JPS6385642A - 電子写真感光体 - Google Patents

電子写真感光体

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JPS6385642A
JPS6385642A JP23188986A JP23188986A JPS6385642A JP S6385642 A JPS6385642 A JP S6385642A JP 23188986 A JP23188986 A JP 23188986A JP 23188986 A JP23188986 A JP 23188986A JP S6385642 A JPS6385642 A JP S6385642A
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JP
Japan
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layer
barrier layer
microcrystalline silicon
electrophotographic photoreceptor
gas
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Pending
Application number
JP23188986A
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English (en)
Inventor
Hideji Yoshizawa
吉澤 秀二
Wataru Mitani
渉 三谷
Tatsuya Ikesue
龍哉 池末
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Toshiba Corp
Toshiba Intelligent Technology Co Ltd
Original Assignee
Toshiba Corp
Toshiba Intelligent Technology Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G5/00Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/14Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
    • G03G5/142Inert intermediate layers
    • G03G5/144Inert intermediate layers comprising inorganic material
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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    • G03G5/00Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/02Charge-receiving layers
    • G03G5/04Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
    • G03G5/043Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure
    • G03G5/0433Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure all layers being inorganic

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は7リコンを光導電層に用いた電子写真感光体に
関し、特に帯!特性、暗減衰特性および光感度特性等を
改善した電子写真感光体に係る。
(従来の技術) 水素を含有するアモルファスノリコン(以下、a−8i
:Hと略す)は、近年光電変換材料として注目されてお
り、太陽電池、薄膜トランジスタ、およびイメージセン
ナ等の外、電子写真プロセスの感光体にも応用されてい
る。
電子写真感光体としてのa−St:Hは下記のような特
長を有しているため、従来広く使用烙れて来た電子写真
感光体の光導電層構成材料、即ちCdS 、 ZnO、
Ss 、  若しくはS愉−’l’@等の無機材料や、
ポリ−N−ビニルカルバゾール(PVCz)若シくハト
リニトロフルオレI”7CTNF)等の有機材料に代る
電子写真プロセスの感光体として注目されている。
第一の特長は、a−8i:Hが無公害物質であるため、
前記の無機材料および有機材料のように回収処理の必要
がないことである。
第二の特長は、可視光領域で高い分光感度を有し、また
表面硬度が高く耐摩耗性および耐衝撃性が浸れている等
の利点を有していることである。
上記特長を有する息−81:Hは、カールソン方式(ゼ
ログラフィ一方式)による感光体として検討が進められ
ている。
(発明が解決しようとする問題点) カールノン方式による感光体には光感度が高いことのみ
ならず、表面電荷を充分に保持できる高い抵抗が要求さ
れるが、この両特性1za−8i:H単一膜構造で満足
させることは困難である。このため、A−31:H光導
電層と導電性支持体との間にl!lk壁層を設け、且つ
光導電層上に表面電荷保持層を設けた81I層型の構造
とすることによって電荷保持能力を高め、上記の要求を
満足てせる手段が採用嘔れている。この場合、障壁層お
よび表面電荷保持層としてはa−8iが用いられている
が、このように全体が1−81からなる感光体では、帯
電特性、暗減衰特性および光感度特性において、望まし
い特性が得られないという問題がある。
本発明は上記事情の下になされたもので、帯電能に優れ
、近赤外領域までの広い波長領域にわたって高い光感度
の電子写真感光体を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
(問題点を解決するための手段) 本発明者らは、営為研究を重ねた結果、障壁層として窒
化ホウ素からなる層とマイクロクリスタリンシリコン(
11e−8i)からなる層との積層構造を用い、表面電
荷保持層としてマイクロクリスタリンシリコン(se−
8i)からなる層を用いることKよシ、上記目的を達成
し得ることを見出し、本発明を完成するに至ったもので
ある。
即ち、本発明の電子写真感光体は、導電性支持体と、該
支持体上に形成された窒化ホウ素からなる第1のIR壁
層と、該第1の障壁層上に形成された炭素原子、酸素原
子およびffl素原子からなる群から選ばれた少なくと
も1種を含むマイクロクリスタリンシリコン(μc−8
i)  からなる第2の障壁層と、該第2の障壁層上に
形奴感れた1〜20原子%の水素原子を含むアモルファ
ス7リコン(a−8t)からなる光導電性層と、該光導
電性層上に形成された炭素原子、酸素原子および窒素原
子からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むマイク
ロクリスタリンシリコン(6e−81)からなる表面電
荷保持層とを具備するととf:%徴とする。
本発明の感光体において、第1の障壁層の厚みは200
〜5,000λ、第2の障壁層の厚みは200〜5.0
00^、表面電荷保持層の厚みは500〜10,000
λであるので好ましい。
第2の障壁層および表面電荷保持層を構成するμc−8
tは、粒径が約数十オンゲストロムの微結晶シリコンと
非晶質シリコンとの混合層により形成されているものと
考えられ、以下のような物性上の特?Rを有している。
第一に、X線回折測定では2θが28〜28.5°付近
にある結晶回折・々ターンを示し、ハローのみが現れる
無定形の&−8lから明確に区別される。第二に、Be
−81の暗抵抗は1010Ω・α 以上に調整すること
ができ、暗抵抗が105Ω・αのポリクリスタリンシリ
コンからも明確に区別される。
xe−311C炭素原子、酸素原子および窒素原子のう
ちの少なくとも[1を添加するのは、pc−81の暗抵
抗を大きくシ、感光体の光導電特性を高めるためである
。これらの原子の含有量は2〜50原子%が好ましい。
これらの元素はμc −siの粒界に析出し、Slのダ
ングリングボンドのターミネータ−として作用してバン
ド間の禁制帯中に存在する状態密度を減少させるものと
考えられる。
#e−3iの導電型は、p型であっても、n型であって
も、またl型であってもよい。fia−8iをp型とす
るためにドーピングする不純物元素としては、周期律表
第■族の元素例えばB 、 Al、 Ga、 I!l 
、 T/等が好ましい。ρe −slをn型とするため
にドーピングする不純物元素としては、周期律表第V族
の元素例えばN+P+As、Sb、Bi等が好ましい。
これら不純物元素のドーピングは、支持体から電荷が光
導電層に注入されるのを防止するため、光導電特性を高
めるため、又はl型としてμa−31’z高抵抗化する
ために行なわれる。
μC−81層の形成は、a−Si層の形成と同様にして
、7ランがスt−原料ガスとして用いた高周波グロー放
電により行なうことができる。ただし、a−31層の形
成の場合よりも支持体の温度を高めに設定し、高周波電
力も大きくすることによシ容易に形成することができる
。このように支持体温度を高め、高周波電力を大きくす
ることにより、原料ガスの流量を増大させることも可能
とな夛、その結果成膜速度を増大させることができる。
また、原料がスを水素で希釈した場合には特にμC−3
1が効果的に形成できる。
μC−81層中には水素が0.1〜30原子%含まれて
いることが望ましい。水素を含有することにより暗抵抗
と明抵抗との比が調和のとれたものとなり、光導電特性
が改善される。pc−81層中へQ水素の添加は、例え
ばグロー放電分解法によりμC−81層の形成を行なう
場合には、原料ガスとしての5IH11や512H6等
の7ランがスと+−Wリアガスとしての水素等を反応室
に導入してグロー放電を行なうことにより実施できる。
別の方法として、S’F4やSiCム 等の−・ロゲン
化ケイ素と水素の混合ガスを原料としてもよく、また、
7ラン類とハロゲン化ケイ素の混合ガス系において反応
を行なわせてもよい。
μC−8iilは、グロー放電分解法に限らず、スノヤ
ッタリング法によシ形成することも可能である。
μC−31の屈折率は3〜4 と比較的大きいため、表
面電荷保持層表面での光反射が起こり易い。
そのため、光導電層に吸収される光量が低下し、光損失
が大きくなるので、表面電荷保持層の表面に反射防止層
を設けることが好ましい。また、表面電荷保持層の表面
保護のため、更に表面保護層を形成することが望ましい
。このような表面保護層の材料として、5t3N4# 
5I02 * SIC、At2051 a−3IN:H
I A−3iO:)Iおよびa −S I C: H等
の無機化合物やポリ塩化ビニルおよびボリアミド等の有
機材料があげられる。
(実施例) 以下、グロー放電法を用いて本発明の電子写真感光体を
製造した例について具体的に説明する。
第1図は本発明の電子写真感光体の製造に用いた装置を
示す。同図において、ガスボンベ1,2.3,4には、
例えば夫々S’H4e B2H6# H2*CH4等の
原料ガスが収容されている。これらがスボンペ内のがス
は、流量調整用のパルプC及び配管7t−介して混合器
8に供給嘔れるようになっている。各ボンベには圧力計
5が設置されてお夛、該圧力計5を監視しつつパルプσ
を調整することによシ混合器8に供給する各原料ガスの
流量及び混合比を調節できる。混合器8にて混合された
がスは反応容器9に供給てれる0反応容器9の底部11
には、回転軸10が鉛直方向の回プに回転可能に取付け
られている。該回転軸10の上端に、円板状の支持台1
2がその面を回転軸1011C垂直にして固定されてい
る。反応容器9内には、円筒状の電極13がその軸中心
を回転軸10の軸中心と一致させて底部1ノ上に設置さ
れている。感光体のドラム基体14が支持台12上にそ
の軸中心を回転軸10の軸中心と一致させて載置ぢれて
おり、このドラム基体14の内側にはドラム基体加熱用
のヒータ15が配設されている。電極13とドラム基体
14との間には高周波電源16が接続されており、電極
13およびドラム基体14間に高周波電流が供給される
ようになっている。回転軸IQはモータ18によシ回転
駆動される。反応容器9内の圧力は圧力計17により監
視され、反応容器9はゲートパルプ18を介して真空ポ
ンプ等の適宜の排気手段に連結されている。
第2図は、本発明の電子写真感光体の断面図である。ド
ラム基体14上には、第1の障壁層21、第2の障壁層
22、光導電層23および表面電荷保持層が順次積層さ
れている。
上記製造装置により感光体を製造する場合には、反応容
器9内にドラム基体14を設置した後、ゲ−トパルプ1
9を開にして反応容器9内を約0. ITorrの圧力
以下に排気する。次いで、ボ/(1、J、J、4から所
要の反応ガスを所定の混合比で混合して反応容器9内に
導入する。この場合に、反応容器9内に導入するガス流
量は反応容器9内の圧力が0.1乃至1.0Torrに
なるように設定する。次いで、モータ18を作動でせて
ドラム基体14を回転埒せ、ヒータ15によりドラム基
体14を一定温度に加熱すると共に、高周波電源16に
より電極13とドラム基体14との間に高周波電流を供
給して、両者間にグロー放電を形成する。
これにより、ドラム基体14上に各層が堆積する。
なお、原料ガス中にN20 + NH5@ NO2r 
N2 mCH職+ C2H% + 02 ffス等を使
用することによ〕、これらの元素を各層中に含有させる
ことができる。
次に、第1図に示す装置を用いて成膜し、本発明に係る
電子写真感光体(実施例)と従来の電子写真感光体(比
較例)をそれぞれ製造し、それらの特性を試験した結果
について説明する。
実施例 第1図に示す装置を用い、次の各工程によシA6t  
ドラム基体14上に成Ht−行なった。
(1)昇温 反応容器9内にAlドラム基体14を設置した後、排気
系を作動させ、反応容器内をlQ  torr以下とす
るとともに、Alドラム基体14をヒーター15により
400℃に昇温する。
(2)  第1の障壁層CBN層)の形成反応容器9内
にH@で希釈された2%82H6ガスを流量30 SC
CMで、N2ガスを流量8008CCMでそれぞれ導入
し、反応容器9内の圧力ヲ0.5torrとする0次に
、高周波電源16から電極13に13.56MHz 、
 I KWのRF電力を印加し、グロー放電を生ぜしめ
、)I″)ム基体14上にBN層を形成する。
この条件で6分30秒間成膜を続けた後、電力の供給を
停止し、かつ反応容器9内へのガスの導入も停止し、第
10障壁層の成膜を終了する。膜厚は0.611m  
であった。
(1)第20障壁層(μe−31層)の形成1O−5t
orrの圧力に維持された反応容器9内に100%Si
H穫ガス′t−80secMの流量で、100%CH,
ガスを11005CCの流量で、N2で希釈されたBZ
H6ガスを608CCMの流量でそれぞれ導入し、反応
容器9内の圧力t” 0.4 torrとする。
次に、高周波電源1dから電極13に13.56MHz
、1.2KW  のRF電力を供給してグロー放電を生
ぜしめ、ドラム基体14上にp型の炭素を含むpc−8
l(ae−3i:0層)を形成する。
この条件で40分開成膜を続けた後、電力の供給を停止
し、かつガスの導入も停止し、第2の障壁層の成膜を終
了する。膜厚は0.8JJmであった。
なお、この第2の障壁層のみを成膜したものについてX
線回折で調べたところ、結晶化度60%、結晶粒径40
人であった。
(4)光導電性Fm(a−31:H層)の形成10 ”
’ torr  の圧力に維持された反応容器9内に1
00%5iHqがスを110008CCの流量で、N2
ガスを110003CCの流量でそれぞれ導入し、反応
容器9内の圧力t−1,2torrとする。次に、高周
波電源1dから電極13に13.56 VHS 。
320W  のRFm力を印加してグロー放電を生ぜし
め、ドラム基体14上にa−81:H層を形成する。
この条件で2時間10分成膜を続けた後、電力の供給を
停止し、かつガスの導入も停止し、光導電性層の成膜を
終了する。膜厚は14μmでおった。
なお、この膜の水素含有量を1べたところ、12%であ
った。
(5)表面電荷保持層(μa−31層)の形成1O−5
torrの圧力に維持てれた反応容器9内に100%5
iHs  ガスを603CCMの流量で、N2がスを5
00SCCMの流量でそれぞれ導入し、反応容器ρ内の
圧力をQ、g torrとする6次に高周波電源16か
ら電極13に13.56 MHz 、 800WのRF
電力を印加してグロー放電を生ぜしめ、ドラム基体14
上にN素を含むpe−8l(μmSt:N)/!iを形
成する。
この条件で40分間成膜を続けた後、電力の供給を停止
し、かつガスの導入も停止し、表面電荷保持層の成膜を
終了する。膜厚は0.5μmであった。
以上のようにして、本発明の実施例に係る電子写真感光
体を完成した。
比較例 下記表1に示す条件で各層を成膜し、比較例である電子
写真感光体を作製した。
表    1 特性評価 本発明の実施例に係る電子写真感光体と比較例に係る感
光体の種々の特性を比較評価した。その結果は次の通シ
でおる。
(1)帯電能 +6KVを印加した際の表面電位は、実施例の場合62
0 V、比較例の場合450vであり、実施例の感光体
の方が優れた帯電能を有することがわかる。これは、表
面電荷保持層および障壁層の相違によるものである。
(2)光感度 比較例の感光体の光感度がQ、51ux−ieeである
のに対し、実施例の感光体の光感度はQ、51ux−s
eeと優れていた。これは、本発明の感光体における表
面電荷層と二層の障壁層が何ら光感度の低下を招くこと
がないことを示している。
(3)  画像評価 実施例と比較例の感光体を複写機に装填し、所定枚数の
複写を行ない、それらの画像の状況を評価した。その結
果を下記表2に示す。
表     2 ◎:極めて良好   ○:良 好 Δ二やや不良     X:不  裏 表2から、実施例に係る感光体は複写枚数が増すにつれ
てその長所が発揮され、かつ長寿命であることがわかる
し発明の効果〕 以上説明したように、本発明によると、高抵抗で帯電特
性に優れ、可視光および近赤外光領域に高い光感度特性
を有し、かつ製造も容易で工業的価値が大きい電子写真
感光体が提供される。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の電子写真感光体を製造するために用
いられる装置の概略図、および第2図は、本発明の電子
写真感光体を示す断面図である。 J、J、J、4・・・ガスボンベ、5・・・圧力計、6
・・・パルグ、1・・・配管、8・・・混合器、9・・
・反応容器、10・・・回転軸、12・・・支持台 1
3・・・電極、14・・・ドラム基体、2ノ・・・第1
の1!@壁層、22・・・第2の障壁層、23・・・元
導電性層、24・・・表面電荷保持層。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)導電性支持体と、該支持体上に形成された窒化ホ
    ウ素からなる第1の障壁層と、該第1の障壁層上に形成
    された炭素原子、酸素原子および窒素原子からなる群か
    ら選ばれた少なくとも1種を含むマイクロクリスタリン
    シリコンからなる第2の障壁層と、該第2の障壁層上に
    形成された1〜20原子%の水素原子を含むアモルファ
    スシリコンからなる光導電性層と、該光導電性層上に形
    成された炭素原子、酸素原子および窒素原子からなる群
    から選ばれた少なくとも1種を含むマイクロクリスタリ
    ンシリコンからなる表面電荷保持層とを具備することを
    特徴とする電子写真感光体。
  2. (2)前記第2の障壁層を構成するマイクロクリスタリ
    ンシリコンは、p−型であることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の電子写真感光体。
  3. (3)前記第2の障壁層を構成するマイクロクリスタリ
    ンシリコンは、n−型であることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の電子写真感光体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6228449B1 (en) 1994-01-31 2001-05-08 3M Innovative Properties Company Sheet material
JP2007185891A (ja) * 2006-01-13 2007-07-26 Riken Technos Corp 複合紙
JP2008216546A (ja) * 2007-03-02 2008-09-18 Ricoh Co Ltd 電子写真感光体、画像形成方法、画像形成装置及び画像形成装置用プロセスカートリッジ

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