를 제거할 필요 없이 광학각 시험을 사용해 이러한 구조물을 시험하여 광학 필름/접착제 조합물의 광학각을 측정할 수 있다. 다층 이형 라이너가 지연 효과에 상대적으로 거의 기여하지 않기 때문에 그러한 시험이 가능하다. 유사하게, 동일한 유형의 광학각 시험이 본 발명의 다층 보호 시트를 포함하는 구조물을 사용하여 수행될 수 있다.
본 발명은, 광학 필름; 광학 필름 상에 코팅된 접착제; 및 접착제에 라미네이팅된 라이너를 포함하는 광학 구조물을 제조하는 단계 - 라이너는 폴리프로필렌계 필름, 및 밀도가 0.90 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층을 포함하는 다층 용품을 포함하고, 다층 용품은 이축 연신되며 90% 이상의 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타냄 -, 광학 구조물을 서로 수직으로 설정된 2개의 선형 편광기 사이에 배치하는 단계; 및 광학 구조물을 회전시켜 광학각을 측정하는 단계를 포함하는, 광학 구조물 시험 방법을 포함한다.
본 발명의 다층 용품은 예를 들어, 공압출 또는 코팅 기술에 의해 다양한 방식으로 제조될 수 있다. 일부 실시 형태에서는, 공압출이 바람직하며, 특히 공압출 장비가 연신 장비에 인접하여 위치하는 경우에 그러하다. 이러한 경우에 다층 용품이 연속 작업으로 형성 및 연신될 수 있다.
공압출은 중합체 웨브를 포함하는 다층 용품을 형성하는 데 유용한 기술이다. 상이한 압출기들로부터의 상이한 용융물 스트림들을 다중층 피드 블록 및 필름 다이 내로, 또는 다중 매니폴드 다이 내로 통과시킴으로써 중합체 웨브의 공압출이 일어날 수 있다. 피드 블록 기술은 적어도 2 가지 상이한 재료들을 피드블록 내에 합한 다음, 이들을 층을 이루는 스택으로서 다이에 공급하며, 이는 다이에서 나왔을 때 층을 이루는 시트가 된다. 반면에, 다층 매니폴드 다이는 상이한 압출기들로부터의 상이한 용융 스트림들을 다이 립(die lip)에서 조합한다. 층들이 형성되고 함께 용융물 상태로 합쳐지므로, 그에 의해서 서로에 대한 접착력이 개선될 수 있다.
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같이, 공압출된 재료들이 서로 상용성이 낮은 경우에는, 서로에 대한 접착력을 개선하기 위해 전형적으로 두 층 사이에 타이층을 공압출한다. 그러한 타이층은 공압출되는 재료 둘 모두와 상용성이 양호한 중합체 화학종이다. 본 발명의 실시 형태는 전형적으로 타이층을 필요로 하지 않는다.
본 발명의 일부 실시 형태에서, 한 압출기에는 폴리프로필렌계 재료를 넣고 다른 압출기에는 폴리에틸렌계 재료를 넣는다. 상기에 논의된 바와 같은 선택적인 첨가제를 원한다면 재료들 중 하나 또는 둘 모두에 첨가할 수 있다. 또한, 추가층이 요구되는 경우에, 추가 재료를 추가의 압출기에 넣을 수 있다. 전형적으로, 상이한 압출기들로부터의 상이한 용융물 스트림들이 다층 피드 블록 및 필름 다이 내로 향한다.
본 발명의 다층 용품은 또한 코팅 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 이러한 코팅 기술에서는, 미리 제조된 폴리프로필렌계 필름을 폴리에틸렌계 재료로 코팅한다. 미리 제조된 폴리프로필렌계 필름은 통상적인 압출 또는 캐스팅 기술에 의해 제조될 수 있으며 상기에 기재된 바와 같은 선택적인 첨가제를 함유할 수 있다. 폴리에틸렌계 재료는 용매계, 수계, 또는 무용매일 수 있으며, 실온 또는 승온(즉, 핫 멜트 코팅)일 수 있고, 상기에 기재된 바와 같은 선택적인 첨가제를 함유할 수 있다. 폴리에틸렌계 재료는 예를 들어, 다이 코팅, 나이프 코팅, 롤 코팅, 그라비어 코팅, 로드 코팅, 커튼 코팅, 에어 나이프 코팅과 같은 전형적인 코팅 기술 및 스크린 인쇄 및 잉크젯 인쇄와 같은 인쇄 기술을 사용하여 코팅될 수 있다. 추가층이 요구되는 경우에, 그러한 층은 추가적인 코팅 단계를 사용하여 제조될 수 있다.
일반적으로, 폴리프로필렌계 필름 및 폴리에틸렌계 층을 포함하는 다층 용품을 제조한 후에, 용품을 연신한다. 중합체 필름을 제조하기 위한 새로운 기술이 개발되었다. 이러한 기술은 중합체 필름을 제1 방향에서 연신하고, 그 중합체 필름을 제1 방향과 상이한 제2 방향에서 연신하여 이축 연신된 중합체 필름을 형성하는 것을 포함한다. 제2 방향 연신의 적어도 일부분은 제1 방향 연신과 동시에 일어난다.
일반적으로, 광학 특성을 갖는 연신된 필름의 경우, 필름은 동시 이축 연신된다. 이는, 순착적인 방식으로 중합체 필름을 이축 연신하려는 시도가 흔히 "고르지 못한(patchy)" 광학 특성 및 속성을 갖는 중합체 광학 필름을 생성하기 때문이다. 최종 연신 방향이 이축 연신 중합체 광학 필름의 광학 특성 및 속성에 더 큰 영향을 주는 것으로 관측되었다.
동시 이축 연신은 미국 특허 제5,051,225호에 기재된 바와 같은 텐터(tenter) 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 텐터 장치에 공급되는 다층 구조물은 상기한 바와 같은 공압출에 의해 생성되어 인라인 공정으로 텐터로 공급될 수 있다. 대안적으로, 다층 구조물은 어느 한 장소에서 제조되고, 권취되고, 텐터가 있는 장소로 선적되어 텐터로 공급될 수 있다. 전형적으로 다층 구조물은 연신될 때 가열된다.
MD에서의 연신의 양은 TD에서의 연신의 양과 상이할 수 있다. MD에서의 연신의 양이 TD에서의 연신의 양보다 최대 10% 또는 25% 또는 50% 더 클 수 있다. TD에서의 연신의 양이 MD에서의 연신의 양보다 최대 10% 또는 25% 또는 50% 더 클 수 있다. 의외로, 이러한 "불균형" 연신이 필름에 실질적으로 균일한 평면내(in-plane) 지연을 제공하는 데 도움이 된다.
텐터를 빠져나올 때, 다층 구조물이 후처리될 수 있다. 이러한 후처리는 유의미한 연신 없이 구조물을 원하는 온도로 유지하는 것을 포함할 수 있다. 이러한 처리는 열경화 또는 어닐링이라고 부를 수 있으며, 최종 필름의 특성, 예를 들어, 치수 안정성을 개선시키기 위해 수행될 수 있다. 후처리는 또한 냉각을 수반할 수 있다. 냉각은 연신을 개시하기 전 또는 후에 시작할 수 있다. 냉각은 예를 들어, 강제 공기 대류에 의해 제공될 수 있다.
연신된 다층 구조물은 일정 범위의 폭, 심지어 비교적 넓은 폭을 가질 수 있으며, 예를 들어, 적어도 152 센티미터(60 인치), 305 센티미터(120 인치) 또는 심지어 610 센티미터(240 인치)이거나 또는 더 클 수있다.
본 발명의 다층 용품은 다층 구조물을 제조하는 데 사용될 수 있다. 이러한 구조물은 바람직한 광학 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 다층 용품은 이형 라이너일 수 있으며 다양한 접착제 코팅된 재료에 라미네이팅되어 다층 구조물을 형성할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제 코팅된 재료는 광학 장치이다. 광학 장치에는, 예를 들어, 접착제 코팅된 광학 필름뿐만 아니라 다른 접착제 코팅된 광학 장치가 포함된다. 적합한 광학 필름에는 투과, 반사 등과 같은 광학 효과를 발생시키는 필름이 포함된다. 광학 필름의 예에는 가시광선 거울 필름(visible mirror film), 컬러 거울 필름, 태양광 반사 필름, 확산 필름, 적외선 반사 필름, 자외선 반사 필름, 반사 편광기 필름, 예를 들어, 휘도 향상 필름 또는 이중 휘도 향상 필름, 흡수 편광기 필름, 광학적으로 투명한 필름, 착색된 필름, 및 반사방지 필름이 포함된다. 접착제 코팅을 갖는 다른 광학 장치에는, 예를 들어, 그래픽 용품 및 정보 디스플레이 장치가 포함된다. 정보 디스플레이 장치의 예에는 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전후방 프로젝션 디스플레이, 음극선관 및 사이니지(signage)를 비롯한 매우 다양한 디스플레이 영역 구성을 갖는 장치가 포함된다. 이러한 디스플레이 영역 구성은 개인 휴대 정보 단말기, 휴대전화기, 터치식 감응 스크린, 손목 시계, 차량 네비게이션 장치, 위성위치확인 시스템, 수심 측정기, 계산기, 전자책, CD 또는 DVD 플레이어, 프로젝션 텔레비전 스크린, 컴퓨터 모니터, 노트북 컴퓨터 디스플레이, 기기 측정기(instrument gauge), 계기판 덮개, 사이니지, 이를 테면 그래픽 디스플레이(실내 및 실외 그래픽, 범퍼 스티커 등을 포함) 반사 시트 등을 비롯한 다양한 휴대용 및 비휴대용 정보 디스플레이 장치에 사용될 수 있다.
본 발명의 다층 이형 라이너의 일부 실시 형태는 그의 바람직한 광학 특성으로 인해 이형 라이너를 제거하지 않은 채로 광학 장치의 조사 및/또는 시험을 수행할 수 있기 때문에 광학 장치에 사용하기에 특히 적합하다. 이형 라이너를 제거하고 기재에 부착하기 전에 접착제로 코팅된 광학 장치를 예를 들어 시각적으로 조사하여 코팅 결함, 접착제의 오염 등을 확인는 것이 바람직할 수 있다. 추가로, 일부 실시 형태에서, 이형 라이너를 제거하지 않은 채로 상기한 광학각 시험을 수행할 수 있다.
다른 다층 구조물에서, 다층 용품은 보호 시트이다. 보호 시트는 매우 다양한 표면에 부착될 수 있다. 예를 들어, 보호 시트는 필름, 시트, 또는 장치에 부착될 수 있다. 필름의 예에는, 예를 들어, 광학 필름, 장식 필름, 그래픽 필름, 역반사 시트 등이 포함된다. 기재의 예에는, 예를 들어, 금속 시트, 창유리, 목재 표면, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카르보네이트(PC)와 같은, 비교적 연질이고 연신이 용이할 수 있는 중합체 기재 등이 포함된다. 장치의 예에는 정보 디스플레이 장치, 예를 들어, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전후방 프로젝션 디스플레이, 음극선관 및 사이니지를 비롯한 매우 다양한 디스플레이 영역 구성을 갖는 장치가 포함된다. 그러한 디스플레이 장치는 조립, 보관 또는 선적 중에 보호 시트를 사용할 수 있다. 보호 시트를 제거하지 않은 채로 결함, 손상, 먼지 등에 대해 장치를 시각적으로 조사하는 것이 바람직할 수 있다.
[실시예]
이들 실시예는 단지 예시 목적만을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위의 범주를 제한하려는 것이 아니다. 실시예 및 나머지 명세서에서 모든 부, 백분율, 비 등은 달리 나타내지 않는 한 중량 기준이다. 사용한 용매 및 기타 시약들은 달리 지시되지 않는 한, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 시그마-알드리치 케미칼 컴퍼니(Sigma-Aldrich Chemical Company)로부터 입수하였다.
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시험 방법
이형 시험
2.3 ㎏의 고무 롤러를 사용하여 라이너의 비-이형면을 통하여 배킹/접착제/라이너의 3층 라미네이트를 이중 코팅된 접착 테이프(쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "410B"로 구매가능함)를 사용하여 17.8 ㎝ × 33 ㎝의 강철 패널에 부착시킴으로써 샘플을 이형 시험용으로 준비하였다. 이어서, 배킹/접착제를 라이너로부터 180°에서 2.3 미터/분(90 인치/분)의 속도로 박리하였다. 모든 시험은 일정한 온도(20oC) 및 일정한 습도(50% RH)의 설비에서 행하였다. 쇼크 박리(shocky peel)의 경우, 최소, 최대 및 평균 박리 값을 모두 보고하여 쇼크의 수준을 나타내고, 박리력에 대한 설명도 포함시켰다. 재점착 값의 측정을 위하여, 박리된 접착제 스트립을 2 ㎏의 고무 롤러에 의해 청결한 스테인리스 강 판의 표면에 적용하였다. 재점착 값은 2.3 미터/분(90 인치/분)의 속도로 180°의 각도로 유리 표면으로부터 테이프를 당기는 데 필요한 힘의 측정치였다. 모든 실시예에 사용된 박리 시험기는 아이매스(IMass) 슬립/박리 시험기(모델 3M90, 미국 오하이오주 스트롱스빌 소재의 인스트루멘터스 인크.(Instrumentors Inc.)로부터 구매가능)였다. 측정치는 그램/인치 단위로 얻어 데시미터 당 뉴턴으로 환산하였다.
박리력 시험
본 박리 접착력 시험은 ASTM D 3330-90에 기재된 시험 방법과 유사하며, 스테인리스 강 시트 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 시트 중 어느 하나를 기재로서 사용하는 것으로 대체한다. 보호 시트 샘플을 2.54 센티미터 × 15 센티미터 스트립으로 절단하였다. 그 다음, 각각의 스트립을 10 센티미터 × 20 센티미터의 청결한 기재에 부착하였다. 기재는 스테인리스 강 또는 PET 중 어느 하나였고, 2 킬로그램 롤러를 사용하여 스트립 위에 2회 통과시켜 PE 면이 아래로 오도록 스트립을 부착하였다. 접합된 조립체를 명시된 바와 같이 두고, 아이매스 슬립/박리 시험기(모델 3M90, 미국 오하이오주 스트롱스빌 소재의 인스트루멘터스 인크로부터 구매가능)를 사용하여 2.3 m/분(90 인치/분)의 속도로 5 초간의 데이터 수집 시간에 걸쳐 180° 박리 접착력에 대하여 시험하였다. 측정치는 그램/인치 단위로 얻어 데시미터 당 뉴턴으로 환산하였다.
광학각 시험
서로 수직으로 설정된 2개의 선형 편광기(즉, 교차 편광기) 및 광원을 갖는 장치를 사용하여 광학각을 측정하였다. 광원에 의해 생성된 광이 교차 편광기를 통과했을 때, 제2 편광기를 통과하는 광은 전혀 관측되지 않았다. 그러나, 시험할 다층 용품을 편광기들 사이에 배치하였을 때, 지연 효과로 인해 일부 광이 제2 편광기를 통과하는 것이 관측되었다. 제2 편광기를 통과하는 모든 광 또는 본질적으로 모든 광이 관찰되지 않을 때까지 용품을 회전시켰다. 이러한 결과를 달성하기 위해 용품을 회전시킨 각도를 광학각으로서 기록하였다.
시감 투과율 및 탁도 시험
미국 메릴랜드주 실버 스프링스 소재의 비와이케이-가드너 인크.(BYK-Gardner Inc.)로부터의 TCS 플러스(Plus) 분광 광도계를 사용하여, 모든 샘플의 시감 투과율 및 탁도를 ASTM(American Society for Testing and Measurement) 시험 방법 D 1003-95 5("투명 플라스틱의 탁도 및 시감 투과율에 대한 표준 시험법(Standard Test for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastic))"에 따라 측정하였다.
투명도 시험
분광광도계(미국 메릴랜드주 콜럼비아 소재의 비와이케이 가드너로부터 상표명 가드너 비와이케이 컬러 TCS 플러스로 구매가능함) 상에 장착된 투과 액세서리를 사용하여 광학 투명도를 측정하였다.
예비 실시예 1
기계적 교반기, 가열 맨틀, 질소 유입관(스톱코크를 가짐), 및 유출관을 갖춘 2 리터의 3구 수지 플라스크에 14K PDMS 다이아민의 샘플(830.00 그램)을 넣었다. 플라스크를 질소로 15분 동안 퍼징하고, 이어서 격렬하게 교반하면서 DEO(33.56 g)를 적가하였다. 이러한 반응 혼합물을 대략 1시간 동안 실온에서, 이어서 75분 동안 80℃에서 교반하였다. 반응 플라스크에 증류 어댑터 및 리시버를 설치하였다. 반응 혼합물을 더 이상 증류물이 수집될 수 없을 때까지 진공(133 파스칼, 1 Torr) 하에 120℃에서 2시간 동안, 그리고 130℃에서 30분 동안 가열하였다. 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켜 화학식 I의 화합물인 생성물을 생성하였다. 투명한 이동성 액체의 가스 크로마토그래피 분석에 의하면, 탐지가능한 수준의 다이에틸 옥살레이트가 전혀 남아있지 않음이 나타났다. 에스테르의 당량 중량을 1H NMR(당량 중량은 7,916 g/당량임)을 사용하여 그리고 적정에 의해 (당량 중량은 8,272 g/당량임) 측정하였다.
예비 실시예 2
20℃의 10 갤런(37.85 리터) 스테인리스 강 반응 용기 내에, 18,158.4 그램의 14K 에틸 옥살릴아미도프로필 말단 폴리다이메틸 실록산(적정된 MW = 14,890, 그에 상응하여 조절된 부피를 사용하여, 예비 실시예 1의 설명과 유사한 방식으로 제조됨)을 넣었다. 용기를 (75 rpm으로) 교반시키고, 15분 동안 질소 유동과 진공으로 퍼징하였다. 그리고 나서, 용기를 25분에 걸쳐 80℃로 가열하였다. 에틸렌 다이아민(73.29 그램, 지에프에스 케미칼스(GFS Chemicals))을 용기 내에 진공 충전시키고, 이어서 73.29 그램의 톨루엔을 역시 진공 충전시켰다. 이어서, 용기를 6894 Pa(1 psig)로 압력을 가하고 120℃의 온도로 가열하였다. 30분 후에, 용기를 150℃로 가열하였다. 일단 150℃의 온도에 도달하면, 5분에 걸쳐 용기의 압력을 뺐다. 용기를 40분 동안 진공(약 65 mm Hg, 8665Pa)에 노출시켜 에탄올과 톨루엔을 제거하였다. 그리고 나서, 용기에 13789 Pa(2 psig)로 압력을 가한 다음, 점성 용융 중합체를 테플론 코팅된 트레이로 배출시켜 냉각시켰다. 이어서, 냉각된 실리콘 폴리옥사미드 생성물, 폴리다이오르가노실록산 폴리옥사미드 블록 공중합체를 미세 펠렛으로 미분화하였다.
실시예 A
본 실시예는 동시 이축 배향된 공압출 PP/PE 필름을 제조하는 방법을 예시한다.
PP 및 PE를 단축 압출기에 넣고 공압출하여 슬롯 다이를 통해 압출되는 2층의 중합체 용융물을 생성하고, 약 11.0 미터/분으로 회전하는 수냉 강철 캐스팅 휠(water-cooled steel casting wheel) 상에서 캐스팅하였다. 내부 물 순환을 사용하고 수조에 캐스팅 휠을 침지함으로써 캐스팅 휠을 약 35℃의 온도로 유지하였다.
텐터 오븐에서의 동시 연신 전에, 캐스팅된 시트를 약 310℃로 설정된 IR 가열기의 뱅크에 통과시켜 캐스팅된 필름을 예열하였다. 캐스팅되고 예열된 필름을 즉시 길이방향(MD) 및 가로 방향(TD)으로 동시에 연신하여 이축 배향된 필름을 생성하였다. 약 47:1의 최종 면적 연신비를 사용하였다. MDR은 약 5.4배로 그리고 TDR은 약 8.7배로 MD 비 및 TD 비를 대략 일정하게 유지하여, MD 및 TD 각각에서 거의 동일하게, 또는 바람직하게는, TD에서보다 MD에서 더 많이 필름을 연신시켰다.
예열 구역에서 사용된 텐터 오븐 온도 설정점은 156℃였고, 연신 구역에서는 157℃였고, 어닐링 구역에서는 153℃였다. 필름은 약 50 마이크로미터 두께였고 슬릿 폭은 약 162 센티미터였다.
실시예 B
본 실시예는 동시 이축 배향된 공압출 PP/PE + 중합체 첨가제-1 필름을 제조하는 방법을 예시한다.
PP 및 PE/중합체 첨가제-1을 단축 압출기에 넣고 공압출하여 슬롯 다이를 통해 압출되는 2층의 중합체 용융물을 생성하고, 약 11.0 미터/분으로 회전하는 수냉 강철 캐스팅 휠 상에서 캐스팅하였다. 내부 물 순환을 사용하고 수조에 캐스팅 휠을 침지함으로써 캐스팅 휠을 약 35℃의 온도로 유지하였다.
텐터 오븐에서의 동시 연신 전에, 캐스팅된 시트를 약 310℃로 설정된 IR 가열기의 뱅크에 통과시켜 캐스팅된 필름을 예열하였다. 캐스팅되고 예열된 필름을 즉시 길이방향(MD) 및 가로 방향(TD)으로 동시에 연신하여 이축 배향된 필름을 생성하였다. 약 47:1의 최종 면적 연신비를 사용하였다. MDR은 약 5.4배로 그리고 TDR은 약 8.7배로 MD 비 및 TD 비를 대략 일정하게 유지하여, MD 및 TD 각각에서 거의 동일하게, 또는 바람직하게는, TD에서보다 MD에서 더 많이 필름을 연신시켰다.
예열 구역에서 사용된 텐터 오븐 온도 설정점은 160℃였고, 연신 구역에서는 157℃였고, 어닐링 구역에서는 153℃였다. 필름은 약 50 마이크로미터 두께였고 슬릿 폭은 약 162 센티미터였다.
실시예 1
PP 및 PE를 사용하는 상기 실시예 A에 기재된 방법을 사용한 공압출 및 배향에 의해서 다층 이형 라이너 샘플을 제조하였다. PP 층은 46 마이크로미터(1.8 밀(mil))였고 PE 층은 3.8 마이크로미터(0.15 밀)였다. 상기에 기재된 시험 방법을 사용하여 시감 투과율, 탁도, 투명도 및 광학각의 광학 특성을 측정하였고, 그 결과가 하기 표 1에 나타나있다. 상기에 기재된 시험 방법에 따라 이형 시험을 행하였고, 그 결과가 하기 표 2에 나타나있다.
실시예 2
PP, 및 PE와 2 중량%의 중합체 첨가제-1의 블렌드를 사용하는 상기 실시예 B에 기재된 방법을 사용한 공압출 및 배향에 의해서 다층 이형 라이너 샘플을 제조하였다. PP 층은 46 마이크로미터(1.8 밀)였고 PE/중합체 첨가제-1 층은 3.8 마이크로미터(0.15 밀)였다. 상기에 기재된 시험 방법을 사용하여 시감 투과율, 탁도, 투명도 및 광학각의 광학 특성을 측정하였고, 그 결과가 하기 표 1에 나타나있다. 3가지 감압 접착제 테이프 샘플 PSA-1, PSA-2 및 PSA-3을 사용하여 상기에 기재된 시험 방법에 따라 이형 시험을 행하였고, 그 결과가 하기 표 2에 나타나있다.
[표 1]
Figure 112011018996335-pct00003
[표 2]
Figure 112011018996335-pct00004
실시예 3
PP 및 PE를 사용하는 상기 실시예 A에 기재된 방법을 사용한 공압출 및 배향에 의해서 다층 보호 시트 샘플을 제조하였다. PP 층은 46 마이크로미터(1.8 밀)였고 PE 층은 3.8 마이크로미터(0.15 밀)였다. 상기에 기재된 시험 방법에 따라 박리력 시험을 행하였고, 그 결과가 하기 표 3에 나타나있다.
실시예 4
PP, 및 PE와 2 중량%의 중합체 첨가제-1의 블렌드를 사용하는 상기 실시예 B에 기재된 방법을 사용한 공압출 및 배향에 의해서 다층 보호 시트 샘플을 제조하였다. PP 층은 46 마이크로미터(1.8 밀)였고 PE/중합체 첨가제-1 층은 3.8 마이크로미터(0.15 밀)였다. 상기에 기재된 시험 방법에 따라 박리력 시험을 행하였고, 그 결과가 하기 표 3에 나타나있다.
[표 3]
Figure 112011018996335-pct00005

Claims (22)

  1. 폴리프로필렌계 필름; 및
    밀도가 0.88 g/㎤ 이하이고 다분산 지수(polydispersity index)가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 포함하는, 폴리프로필렌계 필름의 적어도 하나의 표면 상의 층
    을 포함하고,
    90% 이상의 시감 투과율(luminous transmission), 4% 이하의 탁도(haze), 및 광학각 시험(optical angle test)에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타내는
    이축 연신된 다층 용품.
  2. 삭제
  3. 다층 용품의 제조 방법으로서,
    폴리프로필렌계 재료를 제공하는 단계;
    밀도가 0.88 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료를 제공하는 단계;
    실리콘 폴리옥사미드 중합체를 제공하는 단계;
    폴리프로필렌계 재료를 압출기에 부가하는 단계;
    에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 상이한 압출기에 부가하는 단계;
    폴리프로필렌계 재료와 에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 다이를 통해 공압출하여 에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 형성하는 단계; 및
    에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 동시 이축 배향하여 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타내는 다층 용품을 형성하는 단계
    를 포함하는 다층 용품의 제조 방법.
  4. 다층 용품의 제조 방법으로서,
    폴리프로필렌계 필름을 제공하는 단계;
    밀도가 0.88 g/㎤ 이하이고 다분산 지수가 1 내지 4인 적어도 하나의 알파-올레핀 공단량체와 에틸렌의 공중합체를 포함하는 에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 제공하는 단계;
    에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 압출기에 부가하는 단계;
    에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 다이를 통해 폴리프로필렌계 필름 상에 압출하여 에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 형성하는 단계; 및
    에틸렌계 재료 및 실리콘 폴리옥사미드 중합체를 포함하는 층을 갖는 폴리프로필렌계 필름을 동시 이축 배향하여 90% 이상의 시감 투과율, 4% 이하의 탁도 및 광학각 시험에 의한 측정시 10° 이하의 지연 효과를 나타내는 다층 용품을 형성하는 단계
    를 포함하는 다층 용품의 제조 방법.
  5. 삭제
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