JP5890470B2 - 多層光学物品 - Google Patents
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Description
剥離試験
裏材/接着剤/ライナーの3層ラミネートを、二重コーティングされた接着テープ(3M Companyより商品名「410B」で市販)を使用して、17.8センチメートル×33センチメートルのスチールパネルに、2.3kgのラバーローラーを使用して、ライナーの非剥離面で貼り付けることにより、剥離試験用に試料を調製した。次いで、裏材/接着剤を、2.3メートル/分(90インチ/分)の速度で、180°でライナーから剥がした。一定温度(20℃)かつ一定湿度(50% RH)の施設内で、全ての試験を実施した。衝撃剥離の場合では、最小剥離値、最大剥離値、及び平均剥離値を全て報告して衝撃度を表示し、また剥離の説明も含めるものとした。再接着の値の測定のために、剥がした接着剤ストリップを、清浄なステンレススチール板の表面に、2kgのラバーローラーを使用して貼り付けた。再接着の値は、2.3メートル/分(90インチ/分)の速度にて、180°の角度で、ガラス表面からテープを引張るために必要な力の大きさとした。全ての実施例で使用した剥離試験機は、IMass滑り/剥離試験機(Instrumentors Inc.,Strongville,OHより市販の、Model 3M90)とした。測定値は、グラム/インチで得てから、ニュートン/デシメートルに変換した。
この剥離接着試験は、ASTM D 3330−90に記載の方法に類似しており、ステンレススチールシート又はポリエチレンテレフタレート(PET)シートのいずれかを基材として使用することに置き換えている。保護シート試料を2.54センチメートル×15センチメートルのストリップに切り出した。各ストリップを、次いで10センチメートル×20センチメートルの清浄な基材に付着させた。基材は、ステンレススチール又はPETのいずれかとし、ストリップを、PE面を下に向けて、2kgのローラーをストリップ上で2回通過させて使用することにより付着させた。この接合した組立体を、指定通り滞留させた後、180°剥離接着について、IMASS滑り/剥離試験機(Instrumentors Inc.,Strongsville,OHより市販の、Model 3M90)を使用して、5秒間のデータ収集時間にわたり、2.3メートル/分(90インチ/分)の速度で試験した。測定値は、グラム/インチで得てから、ニュートン/デシメートルに変換した。
相互に垂直に配置した2つの直線偏光器(すなわち直交偏光器)と光源とを備える装置によって、光軸角を測定した。光源によって発生した光が直交偏光器を通過する際には、第2の偏光器を通過する光は観察されなかった。しかしながら、試験される多層物品を偏光器の間に配置した場合は、そのリターデーション効果によって、第2の偏光器を通過する一部の光が観察された。第2の偏光器を通過する光が、完全に又は本質的に完全に観察されなくなるまで、物品を回転させた。物品を回転させて、この効果を達成した角度を、光軸角として記録した。
全ての試料の視感透過性及びヘイズを、American Society for Testing and Measurement(ASTM)の試験方法、D 1003−95 5(「Standard Test for Haze and Luminous Transmittance of Transparent Plastic」)に従い、BYK−Gardner Inc.(Silver Springs,MD)製の、TCS Plus光分析装置を使用して測定した。
光分析装置に装着した透過率付属品(BYK Gardner,Columbia,MDより商品名Gardner BYK Color TCS Plusで市販)を使用して、光学的透明度を測定した。
14K PDMSジアミンの試料(830.00グラム)を、機械的撹拌機、加熱マントル、窒素導入用チューブ(ストップコック付き)、及び排出管を装備した2リットルの3つ口樹脂フラスコ内に入れた。このフラスコを窒素で15分間パージし、次に、激しく撹拌し、DEO(33.56グラム)を滴加した。この反応混合物をおよそ1時間、室温で攪拌し、次に、80℃にて75分間撹拌した。反応フラスコには、蒸留アダプタ及び蒸留レシーバを装着した。反応混合物を減圧下(133パスカル、1トール)、120℃にて2時間加熱し、次に、130℃にて30分間、更なる留出物を集めることができなくなるまで加熱した。反応混合物を室温に冷却して、式Iの化合物の生成物を得た。透明な流動性液体の、ガスクロマトグラフィー分析は、検出可能濃度のシュウ酸ジエチルが残存していないことを示した。エステル当量は、1H NMR(7,916グラム/当量に等しい当量)を使用し、滴定(8,272グラム/当量に等しい当量)することによって決定した。
20℃、37.85リットル(10ガロン)のステンレススチール製反応容器内に、18,158.4グラムの14Kエチルオキサリルアミドプロピル末端ポリジメチルシロキサン(滴定分子量=14,890、調製例1に記載した方法と類似の方法で調製し、容量を適切に調整したもの)を入れた。この容器を撹拌し(75回転/分(rpm))、窒素フローによりパージし、15分間真空にした。次に、ケトルを80℃まで25分間にわたって加熱した。エチレンジアミン(73.29グラム、GFS Chemicals)をケトル内に真空投入し、続けて73.29グラムのトルエンも真空投入した。次に、ケトルを6894Pa(1psig)まで加圧し、かつ120℃の温度まで加熱した。30分後、ケトルを150℃まで加熱した。一旦150℃の温度に到達したら、ケトルを5分間かけて通気した。ケトルを40分間真空引き(約8665Pa、65mmHg)し、エタノール及びトルエンを除去した。次に、ケトルを13789Pa(2psig)まで加圧し、次に粘稠な溶融ポリマーをテフロン(登録商標)コーティングしたトレイに排出し、冷却させた。冷却されたシリコーンポリオキサミド生成物である、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマーを次に微粒ペレットへと粉砕した。
この実施例は、同時2軸配向共押出PP/PEフィルムの作製方法を説明する。
この実施例は、同時2軸配向共押出PP/PE+ポリマー添加剤−1のフィルムの作製方法を説明する。
PP及びPEを使用する、上述の実施例Aに記載の方法を用いた共押出及び配向によって、多層剥離ライナー試料を調製した。PP層は46マイクロメートル(1.8ミル)、またPE層は3.8マイクロメートル(0.15ミル)とした。視感透過率、ヘイズ、透明度、及び光軸角の光学的特性を、上述の試験方法を用いて測定し、その結果を下記の表1に示す。剥離試験を上述の試験方法に従って実施し、その結果を下記の表2に示す。
PP、及びPEと2重量%のポリマー添加剤−1とのブレンドを使用する、上述の実施例Bに記載の方法を用いた共押出及び配向によって、多層剥離ライナー試料を調製した。PP層は46マイクロメートル(1.8ミル)、またPE/ポリマー添加剤−1の層は3.8マイクロメートル(0.15ミル)とした。視感透過率、ヘイズ、透明度、及び光軸角の光学的特性を、上述の試験方法を用いて測定し、その結果を下記の表1に示す。剥離試験を上述の試験方法に従って、3つの感圧接着剤テープ試料である、PSA−1、PSA−2、及びPSA−3(PSA-3)に実施し、その結果を下記の表2に示す。
PP及びPEを使用する、上述の実施例Aに記載の方法を用いた共押出及び配向によって、多層保護シート試料を調製した。PP層は46マイクロメートル(1.8ミル)、またPE層は3.8マイクロメートル(0.15ミル)とした。剥離力検査を上述の試験方法に従って実施し、その結果を下記の表3に示す。
PP、及びPEと2重量%のポリマー添加剤−1とのブレンドを使用する、上述の実施例Bに記載の方法を用いた共押出及び配向によって、多層保護シート試料を調製した。PP層は46マイクロメートル(1.8ミル)、またPE/ポリマー添加剤−1の層は3.8マイクロメートル(0.15ミル)とした。剥離力検査を上述の試験方法に従って実施し、その結果を下記の表3に示す。
〔1〕
ポリプロピレン系フィルムと、
前記ポリプロピレン系フィルムの少なくとも一方の表面上の層であって、エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm 3 以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を含む層と、を含み、2軸延伸されている、多層物品。
〔2〕
前記延伸された物品が、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す、項目1に記載の多層物品。
〔3〕
前記エチレン系材料を含む層が、シリコーンポリオキサミドポリマーを更に含む、項目1に記載の多層物品。
〔4〕
前記エチレン系材料を含む層が、帯電防止剤を更に含む、項目1に記載の多層物品。
〔5〕
前記物品が、102マイクロメートル以下の厚さを有する、項目1に記載の多層物品。
〔6〕
前記エチレン系材料を含む層の厚さが、10.2マイクロメートル以下である、項目5に記載の多層物品。
〔7〕
前記エチレン系材料を含む層とは反対側の、前記ポリプロピレン系フィルム上にコーティングされた接着剤を更に含む、項目1に記載の多層物品。
〔8〕
前記接着剤が、アクリレート、メタクリレート、天然ゴム、合成ゴム、ブロックコポリマー、オレフィン、ビニルエーテル、ポリウレタン、ポリ尿素、シリコーン、又はこれらの混合物から選択される感圧接着剤を含む、項目7に記載の多層物品。
〔9〕
前記多層物品が剥離ライナーである、項目1に記載の多層物品。
〔10〕
前記多層物品が保護シート物品である、項目1に記載の多層物品。
〔11〕
前記延伸された物品が、光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を、前記物品の幅にわたって示す、項目2に記載の多層物品。
〔12〕
多層物品の調製方法であって、
ポリプロピレン系材料を準備する工程と、
エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm 3 以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を準備する工程と、
前記ポリプロピレン系材料を押出成形機に加える工程と、
前記エチレン系材料を別の押出成形機に加える工程と、
前記ポリプロピレン系材料及び前記エチレン系材料をダイを通して共押出しして、エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを形成する工程と、
前記エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを同時に2軸配向させて、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す多層物品を形成する工程と、を含む、調製方法。
〔13〕
前記エチレン系材料がシリコーンポリオキサミドポリマーを更に含む、項目12に記載の方法。
〔14〕
前記エチレン系材料が帯電防止剤を更に含む、項目12に記載の方法。
〔15〕
前記物品が102マイクロメートル以下の厚さを有する、項目12に記載の方法。
〔16〕
前記エチレン系材料を含む層が10.2マイクロメートル以下である、項目15に記載の方法。
〔17〕
多層物品の調製方法であって、
ポリプロピレン系フィルムを準備する工程と、
エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm 3 以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を準備する工程と、
前記エチレン系材料を押出成形機に加える工程と、
前記エチレン系材料を前記ポリプロピレン系フィルム上にダイを通して押出しして、エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを形成する工程と、
前記エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを同時に2軸配向させて、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す多層物品を形成する工程と、を含む、調製方法。
〔18〕
多層構造体であって、
光デバイスと、
前記光デバイス上にコーティングされた接着剤と、
前記接着剤に積層されたライナーと、を含み、前記ライナーが、
ポリプロピレン系フィルムと、
前記ポリプロピレン系フィルムの少なくとも一方の表面上の層であって、エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm 3 以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を含む層と、を含む、多層物品を含み、
前記多層物品は2軸延伸されており、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す、多層構造体。
〔19〕
前記光デバイスが光学フィルムを含む、項目18に記載の多層構造体。
〔20〕
前記光学フィルムが、可視ミラーフィルム、カラーミラーフィルム、日射反射フィルム、拡散フィルム、赤外線反射フィルム、紫外線反射フィルム、輝度強化フィルム若しくは二重輝度強化フィルムなどの反射偏光フィルム、吸収偏光フィルム、光学的に透明なフィルム、薄色フィルム、又は反射防止フィルムを含む、項目19に記載の多層構造体。
〔21〕
前記光デバイスが、グラフィック物品又は情報ディスプレイ装置を含む、項目18に記載の多層構造体。
〔22〕
光学構造体の試験方法であって、
光デバイスと、
前記光デバイス上にコーティングされた接着剤と、
前記接着剤に積層されたライナーと、を含む、光学構造体を準備する工程であって、前記ライナーが、
ポリプロピレン系フィルムと、
前記ポリプロピレン系フィルムの少なくとも一方の表面上の層であって、エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm 3 以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を含む層と、を含む、多層物品を含み、前記多層物品は2軸延伸されており、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す、工程と、
前記光学構造体を、相互に垂直に設置した2つの直線偏光器の間に配置する工程と、
前記光学構造体を回転させて光軸角を測定する工程と、を含む、方法。
Claims (4)
- ポリプロピレンのみを含むポリプロピレン系フィルムと、
前記ポリプロピレン系フィルムの少なくとも一方の表面上の層であって、エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm3以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を含む層と、を含み、2軸延伸されている、多層物品であって、前記エチレン系材料を含む層が、0.1〜10質量%のシリコーンポリオキサミドポリマーを更に含み、前記多層物品が剥離ライナー又は取り外し可能な保護シートとして用いられる、多層物品。 - 前記延伸された物品が、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す、請求項1に記載の多層物品。
- 多層物品の調製方法であって、
ポリプロピレンであるポリプロピレン系材料を準備する工程と、
エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm3以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を準備する工程と、
前記ポリプロピレン系材料を押出成形機に加える工程と、
前記エチレン系材料を別の押出成形機に加える工程と、
前記ポリプロピレン系材料及び前記エチレン系材料をダイを通して共押出しして、エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを形成する工程と、
前記エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを同時に2軸配向させて、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す多層物品を形成する工程と、を含み、前記エチレン系材料を含む層が、0.1〜10質量%のシリコーンポリオキサミドポリマーを更に含み、前記多層物品が剥離ライナー又は取り外し可能な保護シートとして用いられる、調製方法。 - 多層物品の調製方法であって、
ポリプロピレンのみを含むポリプロピレン系フィルムを準備する工程と、
エチレンと少なくとも1つのα−オレフィンコモノマーとのコポリマーを含み、0.90g/cm3以下の密度及び1〜4の多分散指数を有するエチレン系材料を準備する工程と、
前記エチレン系材料を押出成形機に加える工程と、
前記エチレン系材料を前記ポリプロピレン系フィルム上にダイを通して押出しして、エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを形成する工程と、
前記エチレン系材料を含む層を備えたポリプロピレン系フィルムを同時に2軸配向させて、90%以上の視感透過率、4%以下のヘイズ、及び光軸角試験によって測定される10°以下のリターデーション効果を示す多層物品を形成する工程と、を含み、前記エチレン系材料を含む層が、0.1〜10質量%のシリコーンポリオキサミドポリマーを更に含み、前記多層物品が剥離ライナー又は取り外し可能な保護シートとして用いられる、調製方法。
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